J.E.N. 148-DQ/l 49

Determinación de paladio por fotometría de llama

por

R. Parellada Bellod

Madrid, 1964

Este trabajo ha sido publicado en Anales de laReal Sociedad Española de Física y Química SerieB-Química. Tomo LVIII (B).- Pag. 325.- Núm. 4.-Abril 1962.

Toda correspondencia en relación con este tra-bajo debe dirigirse al Servicio de Documentación Bi-blioteca y Publicaciones,, Junta de Energía Nuclear^Ciudad Universitaria, Madrid-3S ESPAÑA.

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Se autoriza la reproducción de los resúmenes ana-líticos que aparecen en esta publicación,

Este trabajo se recibió para publicación en elmes de Octubre de 1964.

Í N D I C E

Págs.

INTRODUCCIÓN 1

PARTE EXPERIMENTAL 2

BIBLIOGRAFÍA 13

DETERMINACIÓN DE PALADIO POR FOTOMETRÍA DE LLAMA

Por

PARELLADA BELLOD, R. *

INTRODUCCIÓN

Los métodos clásicos para determinar el paladio son casi exclusiva-mente gravimétricos, y requieren la ausencia de otros elementos interíeren-tes, siendo su primer paso la separación del grupo del platino, al que pertenece el paladio, y posteriormente la separación del paladio de algunos o de to-dos los elementos de su grupo (I),

Los métodos volumétricos no son los más adecuados para la determi-nación del paladio, y en cuanto a métodos espectrofotométricos se pueden destacar los basados en la formación de complejos coloreados con los siguientessreactivos: p-nitrosodimetilamina y p-nitroso-difenilamina (2), que con el paladio producen coloración roja intensa; los yoduros que forman un complejo decolor pardo (3), y ciertas dioximas, que producen un complejo de color ama-rillo, extraible con cloroformo, y que puede utilizarse directamente para ladeterminación de este elemento (4).

Los procedimientos citados tienen el inconveniente de estar afectados,en mayor o menor grado, por bastantes interferencias, siendo necesario sepa-rar los elementos que las producen. El desarrollo de los conceptos colorea-dos se efectúa, por otra parte, en condiciones bastante criticas de acidez,temperatura, tiempo que debe transcurrir entre la formación del color y lamedida de su intensidad, etc,

Como sólo en un caso particular, en lechadas acuosas de uranio-torio,se ha usado el método de determinación de paladio por fotometría de llama(5), se ha creído de interés estudiar la aplicación de esta técnica a la deter-minación de este elemento, de un modo más amplio y general, incluyendo losdistintos factores que intervienen; línea espectral, naturaleza de la llama,presiones de los gases y demás ajustes instrumentales, Asimismo se ensayael empleo de disolventes orgánicos para aumentar la emisión de las lineasdel paladio. Por último se estudian las interferencias de los aniones y catio-nes más comunes y los métodos para evitarlas,

* División de Química

P A R TE E XPE EIME NT A L

Aparatos. - Espectrofotómetro Beckman DU, provisto de accesorios dellama, foto multiplicador y registro espectral, acoplado por medio de un potenciéuTjetro a un registrador Honeywell modelo núm. 153 x 12V-X-30 con un in-te ;.--/.-lo de 0-2,5 mV y respuesta de 4,5 segundos.

Pat rones . - Se preparó una disolución de cloruro de paladio que conte-ru'a 1213 ppm de paladio, determinado gravimetricamente con dimetilglioxima(6) A partir de esta solución se preparó otra, con 250 ppm de paladio, quesirvió de solución de partida para la preparación de los patrones, que conte-m'an 50 por ciento de acetona.

Todos los demás reactivos empleados han sido de grado analítico.

Intensidad de las líneas del paladio e influencia de la naturaleza de lallama, - En la tabla I pueden compararse las intensidades de tres líneas delpaladio con las llamas oxhídrica y oxiacetilénica, as í como la participacióndel fondo en la emisión total (línea más fondo). Se utiliza una rendija de 0, 025mm de anchura y una solución de 50 ppm de paladio, en acetona al 50 por ciento. Como fondo se toma la emisión del disolvente a la misma longitud de ondade las líneas utilizadas.

T A B L A

LineaHA)

340,5

361, 0

363,5

Emisión AbsolutaFondo (a)

H2 - O2 C2

39

18,3

46,8

Corregido

H2 - O2

57

43

79

Participación del Fondoen

H 2 "

20,

36 ,

19,

l a

O

4

9

3

Emisión Total %

2 C 2 H 2 " °2

75,8

89

77,2

Expresada en divisiones de la escala de transmisiones y con sensibilidadconstante del aparato.

Refiriéndonos a las dos líneas más intensas a 363,5 y 340,5 mp. , lasemisiones producidas por la llama oxiacetilénica son unos dos tercios .mayoresque las de la llama oxhídrica, cuando se mantienen constantes los demás factores. Sin embargo, el fondo de la llama oxiacetilénica es mucho mayor, lo cualrepercute en una peor reproductividad de las medidas, que no compensa la ga-nancia de emisión; por esta razón se prefiere el empleo de la llama oxidídrica,que se utiliza en el desarrollo del trabajo.

Presiones de oxigeno e hidrogeno. - Antes de determinar las presionesmás convenientes de los gases se ajusto la válvula de aguja del combustiblede forma que para una presión de oxígeno de 10 libras por pulgada cuadrada(psi) y de hidrógeno de 5 psis el vértice de la llama sin disolución llegase jus-tamente al techo de la cámara del mechero.

Con una disolución que contenía 50 ppm de paladio en acetona al 50%y mediendo la línea 3 63,5 m p. del paladio 3 se comprobó cómo variaba laemisión en función de la presión del hidrógeno,, manteniendo la del oxígenoen 83 10 y 12 psi. El valor recomendado para el mechero es de 10 psi. Lapresión más favorable de hidrógeno está comprendida entre 5 y 7 psi (figura1, A).

Manteniendo la presión de hidrógeno a 5. 6 y 7 psi y haciendo variarla de oxígeno se obtienen las curvas de la figura 1. B, de las que se deduceque las condiciones de presión más adecuadas son 6 psi de hidrógeno y 10 a12 psi de oxígeno.

Se observa que al aumentar simultáneamente ambas presiones aumen-ta la emisión, pero al mismo tiempo disminuye la estabilidad de la llama.

Las presiones más convenientes de trabajo son:

11 psi de oxígeno y 6 psi de hidrógeno, situadas en la zona de mínimapendiente de la curva. De esta forma, pequeñas variaciones accidentales delas presiones afectan al mínimo la emisión, y la llama tiene buena estabilidad,

,05 6 7 8

Presión hidrógeno (psi)

i t i10 12 14 ie

Presión oxígeno Ipsi)

Figura 1.Efecto de la presión del oxígeno y del hidrógeno sobre la emisión del paladio.

Efecto de disolventes orgánicos, - Con el fin de aumentar la emisióndel paladio se ensayaron los siguientes disolventes orgánicos: acetona,, dio-xano y los alcoholes metílico, etílico e isopropílico. En la figura 2 se representa el efecto que ejercen estos disolventes sobre la emisión de 70 ppm depaladio a A.=363,5 m{A o El mayor poder de exaltación corresponde a la ace-tona, que, a una concentración del 80 por ciento aumenta la emisión unas15 veces.

Sin embargo, a medida que aumenta la concentración de la acetona,la curva correspondiente adquiere mayor pendiente y ligeras variaciones enla proporción de la mezcla representan cada vez un error mayor en las me-didas, efecto agravado por la volatilidad de dicho compuesto. Por otra par-te, al aumentar la concentración de acetona, disminuye la estabilidad de lallama, con peor producibilidad en las medidas. Por tanto, no es convenienteutilizar concentraciones demasiado elevadas.

Se ha adoptado, como más conveniente, acetona al 50 por ciento. Conesta concentración la emisión es siete veces mayor, sin afectar práctivamente a la estabilidad de la llama.

Se recomienda el empleo de cubetas cerradas o pesasustancias paraevitar la evaporación del disolvente, mientras no se atomizan en las muestras,

Curvas de trabajo.- Se construyeron curvas de trabajo de 0 a 100 yde 0 a 10 ppm de paladio en acetona al 50 por ciento para las longitudes deonda de 363,5 y 340,5 m p. . Las condiciones experimentales fueron:

20 40 60Disolvente orgánico %

Figura 2.

80

Efecto de disolventes orgánicos sobre laemisión del paladio

340 360 3S0

longitud <ás onda (mjj)

Figura 3.

Espectro de llama del paladio. Rendillá,•0,03 •.mm Velocidad carta registradora:

2 pulg/segu. Velocidad «scanning».Posición 10

Presión de oxígeno: 11 psi.

Presión de hidrógeno: 6 psi.

Control de sensibilidad: una a tres vueltas del extremo en sentidocontrario a las agujas del reloj.

Conmutador selector: Posición 0.1.

Rendija: Variable (tabla II)

Resistencia de carga: 22 megaohmios.

Sensibilidad foto multiplicador: Posición "Full", equivalente a 65voltios por dfnodo.

Por medio de la tabla 11» en la que figuran los correspondientes valo-res numéricos, se obtiene una idea de la reproductibilidad de las medidas,Estas se efectuaron por duplicado,, en las tres primeras curvas, y por triplicado, en la ú"ltima, para compensar su menor reproductividad.

T A B L A IICurvas de trabajo del paladio

Pdppm

E (Div. Escala)

?\=363,5mp. (a) \=340, 5m}i (a)

Pdppm ?v=3633

E

5mp

(Div

(b)

. Escala)

AF340J5mp.(c)

0

10

20

40

60

80

100

10-10

19,7-19,3

28-28., 1

47,5-47,7

64-64

80, 8-82,8

100

10-5-10, 3

19,3-19,8

29-28,5

47,8-47,6

64,5-65

83,2-83

100

0

1

2

4

6

8

10

52,8-52,2 62,1-62,9-60

57,2-56,8 66,5-64,5-63,8

63-61,2 71,7-69,2-69,2

72,1-71,9 76,4-76,2-77

81,8-81,8 83,5-84,8-84-2

91,2-90,5 93,2-91-93,5

100 100

(a) Rendija: 0,03 mm.(b) Rendija: 0,05 mm.(c) Rendija: 0,075 mm.

En las curvas de trabajo 0 a 100 ppm se observa una ligera curvaturadebido a la auioabsorción de las líneas; las curvas de 0 a 10 ppm pueden con=síderarse rectas.

Sensibilidad. - Si se considera límite de sensibilidad aquella concentra»cion que produce una emisión igual al 1 por ciento de la emisión de fondo,, tendremos para el paladio un límite de 03 1 ppm con ambas longitudes de onda yen las mismas condiciones de trabajo con que fueron obtenidas las curvas de 0alO ppm»

Espectro de llama del paladio, - En la figura 3 se presentan los espec =tros entre 330 y 390 m|¿ , producidos por 50 ppm de paladio en acetona al 50por ciento y para el disolvente s5lo4 obtenido mediante registro gráfico auto-mático.

El espectro así registrado es útil para la elección de las líneas másapropiadas y de las longitudes de onda de referencia para corregir el fondo po:el sistema de "línea de base" posteriormente utilizado,

Se pueden identificar,, por lo menos, II líneas del paladio,, ademas deun sistema de bandas OH con dos máximos definidos,, sistema qus aparecetambién con el blanco y es debido a los gases de la llama.

En la tabla III se resumen, por orden correlativo, estas líneas y máxi-mos de banda., con su correspondiente longitud de onda. Las líneas 363*5 y3403 5 rrji son las de mayor intensidad^ y no están interferidas por el sistemade bandas de la llama,, por lo que resultan las más adecuadas para la determi-nación del paladio.

T A B L A III

Longitud de onda mp. Motivo

337S3 Pd340s5 Pd342, 1 Pd342, 8 OH346,1 Pd348S ! Pd348,5 OH351S7 Pd35533 Pd35636 Pd360,9 Pd363,5 Pd369s0 Pd

Efecto de los aniones. - En la tabla IV se presenta el efecto de diver-sos aniones sobre la determinación de 50 ppm de paladio en acetona al 50 porciento. Los resultados se calcularon con ayuda de las curvas de trabajo de0-100 ppm de paladio, en las mismas condiciones experimentales, Cada aniónestaba presente en forma del ácido correspondiente.

Puede asegurarse que la presencia de una concentración inferior oigual a 1000 ppm de los aniones investigados no afecta prácticamente a losresultados de la determinación de 500 ppm de paladio. Tan sólo en el casodel sulfato hay un ligero descenso atribuible a su presencia, mientras que elresto de las diferencias están dentro de los errores experimentales.

T A B L A IVEfecto de los aniones en la determinación de 50 ppm de paladio

Paladio Determinado (ppm)Anión presente (ppm)

X, = 363. 5 mp, \= 340, 5 mi

1000 48,9 48300 49 49100 50 50

NO3 1000 49,: 5 49300 50 49100 51 50

Cl" 1000 51,3 50300 51,2 50100 51 50

CIO4 1000 51,2 50300 51 50100 50,8 51

PO4 1000 51,5 51300 50,8 50,2100 50,8 4834

C2°2H3 100° 50j7 49í6

300 51 50100 50,2 50

La adición de grandes cantidades de ácido, así* como de cualquier otrasustancia, debe interferir lógicamente las determinaciones, pues al variarla tensión superficial, viscosidad y densidad de las disoluciones varía tam-bién la velocidad de aspiración del mechero y, por tanto,, la cantidad de ele-mento emisor presente en la llama en un momento determinado (7).

En la tabla V se observa el efecto que ejerce la presencia de una con-centración elevada de ácido clorhídrico en la determinación de 25 ppm de pa-ladio.

Por tantoa cuando hay presente una gran cantidad de ácido,, que puedeprovenir de disolver las muestras, es necesario eliminarle o bien prepararpatrones en las mismas condiciones.

Efecto de los cationes* = Se ha investigado el efecto de 22 cationes so-bre la emisión producida por 50 ppm de paladio,, en las mismas condiciones,La mayor parte de los cationes alteran la emisión del fondo.» por lo que se ha-ce necesaria una corrección del mismo, restando de la emisión total aparentela emisión al pie de línea. Una longitud d& onda de 364S4 m p. es muy aproxi=mada para esta corrección en la líhea 363¿5 mp,, y asimismo la longitud de

T A B L A VEfecto del ácido clorhídrico en la determinación de 25 ppm de paladio

. j. _ , r , Pd Hal lado íppm)concentración U¿H * *

fmolaridad) \ ~ 363,5 mp, X = 340,s 5 mp,

0, 030,10,3

3

2525252317

252524,221,516,8

onda de 338. 6 mp, , en la 340., 5 mp. del paladio. En la tabla VI se expresanlos resultados así obtenidos.

Registrando la zona espectral próxima a las líneas del paladio ,j quedande manifiesto las interferencias de posición que producen varios elementos,

En la figura 4 se presentan algunas de estas interferencias.

La línea 365. 2 mj¿ del cobalto dificulta la corrección de fondo de la lí=nea del paladio adyacente a esta3 cuando el ajuste de la longitud de onda se ha-ce a mano (fíg, 4 C).

Por su parte* el hierro en la zona de la linea 340,, 5 mp. del paladio al-tera el fondoá lo que también hace crítico el ajuste de la corrección del mismofig. 4 E,

Ahora blsn^ tomando por altura de las líneas del paladio. en los espec-tros correspondientes., la distancia entre la cúspide y ei punto medio de la recia de unión de ambos pies, se evita fácilmente en los dos casos la interferenciadel cobalto y del hierro (tabla Vil),

T A R I. A Y I

Efecto de los callones sobre la emisión dr .V'/>/>iii ,¡r /'</

Catión

presente

AlAu

BBa

BiCa

CdCo

Cr

CuFe

HgKMg

Mn

NHNa.N i '

PbPt

UZn

ppm

Fd5Ó

10001000

300

íob1000L0OO

300100

10001000300100

100C1000

300

-1001000

300

100

10001000

300100

100010001000300100

1000300100

t 100010001000

300100

10001000

300

100

.10001000

X = 363,5 m¡i

£

56,856,556,556,556

6258,156,254,266,6.58,256,253,45754,7

. 55,670,66057,852,99769,258,555,772,8

89,763,2

10768,253,554,179,349,551,653,56360,559,857-

.60,955,4

E M I S I Ó N

E p

*. = 364,3 mu.

10

11,814,511,59,8

11

14,211,210,410,110

12,811,110,117,712,19,9

24

15,213,6

9,754,724,014,210,028,5

—

38,819,172,528,5 "11,0

• 9,233,512,110,110,1Í6,713,711,9•11,9-13,410,3

( D I V I S I O N E S

•JG

¿O

42

45

46,745

47,846,945,844,146,645,4.45,143,839,342,645,746,644,844,2.43,242,345,244,345,744,3—

50,í44,134,539,742,5

4-4,9.

45,837,441,543,446,346,847,945,147,545,1

UK LA

= 1H0.5 mji.

fH5

57

>8

58

58

54

58,45(5

56

5467,259

56,355,5———

65

56,756

55,572

53

55.56,2

.69. 64,2

57,?5265,57,456,753,569,847,449,751,95661,25S,859,856,556

KSCA i. A

-y

) . = 3M& mi.

10

11,:¡1.•!,•_'

1.3,2

11,8

10

12,4

10,7

10,2

10

21,3

13,3

10,9

10

—

—

—

17,0

12,9

11,3

10,122,914,411,610,121,316,612,210,718,912,511,89,8

24,715JL11,911,110,513,612,512,111,610,5

-

4!,S4i¡,-->

44

4 ( ¡ '

4 o , ••}

45.S

4t

45,í)

45.7

45,4

45,5

—

—

—

47,4

43,8

44,7

45,4

49,1

43,643,446,147,747,645,141,S46,844,944,94445,132,337,840,845,547,647,347,744,945,5

10

•so PdSOppm

140-i

f n0'-Sd

"° 100-alO

isio

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1 8 Ü ~c

1 60~40-

JJ

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i 36iO RtKi- 3S\3 fií

i 351,9 N>

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350,2 Co '

CatJOOfpa

£

1

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EPá5Oppm

felOOOppm

~ .U

O.5

2

ii

3Pí 50?pm

NilOOppn

|

j

J

| |

i

Longitud de onda (mp)

Figura 4.Interferencias del níquel y cobako sobre la línea 363,5 mjí y del hierro y níquel sobre

la línea 340,5 m/i del paladio

Sin embargo, la línea 3403 5 mp. del paladio no es posible separarlatotalmente, ni de la emitida por el cobalto a esa misma longitud de onda, nide la línea 3403 9 mp. del níquel y adyacentes, pues hay que tener en cuentaque con una rendija, de 0, 03 mm3 con la que se obtiene la máxima resolucióndel aparato., y a las longitudes de onda de 363S5 y 340^5 mp, , las anchurasde banda espectrales correspondientes son 0.43 y 0, 36 mp.. .

El níquel, aparte de las interferencias de posición que produzcan suslíneas, muestra un claro efecto inhibidor del paladio3 que se manifiesta a ambas longitudes de onda.

El magnesio y el manganeso dificultan las determinaciones a 363,5 mp.por las bandas moleculares que emiten, siendo el efecto mucho menor a340. 5 mp..

Ocurre a menudo que el efecto perturbador es de distinto grado o incluso desaparece al cambiar de línea, como en el caso del manganeso, cobalto,hierro, magnesio, etcétera.

También otros elementos, como oro, cadmio y cobre, que a 363,5 mp,producen un ligero efecto inhibidor, a 340,5 mu no alteran prácticamente laemisión del paladio. Por tanto, debe elegirse la línea de trabajo de acuerdocon los elementos presentes» En caso de que no exista ninguno de aquellos

I I

T A B L A VIIEmisión de las lineas del paladio (50 ppm) en presencia de cobalto,, hierro,

magnesio y nfquel. Técnica de registro gráfico

Catión EMISIÓNpresente (Altura linea en divisiones carta)

p p m A. = 363, 5 m'fi X = 340. 5

Pd 50 102 91

Co 1000 103,1

300 99,3

100 101

Fe 1000 138,5 90,6

300 105,9 90,1

100 102,3 91,4

Mg 1000 106,1 93,7

300 96,8 92,3

100 94,9 86,5

Ni 1000 79

300 90

100 95,5

elementos es indiferente el empleo de una u otra línea, como ocurre con lamayor parte de los elementos estudiados.

De los resultados contenidos en este párrafo se deduce que pueden de-terminarse 50 ppm de paladio con un error menor del 5 por ciento, en pre-sencia de 1000 ppm de los siguientes elementos: aluminio, oro, boro, bario,bismuto, calcio, cadmio, cromo, cobre, mercurio, potasio, magnesio, manganesOj sodio, plomo, platino, uranio, cinc, cobalto y hierro, y en presen-cia de 100 ppm de níquel.

12

La línea de trabajo apropiada es la 3 63,5 m p, en presencia de cobal-to, cromo, níquel y amonio y 340,5 mp, en presencia de oro, cadmio, cobre,hierro, magnesio y manganeso. Ambas líneas del paladio son apropiadas enpresencia de aluminio, boro, bario, bismuto, calcio, mercurio, potasio,sodio, plomo, uranio y cinc.

13

B I B L I O G R A F Í A

1. W.R. SCHOELLER y A.R. POWLL: "The Analysis of Minerals andOres of the P.arer Elements", 3th Ed = , p, 352, C. Griffin and Co= 5

London (1955).

2. E.B. SANDELL: "Colorimetric Determination of Traces of Metals",3th Ed. . p. 714.. Interscience Publishers, Inc., New Yerk.

3. Ib., p. 716.

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5. C.A. MEINZ y BSD. LA MONT: Informe USAEC, TID-7568 (Pt. l)3

p. 150.

6. W.F. HILLEBRAND y G.E.F . LUNDELL: "Applied Inorganic Analysis"Second Ed. ., p. 379; John Wilev and Inc. . New York,

7. F. BURRIEL-MARTI y J. RAMIREZ-MUÑOZ : "Fíame Photometry",p. 189-192, Elsevier Published Company, Amsterdatn (1957),

J.E.N. 148-DQ/l 49 J.E.N. 148-DQ/l 49

Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid."De te rminac ión de paladio por fo tomet r i ade l l ama"

PARELLADA BELLOD, R. (1965) 13 pp. 4 figs. 7 tabls . 7 refs.Se hace un estudio de la determinación de paladio por fotometría de llama,,

fijando las condiciones experimentales más convenientes y utilizando disolven-tes orgánicos para aumentar la emisión de aquel elemento» Se ha visto que laacetona es el disolvente más eficaz. También se han estudiado las interferen-cias producidas por los aniones y cationes más corrientes, haciendo uso de unmétodo analítico con curvas de calibrado de 0 a 100 ppm de paladio.

Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid"Determinación de paladio por fotometria de llama"

PARELLADA ELLOD, R. (1965) 13 pp. 4 figs. 7 tabls . 7 refs.Se hace un estudio de la determinación de paladio por fotometría de llama,

fijando las condiciones experimentales más convenientes y utilizando disolven-tes orgánicos para aumentar la emisión de aquel elemento. Se ha visto que laacetona es el disolvente más eficaz. También se han estudiado las interferen-cias producidas por los aniones y cationes más corrientes, haciendo uso de unmétodo analítico con curvas de calibrado de 0 a 100 ppm de paladio.

J.E.N. 148-DQ/l 49 J.E.N. 148-DQ/l 49

Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid."Determinación de paladio por fotometria de llama1

PARELLADA BELLOD, R. (1965) 13 pp. k figs. 7 tabls. 7 refs.Se hace un estudio de la determinación de paladio por fotometría de llama,

fijando las condiciones experimentales más convenientes y utilizando disolven-tes orgánicos para aumentar la emisión de aquel elemento. Se ha visto que laacetona es el disolvente más eficaz. También se han estudiado las interferen-cias producidas por los aniones y cationes más corrientes? haciendo uso de unmétodo analítico con curvaste calibrado de 0 a 100 ppm de paladio.

Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid."Determinación de paladio por fotometria de llama'

PARELLADA BELLOD, R. (1965) 13 pp. k figs. 7 tabls. 7 refs.Se hace un estudio de la determinación de paladio por fotometría de llama,

fijando las condiciones experimentales más convenientes y utilizando disolven-tes orgánicos para aumentar la emisión de aquel elemento. Se ha visto que laacetona es el disolvente más eficaz. También se han estudiado la,s interferen-cias producidas por los aniones y cationes más corrientes, haciendo uso de unmétodo analítico con curvas de calibrado de 0 a 100 ppm de paladio.