ANLISIS INSTRUMENTAL

08/04/2013

SEALMTODOEmisin de radiacinEspectroscopia de emisin (rayos X, visible, de electrones, Auger); fluorescencia, fosforescencia y luminiscencia (rayos X, UV y visible)Adsorcin de radiacinEspectrofotometra y fotometra (rayos X, UV, visible, IR); espectroscopia foto acstica; resonancia magntica nuclear y espectroscopia de resonancia de espn electrnico.Dispersin de la radiacinTurbidimetra; nefelometra; Espectroscopia Raman.Refraccin de la radiacinRefractometra; Interferometra Difraccin de la radiacin Mtodos de difraccin de rayos X y de Electrones Rotacin de la radiacinPolarimetra; Dispersin rotatoria ptica; dicrosmo circular RadiactividadMtodos de activacin y dilucin isotpica

REFRACTOMETRA

Katia Eunice Leyton 2013

REFRACTOMETRA

Radiacin Electromagntica

FENMENOS DE LA RADIACINRadiacin de LuzAbsorcinRefraccinTransmisinReflexin

REFRACCIN : Es el cambio de direccin que experimenta la radiacin electromagntica al pasar de un medio a otro de diferente densidad.

Velocidad de la LuzLa luz se propaga a una velocidad tan grande que se pens se propagaba instantneamente. La Velocidad de la luz es la mayor que se conoce. Su valor en el vaco es 2,997925x108 m/s, prcticamente: 3x108 m/s 3x1010cm/sCon esta velocidad un rayo de luz luminoso puede recorre el ecuador terrestre 8 veces en 1 segundo.

Velocidad de la LuzSu mximo valor corresponde al vaco, y en cualquier otro medio su velocidad va a ser menor.La velocidad de la radiacin disminuye debido a la interaccin de las molculas ,iones o tomos con la radiacin electromagntica.

ndice de RefraccinLa radiacin o un haz de luz interacciona con la materia y por ello el ndice de refraccin de un medio es una medida que determina la reduccin de la velocidad de la luz al propagarse en ste cuando se compara con la velocidad de la luz en el vaco.

INDICE DE REFRACCIN

Dicho cambio de velocidad se manifiesta en una variacin en la direccin de propagacin.

Ley de SnellSen 1 = cte. , n = sen 1 Sen 2 sen 2

Esta cte. es caracterstica de ambos medios y por lo tanto para cada par de sustancias tiene un valor diferente.

ndice de RefraccinCada medio, cada material posee un ndice de refraccin caracterstico (n) que mide la relacin entre la velocidad de la luz en el vaco y la velocidad de la luz en la sustancia.

Se calcula mediante la siguiente frmula:

Indice de Refraccin

LEY DE SNELL:n1 sen1 = n2 sen2

donde n1 y n2 son los ndices de refraccin de cada medio, 1 y 2 son los ngulos incidente y refractado respectivamente. *

ndice de RefraccinSUSTANCIAS ISOTRPICAS.

Aquellas que tienen un solo ndice de refraccinSUSTANCIAS ANISOTROPICAS Aquellas que tienen ms de un ndice de refraccin.

*

ndice de Refraccin Absoluto

ndice de Refraccin Relativo

La razn entre la velocidad de propagacin en el medio 1 y en el medio 2

n1 sen1 = n2 sen2

Dado que la velocidad de la luz en cualquier medio es siempre menor que en el vaco, el ndice de refraccin tendr un valor siempre mayor que 1 .

En el vaco: n=1 , en otro medio: n>1

REFRACCIN ESPECFICAEs una medida del medio electrnico de una sustancia analizada.n depende de la densidad y puede ser afectado por la disposicin de los electrones en el medio que atraviesa la radiacin. r = n2 - 1 . 1 n2 +2 *La refraccin especfica es muy til como medio para la identificacin de una sustancia y como un criterio de su pureza.

REFRACCIN MOLAREsta es valiosa en estudios estructurales y para proporcionarnos conocimientos sobre la naturaleza de los enlaces qumicos y puede calcularse de 2 formas:a) Matemticamente: R = r . PM (mL/mol)

b) Sumatoria de las Refracciones atmicas

Variables que afectan las mediciones de n:

Temperatura Presin Longitud de onda (l) Concentracin ( si se trata de una mezcla)

CORRECCIN DEL n EXPERIMENTAL:

n real = n obs + T x FC

n real = n obs +(T expTterica)x(4x10-4)

n20 D A 20 C y a = 589 nm

INSTRUMENTOS QUE MIDEN EL INDICE DE REFRACCIN.Los que miden el ngulo Crtico:Refractmetro de Abbe.Refractmetro de Inmersin.Refractmetro de Pulfrich.

Los que miden la interferencia de la luz:Interfermetro

DIAGRAMA EN BLOQUE12345

FUENTES DE RADIACIN

Son fuentes de luz blanca: Lnea D : que es una lmpara de vapor de Sodio (D= 589 nm) *Lnea C y F: de una fuente de Hidrgeno ( C = 656 nm) y ( F = 486 nm)Lnea G :de una fuente de Mercurio ( = 435 nm)

* La mas utilizada

PRISMAS

Prisma Primario y Prisma Secundario.Estos pueden ser de slica o resina.Sobre el primero se coloca la Muestra.

PRISMA DE AMICISon prismas compensadores de la radiacin . Compensan las diferencias que hay en el grado de refraccin de los rayos de diferentes que componen la luz blanca.

OCULAR

DETECTOR

REFRACTMETROS

Algunos laboratorios almacenan el refractmetro con un pedazo de tejido fino en el montaje del prisma para mantener el prisma de cristal sin rasguos. Abra el montaje del prisma y quite el tejido fino.Compruebe que el prisma este limpio.

Utilice un gotero para aplicar su muestra lquida al prisma. Tenga cuidado de no tocar el prisma con el extremo del gotero , esto puede rasguar el cristal suave del prisma.

Cierre el montaje del prisma. Encienda la lmpara usando el interruptor en el lado izquierdo. (en algunos modelos el interruptor puede estar en el cable)

Mire a travs del ocular. Si usted est cerca ndice de refraccin de su muestra usted debe ver que la visin en el ocular demuestra una regin oscura en la regin inferior y ms clara en la tapa.

Si usted no ve una regin clara y oscura, d vuelta al tornillo del lado derecho del instrumento hasta que ocurra. Una vez que usted tenga una demarcacin entre las regiones claras y oscuras, d vuelta al tornillo para colocar la frontera exactamente en el centro de los retculos segn lo demostrado.

Para leer ndice de refraccin, vea usted la escala a travs del ocular. La escala superior indica ndice de refraccin. Cuidadosamente interpolando usted puede leer el valor a la exactitud del lugar decimal 4. El ejemplo demostrado aqu tiene un ndice de refraccin de 1,4606. Luego tome nota de la Temperatura.

MTODOS DEL NGULO CRITICOEl mtodo del ngulo crtico es el que se usa comnmente y por ello se discute en primer lugar. Se describirn tres instrumentos tpicos: los refractmetros de Pulfrich, de Abbe y de inmersin.

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REFRACTMETRO DE ABBE

REFRACTOMETRO DE ABBE

Este refractmetro, basado tambin en el principio del ngulo lmite, est ideado para realizar la operacin con comodidad y rapidez. Requiere slo cantidades muy pequeas de la muestra y da una precisin del orden de 2 x l0-4. La escala est graduada directamente en ndices de refraccin para las lneas D a 20 C. En su forma usual se puede usar con luz de sodio . Los modelos de alta precisin se limitan en general al uso de luz de sodio, aunque los fabricantes suministran tablas de correccin para las lneas C y F.

REFRACTMETRO DE INMERSINEs el ms simple de todos. Requiere slo 10-15 ml de muestra. El prisma simple va montado en un telescopio que contiene el compensador y el ocular. La escala se sita debajo del ocular dentro del tubo. La superficie inferior del prisma se sumerge en un pequeo vaso que contiene a la muestra, con un espejo debajo para reflejar la luz hacia arriba a travs del lquido.

REFRACTOMETRO DE INMERSIN

El principio del refractmetro de inmersin es el mismo que el de los aparatos de Pulfrich y Abbe. Su nombre proviene de que el prisma de refraccin est sujeto rgidamente al objetivo del anteojo y se sumerge en el lquido cuyo ndice de refraccin se mide. Se hace la lectura de la posicin de la lnea divisoria entre las porciones oscura y brillante del campo sobre una escala en el plano focal del anteojo mientras el prisma est sumergido en el lquido. Las lecturas de la escala se transforman en los ndices de refraccin correspondientes mediante las tablas suministradas con el instrumento.

REFRACTOMETRO DE PULFRICH

El refractmetro de Pulfrich es til para la medicin del ndice de refraccin de muestras slidas o lquidas. Con gran cuidado en el uso del instrumento y con los ajustes mejores posibles, se alcanza una precisin del orden de 1 x 10-4 en el ndice de refraccin. La diferencia del ndice entre dos muestras cuyos ndices difieren muy poco, se puede determinar con un error de 2x 10-5.

APLICACIONES

La Refractometra tiene variadas aplicaciones en el aspecto cualitativo y cuantitativo, en el anlisis de los alimentos. Esta tcnica es usada con fines de identificacin y caracterizacin de aceites y grasas, en el control de la pureza de los alimentos, en la medicin de jugos azucarados, determinacin aproximada del contenido de alcohol en licores, concentraciones de azcar ,entre otros.

Es por todas estas razones, adems de otras como la facilidad de uso del refractmetro, el uso de poca muestra, la obtencin de resultados al momento, etc. que el conocimiento de la refractometra es de suma importancia al momento de analizar alimentos y frmacos como jarabes.

Aplicaciones IndustrialesFabricacin del caucho: pureza butadieno (n=1.5434)y estireno (n=1.4120). Un cambio de 0.1% es detectable por refractometra.

Industria alimentaria: aceite de semilla de soja o del aceite de semilla de algodn con ndices de 1,47. El producto final para producir margarina tiene 1,43.

Variacin de la concentracin de disoluciones.ndice de refraccin muy sensible a estos cambios. Ejemplos: n de una disolucin de sacarosa aumenta 0,0002 unidades por un incremento de la concentracin de 0,1%. Se detectan cambios de 0,02% en la concentracin de cido ntrico por el mismo procedimiento, e incluso ms sensibilidad se puede conseguir en las medidas de las concentraciones de cido sulfrico.

Hay gran diferencia entre los ndices de refraccin de los compuestos aromticos y los saturados; los primeros tienen ndices de alrededor de 1,50 y los segundos, 1,40.Las mezclas alcohol-agua pueden tambin ser medidas. El agua tiene un ndice de 1,33299, el metanol, 1,32920, el etanol 1,36176 y el isopropanol 1,37757; se puede determinar concentraciones acuosas de estos alcoholes.

El ndice de refraccin se determina comnmente como parte de la caracterizacin de muestras lquidas, algo similar a lo que ocurre con el punto de fusin de muestras slidas. El ndice de refraccin tambin se utiliza comnmente para: Identificar o confirmar la identidad de una muestra comparando su ndice de refraccin a los valores conocidos. Determina la pureza de una muestra comparando su ndice de refraccin al valor para la sustancia pura. Determine la concentracin de un soluto en una solucin comparando el ndice de refraccin de la solucin a una curva estndar (sal, azcar, alcohol, etc.)

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