CONSTRUCCION DE UN MICROPOTENCIOMETRO

Proyecto 2

Química analítica y Métodos Instrumentales

Facultad de Ciencias QuímicasUniversidad Veracruzana

Practica N° 18 “CONSTRUCCIÓN DE UN MICROPOTENCIOMETRO”

Catedrática: María de Lourdes Nieto Peña

Integrantes de Equipo:Calcaneo Wong Soey ZurizadayCruz Valdez Jesús Alonso Hernández Castañeda Citlalli Adriana

Ignacio López Asael Coatzacoalcos, Veracruz ; a 28 Noviembre

2015

• Objetivo: • Conocer el comportamiento químico de los electrodos construidos en una curva de titulación acido base fuerte.

CONSTRUCCION DE UN MICROPOTENCIOMETRO

FUNDAMENTOLos métodos eléctricos de análisis tienen en cuenta las relaciones entre los fenómenos químicos y eléctricos, siendo la demostración latente de los principios de la química electro analítica, abarcando un grupo de métodos analíticos cuantitativos basados en las propiedades eléctricas de una disolución de analito (elemento, compuesto o ion) cuando forma parte de una celda electroquímica.Las técnicas electroanalíticas son capaces de proporcionar límites de detección excepcionalmente bajos y una abundante información de caracterización que describe los sistemas tratables electroquímicamente.

PotenciómetríaLa potenciometría es una técnica electroanalítica con la que se puede determinar la concentración de una especie electroactiva en una disolución empleando un electrodo de referencia (un electrodo con un potencial conocido y constante con el tiempo) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electroactiva) y un potenciómetro.Existen electrodos de trabajo de distinto tipo útiles para distintos cationes o aniones. Cada vez son más usados los electrodos selectivos de iones (ESI) o electrodos de membrana. Uno de los más empleados, que se comenzó a utilizar a principios del siglo XX, es el electrodo de pH (un electrodo de vidrio).

El objetivo de una medición potenciometrica es obtener información acerca de la composición de una solución mediante el potencial que aparece entre dos electrodos. La medición del potencial de la celda se determina bajo condiciones reversibles en forma termodinámica y esto implica que se debe dejar pasar el tiempo suficiente para que la celda se equilibre y que sólo se podrá extraer una corriente insignificante en el transcurso de la determinación.

El potencial del electrodo indicador, Eind, es sensible a las condiciones químicas de la solución, mientras que el electrodo de referencia tiene un potencial fijo, Eref, independiente de la solución en la celda. El potencial también incluye el potencial en la unión líquida, Ej, que representa en la interfase entre el electrólito dentro del compartimiento del electrodo de referencia y la solución externa. Como se sabe las magnitudes Eind y Eref no se pueden determinar individualmente. Por ello es necesario asignar un valor arbitrario al potencial de un sólo electrodo, para poder asignar valores a todos los demás. El electrodo universalmente aceptado como referencia principal es el electrodo normal de hidrógeno SHE ya mencionado. Arbitrariamente se le asigna un potencial de cero para todas las temperaturas.

Equipo requerido:ElectrodosCelda CaimanesMultímetroSoporte para micro análisisJeringas de insulinaJeringa de 5 mlAdaptador de corrienteMicroagitador magnéticoMinibarra magnética (mbm)

Micro titulación ácido-base

0.5 mL de HCl 0.1 M+ H20 cbp 5 mL

mbm

Curva de titulación micropotenciométrica ácido - base

Medir con el multímetro el v de

las soluciones buffer

Poner en la cubeta solución buffer

pH4, 7 y 10Tomar nota de los

volts medidos

Lavar las celdas con agua destilada

cada vez que se mida el pH

Ya obtenido los volts graficar la

curva de calibración del

micro potenciómetro

PROCEDIMIENTO CALIBRACIÓN DE LOS ELECTRODOS

Depositar 0.5 ml de HCl 0.1 N en la

celda

Añadir agua destilada hasta

cubrir los electrodosColocar la mbm

Conectar los electrodos al

multímetro en el rango de 2000 mV

Colocar en la microbureta NaOH

0.1 N

Hacer funcionar el agitador magnético y tomar la lectura

inicial

Se añaden volúmenes de 0.06

ml con una microbureta hasta

llegar a 1 ml

Se grafica el potencial mV contra

volumen añadido

CONSTRUCCIÓN DE UNA CURVA DE TITULACIÓN

RESULTADOS

Curva de calibración

pHVoltaje (mV)

4.01 -797 -219

9.21 -319

3 4 5 6 7 8 9 10

-350

-300

-250

-200

-150

-100

-50

0

-79

-219

-319

f(x) = − 46.1920213781256 x + 105.6675574219R² = 0.999908939831994

Curva calibración

pH

Volta

je (m

V)

RESULTADOS ml. Gastados

de NaOHVoltaje

mV

0 -350.15 -510.3 -1180.4 -1620.5 -2190.6 -3350.7 -3630.8 -3780.9 -3891 -395

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

-450-400-350-300-250-200-150-100-50

0-35 -51

-118-162

-219

-335-363 -378 -389 -395

Curva de titulación ácido-base

Volumen gastado NaOH (mL)

Volta

je (m

V)

Voltaje (Y) pH(X)-35 3.04533253-51 3.39171285

-118 4.84218046-162 5.79472636-219 7.02870627-335 9.53996363-363 10.1461292-378 10.4708608-389 10.7089972-395 10.8388899

CÁLCULO DE PH A TRAVÉS DEL VOLTAJE POR LA ECUACIÓN DE LA RECTA Y=MX+B

Ordenda al origen b 105.67Pendiente recta m -46.192

Curva de pH vs volumenml.

Gastados de NaOH pH

0 3.0453325250.15 3.3917128510.3 4.8421804640.4 5.794726360.5 7.0287062690.6 9.539963630.7 10.14612920.8 10.470860760.9 10.708997231 10.83888985

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.20

2

4

6

8

10

12

Curva valoración de 0.5 mL de HCl 0.0988N con NaOH 0.12N

Conclusión El estudiante construyó por equipo, un potenciómetro con una celda electroquímica y su medidor de potencial a micro escala y comprobó su aplicación en la determinación electroanaliticas como conductimetria, potenciometría, voltamperimetria y amparimetria. Así mismo realizó el mismo experimento en un equipo convencional y comparó los límites de exactitud de los resultados y las ventajas o desventajas de un método de análisis a nivel micro escala. Además, conoció el comportamiento químico de los electrodos construidos en una curva de titulación acido-base fuerte.

CONCLUSION

INFOGRAFIA• Microelectrochemestry ExperimentsCompiled by Beverly Bell, Bina Akoobhai Edited by Prof. JD Bradley© 2006 RADMASTE Centre, The UNESCO-Associated Centre for Microscience Experiments, RADMASTE Centre • Microscale Analytical Chemistry Experimental Teaching With Locally Produced

Low- Cost Instrumentation: Instrumental Analysis Adrián de-Santiago, Alejandro Baeza, Arturo García, Allan Domínguez. Analytical Chemistry Department. Faculty of Chemistry.National University of Mexico, UNAM. Mexico City PC 04510• . Curso de Química Analítica a Microescala TotalAlejandro Baeza, Adrián de Santiago, Arturo García, UNAM, 2008.• Electroquímica Analítica, Alejandro Baeza UNAM 2007