Configuraciones de incidencia rasante

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CONFIGURACIONES DE CONFIGURACIONES DE INCIDENCIA RASANTE INCIDENCIA RASANTE INCIDENCIA RASANTE INCIDENCIA RASANTE Reflectividad de Rayos X Reflectividad de Rayos X Y Difracción de Incidencia Rasante Difracción de Incidencia Rasante ______________________________________ ______________________________________ Javier García Molleja Javier García Molleja

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CONFIGURACIONES DE CONFIGURACIONES DE INCIDENCIA RASANTEINCIDENCIA RASANTEINCIDENCIA RASANTEINCIDENCIA RASANTE

Reflectividad de Rayos XReflectividad de Rayos XYY

Difracción de Incidencia RasanteDifracción de Incidencia Rasante____________________________________________________________________________

Javier García MollejaJavier García Molleja

ÍndiceÍndice

1.1. ConceptosConceptos2.2. Reflectividad de Rayos X (XRR)Reflectividad de Rayos X (XRR)3.3. Difracción de Incidencia Rasante (GID)Difracción de Incidencia Rasante (GID)

1.Conceptos: índice de refracción1.Conceptos: índice de refracción

�� El índice de refracción de El índice de refracción de los rayos X puede los rayos X puede calcularse a partir de la calcularse a partir de la suposición de que los suposición de que los electrones se comportan electrones se comportan

�λ �electrones se comportan electrones se comportan como un conjunto de como un conjunto de osciladores armónicos osciladores armónicos amortiguados al amortiguados al interaccionar con el interaccionar con el campo eléctrico oscilante campo eléctrico oscilante del haz.del haz.

���

≈−=−= δπ

λρ ��

��

1.Conceptos: índice de refracción1.Conceptos: índice de refracción

�� Un valor de Un valor de nn menor que la menor que la unidad hace presentar unidad hace presentar importantes propiedades a los importantes propiedades a los rayos X interaccionando con la rayos X interaccionando con la materia.materia.

�� Conociendo sólo la parte real de Conociendo sólo la parte real de nn se puede determinar la se puede determinar la µλβ =nn se puede determinar la se puede determinar la densidad del sólido (por la densidad del sólido (por la densidad electrónica).densidad electrónica).

�� A partir de la susceptibilidad A partir de la susceptibilidad dieléctrica conoceremos la parte dieléctrica conoceremos la parte imaginaria de imaginaria de nn, que se , que se relaciona con el coeficiente de relaciona con el coeficiente de atenuación.atenuación.

µπλβ�

=

1. Conceptos: índice de refracción1. Conceptos: índice de refracción

βδ �� −−=�� βδ �� −−=��

1.Conceptos: reflexión total externa1.Conceptos: reflexión total externa

�� Según la óptica geométrica, a ángulos de Según la óptica geométrica, a ángulos de incidencia pequeños puede ocurrir el incidencia pequeños puede ocurrir el efecto de la reflexión total. El ángulo en el efecto de la reflexión total. El ángulo en el que se consigue esto se denomina que se consigue esto se denomina ángulo ángulo que se consigue esto se denomina que se consigue esto se denomina ángulo ángulo críticocrítico..

�� Como Como nn es ligeramente menor que la es ligeramente menor que la unidad, la reflexión total se dará cuando el unidad, la reflexión total se dará cuando el haz pase de un medio a otro más denso.haz pase de un medio a otro más denso.

1.Conceptos: reflexión total externa1.Conceptos: reflexión total externa

�� Aplicando la segunda Aplicando la segunda ley de Snell para ley de Snell para bajos ángulos y sin bajos ángulos y sin considerar pérdidas considerar pérdidas determinamos el determinamos el δα �=determinamos el determinamos el ángulo crítico:ángulo crítico:

�� Por debajo de este Por debajo de este valor siempre se valor siempre se reflejará el haz.reflejará el haz.

δα �=�

1.Conceptos: reflexión total externa1.Conceptos: reflexión total externa

�� Si se consideran pérdidas se tendrá que el Si se consideran pérdidas se tendrá que el campo eléctrico con forma de onda plana se campo eléctrico con forma de onda plana se propagará paralelo a la superficie, pero se propagará paralelo a la superficie, pero se amortiguará exponencialmente con la amortiguará exponencialmente con la profundidad (onda profundidad (onda evanescenteevanescente).).profundidad (onda profundidad (onda evanescenteevanescente).).

�� La profundidad de penetración entonces variará La profundidad de penetración entonces variará con el ángulo de incidencia.con el ángulo de incidencia.

�� La refracción de los rayos X mueve los La refracción de los rayos X mueve los centroides de reflexión de sus posiciones de centroides de reflexión de sus posiciones de Bragg.Bragg.

2.XRR2.XRR

�� Con la expresión de Con la expresión de nn se puede determinar la se puede determinar la composición química y la densidad en el caso composición química y la densidad en el caso de capas superficiales y películas delgadas.de capas superficiales y películas delgadas.

�� El montaje del difractómetro es semejante al de El montaje del difractómetro es semejante al de θθ θθ

�� El montaje del difractómetro es semejante al de El montaje del difractómetro es semejante al de BraggBragg--Brentano (Brentano (θθ/2/2θθ), aunque los ángulos ), aunque los ángulos serán bajos para que se dé la reflexión.serán bajos para que se dé la reflexión.

�� XRR ha de realizarse con una configuración de XRR ha de realizarse con una configuración de haz paralelo (divergencia mínima).haz paralelo (divergencia mínima).

�� XRR permite conocer el espesor y la rugosidad.XRR permite conocer el espesor y la rugosidad.

2.XRR2.XRR

2.XRR: reflectividad del sustrato2.XRR: reflectividad del sustrato

�� El reflectograma presenta la intensidad El reflectograma presenta la intensidad (en escala logarítmica) respecto al (en escala logarítmica) respecto al ángulo de difracción o dispersión.ángulo de difracción o dispersión.

�� Se observan tres regiones:Se observan tres regiones:�� Se observan tres regiones:Se observan tres regiones:1.1. Intensidad crecienteIntensidad creciente2.2. Meseta de intensidadMeseta de intensidad3.3. Intensidad decreciendo abruptamenteIntensidad decreciendo abruptamente

2.XRR: reflectividad del sustrato2.XRR: reflectividad del sustrato

2.XRR: reflectividad del sustrato2.XRR: reflectividad del sustrato

�� Como las Como las componentes componentes tangenciales del tangenciales del campo eléctrico del campo eléctrico del rayo entrante, rayo entrante, �

��� βθθθ �� −−−rayo entrante, rayo entrante,

refractado y saliente refractado y saliente obedecen el principio obedecen el principio de continuidad y de continuidad y utilizando los utilizando los coeficientes de coeficientes de Fresnel llegamos a:Fresnel llegamos a:

��

��

� �

βθθθβθθθ�

��

−−+

−−−=

2.XRR: reflectividad del sustrato2.XRR: reflectividad del sustrato

�� Con un ajuste se ve que las zonas II y III Con un ajuste se ve que las zonas II y III quedan separadas por el ángulo crítico.quedan separadas por el ángulo crítico.

�� La zona III cae de acuerdo a la inversa de La zona III cae de acuerdo a la inversa de la cuarta potencia del vector de la cuarta potencia del vector de la cuarta potencia del vector de la cuarta potencia del vector de transferencia de onda. Esta caída se llama transferencia de onda. Esta caída se llama pendiente de Porodpendiente de Porod..

�� Con la fórmula se determinan Con la fórmula se determinan δδ y y ββ, o sea, , o sea, la densidad electrónica y el coeficiente de la densidad electrónica y el coeficiente de atenuación.atenuación.

2.XRR: reflectividad del sustrato2.XRR: reflectividad del sustrato

�� En la zona II la intensidad es elevada, por lo que En la zona II la intensidad es elevada, por lo que se necesitan precauciones instrumentales.se necesitan precauciones instrumentales.

�� La zona I depende de la extensión geométrica La zona I depende de la extensión geométrica de la muestra: la cantidad de fotones de rayos X de la muestra: la cantidad de fotones de rayos X de la muestra: la cantidad de fotones de rayos X de la muestra: la cantidad de fotones de rayos X que llegan a la muestra y pueden ser reflejados.que llegan a la muestra y pueden ser reflejados.

�� El coeficiente El coeficiente µµ afecta a la forma de la región de afecta a la forma de la región de transición. La meseta será más llana cuanto transición. La meseta será más llana cuanto más pequeño sea el cociente más pequeño sea el cociente ββ//δδ..

2.XRR: reflectividad del sustrato2.XRR: reflectividad del sustrato

�� La rugosidad de la La rugosidad de la muestra implica un muestra implica un decrecimiento más decrecimiento más acusado en la zona III.acusado en la zona III.

�� La intensidad captada La intensidad captada ( )���� σ−�� La intensidad captada La intensidad captada tendrá una componente tendrá una componente especularespecular asociada a la asociada a la reflexión y otra reflexión y otra difusadifusaasociada a las asociada a las rugosidades.rugosidades.

( )���� σ−

2.XRR: reflectividad de una capa 2.XRR: reflectividad de una capa simplesimple

�� En la zona III aparecerán En la zona III aparecerán oscilaciones de oscilaciones de intensidad, llamadas intensidad, llamadas bordes de Kiessigbordes de Kiessig..

�� Las oscilaciones se Las oscilaciones se deben a los conjuntos de deben a los conjuntos de

θλ ����=deben a los conjuntos de deben a los conjuntos de rayos reflejados: la rayos reflejados: la intensidad será máxima intensidad será máxima cuando la diferencia de cuando la diferencia de fase entre ellos sea un fase entre ellos sea un múltiplo de la longitud de múltiplo de la longitud de onda.onda.

θλ ����=

2.XRR: reflectividad de una capa 2.XRR: reflectividad de una capa simplesimple

2.XRR: reflectividad deuna capa 2.XRR: reflectividad deuna capa simplesimple

2.XRR: reflectividad de una capa 2.XRR: reflectividad de una capa simplesimple

�� La posición de cada máximo La posición de cada máximo se puede determinar por:se puede determinar por:

�� Realizando una Realizando una representación se puede representación se puede determinar el espesor a partir determinar el espesor a partir de la pendiente.de la pendiente.

�� La distancia entre máximos es La distancia entre máximos es �

�� λ�� La distancia entre máximos es La distancia entre máximos es inversamente proporcional al inversamente proporcional al espesor.espesor.

�� La exactitud depende de la La exactitud depende de la realización experimental y las realización experimental y las propiedades de la muestra.propiedades de la muestra.

�� La técnica deja de ser válida La técnica deja de ser válida para analizar capas mayores a para analizar capas mayores a 100 nm.100 nm.

��

� �

���

�+= λθθ

2.XRR: reflectividad de una capa 2.XRR: reflectividad de una capa simplesimple

�� La rugosidad decrece la intensidad La rugosidad decrece la intensidad recibida por el detector.recibida por el detector.

�� La divergencia del haz en el plano de La divergencia del haz en el plano de dispersión también introduce un dispersión también introduce un dispersión también introduce un dispersión también introduce un porcentaje de error.porcentaje de error.

2.XRR: reflectividad de multicapas 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredesy superredes

�� Se considera la reflexión en Se considera la reflexión en las interfases y la absorción de las interfases y la absorción de cada capa individual.cada capa individual.

�� Se considera aún la Se considera aún la continuidad de las continuidad de las componentes tangenciales de componentes tangenciales de los campos eléctricos los campos eléctricos � +−

= ���� los campos eléctricos los campos eléctricos involucrados.involucrados.

�� XRR puede determinar los XRR puede determinar los espesores nanométricos de espesores nanométricos de cada capa.cada capa.

�� Se estudia con la Se estudia con la aproximación de la técnica aproximación de la técnica matricial.matricial.

+

++ +

−=

����

����

��

2.XRR: reflectividad de multicapas 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredesy superredes

2.XRR: reflectividad de multicapas 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredesy superredes

�� Por cada interfase Por cada interfase j, j+1j, j+1 se introduce una se introduce una componente de la matriz de refracción.componente de la matriz de refracción.

�� Por cada capa Por cada capa jj se introduce una se introduce una componente de la matriz de traslación.componente de la matriz de traslación.componente de la matriz de traslación.componente de la matriz de traslación.

�� El producto dará la matriz de El producto dará la matriz de transferencia.transferencia.

�� En el valor de la amplitud de reflectividad En el valor de la amplitud de reflectividad de la multicapa se aprecian los fenómenos de la multicapa se aprecian los fenómenos de oscilación.de oscilación.

2.XRR: reflectividad de multicapas 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredesy superredes

�������

����++ ����

����

��

�����

��

��

�����

��

��

� �����

����

++++

=

2.XRR: reflectividad de multicapas 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredesy superredes

2.XRR: reflectividad de multicapas 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredesy superredes

�� Pueden incluirse términos de amortiguamiento Pueden incluirse términos de amortiguamiento asociados con la rugosidad.asociados con la rugosidad.

�� El planteamiento permite una simulación El planteamiento permite una simulación numérica por ordenador.numérica por ordenador.numérica por ordenador.numérica por ordenador.

�� El patrón de XRR contiene multitud de El patrón de XRR contiene multitud de oscilaciones y se altera en gran manera por oscilaciones y se altera en gran manera por ligeros cambios en la estructura de la multicapa.ligeros cambios en la estructura de la multicapa.

�� Con esto se estudian los recubrimientos que Con esto se estudian los recubrimientos que actúan como barrera térmica.actúan como barrera térmica.

2.XRR: reflectividad de multicapas 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredesy superredes

�� Las multicapas Las multicapas periódicas y periódicas y generalmente de dos generalmente de dos elementos se llaman elementos se llaman superredes.superredes.

+=superredes.superredes.

�� Son Son NN pares de pares de capas del tipo capas del tipo AA y del y del tipo tipo BB, cuyos , cuyos espesores dan lugar espesores dan lugar el periodo de la el periodo de la superred.superred.

����� +=

2.XRR: reflectividad de multicapas 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredesy superredes

�� El tratamiento analítico se El tratamiento analítico se realiza con el formalismo realiza con el formalismo matricial.matricial.

�� Con éste conocemos los Con éste conocemos los espesores individuales y la espesores individuales y la rugosidad.rugosidad.

�� El reflectograma muestra El reflectograma muestra �

�� λ�� El reflectograma muestra El reflectograma muestra oscilaciones en la zona III, oscilaciones en la zona III, aunque unas son más aunque unas son más pronunciadas que las otras.pronunciadas que las otras.

�� Esto se debe a las Esto se debe a las interferencias entre picos de interferencias entre picos de cada capa.cada capa.

�� La posición de cada máximo La posición de cada máximo viene dada por:viene dada por:

���

� ��

��

�+=

���

λθθ

2.XRR: reflectividad de multicapas 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredesy superredes

2.XRR: reflectividad de multicapas 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredesy superredes

�� Hay generalmente Hay generalmente NN--22 bordes pequeños bordes pequeños entre máximos que dependen del espesor entre máximos que dependen del espesor total del sistema de capas: total del sistema de capas: 1/(Nt1/(Ntperper)) ..

�� Debido a ciertos valores de rugosidad o a Debido a ciertos valores de rugosidad o a �� Debido a ciertos valores de rugosidad o a Debido a ciertos valores de rugosidad o a que los espesores de cada capa son que los espesores de cada capa son parecidos pueden llegar a reducirse parecidos pueden llegar a reducirse considerablemente cada pico par.considerablemente cada pico par.

�� Su aplicación se da en espejos de Bragg o Su aplicación se da en espejos de Bragg o espejos de rayos X.espejos de rayos X.

3.GID3.GID

�� Se basa en la gran sensibilidad superficial de Se basa en la gran sensibilidad superficial de los rayos X a muy pequeños ángulos.los rayos X a muy pequeños ángulos.

�� Técnica de difracción en la que la incidencia y la Técnica de difracción en la que la incidencia y la difracción se da cercana a la superficie.difracción se da cercana a la superficie.difracción se da cercana a la superficie.difracción se da cercana a la superficie.

�� El vector de transferencia de momento es casi El vector de transferencia de momento es casi perpendicular a la normal del sustrato.perpendicular a la normal del sustrato.

�� Según esto, se determinará el espaciado Según esto, se determinará el espaciado interplanar de los planos de red verticalmente interplanar de los planos de red verticalmente inclinados.inclinados.

3.GID3.GID

3.GID3.GID

�� Los ángulos tienen un valor cercano al ángulo Los ángulos tienen un valor cercano al ángulo crítico, luego apenas penetrarán en la muestra.crítico, luego apenas penetrarán en la muestra.

�� Esto ayuda a examinar capas superficiales muy Esto ayuda a examinar capas superficiales muy finas.finas.

�� La fuente de rayos X debe ser de ánodo rotante La fuente de rayos X debe ser de ánodo rotante �� La fuente de rayos X debe ser de ánodo rotante La fuente de rayos X debe ser de ánodo rotante o de radiación de sincrotrón.o de radiación de sincrotrón.

�� El haz entonces será muy intenso y bien El haz entonces será muy intenso y bien colimado.colimado.

�� Debe tenerse en cuenta el cambio de la Debe tenerse en cuenta el cambio de la posición del pico por efectos de la refracción.posición del pico por efectos de la refracción.

3.GID3.GID

�� Para el análisis la muestra se rota Para el análisis la muestra se rota alrededor de la normal al sustrato, alrededor de la normal al sustrato, teniendo que mover entonces el detector.teniendo que mover entonces el detector.

�� Aunque de intensidad baja, se pueden Aunque de intensidad baja, se pueden �� Aunque de intensidad baja, se pueden Aunque de intensidad baja, se pueden llegar a detectar capas de 1 nm de llegar a detectar capas de 1 nm de espesor.espesor.

�� Se aplica para determinar los aislantes de Se aplica para determinar los aislantes de los transistores MOSFET miniaturizados.los transistores MOSFET miniaturizados.