UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MEXICO

FACULTAD DE QUIMICA

UNIDAD DE APRENDIZAJE: QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

PROFESORA: PATRICIA BALDERAS HERNANDEZ

TRADUCCION DE ARTÍCULO

EQUIPO # 4

ALUMNA:

BRENDA JAZMIN GONZALEZ JIMENEZ

TRADUCCION DE ARTÍCULO Y COMENTARIO

LICENCIATURA: QUIMICO FARMACOBIOLOGO

30 DE OCTUBRE DEL 2014

UNIDAD COLON

TITULACION COMPLEJOMETRICA DE CALCIO Y MAGNESIO URINARIO

CLAUDE L. YARBRO and ROBERT L. GOLBYDepartment of Biochemistry and Nutrition, University of North Carolina, Chapel Hill, N. C.

El calcio urinario es determinado por la adicción en exceso de la norma bis- etilenglicol (0-aminoetil éter) -N, N'-tetraacético y titulando por retroceso con calcio, usando como Indicador al Calcon. El calcio más magnesio puede ser determinado por adición de una exceso de (ethylenedinitri1o) tetraacético ácido, seguido de titulación por retroceso con calcio utilizando eriocromo como indicador. El fosfato y citrato normalmente presentes en la orina no interfieren. La proteína cuando está presente en cantidades mayor que 1 mg. por ml. interfiere; se puede eliminar por precipitación con ácido tricloroacético. Una sola determinación utilizando este método requiere 5 minutos en comparación con 2 a 24 horas para los otros métodos.

Este método rápido, preciso para la determinación de calcio en la orina ahorra tiempo considerable sobre los métodos basado en el aislamiento de oxalato de calcio (1, 3, 8). Wilson (9) determina de calcio en la orina por titulación con disódico (ethylenedinitrilo) tetraacetato (EDTA), utilizando muréxida como un indicador después de la primera la eliminación de fosfato, este indicador tiene ciertas desventajas: La rosa de cambio de color púrpura es difícil de juzgar y, hasta donde las valoraciones fotométricas se usan (6), la rápida destrucción de la colorante es una causa de preocupación, aunque de calcio puede ser determinada en presencia de fosfato por valoración por retroceso procedimientos que utilizan un exceso de EDTA (d), la presencia de magnesio interfiere con este tipo de procedimientos, a pesar de se precipita primero como el hidróxido de (exceso de EDTA se disolverá de magnesio hidróxido). Sin embargo, puede ser EDTA utilizado para la determinación de calcio además de magnesio en la orina por retroceso.

Hildebrand y encontraron que Reilley 1 - 2 - hidroxi - 1 - naftilazo - 2- ácido naftol-4-sulfónico Calcon da un cambio de color muy fuerte de rosa a azul cuando el calcio se valora a pH 12,5 con EDTA. Golby, Hildebrand, y Reilley utiliza este indicador y reactivo para titular de calcio en el suero directamente. Aunque Calcon supera la objeciones asociados con muréxida como un indicador, la presencia de magnesio en la orina todavía constituye un problema. Schmid y Reilley utilizan de etileno glicol bis- (éter de p-aminoetil) -AV, N'-ácido tetraacético EGTA) para determinar calcio en la presencia de magnesio por una valoración coulométrica. Porque esta reacción parecía ser selectivo para calcio parecía que etilenglicol bis- (éter de p-aminoetil) -N, N'-tetraacético ácido podría determinar calcio en orina en la presencia de ambos de magnesio y fosfato por valoración por retroceso.

DETERMINACION DE CALCIOReactivo y Aparatos: Calcio estándar, 0.10000M. Estándar primario seco con grado de carbonato de calcio a un peso constante y disuelto en la minina cantidad de Ácido Hidroclorhidrico 1N con calentamiento para asegurar la completa solución y evolución de dióxido de carbono. Diluido al volumen apropiado. Bis- etilenglicol (8-aminoetil éter) -N, N'-tetraacético, 0.0lAf EGTA. Disponible en Giegy Industrial Chemist Products como CHEL DE). Disolver aproximadamente 0.85 gramos en la mínima cantidad de hidróxido de sodio 2M y se diluye hasta 250mL. Calcio Esytandar 0.10000M, utilizando CALCON como indicado. El hidróxido de sodio 26F Indicador de calcio. "Disolver 150 mg. de Calcon (J. T. Baker Chemical Co.) en 100 ml. de metanol. Microbureta Jeringa Micro-Metric Instrument Co., calibrado para entregar 0,5 ~ 1 Ped. División de escala por división.

Procedimiento. Para 1 ml. de la orina (concentración de calcio, de 1 a 8 milimoles por litro) en un 30-ml. vaso de precipitados, añadir 1 ml. de 0,7 M de cianuro de potasio una bureta. Pipetear en sucesión 1 ml. de EGTA 0,01M estándar y 2 ml. de Hidróxido de sodio 2M en lo anterior mezcla, y diluir hasta 15 ml. con mater destilada. Añadir 5 gotas de indicador de calcio justo antes de titulación para obtener un color de azul a verde, dependiendo de la cantidad de pigmento en la orina. Valorar la solución de la primera aparición de color rosa, utilizando solución de calcio 0,1 M estándar entregado microbureta de la jeringa. Agitar la solución continuamente durante la titulación con un agitador eléctrico equipado con una pequeña paleta.

Determinación de Calcio más Magnesio Reactivos y Aparatos: Calcio estándar, 0.10000M. Ácido (etilendinitrilo) tetraacético, 0,015 M. Disolver aproximadamente 1.1 gramos de disodio etilendinitrilo - dihidrato de tetraacetato (J. T. Baker, Chemical Co.)En 200 ml. de agua y estandarizar contra de calcio 0,1 N, usando CalCon como indicador. Cianuro de potasio, 0,7 M. Tampón -4mmonia. Disolver 67,5 gramos de cloruro de amonio en 570 ml. de hidróxido de amonio concentrado y completar hasta 1 litro con agua destilada agua. Magnesio más indicador de calcio. Disolver 1 gramo de Eriocromo Negro T Matheson, Coleman & Bell en 25 ml. de agua destilada, añadir 1 ml. de 0,5 M carbonato de sodio, y diluir a 100 ml. con alcohol isopropílico. Filtrar a través de un embudo Buchner y guardar en el frío. microbureta Jeringa.Procedimiento: Este procedimiento es esencialmente una modificación de la Wilson método. Para l ml. de la orina (Concentración de Ca + Mg 3 a 10 milimoles por litro) en un 30-ml. vaso de precipitados, añadir 1 ml. Cianuro de potasio 0,7 M a partir de una bureta, y luego en la sucesión añadir 1 ml. de EDTA 0.0151M estándar y 2 ml. de tampón de amoníaco. Diluir la solución a aproximadamente 15 ml. con agua destilada agua. Añadir 2 gotas de magnesio más indicador de calcio para dar un azul a verde color, dependiendo de la cantidad de pigmento en la orina. Valorar el solución a la primera aparición de Winered color, de calcio 0,1 M utilizando el estándar solución como se describe anteriormente. Ambos procedimientos se pueden adaptar para utilizar Tvith a 5 ml. bureta calibrada en 0,02 o 0,01 ml. Si se utiliza esta adaptación, la solución estándar de calcio debería ser 0.0100011.f y una cantidad de EDTA (por Ca + HIG) o etilenglicol bis- (éter de p-aminoetil) -A-, h "tetraacético ácido (por Ca) debe añadirse a la orina R-HICH dará una copia de la titulación de 1 a 3 ml.

RESULTADOSSoluciones de agua: soluciones de agua que contienen cantidades conocidas de calcio y magnesio. La concentración total de calcio más magnesio era del orden de O.OlM, con un calcio y magnesio relación molar que varía desde 0,1 hasta 9 (Tabla I). La desviación máxima de calcio que se encuentra desde que se tomó fue de 3,6%, con un promedio de 2.3%. Para el calcio más magnesio la desviación máxima fue de 1,1%, con un promedio de 0,5%. Cuando la relación molar de calcio a magnesio es mayor que 2, la fiabilidad de la determinación del magnesio por diferencia disminuye rápidamente.Recuperación de calcio y magnesio de la orina: La recuperación del calcio añadido a la orina varia de 98 a 104%, con una aproximación de 101%, y de magnesio, la recuperación fue desde 95 a 104% con un promedio de 100%.Pruebas para la interferencia de Orina: El efecto del citrato y fosfato añadido en la determinación de calcio y calcio más magnesio en orina fue probada (Tabla 111. La adición de fosfato de hasta 0,05 milimoles por ml. de la orina no tuvo ningún efecto sobre la determinación de calcio más magnesio. Sin embargo, el fosfato añadido en este Icvel superior (0,05 milimoles por ml. De orina) producido interferencia en la determinación de calcio, en un caso que da un valor de 13% por debajo de la obtenida hasta que la orina solo. Debido a que el nivel de fosfato en la orina que ocurre está en el intervalo de 12 a 30 milimoles por litro y la cantidad de fosfato añadido una que causó la interferencia era aproximadamente de hielo que normalmente se encuentra en la orina, ninguna interferencia puede esperarse a partir del fosfato que ocurre normalmente

en orina. Los niveles de citrato añadido de hasta 0,01 milimoles por ml. de la orina tuvo ningún efecto sobre cualquiera de determinación.Como la proteína (generalmente albúmina) puede aparecer en la orina en varias condiciones patológicas, el efecto de la albúmina de suero añadido en la determinación de calcio y de calcio más magnesio en la orina se evaluó. Aunque Golby, Hildebrand, y Reilley han determinado de calcio en el suero mediante valoración directa sin la eliminación de proteínas, 10 mg. de albúmina en suero por ml. de orina en estos procedimientos de valoración por retroceso hecho la determinación de calcio o magnesio y calcio imposible. En los niveles de proteína de 1 mg. por nulo. de la orina o menos, no se observó ninguna interferencia. En el presente procedimiento, la proteína es aparentemente compitiendo con el indicador para el valorante de calcio; la proteína se elimina de cualquier muestra de orina que dio un resultado positivo inmediato para la proteína cuando se acidifica Kith ácido acético y se calienta. El siguiente procedimiento para su eliminación puede ser utilizado: Para 5 ml. de orina en 15 ml. tubo de centrífuga, añadir 5 ml. 5y0 de ácido tricloroacético, mezclar bien y dejar reposar durante unos minutos. Después de centrifugación a 1.500 r.p.m. durante 10 minutos, tomar de 2 ml. alícuotas de la solución sobrenadante (equivalente a 1 ml de orina.) para el análisis. Neutralizar el ácido tricloroacético presente con 0,2 ml. 2-11 de hidróxido de sodio y analizar

la re mezcla resultante por los procedimientos anteriores. En otros exámenes sobre los métodos presentados, metales rastreados (principalmente Acero) presente en la orina interfieren muy poco. Esta interferencia fue removida por la adicción de cianuro como descrito en el procedimiento experimental.

Comparación con otros Métodos: Comparación con otros métodos. El calcio se determinó en siete muestras diferentes de la orina por el presente método, por el método complexométrica del Wlson, y por el método de precipitación de oxalato de Shohl y Pedley. En la Tabla IV, los valores de calcio obtenidos por el presente procedimiento se comparan favorablemente con los otros métodos, al igual que los valores de calcio más magnesio con el procedimiento de Wilson. El método de la Sholil y Pedley approxiniately requiere 24 horas para la finalización y el procedimiento de Kilson requieren de 2 a 3 horas.

La precisión del método. Para calcular la desviación estándar de estos procedimientos, calcio y calcio más magnesio se determinaron en 20 alícuotas individuales de la misma orina. El contenido de magnesio de la orina se obtuvo por diferencia entre el calcio y la determinación de calcio más magnesio. Los resultados de este experimento fueron (en milimoles por litro: Ca = 8,41 t = 0,032; Ca + hIg = 14.44 = 0,033 t; AIG = 6.03 = k 0,177. Veinte titulaciones triplicado de calcio en la orina, donde la cantidad de calcio variaron desde 2,23 hasta 8,94 milimoles por litro acordado dentro de i 2,9%.

Reconocimiento:A los autores que reconocemos por la asistencia técnica de Thomas Austin. Ellos también expresan su apreciación a Geigy Industrial Chemicals por proporcionar muestras de EGTA en este experimento.

COMENTARIO

The main reason why I chose this Article is because it helped me understand a bit more about Complexometric reactions, taking in hand the fact that we already did something similar in the laboratory, the only difference is that we used pills instead of urine, but the process was basically the same exact one.

The fact that this process takes less time and also less material to make, it’s fantastic, since this article in particular is directed to a more clinical are of out career, and that is where time matters the most to go as fast as possible, this is a better way to go on determination of calcium and magnesium in urine. Also the precision of this method is very important, since not many fast and practical methods are that accurate.

Also since, I suppose it success the same mathematical pathways we used in class, I think this helps me in particular understand a bit more in this kinds of titrations.