caracterizacion

Centro Nacional de Tecnologas para la Fusin

Informe Cientfico Tcnico

Julio 2009

Autores y Contribuciones

Este documento no podra haberse preparado sin la contribucin entusiasta de un grupo numeroso de investigadores de hasta siete Universidades y Centros de investigacin diferentes a quienes estamos enormemente agradecidos por su ayuda y soporte durante estos dos ltimos aos:

Centro de Investigaciones Energticas, Medioambientales y Tecnolgicas de Madrid (CIEMAT): J. M. Arroyo, F. Carbajo, N. Casal, P. Fernndez, J. Ferreira, A. Garca, I. Garca-Corts, M. Gonzlez, M. Hernndez, M. T. Hernndez, A. Ibarra, D. Jimnez, A. Moroo, F. Mota, C. Ortiz, V. M. Queral, L. Ros, R. Romn, F. Tabars, V. Tribaldos, J. P. de Vicente, R. Vila. Universidad Politcnica de Madrid (UPM): A. Abnades, R. Aracil, C. Arvalo, O. Cabellos, D. Daz, S. Domingo, M. Ferr, L. Gmez, R. Gonzlez, N. Garca, Y. Herreras, A. Lafuente, P. Martel, E. Martnez, J. M. Martnez-Val, E. Mnguez, J. Y. Pastor, M. Perlado, E. Ro, J. Sanz, F. Sordo, M. Velarde, M. Victoria. Universidad Nacional de Educacin a Distancia (UNED): M. Garca, D. Lpez, A. Mayoral, F. Ogando, J. Sanz, P. Sauvan. Universidad Carlos III de Madrid (UC3M): D. Blanco, L. Moreno, M. A. Monge, R. Pareja. Consejo Superior de Investigaciones Cientficas (CSIC): P. Gonzlez, J. de No. Universidad Autnoma de Madrid (UAM): A. Climent, A. Muoz. Universidad de Alicante (UA): M. J. Caturla

Coordinacin General: A. Ibarra (CIEMAT), M. Perlado (UPM) Coordinacin Grupo de Produccin y Procesado de Materiales: R. Pareja (UC3M) Coordinacin Grupo de Irradiacin de Materiales: R. Vila (CIEMAT) Coordinacin Grupo de Interaccin Plasma-Pared: F. Tabars (CIEMAT) Coordinacin Grupo de Tecnologa de Metales Lquidos: A. Abnades (UPM) Coordinacin Grupo de Tcnicas de Caracterizacin: M. Gonzlez (CIEMAT) Coordinacin Grupo de Tecnologas de Manipulacin Remota: R. Aracil (UPM) Coordinacin Grupo de Simulacin Computacional: J. Sanz (UNED, UPM) Gestin de proyecto y Edicin: D. Jimnez, R. Romn, I. Garca-Corts (CIEMAT)

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Resumen Ejecutivo

El desarrollo de la fusin como una fuente de energa se est convirtiendo en una necesidad vital debido al continuo aumento del consumo energtico mundial. La fusin es una de las pocas opciones energticas inagotables, respetuosas con el medio ambiente y capaces de cubrir la demanda previsible de energa.

El desarrollo de la fusin es uno de los grandes retos tecnolgicos de la humanidad. Para la Unin Europea (UE) este campo es uno de sus principales programas de investigacin, como demuestra el que en junio de 2005 acordara junto a EE.UU., Rusia, China, Corea del Sur, Japn y la India, la construccin del proyecto ITER (International Thermonuclear Experimental Reactor). ITER, que significa camino en latn, es un reactor experimental cuyo propsito ser demostrar la viabilidad cientfica de la fusin.

Con el diseo de ITER ya finalizado, en los prximos 20-30 aos se producir un gran aumento, no tanto en la investigacin bsica en fsica de plasmas como en el desarrollo tecnolgico de los componentes de los futuros reactores comerciales de fusin. La seleccin, desarrollo y ensayo de los materiales y elementos de los diversos sistemas del reactor son el desafo ms importante de la investigacin en fusin, junto al diseo de los sistemas de extraccin de energa y reproduccin de tritio.

Espaa tiene una oportunidad nica de estar a la cabeza de la participacin europea en este novedoso campo tecnolgico y para ello requiere nuevas instalaciones en las que poder simular las condiciones extremas a las que se vern sometidos los materiales y/o componentes en el interior de un reactor de fusin.

El proyecto que se describe en este informe pretende la construccin, en la Comunidad de Madrid, de una Instalacin Cientfico-Tcnica Singular (Centro Nacional de Tecnologas para la Fusin TechnoFusin) en la que se concentren infraestructuras apropiadas para el desarrollo de las tecnologas necesarias para los futuros reactores comerciales de fusin y garantizar una destacada participacin espaola tanto de grupos de investigacin como de empresas.

TechnoFusin no supondr un salto en el vaco. La comunidad cientfica espaola ya cuenta con la masa crtica de expertos en la ciencia y las tecnologas necesarias para el desarrollo de este ambicioso proyecto, como sobradamente demuestra la experiencia de dcadas que Espaa posee en el campo de la fusin.TechnoFusin persigue precisamente aprovechar las capacidades existentes en grupos de investigacin de universidades, OPIs y empresas y enfocarlos en las reas que se consideran prioritarias como la creacin, ensayo y anlisis de los materiales que se precisan para el desarrollo de un reactor comercial de fusin termonuclear, o su compleja manipulacin remota.

Las condiciones que debern soportar los componentes del reactor y las propiedades que de ellos se esperan los sitan en un terreno desconocido que

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precisamente TechnoFusin pretende explorar. Por ello se propone la construccin de aquellas instalaciones necesarias para la fabricacin, prueba y anlisis de los materiales ms crticos, as como para impulsar el desarrollo de simulaciones numricas para el estudio del comportamiento de dichos materiales bajo condiciones tan exigentes.

Ms concretamente los esfuerzos en TechnoFusin se concentrarn en la creacin de infraestructuras para abordar las siguientes reas de investigacin: 1) produccin y procesado de materiales, 2) irradiacin de materiales, 3) interaccin plasma-pared (cargas trmicas sobre materiales y mecanismos atmicos de dao), 4) tecnologa de metales lquidos, 5) tcnicas de caracterizacin, 6) tecnologas de manipulacin remota y 7) simulacin computacional. Para ello se propone la construccin de un gran Centro cientfico-tcnico de investigacin, TechnoFusin, constituido como una nica instalacin singular con capacidades para desarrollar estas siete grandes reas de investigacin que a continuacin se describen:

1) Produccin y Procesado de Materiales. Los materiales con los que se fabricarn los futuros reactores de fusin an no se han decidido, en parte debido a que todava no se han reproducido las condiciones extremas que tendrn que soportar. Por lo tanto, es de la mayor importancia contar con instalaciones que permitan la fabricacin de nuevos materiales a escala semiindustrial y a nivel de prototipo. Entre los de mayor prioridad identificados se encuentran los materiales metlicos tales como los aceros de baja activacin reforzados del tipo ODS (Oxide Dispersion Strengthened steels) y las aleaciones de tungsteno. Para su fabricacin se dispondr de equipos que actualmente son escasos o no existen en Espaa como por ejemplo un Horno de Induccin a Vaco (VIM), un Horno de Prensado Isosttico en Caliente (HIP), un Horno de Sinterizacin Asistida por Corriente de Plasma Pulsada (SPS) o un Sistema de Proyeccin por Plasma en Vaco (VPS).

2) Irradiacin de Materiales. Reproducir exactamente las condiciones del interior de un reactor slo ser posible en un verdadero reactor. An as es factible simular los efectos que los neutrones y la radiacin gamma producirn sobre los materiales irradiando stos con iones y electrones. La simulacin de la radiacin neutrnica se realizar mediante el uso simultneo de tres aceleradores de iones: un acelerador de iones ligeros tipo tndem de 6 MV para la irradiacin con He, un acelerador de iones ligeros tipo tndem de 5-6 MV para la irradiacin con H ( D) y un acelerador de iones pesados de tipo ciclotrn de k = 110 para la implantacin de iones pesados (Fe, W, Si, C) o de protones de alta energa. Adicionalmente, se contar con un imn de alto campo (5-10 T) para el estudio del efecto simultneo de la irradiacin y el campo magntico sobre los materiales. La simulacin del efecto de la radiacin ionizante, gamma, se realizar mediante un acelerador de electrones de energa fija de tipo Rhodotron de 10 MeV, cuyo uso ser compartido con otras reas de la Instalacin.

3) Interaccin Plasma-Pared. En un futuro reactor de fusin, adems de la radiacin, algunos materiales estarn expuestos a enormes cargas trmicas por su interaccin con el plasma. Debido a ello, ser imprescindible no slo reproducir las condiciones estacionarias de alta densidad, baja temperatura y alta potencia sino tambin probar los materiales ante eventos transitorios violentos (conocidos como ELMs en la literatura de fsica de plasmas). Se prev contar con dos dispositivos de generacin de plasma: una mquina lineal de plasma, encargada de reproducir las condiciones estacionarias, y un acelerador lineal de plasma cuasiestacionario QSPA

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(Cuasi-Stationary Plasma Accelerator) que simular los transitorios. Ambos sern capaces de generar plasmas de H, D, He y Ar.

4) Tecnologa de Metales Lquidos. La utilizacin de metales lquidos como el litio en distintos componentes de ITER e IFMIF1, y a ms largo plazo, en los futuros reactores de fusin, hace que las tecnologas asociadas tengan un inters creciente. Su uso como refrigerante, productor de tritio, reproductor neutrnico o como moderador en condiciones extremas no est suficientemente estudiado. Esta rea de experimentacin contar con varios circuitos de litio lquido acoplados al acelerador de electrones con los objetivos principales de estudiar la superficie libre de metales lquidos con deposicin interna de calor y la compatibilidad de los materiales estructurales con el metal lquido en presencia de radiacin. Adems se podr investigar la influencia de la presencia de campos magnticos en dichos fenmenos y desarrollar las tecnologas asociadas a los mtodos de purificacin del metal lquido, tcnicas de enriquecimiento del litio, sistemas de extraccin de tritio y aspectos de seguridad del metal lquido.

5) Tcnicas de Caracterizacin. Se propone para el Centro un conjunto amplio de tcnicas para la caracterizacin exhaustiva de materiales comerciales o desarrollados en la propia instalacin antes, durante y despus de su exposicin a la radiacin o a las cargas trmicas. Se contar para ello con una gran variedad de mtodos de caracterizacin mecnica (mquinas electromecnicas, minimquinas de ensayos mecnicos, mquinas de fluencia trmica, tcnicas de nanoindentacin, etc.), composicional (Espectrometra de Masas de Iones Secundarios (SIMS) y Sonda Atmica Topogrfica (APT)), estructural y microestructural (Microscopa Electrnica de Alta Resolucin (HRTEM) y Difraccin de Rayos X (DRX)) o de procesado de materiales (Sistemas de Haces de Iones Focalizados acoplado a un Microscopio Electrnico de Barrido (FIB/SEM)). Se dispondr tambin de diversos sistemas para la caracterizacin de las propiedades fsicas (elctricas, dielctricas, pticas, etc.).TechnoFusin aspira a convertirse en el laboratorio nacional de referencia en la caracterizacin de materiales, ya que algunas de las tcnicas anteriormente mencionadas, como el SIMS o la APT, no se encuentran fcilmente disponibles en Espaa.

6) Tecnologas de Manipulacin Remota. Las condiciones en el interior de un reactor de fusin sern incompatibles con la reparacin o sustitucin de sus componentes manualmente, siendo imprescindible su manejo por manipulacin remota. As, es de la mxima importancia no slo el desarrollo de nuevas tcnicas robticas, compatibles con estas condiciones hostiles, sino tambin la acreditacin de las existentes para su uso en instalaciones como ITER o IFMIF. El tamao de los componentes que se van a usar y las dificultades de su disposicin en el espacio del que se dispone provoca la necesidad de desarrollos hasta ahora no considerados en las tcnicas de manipulacin. Se contar con una instalacin, acoplada al acelerador de electrones, donde los prototipos experimentarn condiciones de trabajo con radiacin gamma similares a las esperadas durante las tareas de mantenimiento de un reactor. Por otra parte, algunos de los prototipos considerados para la demostracin de la manipulacin remota son: los Port Plugs (PP) de diagnstico y los Test Blanket Modules (TBM) de ITER, o los mdulos de irradiacin de IFMIF.

1 IFMIF es una fuente de neutrones de alta intensidad y espectro equivalente al de un reactor de fusin. En el diseo final consta de dos aceleradores de deuterones que inciden sobre un blanco de Li lquido donde por reacciones nucleares de stripping se genera un espectro neutrnico de caractersticas similares a las del reactor)

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7) Simulacin Computacional. Estos estudios tericos son imprescindibles para llegar all donde las condiciones experimentales no alcanzan y para acelerar el ciclo de desarrollo de los nuevos sistemas completos de una futura planta comercial de fusin. TechnoFusin se propone impulsar un ambicioso plan de simulacin computacional aunando la experiencia existente en el mbito de la fusin con los recursos de la Red Nacional de Supercomputacin. Sus objetivos abarcan desde la integracin de un entorno de simulacin global de un reactor comercial de fusin, la interpretacin de resultados, pasando por la validacin de herramientas numricas, o el desarrollo de nuevas herramientas. Un objetivo tambin imprescindible es la creacin de sistemas de adquisicin de datos y visualizacin de resultados asociados.

Partiendo de la contrastada experiencia existente en grupos de investigacin de Universidades, Organismos Pblicos de Investigacin y departamentos de investigacin de empresas, TechnoFusin propone la construccin de una gran infraestructura cientfica que persigue contribuir significativamente al desarrollo de las tecnologas necesarias para la construccin de los reactores comerciales de fusin. El proyecto que aqu se describe permitir la generacin de conocimiento tecnolgico de gran impacto para cualquier tipo de reactor de fusin, independientemente del concepto en el que est basado (magntico o inercial). TechnoFusin pretende agrupar recursos humanos y materiales suficientes con el objetivo de contribuir al desarrollo de una fuente segura, limpia e inagotable de energa para las generaciones venideras. Espaa no puede desaprovechar la oportunidad nica que representa TechnoFusin y que sin lugar a dudas situara a la Comunidad de Madrid como uno de los referentes internacionales en la ciencia y tecnologa de materiales.

rea de Tcnicas de Caracterizacin

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8. rea de Tcnicas de Caracterizacin

8.1. Introduccin

En el prximo reactor de fusin de demostracin DEMO se espera una dosis mxima sobre la estructura de unos 50 a 150 dpa trabajando a temperaturas entre 550 y 1.000 C, dependiendo del diseo. Junto a esto, las estructuras debern acomodar un alto contenido de H y He, productos de la transmutacin de los elementos de la matriz en su interaccin con los neutrones de alta energa de la reaccin D-T en el plasma. As, se estima la generacin de una concentracin aproximada de 1.500 appm de He en los metales integrantes del reactor. La presencia de estos elementos ligeros en la estructura metlica tiene un efecto importante en el comportamiento mecnico. En un amplio margen de temperaturas de operacin, la presencia de H y He impide la recombinacin de los defectos puntuales provocando el endurecimiento del material. Todo ello lleva a formular al menos cinco efectos importantes en los que el dao por radiacin implicar la degradacin de los materiales estructurales en un reactor de fusin:

1) Endurecimiento y fragilizacin de la estructura (para dosis de radiacin de 0.1 dpa y temperaturas en un factor 0.35 sobre la temperatura de fusin (TF) del material).

2) Desestabilizacin de la estructura de la matriz metlica debido a segregaciones y precipitaciones de nuevas fases inducidas por la radiacin cuando el dao exceda 10 dpa a temperaturas entre 0.3 y 0.6 TF.

3) Formacin de agregados tridimensionales de vacantes si se dan las mismas condiciones anteriores. Esto producir el hinchamiento en volumen de la red cristalina que introducir una variacin dimensional del componente inaceptable para un posible uso en un reactor de fusin.

4) La ocurrencia de una deformacin permanente, proporcional a la dosis y la tensin aplicada. Este fenmeno habr de tenerse en cuenta cuando la dosis supere los 10 dpa y temperaturas hasta un factor 0.45 TF.

5) El endurecimiento de los bordes de grano que causar la fractura intergranular incluso en condiciones de bajas tensiones mecnicas. Tal endurecimiento est favorecido por la presencia de He en condiciones de alta temperatura (concentraciones por encima de 100 appm y superando un factor 0.5 TF) A baja temperatura, la generacin por transmutacin de He facilita el endurecimiento y el hinchamiento. La alta tasa de produccin de He por transmutacin alterar los procesos de precipitacin inducidos por la radiacin en un amplio rango de temperaturas. Este factor ser el causante de la disminucin de la resistencia a la fractura de los metales debido a la falta de cohesin de los bordes de grano.

Captulo 8

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8.2. Objetivos

Una buena comprensin de los mecanismos de formacin de defectos estructurales permitir predecir mejor el comportamiento de los dispositivos y componentes del reactor nuclear y formular nuevas aleaciones ms resistentes en condiciones de operacin. Se necesita, por tanto, un grupo de equipos y tcnicas de ensayo de materiales y componentes que ayuden a establecer la dinmica de estos fenmenos. Por un lado, tcnicas que permitan el ensayo o caracterizacin de materiales y dispositivos durante la irradiacin. Por otro, tcnicas que permitan la observacin microestructural, el seguimiento de la estructura y de los cambios qumicos, y las variaciones en el comportamiento mecnico del material irradiado. En cualquiera de estos casos, se requieren tcnicas sensibles y apropiadas para muestras de tamao pequeo siendo ste el condicionante ineludible impuesto por el rea de Irradiacin de Materiales para poder llevar a cabo los estudios bajo irradiacin.

Tomando como base las consultas y estudios realizados por el grupo de expertos y asesores, en el apartado siguiente se detallan los equipos necesarios propuestos para estructurar el rea de Tcnicas de Caracterizacin (ATC) de TechnoFusin. Con los equipos que se describen se persigue garantizar una contribucin relevante y competitiva al estudio de los problemas sobre materiales y dispositivos en el campo de la fusin. Con el equipamiento propuesto se pretende abordar los siguientes estudios, fundamentalmente aquellos que se plantean actualmente y los que puedan surgir en un futuro:

Efectos de la irradiacin en materiales estructurales (aceros de baja activacin, tungsteno, etc.).

Cambios inducidos por las condiciones de entorno de un reactor de fusin en el comportamiento mecnico, propiedades fsicas y microestructura de materiales estructurales y funcionales y componentes tecnolgicos.

Efecto sinrgico de la impurificacin con H y He y del dao por radiacin en las propiedades mecnicas y fsicas y en la microestructura de materiales de inters en fusin.

Degradacin del comportamiento mecnico de materiales y componentes bajo radiacin. Estudio de mecanismos de endurecimiento y de fragilizacin de estructuras metlicas. (Mnimo dao acumulado 0.1-10 dpa. Temperaturas de ensayo 0.35-0.6 MP (temperatura de melting)).

Propiedades mecnicas de nuevas aleaciones. Cualificacin de nuevos materiales.

Cambios estructurales inducidos por el dao por radiacin en materiales de inters en fusin. Estabilidad de fases y modificacin en la microestructura durante irradiacin con iones: generacin de nuevas fases, segregacin de componentes, precipitacin en bordes de grano, etc.

Caracterizacin qumica (anlisis y distribucin) a escala atmica de materiales con inters en fusin. Comprensin de fenmenos fsicos relacionados con el dao por radiacin.


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Propiedades de alta temperatura de interfases metal/revestimiento.

Caracterizacin de los efectos de la interaccin plasma-pared.

Erosin/redeposicin en materiales de primera pared.

Anlisis de H/He en materiales de primera pared y componentes (inventario de ligeros; retencin de tritio).

Comportamiento de materiales y componentes frente corrosin con Li lquido.

Efecto sinrgico de la presencia de litio lquido dinmico en la degradacin del comportamiento mecnico, en particular de las propiedades de fluencia y fluencia-fatiga.

8.3. Situacin internacional de las tecnologas propuestas

Debido al nmero de tcnicas o equipos que componen el rea ATC se ha encontrado ms conveniente incluir el estado del arte y la enumeracin de los principales laboratorios nacionales e internacionales dentro del apartado correspondiente que se abrir al final de cada tcnica en las secciones siguientes.

8.4. Equipamiento previsto

Con el objeto de satisfacer la demanda en investigacin de las tecnologas de fusin, que una Instalacin de estas caractersticas debera poder abordar, se pretende dotar a TechnoFusin de la infraestructura ms amplia y ambiciosa posible. En los apartados siguientes se describirn con detalle las tcnicas que se consideran imprescindibles para el desarrollo de la caracterizacin y cualificacin de nuevos materiales y componentes. No se pretende dar una lista de los equipos que debern adquirirse sino de aquellos que cubren mejor el estudio de los parmetros para una ptima caracterizacin. Por tanto, dependiendo de la ubicacin de cada una de las reas de investigacin a las que se pretende dar servicio ser aconsejable adquirir algunos de ellos para la Instalacin TechnoFusin o en otros casos hacer uso de equipos de similares caractersticas que pertenezcan a Instalaciones cercanas. De todas maneras, el rea ATC de TechnoFusin debe entenderse como una instalacin de servicios abierta a ampliaciones futuras, a la compra de nueva instrumentacin, a la actualizacin de equipos existentes, y, desde luego, al diseo propio de modificaciones de ensayos y tcnicas de fcil fabricacin en los talleres de la Instalacin.

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8.4.1. Tcnicas de anlisis del comportamiento macromecnico

En tecnologa de fusin, buena parte de la actual problemtica radica en la eleccin o modificacin de los materiales apropiados para ajustarse a los requisitos extremos que impone su utilizacin en un entorno como el de un reactor de fusin.

Una gran parte de los materiales que van a ser desarrollados y analizados en una instalacin como ser TechnoFusin tendrn aplicaciones principalmente estructurales. Su comportamiento mecnico en circunstancias de servicio en los reactores de fusin condicionar su utilizacin en las futuras instalaciones. Con el fin de poder asegurar la integridad estructural de los materiales propuestos ser necesario garantizar su durabilidad, a corto y largo plazo, bajo condiciones de operacin en muchos casos especficas de un entorno de fusin. En particular, los materiales estructurales de un futuro reactor de produccin de energa operarn a temperaturas de hasta 600 C (o incluso 1.200 C), soportando tensiones de hasta 300 MPa, acomodando en su estructura altos niveles de impurezas de H y He debidas a transmutaciones nucleares, y acumulando un dao por radiacin de neutrones rpidos superiores a 100 dpas. Es esencial que estos materiales mantengan una adecuada resistencia mecnica y tenacidad, tolerando cambios dimensionales mnimos debidos al hinchamiento y a la fluencia.

Considerando todo lo anterior, para la caracterizacin mecnica de los materiales ser necesario disponer de una serie de equipos con amplia versatilidad en los que se puedan realizar ensayos mecnicos encaminados a analizar el comportamiento, tanto de materiales como de componentes, de los diferentes sistemas. Es de especial relevancia determinar si stos se vern afectados de forma crtica por las condiciones ambientales a las que estarn sometidos durante toda su vida operativa.

El tamao de la muestra no ser un factor condicionante en la cualificacin de materiales nuevos, donde las probetas de ensayos mecnicos tendrn el tamao adecuado para realizar ensayos estndar. Debido a esto, la relacin de los equipos de ensayo que a continuacin se describe se ha configurado con la mxima versatilidad posible.

La fabricacin y desarrollo de materiales en las propias instalaciones deTechnoFusin, contar con los equipos adecuados a la normativa de cualificacin de nuevos materiales.

8.4.1.1. Mquinas universales servohidrulicas

Estas mquinas estn diseadas para la realizacin de ensayos de traccin, compresin, flexin y cizalladura de alta capacidad. Se accionan mediante un sistema de bombeo hidrulico que mueve el conjunto del pistn para proporcionar las fuerzas necesarias para el ensayo.

Como modelo para el rea ATC se propone:


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150LX de Instron (carga mxima 150 kN):

Este equipo es especialmente adecuado para pruebas de traccin y ensayos de resistencia mxima de varillas y lminas metlicas. El diseo con una sola zona de recepcin que combina el bastidor, la fuente de alimentacin hidrulica, los elementos electrnicos y el panel de control en un solo paquete reduce los requisitos de espacio en el suelo en ms de un 60%. El diseo adaptable del bastidor con una sola abertura de ensayo grande y de fcil acceso y largo recorrido de ensayo permite el uso de diversos tamaos de probetas, mordazas, tiles de ensayo, hornos y extensometra. Los elementos electrnicos de control digital reducen el error de medida y proporcionan una rpida respuesta; el controlador reconoce y calibra automticamente los transductores, eliminando interruptores, resistencias variables y botones de seleccin. La gama de software de ensayos universales de materiales de Partner o Bluehill 2 proporciona la mxima flexibilidad y sencillez de funcionamiento. Disponibles con cierres manuales de la cruceta y columnas ranuradas o elevacin y bloqueo automticos para ajustar la abertura del espacio del ensayo.

8.4.1.2. Mquinas universales electromecnicas

Este equipo permite la caracterizacin de los materiales mediante ensayos estticos de traccin, compresin, flexin, fatiga y fluencia en funcin de las condiciones que cada material y aplicacin definan. Dado que las condiciones de ensayo y el tamao de las probetas podrn ser muy diversos, se propone la adquisicin de equipos lo ms transversales posibles, de manera que adquiriendo (o fabricando) los tiles y dispositivos necesarios para cada tipo de caracterizacin se puedan adaptar a las mquinas y lograr los resultados deseados. Utilizando distintos acoplamientos se podran realizar ensayos desde probetas de muy pequeas dimensiones (por debajo del milmetro) hasta aquellas que agoten la capacidad de carga de la mquina.

Como equipos comerciales para el rea ATC se proponen:

1) Serie 3380, de Instron:

Los sistemas de ensayo en contacto con el suelo son ideales para aplicaciones de traccin y/o compresin con cargas hasta 250 kN. Proporcionan sencillez, fiabilidad y un precio asequible para el control de calidad y el ensayo de productos muy resistentes. Disponen de un intervalo de fuerza de 100:1 (es decir, uso de la clula de carga al 1.0% de la capacidad sin prdida de exactitud), presentan una exactitud de la carga de un 0.5% de la carga indicada, tienen una frecuencia de adquisicin de datos de 100 Hz y permiten el control completo mediante software (capacidad cclica opcional) con reconocimiento automtico del transductor. Se puede elegir entre un buen nmero de mordazas y tiles de ensayo opcionales, as como cmaras de temperatura. Este sistema est conforme con la normativa CE.

2) Insight electromechanical testing systems, de MTS

Es un sistema econmico y fcil de usar ideal para realizar ensayos estndar de tensin, compresin y flexin, incluyendo ensayos ms avanzados tales como fluencia o ensayos de varios ciclos, en un amplio tipo de materiales o probetas. Entre

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ellos, subcomponentes o productos acabados, tales como textiles, plsticos, metales, materiales compuestos, cermicos, etc. Se ofrece en equipos con cargas variables, siendo el equipo recomendado para las aplicaciones estticas en TechnoFusin de hasta 50 kN. MTS ofrece para estos equipos las mejores soluciones integradas desde accesorios hasta software.

8.4.1.3. Pndulo instrumentado Charpy

El pndulo de Charpy es un dispositivo utilizado para ponderar la resistencia al choque y, por tanto, la medida de la tenacidad de un material que se define como la capacidad de absorcin de energa antes de aparecer la fractura sbita. En todos los ensayos mecnicos, los parmetros controlados estn influidos por las condiciones que definen el ensayo: forma y tamao de la probeta, temperatura, velocidad de aplicacin de la carga, etc. En el caso de la medida de la tenacidad la influencia de estos parmetros externos o internos es todava ms evidente que en otros ensayos.

El pndulo Charpy dispone de una masa montada en el extremo de un brazo que pivota en su centro. El llamado ensayo de resiliencia consiste en golpear una probeta entallada apoyada en 3 puntos con la masa del pndulo que ha sido abandonado en cada libre desde una altura prefijada. La diferencia entre la altura inicial del pndulo y la final tras el impacto permite medir la energa absorbida en el proceso de fracturar la probeta. En estricto rigor se mide la energa absorbida en el rea debajo de la curva de carga, desplazamiento que se conoce como resiliencia.

Para el rea ATC de TechnoFusin se propone la adquisicin del modelo:

RKP 450 de Zwick:

Este pndulo para ensayos de impacto de hasta 450 J est diseado para la determinacin de la energa de impacto segn Charpy o IZOD y para ensayos de impacto en traccin y ensayos tipo Brugger (Figura 8.1).

Figura 8.1. Pndulo de impacto instrumentado Zwick RKP 450, preparado para ensayos Charpy e Izod.


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En este equipo se ha evitado la interferencia de vibraciones mediante una construccin rgida. Permite un intercambio de componentes sencillo. Posee una columna sencilla y ergonmica que permite un perfecto y rpido acceso al espcimen. Tiene pndulos estndar de baja friccin. Est optimizado para ensayos ASTM E 23 en probetas pretratadas trmicamente (incluso hasta -40 C) debido a la rapidez de ensayo (

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8.4.2. Tcnicas de ensayo micro y nanomecnicas del material irradiado o modificado

La evaluacin del comportamiento mecnico de material irradiado o modificado en el rango de temperaturas de aplicacin de cada material mediante ensayos de traccin, fatiga, fluencia, mecnica de fractura, y fluencia-fatiga es otro de los objetivos principales del rea ATC de TechnoFusin.

Desde un aspecto puramente mecnico, las probetas de ensayo deberan tener un tamao representativo del tamao de la aplicacin final, de dimensiones lo ms cercanas posibles a la estructura efectiva. Esto se debe a que los resultados obtenidos en el mbito nanoscpico y microscpico, e incluso en el mesoscpico, no siempre son trasladables a condiciones de trabajo macroscpicas. El tamao de muestra ensayada puede hacer que la respuesta del material cambie considerablemente y que la estructura del material a escalas superiores condicione su comportamiento macroscpico de una forma mucho ms intensa que su microestructura a pequea escala. Pero la posibilidad de irradiar muestras de gran volumen es una fuerte limitacin para el sistema de aceleradores propuesto para TechnoFusin dentro de su rea de Irradiacin de Materiales. Recordando lo expuesto en el apartado del rea AIM (Captulo 5), la energa mxima de los iones pesados y ligeros generados en la instalacin triple de aceleradores permitir generar dao y co-implantar H y He en el mismo volumen hasta profundidades que no superarn las 27 m en aceros o las 123 m en SiC, por poner algn ejemplo de las Tablas 5.3 y 5.4. El espesor afectado impone, por tanto, un tamao de probeta que no superar probablemente los 10 mm de longitud. Por ello ha sido necesario llegar a un compromiso con el tamao, que ha condicionado las tcnicas y equipos considerados para el estudio del comportamiento mecnico.

Los materiales estructurales actualmente considerados como candidatos y, por tanto, estudiados principalmente en esta rea, sern aceros ferrticos/martensticos basados en una aleacin del 9% en Cr, aceros reforzados con dispersin de xidos (ODS-steels) y aleaciones de vanadio o tungsteno, aunque sin duda habr otros que se propondrn en el futuro.

Existe un pequeo grupo de materiales no metlicos, que pueden tener aplicacin como materiales estructurales en determinadas aplicaciones sustituyendo a los aceros, a los que tambin se les exigen ciertos requisitos mecnicos. Se trata de materiales cermicos compuestos de matriz SiC, en concreto aquellos denominados SiCf/SiC enfibrados en dos o tres dimensiones. Dadas las caractersticas intrnsecas de un material cermico, la mayor limitacin en funcionamiento vendr dada por la tenacidad a la fractura y la posibilidad de rotura catastrfica por la propagacin descontrolada de una grieta, ya que su mayor rigidez en comparacin con los metlicos les hace menos susceptible de fallo bajo condiciones de fluencia a alta temperatura. La normativa para la realizacin de ensayos mecnicos en materiales cermicos est menos elaborada que en los metlicos dado que histricamente surge bastante despus. En cualquier caso, e igualmente que en los metlicos, la limitacin del tamao de las probetas vendra dada por la profundidad de irradiacin en el material.

El subrea de ensayos mecnicos configurada para el estudio de materiales y componentes con propiedades estructurales de un reactor de fusin debera constar por tanto del siguiente equipamiento:


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8.4.2.1. Minimquinas de ensayos mecnicos

Estas mquinas de muy pequeo tamao (Figura 8.3.) permiten realizar ensayos sobre muestras de dimensiones de unas pocas micras. Al tener un tamao muy reducido permiten moverlas con suma facilidad, colocarlas en la lnea del haz de partculas (podra resultar relativamente sencillo su instalacin y apantallamiento) e incluso acoplarlas al interior de un microscopio ptico o electrnico para poder hacer ensayos mecnicos con observacin in situ de los mecanismos de deformacin y fractura del material.

Figura 8.3. (Izquierda) Mdulo experimental de microensayos de tensin. (Centro) Banco de ensayos de tensin/compresin y (Derecha) Mdulo para ensayos de deformacin.

8.4.2.2. Cmaras ambientales para la simulacin de las condiciones de servicio

Estos equipos son el complemento a los anteriores. Con ellos se tratar de reproducir las condiciones de servicio a las que estarn sometidos los elementos estructurales cuando se encuentren bajo condiciones de carga, es decir, poder trabajar en un amplio intervalo de temperaturas (desde 77 a 1600 K) y bajo diferentes condiciones ambientales (vaco, atmsfera inerte, humedad controlada, etc.). Se requiere, por tanto, disponer de varios tipos de cmaras cmo:

Cmara para ensayos criognicos a temperatura 77 y 300 K.

Cmara ambiental para ensayos entre temperatura ambiente y 500 K con condiciones de humedad controlada.

Horno de ensayos mecnicos. Se trata de un sistema de calentamiento de muestras bajo carga hasta 1.600-1.800 K en atmsfera oxidante (Figura 8.4). La velocidad de calentamiento y enfriamiento debera ser elevada a fin de realizar un mayor nmero de ensayos por da. Probablemente sera necesario adquirir dos tipos de hornos para poder disponer de varias configuraciones de ensayo y caracterizar distintos tipos de probeta.

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Figura 8.4. Detalle de un horno ambiental de ensayos mecnicos a alta temperatura.

Horno de ensayos mecnicos en condiciones de atmsfera controlada. Este equipo sera complementario del anterior y adems de poder realizar ensayos en condiciones de atmsfera controlada (vaco, atmsfera inerte, etc.) permitira el calentamiento adicional de la muestra. Estos equipos combinan una cmara de ultra alto vaco en cuyo interior se coloca un horno (Figura 8.5).

Como material adicional se incluyen los dispositivos de ensayo especficos: mordazas, rtulas, platos de compresin, captadores inductivos, clulas de carga de distinta capacidad, sistemas de alineacin y centrado de equipos de ensayo, acoplamientos para utilizar los distintos equipos en las distintas mquinas, programas de control de las mquinas de ensayo, etc. En ensayos dentro de las cmaras ambientales, adems habra que aadir los sistemas de refrigeracin y extensiometra para alta temperatura, y los sistemas de carga para alta temperatura.

Figura 8.5. Horno de atmsfera controlada y alta temperatura dispuesto en un banco de ensayos mecnicos.


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8.4.2.3. Mtodos de indentacin: concepto SSM ABI para microprobetas

La microsonda de tensin-deformacin (Stress-Strain Microprobe, SSM) fue desarrollada y patentada por ATC66 para ensayar materiales de pequeas dimensiones y determinar las propiedades mecnicas y de fractura ms significativas en materiales metlicos estructurales (aceros ferrticos, acero inoxidable, aluminio, etc.) incluyendo las soldaduras y las zonas afectadas por el calor67.

El sistema SSM (Figura 8.6) se basa en la tcnica de indentacin (ejercer presin sobre el material objeto de estudio con otro material, el denominado indentador o penetrador), empleando como penetrador una bola automtica (Automated Ball Indentation, ABI)68. Durante el ensayo se realizan mltiples indentaciones a tensin controlada en la misma zona de la superficie pulida del material. Posteriormente, se miden los parmetros de carga de indentacin aplicada y de profundidad de penetracin asociada que luego se utilizan para el clculo del incremento en los valores de tensin-deformacin a partir de la combinacin de un anlisis elstico y plstico69. Tambin es posible extraer las relaciones semiempricas que gobiernan el comportamiento del material bajo carga de indentacin en varios ejes. Analizando la curva de flujo se pueden evaluar los parmetros de deformacin bajo tensin del material, tales como el lmite elstico, la resistencia a la traccin, el coeficiente de fuerza y el exponente de tensin de endurecimiento, la tenacidad de fractura (KIC) y la energa de indentacin para la fractura.

La correlacin entre la dureza en ensayos de indentacin y la deformacin asociada a un penetrador esfrico con la tensin y deformacin uniaxiales verdaderas se basa en tres premisas (en muchos casos bien establecidas para numerosos materiales):

I. Las curvas monotnicas de tensin-deformacin plstica verdaderas obtenidas de ensayos de traccin y de compresin uniaxial son razonablemente similares.

II. En ensayos de traccin uniaxiales, la deformacin por indentacin se correlaciona con la deformacin plstica uniaxial verdadera.

III. En ensayos de traccin uniaxiales, la presin media de la bola de indentacin se correlaciona con la deformacin plstica verdadera.

La tcnica ABI, donde los ensayos se realizan mediante la aplicacin de carga seguida de la relajacin parcial de la misma durante la indentacin, permite evaluar correctamente la profundidad de penetracin (hp) asociada a la deformacin plstica del material.

Para el rea ATC de TechnoFusin se propone una microsonda de tensin-deformacin de la marca ATC, con una bancada de pruebas (SSM-B4000 - 17.80 KN / 4000 lb) y un sistema transportable (SSM-M1000 - 4.45 KN / 1000 lb).

66 F.M. Haggag. Field Indentation Microprobe for Structural Integrity Evaluation, US. Patent N 4.852.397. 1 August 1989. 67 K.L. Murty, P.Q. Miraglia, M.D. Mathew, V.N. Shah, F.M. Haggag. Characterization of gradients in mechanical properties of SA-533B steel welds using ball indentation. Int. J. Pressure Vessels Pipping 76 (1999), 361. 68 F.M. Haggag. In Situ Measurements of Mechanical Properties Using Novel Automated Ball Indentation System, Small Specimen Test technique to Nuclear Pressure Vessel Thermal Annealing and Plant Life Extension, eds. W.R. Corwin, F.M. Haggag, W.L. Server. ASTM STP, ASTM, Philadelphia, PA, 1993, 27. 69 C.H. Mok. The dependence of yield stress on strain rate as determined from ball-indentation tests. Exp. Mechanics 87, 1966, 87.

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Figura 8.6. Sistema SSM comercial.

8.4.2.4. Mtodos de indentacin. Nanoindentacin

(a) Introduccin

Recientemente se han venido desarrollando mtodos de ensayo de propiedades mecnicas en materiales a escala micromtrica que permitan caracterizar pequeos volmenes, interfases o granos individuales en materiales policristalinos (aleaciones metlicas, compuestos, etc.). En una Instalacin como TechnoFusin, en la que nos interesa la caracterizacin de los diferentes materiales y dispositivos involucrados en las distintas partes del reactor de fusin, tcnicas de ensayo que nos acerquen a esta escala permitirn predecir el comportamiento mecnico de interfases y pelculas delgadas (la respuesta mecnica de uniones en dispositivos, de las fases presentes en materiales composites, de recubrimientos de capas finas) y ante todo definir los parmetros mecnicos del pequeo volumen de material irradiado en la Instalacin.

Las tcnicas de nanoindentacin se basan en el ensayo de materiales mediante indentacin a muy pequea escala, que en el caso de los desplazamientos, puede llegar a ser nanomtrica. Mientras que en un ensayo de dureza convencional (Brinell, Rockwel, Vickers, etc.) se utilizan cargas del orden de decenas o incluso miles de Newton, que generan huellas con un dimetro de varios milmetros y desplazamientos dentro del material del orden de dcimas de milmetro, en un ensayo de nanoindentacin las cargas pueden ser del orden de 0.1 N, no permitiendo desplazamientos superiores a algunos cientos de nanmetros y generando una huella de pocas decenas de micras de dimetro.

Lo ms caracterstico de los ensayos de nanoindentacin no es la pequea escala de carga y de desplazamiento dentro del material en la que se trabaja, sino el hecho de que estos dos parmetros se controlan y/o se miden con una resolucin an


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inferior durante todo el experimento (del orden de dcimas de N y unidades de nm, respectivamente). Por ello, antes de extenderse el uso del trmino nanoindentacin, estas tcnicas eran conocidas por los nombres de indentacin instrumentada (instrumented indentation) o indentacin con monitorizacin de la profundidad (depth-sensing indentation). Prcticamente es la nica alternativa disponible para el estudio de propiedades mecnicas en la nanoescala.

El anlisis de los datos de carga aplicada y de desplazamiento del indentador dentro del material, registrados simultnea y continuamente durante el transcurso del experimento, permite deducir mucha ms informacin que un simple valor de dureza final (a mxima carga). Existen diversos modelos tericos, cada uno con una serie de asunciones sobre el comportamiento del material de estudio, que ofrecen la posibilidad de obtener otros datos como el mdulo de elasticidad en materiales formados por capas mltiples, la adherencia de capas superficiales, el anlisis de fractura o la aparicin del fenmeno de fluencia por aplicacin continuada de cargas reducidas (creep).

La tcnica de nanoindentacin posee unos fundamentos tericos slidos, mtodos para extender su uso a numerosas aplicaciones, maquinaria especializada de gran versatilidad y fiabilidad, y normas internacionales para favorecer la estandarizacin de los procedimientos y la reproducibilidad de los resultados. Sin embargo, al tratarse de una tcnica que trabaja con cargas bajas es muy sensible al ruido y propensa a error. Por todo esto, existen numerosos factores que pueden afectar a los datos obtenidos por esta tcnica. As, hay que tener en cuenta, entre otros, las condiciones ambientales del ensayo, la deriva trmica, la profundidad de penetracin inicial, la geometra del impresor, los fenmenos de apilamiento (pile-up) o hundimiento (sink-in), las caractersticas del indentador y las tensiones residuales.

El ensayo de nanoindentacin clsico consiste en la aplicacin de una carga creciente, el mantenimiento de la carga mxima durante cierto tiempo y la posterior retirada del indentador, proceso representado en la Figura 8.7. Las nicas variables que suele registrar la mquina son la carga aplicada, el desplazamiento del indentador y el tiempo.

Figura 8.7. Curva carga/deformacin tpica obtenida por nanoindentacin.

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Existen modelos para analizar los datos registrados en cada una de las tres etapas (carga, mantenimiento de la carga y descarga), cada uno con mayor o menor utilidad segn el tipo de material a estudio y con distintas hiptesis de partida sobre el comportamiento del material en el proceso. Aunque existen algunos modelos difciles de englobar en una clasificacin, la mayora pueden agruparse en cuatro grandes grupos:

1) Modelos que analizan la curva de descarga considerndola como completamente elstica (son los ms utilizados y exitosos, especialmente en el estudio de materiales duros, como los aceros).

2) Modelos que suponen cierto grado de plasticidad en el material durante y tras la indentacin, para enfrentarse mejor a fenmenos de apilamiento o hundimiento del material (de ah su empleo en el estudio de materiales blandos).

3) Modelos dinmicos en los que se aade una excitacin sinusoidal a la carga aplicada, permitiendo calcular parmetros como el mdulo de elasticidad en tiempo real y observar su variacin con el aumento de la profundidad (algo especialmente til en el anlisis de capas superficiales o de materiales compuestos por varios estratos diferenciados). Generalmente son meras variantes de uno esttico.

4) Modelos que buscan aplicar la nanoindentacin a nuevos campos, como el estudio del rozamiento, la adherencia de recubrimiento, la fatiga, el fenmeno de creep, etc.

En el primer grupo se englobara el modelo ms utilizado, generalmente denominado como de Oliver y Pharr70. Otros modelos de inters son los de: Loubet71, de utilidad para materiales blandos y polmeros; Field y Swain72 que incluye la deformacin plstica del material; King73 de utilidad para capas de recubrimiento finas y Mata y Alcal74 para el clculo del coeficiente de rozamiento.

(b) La normalizacin en nanoindentacin: UNE-EN ISO 14577

Hasta hace muy poco no exista una normativa oficial que regulase como operar en este campo para conseguir resultados fiables y repetitivos. La primera norma oficial al respecto fue la ISO 14577, publicada en 2002, y ha habido que esperar hasta mayo de 2005 para la publicacin en el BOE de la correspondiente UNE-EN ISO 14577:200575, Materiales metlicos. Ensayo de penetracin monitorizado para la determinacin de la dureza y otros parmetros de los materiales.

Esta norma se desglosa en tres partes:

70 OLIVER, W. C; PHARR, G. M. (1992): An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation measurements. Journal of Materials Research Vol.7, No.6, pp 1564-1583. 71 LOUBET, J. L; GEORGES, J. M; MEILLE, G. (1986): Vickers indentation curves of elasto-plastic materials. ASTM STP 889, Microindentation Techniques in Materials Science and Engineering, P. J. Blau and B. R. Lawn, eds., ASTM International, West Conshohoken, PA, pp. 72-89. 72 BELL, T. J. et al. (1992): The determination of surface plastic and elastic properties by ultra micro-indentation. Metrologa, Vol. 28, No. 6, pp. 463-469. 73 KING, A. H.; FROST, H. J.; YOO, M. H. (1991). Scripta Metall. Mater., 1991, 25, 1249. 74 MATA, M; ALCAL, J. (2004): The role of friction on sharp indentation, Journal of the Mechanics and Physics of Solids Vol. 52, Issue 1, 75 UNE-EN ISO 14577:2005 (Partes 1, 2 y 3), Materiales metlicos. Ensayo de penetracin monitorizado para la determinacin de la dureza y otros parmetros de los materiales


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UNE-EN ISO 14577-1: Mtodo de ensayo.

UNE-EN ISO 14577-2: Verificacin y calibracin de las mquinas de ensayo.

UNE-EN ISO 14577-3: Calibracin de los bloques de referencia.

La UNE-EN ISO 14577-1 define la frontera entre nanoindentacin y campo micro para una penetracin menor de 0.2 micras. Lo ms interesante de esta norma son sus anexos, en especial el anexo A que recoge las frmulas para calcular la dureza y el mdulo de elasticidad, y el anexo F que aporta una equivalencia entre la dureza de nanoindentacin HIT y las durezas Vickers y Berkovich.

La UNE-EN ISO 14577-2 pone nfasis en la necesidad de trabajar en un entorno estable en cuanto a vibraciones y temperatura. Tambin define los tipos de penetrador ms utilizados, cmo deben verificarse y la frecuencia con que debe realizarse dicha verificacin (menor de un ao en el caso de verificar de forma indirecta, es decir, mediante el programa de la mquina y un material patrn). Asimismo, recomienda realizar dos indentaciones de comprobacin en un material de comportamiento conocido cada da que se vaya a realizar ensayos. Su anexo B trata de la calibracin de la punta del indentador, haciendo referencia de nuevo a la posibilidad de emplear el mtodo indirecto.

La UNE-EN ISO 14577-3 es de menor inters para el usuario final, que muy probablemente compre los bloques de referencia (material patrn) ya calibrados, pero aun as es de inters comentar que para calibrar recomienda al menos 15 indentaciones sobre el material patrn, adems de considerar un perodo mximo de validez de la calibracin de 5 aos.

(c) Correlaciones

La tcnica de nanoindentacin es la nica posibilidad para determinar las propiedades plsticas o elsticas cuando se dispone de un volumen significativamente pequeo de material a ensayar, cuando se pretende conocer las diferentes aportaciones en el comportamiento mecnico de cada una de las fases que componen un composite, o si se trata de estudiar las propiedades de recubrimientos protectores. Los tres casos expuestos se corresponden con la realidad del que ser el trabajo a realizar en la instalacin singular de TechnoFusin.

Sin embargo, el gran problema que supone la nanoindentacin es la extrapolacin de los resultados obtenidos a la escala macroscpica. En efecto, dada la limitacin de la zona de estudio, la existencia de defectos es pobre y, por tanto, la capacidad de deformacin ser menor que en el material macroscpico. En general, los datos relativos a la dureza y resistencia mecnica sern mayores que lo son en realidad.

Actualmente se est trabajando es esta direccin para intentar conseguir correlaciones que permitan trabajar con datos fiables a partir de los obtenidos por esta

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tcnica, aunque por el momento los trabajos publicados son muy escasos y estn restringidos a materiales convencionales 76.

Por tanto, se debe tener en cuenta que trabajar con esta tcnica requerir un trabajo adicional de modelizacin y simulacin de las propiedades mecnicas, en el sentido de buscar las correlaciones que permitan trasladar los datos al plano real.

(d) Mquinas de ensayo para nanoindentacin

La mayor parte de los equipos para nanoindentacin pueden representarse con un esquema como el de la Figura 8.8. Normalmente, la variable sobre la que se acta es la carga, mientras que el desplazamiento del indentador (que casi siempre es sobre el eje vertical) se mide mediante un sensor 77.

Figura 8.8. Representacin esquemtica de una mquina para ensayos de nanoindentacin.

Para aplicar la carga se suele escoger entre tres tipos de soluciones:

I. Actuador electromagntico: un mtodo muy utilizado que consiste en introducir una bobina de alambre en un imn permanente y ajustar la corriente para controlar el campo magntico que ejerce la fuerza (Figura 8.9). Tiene las desventajas de ser un sistema algo voluminoso y generar cierta cantidad de calor, que podra ocasionar deriva trmica.

II. Actuador electrosttico: se utiliza un transductor de tres platos, que genera un campo elctrico entre el plato central y uno de los otros dos (Figura 8.9). No presenta problemas de tamao ni generacin de calor, pero su intervalo de carga y de desplazamiento es muy limitado.

III. Actuacin mediante resortes: consiste en la aplicacin de la fuerza, no directamente sobre el indentador, sino a travs de uno o varios resortes

76 L. C. Onyebueke. the impact of modelling, simulation and characterization of the mechanical properties and nanomaterials in the nanotechnology industry Presented at 2nd US- Korea Nano Forum, LA, USA February 17-19, 2005. 77 T.L. Anderson. Fracture Mechanics. CRC Press, Boca Raton, FL, USA, (1995),41.


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que estn unidos a l (Figura 8.10). El actuador en s puede ser de diversos tipos. Existen muchos diseos de esta clase, como por ejemplo el utilizado en los microscopios de fuerzas atmicas (Atomic Force Microscopy, AFM), con un actuador piezoelctrico de desplazamiento unido a un soporte en voladizo que sostiene el indentador.

Figura 8.9. Representacin esquemtica de un actuador de carga electromagntico.

Figura 8.10. Representaciones esquemticas de actuadores de carga: electrosttico (izquierda) y de viga en voladizo con resortes (derecha).

En cuanto a la medicin del desplazamiento del indentador, las soluciones utilizadas normalmente son tambin tres:

I. Sensor capacitivo: bsicamente, se trata de un condensador de placas paralelas y forma fija que se mantiene a voltaje constante, de forma que las variaciones de corriente slo pueden deberse a la variacin de la separacin entre las placas. De excelente resolucin (menos de 1 ), se emplea casi universalmente.

II. Medicin por lser: tpica de microscopios AFM, emplea un rayo lser que se refleja contra el soporte en voladizo y un fotodiodo que mide el desvo del haz. Posee una excelente resolucin.

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III. Medicin por transductor: cuando el sistema de aplicacin de la carga es mediante un transductor operado por voltaje, se suele aprovechar para medir capacitivamente el desplazamiento del plato central con respecto a los otros dos.

En cuanto a mquinas comerciales, actualmente existe una amplia oferta, entre la que destacan dos instrumentos:

1) NANO Indenter

Desarrollado por MTS78, es un sistema que aplica la carga mediante campos electromagnticos, sosteniendo el indentador mediante resortes, mientras mide el desplazamiento con un sensor capacitivo (Figura 8.11).

Figura 8.11. (Izquierda) Representacin esquemtica del NANO Indenter. (Derecha) fotografa del NANO Indenter

2) TriboScope

Inventado por la empresa Hysitron79, consiste en dos sistemas transductores dispuestos perpendicularmente, uno para medidas de indentacin y el otro para araar (scratch) la superficie, con deteccin de la fuerza lateral (Figuras 8.12). Los transductores se encargan a la vez de la aplicacin de carga y de la medicin del desplazamiento.

78 www.mtsnano.com 79 www.hysitron.com


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Figura 8.12. (Izquierda) Representacin esquemtica del TriboScope. (Derecha) Fotografa del TriboScope

(e) Posibilidades opcionales en el nanoindentador

Medida de la fuerza lateral (Lateral Force Measurement, LFM): permite la medicin simultnea de la fuerza en las direcciones laterales X e Y con el modo de operacin vertical para el calculo del coeficiente de friccin. Opcin muy interesante en tribologa.

Opcin de alta carga (High Load system XP): extiende la operacin hasta 1 kg en carga vertical.

Opcin de rigidez continua (Continuous Stiffness Option): aplica una oscilacin armnica en la parte superior de la mocin cuasi esttica lo que permite un seguimiento continuo de la rigidez. Fuerza de amplitudes de 60 nN a 300 mN. La gama de frecuencias se extiende desde 0.05 Hz a 200 Hz.

Programa TestWorks Explorer 4: controla todos los componentes, los registra y analiza los datos. Funciona dentro del sistema operativo Microsoft NT. Permite una amplia programacin de los ensayos. Exportacin de datos a ficheros Excel.

Nano CDA: el anlisis mecnico dinmico (Continuous Dynamic Analysis, CDA) proporciona la forma de evaluar las propiedades mecnicas en un amplio intervalo de frecuencias. La instrumentacin CDA, sin embargo, supedita la muestra a una tensin fija cuasi-esttica. La caracterizacin nanomecnica demanda la provisin de informacin exacta en las propiedades mecnicas para volmenes de material pequeo, tales como fibras e hilos de unas pocas micras de dimetro o pelculas con decenas de nanmetros de espesor, para mejorar el entendimiento del comportamiento del material en la nanoescala. El

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componente opcional CDA proporciona las propiedades dinmicas, como almacenaje y prdida del modulo. En los sistemas convencionales, las propiedades dinmicas se averiguan mediante el rgimen de fatiga, en el que la oscilacin se aplica por la cabeza de cruce y subsecuentemente mediante medidas de las flexiones en la clula de carga. La extensin CDA utiliza una tcnica por la cual un transductor, o NMAT, aplica una fuerza oscilatoria que es sobre impuesta sobre la fuerza nominal. La amplitud de la oscilacin se mide por un sensor capacitivo que es una parte integral del NMAT.

NanoVisin: la incorporacin del sistema de nanovisin (imagen cuantitativa) permite determinar adecuadamente la tenacidad a la fractura de lminas finas y volmenes pequeos de material sin necesidad de involucrar tcnicas microscpicas tras la indentacin ni AFM.

El procedimiento experimental consiste en utilizar un mtodo que permita especificar la profundidad de la indentacin, la longitud del barrido y el nmero de ciclos indentacin-barrido que se desee llevar a cabo. El sistema realiza los ciclos de forma automtica y la alta precisin de la retroalimentacin permite la localizacin exacta del indentador para ser posicionado exactamente indentacin tras indentacin.

Para poder realizar ensayos de tenacidad a la fractura y de fatiga la opcin ms adecuada es el MTS NanoIndenter G200 con el modulo CSM, el sistema NanoVision y posiblemente el mdulo de alta carga.

(f) Posibles requerimientos especiales en la instalacin de TechnoFusin

Ensayos mecnicos a alta temperatura: Dadas las caractersticas de los materiales que tendrn cabida en el subrea de propiedades mecnicas de TechnoFusin, se deber considerar la posibilidad de realizar ensayos mecnicos a alta temperatura. La solucin no es sencilla y actualmente la posibilidad que ofrece la nanoindentacin no supera los 400 C. Dicha temperatura es excesivamente baja para materiales como el tungsteno cuya temperatura de operacin se estima en 1.200 C. Por el momento la nica capacidad disponible es la que presenta la casa ONERA. Se trata de un microindentador que permite realizar ensayos a 1.000 C. Dicha casa comercial se ha comprometido a alcanzar los 1.200 C en breve espacio de tiempo80, 81.

Ensayos mecnicos in-beam: otra interesante posibilidad a tener en cuenta es la de realizar ensayos in-beam, es decir en tiempo real durante irradiacin. La configuracin de los equipos en este caso tendra que ser modificada, siendo necesario separar el indentador de la electrnica que lo controla. Los dispositivos electrnicos convencionales son extremadamente sensibles a la radiacin y pueden quedar completamente inutilizados incluso con dosis muy bajas, del orden de unos pocos Gy. Esto hace que toda esta parte del sistema, as como el

80 P. Kanoute, F. H. Leroy, B. Passilly Mechanical Characterization of thermal barrier coatings using a microindentation instrumented technique Key Engineering Materials Vols. 345-345 (2007) pp 829-832. 81 B. Passilly, P. Kanoute, F.H. Leroy, R. Mvrel. high temperature instrumented microindentation: applications to thermal barrier coating constituent Materials Philosophical Magazine. Vol. 86 Nos. 33-35, 2006 5739-5752.


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ordenador en el que se instale el programa de control, necesite de un blindaje que lo proteja. No existen actualmente en el mercado equipos con estas caractersticas, aunque s la posibilidad de construccin bajo diseo especfico.

8.4.2.5. Grupos de investigacin relacionados

A continuacin se muestra una breve revisin de los Centros y grupos de investigacin nacionales e internacionales especializados en el estudio del comportamiento mecnico de materiales con aplicaciones nucleares. En primer lugar, se mencionarn las instituciones espaolas que han sido identificadas por contar con instalaciones de relevancia dedicadas a la experimentacin mecnica de materiales estructurales. De entre las instituciones nacionales, slo el CIEMAT tiene un reconocido historial en el campo de los materiales nucleares. Internacionalmente, la revisin realizada se ha centrado en aportar una relacin de aquellos cuya labor en el mbito del desarrollo de materiales con mayor resistencia en un entorno agresivo, en un entorno de radiacin. Los aqu enumerados cuentan con laboratorios instrumentados para la experimentacin de un amplio abanico de propiedades mecnicas y su experiencia se ha direccionado a travs del estudio del efecto de la radiacin en las propiedades mecnicas.

CIEMAT, Madrid, Espaa: el grupo de Materiales Estructurales se ha caracterizado por apoyar la gestin y extensin de la vida de las plantas de produccin de energa nuclear mediante el conocimiento del comportamiento de los materiales y de sus procesos de envejecimiento. En los ltimos 10 aos y en colaboracin con el grupo de Materiales para Fusin del CIEMAT, se han puesto a disposicin mquinas e instalaciones en un esfuerzo por avanzar en la cualificacin bajo radiacin de componentes de reactores de fusin y en la caracterizacin metalrgica de aceros ferrtico/martensticos de baja activacin. Las instalaciones cuentan con celdas calientes para la manipulacin controlada de material irradiado.

ETSI de Caminos, Canales y Puertos, Madrid, Espaa: la actividad investigadora del Departamento de Ciencia de Materiales tiene como objetivo la caracterizacin de las propiedades mecnicas de materiales estructurales y su relacin con la microestructura y con la aplicacin de los materiales en elementos estructurales. El Departamento cuenta con distintas instalaciones ofreciendo una amplia gama de tcnicas experimentales para determinar el comportamiento de materiales bajo diversos tipos de solicitaciones (montonas o cclicas, uniaxiales o multiaxiales) y condiciones ambientales (temperatura, humedad, etc.), que permiten caracterizar el comportamiento mecnico de todo tipo de materiales (cermicos, compuestos, biomateriales, muestras biolgicas, hormigones, rocas, metales, polmeros, etc.) sometidos a acciones mecnicas, trmicas y ambientales muy diversas.

Mechanical Characterization and Analysis User Center, ORNL, Tennessee, EE.UU.: Este Centro est especializado en la caracterizacin mecnica de materiales estructurales, incluyendo materiales de alta temperatura, realizando anlisis y ensayos mecnicos, desarrollando mtodos de ensayo y tcnicas analticas suplementarias y llevando a cabo anlisis de tensiones por elementos finitos. Su experiencia tambin abarca la prediccin del tiempo de vida de materiales monolticos, compuestos y recubrimientos cermicos. Para ello cuentan con instalaciones dotadas con un

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importante nmero de mquinas para realizar los ensayos convencionales (tensin, comprensin, flexin, fatiga, tenacidad, etc.) en entornos controlados y a elevadas temperaturas en piezas o muestras de dimensiones estndar o libre.

Forschungszentrum Karlsruhe, Karlsruhe, Alemania: institucin con fundado reconocimiento en la investigacin del comportamiento de materiales para fusin. Hace unos aos, el Institute of Material Research I desarroll el sistema de ensayos de fatiga in situ en la lnea de confluencia de dos aceleradores82. La experiencia adquirida est siendo de gran valor en la puesta a punto de un sistema similar que permitir ensayar materiales en IFMIF: la mquina de ensayos in situ de creep-fatiga.

National Institute for Materials Science (NIMS), Tsukuba, Japn: la Institucin engloba la Instalacin Cyclotron Materials Irradiation, operativa desde 1987, que ha sido fundamental e intensivamente utilizada para el estudio del efecto de la radiacin en materiales de inters nuclear. De mayor relevancia en esta Instalacin es la capacidad de realizar experimentos in situ, si bien dispone de un completo laboratorio con el equipamiento ms actualizado para el ensayo del comportamiento mecnico de material irradiado83: mquinas de tensin, fluencia y de fatiga, especialmente para la evaluacin del endurecimiento de metales por inclusiones de He. El grupo de Materials Reliability ha desarrollado la adecuada instrumentacin asociada a un Ciclotrn para la realizacin de ensayos de creep y fatiga in-beam84 bajo la influencia de iones (fundamentalmente protones) de alta energa.

8.4.3. Tcnicas de anlisis composicional

Durante el estudio del dao por radiacin de materiales expuestos en condiciones de un reactor de fusin es necesario el conocimiento de la composicin del material. Formalmente interesar comparar la composicin qumica del material antes y despus del ensayo de irradiacin. Desde un punto de vista de la aplicacin, es imprescindible conocer la distribucin en superficie y en profundidad tanto de los elementos de la matriz como de aquellas impurezas detectadas en menor concentracin bien por proceder del aleado del metal como consecuencia de la posible transmutacin. En este sentido, con las tcnicas analticas habituales existe la dificultad de alcanzar niveles de deteccin especialmente bajos, particularmente en el caso de los elementos ms ligeros (H, He, Li, C, etc.). En el estudio de materiales para fusin se hace imprescindible contar con tcnicas de anlisis con una alta resolucin de masa capaz de analizar separadamente el perfil de implantacin de istopos de hidrgeno (1H/2D). Entre las posibles tcnicas de anlisis de la composicin se ha buscado la coincidencia de varios aspectos: llegar a detectar niveles de concentracin bajos, en matrices con presencia de tomos dentro de un amplio nmero atmico (desde Z = 1 2 hasta Z = X de los elementos aleantes de aceros avanzados, de tungsteno o compuestos), capacidad de distincin entre distintos istopos en funcin de la profundidad, etc. Las tcnicas que se describen a continuacin y que se sugieren para el rea ATC de TechnoFusin cubren los aspectos mencionados. Existen referencias en la utilizacin de otras para el estudio de materiales 85 pero no se han

82 A. Mslang, S. Baumgartner, G. rkle, R. Lindau, G. Przykutta, K. Ehrlich, In-situ fatigue experiments on the Karlsruhe Dual Beam Facility: capabilities and first results, Fusion Technology (1992) 14391443. 83 http://www.nims.go.jp/mrc/index_e.htm.84 K. Ueno, J. Nagakawa, Y. Murase, N. Yamamoto. Journal of Nuclear Materials 329333 (2004) 602606 85 www.phys.unt.edu/ibmal/


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considerado en este informe, bien porque su utilizacin est escasamente contrastada, o bien porque no existen comercialmente y precisa de un desarrollo instrumental que deber ser realizarse posteriormente al comienzo de la actividad.

8.4.3.1. Espectrometra de Masas de Iones Secundarios

(I) Introduccin a la tcnica

La Espectrometra de Masas de Iones Secundarios o SIMS86 es una poderosa tcnica de caracterizacin de materiales que se basa en la erosin de la superficie de muestras slidas mediante el bombardeo con un haz de iones primario. En su impacto, el haz de iones produce una cascada de colisiones atmicas en la superficie y, como resultado, una parte de los tomos o agrupaciones de tomos extrados de la matriz se ionizan espontneamente y se separan mediante un campo magntico en funcin de su relacin masa/carga. Estos iones secundarios son caractersticos de la composicin microestructural del rea analizada. Simultneamente se analizan la distribucin elemental en superficie, tanto de la matriz como de las impurezas y dopantes, siendo posible realizar perfiles en profundidad de una determinada masa de inters.

Un equipo habitual de SIMS presenta un gran nmero de ventajas frente a otras tcnicas analticas como su alta sensibilidad que permite detectar todos los elementos qumicos y sus istopos, la mayora de ellos en niveles de concentracin de ppm o ppb, con un factor seal-ruido tan bajo como 106 ; su alta resolucin lateral de hasta 20-50 nm, siendo la resolucin en profundidad tpica de 1-10 nm; requiere una preparacin simple del espcimen a analizar que implica el acabado superficial con tcnicas de pulido convencionales, etc. Frente a todo ello, una caracterstica relevante en el campo de fusin es la capacidad de separacin de istopos, especialmente los del hidrgeno.

El principal inconveniente de esta tcnica es la cuantificacin de la seal de iones secundarios. El problema deriva de la diferente cantidad de partculas erosionadas y de la fraccin de iones, dependiente de la estructura y composicin de la matriz, y de la generacin de especies neutras. Para obtener resultados cuantitativos es imprescindible contar con patrones de los elementos de anlisis incluidos en matrices similares al problema. Junto a esto, la deteccin de elementos ligeros est limitada como consecuencia de la ionizacin del gas residual contaminante en la cmara de muestra. Para lograr el menor lmite de deteccin posible se requiere un sistema de vaco avanzado en la cmara de anlisis. La bibliografa consultada87 coincide en afirmar que en el anlisis de ligeros, la intensidad del fondo puede reducirse eliminando la seal debida al efecto memoria, esto es, el redepsito del gas residual de la lente de inmersin en el rea de anlisis, as como aumentando la corriente de los iones primarios, con el fin de suprimir la seal de fondo debida al gas absorbido en la superficie del material. Otra forma de alcanzar niveles de deteccin bajos para elementos ligeros se basa en la seleccin de energas de los

86 A.Benninghoven, F.G.Rdenauer and H.W.Werner, Secondary Ion Mass Spectrometry: Basic Concepts, Instrumental Aspects, applications and trends, Wiley, New York, 1987. 1227 pages.87 H.Yamazaki, Improved secondary ion mass spectroscopy detection limits of hydrogen, carbon, and oxygen in silicon by suppression of residual gas ions using energy and ejection angle filtering. J. Vac. Sci. Technol. A15 (5), 1997, 2542-2547.

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iones secundarios, prctica que est referenciada 88 con xito en el anlisis de obleas de slice utilizando instrumentacin con sector magntico.

Los lmites de deteccin para la mayora de los elementos en concentracin de trazas est entre 1012 y 1016 atm/cm3, siendo los factores limitantes: la eficiencia de ionizacin; la corriente oscura del fotomultiplicador, cuando la eficiencia de eyeccin de iones del sustrato es menor que la concentracin de partculas que causan ruido en el dispositivo detector (O2 residual en vaco, electrones, rayos csmicos, etc.); los elementos de la matriz; los elementos provenientes de otras partes del espectrmetro o la interferencia de otras masas muy prximas.

Los equipos de SIMS pueden equiparse con un can de electrones de incidencia normal que permite el anlisis de materiales aislantes. Durante el proceso de erosin de la muestra, la superficie pierde tomos o agrupaciones atmicas cargadas que confieren a la superficie una deficiencia de carga negativa. Esta polarizacin es especialmente significativa en el caso de materiales no conductores, limitando su anlisis. El aporte de electrones (con energas entre 10 eV y 10 keV) compensa de una manera sencilla y efectiva la carga superficial del espcimen, permitiendo de esta manera la realizacin de anlisis de composicin reproducibles incluso en complejos materiales multicapa.

(II) Modos de operacin

a) Modo esttico o dinmico:

Existen dos modos de operacin posibles con la tcnica de SIMS: esttico y dinmico.

En el modo esttico, mediante bombardeo con una dosis de 1012 iones/cm2 de iones primarios es posible obtener los espectros de elementos o molculas y de sus istopos contenidos en la primera monocapa del material, y su imagen con una resolucin de 1m.

Con mayores dosis, los iones incidentes golpean la superficie modificndola qumica y fsicamente. El anlisis dinmico as obtenido es elemental e isotpico y permite analizar la composicin en hasta profundidades mayores que el modo anterior y con mayo comodidad. La operacin se realiza mejor con analizadores de sector magntico.

La importancia de la eleccin del modo de operacin y por tanto del analizador en virtud de la aplicacin especfica de TechnoFusin merece que se haga un anlisis del tipo de equipo separadamente. Este anlisis aparece recogido ms adelante en el apartado denominado Comparativa SIMS/ToF-SIMS.

(b) Espectroscopa de masas:

Esta metodologa de trabajo implica la monitorizacin continua de la seal de iones secundarios mientras se recoge durante el barrido la relacin masa/carga de un 88 C. Poleunis, A. Delcorte and P. Bertrand, Applied Surface Science, 252 (19) 7258-7261, 2006.


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rango elegido. El analizador de masas puede ser de sector magntico o de cuadrupolo. El espectro de masas proviene tanto de iones atmicos como moleculares, entendindose por estos ltimos aquellos iones secundarios que contienen ms de un tomo.

El pico de un espectro se define adecuadamente con un promedio de 10 incrementos de masa por pico. En estas condiciones, un espectro registrando un rango de 100 uma estar formado por un mnimo de 1.000 datos o canales, para los que un tiempo de 0.1 s por canal sera lo ms adecuado. La Figura 8.13 muestra el espectro de masas de una partcula de ceniza generada durante la combustin del carbn donde se distinguen los picos correspondientes a los iones atmicos o poliatmicos. Se recoge tambin la respuesta de los diferentes istopos, siendo la intensidad de la seal proporcional a la abundancia isotpica: en el caso del Si, las intensidades a m/z igual a 28, 29 y 30 son comparables a la abundancia natural de los istopos 92.2 : 4.7 : 3.1.

Figura 8.13. Espectro de masas obtenido en el anlisis por SIMS de una partcula de ceniza resultante de la combustin de un carbn.

(c) Anlisis superficial. Anlisis elemental. Anlisis molecular:

La obtencin de informacin molecular de la primera capa atmica se obtiene invariablemente actuando con el modo de anlisis esttico. Sin embargo, la mayor parte de la seal proviene de las primeras 2 - 3 capas atmicas. Es una prctica habitual realizar distribuciones en profundidad de elementos, desde pocos nanmetros hasta decenas de micrmetros siendo recomendable en esta modalidad el uso de equipos de anlisis dinmico. Cualquier elemento de la tabla peridica es susceptible

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de anlisis, desde los ligeros hasta los muy pesados (H, U, etc.) con lmites de deteccin clsicos de ppms-ppbs.

(d) Anlisis en volumen:

Velocidades de eyeccin rpidas aumentan la seal de iones secundarios en los anlisis en volumen, pero el intenso haz de iones primario que se requiere para esta modalidad no tiene resolucin en profundidad. La intensidad de iones secundarios se analiza en funcin del tiempo, lo que permite comprobar la homogeneidad del sustrato. En aquellas muestras donde el analito est bien disperso, un anlisis en volumen da lugar a mejores lmites de deteccin que uno en profundidad. En algunos casos de ms de un orden de magnitud. En el caso de heterogeneidades, el analito se concentra en pequeas inclusiones que producen intensidades puntuales en el flujo de datos.

(e) Anlisis cuantitativo:

La obtencin de un anlisis cuantitativo utilizando SIMS requiere del uso de patrones. Las muestras patrn se fabrican con las matrices de las muestras problema mediante la implantacin de los iones de los elementos a analizar en dosis o concentraciones similares. Es posible dar un resultado semicuantitativo utilizando patrones internos, o lo que es lo mismo, analizando las seales de las especies MCs+

o MCs2+.

(d) Estudio isotpico. Relacin isotpica:

En esencia los estudios isotpicos89 son medidas similares en operacin a los perfiles en profundidad, excepto que se requiere mayor precisin y exactitud. Considerando que todos los istopos de un elemento tienen las mismas propiedades qumicas, las eficiencias de ionizacin y deteccin son por tanto iguales para todos diferentes istopos. Habitualmente se consiguen precisiones del 0.1% y exactitudes que se acercan a este valor, estando las primeras limitadas por las estadsticas de Poisson. Para llegar a estos valores de exactitud, la instrumentacin se debe manipular con cuidado y se tienen que eliminar las interferencias. Los picos de masa deberan mostrar forma cuadrada con laterales en escalera y de esta forma las inestabilidades del imn no haran variar la intensidad de la seal del in. La Figura 8.14 muestra la forma ideal del pico y la resolucin de masa necesaria para distinguir y separar las interferencias de O2 a m/z = 32, y medir con exactitud la relacin isotpica 34S/32S.

En ocasiones, la relacin de intensidades isotpica debe corregirse de pequeas desviaciones en la eficiencia de deteccin a diferentes masas, y de leves variaciones dependientes de la intensidad de la seal. Normalmente son correcciones mayores que la del rango de istopos esperado.

89 Betti, M., Isotope ratio measurements by secondary ion mass spectrometry (SIMS) and glow discharge mass spectrometry (GDMS International Journal of Mass Spectrometry 242 (2-3), pp. 169-182, 2005.


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Figura 8.14. Forma ptima de los picos espectrales para la determinacin y separacin isotpica obtenidos por la tcnica SIMS.

(g) Perfiles en profundidad:

Se obtienen al registrar la seal de iones secundarios de determinados elementos en funcin del tiempo. Para convertir los datos temporales en niveles de profundidad, se utiliza posteriormente al anlisis un perfilmetro para la medida de la profundidad del crter formado durante la erosin. El perfilmetro es un instrumento separado que determina la profundidad haciendo pasar una punta a travs del crter producido durante el anlisis y denota las deflexiones verticales que ocurren. La profundidad total del crter obtenido dividida por el tiempo total de erosin establece una velocidad media del proceso. Por otra parte, el factor de sensibilidad convierte el eje de cuentas acumuladas en concentracin de iones secundarios detectados. Este factor es caracterstico de cada elemento en cada matriz.

Los instrumentos actuales generan corrientes de erosin uniformes mediante el barrido del haz de iones primarios muy enfocado sobre un rea cuadrada de la superficie del sustrato. La resolucin en profundidad depende de la rugosidad del fondo del crter formado durante el barrido, de tal forma que la mejor resolucin en un perfil en profundidad se obtiene de recoger los iones secundarios del fondo del crter sin contribucin de los iones de las paredes. Con algunos equipos es posible seleccionar determinadas aperturas para recoger exclusivamente estos primeros. En otros casos, el sistema de procesamiento de datos elimina selectivamente la seal que proviene de los extremos del rea cuadrada descrita.

(h) Imgenes 2D y 3D:

Las imgenes de iones se obtienen al registrar la intensidad de la seal de secundarios en funcin de la posicin en la superficie de la muestra. Las dimensiones podran variar entre 500 y 10 m. Se adquieren mediante dos modos de operacin denominados de microscopio de iones (astigmatic imaging) e imagen de microhaz (

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raster scanning). Para el primero de ellos, el microscopio de iones requiere de la combinacin de un microscopio y un espectrmetro de masas, capaz de transmitir un haz de iones de masa especfica al detector sin perder la informacin de la posicin lateral. La imagen resultante es normalmente redonda debido a la forma del detector. Son posibles resoluciones laterales de hasta 1m. Mayores resoluciones laterales se consiguen a expensas de perder intensidad de la seal, mientras que mayor resolucin de masas se logra en detrimento del dimetro del campo de imagen.

En el caso de imgenes de microhaz de iones, el finsimo haz de iones primario barre la muestra y el programa recoge y graba la seal de intensidad de iones secundarios en funcin de la posicin del haz. Esta modalidad utiliza multiplicadores de electrones convencionales y la forma de la imagen sigue la del patrn del crter, normalmente cuadrado. La resolucin lateral depende del dimetro del microhaz (inferior a 20 nm en equipos con caones de iones lquidos). Aunque algunos instrumentos toman imgenes con alta resolucin lateral y de masa simultneamente, normalmente se debe elegir entre ambas ya que enfocando el haz primario a un dimetro pequeo tambin se reduce la intensidad del haz. En la Figura 8.15 se muestra la imagen de microhaz de 34S (imagen derecha) de un grano de pirita (FeS2) donde se localiza un xido de oro acumulado en los extremos del grano (imagen izquierda de 197Au). La escala de colores representa los diferentes grados de intensidad de iones secundarios.

Es posible realizar anlisis en 3D adquiriendo imgenes en funcin del tiempo de erosin. Esta velocidad es mucho mayor que la del microhaz recorriendo el rea cuadrada, por ello la imagen del microscopio produce escalas en profundidad comparables con las laterales. La imagen de microhaz normalmente muestra una mejor combinacin de imgenes, menos cuando se requiere una erosin rpida para el anlisis 3D o para eliminar una capa de material antes de la adquisicin de imagen.

Figura 8.15. Imgenes obtenidas con iones secundarios. En la izquierda se registra la seal correspondiente al oro de un xido alojado en bordes de grano. En la fotografa de la derecha se recoge

la informacin del azufre procedente del anlisis del mineral de pirita (FeS2).


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(III) Comparativa SIMS/ToF-SIMS

En el campo del anlisis superficial, se distingue entre SIMS esttico y SIMS dinmico. Como se indic con anterioridad, el SIMS esttico es el proceso que envuelve el anlisis de la capa monoatmica superficial. Normalmente utiliza un haz de iones pulsado y un espectrmetro de tiempo de vuelo (analizador Time of Flight, ToF).

Con el SIMS dinmico, contrariamente al esttico, se realizan anlisis en volumen mediante un proceso de erosin tipo sputtering utilizando un haz de iones primario de corriente continua y un sector magntico o espectrmetro de masas de cuadrupolo. Este anlisis requiere el uso de especies reactivas primarias (O2

+ u O-) para garantizar e incrementar la ionizacin de los elementos electropositivos (metales, lcalis, etc.) y de una fuente de Cs+ para la ionizacin de los electronegativos y facilitar su cuantificacin mediante el patrn interno MCs+/MCs2

+. Modificando la energa del haz primario y el ngulo de incidencia se controla la profundidad del mezclado de tomos y el efecto de la rugosidad, ambos inducidos por el proceso de erosin. En conclusin se optimiza la resolucin en profundidad.

La aplicacin del equipo en el campo de la fusin implica el anlisis de elementos muy ligeros (H y sus istopos, He, Li, C, etc.) lo que exige el uso de un analizador con precisin en la deteccin de elementos de bajo nmero atmico y la separacin de sus istopos. En estas circunstancias, el analizador de sector magntico es el ms indicado. Al final de la descripcin de esta tcnica se hace una relacin exhaustiva de los equipos accesibles, sugirindose la adquisicin de cualquiera de los que actan en modo dinmico.

(IV) Descripcin general de la instrumentacin SIMS

(a) Fuente de iones primarios:

Un equipo habitual de SIMS utiliza un duoplasmn o una fuente de iones primaria para la ionizacin superficial del analito, o ambos. El primero opera con casi cualquier gas, aunque el oxgeno es el ms utilizado ya que la implantacin de iones oxgeno en la superficie del material mejora la eficiencia de ionizacin en elementos electropositivos. El plasma de oxgeno contiene O- y O2

+ y cualquiera de ellos puede aislarse. La fuente de Cs produce Cs+ y Cs que se vaporizan a travs de una conexin de W poroso.

(b) Columna de iones primarios:

Los iones primarios son extrados de la fuente y transmitidos al material muestra a travs de la columna de iones primarios (Figura 8.16). Normalmente contiene un filtro que deja pasar exclusivamente aquellos iones con una relacin m/z definida, eliminando de esa manera impurezas del haz. Es fcil que se puedan introducir iones Cr, Fe y Ni por erosin de las superficies de acero interiores del duoplasmatrn. Sin el filtro, estas especies contaminantes se depositaran sobre la superficie de la muestra aumentando el lmite de deteccin para los elementos del acero inoxidable. Las lentes electrostticas y las aperturas controlan la intensidad y anchura del haz de iones

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primario. Los deflectores electromagnticos realizan el movimiento del haz siguiendo un patrn de barrido caracterstico sobre la muestra.

Figura 8.16. Esquema de la columna de iones primarios de un equipo SIMS convencional.

(c) Extraccin y transferencia de iones secundarios:

Los iones secundarios son eliminados de la superficie de la muestra tan pronto como son arrancados de ella. Cuando los componentes del espectrmetro estn unidos a masa, la muestra est sometida al potencial de aceleracin, a alta tensin. De esta manera, los iones secundarios se aceleran utilizando un primer juego de lentes electrostticas (lente de inmersin o extraccin) hacia la regin de baja tensin. La lente de transferencia, o segunda grupo de ellas, focaliza el haz de iones secundario en el interior del espectrmetro a travs de su apertura o ranura de entrada. Este sistema de doble lente constituye el microscopio de iones, pudiendo dichos iones proyectarse en un detector de imagen para la visualizacin de la superficie de anlisis (Figura 8.17).

(d) Caja de Faraday:

El haz de iones que proviene de la muestra es deflectado automticamente hacia el fotomultiplicador o la caja de Faraday. En el primer caso, se contabiliza el nmero de pulsos imprescindible para la formacin del espectro. Y en el segundo caso, esta pieza ofrece una gran flexibilidad para la seleccin de la seal de la matriz, evitando la saturacin debida a seales de alta intensidad.


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Figura 8.17. Esquema de la zona de lentes y filtros de la columna de iones primarios de un equipo SIMS.

(V) Posibles equipos comerciales

1) IMS 7f Cameca:

Este analizador est basado en un sector de campo magntico de doble enfoque. Trabaja con energas de haz secundario muy altas (hasta 10 keV) lo que presenta una gran ventaja en la eficiencia de extraccin y recoleccin de casi todas las partculas. Presenta una resolucin de masa y un poder de transmisin 100 veces superior al similar con un analizador de cuadrupolo. Su sensibilidad es varios rdenes de magnitud superior a la del equipo dotado con un analizador de tiempo de vuelo, factor que aumenta con la profundidad de anlisis investigada. Los perfiles en profundidad se obtienen con un haz de iones primario de 0.2 m de dimetro mnimo que se mueve dibujando sobre la muestra un rea cuadrada de hasta 500 x 500 m2. Se pueden obtener imgenes de iones segn los dos modos descritos anteriormente, con resoluciones laterales tan bajas como 0.2 m para imgenes adquiridas despus de varios de minutos. El equipo incluye la tercera generacin de can de electrones para compensar la carga inducida durante el anlisis por el bombardeo de iones primarios en superficie. El can est montado en la direccin de las lentes de extraccin, permitiendo la incidencia normal sobre la muestra y la alineacin ms sencilla del punto de incidencia de electrones e iones. Este equipo se considera una buena inversin para largos periodos dada su elevada versatilidad (alta resolucin de masas, alta sensibilidad, simplicidad en el anlisis de aislantes, alta resolucin en imagen, capacidades a ultrabaja energa y un buen nmero de actualizaciones) permitiendo abordar aplicaciones futuras no consideradas de antemano.

2) ToF.SIMS 5. IonTOF:

Este equipo90 se considera el de mejores

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