Compendio de química analítica equipo 2

Universidad Autónoma Metropolitana – Unidad Iztapalapa.TRIMESTRE 13-O

COMPENDIO DE QUÍMICAANALÍTICA.

Curso impartido en la Licenciatura en Ingeniería Bioquímica Industrial yLicenciatura en Ingeniería de los Alimentos.

SEGUNDO TRIMESTRE.>Aguilar Díaz>Palomares Martínez Ana Karen >Hernández Baez Ariel Albertano>Santana Peralta Rocío>Hernández Lecona Myriam Meloani>Zuñiga Ibarra Jorge Alberto

Contenido por fechas: Fecha: 26 de agosto al 29 de agosto del 2013.Fecha: 02 de septiembre al 05 de septiembre del 2013.Fecha: 16 de Septiembre al 17 de Septiembre 2013.Fecha: 18 de septiembre al 20 de septiembre del 2013.Fecha: 23 de septiembre del 2013.Fecha: 24 de septiembre y 25 de septiembre del 2013.Fecha: 30 de Septiembre, 1 y 2 de Octubre del 2013.Fecha: 3 de Octubre de 2013.Fecha: 28 de Octubre al 31 de Octubre del 2013.

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Fecha: 26 de agosto del 2013.

El día de hoy comenzó el curso de química analítica impartido por la profesora Frida Pura Malpica Sánchez, en este día explico los aspectos a evaluar a lo largo del curso, en consecuencia pidió elaboráramos un compendio de lo aprendido a lo largo de este curso, también nos pidoque formáramos equipos para trabajar en el laboratorio, a nosotros nos correspondió el número 2. En la clase de hoy aprendimos 4 nuevosconceptos: absorción, adsorción, informar y formar, explico brevemente su significado y la diferencia entre ellos relacionándolos con la forma de aprender, por ejemplo absorber indico es la forma en que nosotros retenemos los conocimientos y adsorber es simplemente una adhesión de conocimientos, esto con el fin de reflexionar en la forma en que nosotros deseemos aprender a lo largodel curso.


En la clase aprendimos que los métodos analíticos son modos ordenadosy estructurados basados en la separación de las partes de un todo hasta llegar a sus principios, siempre con el fin de obtener resultados,estos métodos ahora sabemos que se diferencian por ser de carácter cuantitativo, esto es, relativo a la cantidad de sustancia, y cualitativo,refiriéndose a las características físico-químicas de la sustancia. Dentro de los métodos cuantitativos existe la determinación pH y también la determinación de acidez en productos, disoluciones, muestras, etc., aprendimos que la acidez dependerá de el ácido predominante en la disolución, mientras que el pH únicamente mide el grado de acidez o alcalinidad de una disolución.

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También aprendimos la forma correcta al escribir las unidades en que están representadas las magnitudes físicas:

litro: L, l.

mililitro: mL.

gramo: g.

kilogramo: Kg.

hora: h.

segundo: s.


Realizamos una dinámica con el fin de conocer la forma en que nosotros aprendemos ya sea si aprendemos de el modo auditivo, visual,o de las dos formas.


Hoy en el laboratorio aprendimos la forma correcta de operar la balanza analítica, en primer lugar la balanza debe estar equilibrada y esto se logra estableciéndola firmemente en una superficie lisa. Para su uso, primero se debe que calibrar, si es que lo requiere o es la primera vez de su uso, esto se realiza manipulando las patas traseras hasta lograr una nivelación que es indicada por una burbuja que debe centrarse en un círculo que se localiza en la balanza, posteriormente se conecta a la toma de corriente eléctrica o se verifica que ya este conectada, se prende, después en el plato de medida se coloca el recipiente donde pesaremos la sustancia, se tara con el botón de tarar y por último se pesa la cantidad requerida, es importante mencionar que a la hora de tarar y pesar se debe que cerrar la compuerta que tiene la balanza esto es con el fin de evitar la

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absorción de húmedad.

También identificamos el material empleado en una titulación, la diferencia de la balanza analítica con la balanza granataria, principalmente es que con la balanza analítica su uso depende la exactitud en la preparación de reactivos y de estándares, mientras queen la balanza granataria su objetivo es determinar la masa de una sustancia o pesar una cierta cantidad de la misma.

Fecha: 02 de septiembre del 2013.

Este día aprendimos el nombre y conocimos la valencia de algunos aniones monoatómicos y poliatómicos, y también aprendimos a formar compuestos con ellos.


Aprendimos que una disolución es una mezcla homogénea, es decir quepresenta dos o más componentes, de tal forma que solo se observa una sola fase y que presenta un soluto y un disolvente cuyo componente es el mayoritario. Comprendimos que a la relación que existe entre la cantidad de soluto y la cantidad de disolvente o disolución se le llama concentración y que además existen las siguientesformas de expresarla:

% p/p = (Masa soluto / Masa disolución)x100 (g/g)

% p/v = (Masa soluto / Volumen disolución)x100 (g/mL)

% v/v = (Volumen soluto/ Volumen disolución)x100(mL/ mL)

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Hoy aprendimos que existen otras formas de calcular la concentración de una disolución; por ejemplo las soluciones molares y normales:

Se sigue que la concentración molar de una disolución se calcula mediante la siguiente fórmula:

M = P1/(Peso Molecular x Volumen(L))

Por otro lado la concentración normal de una disolución se calcula pormedio de la siguiente fórmula:

N = P1 / (Peso de equivalentes x Volumen(L))

Dónde:

P1 es el peso en gramos de la muestra y el volumen debe de expresarse en litros.


Hoy realizamos la primer práctica, en primer lugar, preparamos dos disoluciones porcentuales de NaOH al 2 % y H2SO4 2 %, en segundo, conocimos y aplicamos la técnica de titulación directa. Nuestra información obtenida nos indica que debe existir:

1. Cantidad de reactantes: se requiere que uno de los reactantes este presente en gran exceso para que la reacciónse complete.(1) Por esta razón podemos conjeturar que hizo falta más cantidad de H2SO4.

2. Estandarización: el material volumétrico debe ser el adecuadoen la preparación de disoluciones de una concentración determinada. Concluimos que nuestro material empleado (en la

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preparación de nuestra disolución de H2SO4) no fue el adecuado, lo cual prueba que este otro factor influyo en nuestros resultados, por que utilizamos un matraz Erlenmeyer en vez de un matraz aforado que es más preciso.

3. Cálculos de concentración: los cálculos fueron los adecuadosy correctos dado que al final de la práctica realizamos un sondeo para verificar que coincidieran con los otros equipos, correspondientemente este factor no influyo en nuestros resultados. Sin embrago podemos inferir que a la hora de medir las cantidades de nuestros solutos, la experiencia no fue la suficiente y a causa de esto consideramos que no nos favoreció en nuestro objetivo.

Como resultado, analizamos que es de suma importancia tener en cuentaestos tres aspectos en el momento de realizar una titulación.

Referencia bibliográfica: (1) Day, Rubén Alexander, (1989). Química Analítica Cuantitativa. Atlanta

Georgia, USA: Prentice-Hall Hispanoamericana S.A.

Fecha: 09 de septiembre al 12 de septiembre del 2013.Cuando se diluye una solución ocurre que el volumen aumenta y la concentración disminuye pero la cantidad total de soluto permanece constante. Cuando se realiza una dilución el volumen y la concentración se relacionan por la expresión: C V =C V₁ ₁ ₂ ₂

Donde: V y V son el volumen inicial y final, respectivamente. Y C ₁ ₂ ₁

y C son la concentración inicial y final respectivamente.₂

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1º Ej. (2 %) (10 ml) =? (10 ml) C₁V₁=C₂V₂Despejar

C₂= C V₁ ₁V₂

C₂(2 ) (10 )

10=2

2º EJ. (2%) (11.5 ml) =? (10)C₁V₁=C₂V₂Despejar

C₂= C ₁V ₁V ₂

C₂(2 ) (11.5 )

10=2.3

Ej. %pHCl 9% 50 ml 9 ml HCl 100ml mezcla . ρ=1.18. p=37 pureza 9ml HCl ------> 50ml H₂O 37ml HCl ------> 100 ml H₂O

37 ml HCl ------> X= 6.66 ml 9ml HCl ------> X= 24.32ml de mezcla

6.66 ml HCl ------> 50ml mezcla 24.32ml mezcla ------> 100ml H₂O

1.18 ml ------> X= 0.157 ml X= 12.1ml ------> 50ml H₂O Ej. 2

M= P₁

PM (V )

Datos: HCl2 M; 1L; PM= 36 g⁄ mol; % p= 37; ρ=1.18DespejarP₁= (M)(PM)(V)Sustituir:P₁= (2 mol⁄ L) (36 g⁄ mol) (1L)= 72 g HCl37 g HCl ------> 100g mezcla 1.18 g HCl ------> 1 ml

72 g HCl ------> X= 194.59g mezcla 194.59 g HCl ------> X= 164.90ml HCl/1L

Ej.3 Cloruro de sodio p/vDatos: NaCl; 0.9%; 1L . 0.9g NaCl ------> 100 ml H₂O

X= 9 g NaCl/1L H O ₂ ------> 1000 ml H₂O

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Ej. 4 ácido sulfúricoH₂SO₄ 1M; 98%; PM= 98g/mol; ρ=1.84

M= P ₁

PM (V ) = P₁= (M) (PM) (V)= (1 mol/L) (98 g/mol) (1L)= 98g

98g H₂SO ------₄ > 100g mezcla 1.84g H₂SO ------₄ > 1ml

98 g H₂SO ------₄ > X =100g mezcla 100g H₂SO ------₄ > X = 54.34 ml/ H₂SO₄/1L

Ej.5 dicromato de potasio

K₂Cr₂O PM= 294 g/mol 0.5 M; 500 ml; ₇ M= P ₁

PM (V )P₁= (M) (PM) (V)= (0.5 mol/L) (294 g/mol) (0.5L)= 73.5g K₂Cr₂O₇/500ml

Ej.6 permanganato de potasio

KMnO₄ PM=158 g/mol; 0.7M; 25ml; M= P ₁

PM (V )P₁= (M) (PM) (V) = (0.7 mol/L) (158 g/mol) (0.025L) = 2.76g KMnO₄

Ej.7 ácido nítrico

HNO₃ PM; 47 g/mol; ρ=1.5 ;68 pureza ; 0.7M; 25ml; M= P ₁

PM (V )P₁= (M) (PM) (V) = (0.7 mol/L) (63 g/mol) (0.025L) = 1.10g HNO₃/25ml

68g HNO₃ ------> 100g mezcla 1.5g HNO ₃ ------> 1ml

1.10 g HNO ₃ ------> X= 1.61g mezcla 1.62g HNO ₃ ------> X= 1.08 ml/HNO₃/25ml

Normalidad

N= P ₁

Peq (V ) H₂SO₄ PM= 98g/mol;

98g /mol

2=49 g/eq

Peq= peso equivalente = PM

H ⁺ ;OH ⁻ ;e⁻

Peq= H₂CrO₄ Peq= 118 g /mol

2=59 g /eq

2N 1L

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N= P ₁

Peq (V )= P₁=(N) (Peq) (V)= (2N) (59g/eq) (1L)= 118g H₂CrO₄

Sulfato de aluminio Al₂ (SO)₄ 2N Al⁺³₂ (SO) ₄ ²⁻

+6 -6 peq= PM Al ₂ (SO ) ₄

6 0

Hidróxido de magnesio Mg (OH)₂ 0.5g/250ml N=?

N= 0.5g

29geq

(0.25 L )=

0.5 g

7025gxLeq

=¿0.69 eq/L

peq= 58

gmol

2moleq

=29geq

Antimoniato de cromo Cr₃ (SbO₄)₃

Cr₃⁺ ³(SbO₄)₃⁻³ peq= 714

gmol

9moleq

=79.3 g /eq

0 Na (NO)₂ 69 g/mol

Peq= 69

gmol

2moleq

=34.5 g /eq

Preparar 750 ml de Cu₂ (NO₃)₂ 0.25 N

188 g/mol peq=188

gmol

2moleq

=94 g /mol

N= P ₁

Peq (V )= P₁=(N) (Peq) (V)= (0.25N) (94g/eq) (0.750L)= 17.62g Cu₂ (NO₃)₂ /750 ml

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Práctica 2.En esta práctica se preparo mermelada y se aprendió como utilizar unpotenciómetro Ingredientes:250 g de fresa150 g de fresa1 g de pectina0.5 g de ácido cítrico Preparación Lavar y desinfectar las fresas, cortar las fresas en cuatro, poner amacerar con el azúcar.Posteriormente se coloca en la cacerola las fresas y así hasta queaumente un poco mas la temperatura y después se agrega el acidocítrico y la pectina.La pectina sirve para dar una consistencia buena a la mermelada y elácido cítrico sirva para que la pectina realice una buena función con másfuerza.Como utilizar un potenciómetroPara utilizar un potenciómetro primero se tiene que prender, después secalibra con las soluciones buffer, y esto dependo con cual si es que seva a medir una solución ácida o alcalina. Después el bulbo se enjuagacon agua destilada y se mete a la que se le quiere medir el pH.

Nota: todos son apuntes de la libreta y no de una bibliografíaespecífica.

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Visita a la biblioteca.La práctica comienza con una explicación acerca de cómo usar la biblioteca digital de que la uam tiene diferentes subscripciones a revistas de ciencia como nube para eso se usa el meta buscador poniendo el nombre y la materia de lo que buscasEjemplo: Este artículo es sobre metacognicion:

http://www.bidi.uam.mx:2290/docview/1017675471/fulltextPDF?source=fedsrch&accountid=37347

(Lacon de De Lucia & Ortega de Hocevar, 2008) Espectrofotometría.Sirve para determinar la concentración de un elemento en una muestraAbsorbancia: cantidad de luz que se absorbeTransmitancia: cantidad de luz que no se absorbeBlanco: escala inicial

Nota:Todas las muestras sometidas a este proceso deben tener color delo contrario no indica nada.Luz visible: 400nm – 700nm de longitud de ondaLuz uv: una de sus utilidades es desinfectar

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Color de la luz queabsorbe

Color de la luz quese refleja

390-435 nm Violeta Amarillo verdoso435-490 nm Azul Amarillo490-580 nm Verde Rojo580-595 nm Amarillo Azul595-650 nm Naranja Azul verdoso650-780 nm Rojo Verde azulado

Tipo de lámparas:Filamento de tungsteno: uv visible (360-950 nm)Haluro de tungstenoHidrogeno y deuterio: uv (195-400 nm)Celdas: Deben ser tomadas por la punta y cuando hay residuos esta puede ser enjuagada con un poco de la misma muestra:Tipos:Cuarzo, Vidrio, Plástico.Linealidad: Es la curva de que se forma al graficar la absorción y la concentración en una muestra cuando la segunda va en aumento:

Barrido: Es una técnica que se usa cuando no se tiene la longitud de onda optima de ese compuesto se toma la muestra y se comienza aplicarluz desde el valor más bajo y irlo subiendo de 10 en 10 hasta encontrar el punto óptimo de esta muestra.

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Fecha: 16 de Septiembre 2013.Hoy por ser día festivo no hubo labores en la universidad.Fecha: 17 de Septiembre 2013.Hoy la maestra nos puso algunos ejercicios de peso equivalente donde solo nos dicto los nombres de los radicales y nosotros poníamos en nomenclatura los nombres de ahí sacamos el peso molecular y el numero de electrones, para así dividirlo y obtener el peso equivalente con las unidades de gramo/equivalente (g/eq).Ej. Dicromato de de potasioK2Cr2O7

K= 39*2= 78Cr= 52*2= 104O= 16*7= 112

K2Cr2O7 =294 g/eqK2Cr2O7 Eq= 2

Peq= 294 / 2 = 147 g/eqFecha: 18 de septiembre al 20 de septiembre 2013.Del 18 al 20 hubo paro de labores en la universidad porque apoyaron a los maestros de la SNTE, pero durante ese tiempo la maestra nos envióunos archivos al correo para hacer un poco de ejercicios durante ese periodo, donde calculamos normalidad, hicimos un resumen acerca de la información de pH y las teorías de acido-base.Fecha: 23 de septiembre 2013. Hicimos un repaso a cerca de ácidos y bases sobre la teoría de Arrhenius donde el ácido libera iones Hidrogeno mientras que la base libera iones hidróxido, la teoría de Brosnsted –Lowry dice que un ácido es capaz de donar protones mientras que la base es capaz de captar protones y la teoría de Lewis habla acerca de que un ácido logra ceder electrones y una base es capaz de compartir electrones.También hablamos sobre la Constante de acidez (Ka) donde un ácido débil tiende a disociarse parcialmente mientras que en un ácido fuerte

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su disociación es completa, de ahí la maestra nos proporcionó las fórmulas para poder calcular un ácido fuerte y débil o una base fuertey débil y las fórmulas de un ácido diprotico y un triprotico.Fecha: 24 de septiembre 2013 y 25 de septiembre.Esos dos días hicimos algunos ejercicios donde se pedia calcular el pH de una disolución los datos que la maestra nos dio es Molaridad o Normalidad el ka aunque algunos tenían 2 o 3 datos de Ka de ahí hicimos cálculos para sacar el peso del analito las unidades que salían eran en gramos entonces tuvimos que convertir a mililitros con la infromacion de pureza y densidad de ahí sacamos la Ka para asi obtener el pH que es lo que nos pedia el problema.Fecha: 30 de Septiembre, 1 y 2 de Octubre 2013. Esos 3 dias fueron de exposiciones de las presentaciones en Power-point que le enviamos a la maestra cuando los labores de la universidad estaban suspendidas, en algunas exposiciones hablaban de peso equivalente, unos de pH y otros de acidos y bases.Fecha: 3 de Octubre 2013.Hicimos la preparación de la mermelada de fresa Ingredientes:150 gr. azúcar250 gr. Fresas0.68 g Pectina0.48 g Acido cítrico

Tiempo de preparación: 20 minutosTiempo de cocción: 25 minutos

Material:1 Cacerola1 Cuchillo1 Tabla para cortar1 Recipiente de plástico1 Frasco1 Parrilla eléctrica1 Potenciómetro3 Cucharas2 Machacadores

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Metodología• Con ayuda de un colador, lavamos las fresas, las desinfectamos y

luego las escurrimos.• Retiramos los rabillos de las fresas. • Pusimos 150 gr. Azúcar, 250 gr. Fresas, 0.68 g Pectina y 0.48 g

Ácido cítrico• Llevamos a ebullición las fresas junto con el azúcar y mantuvimos

durante 20 minutos removiendo de forma regular, hasta que espeso, dejamos enfriar para después colocarla en el frasco.

MARCO TEORICO: Según las normas ICONTEC 285 NMX-F-317-S1978

NMX-F-131-1982 NOM-130-SSA1-1995

Se define como:MERMELADA DE FRUTA: “Producto pastoso obtenido por la cocción y concentración de pulpa o mezcla de pulpa y jugo de una o más frutas, adecuadamente preparadas con edulcorantes, con la adición o no de agua y de aditivos permitidos.” La norma señala que la concentración final de sólidos solubles, por lectura refractométrica, no debe ser inferior al 65%.Materia prima e insumosFrutas: Se utiliza fruta madura, sana y fresca, sin daños físicos, químicos ni biológicos.Ácido cítrico: Sirve para regular la acidez de la mermelada hasta un pH de 3.7Pectina: Es un gelificante que actúa en presencia del azúcar y el ácido cítrico y sirve para dar consistencia de gel al producto.Sorbato de Potasio: como persevante evita el deterioro por

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microrganismos. Colorantes y aromas de fruta: OpcionalACIDEZ TOTAL Y pH DE LA MERMELADA. La normal gelificación (procedimiento mediante el cual se espesan y estabilizan soluciones líquida) se obtiene ajustando el pH de la fruta (pulpa o jugo) entre los límites ya indicados en las gráficas. La acidez total de la mermeladadebe ser mantenida lo más constante posible; esta puede variar entre unmáximo de 8% y un mínimo de 3% con un óptimo de 5%.El pH del producto terminado influye en el tiempo de conservación de este tipo de alimentos. Para las mermeladas debería ser en torno a pH 3.5.Fecha: 28 de octubre del 2013. Como cada lunes desde que ha iniciado el trimestre la profesora llegócon su colchón de 10 min. y lo primero que se hizo fue revisar la tareaque se había encargado desde el miércoles pasado, la revisión yexplicación a la fórmula de la obtención de la acidez utilizada en laempresa Fabsa y después de que muchos compañeros dieran su opiniónlas cuales no estaban del todo erróneas se nos dio la respuesta, larespuesta era que en la utilizada por fabsa se optenía el valor enporcentaje, no el valor de gamos sobre litro que obteníamos nosotros.Ese mismo día también vimos un poco lo que era oxido-reducción se nosdieron los conceptos básicos que en realidad no es mucho lo que sehace en la oxido reducción pero en fin otra cosa que aprendimos esedía lunes fue la predicción de reacciones se nos dieron algunos ejemplose hicimos algunos ejemplos basándonos en los principios que se noshabían dado.

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Fecha: 29 de octubre del 2013. El día de hoy hicimos un repaso de lo que eran la predicción dereacciones y nos dio como había sido costumbre una charla acerca decomo eran las cosas en las empresas, de como se manejaban losreactivos en las empresas y se nos dio el ejercicio que habíamosrealizado acerca de preparación de disoluciones ese era otra parte de laprueba para definir quienes iban a hacer examen se nos entregó eseejercicio con un calificación tentativa y la leyenda acerca si se hacía ono examen.Fecha: 30 de octubre del 2013. El día de hoy vimos que era una pequeña introducción a lo que es lacromatografía resulta ser que era una técnica de separación y habíavarios procedimientos que iban dentro de ese campo y al igual quesiempre se nos ha dado la charla de como se utiliza eso al salir de laescuela y resulta ser que ya casi no se usa como tal porque ya haymaquinas que hacen eso, sin embargo hay lugares donde todavía seutiliza de forma manual la técnica de la cromatografía pero se debía deser un lugar muy pequeño o con pocos recursos para que se hiciera deesa manera, se nos dieron varios conceptos como la afinidad etc. , yacasi al terminar se nos dijo que esto no lo haríamos en práctica puestoque se debía de hacen en la química analítica avanzada.Fecha: 31 de octubre del 2013. El día de la última practica en el laboratorio, se tenía pensado usar elespectrofotómetro por desgracia el nuestro equipo no alcanzo unespectro ya que solo había 8, así que tuvimos que esperar alrededor deuna hora para poder utilizarlo al fin un equipo nos dejó utilizar suespectro y empezamos a trabajar utilizamos un jarabe el cual conteníanaproxeno que era el compuesto activo es ese jarabe y eso era lo que

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íbamos a determinarle con el espectro el jarabe era blanco así que lalectura en algunas partes se cortaba y no nos daba valores o al menosesa es la razón por la que creemos que no nos daba valores en ciertospuntos empezamos calibrando el espectro con agua destilada para quese calibrara después se colocó el tubo de ensayo que contenía la celdaviendo hacia nosotros (porque era la forma correcta de hacerlo) y seempezó con intervalo de 190-290 porque había que ponerlo de 100 en100 y así lo hicimos así como nos dios valores en cada punto también segraficó dicho intervalo, llegando al último intervalo un chica cuyonombre no recuerdo o mejor dicho nunca se molestó porque ya noshabíamos tardado demasiado y era comprensible, por fin terminamos elultimo intervalo y procedimos a realizar la 2da parte que era dondedebíamos utilizar el micro destilador por desgracia tampoco teníamos eseaparato por la misma razón no había suficientes y no alcanzamos y elequipo de alado no nos lo quería dejar usar, hasta que llegó laprofesora y se los quito y nos dio la explicación en un matraz redondoque había sujeto había una resistencia la que proveía de calor, en esematraz se depositaba agua para calentar una especie de bulbo que teníadentro esa resistencia iba conectada a un pequeño contacto que tenía labase de unicel en la que estaba sujeto el equipo, de esa forma se dejócalentando hasta que hirviera en ese bulbo se colocó agua destilada paraque se llenara una unión que tenía ese matraz con el sistemarefrigerante donde cae el alcohol solo y la cola y de más se regresan almatraz, una vez que empezó a hervir se colocó tequila lo cual no fue lamejor idea ya que el micro destilador se utiliza solo para sustancias unvolumen bajo de alcohol como la cerveza pero para métodos demostrativosestuvo bien al final a ese alcohol se le agregó bicromato de potasio y cambiode color lo cual nos estaba dando una reacción de oxidación. Y eso fue todolo que hicimos en la última práctica de laboratorio de química analítica.

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