UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad Nacional Mayor de San MarcosFacultad de Ing. Geológica, Minera, Metalúrgica, Geográfica y Civil

ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE METALUGICA

LABORATORIO ANALISIS MINERAL CUANTITATIVO #08

LABORATORIO:

Determinación del Hierro

TURNO:

Mañana (8-12 am)

PROFESOR:

Ing. PILAR AVILES

INTEGRANTES:

VILLANUEVA DE LA CRUZ

CAYOTOPA MESONES HAROLD

GUTIERREZ PAUCAS THALIA YUVITZA

LLACSAHUANGA MALDONADO JESUS GLENN

2015

14 de Noviembre

INTRODUCCION1 | P á g i n a

El mineral de hierro es un metal maleable, de color gris plateado y presenta propiedades magnéticas; es ferromagnético a temperatura ambiente y presión atmosférica. Es extremadamente duro y pesado. Se encuentra en la naturaleza formando parte de numerosos minerales, entre ellos muchos óxidos y raramente se encuentra libre.

El hierro es el metal más usado, con el 95%en peso de la producción mundial de metal. El hierro puro (pureza a partir de 99.5%) no tiene demasiadas aplicaciones, salvo excepciones para utilizar su potencial magnético. El hierro tiene su gran aplicación para formar productor siderúrgicos, utilizando este como elemento matriz para alojar otros elementos aleantes tanto metálicos como no metálicos, que confieren distintas propiedades al material.

En este presente informe de laboratorio, se determinara el contenido de hierro en la solución restante obtenida en la determinación del zinc.

INDICE

I.- Resumen 4

II.- Principales Teoricos 4

III.-Detalles Experimentales 6

IV.-Cálculos 8

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V.-Conclusiones 11

VI.-Recomendaciones 11

VII.-Bibliografía 12

DETERMINACION DE HIERRO

I.- RESUMEN En esta práctica de laboratorio determinaremos la cantidad de hierro presente en la solución restante, la cual obtuvimos en la determinación del zinc, mediante una titulación redox. A esta solución le agregaremos granallas de plomo (para su reducción) para luego llevaremos a plancha hasta un cambio de color de amarillo a transparente, lo diluiremos a 200 ml para luego separar las granallas cuidadosamente para luego agregar solución extractiva e indicador de Fe y titulamos luego con Dicromato de potasio.

II.- PRINCIPIOS TEORICOS

El hierro

Es un metal maleable, tenaz, de color gris plateado y presenta propiedades magnéticas; es ferromagnético a temperatura ambiente. Se encuentra en la naturaleza formando parte de numerosos minerales, entre ellos muchos óxidos, y raramente se encuentra libre.

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Para obtener hierro en estado elemental, los óxidos se reducen con carbono y luego es sometido a un proceso de afino para eliminar las impurezas presentes.

Interferentes:

Cationes que precipitan en misas condiciones que el hierro y otras que impiden la precipitación: Zinc y plomo son los fundamentales y se tiene que separar primero y uno por uno para que no interfiera en la det. de hierro.

Determinación de hierro –- Dicromatometría

Quizá el hierro sea el elemento que se encuentra con mayor frecuencia en el trabajo analítico industrial y por ello su determinación exacta es de interés a la vez práctico y pedagógico. Algunos de los factores que intervienen en la determinación de hierro son comunes a otras valoraciones redox; por ello, una comprensión a fondo de los principios y del razonamiento en que se basa el procedimiento es extremadamente valiosa. La determinación volumétrica de hierro consiste de ordinario en cuatro pasos: 1. Disolución de la muestra de hierro. 2. Reducción cuantitativa de hierro (III) a hierro (II) con un reductor adecuado, seguida de eliminación del exceso del agente reductor. 3. Adición de reactivos especiales, si es necesario, para tener la seguridad de que ocurrirá la reacción apropiada durante la valoración subsiguiente. 4. Y valoración de la solución de hierro (II) con soluciones estándares de permanganato potásico, dicromato potásico o cerio (IV).

Dicromato de potasio

El dicromato de potasio (K2Cr2O7) es una sal del hipotético ácido dicrómico (este ácido en sustancia no es estable) H2Cr2O7. Se trata de una sustancia de color intenso anaranjado. Es un oxidante fuerte. 

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III.- DETALLES EXPERIMENTALES

Materiales: Muestra a usar (muestra Pb-Zn 2) matraces Plancha Bureta Vasos precipitados

Reactivos: Granallas de Pb Agua desionizada Solución extractiva: 150 ml de ácido sulfúrico se diluyen en 300

ml de agua, adicionar 150 ml de ácido fosfórico y luego se completa a un litro de agua.

Indicador de Fe Solución bicromato de potasio: usado como patrón primario.

Procedimientos realizados en el laboratorio:

1.- A la solución guardada del laboratorio anterior cuyos componentes de plomo y zinc han sido separados se le agrega 10g aprox. de plomo en forma de granallas, y llevamos a la plancha hasta el cambio de color de amarillo a transparente, esto significa que el Fe se ha reducido.

2.- Retiramos de la plancha y diluimos con agua hasta 200ml aprox, enfriamos a temperatura ambiente, en este caso podemos ayudarnos del baño maría para acelerar este proceso.

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3.- Lavamos las granallas 3 veces cuidadosamente de que no se nos quede ninguna con agua y luego guardamos las granallas de Pb.

4.- Ahora para titular agregamos primeramente 20ml de solución extractiva y 4 gotas del indicador de Fe y titulamos luego con Dicromato de potasio.

5.- Anotamos el volumen gastado en la valoración y calculamos el % de Fe en la muestra según la ecuación:

6 Fe+2+Cr2O 7¿+14H+¿→6 Fe+3+2C r+3+7H 2O¿

IV.- CALCULOS

Calculo de la normalidad del Bicromato de potasio:

Peso del bicromato de potasio: 2.2038 g

Volumen de disolvente (agua): 1000 ml

Pureza: 99.80%

Peso molecular del bicromato: 294.185 g/mol

Según la ecuación de reacción: θ=6

6 Fe+2+Cr2O 7¿+14H+¿→6 Fe+3+2C r+3+7H 2O¿

Normalidad del bicromato = Molaridad x θ

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Normalidad del bicromato=masabicromato/ pesomolecular1<¿ x 6 ¿

Normalidad del Bicromatode potasio= 2.2038 x0.9980294.185 x1<¿ x 6=0.0448 N ¿

Calculando el porcentaje del Hierro:

Determinación del Hierro:

%Fe=N (bicromato de potasio ) x V (bicromatode potasio ) x Peq Fe x100pesode muestra

Maldonado Llacsahuanga Jesús :

Peso de la muestra: 0.5021

Vol. gastado: 23.20 ml

%Fe=0.0224 x23.60 x10−3 x56

0.5072x100

%Fe=5.837

Gutierrez Paucas Thalia Yuvitza :

Peso de la muestra:

Vol. gastado:

%Fe=0.0224 x23.60 x10−3 x56

0.5072x100

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%Fe=5.837

Cayotopa Mesones Harold :

Peso de la muestra:

Vol. gastado:

%Fe=0.0224 x23.60 x10−3 x56

0.5072x100

%Fe=5.837

Villanueva de la Cruz:

Peso de la muestra:

Vol. gastado:

%Fe=0.0224 x23.60 x10−3 x56

0.5072x100

%Fe=5.837

VI.- CONCLUSIONES

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En los laboratorios previos se eliminaron las interferencias del hierro las cuales fueron el zinc y el plomo.

En esta práctica de laboratorio se procedió a determinar el porcentaje de plomo en la solución, haciéndolo precipitar con las granallas de plomo.

El Dicromato de potasio de utilizo como factor primario el cual fue previamente preparado por la profesora dándonos sus especificaciones para así poder calcular su factor por medio de la ecuación balanceado y poder hallar su normalidad.

Con la Normalidad y el volumen gastado de Dicromato de potasio se pudo encontrar el porcentaje de hierro en la solución

VII.- RECOMENDACIONES Se debe intresar al laboratorio con los implementos adecuados ( bata,

guantes, lentes, etc). Se deben de seguir las indicaciones del profesor y seguir los pasos de

la guía de laboratorio correctamente. Al momento de realizar la titulación de la solución de debe de tener

exactitud y precisión para asi poder determinar el valor exacto del porcentaje de hierro.

Una vez realizado el experimento dejar limpio los matraces y vasos que se utilizo, además el sitio donde se trabajo.

En la etapa de la extracción de las granallas de plomo se debe de tener mucho cuidado y no dejar ni una granalla en la solución porque esto interferirá enormemente en el momento de la titulación.

VIII.- BIBLIOGRAFIA

* Tratado de Química Analítica Cuantitativa

Bermejo Martínez, Francisco

* Química Analítica Cuantitativa Volumen I

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Arthur Vogel

* Química Analítica Cualitativa

Fritz Games

Editorial Limusa S.A.

* Manual de laboratorio de Quimica Cuantitativa

V.- CUESTIONARIO1.- ¿Qué función tiene la adición de granallas de plomo?

Para la titulación del Hierro con Dicromato de potasio es indispensable que el hierro se encuentre en estado de ion Fe(II) o Fe ++. Para esto se reduce el hierro con el plomo según la ecuación

2Fe+3+Pb+2 2Fe+ 2+Pb+4

2.- ¿ Qué función tiene la adición de solución extractiva?

Tiene como función que el indicador del punto aprox. de titulación es decir nos de la cantidad de titulante adecuado.

Cuando al momento de titular nos indica la cantidad adecuada de titulante esto es para la absorción de iones de Fe formando compuesto con la solución extractiva que se puede observar por el indicador para observar el nuevo compuesto de hierro formado.

3.- Diga que tipo de volumetría se emplea en esta determinación.

Es una volumetría redox

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4.- ¿Qué otros reductores se pueden utilizar además de las granallas de plomo?

Se puede utilizar el estaño y el cerio como reductores para el hierro:

a) 2Fe+3 + Sn2+ ---- 2Fe2+ + Sn+4

b) Fe+3 + Ce3+ ---- Fe+2 + Ce+4

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