Cinética de degradación y mineralización del colorante Rojo ...

19REVISTA LASALLISTA DE INVESTIGACIÓN - VOL. 2 No. 1

Resumen:

Introducción: La oxidación sensibilizada, con TiO2y luz solar, es una técnica que puede ser emplea-da como sistema de depuración de aguas, espe-cialmente en el tratamiento para tratar residuoslíquidos industriales en los que el contenido decompuestos tóxicos sintéticos, son difíciles de eli-minar por otras técnicas convencionales. Objeti-vo: Determinar la cinética de degradación ymineralización del colorante rojo amaranto presen-te en aguas, durante el proceso de fotocatálisiscon dióxido de titanio utilizando un colector solarcilindro parabólico. Materiales y métodos: para de-terminar la cinética de degradación y mineralizacióndel colorante rojo amaranto durante la fotocatálisis,se comprobó el orden de la reacción para cadauno de los experimentos realizados, consideran-do tanto las concentraciones de color y COTresiduales; para, posteriormente, determinar lasconstantes de velocidad y los tiempos de vidamedia de color presente en el agua después delas 8 horas de tratamiento. Resultados: Conside-rando cada una de las condiciones de los experi-mentos el parámetro que más influyó sobre lostiempos de vida media del colorante, es el uso deTiO2 conjuntamente con peróxido de hidrogeno. Elmenor tiempo de exposición a la luz solar en elque se logro la disminución del 50% del color (tiem-po de vida media) fue de 1.92 horas, para la condi-ción en la que se emplearon 150 mg/L de TiO2 y 2

Artículo original

Cinética de degradación y mineralización del coloranteRojo Amaranto por medio de la fotocatálisis con luz solar *

Luis Fernando Garcés Giraldo1 / Edwin Alejandro Mejía Franco 2 /Gustavo Antonio Peñuela Mesa3

Línea de investigación: Tratamiento de Aguas. Grupo de Investigación Aplicada en Medio AmbienteGAMA y Semillero de investigación en Gestión y Medio Ambiente SIGMA.

Kinetics of degradation an mineralization of the Amaranth Red dye by using sunlight photocatalysis

ml/L de peróxido de hidrógeno, condición bajo lacual al final del tratamiento se logró una degrada-ción del 93.48% en promedio. Conclusión: el em-pleo de las cantidades y concentraciones adecua-das de TiO2 y H2O2 permite que el tratamiento deaguas coloreadas mediante fotocatálisis, requie-ra de tiempos inferiores a las 8 horas de radiaciónsolar para degradar el color presente en el aguaen un alto porcentaje.

Palabras clave: Cinética de degradación. Cinéticade mineralización. Oxidación sensibilizada.Fotodegradación. Tiempo de vida media. Constantede velocidad. Dióxido de titanio. Peróxido de hidró-geno. Colorante. Radiación solar.

Abstract

Introduction: Oxidation sensitized with TiO2 andsunlight, is a technique that can be used as a waterpurification system, especially on the treatment ofliquid industrial wastes in which the content ofsynthetic toxic compounds are difficult to beeliminated by other conventional ways. Objective:To determine the kinetics of degradation andmineralization of the amaranth red dye containedin water during the photocatalysis process withtitanium dioxide, using a parabolic cylinder sunlightcollector. Materials and Methods: To determine thekinetics of degradation and mineralization of the

* Investigación financiada con recursos del Fondo de Fomento a la Investigación de la Corporación Universitaria Lasallista y del Grupo deInvestigación y Gestión Ambiental (GIGA) de la Universidad de Antioquia

1 Ingeniero Sanitario, magíster en Ingeniería Ambiental, especialista en Cuencas Hidrográficas, y especialista en Ingeniería Ambiental. DecanoFacultad de Ingenierías, Corporación Universitaria Lasallista. Director del Grupo de Investigación Aplicada en Medio Ambiente GAMA/ 2

Ingeniero Ambiental, Corporación Universitaria Lasallista / 3 Químico. Doctor en Química Ambiental. Director del GIGA , Universidad deAntioquia.

Correspondencia: Luis Fernando Garcés Giraldo. e-mail: [email protected]

Fecha de recibo: 27/06/2005; fecha de aprobación: 19/07/2005

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amaranth red dye during photocatalysis, we provedthe order of the reaction for each one of theexperiments made, considering the colorconcentrations and residual COT in order to deter-mine, afterwards, the constant rates of velocity andthe mid-life times of the color contained in waterafter 8 hours of treatment. Results: Consideringeach of the conditions of the experiments, the mostinfluential parameter on the times of the dye´s midlife is the use of TiO2, along with hydrogen peroxide.The shortest exposition to sunlight in which a 50%diminishing of the color was made (time of midlife)was 1.92 hours, for the condition in which 150mg/L

of TiO2 and 2 ml/L of hydrogen peroxide were used.Under this condition a media rate of degradation of93.48% was reached. Conclusion: The use of theadequate quantities and concentrations of TiO2 andH2O2 allows the treatment of dyed waters takingtime periods lower than 8 hours of sunlight to de-grade the color contained, in a high percentage, inwater.

Key words: Kinetcs of degradation. Kinetics of mine-ralization. Sensitized oxidation. Photodegradation.Midlife time. Speed constant rate. Titanium dioxyde.Hydrogen peroxyde. Dye. Sunlight.

Introducción

Se ha comprobado que la velocidad de un grannúmero de reacciones está afectada por la pre-sencia de sustancias que no son los reactivosoriginales ni los productos finales de la reacción.Estas sustancias, llamadas catalizadores, pue-den retardar las reacciones, en cuyo caso sedenominan catalizadores negativos, o aumentarsu velocidad, llamándose catalizadores positivos.Los catalizadores o semiconductores pueden sersólidos o líquidos. Las reacciones catalizadaspor sólidos, generalmente, implican rupturas ouniones de alta energía y juegan un papel impor-tante en muchos procesos, como por ejemplo, enel tratamiento de las aguas residuales mediantefotocatálisis.1,2

Aunque frecuentemente un catalizador puede ha-cer variar la velocidad de las reacciones, tambiénse encuentra, para muchas reacciones, que la ca-racterística mas importante de un catalizador essu selectividad. Entendida esta como la propie-dad que le permite al catalizador modificar solamen-te la velocidad de ciertas reacciones sin afectarlos posibles productos de estas, todos los factoresque influyen sobre ella y explicando la magnitud.1,2

La cinética química hace referencia a la rapidez ovelocidad de las reacciones que se llevan a cabodentro de determinado proceso, muchas reaccio-nes tienen velocidades que a unas condicionesdadas son proporcionales a la concentración deuno o más reactivos, como es el caso de la de-gradación y mineralización del colorante RojoAmaranto, en la que la disminución de estas va-

riables puede depender del uso del dióxido detitanio y/o del peróxido de hidrógeno.3- 6

Materiales y métodos

El colector solar utilizado tiene tres módulos(Foto1), cada uno compuesto por ocho tubos devidrio (Schott-Duran) de 48 mm de diámetro exter-no y 150 cm de largo y lámina de aluminio, paragarantizar una mayor reflectancia de la radiaciónultravioleta de la luz solar, el sistema cuenta conuna bomba de recirculación y un tanque; la ubica-ción de este es de 6° con respecto al suelo, defrente al Norte, ya que debe coincidir con la posi-ción geográfica del lugar (Corporación Universita-ria Lasallista), con el fin de evitar el ajuste diariode la posición respecto a la elevación solar y tenerla mayor eficiencia de recolección de radiación.

Foto1. Colector solar cilindro parabólicoempleado para tratar el agua coloreada

con el colorante rojo amaranto.


Todas las reacciones que se dan por efecto de laradiación solar tienen gran interés para el medioambiente, como es el caso de las reacciones defotólisis, para que éstas ocurran es necesario queel compuesto químico absorba la longitud de ondade la radiación solar, por encima de los 290 nm.7,8

La velocidad de fotólisis está en función de losfotones absorbidos a determinada longitud de onday está dada por la ecuación 1:2, 3,4

νλ = Iaλ φλ Ecuación 1

La intensidad de la luz absorbida a determinadalongitud de onda depende del coeficiente deabsortividad molar (e) y de la concentración delcompuesto químico [C]:3,4

Iaλ = I0λ(1-10 -ε [C]) Ecuación 2

Donde (I) es la distancia recorrida por la radiaciónen la columna de agua para alcanzar el compues-to químico. Por lo tanto, la velocidad de fotólisisen función de la longitud de onda (l) viene dadapor:4

νλ =I0λ(1-10 -ε [C]) φλ Ecuación 3

Luego, la velocidad total de fotólisis directa seobtiene integrando el intervalo en el cual se absor-be el compuesto químico:3

d[C] / dt = ∫λkλ [C] Ecuación 4

Además, de las reacciones de fotólisis en lasaguas naturales, también se llevan a cabofotodegradaciones sensibilizadas debido a la pre-sencia de compuestos o iones naturales comonitratos, nitritos, ácidos húmicos entre otros queaceleran la degradación de los compuestos.

En los estudios cinéticos de degradación, el tiem-po de vida media es el que indica la estabilidaddel compuesto a través del tiempo. En las fotodegradaciones con luz solar, la comparación deltiempo de vida media con otros indicados en laliteratura, debe hacerse con cuidado, ya que comose ha mencionado anteriormente este varía conlas estaciones del año, hora, altitud, etc.3,4

El tiempo de vida media, se determina con lasecuaciones 6 y 9 dependiendo del orden de reac-ción de la fotodegradación, el orden de la reac-

ción se determina mirando en cual de estas dosecuaciones, la gráfica se ajusta a una línea recta,y de dichas gráficas se calcula la constante develocidad. Las gráficas son: logaritmo de la con-centración residual vs. Tiempo de radiación solary 1/concentración residual vs. Tiempo de radia-ción. Si el orden de la reacción es uno, la ecua-ción 6 después de la integración queda así:2, 4

-(ln [C] – ln [C]) = kt Ecuación 5

Que expresada en logaritmos decimales queda:

log [C] = - (k/2.303)t + log [C] Ecuación 6

De donde se puede determinar el tiempo de vidamedia:

t1/2 = 0.693/K Ecuación 7

En el que K (constante de velocidad) se puededeterminar multiplicando la pendiente de las gráfi-cas por –2.303.

Si el orden de la reacción es 2, la ecuación des-pués de la integración queda:

1/[C] – 1/[Co] = kt Ecuación 8

donde se puede determinar el tiempo de vida me-dia como:

t1/2 = 1/k[Co] Ecuación 9

Para determinar la cinética química del coloranteRojo Amaranto durante el proceso de fotocatálisises indispensable determinar el orden de las reac-ciones para cada uno de los experimentos que serealizaron (Tabla 1), la cual se determina median-te la representación gráfica del logaritmo de laconcentración vs. tiempo acumulado de radiaciónal igual que 1/concentración residual del coloran-te vs. tiempo, las cuales representan reaccionesde primer y segundo orden respectivamente. Di-cha determinación se realizó haciendo un segui-miento a la trayectoria de los resultados prome-dios totales registrados para cada ensayo consi-derando los anteriores parámetros. Si la tenden-cia de los puntos registrados se aproxima a unalínea recta el orden de la reacción es uno mien-tras que por el contrario las de trayectorias nomuy lineales no lo son.2, 6, 7


Tabla 1. Condiciones de los experimentos para el colorante Rojo Amaranto

Resultados y discusión

Con relación a la presente investigación, se pue-de decir que la mayoría de reacciones llevadasacabo en los ensayos fueron de primer orden. Perocomo algunas reacciones mostraron gráficas conun comportamiento no lineal, estando muy aleja-

Experimento Concentración Concentración CantidadColorante (mg/l) de TiO2 (mg/L) de H2O2 (ml/L)

Nº Descripción

E1 Oxidación 100 0 1E2 Con H2O2. 100 0 2E3 100 50 0E4 100 50 1E5 100 50 2E6 100 100 0E7 100 100 1E8 Fotocatálisis 100 100 2E9 Heterogénea 100 150 0

E10 100 150 1E11 100 150 2E12 100 30 0E13 100 30 1E14 100 30 2

das de ser reacciones de segundo orden (2), sellegó a la conclusión que éstas fueron de pseudo-primer orden (s-1) (tablas 2 y 3). Las reaccionesde primer orden dependen de la constante de de-gradación de color mientras, que las depseudoprimer orden dependen de esta misma va-riable y de la constante del peróxido de hidrógenopero en menor medida.

Tabla 2. Orden de reacción, constante de velocidad y tiempo de vida media de ladegradación del colorante rojo Amaranto para cada uno de los ensayos realizados.

Ensayo Orden de Constante de Correlación Tiempo %reacción velocidad (h-1) de vida degradación

media (h)

E1 1 0.13680 0.9672 5.07 67.29E2 1 0.16904 0.9864 4.10 76.50E3 S-1 0.04974 0.9242 13.93 34.35E4 1 0.21925 0.9808 3.16 80.00E5 S-1 0.27935 0.9796 2.48 86.81E6 1 0.13196 0.9660 5.25 60.07E7 S-1 0.29202 0.9849 2.37 88.74E8 S-1 0.24573 0.9803 2.82 87.47E9 1 0.17733 0.9917 3.91 73.84

E10 1 0.24895 0.9847 2.78 83.97E11 1 0.36157 0.9866 1.92 93.49E12 S-1 0.02925 0.9570 23.69 17.49E13 1 0.17572 0.9590 3.94 76.76E14 1 0.13104 0.8002 5.29 70.09


Tabla 3. Orden de reacción, constante de velocidad y tiempo de vida media para lamineralización (COT mg/L) del colorante rojo Amaranto utilizando colector solar.

Ensayo Orden de Constante de Correlación Tiempo %reacción velocidad (h-1) de vida mineralización

media T35%(h)

E1 1 0.0193 0.9969 35.82 13.0E2 1 0.0246 0.9949 28.12 19.90E3 S-1 0.0067 0.8735 103.76 5.13E4 S-1 0.0304 0.9238 22.80 24.22E5 1 0.0405 0.9838 17.10 25.91E6 S-1 0.0117 0.9383 59.00 9.14E7 S-1 0.0389 0.9621 17.81 27.00E8 1 0.0290 0.9988 23.88 20.71E9 1 0.0021 0.9935 334.35 16.44

E10 S-1 0.0410 0.9553 16.91 26.61E11 S-1 0.0527 0.9674 13.14 39.48E12 S-1 0.0071 0.7902 97.07 4.04E13 S-1 0.0251 0.9438 27.61 17.36E14 S-1 0.0099 0.9827 69.98 7.95

Cinética de degradación de la oxidacióncon peróxido de hidrógeno. De acuerdo alorden de reacción, en los ensayos que solo seempleó peróxido de hidrógeno en dosis de 1 y2 ml/L (tabla 1), la mejor linealidad se presentópara la gráfica Log [color] vs. Tiempo en horas(gráfica 1), mostrando tiempos de degradaciónmedia de 5.07 y 4.10 horas, estableciendo en-tre estos sólo una diferencia de 0.97 horas paraalcanzar la degradación media del colorante en

comparación con la grafica 1/concentración decolor (gráfica 2). Criterio bajo el cual se llego ala conclusión de que las reacciones para losensayos E1 y E2 eran de primer orden. Paradichos experimentos las ecuaciones con susrespectivos coeficientes de correlación fueron:log [color]1 =-0.0594(t) + 1.9408 con R2 = 0.9672para una dosis de 1 ml/L de H2O2 y log [color]2=-0.0734(t) + 1.9469 con R2 = 0.9864 para unadosis de 2 ml/L de H2O2 .

0,000

0,500

1,000

1,500

2,000

2,500

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Lo

g[c

olo

r]

1 ml/L H2O2 2 ml/L H2O2

Tiempo acumulado de radiación solar

Gráfica 1. Logaritmo de la concentración residual del colorante Rojo Amaranto vs. tiempoacumulado de radiación con luz solar, con 1 y 2 ml/L de H2O2 (E1 y E2).


Gráfica 2. Concentración residual del colorante rojo Amaranto vs. tiempo acumulado deradiación con luz solar, con 1 y 2 ml/L de H2O2 (E1 y E2).

0,000

0,005

0,010

0,015

0,020

0,025

0,030

0,035

0,040

0,045

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Tiempo acomulado de radiación solar

1/[

Co

lor]

1 ml/L H2O2 2 ml/L H2O2

Cinética de degradación de la Fotocatálisisheterogénea. Para la cinética de degradación,según los datos de la tabla 2, la reacción de de-gradación del colorante rojo Amaranto cuando serealizó fotocatálisis heterogénea con dióxido detitanio utilizando peróxido de hidrógeno como fuen-te de radicales hidroxilos libres adicionales en elcolector solar, fue mayor en el ensayo que seempleo 150 mg/L TiO2 y 2 ml/L H2O2 ensayo 11(E11), seguida del ensayo en que se empleó 50mg/L TiO2 y 2 ml/L H2O2 ensayo 5 (E5). Por con-siguiente, en estos ensayos fue donde se dieronlos mayores porcentajes de degradación 93.48 y86.81% respectivamente.

Según los resultados de degradación y lascinéticas de degradación del colorante rojo Ama-ranto (tabla 2), se puede afirmar que hay unarelación directamente proporcional entre el por-centaje de degradación y la velocidad (constan-tes de velocidad) a las cuales se dieron estasen cada ensayo. Es decir, cuanto mayor fue ladegradación del colorante, las reacciones se lle-vaban a cabo mas rápidamente logrando degra-daciones del 50% del colorante en el menor tiem-po de exposición a la radiación solar (tiempo devida media).

Las mayores remociones de color, y velocida-des de degradación a los menores tiempos deexposición a radiación solar, se lograron con

aquellas dosis en las que se empleaban peróxidode hidrógeno como agente oxidante. Lograndoalcanzar óptimos resultados a concentracionesbajas como la del ensayo 5 (E5) (tabla 2), conexcepción de los ensayos en los que se usarondosis de 30 mg/L de TiO2 con las respectivascombinaciones de peróxido de hidrógeno (E12,E13 y E14), en el que la dosis empleada no erasuficiente para obtener buenas degradaciones,ya que, la formación de radicales libres no eransuficientes para degradar el color presente elagua.

Los resultados presentados en la tabla 2, mues-tran que la velocidad de degradación máxima au-mentó al incrementar la dosis del sensibilizadory del agente oxidante, mostrando mayor res-puesta en aquellos experimentos en los que seutilizó peróxido de hidrógeno, además puede ob-servarse que dichos incrementos en las cons-tantes de velocidad obedecen más a aquellosexperimentos en los que se suministraron am-bas cantidades de TiO2 y H2O2 en sus máximasdosis (50 100 150 mg/L de TiO2 cada uno con2ml/L de H2O2).

La determinación del orden de la reacción delensayo que presento una desaparición del 50%de color en el menor tiempo y por lo tanto elmáximo porcentaje de degradación, se deducende la gráfica 3.


Gráfica 3. Logaritmo de la concentración residual del colorante rojo Amaranto vs. el tiempoacomunado de radiación con luz solar, ensayo 11 en el que se logro degradar el 50% de

color en 1.92 horas (tabla 9).

y = -0,157x + 2,1128

R2

= 0,9866

0,0000

0,5000

1,0000

1,5000

2,0000

2,5000

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Tiempo acomulado de radiación solar (horas)

Lo

gC

Cinética de mineralización. Los valores de vidamedia para la mineralización del colorante RojoAmaranto, no se presentarán con respecto a lapérdida del 50% de COT (parámetro seleccionadopara medir la mineralización), ya que durante elproceso de Fotocatálisis con radiación solar utili-zando colector solar, no se dio ni siquiera la des-aparición del 50% de este parámetro, por consi-guiente los tiempos de vida media se presentaráncon base en el máximo porcentaje demineralización alcanzado el cual fue del 34.99%,para el ensayo 11 (E11) (tabla 3).

En la tabla 3 se muestran los tiempos de vidaMedía Para la mineralización del colorante rojoAmaranto las constantes de velocidad, en éstalos tiempos en los cuales las reacciones se die-ron mas rápidamente fueron 17.09, 17.80, 16.90 y13.14 horas, correspondientes a los ensayos E5,E7, E10 y E11 respectivamente. En los cuales nose presentó una completa mineralización, por lotanto para que sea eficiente el proceso demineralización bajo estas condiciones se requie-ren periodos de radiación solar más largos.

Conclusiones

El tiempo mínimo necesario para la eliminacióndel 50% del color presente en el agua mediante laoxidación con peróxido de hidrógeno, fue de 4.10horas (E2); mientras que en la fotocatálisis

heterogénea el menor sólo le tomó 1.92 horas deradiación solar, reflejándose aquí la importanciade utilizar conjuntamente para este caso TiO2 yH2O2 (E11).

Para lograr disminuir el color en un 50% en elmenor tiempo tal como se logro en el ensayo(E11) durante el procesó de fotocatálisis, es ab-solutamente necesario emplear las cantidadesy concentraciones adecuadas de TiO2 y H2O2permitiendo así que el tratamiento de aguas co-loreadas mediante fotocatálisis, requiera de tiem-pos inferiores a las 8 horas de radiación solarpara degradar el color presente en el agua en unalto porcentaje.

El porcentaje de degradación y la velocidad dedegradación del colorante Rojo Amaranto, cuan-do se utilizo solamente peroxido de hidrógenofue mayor en la medida en que se incremento lacantidad de este; cuando este fue empleado encombinación con dióxido de titanio el porcentajede degradación y la velocidad de degradaciónaumentaron en la medida en que se aumentabala cantidad de estos dos reactivos, logrando asidegradar el color en el menor tiempo posible talcomo el ensayo (E11). Solo el porcentaje dedegradación y la velocidad de reacción disminu-yeron en aquellos ensayos en los que las canti-dades de catalizador (TiO2) y agente oxidante(H2O2) eran insuficientes como los ensayos (E12,E13 y E14).


Con la implementación del sistema de fotocatálisiscomo alternativa para tratar aguas coloreadas conRojo amaranto, se podría decir con base en losresultados obtenidos que para lograr altos porcen-tajes en la mineralización del colorante se requie-ren tiempos de tratamiento superiores a las 8 ho-ras, mientras que para degradar este bastaría conmenos del tiempo implementado como es el casodel ensayo (E11), en el que se logro degradar el50% de color en tan solo 1.92 horas.

Referencias

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