Determinar Glifosato en Agua
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DETERMINACIÓN DE GLIFOSATO Y SU METABOLITO EN AGUA Castillo,S; Molina, I INTI Mendoza [email protected] ; [email protected] OBJETIVO Desarrollar una metodología que permita la determinación de glifosato y AMPA en agua. Validar el método para la determinación de los plaguicidas glifosato y AMPA (ácido aminometilfosfónico) mediante HPLC con detector de fluorescencia (FLD) en muestras de agua. Obtener datos que permitan conocer los niveles de contaminación actuales en la Provincia de Mendoza. Difundir los datos obtenidos con el fin de contribuir a la toma de medidas tendientes a disminuir la contaminación. DESCRIPCIÓN El glifosato es un herbicida de amplio espectro utilizado para el control de malezas en áreas cultivadas y no cultivadas. Este herbicida forma parte del segmento de mayor consumo en el mercado argentino de fitosanitarios. Los cultivos sobre los que se aplica en mayor cantidad son: soja, maíz y frutales de pepita. Este herbicida sufre biodegradación microbiana en el suelo, en sedimentos acuáticos y en el agua, siendo su principal metabolito el AMPA. El glifosato es poco móvil en suelos aunque esta propiedad debe entenderse en función de la composición particular de los mismos. La persistencia del glifosato relevada en suelos varía sensiblemente, del orden de semanas a pocos meses, según se trate de climas templados o cálidos, dependiendo de las características del suelo. El riesgo de la contaminación de las aguas subterraneas es bajo en condiciones normales de uso del glifosato. Puede encontrarse en aguas superficiales cuando se aplica cerca de sus cursos, por efecto de la deriva y escorrentía.La Organización Mundial de la Salud (OMS) clasifica, según su toxicidad, al glifosato y al AMPA como productos que normalmente no ofrecen peligro. Para la determinación de estos plaguicidas, se utilizó una técnica basada en el Método 547 de la Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos (EPA). La detección y cuantificación de residuos se realizo por HPLC con derivatizador post columna, utilizando un Cromatógrafo Agilent 1200 con FLD (Ex: 330; Em: 465), columna HPLC Pickering de intercambio catiónico a 55ºC. La fase móvil usada fue una solución de fosfato dihidrógeno de potasio ajustada a pH 1,9-2 con ácido fosfórico a un flujo de 0,4 ml/min y una solución regenerante de hidróxido de potasio 0,005 M al mismo flujo. La solución oxidante utilizada esta compuesta por fosfato dihidrógeno de potasio, Cloruro de sodio e hipoclorito de sodio. Se utilizó el 2- mercaptoetanol como reactivo de derivatización. La temperatura de reacción fue de 37 ºC. Para la extracción de los analitos se tomó un mililitro de muestra, se pasó por un filtro de 0,45μm de celulosa regenerada y se inyectó 100 μl en el HPLC. Para la validación de esta metodología se evaluaron parámetros tales como: linealidad, reproducibilidad interna, repetibilidad, límite de detección (LD) y límite de cuantificación (LC). Se tomo como referencia los criterios de aceptación establecidos en la Resolución Nº 138/2002 de SENASA. RESULTADOS El método validado demostró ser lineal para valores entre 10 y 50 μg/l (ppb). Las recuperaciones se encuentran alrededor del 90% para ambos principios activos; el coeficiente de vaciación porcentual (CV%) fue menor a 17% para cada nivel de concentración evaluado en las diferentes tandas. Se obtuvo un límite de detección de 6 μg/l y un límite de cuantificación de 10 μg/l para los dos analitos. La etapa de recolección de datos de niveles de contaminación en la Provincia de Mendoza se encuentra en evolución. CONCLUSIONES La metodología desarrollada cumple con los criterios de aceptación propuesto por la Resolución SENASA 138/2002 demostrando su idoneidad y confiabilidad para identificar y cuantificar glifosato y su metabolito AMPA a nivel de residuos. Por lo tanto, contamos con una herramienta que permite determinar estos plaguicidas en el agua de consumo y de pozo. Actualmente se esta trabajando en los dos últimos objetivos para completar y finalizar el estudio.
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Glifosato en agua
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DETERMINACIÓN DE GLIFOSATO Y SU METABOLITO EN AGUA
Castillo,S; Molina, I INTI Mendoza
[email protected]; [email protected] OBJETIVO
� Desarrollar una metodología que permita la determinación de glifosato y AMPA en agua.
� Validar el método para la determinación de los plaguicidas glifosato y AMPA (ácido aminometilfosfónico) mediante HPLC con detector de fluorescencia (FLD) en muestras de agua.
� Obtener datos que permitan conocer los niveles de contaminación actuales en la Provincia de Mendoza.
� Difundir los datos obtenidos con el fin de contribuir a la toma de medidas tendientes a disminuir la contaminación.
DESCRIPCIÓN El glifosato es un herbicida de amplio espectro utilizado para el control de malezas en áreas cultivadas y no cultivadas. Este herbicida forma parte del segmento de mayor consumo en el mercado argentino de fitosanitarios. Los cultivos sobre los que se aplica en mayor cantidad son: soja, maíz y frutales de pepita. Este herbicida sufre biodegradación microbiana en el suelo, en sedimentos acuáticos y en el agua, siendo su principal metabolito el AMPA. El glifosato es poco móvil en suelos aunque esta propiedad debe entenderse en función de la composición particular de los mismos. La persistencia del glifosato relevada en suelos varía sensiblemente, del orden de semanas a pocos meses, según se trate de climas templados o cálidos, dependiendo de las características del suelo. El riesgo de la contaminación de las aguas subterraneas es bajo en condiciones normales de uso del glifosato. Puede encontrarse en aguas superficiales cuando se aplica cerca de sus cursos, por efecto de la deriva y escorrentía.La Organización Mundial de la Salud (OMS) clasifica, según su toxicidad, al glifosato y al AMPA como productos que normalmente no ofrecen peligro. Para la determinación de estos plaguicidas, se utilizó una técnica basada en el Método 547 de la Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos (EPA). La detección y cuantificación de residuos se realizo por HPLC con derivatizador post columna, utilizando un Cromatógrafo
Agilent 1200 con FLD (Ex: 330; Em: 465), columna HPLC Pickering de intercambio catiónico a 55ºC. La fase móvil usada fue una solución de fosfato dihidrógeno de potasio ajustada a pH 1,9-2 con ácido fosfórico a un flujo de 0,4 ml/min y una solución regenerante de hidróxido de potasio 0,005 M al mismo flujo. La solución oxidante utilizada esta compuesta por fosfato dihidrógeno de potasio, Cloruro de sodio e hipoclorito de sodio. Se utilizó el 2-mercaptoetanol como reactivo de derivatización. La temperatura de reacción fue de 37 ºC. Para la extracción de los analitos se tomó un mililitro de muestra, se pasó por un filtro de 0,45µm de celulosa regenerada y se inyectó 100 µl en el HPLC. Para la validación de esta metodología se evaluaron parámetros tales como: linealidad, reproducibilidad interna, repetibilidad, límite de detección (LD) y límite de cuantificación (LC). Se tomo como referencia los criterios de aceptación establecidos en la Resolución Nº 138/2002 de SENASA. RESULTADOS El método validado demostró ser lineal para valores entre 10 y 50 µg/l (ppb). Las recuperaciones se encuentran alrededor del 90% para ambos principios activos; el coeficiente de vaciación porcentual (CV%) fue menor a 17% para cada nivel de concentración evaluado en las diferentes tandas. Se obtuvo un límite de detección de 6 µg/l y un límite de cuantificación de 10 µg/l para los dos analitos. La etapa de recolección de datos de niveles de contaminación en la Provincia de Mendoza se encuentra en evolución. CONCLUSIONES La metodología desarrollada cumple con los criterios de aceptación propuesto por la Resolución SENASA 138/2002 demostrando su idoneidad y confiabilidad para identificar y cuantificar glifosato y su metabolito AMPA a nivel de residuos. Por lo tanto, contamos con una herramienta que permite determinar estos plaguicidas en el agua de consumo y de pozo. Actualmente se esta trabajando en los dos últimos objetivos para completar y finalizar el estudio.
