Determinacion de Dqo

DETERMINACION DE DQO, OD Y METODO DE JARRAS

Juan S. Bustos*; Estefanía Garzón*

1. RESULTADOS Y DISCUSIONES

Para esta práctica de laboratorio se hizo una recolección de muestra de agua para

determinar la demanda química de oxigeno (DQO), el oxígeno disuelto (OD) y por

último el material disuelto, en suspensión, coloidal y no sedimentable mediante

coagulación – floculación seguida por sedimentación mediante la gravedad (Método de

jarras). La muestra se categorizo como un tipo de agua residual, a partir de su aspecto

físico (color y olor) se pudo concluir que era de origen natural, y con gran cantidad de

material vegetal y orgánico.

Se comenzó por el procedimiento que determino la demanda química de oxigeno

(DQO). Para formar la disolución se tomó 50 ml de muestra, en un balón de fondo

redondo con boca esmerilada de 500 ml; se utilizó este balón ya que en el montaje de

reflujo se necesitó buen contacto con el condensador. A este balón se le agrego 25 ml

de disolución digestora, la cual se conformó de H2SO4 concentrado, K2CR2O7 y

HgSO4 (inhibidor de haluros). Además al balón se agregó 50 ml de disolución

catalizadora esta contuvo Ag2SO4 (catalizador) el cual ayudo a disminuir el tiempo de

reacción, H2SO4 y por ultimo perlas de ebullición las cuales ayudaron a controlar el

flujo térmico en toda la solución evitando choques térmicos. El dicromato estuvo

siempre en exceso para lograr así oxidar toda la materia orgánica y evitar que la

muestra se tornara verde.

1. Departamento de Ingeniería Química, Facultad de Ingeniería, Fundación Universidad de América, Bogotá D.C, Colombia, Correo electrónico: [email protected] Departamento de Ingeniería Química, Facultad de Ingeniería, Fundación Universidad de América, Bogotá D.C, Colombia, Correo electrónico: [email protected]

Figura 1, Balón de fondo redondo con boca esmerilada, con la disolución.

Se realizó un montaje de reflujo, el cual se conectó en serie con todos los demás para

tener un flujo constante de agua fría para lograr el ciclo de evaporación / condensación.

La mezcla formada en el balón se unió con el condensador, de manera que no hubiera

escape de gases durante el calentamiento. Esto se dejó por dos horas, para lograr la

total descomposición de la materia. Se obtuvo un color amarillo el cual indico que la

materia se oxido con exceso de dicromato.

Figura 2, Montaje de reflujo en serie.

Se enfrió con una toalla húmeda para disminuir la temperatura del balón y lograr

desmontarlo para así agregarle 5 gotas de disolución de ferroina y titular, con FAS en la

bureta, durante la titulación se pasó por un verde esmeralda pero se midió el volumen

solo cuando se obtuvo marrón. Lo mismo se hizo con un blanco analítico, al cual se le

añadió los mismos volúmenes, pero en la titulación fue rápido su cambio ya que no

contenía materia orgánica. Los datos obtenidos se colocaron en la tabla 1, en la tabla

aparece la normalidad del FAS la cual se tomó del envase que lo contenía como se

evidencia en la figura 3.

Figura 3, Normalidad del FAS

Tabla 1, Valores obtenidos en el procedimiento DQO

Magnitud Replica Simbología Valor

Volumen del FAS gastado en el blanco (mL) N/A VB 23,9 mL

Volumen del FAS gastado en la muestra (mL) 1 V1 19,9 mL

Volumen del FAS gastado en la muestra (mL) 2 V2 10,0mL



Test Q de los volúmenes del FAS gastados en la muestra N/A Q X

Volumen promedio de FAS gastados en la muestra (mL) N/A Vp 14,525 mL

Desviación estándar de los volúmenes de FAS gastados en

la muestra

N/A s 6,0011

Desviación estándar relativa de los volúmenes de FAS

gastados en la muestra

N/A DER 41.30%

Normalidad del FAS N/A N 0,125 N

Volumen de la muestra (mL) N/A VM 50,0 mL

Test Q

23.9 mL 19.9 mL 19.5 mL 10.0 mL 8.7 mL

Los dos valores sospechosos son los dos últimos al ser muy pequeños a diferencia de los tres primeros, por lo cual se le aplico el test Q a estos dos valores. Para el primer valor se determinó que es aceptado ya que es < 95 lo cual según la tabla, se permite dejar el valor.

10.0mL−8.7mL=1.3mL

23.9mL−8.7m=15.2mL

Q= 1.315.2

=0.0855

Para el segundo valor sospechoso, se realizó el test Q el cual determino que el valor también podía tenerse en cuenta ya que de igual manera era < 95.

19.5mL−10.0mL=9.5mL

23.9mL−10.0m=13.9mL

Q= 9.513.9

=0.68

Volumen promedio de FAS

V P=19.9+10.0+19.5+8.7

4=14.525

Desviación estándar

s=√¿¿¿

s=6.001

Desviación estándar relativa

DER= SV P

∗100

DER= 6.00114.525

∗100=41.3%

DQO

DQO(mg O2

L )=¿¿

DQO=(23.9−14.525 )∗(0.125 )∗(8000)

0.05mL=187.5

A partir del valor obtenido del DQO se puede concluir que a pesar de que el método es

sensible a algunas interferencias, principalmente cloruros. Cuando el contendió de

cloruros sobrepasa 1000 mg/L, el valor mínimos de DQO es de 250 mg/L, por lo cual el

agua evaluada no cumple con los estándares.

Paralelamente mientras se hacia el anterior procedimiento se comenzó con el de

oxigeno disuelto (OD) para esto se tomó la muestra en un frasco de boca estrecha, con

tapón de vidrio esmerilado de 300 ml para esto se sumergió el frasco en la muestra ya

que no debía quedar burbujas de oxígeno en ella, es decir que la muestra quedo al

borde de la boca esmerilada como muestra la figura 4. Se añadió 1,0 ml de disolución

de sulfato de manganeso (II) y el mismo volumen de disolución de álcali- yoduro -

Azida, se tapó teniendo en cuenta que no se evidenciaran burbujas de aire y se

homogenizo manualmente invirtiendo varias veces.

Figura 4, frasco de boca estrecha con la muestra

Se dejó precipitar hasta la mitad de la botella y se agregó 1.0 ml de H2SO4

concentrado. Luego se tituló con disolución de tiosulfato de sodio estándar hasta que el

amarillo obtenido se atenuara. Se adiciono disolución de almidón lo que hizo que se

tornara azul la muestra como lo muestra la figura 5.

Figura 5, titulación con tiosulfato de sodio. }

Cuando la disolución se tornó azul se tomó el volumen obtenido, este procedimiento se

realizó con todas las muestras, y los datos aparecen en la tabla 2.

Tabla 2, valores obtenidos del procedimiento de OD

Magnitud Replica Simbología Valor

Volumen de TS gastado en la muestra (mL) 1 V1 2,8 mL








Test Q de los volúmenes del TS gastados en la muestra N/A Q X

Volumen promedio de TS gastados en la muestra (mL) N/A VP 2,0625 mL

Desviación estándar de los volúmenes de TS gastados

en la muestra

N/A s 1.25

Desviación estándar relativa de los volúmenes de TS

gastados en la muestra

N/A DER 60,56%

Normalidad de TS N/A N 0,02 N

Volumen de la muestra (mL) N/A VM 100 mL

Volumen de la muestra corregido (mL) N/A VMC 99 mL

Test Q

2.8 mL 3.0 mL 2.0 mL 1.9 mL 1.8mL 2.0mL 1.8mL 1.2mL El valor sospechoso es el último al ser el más pequeño a diferencia de los demás, por lo cual se le aplico el test Q a este valor. Se determinó que es aceptado ya que es < 95 lo cual según la tabla, se permite dejar el valor.

1.8mL−1.2mL=0.6mL

3.0mL−1.2m=1.8mL

Q=0.61.8

=0.333

Volumen promedio de FAS

V P=2.8+3.0+2.0+1.9+1.8+2.0+1.8+1.2

8=2.0625

Desviación estándar

¿√¿¿¿

s=1.2492

Desviación estándar relativa

DER= SV P

∗100

DER=1.24922.0625

∗100=60.56%

OD

OD (mgO2

L )= (V P )∗N∗(8000)V MC

OD=(2.0625 )∗(0.02 )∗(8000)

0.099 L=3.33

A partir del dato anterior se puede decir que la muestra no cumple con los valores

permitidos para consumo humano, uso doméstico, uso animal o vegetal, ya que los

niveles mínimos de saturación no deben ser menor al 80% y no menos a 6 mg/ L el

resultado obtenido es de 3.33 mg/ L una saturación de oxigeno menor a la aceptada.

Es decir que los niveles de materia orgánica son altos haciendo que los niveles de OD

sean bajos.

Por último se realizó el método de jarras, para este se utilizó un floculado donde se

coloco seis beakers con 800 ml de la muestra a una velocidad de 120 rpm, mientras se

comenzó a agitar se agregó simultáneamente en los beakers los volúmenes de las

disoluciones de los productos químicos indicados en la tabla. Luego se aumentó la

agitación a 180 rpm por un minuto, y por último se bajó a 40 rpm, por 15 minutos.

Producto químico ( 1000 ppm) Beaker de 50 Ml

1 2 3 4 5 6

Cloruro férrico, FeCl3 (mL) 10.0 N/A N/A 5.0 N/A 3.0

Sulfato de aluminio, Al2(SO4)3 N/A 10.0 N/A 5.0 8.0 3.0

Polímero orgánico (mL) N/A N/A 10.0 N/A 2.0 4.0

Al obtener el “floc” se detuvo la agitación, y se le midió el color, la turbidez a cada una

de las jarras. Los valores se consignaron en la tabla

Muestra: Agua residual estancada pH Turbidez (NTU): 58.74 Fecha: 01 marzo del 2015

Ubicación: Color: Verde Temperatura (°C) Tamaño de la muestra

(mL)

Producto químico (1000ppm) Numero de jarra

1 2 3 4 5 6

Cloruro férrico, FeCl3 12.5ppm N/A N/A 6.25ppm N/A 3.75ppm

Sulfato de aluminio,

Al2(SO4)3

N/A 12.5ppm N/A 6.25ppm 10.0ppm 3.75ppm

Polímero orgánico N/A N/A 12.5 ppm N/A 2.5ppm 5.0ppm

Velocidad de la mezcla

instantánea

180rpm 180rpm 180rpm 180rpm 180rpm 180rpm

Tiempo de la mezcla

instantánea

1 min 1 min 1 min 1 min 1 min 1 min

Velocidad de la mezcla lenta 40rpm 40rpm 40rpm 40rpm 40rpm 40rpm

Tiempo de la mezcla lenta 15 min 15 min 15 min 15 min 15 min 15 min

Color aparente Amarillo

Oscuro

Amarillo

claro

Amarillo

claro

Amarillo

oscuro

Amarillo

claro

Amarillo

oscuro

Temperatura

Turbidez 60.16 59.48 56.91 64.30 57.11 58.85

pH

% de remoción

Concentraciones

V 1∗C1=V 2∗C2

C2=V 1∗C1

V 2

Jarra 1

CFeCl 3=10.0mL∗1000 ppm

800mL=12.5 ppm

Jarra 2

C Al2 ( SO4 )3=10.0mL∗1000 ppm

800mL=12.5 ppm

Jarra 3

C polimero=10.0mL∗1000 ppm

800mL=12.5 ppm

Jarra 4


800mL=6.25 ppm

C Al2 ( SO4 )2=5.0mL∗1000 ppm

800mL=6.25 ppm

Jarra 5

C Al2 ( SO4 )2=8.0mL∗1000 ppm

800mL=10.0 ppm


800mL=2.5 ppm

Jarra 6


800mL=3.75 ppm

C Al2 ( SO4 )2=3.0mL∗1000 ppm

800mL=3.75 ppm


800mL=5.0 ppm

La temperatura y el pH no se midieron, ya que eran parámetros que con el

tiempo no se iban a alcanzar a determinar correctamente. Con los datos

obtenidos se logró concluir cual es el sistema óptimo de tratamiento de agua,

mediante el cálculo de porcentaje de remoción de cada jarra.

% de Remocion=(Turbidez inicial−Turbidez final

Turbidezinicial)∗100

% de remoción jarra 1

% de Remocion=(58.74−60.1658.74 )∗100=−2.41%


% de Remocion=(58.74−59.4858.74 )∗100=−1.25%


% de Remocion=(58.74−56.9158.74 )∗100=3.11% % de remoción jarra 4

% de Remocion=(58.74−64.3058.74 )∗100=−9.46%


% de Remocion=(58.74−57.1158.74 )∗100=2.77% % de remoción jarra 6

% de Remocion=(58.74−58.8558.74 )∗100=−0.18%

CUESTIONARIO

1. Es indispensable explicar el significado del valor de la DQO y OD obtenido y

que ocurre con las aguas con altos y bajos niveles de estos parámetros

Respuesta: Es necesario explicar la obtención de los valores de DQO Y DQ

ya que con esto se puede reflejar el grado de contaminación del agua de la

muestra a relación entre la DBO5 y la DQO nos da una idea del nivel de

contaminación de las aguas. (DBO5/DQO) Si la relación (DBO5/DQO) < 0,2

entonces hablamos de unos vertidos de naturaleza industrial, poco

biodegradables y son convenientes los tratamientos físico-químicos. Si la

relación (DBO5/DQO)>0,5 entonces hablamos de unos vertidos de

naturaleza urbana, o clasificables como urbanos y tanto más biodegradables,

conforme esa relación sea mayor. Estas aguas residuales, pueden ser

tratadas mediante tratamientos biológicos.

2. Se debe incluir los posibles errores e interferencias en la práctica de

laboratorio, comparando los protocolos con lo establecido en las copias de la

carpeta 45, en la literatura técnica (DQO NTC 3629, OD NTC 4705 y ensayo

de jarras NTC 3903) y en otras fuentes académicas confiables.

Respuesta: Hay algunas interferencias posibles que pueden dificultar la

determinación de las condiciones óptimas en el ensayo de jarras. Algunas de

estas interferencias son:

Cambio de temperatura (durante el ensayo): Se pueden presentar

corrientes térmicas o de convección que impidan la sedimentación de

las partículas coaguladas. Esto se puede evitar mediante el control de

la temperatura.

Liberación de gas (durante el ensayo): Se puede presentar flotación

de los flóculos coagulados, debido a la formación de burbujas de gas

causadas por el agitador mecánico, el incremento de temperatura o la

reacción química.

Período de ensayo: La actividad biológica u otros factores pueden

alterar las características de coagulación del agua en el depósito

prolongado. Por esta razón el período entre el muestreo y el ensayo

se debe mantener a un mínimo y registrar el tiempo respectivo.

3. Determinar conceptualmente cual es la acción química de todos reactivos

usados en la práctica de laboratorio.

Respuesta: Disolución de ferroina: Actuó como indicador redox nos permitió

identificar el exceso de dicromato de potasio en la solución, esto se debe

conocer ya que dependiendo de la cantidad de dicromato que se utilizó, se

puede conocer la cantidad de materia orgánica oxidada. Por otra parte el

reactivo álcali-yoduro-azida: al reaccionar forma un precipitado café si hay

oxígeno en la muestra, en caso contrario se presentara un precipitado

blanco. Además del inhibidor de haluros el cual ayuda a que el dicromato se

encuentre en exceso, ya que si no se agregara los haluros crearían

interferencias logrando que la materia orgánica aumente su cantidad.

Además un catalizador para lograr que el proceso de calentamiento y

oxidación se produzca en dos horas y sea posible en el laboratorio analizar

completamente la muestra.

4. Mencionar y explicar en qué otros campos de aplicación, además de aguas,

podría aplicar los análisis realizados.

Respuesta:

5. Mencionar y explicar cinco aspectos que deben tenerse en cuenta para llevar

a cabo un muestreo representativo y selectivo en la determinación de DQO,

OD y ensayo de jarras.

Respuesta:

De preferencia, las muestras se recogen en botellas de vidrio.

Las muestras inestables se deben ensayar sin demora. Si no se puede

evitar el aplazamiento del análisis.

El sistema de toma de muestra debe garantizar que de cada vaso, la

muestra se obtenga a la misma profundidad y permita extraer la

muestra bajo las mismas condiciones.

No se debe dejar que la muestra permanezca en contacto con el aire o

se agite, porque cualquiera de estas condiciones causa cambios en su

contenido gaseoso.

Las muestras de cualquier profundidad en arroyos, lagos o embalses y

las muestras de agua de calderas necesitan precauciones especiales

para eliminar los cambios en la presión y la temperatura.

6. Compare sus resultados obtenidos, con la clasificación de aguas según la

DQO y OD.

Respuesta: La presencia de agentes reductores inorgánicos tales como nitritos,

sulfuros y hierro (II) contribuyen a aumentar los valores obtenidos por la DQO.

La interferencia de los cloruros se reduce, aunque no se elimina totalmente,

mediante la adición de sulfato de mercurio (II) a la muestra, antes de la ebullición

a reflujo, que da lugar a la formación de cloromercuriato soluble. Cuando el

contenido de cloruros sobrepasa 1000 mg/ L, el valor mínimo de DQO aceptable

es de 250 mg / L según esto y comparando con esto la muestra estudiada no

cumpliría con los niveles de DQO ya que presenta 187.5 mg/ L es un nivel de

oxigeno minio al permitido.

7. ¿La muestra de agua analizada cumple con los niveles permitidos de DQO y OD

para consumo humano? Explicar la respuesta.

Respuesta: La muestra de agua analizada no cumple con los niveles permitidos

de DQO ya que presenta 187.5 mg/L, como se dijo anteriormente comparando

con los niveles establecidos el agua demanda un nivel mínimo de oxígeno al

establecido por la normativa. Ahora bien respecto a OD, para consumo humano,

animal o vegetal no cumple con el valor permitido ya que el oxígeno no puede

ser menos a 6 mg/L y la muestra estudiada presenta 3.3 mg/L.

8. Explicar que otros métodos analíticos existen para la determinación de DQO

y OD.

Respuesta:

Determinación del pH

Determinación de la conductividad

Determinación totales en suspensión

Determinación de solidos sedimentables

Análisis microbiológico

9. ¿Qué otros parámetros de la calidad del agua sería conveniente medir en el

ensayo de jarras?

Respuesta: El ensayo de coagulación - floculación se efectúa para determinar

los productos químicos, las dosificaciones, y las condiciones requeridas para

lograr resultados óptimos. Entre las variables principales por investigar utilizando

el procedimiento recomendado están:

Aditivos químicos

pH.

Temperatura

Olor

Orden de adición y condiciones de mezcla.

10. Explicar en qué consiste coagulación, floculación y sedimentación en los

sistemas de tratamiento de aguas.

Respuesta:

Floculación: Los floculantes, llamados también coadyuvantes de floculación,

son productos destinados a favorecer el proceso de floculación es decir, la

formación de un floculo voluminoso, pesado y coherente; la acción puede

ejercerse al nivel de la velocidad de reacción (floculación más rápida) o al

nivel de la calidad del floculo. Cuando este floculo ha alcanzado tamaño

suficiente, puede aprisionar físicamente a las partículas de turbiedad,

comportándose como una “escoba” a medida que sedimenta, pero como en

este caso se cuenta con un micronizador que inyecta aire al sistema, estos

floculos flotan y así generan el barrido , lo cuales era conocido como

Clarificación por flotación.

Coagulación: Las prácticas de coagulación y floculación son tratamientos

previos esenciales para muchos sistemas de purificación de agua. En el

proceso convencional de coagulación-floculación-sedimentación, se añade

un coagulante al agua fuente para crear una atracción entre las partículas en

suspensión. La mezcla se agita lentamente para inducir la agrupación de

partículas entre sí para formar “flóculos”. El agua se traslada entonces a un

depósito tranquilo de sedimentación para sedimentar los sólidos.

Sedimentación: Se trata de una operación de separación sólido-fluido en la

que las partículas sólidas de una suspensión, más densas que el fluido, se

separan de éste por la acción de la gravedad. Es una operación controlada

por la transferencia de cantidad de movimiento. En algunos casos, como

cuando existen fuerzas de interacción entre las partículas y éstas son

suficientemente pequeñas (suspensiones de tipo coloidal), la sedimentación

natural no es posible, debiendo antes proceder a la floculación o coagulación

de las partículas. Para que la sedimentación sea viable en la práctica, el

tamaño de las partículas y su concentración en la suspensión deben tener

unos valores mínimos, del orden de 1-10 micras y 0,2% de sólido en la

suspensión.

La sedimentación se utiliza para separar las partículas sólidas dispersas en

un líquido. La diferencia de densidades entre las partículas sólidas y el

líquido hace que, aunque éste último tenga un movimiento ascendente y las

partículas sólidas sedimenten, depositándose en el fondo de donde son

eliminadas en forma de lodos. La viscosidad del líquido frena las partículas

sólidas, que deben vencer el rozamiento con el líquido en el movimiento de

https://www.koshland-science-museum.org/water/html/es/glossary.html#gloss131




caída.

11. ¿Qué tipo de herramientas serían necesarias para aplicar los resultados del

test de jarras a la aplicación real de un sistema de tratamiento de agua?

BIBLIOGRAFIA

Documentos de investigación [ en línea] <

http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatograf

ia/dqo.pdf> [citado en 10 de Marzo del 2015]

Ministerio de ambiente y vivienda, Norma de calidad ambiental y de

descarga de efluentes [ en línea] <

https://www.dspace.espol.edu.ec/bitstream/123456789/6078/36/LIBRO

%20VI%20Anexo%201%20Normas%20Recurso%20Agua.pdf>

[Citado en 10 de marzo del 2015 ]

https://www.dspace.espol.edu.ec/bitstream/123456789/6078/36/LIBRO%20VI%20Anexo%201%20Normas%20Recurso%20Agua.pdf

https://www.dspace.espol.edu.ec/bitstream/123456789/6078/36/LIBRO%20VI%20Anexo%201%20Normas%20Recurso%20Agua.pdf

http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatografia/dqo.pdf

http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatografia/dqo.pdf

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