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Universidad Nacional Experimental “Francisco De Miranda”
Área De Tecnología Programa De Ingeniería Química
Departamento De Energética Laboratorio De Operaciones Unitarias II
PRÁCTICA 2: DESTILACIÓN POR CARGAS 1. OBJETIVO GENERAL - Evaluar las principales variables que controlan el proceso de destilación binaria por cargas. 1.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS - Aplicar los fundamentos de destilación por carga con rectificación (reflujo constante y a composición del destilado constante). - Realizar el balance de materia para la operación de la columna a reflujo constante y a composición del destilado constante. - Calcular la eficiencia de la torre de destilación. - Determinar el calor disipado durante la operación de la columna.
2. EQUIPOS NECESARIOS - Unidad de destilación por carga (CE602 GUNT). - Unidad de destilación multifuncional IC18DV/92 - Mezcla etanol- agua - Cronómetro. - Cilindros graduados de 1000 ml. - Tubos de ensayo con tapa. - Pinzas. - Goteros - Refractómetro. 3. DATOS EXPERIMENTALES - Índice de refracción. - Tiempo de inicio y fin del proceso de destilación. - Temperaturas de: entrada y salida de agua. - Temperatura de cada plato, tope y fondo de la torre. - Caudal de agua de enfriamiento. - Número de platos - Relación de reflujo. - Caída de presión en la columna - Potencia de las resistencias térmicas. 4. MARCO TEÓRICO Destilación por carga La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a que la composición de la materia prima cargada varía con el tiempo. Las primeras trazas obtenidas son ricas en el compuesto más volátil, pero a medida que procede la vaporización el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación, debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos volátiles. Una operación en discontinuo es benéfica sí:
- La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequeña como para realizar una operación en continuo.
- Las principales limitaciones se dan en los equipos que requieran una capacidad mínima de operación como las bombas, intercambiadores de calor, tuberías e instrumentación.
- Los requerimientos de operación de la planta oscilan en gran medida debido a las características de la alimentación y el volumen a manejar. Los equipos para destilación por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los equipos que trabajan en continuo.
- Se desea utilizar el equipo de destilación para aplicar a diversas recuperaciones de productos.
- El producto principal posee pequeñas cantidades de impurezas.
Ecuación de Rayleigh El vapor que se desprende en una destilación diferencial verdadera esta en cualquier momento en equilibrio con el líquido del cual se forma, pero cambia continuamente de composición. Por lo tanto, la aproximación matemática debe ser diferencial. El análisis matemático de un proceso de destilación por carga simple, se puede representar a través de la ecuación de Rayleigh, la cual es válida bajo las siguientes suposiciones: • La fase líquida y la fase de vapor se encuentran en equilibrio. • No hay reflujo. • No hay retención de líquido en la columna. La operación se inicia introduciendo en el destilador (figura 1) una carga de L1 moles de componentes A y B con una composición x1 fracción mol de A. En un momento dado, habrá L moles de líquido remanentes en el destilador con una composición x y la composición del vapor que se desprende en equilibrio es y. Se ha vaporizado entonces una cantidad diferencial dL.
Figura 1. Destilador por carga
La composición del recipiente varía con el tiempo. Para determinar la ecuación de este proceso, se supone que se vaporiza una cantidad pequeña dL. La composición del líquido varía de x a (x – dx) y la cantidad de líquido de L a
(L – dL). Se hace un balance de materiales con respecto a A, donde: la cantidad original = cantidad remanente en el líquido + cantidad de vapor.
dL*y)dLL(*)dxx(xL Ec. 1 ydLdxdLLdxxdLxLxL Ec. 2
Debido a que no se considere retención en la columna el término dx*dL se desprecia. Reordenando la ecuación anterior:
xy
dx
L
dL
Ec. 3
1
2
1
22
1X
X
L
Lxy
dx
L
LLn
L
dL Ec. 4
Donde: L1 son los moles originales cargados, L2 son los moles remanentes en el destilador, x1 es la composición original y x2 es la composición final del líquido. La integración de la ecuación 4 se puede llevar a cabo por medios gráficos, graficando (1/y-x) en función de xb (figura 4) y determinando el área bajo la curva entre x1 y x2. La curva de equilibrio proporciona la relación entre y y x. A la ecuación 4 se le llama ecuación de Rayleigh. Destilación por carga con reflujo La destilación discontinua con un destilador sencillo no conduce a una buena separación, salvo que la volatilidad relativa sea muy grande. En muchos casos se utiliza una columna de rectificación con reflujo para mejorar la eficacia de un destilador discontinuo. Si la columna no es demasiado grande, se puede instalar sobre la parte superior del calderín, o bien puede acoplarse independientemente por medio de tuberías de conexión para las corrientes de líquido y vapor. La operación de un calderín discontinuo con columna puede analizarse utilizando un diagrama de McCabe-Thiele, con la misma ecuación de la línea de operación que se ha utilizado para la sección de rectificación de una columna discontinua:
11
R
XX
R
Ry D Ec. 5
Las columnas de destilación por carga con reflujo pueden ser operadas de dos maneras: - Rectificación con reflujo constante: cuando la relación de reflujo es un parámetro establecido, el cambio en la composición del rehervidor hará que la composición del destilado varíe en el tiempo. La rectificación utilizando reflujo constante funciona de forma análoga a la destilación simple; no obstante, usar el reflujo hace que la disminución en la composición del destilado sea más lenta. La representación de este caso sobre el diagrama de McCabe -Thiele fue descrito por Smoker y Rose, se presenta en la figura 2
Figura 2. Diagrama Mc- Cabe Thiele para operación a Reflujo constante
La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composición de xF y para dos etapas teóricas la composición del destilado será xD, el corte de la línea de operación con el eje y será: xD/(R+1). Después de un tiempo la composición en el rehervidor caerá a XW1 y, manteniendo constante el reflujo, la composición de cabeza disminuirá hasta alcanzar un valor de xD1. El corte de la línea de operación con el eje y para este instante de tiempo será: xD1/(R+1). - Rectificación con reflujo variable: utilizando una relación de reflujo variable se puede evitar que la composición de la cima de la columna disminuya con el tiempo, pero a un costo energético extra debido a que se incrementan los requerimientos de calor y el tiempo de operación de la torre.
Figura 3. Diagrama Mc- Cabe Thiele para operación a
Reflujo variable
7. Esperar que la torre se estabilice y comience el proceso de destilación, esto se evidencia porque no hay cambios en la temperatura de tope y fondo. Anotar las temperaturas de fondo y tope a la entrada y salida del agua de enfriamiento.
Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificación con reflujo constante, se ve en la figura 3 que para el mismo número de etapas la composición de tope se mantiene constante si el reflujo se incrementa. Para el tiempo cero, el corte de la línea de operación con el eje y será: xD/(R0+1) y para el tiempo siguiente, cuando la relación aumenta: xD/(R1+1). Para este caso, la composición que varía con el tiempo es la del producto de fondo.
8. Cuando se alcancen las condiciones estables, esperar cinco minutos y tomar simultáneamente una muestra en el tope y en el fondo a reflujo total.
9. Ajustar la electro-válvula de reflujo para que abra y cierre a tiempos iguales permitiendo a la torre operar reflujo constante.
Balance de materia
10. Tomar las muestras de destilado y residuo simultáneamente cada 5 min hasta completar cinco muestras y medir su índice de refracción.
DWF
DW x*Dx*WxF*F
1
2
X
Xxy
dx
W
FLn 11. Anotar las temperaturas de los platos de tope, fondo,
entrada y salida del agua de enfriamiento para cada muestra de destilado y residuo tomada.
12. Ajustar la electro válvula de reflujo para aumentar la relación de reflujo cada cinco minutos. Tomar las muestras de destilado y residuo simultáneamente cada 5 min hasta completar cinco muestras y medir su índice de refracción.
xBxD 1
13. Anotar las temperaturas de los platos, de tope, fondo de la columna, entrada y salida del agua de enfriamiento para cada muestra de destilado y residuo tomada
14. Apagar el calentamiento y detener el cronómetro. Anotar el tiempo de operación experimental.
15. Esperar que se enfríe el residuo para descargar el ebullidor y medir el volumen de residuo.
16. Parar el flujo de agua de refrigeración 15 minutos después de apagar el calentador.
XBi 0XB
Figura 4.
6. TRABAJO A REALIZAR
- Determinar el número mínimo de etapas. 5. EXPERIMENTACIÓN
- Determinar el número de platos teóricos de la columna a reflujo constante y reflujo variable.
Para el estudio de la destilación binaria por carga del sistema etanol agua, se realizaran tres experiencias en dos unidades de destilación por carga. En la primera experiencia se operará la columna reflujo total, en la segunda a reflujo constante y en la tercera a composición del destilado constante. Para los tres casos se tomarán muestras de tope y fondo y mediciones de temperatura a lo largo de la columna.
- Realizar los balances de materia. - Determinar el calor disipado en el proceso. - Determinar el tiempo de operación. - Determinar la eficiencia global - Graficar temperatura en función del tiempo y la
ubicación del plato - Graficar 1/ y-x vs xb para reflujo constante y reflujo
variable 5.1 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Preparar la mezcla etanol agua y medir su índice de
refracción e introducirla en el calderín. 7. PRE-LABORATORIO
Investigar: 2. Abrir la válvula para permitir el flujo de agua a los
condensadores instalados en el equipo y regular el caudal a 150 l/h – 200 l/h
1. Defina el proceso de destilación por lote. 2. Temperatura de ebullición. 3. Explique en que consiste la destilación por carga a
reflujo constante. 3. Abrir la válvula de alivio de la columna 4. Encender el equipo de destilación y activar el
cronómetro para medir el tiempo de operación. 4. Explique en que consiste la destilación por carga a
composición constante. 5. Activar el calentamiento de la solución de manera de
obtener una temperatura de tope y fondo estable. 5. ¿En que casos se utiliza la destilación por carga? 6. Ecuación de Rayleigh para destilación binaria por
carga. 6. Cerrar la válvula de reflujo de manera que la torre
opere a reflujo total. 7. Número de etapas teóricas a reflujo constante y a
composición del destilado constante.
Leyenda: Unidad de destilación por carga (CE602 GUNT). I Recipiente de producto de cabeza II Rehervidor III Condensador IV Divisor de reflujo V Recipiente e producto de cabeza VI Bomba de vacío VII Válvula solenoide normalmente abierta VIII Válvula solenoide normalmente cerrada IX Medidor de flujo para agua de enfriamiento Puntos de medida T1 Temperatura del calderón T2 – T9 Temperatura en los platos T10 Temperatura del producto de tope (Reflujo) T11 Temperatura a la entrada del fluido de enfriamiento T12 Temperatura a la salida del fluido de enfriamiento T13 temperatura del tope de la columna P1 Caída de presión de la columna P2 Presión relativa del sistema
Figura 5. Diagrama de la Unidad de destilación por carga
(CE602 GUNT)
Entrada de Salida de agua agua
4
5
12 8
7
13
1 9
14
10
11 2
6
3
4
5
Figura 6. Diagrama de la Unidad de destilación multifuncional IC18DV/92
- Leyenda: Unidad de destilación multifuncional
IC18DV/92 7.- Cabeza para refuljo con condensador
1.- Sección de Rectificación 8.- Válvula para control de reflujo 2.- Sección de Agotamiento 9.- Enfriador de destilado 3.- Evaporador de circulación natural con resistencias de calentamiento
10.- Receptor intermedio graduado 11.- Recipiente para destilado
4.- Enfriador de productos de fondo 12.- Tanque para alimentación 5.- Recipiente para producto de fondo 13.- Válvula y tubería para alimentación 6.- Sección intermedia de la columna para alimentación y toma de muestra y temperatura
14.- Precalentador de alimentación con resistencia
REPORTE DE DATOS
Unidad de destilación por carga (CE602 GUNT) Tabla Nº 1: Condiciones de operación
V sol (ml) IR SOLUCIÓN xF T inicio T estab Tfin
T tope (ºC) T fondo (ºC) Q H20 (L/h) IR H20 P mm H20
Te H2O (ºC)
Ts H2O(ºC)
Tabla Nº 2. Datos de proceso a reflujo total
Tiempo (s) VD (ml) IRD XD VB (ml) IRB XB P mm H20
Volumen Destilado ____ Tiempo:_____ Tabla Nº 3. Datos a reflujo constante: % Reflujo = ________
T (min)
VD (ml) IRD XD VB
(ml) IRB XB T1 fondo
T13 tope
T2
plato 1
T3
plato 2
T4
pla 3 to
T5
plato 4
T6
plato 5
T7
plato 6
T8
plat 7 o
T9
Plato 8
T11 entrada
H20
T12 salida H20
T10 reflujo
P mm H20
Tabla Nº 4. Datos de proceso a composición constante.
%
Reflujo T
(min) VD
(ml) IRD XD VB (ml) IRB XB T1
fondo
T2
plato 1
T3
plato 2
T4
plato 3
T5
plato 4
T6
plato 5
T7
plato 6
T8
pla 7 to
T9 Plato 8
T10 reflujo
T11 entrad a
H20
T12 salida H20
T13 tope
P mm H20
6
7
Unidad de destilación multifuncional IC18DV/92 Tabla Nº 5: Condiciones de operación
V sol (ml) IR SOLUCIÓN xF T inicio T estab Tfin
T tope (ºC) T fondo (ºC) Q H20 (L/h) IR H20 Te H2O (ºC) Ts H2O(ºC)
Tabla Nº 6. Datos de proceso a reflujo total
Tiempo (s) VD (ml) IRD XD VB (ml) IRB XB
Volumen Destilado ____ Tiempo:_____ Tabla Nº 7. Datos a reflujo constante: % Reflujo = ________
T (min)
VD (ml) IRD XD VB
(ml) IRB XB T1 plato 1
T2
plato 3
T3
plato 5
T4
centro columna
T5
plato 6
T6
plato 8
T7
plato 10
T8 salida H20
T9 entrad a
H20 T 10 TOPE
T11 FONDO
Tabla Nº 8. Datos de proceso a composición constante.
Relación Reflujo
T
(min) VD
(ml) IRD XD VB (ml) IRB XB T1
plato 1
T2
plato 3
T3
plato 5
T4
centro colu na m
T5
plato 6
T6
plato 8
T7
plato 10
T8 salida H20
T9 entrada
H20 T 10 TOPE
T11 FONDO
Sección: _______ Grupo: _______ Integrantes: