DISEÑO EXPERIMENTAL DEL COMPUESTO LIGNOCELULÓSICO ...
94
DISEÑO EXPERIMENTAL DEL COMPUESTO LIGNOCELULÓSICO POLIETILENO DE ALTA DENSIDAD CON CISCO DE CAFÉ JOSUÉ LEONARDO BEJARANO ARÉVALO UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERIA DEPARTAMENTO DE INGENIERIA INDUSTRIAL BOGOTÁ D.C. 2004
Transcript of DISEÑO EXPERIMENTAL DEL COMPUESTO LIGNOCELULÓSICO ...
DISEÑO EXPERIMENTAL DEL COMPUESTO LIGNOCELULÓSICO POLIETILENO DE ALTA DENSIDAD CON CISCO DE CAFÉ
JOSUÉ LEONARDO BEJARANO ARÉVALO
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERIA
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA INDUSTRIAL BOGOTÁ D.C.
2004
DISEÑO EXPERIMENTAL DEL COMPUESTO LIGNOCELULÓSICO POLIETILENO DE ALTA DENSIDAD CON CISCO DE CAFÉ
JOSUÉ LEONARDO BEJARANO ARÉVALO
Proyecto de grado para optar al título de Ingeniero Industrial
Asesor ISABEL CRISTINA RAMIREZ
Ingeniera Industrial Maestría en Sistemas Gerenciales de Ingeniería industrial
Co-Asesor JORGE ALBERTO MEDINA PERILLA
Ingeniero Mecánico Dr. Ing. Industrial
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERIA
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA INDUSTRIAL BOGOTÁ D.C.
2004
TABLA DE CONTENIDO
Pág.
INTRODUCCIÓN 1
OBJETIVOS 5 1. MARCO TEORICO 6
1.1 MATERIALES COMPUESTOS 9
1.1.1 Matriz 9
1.1.2 Aditivos plásticos 10
1.2 POLIETILENO DE ALTA DENSIDAD 11
1.3 FASE DISPERSA 12
1.4 AGENTE ACOPLANTE 15
1.5 DISEÑO EXPERIMENTAL 16
1.5.1 Transformación de Box Cox 19
2 DISEÑO EXPERIMENTAL 23
2.1 ELECCIÓN DE FACTORES Y NIVELES 23
2.1.1 Anhídrido maléico 24
2.1.2 Composición de HDPE – cisco de café 25
2.1.3 Tipo de grano 25
2.1.4 Replicas 25
2.2 VARIABLE RESPUESTA 26
2.3 ANALISIS DE VARIANZA 26
3 MATERIALES Y PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 28
3.1 DESCRIPCIÓN DEL POLIETILENO DE ALTA DENSIDAD 28
3.2 DESCRIPCIÓN DEL AGENTE ACOPLANTE 29
3.3 DESCRIPCIÓN DE LA MEZCLA 30
3.4 OBTENCIÓN DEL REFUERZO 30
3.5 SECADO Y MEZCLADO 33
3.6 PELETIZACIÓN DEL MATERIAL 35
3.7 VARIABLES DE ESTUDIO 38
3.7.1 Propiedades de tensión 39
3.7.1.1 Preparación de probetas 39
3.7.1.2 Montaje de la prueba de tensión 40
3.7.2 Resistencia al impacto 41
3.7.2.1 Preparación de probetas 42
3.7.2.2 Montaje de la prueba de impacto 42
4. VALIDACIÓN DE LOS SUPUESTOS 44
4.1 TEST DE LEVENE PARA LA DIFERENCIA DE VARIANZAS ENTRE
TRATAMIENTOS 44
4.2 TRANSFORMACIÓN DE BOX COX 46
4.3 TEST DE KOLMOGORV-SMIRNOV PARA LA HIPOTESIS DE
DISTRIBUCIÓN NORMAL 47
5. RESULTADOS 50
5.1 RESULTADO DEL ANALISIS DE VARIANZA Y COMPARACIÓN DE
MEDIAS 50
5.1.1 Resistencia al impacto 50
5.1.1.1 Prueba de medias de Tukey 52
5.1.2 Módulo de elasticidad 53
5.1.2.1 Pruebas de medias de Tukey 55
5.1.3 Resistencia a la tensión 57
CONCLUSIONES 61
BIBLIOGRAFÍA 64
ANEXOS 66
LISTA DE ANEXOS
Pág.
A. DATOS OBTENIDOS DE LA PRUEBA DE TENSIÓN 67
B. RESULTADOS DE LA PRUEBA DE RESISTENCIA AL IMPACTO 73
C. PRUEBAS DE VARIANZA PARA LAS VARIABLES ORIGINALES 82
D. PRUEBAS DE NORMALIDAD PARA LAS VARIABLES
ORIGINALES 83
E. GRAFICAS PARA LA TRANSFORMACIÓN DE BOX COX 84
INDICE DE TABLAS
Pág.
Tabla No. 1 Transformaciones para estabilizar la varianza 20
Tabla No. 2 Resumen propiedades del Polietileno de alta densidad (HDPE)
(Química Comercial Andina S.A., Ref. GF4950) 29
Tabla No. 3 Caracterización del tamaño de grano. 32
Tabla No. 4 Parámetros de extrusión empleados en el proceso de peletización 36
Tabla No. 5 Parámetros empleados en la fabricación de probetas mediante el
método de moldeo por compresión 39
Tabla No. 6 Resultados de la prueba de varianza. 45
Tabla No. 7 Transformaciones utilizadas para las variables modificadas. 46
Tabla No. 8 Tabla ANOVA para resistencia al impacto. 50
Tabla No.9 Tabla ANOVA para modulo de elasticidad. 54
ÍNDICE DE FIGURAS
Pág.
Figura No. 1 Aplicaciones para la fibra de coco en el proyecto liderado por
POEMATEC en Brasil. 8
Figura No. 2 Estructura del Polietileno de Alta Densidad 11
Figura No. 3 Cisco de café 13
Figura No. 4 Composición química del Cisco de café 14
Figura No. 5 Tabla ANOVA para tres factores 17
Figura No. 6 Gráfica de Box Cox 21
Figura No. 7 Diagrama de factores y niveles 24
Figura No. 8 Diagrama de funcionamiento del molino de martillos 31
Figura No. 9 Fotografía tomada del estereoscopio con ampliación 40x. 33
Figura No. 10 Horno BLUE M(izq.) y recipiente utilizado (der.). 34
Figura No. 11 Muestra de material mezclado 35
Figura No. 12 Dado peletizador montado en el Brabender. 36
Figura No. 13 Rompimiento de hilos 37
Figura No. 14 Compuesto peletizado. 38
Figura No. 15 Probetas de tensión e impacto 40
Figura No. 16 Montaje de tensión en maquina universal INSTRON 5586 41
Figura No. 17 Fresado de entalla en probetas para impacto. 42
Figura No. 18 Maquina de ensayo de impacto. 43
Figura No. 19 Prueba de comparación de varianzas para resistencia a la tensión
modificada 46
Figura No. 20 Prueba de comparación de varianzas para módulo de elasticidad
modificada 47
Figura No. 21 Prueba de normalidad para Resistencia al impacto 48
Figura No. 22 Prueba de normalidad para esfuerzo máximo modificado 48
Figura No. 23 Prueba de normalidad para modulo de elasticidad modificado 48
Figura No. 24 Gráfica de efectos en la variable resistencia al impacto. 51
Figura No. 25 Gráfica de efectos en la variable módulo de elasticidad. 54
Figura No. 26 Gráfica de efectos en la variable resistencia a la tensión. 58
Figura No. 27 Gráfica de medias para las combinaciones de tratamientos. 59
II.04(02).12
1
INTRODUCCIÓN
A través de los últimos años a nivel mundial se han desarrollado compuestos
reforzados con materiales lignocelulósicos con el fin de aplicarse en diversas
situaciones. Estos compuestos nacieron de la necesidad de reemplazar fibras que se
habían utilizado por muchas décadas y que resultaban ser costosas para la
producción y también para el entorno ambientalista. Estos refuerzos eran
generalmente materiales minerales o fibras de cristal, donde era necesario el uso de
componentes muy pesados y resistentes que en algunos casos la utilización de estas
fibras podía prescindirse y reemplazarse por fibras donde presenten menores
densidades, mas flexibles y menos contaminantes. En búsqueda de estas
características se encontró que una buena alternativa, era el uso de fibras naturales
que muestran buenas propiedades mecánicas, costos bajos y características que no
presentan las fibras de cristal y minerales.
Este tipo de materiales ya se han desarrollado en muchos campos entre los cuales el
compuesto de matriz termoplástica y madera es el material con mayor trayectoria en
su aplicación. Dentro de las múltiples aplicaciones en las que se ha incursionado los
compuestos naturales se encuentra la industria automotriz. En este gran sector ya se
han dado múltiples avances en la aplicación de estos materiales. Estos materiales son
usados en la producción de accesorios internos de un automóvil, como los que se
encuentra los tableros de instrumentos, los paneles de las puertas y demás adornos
internos.
II.04(02).12
2
En el mundo de la industria automotriz han demostrado un especial interés sobre las
fibras de yute, cáñamo, kenaf, sisal entre otras debido a su flexibilidad y que se
tienen fibras más largas que las obtenidas en la madera. Este tipo de fibras han
sobresalido debido a los estudios que les ha hecho los países que tienen estas plantas.
Entre los países se encuentra India como uno de los mayores impulsadores de esta
tecnología, Brasil como uno de los países suramericanos pioneros en este campo,
Estados Unidos y Europa occidental como los grandes consumidores de este
material.
Teniendo todas estas referencias sobre la aplicabilidad que tienen estos materiales
compuestos, el Centro de Investigación en Procesamiento de Polímeros (CIPP), del
Departamento de Ingeniería Mecánica de la Universidad de los Andes ha venido
desarrollando tecnología en el campo de los compuesto naturales o lignocelulósicos
desde los últimos años, reemplazando la madera y algunos polímeros en algunas
aplicaciones. El objetivo principal es el de crear nuevas alternativas viables para
evitar la deforestación y apoyar los programas de reciclaje de resinas poliméricas.
El material desarrollado en el CIPP y que se utiliza en este proyecto tiene intención
de crear una nueva alternativa utilizando material autóctono de la región, como lo es
el material de refuerzo cisco de café manejado en este proyecto. Se han desarrollado
múltiples investigaciones en el departamento con el fin de ampliar esta tecnología.
Entre las que se encuentran las desarrolladas en la caracterización de nuevos
materiales empleando variadas matrices y refuerzos entre las que encontramos los
proyectos de Rodríguez 2000, Correa 2002, Morales 2002, García 2002 y Muñoz
2002 entre otros. Y se encuentran las adelantadas para la aplicación o la viabilidad
del uso de estos materiales en procesos de manufactura, para obtener un nuevo
producto. Con miras a ampliar la investigación en el primer campo de desarrollo de
los nuevos materiales, este documento centra su atención en el estudio del
compuesto de polietileno de alta densidad y cisco de café en el análisis estadístico,
II.04(02).12
3
sobre los efectos que tienen los factores relevantes en la composición de un
compuesto.
En la primera unidad se encontrara una breve descripción de la teoría de materiales,
en el que se señala la importancia de estos nuevos materiales en el mundo y cuales
son los aspectos importantes en dichos elementos. A su vez se hará una introducción
a la teoría de diseños de experimentos y sus herramientas analíticas para el
procesamiento de datos en este tipo de análisis.
En el segundo capitulo se encuentra consignado todo el diseño experimental
utilizado en este proyecto. En el se encuentra detallado los factores que fueron
reconocidos como aquellos factores que hipotéticamente pueden tener algún efecto
en el comportamiento del material desde el punto de vista de las propiedades
mecánicas. A su vez se encuentra el detalle de cada uno de los niveles que se evalúan
en estos tratamientos y las respectivas variables de respuesta que se utilizaran para
el análisis de varianza.
En el capítulo tres se encuentra consignado toda la descripción del proceso de
preparación del material, desde la etapa de molido para la selección de partículas a
utilizar, continuando con el proceso de secado, mezclado y peletizado del material
compuesto. En este capitulo se encuentra una breve descripción de las pruebas
mecánicas a las que es sometido el material con el fin de caracterizar sus
propiedades mecánicas, como son las propiedades de resistencia al impacto, módulo
de elasticidad y resistencia a la tensión.
El capítulo siguiente se encuentra la descripción del proceso de verificación de
supuestos necesarios para el análisis de los datos en los modelos estadísticos de
análisis de varianza. En este capitulo se encuentra consignado las pruebas que son
II.04(02).12
4
necesarias para comprobar los supuestos que se incurren en estos análisis y sus
respectivas modificaciones para el uso de estos modelos.
Finalmente en el capitulo cinco se encuentra todo el análisis estadístico de los
resultados obtenidos de las pruebas mecánicas, en el que se tiene consignado todos
los resultados que se obtiene del ANOVA para las tres variables respuesta y pruebas
no paramétricas que fueron necesarias en este análisis.
Este estudio es un eslabón muy pequeño en la gran cadena del desarrollo e
investigación de nuevas alternativas en el campo de los polímeros, pero que servirá
como base para nuevas investigaciones en el ciclo de evolución de los productos
compuestos lignocelulósicos. Es de resaltar el hecho que esta investigación se centra
en el desarrollo del material desde el punto de vista técnico del material, pero hay
que profundizar en los temas de factibilidad económica para analizar la viabilidad de
este material y procesabilidad a nivel industrial.
II.04(02).12
5
OBJETIVOS
Objetivo general
Obtener los factores relevantes que afectan las propiedades mecánicas en el compuesto de
polietileno de alta densidad y cisco de café.
Objetivos específicos
• Encontrar los factores relevantes en la composición del compuesto.
• Evaluar el comportamiento del compuesto lignocelulósico en cada una de las
composiciones.
• Comprobar de la idoneidad del modelo multifactorial.
• Diseñar un experimento multifactorial con el fin de evaluar los efectos de las
variables en las propiedades mecánicas del material.
• Analizar el efecto de las interacciones de los factores en el comportamiento de la
variable de medida.
• Analizar los factores que más influyen en los comportamientos de las variables de
salida.
• Determinar la mejor composición del compuesto basándose en los resultados
obtenidos en el diseño experimental.
II.04(02).12
6
1. MARCO TEORICO
En el mercado actual existe una gran gama de productos denominados como maderas
plásticas, tomando en cuenta la gran cantidad de tipos de fibras, tamaños y agentes de
acople entre la matriz y el refuerzo del compuesto, que se han venido desarrollando
desde hace mas de 25 años.
En el mercado actual podemos encontrar un sin numero de empresas la mayoría
localizadas en Estados Unidos y Canadá, donde se ha desarrollado tecnología en el
procesamiento de productos con esta clase de materiales.
Dentro de este gran grupo de fibras que se han utilizado como refuerzos para matrices
poliméricas, la que ha tenido una mayor acogida en la producción de estos compuestos
ha sido el aserrín de madera. Esta creación de productos con dicho refuerzo se remonta
al mismo comienzo de los compuestos lignocelulósicos con la primera patente de este
tipo de materiales llamado woodstock1, el cual mezclaba 50% de aserrín de madera con
50% de polipropileno. Este proceso fue patentado por el fabricante de equipos de
extrusión ICMA San Giorgio, de Italia, que posteriormente transfirió los derechos al
proveedor de resinas Solvag S.A., de Bélgica. Dicho proceso se utilizó en un principio
para la fabricación de partes para automotores FIAT. El producto final de una extrusora
con doble tornillo contrarotatorios de ICMA, era una lámina que luego era transformada
en paneles de puertas y otras partes interiores de automotores. La firma americana
Woodstock de Lear Corporation compra la licencia del proceso en 1983 y aun la hace
para hacer paneles de automotores.
II.04(02).12
7
Las aplicaciones más importantes de estos materiales las encontramos en productos de
perfiles para ventanas, paneles y partes para interiores de automotores y vigas de madera
plásticas para muelles. Su participación en el mercado inmobiliario y de la construcción
ha tenido un aumento del 10% anual con productos perfilados para umbrales de jardines,
componentes de muelles y estructuras con perfiles espumados.1
La madera no es la única fibra de refuerzo utilizada en estos compuestos, también se han
desarrollado productos con refuerzo de kenaf, fibras de sisal, coco, plátano, bambú, en
países como India y Brasil ya que son plantas propias de la región.
En resumen cualquier tipo de fibra natural con alto contenido de celulosa es viable como
refuerzo lignocelulósico. Este componente es el mas importante ya que este es el que
trasmite la rigidez al compuesto y baja la densidad del material, estas diferencias se ven
comparando este material con fibras poliméricas o cerámicas, que son las que se han
venido usando mayoritariamente.
La fabricación de los productos reforzados con fibras celulósicas también está
acompañada de la recuperación de resinas recicladas de postconsumo, principalmente
polietileno. En consecuencia2, se están desplazando del mercado los perfiles fabricados
en PVC. En Estados Unidos, cerca del 70% de los compuestos reforzados se fabrican
con polietileno, aproximadamente el 18% con PVC, con polipropileno el 11% y el
remanente con otros materiales. Algunas empresas están realizando desarrollos de
productos fabricados con ABS y ASA, que aunque son más costosos, están orientados
hacia productos de alto desempeño, como persianas horizontales, cortinas y placas de
1 SCHUT. Jan H. Madera y plastico mejores amigos, www.tecnologiadelplastico.com, agosto, 2003.
II.04(02).12
8
recubrimiento para paredes. También se ven aplicaciones en barandas y cercas, en donde
el material plástico generalmente se transforma con un proceso de espumación.
Una sociedad entre POEMA “Programa Pobreza e Meio Ambiente na Amazônia” y
DaimlerChrysler, patrocina la investigación de mezclas de fibra de coco y látex en la
fabricación de asientos para automóviles Mercedes Benz. Dicho proceso consiste en la
separación de fibras de coco, para formar cuerdas que posteriormente son mezcladas con
el látex para ser utilizados en autopartes. Dicha práctica ahorra un 5% de los costos en
asientos y apoya cabezas. En la figura No. 1 se puede ver una de las aplicaciones.
A fin de tener un pleno entendimiento del desarrollo de esta investigación, se hace
prescindible mostrar las bases teóricas relacionadas con el proceso de elaboración de
materiales plásticos reforzados.
Figura No. 1 Aplicaciones para la fibra de coco en el proyecto liderado por POEMATEC en Brasil.
II.04(02).12
9
A continuación se presentará una breve introducción a los temas relacionados con
polímeros y materiales compuestos.
1.1 MATERIALES COMPUESTOS
Dentro de la gama de materiales, se encuentran los llamados materiales compuestos que
permiten la combinación de propiedades de materiales puros. Esto tiene como objetivo
obtener un material con propiedades mas adecuadas según su aplicación.
Un material compuesto, se define como un material multifase que exhibe una proporción
importante de las propiedades de sus fases constituyentes. De esta manera se logra la
combinación de propiedades deseada. (Principio de acción combinada).2
En este proyecto se utilizó una resina termoplástica como matriz y un tipo de fibra
vegetal como refuerzo o fase dispersa. En el transcurso del documento se mostrará en
detalle las características de estas fases.
1.1.1 Matriz
En el desarrollo de este proyecto se utilizó una resina termoplástica lo cual hace
relevante una corta explicación sobre los polímeros.
Los plásticos son materiales orgánicos de alto peso molecular estructurados como
macromoléculas. Estos materiales son producto de un proceso de transformación
aplicado a productos naturales o materias primas derivadas del petróleo, el gas natural o
el carbón. Dichas macromoléculas se encuentran subdivididas en un número de
2 Tomado de “Materials Science and Engineering an Introduction” William D. Callister Jr. 2002.
II.04(02).12
10
moléculas simples llamadas monómeros; la unión de una gran cantidad de monómeros
en forma de cadenas se les denomina polímeros.
La formación de estos polímeros puede ocurrir de forma natural como en el caso de las
proteínas resultado de la unión de aminoácidos, la celulosa resultado de la unión de
monómeros de glucosa y el caucho natural resultado de la unión de monómeros de
isopreno. A la vez se puede producir sintéticamente, como es el caso del polietileno
(PE), polipropileno (PP), polivinil cloruro (PVC), etc.
Los materiales plásticos pueden ser clasificados en dos grupos: termoplásticos y
termoestables. La diferenciación de estos dos grupos se debe al comportamiento que
tienen los materiales a elevadas temperaturas.
Por ejemplo, los termoplásticos cuando se encuentran a elevadas temperaturas, empiezan
a mostrar un ablandamiento y fluyen bajo presión. Si la temperatura es disminuida estas
materiales toman una fase sólida. Este proceso puede ser repetido hasta que se presente
la degradación del material.
Sin embargo los materiales termoestables, no se puede someter a ciclos repetidos de
calentamiento y enfriamiento como a los termoplásticos, ya que debido a la primer ciclo
de calentamiento en el proceso de formado, este material presenta una reacción química
que produce el endurecimiento del material evitando la fundición del material después
de ocurrido este proceso.
1.1.2 Aditivos plásticos
En el proceso de producción de objetos plásticos, es necesario en muchas ocasiones el
uso de aditivos que facilitan el manejo de las resinas o que afectan las propiedades de
II.04(02).12
11
estas. Dentro de esta grupo encontramos los colorantes, los pigmentos, agentes
espumantes, plastificantes, los materiales de relleno y los estabilizadores.
El uso de materiales de relleno tienen como objetivo la reducción del costo final del
producto y mejorar sus propiedades mecánicas y físicas. Dentro de este grupo se
encuentran los materiales fibrosos, como el asbesto y la fibra de vidrio, y como en el
desarrollo de esta investigación lo materiales lignocelulósicos.
Otro de los aditivos utilizados en esta investigación es el agente de acople cumpliendo la
función de mejorar la interacción entre la matriz y el refuerzo.
1.2 POLIETILENO DE ALTA DENSIDAD (PEAD)
El material seleccionado como matriz del material compuesto es el polietileno de alta
densidad. Este material termoplástico es opaco, cristalino, impermeable, más resistente
térmica y químicamente comparado con el polietileno de baja densidad. Su estructura es
una cadena lineal poco ramificada como se muestra en la figura No. 2.
Figura No. 2 Estructura del Polietileno de Alta Densidad
II.04(02).12
12
Se obtiene por polimerización del etileno a presiones relativamente bajas (1-200 atm),
con catalizador alquilmetálico (catálisis de Ziegler) o un óxido metálico sobre sílice o
alúmina (procesos Phillips y Stardard Oil).
El PEAD es muy versátil y se puede utilizar en múltiples procesos como el inyectado,
soplado, extruido o rotomoldeado. De dichos procesos se obtienen los envases para:
detergentes, aceites para motor, shampoo, lácteos, bolsas, canastas para envase, baldes y
tuberías.
Este material fue escogido para el desarrollo de esta investigación debido a que las
temperaturas de transición vítrea y de fusión son lo suficientemente bajas para evitar la
degradación de las fibras de refuerzo durante el proceso de fabricación del compuesto.
Además de sus ventajas en el proceso de producción del compuesto y propiedades
físicas, este material es un producto que representa el 70% de los plásticos utilizados en
la manufactura de compuestos de madera plástica en el mundo3.
1.3 FASE DISPERSA
Dentro de los compuestos lignocelulósicos, se han utilizado e investigado múltiples
fibras vegetales como refuerzo o fase dispersa. En esta investigación se utilizara el cisco
de café.
En el proceso de selección de la fibra se busca las siguientes propiedades: homogeneidad
de la fibra, buena resistencia a la humedad, propiedades retardantes a la llama y alto
contenido de celulosa en comparación con otros componentes como la lignina.
II.04(02).12
13
El cisco de café cumpliendo la función de material de refuerzo, se encuentra como
material de desecho del procesamiento del café. Este proceso comienza con el
recolectado del café para posteriormente ser tratado por la despulpadora para quitarle al
grano las envolturas exteriores que se encuentran constituidas por proteínas, sustancias
pépticas, azucares entre otras. Finalizado el trabajo de la despulpadora el grano se pasa
al proceso de fermentación y seguidamente el de lavado y secado al aire. Terminado los
anteriores procesos se tiene un grano con solo una envoltura exterior que es conocida
como cisco o pergamino de café. Con el fin de quitar esta envoltura el grano es llevado a
la maquina trilladora que por medio de unas cuchillas rompen y separan el cisco dejando
pasar la almendra. En la figura No 3 se aprecia el cisco de café como sale de la
trilladora.
Se sabe por medio de pruebas realizadas al cisco y bajo la norma ASTM E873
“Standard test method for bulk density particulate biomass fuels” se obtiene la densidad
a granel del mismo dando el valor de 0.329 gr/cm4. Características típicas de las fibras
3 “Foam extrusion of HDPE / wood flour composites using chemical foaming agents”, Qingxiu Li, Laurent Matuana. 4 Datos obtenidos Juan Carlos Muños Jaramillo, Desarrollo de una material compuesto con refuerzo lignocelulósico: Matriz polipropileno – refuerzo: Cisco de café. Universidad de los Andes 2002.
Figura No 3. Cisco de café
II.04(02).12
14
lignocelulósicas es su alta higroscopicidad, debido a los grupos OH presentes en la
cadena celulosa. El porcentaje de humedad presente en el cisco de café según norma
ASTM E871 “Standard test meted of moisture analysis of particule wood fuels” se
obtiene el valor de 10% en peso4.
Una característica relevante para el procesamiento del cisco es su temperatura de
degradación. Para determinar esta temperatura se han realizado ensayos por medio de
métodos cualitativos, mediante criterios de cambio de color de las fibras. Estos ensayos
se realizaron utilizando 10gr como muestra y exponiéndola a diferentes temperaturas en
una forma gradual dentro de un horno de calentamiento convectivo. Con este método y
encontrando un cambio en el color de la muestra se determino que la temperatura de
degradación del cisco es de 180°C.
A continuación se muestra la composición química del cisco de café.5
5 “Aprovechamiento industrial del cisco de café”, Trujillo Angel Darío, Universidad Católica de Valparaíso. Escuela de Ingeniería Química.
Figura No 4. Composición química del Cisco de café
II.04(02).12
15
1.4 AGENTE ACOPLANTE
Las propiedades mecánicas de los compuestos están ligados a la interacción de matriz –
refuerzo. Mejorando la interfase matriz / refuerzo se obtiene una mejor distribución de
carga y un mejor aprovechamiento de la rigidez aportada por el material de refuerzo.
En la fabricación de un material compuesto es necesario la utilización de un agente
acoplante para mejorar la interfase. El agente de acople es el que permite la trasferencia
de los esfuerzos de la matriz a la refuerzo con el fin de promover la resistencia química
y la resistencia del material en conjunto.
El agente de acople cumplirá la función de unir los dos materiales, ayudando a crear
enlaces covalentes entre ellos, haciendo las veces de puente de acople entre los OH de la
celulosa y los carbonos del polímero.
En el desarrollo de esta investigación se seleccionó el anhídrido maléico como agente
acoplante, debido a que este muestra un mejor comportamiento cuando se tiene al HDPE
como matriz polimérica6.
El anhídrido maléico (anhídrido cis-butandioico C4H2O3 ) es un compuesto usado para la
modificación de resinas poliméricas por medio de su adición en resinas como el
propileno y el polietileno, generalmente por extrusión reactiva. Una vez estas resinas son
modificadas con el compuesto son llamados PE-maleato.
II.04(02).12
16
1.5 DISEÑO EXPERIMENTAL
Ya entendido la bases de materiales para el desarrollo de esta investigación, se procederá
a explicar cual es el diseño experimental utilizado para el análisis de los resultados.
Se entiende por diseño experimental, a aquel en el que se investiga el efecto de cada uno
de los factores y todas las posibles combinaciones de éstos. El efecto de un factor se
define como el cambio en la respuesta producido al variar el nivel de éste. Con
frecuencia este efecto se conoce como efecto principal, porque se refiere a los factores
de interés primordial del experimento.
Dada la cantidad de factores que se manejan en este estudio y los efectos que se desean
analizar en este proyecto, el diseño experimental que se amolda a estas necesidades es
un análisis factorial de efectos fijos completo. Por diseño factorial se entiende que en
cada ensayo o replica completa del experimento se investigan todas las combinaciones
posibles de los niveles de los factores.7
En la medición de los efectos cuando se tiene dos factores o mas, es factible encontrar
una diferencia en la respuesta de los niveles de un factor que no es igual en los demás
niveles de lo otros factores. Dicho caso es la definición de interacción entre los factores.
El diseño factorial ofrece grandes ventajas en comparación a otros modelos como la
eficiencia que tiene este en comparación a experimentos de un solo factor. Además de
mostrar las interacciones que evita llegar a conclusiones incorrectas. En el diseño
6 Datos obtenidos de Diego Iván García , Materiales compuestos con matriz termoplástica y refuerzo lignocelulósico. Polietileno de alta densidad y cisco de café. Universidad de los Andes 2002. 7 Tomado de “Diseño y análisis de experimentos” Montgomery Douglas C.
II.04(02).12
17
factorial permite la estimación de los efectos de un factor con varios niveles de los
factores restantes, produciendo conclusiones que son validas para un rango de
condiciones experimentales.
A continuación se muestra el modelo factorial para tres factores y su tabla ANOVA.
ijklijkjkikijkjiijkly ετβγβγτγτβγβτµ ++++++++= )()()()(
i = 1,2,....,a j = 1,2,....,b k = 1,2,….,c l = 1,2,….n
En el diseño factorial se prueba las siguientes hipótesis:
Figura No 5. Tabla ANOVA para tres factores
II.04(02).12
18
Ho: 0....321 ===== aττττ Ha: al menos una 0≠iτ
Ho: 0....321 ===== bββββ Ha: al menos una 0≠jβ
Ho: 0....321 ===== cγγγγ Ha: al menos una 0≠kγ
Ho: 0)( =ijτβ para todas las i, j Ha: al menos una 0≠ijτβ
Ho: 0)( =ikτγ para todas las i,k Ha: al menos una 0≠ikτγ
Ho: 0)( =jkβγ para todas las j,k Ha: al menos una 0≠jkβγ
Ho: 0)( =ijkτβγ para todas las i,j,k Ha: al menos una 0≠ijkτβγ
Con este modelo se analizará si hay efectos significativos por parte de los factores
principales como son el tipo de grano, concentración de agente acoplante en la mezcla y
la proporción de refuerzo presente en la mezcla. A su vez se analizará si hay una
interacción entre los factores. Es decir, con esto esperamos comprobar si existe algún
efecto significativo por cada una de estas fuentes de variación en la descripción de las
variables respuesta.
Este modelo de ANOVA tiene dentro de su formulación unos supuestos que son
necesarios para el uso de dicho modelo. Dentro de los cuales tenemos el supuesto de
varianzas constantes para cada uno de los factores y normalidad de los residuales.
Cuando estos supuestos no son cumplidos por los datos a analizar es necesario el uso de
transformaciones que permiten en la mayoría de casos la estabilidad de la varianzas y la
normalidad de los residuales.
A continuación se mostrará uno de los métodos que permite encontrar la transformación
en casos donde no se presenta el cumplimiento de algunos de los supuestos
anteriormente descritos.
II.04(02).12
19
1.5.1 Transformación de Box y Cox
En la mayoría de métodos y conceptos en el tema de los experimentos diseñados
estadísticamente es muy común encontrar el problema de desigualdad de varianza y
algunas veces unido con una variable de respuesta no normal.
Para estos problemas se han diseñado transformaciones simples a los datos originales,
logrando la normalidad de los datos y estabilizar su varianza. Una suposición usada
comúnmente es la proporcionalidad que tiene la varianza con la función potencia de la
media de los datos de la muestra.
αµσ ∝y
Con esta expresión se muestra que existe una relación de proporcionalidad entre la
media de la muestra elevada a una potencia, con la varianza que dicha muestra presenta.
A fin de eliminar con este supuesto de la dependencia entre la varianza y la media se
tiene el siguiente método propuesto por Box y Hunter8:
Quiere encontrarse una transformación de (y) que produzca una varianza constante.
Suponga que la transformación es una potencia de los datos originales, por ejemplo
λyy =*
Puede demostrarse que
8 Tomado de “ Diseño y análisis de experimentos”, Montgomery, Douglas.
II.04(02).12
20
1−+∝ αλµσ y
Es evidente, si se hace λ = α - 1, la varianza de los datos transformados (y)* es
constante.
Los valores de α se pueden hallar empíricamente, sin embargo a continuación se
muestran los valores de α y λ mas frecuentemente usados.
Relación entre σy y µ α λ=1-α Transformación
σy ∝ constante 0 1 Sin transformación
σy ∝ µ1/2 1/2 1/2 Raíz cuadrada
σy ∝ µ 1 0 Log
σy ∝ µ3/2 3/2 -1/2 Raíz cuadrada recíproca
σy ∝ µ2 2 -1 Recíproco
La familia de potencias de las transformaciones y* = yλ es muy útil, donde λ es el
parámetro a encontrar. Sin embargo Box y Cox han mostrado como se puede encontrar
el parámetro de la transformación λ. La teoría fundamental en su procedimiento utiliza
el método de máxima verosimilitud donde el criterio consiste en minimizar la suma de
cuadrados de los residuales del modelo transformado. En esta búsqueda se puede
encontrar tanto un solo valor de λ como también un intervalo de confianza que incluya
la estimación de λ.
Generalmente en la transformación de Box Cox se muestra en una gráfica la desviación
estándar de los modelos resultantes al probar distintos valores de lambda, y los valores
de lambda.
Tabla No.1 Transformaciones para estabilizar la varianza
II.04(02).12
21
El intervalo de confianza aproximado de (1-α) para lambda se construye partiendo de la
ecuación
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛+=
vt
SSSS vE
2,2/1)(* αλ
donde v es el numero de grados de libertad, y graficando una recta paralela al eje lambda
a la altura SS* sobre la grafica de SS*(λ) contra λ.. Entonces, al localizar los puntos
sobre el eje λ donde SS* corta la curva SSE(λ), puede leerse directamente en la grafica
los limites de confianza para lambda.
A continuación se muestra una grafica de Box Cox generada en Minitab 14.
Figura No 6. Gráfica de Box Cox
II.04(02).12
22
Minitab después de generado el intervalo de confianza, escoge el valor mas cercano
según la tabla de transformaciones anteriormente citada.
II.04(02).12
23
2. DISEÑO EXPERIMENTAL
2.1 ELECCION DE FACTORES Y NIVELES
En la búsqueda de un mejor compuesto lignocelulósico, se estudiará el compuesto de
cisco de café y polietileno de alta densidad con el fin de sustituir materiales como los
compuestos cerámicos o la madera. Para conseguir este objetivo se realizará un diseño
factorial de tres factores con efectos fijos en la formulación del compuesto logrando
mejores propiedades en el material.
Para esta experimentación se identificaron 3 factores que son relevantes en la
formulación de la mezcla del compuesto, en los que se experimentaran 4, 3 y 2 niveles
respectivamente.
Los factores son la cantidad de anhídrido maléico en la mezcla, la proporción de matriz
– refuerzo, y el tipo de grano que caracteriza al refuerzo. En la figura No. 7 se puede
apreciar cada uno de los factores con los niveles correspondientes.
II.04(02).12
24
Los factores y niveles fueron escogidos teniendo en cuenta que estos son los niveles más
relevantes en compuestos lignocelulósicos. Estos factores son basados en diseños
experimentales desarrollados en documentos de tesis de Carlos Andrés Rodríguez y
Diego Iván García. Esto con el fin de abarcar nuevos niveles que dichos documentos no
se alcanzaron a evaluar pero que según sus anotaciones podrían mejoran las propiedades
del material.
2.1.1 Anhídrido maléico
En este factor se escogieron 4 niveles de experimentación que son: 5%, 10%, 15%, 20%
de anhídrido maléico en la mezcla. Este rango de experimentación fue escogido
siguiendo las sugerencias del documento de Diego Iván García, donde niveles fuera del
rango de 1% al 25% no dan mejor respuesta en el comportamiento del material. El PE-
maleato utilizado en este experimento es un nuevo producto en el mercado que podría
dar nuevas propiedades al compuesto.
Diseño experimental
Anhídrido maléico Composición HDPE – Cisco de café
Tipo de grano
5%
10%
15%
60% - 40%
50% - 50%
40% - 60%
20%
Grano No.1 (pequeño)
Grano No.2 (grande)
Figura No.7 Diagrama de factores y niveles.
II.04(02).12
25
2.1.2 Composición HDPE – cisco de café
En la proporción de matriz - refuerzo se escogen 3 niveles que son: 40%-60%, 50%-50%
y 60%-40%. Estos niveles son los mas relevantes en cuanto al efecto que tienen en las
variables de salida. Estas composiciones son las que maximizan el comportamiento del
material evaluado desde el punto de vista de las propiedades mecánicas que un material
compuesto lignocelulosico puede presentar. Este rango es basado en las composiciones
patentadas por AERT9, reconociendo tener niveles de concentración entre 40 y 60% del
material de relleno, mientras que Trex Company10 recomienda tener valores de 40 y
65% de concentración de relleno.
2.1.3 Tipo de grano
Los 2 tipos de grano obtenidos en el proceso de molienda, se tiene la hipótesis que den
un efecto en las propiedades mecánicas del compuesto, ya que en trabajos anteriores se
muestra un comportamiento inversamente proporcional en las propiedades del material
vs el tamaño de grano. Esto ayudara a la selección del tipo de grano que podrá mejorar
dichas propiedades mecánicas. Estos niveles están sustentados en los niveles manejados
por Trex Company donde recomiendan manejar tamaños de partículas que pasen por un
tamiz #30 o menores.
2.1.4 Réplicas
En el desarrollo de esta investigación se utilizaron 7 réplicas para cada una de las
combinaciones de los niveles. El número de probetas esta limitado por la capacidad que
tiene el molde de prensado para la formación de probetas, del cual solo se puede sacar 7
9 U.S. Pat. No 5.759.680 to Advanced Enviromental Recycling Technologies Inc., Junction Tex. Extrude composites profile.1993.
II.04(02).12
26
probetas de tensión por moldeo, además que el proceso de moldeo tiene un tiempo de
proceso de 1 hora aproximadamente dificultando la producción de mas moldeos por
mezcla.
2.2 VARIABLES RESPUESTA
En el análisis de las propiedades mecánicas del material se utilizaran los siguientes
índices:
Resistencia a la tensión
Modulo de elasticidad
Resistencia al impacto.
Estas pruebas se encuentran explicadas en los siguientes capítulos siguiendo las normas
ASTM para su desarrollo.
Estas variables fueron escogidas, ya que son variables cuantificables, y son las más
relevantes para la caracterización de materiales poliméricos o para el caso de materiales
compuestos.
2.3 ANALISIS DE VARIANZA
Para el análisis de los datos balanceados se analizará la varianza y se comparará las
medias de las variables de respuesta con el modelo ANOVA. Sin embargo para el
análisis de los datos con esta rutina, es necesario el cumplimiento de los supuestos de
varianza constante y preferiblemente el cumplimiento de normalidad de los residuales.
10 U.S. Pat. No 5.851.469 to Trex Company L.L.C., Winchester, Var. Process for making a Wood thermoplastic composite.1997.
II.04(02).12
27
En el uso de este modelo se recomienda el cumplimiento de estos supuestos y haciendo
énfasis en el supuesto de las varianzas constantes ya que se obtendrán resultados lo
suficientemente confiables para ser reportados. En el caso que no se cumplan estos
supuestos, se podrá hacer uso de la transformación de las variables respuesta o en su
defecto el uso de pruebas no paramétricas.
Obtenidos los datos será necesario evaluar el cumplimiento de los supuestos del modelo
ANOVA. En el caso que no sean significativas las evidencias de normalidad y de
varianza constante se procederá al uso de la transformación de Box y Cox.
II.04(02).12
28
3. MATERIALES Y PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Con el fin de tener un experimento con variables controladas se procede a explicar el
proceso de fabricación del material. El proceso de preparación de la materia prima es
muy importante ya que según su tratamiento se evita problemas en el comportamiento
del material y que son externos a la interacción de los factores, mas aún que se trabaja
con un material lignocelulósico como lo es el cisco de café. En el presente capítulo se
mostrará las características de estos materiales y su posterior tratamiento en la
realización del compuesto.
3.1 DESCRIPCIÓN DEL POLIETILENO DE ALTA DENSIDAD
El polietileno de alta densidad usado en este proceso es un copolímero de peso
molecular medio. Por su estructura molecular, este material de uso general combina una
elevada resistencia al impacto y a las fisuras por esfuerzos ambientales (ESCR),
presentando una elevada rigidez.
En la tabla No. 2 se muestra un resumen de las propiedades que presenta el polietileno
de alta densidad usado en este proyecto.
II.04(02).12
29
MATERIAL: Polietileno de alta densidad (grado soplado)
PROPIEDADES METODO DE PRUEBA UNIDADES VALOR
PROPIEDADES FÍSICAS Índice de fluencia (190°C/2,16 Kg) ASTM D 1238 g/10 min 0,34 Índice de fluencia (190°C/21,6 Kg) ASTM D 1238 g/10 min 27 Densidad ASTM D 1505 G/cc 0,956
PROPIEDADES MECÁNICAS Resistencia a la tracción ASTM D 638 Kg/cm2 (MPa) 255 (25) Límite elástico ASTM D 638 Kg/cm2 (MPa) 360 (35) Elongación ultima ASTM D 639 % 950 Modulo de flexión, secante 2% ASTM D 790M Kg/cm2 (MPa) 7600 (750) Dureza ASTM D 2240 Shore D 65 Impacto Izod ASTM D 256 KJ/m2 10
OTRAS PROPIEDADES ESCR ASTM D 1693 h 300
3.2 DESCRPCIÓN DEL AGENTE ACOPLANTE
Para el desarrollo de este proyecto se utilizó el anhídrido maléico como agente acoplante
entre la matriz termoplástica y el refuerzo lignocelulósico cisco de café. Este agente se
manejó en forma de compuesto, debido a su alta toxicidad en estado puro. Por este
motivo se utilizó el PE-maleato, este material compuesto de polietileno y disuelto en él
se encuentra el anhídrido maléico en concentraciones bajas de aproximadamente un 8%
VV.
El PE-maleato que se mezcló en la realización del material compuesto fue el OREVAC
18370, distribuido por ATOFINA COLOMBIA S.A..
Tabla No.2 Resumen propiedades del Polietileno de alta densidad (HDPE) (Química Comercial Andina S.A., Ref. GF4950)
II.04(02).12
30
3.3 DESCRIPCIÓN DE LA MEZCLA
A continuación se explicará con detalle como se realizó la mezcla del compuesto, con
respecto a las cantidades manejadas en este proceso.
En forma de ejemplo, se mostrará como fue la preparación de la mezcla 5% de
anhídrido maléico con una proporción de 50% - 50% entre el refuerzo y la matriz
polimérica.
Teniendo que la mezcla se realizará 50% de polietileno y 50% de cisco de café y con un
porcentaje de 5% de agente acoplante, es decir se tendrá una proporción igual de
polietileno con respecto al material de refuerzo, además que el 5% de la masa total es la
proporción de anhídrido maléico en la mezcla.
Escogido los porcentajes de la matriz-refuerzo y agente acoplante, se procede a la
mezcla de los mismo. Para efectos prácticos se realizara una explicación de una mezcla
de 40 gr de compuesto, ilustrando el procedimiento efectuado en este trabajo para la
mezcla de estos materiales.
Se empieza con pesar 19 gr de polietileno y 19 gr de cisco de café dando con esto un
porcentaje igual dentro de la mezcla de refuerzo y matriz. Posteriormente se pesa 2 gr de
anhídrido maléico dando con esto el 5% de agente acoplante del total de la mezcla
3.4 OBTENCION DEL REFUERZO
En el proceso de mezcla de los materiales de refuerzo – matriz, un factor importante en
el material compuesto es el tamaño de partícula del refuerzo. En el trabajo realizado por
Diego Iván García donde realizó varias pruebas sobre las propiedades mecánicas del
II.04(02).12
31
material compuesto con diferentes tamaños de partícula de cisco en una matriz de
polietileno, se encontró como conclusión que el tamaño es inversamente proporcional a
las mejorías de las propiedades mecánicas del material compuesto, es decir, mientras el
tamaño de partícula sea mas pequeño se encuentra mejorías en las propiedades
mecánicas como lo es el aumento del modulo de elasticidad y de la resistencia a la
tensión. Sin embargo los tamaños que se utilizaron en dicho experimento son superiores
a los estudiados en este, ya que los granos que se utilizan en este experimento fueron
extraídos de un proceso de molido donde se obtienen diferentes tipos de grano, tanto en
forma como en tamaño de grano.
Con el fin de obtener buenas propiedades mecánicas, se escogió los dos tipos de grano
que se obtenían del molino de impacto, que se diferencian por la rejilla de retención
utilizada en el tamizado del grano a la salida del proceso de impactado. A continuación
se muestra en la figura No.8 el diagrama de un molino de martillos11 que es el utilizado
para la obtención del refuerzo.
Figura No.8 Diagrama de funcionamiento del molino de martillos
II.04(02).12
32
En este proceso su utilizó el molino de martillos desarrollado en la tesis de Julián Andrés
Vargas Colorado en el 2004. En la obtención del primer grano de cisco se utilizo un
tamiz cuya abertura es de 0.0164 pulgadas. Posteriormente se obtuvo un segundo grano
utilizando una rejilla de retención cuya abertura es de 0.0116 pulgadas.
De este proceso se obtuvo dos tipos de grano, que se encuentra caracterizado por la
distribución de tamaño de grano que se tiene después de haber utilizado un proceso de
tamizado en el agitador Ro-Tap model B Testing Sieve Shaker, y se llegó a los
siguientes resultados en porcentaje de masa en la mezcla (Tabla No. 3).
Tamiz Abertura (in) Cantidad Cisco Pequeño Grande
Mesh #40 0,0165 0,94% 22,62% Mesh #50 0,0117 34,84% 38,03% Mesh #70 0,0083 20,47% 10,30%
Mesh #100 0,0059 24,45% 8,99% Mesh #200 0,0029 15,55% 7,90%
< Mesh #200 - 3,75% 12,16%
A continuación en la gráfica No 9 se puede ver una muestra tomada con el estereoscopio
con una ampliación de 40x.
11 Figuara obtenida de “Obtención por molienda mecánica de polvos poliméricos”, Vargas Colorado, Julian Andres, Tesis Universidad de los Andes, 2004
Tabla No. 3 Caracterización del tamaño de grano.
II.04(02).12
33
3.5 SECADO Y MEZCLADO
Obtenido el cisco ya procesado que se utilizará en el momento de la mezcla, es necesario
proceder a un proceso de secado de este material. Como se menciono en la descripción
de este material de refuerzo, el ser un material altamente higroscópico es una
característica relevante para el momento de ser procesado. Debido a esta cantidad de
humedad presente en su composición puede ocasionar un mal acople entre la matriz
termoplástica y los puentes generados por el agente acoplante.
También hay que tener cuidado que no se encuentre demasiada humedad en el material
en el momento de ser procesado, ya que esto puede ocasionar malas formaciones en el
producto terminado, dejando una mala apariencia o burbujas en la pieza.
Figura No. 9 Fotografía tomada del estereoscopio con ampliación 40x.
II.04(02).12
34
Con el fin de evitar los inconvenientes anteriormente mencionados se somete al cisco de
café a un proceso de secado, con esto se garantiza la extracción del mayor porcentaje de
humedad presente en él.
En el proceso de secado se introdujo el material en el Horno BLUE M, asignándole una
temperatura de 105°C durante 24 h garantizando así que el material tenga al final de este
ciclo un porcentaje de humedad menor al 1%. En la figura No. 10 se observa cual es el
horno utilizado y el recipiente que se utilizo durante este ciclo.
Este recipiente metálico se escogió debido a su facilidad de manejo del material en el
momento de finalizar el proceso de secado, ya que gozaba de un selle hermético entre el
recipiente y la tapa del mismo con tal de evitar que el material fuera contaminado por la
humedad del ambiente.
Habiendo terminado el proceso de preparación del cisco de café y teniendo la matriz
termoplástica y el agente acoplante, se procede a la mezcla de estos componentes con el
fin de obtener una mezcla homogénea de los componentes y así poder adquirir un
material confiable al finalizar el peletizado.
Figura No. 10 Horno BLUE M(izq.) y recipiente utilizado (der.).
II.04(02).12
35
Para realizar el proceso de mezclado se tomo las cantidades de material requeridas para
cumplir las condiciones de proporcionalidad entre los componentes descritos en él
capitulo de descripción de mezcla capitulo 3.3 y fueron vertidas en un recipiente,
procurando no pasar de las 2/3 partes de capacidad que tiene tal elemento con el fin de
garantizar una mezcla homogénea después del proceso de mezclado. En la figura No. 11
se pude observar la muestra del material mezclado.
3.6 PELETIZACIÓN DEL MATERIAL
Una vez terminado el proceso de mezclado con el fin de obtener una material
homogéneo se debe proceder al proceso de peletizado, ya que con esta presentación del
material se hará mas fácil la formación de las probetas en el proceso de moldeo por
compresión.
La peletización se llevo a cabo en la extrusora Brabender Plasticorder 814200 con un
dado de peletización de cuatro hilos tal como se observa en la figura No. 12.
Figura No. 11 Muestra de material mezclado
II.04(02).12
36
Con el fin de establecer los parámetros de extrusión del material, se partió de los valores
de temperatura obtenidos por Diego Rodríguez12, y posteriormente se tomaron los
valores que dejaran un mejor cordón, tomando como variables límite los valores de
presión en el dado y el torque en el tornillo. La tabla No. 4 consigna los valores finales
empleados durante el proceso de peletización.
MATERIAL : COMPUESTO HDPE-CISCO DE CAFÉ TEMPERATURAS POR ZONA °C (°F)
ZONA ALIMENTACIÓN
ZONA DE MEZCLA
ZONA DE ENTRGA
DADO PELETIZADOR
VELOCIDAD DEL
TORNILLO (RPM)
150 (302) 160 (320) 170 (338) 160 (320) 60
Figura No. 12 Dado peletizador montado en el Brabender.
Tabla No. 4 Parámetros de extrusión empleados en el proceso de peletización
II.04(02).12
37
Los hilos extruidos eran almacenados en un recipiente, ya que el sistema de enfriamiento
en donde se utiliza una piscina de agua para bajar la temperatura de estos y así obtener
una solidificación de los hilos para posteriormente ser llevados a la peletizadora no fue
exitoso, debido a que el hilo no era completamente homogéneo y se fracturaba muy
fácilmente. Este defecto se puede observar en la figura No. 13 dando un inconveniente
en el procesamiento de este material ya que no da tiempos de servicio cortos en este
ciclo.
Por tal motivo se almaceno en hilos y seguidamente se alimento la peletizadora Berlin
PELL2 con los hilos para convertirlos en pellets. Finalmente se tiene una buena
presentación del material en pellets tal como se puede observar en la figura No. 14.
12 Rodríguez Andrade Diego, Diseño del proceso de extrusión para un polímero reforzado con fibras lignocelulosa. Universidad de los Andes. 2002
Figura No. 13 Rompimiento de hilos
II.04(02).12
38
3.7 VARIABLES DE ESTUDIO
Las variables que se quieren evaluar son obtenidas de unas pruebas de tensión y de
impacto para poder tener un parámetro de comparación con los materiales
caracterizados. Dichas pruebas se realizaron bajo las siguientes normas:
Prueba de tensión (Norma ASTM D638)
Prueba de resistencia al impacto (Norma ASTM D256)
Cada una de estas pruebas de caracterización se ejecutó de la siguiente manera:
.
Figura No. 14 Compuesto peletizado.
II.04(02).12
39
3.7.1 Propiedades de tensión
La norma ASTM D638 proporciona un método para la determinación de las propiedades
de tensión de los materiales plásticos en forma de probetas estandarizadas de acuerdo
con condiciones ambientales y velocidades de prueba definidas.
3.7.1.1 Preparación de las probetas
Las probetas utilizadas en la prueba de tensión se realizaron por el método de moldeo
por compresión, de acuerdo con lo establecido en la norma ASTM D4703 (Standard test
method for compresión molding thermoplastic materials into test specimens, plaques or
sheets). Los factores de fabricación de las probetas se encuentran consignados en la tabla
No. 5.
Temperatura de moldeo 180°C Temperatura de desmolde 40°C
Presión en el cilindro de la prensa 60000 lb en un cilindro de 5" (21,07MPa)
Tiempo de calentamiento sin presión 10 min Tiempo de aumento de presión 1min Tiempo de sostenimiento de presión y temperatura 1min
Flujo de agua en las placas 10 gal/min equivalente a una
velocidad de enfriamiento de 7°C/min
Como resultado del proceso de moldeo por compresión se obtuvieron probetas
clasificadas por la norma, como probetas tipo I, utilizadas en materiales rígidos y
Tabla No. 5 Parámetros empleados en la fabricación de probetas mediante el método de moldeo por compresión
II.04(02).12
40
semirígidos con espesor menor o igual a 7mm. Se puede observar las probetas salidas
del proceso de moldeo por compresión en la figura No.15.
3.7.1.2 Montaje de la prueba de tensión
En la realización de esta prueba se utilizó la máquina universal INSTRON 5586 que se
puede apreciar el montaje de la prueba en la figura No. 16.
Figura No. 15 Probetas de tensión e impacto
II.04(02).12
41
En la prueba de tensión se realizaron 7 réplicas por cada mezcla resultante de la
combinación de cada uno de los niveles de los factores. Con esta prueba se obtienen la
resistencia máxima a la tensión y el modulo de elasticidad presente en el material.
3.7.2 Resistencia al impacto
En este ensayo se desea evaluar cual es la cantidad de energía absorbida en el momento
de fomentar la propagación de una grieta. Para realizar esta prueba se baso en los
parámetros dados por la norma ASTM D256 (Standard test methods for impact
resístanse of plastics and electrical insulating materials). Esta norma proporciona
diferentes métodos para evaluar la resistencia al impacto de materiales poliméricos. En
este caso en particular se implementó el método A de la norma (tipo Izod), con un
péndulo de 2.71J.
Figura No. 16 Montaje de tensión en máquina universal INSTRON 5586
II.04(02).12
42
3.7.2.1 Preparación de las probetas
Como en el caso descrito para la elaboración de las probetas de tensión y consignado en
la tabla No. 5 fue como se elaboraron esta probetas para impacto bajo la norma D4703.
Pero para cumplir su función en la prueba es necesario crearles una entalla por medio del
empleo de una fresa como se muestra en la figura No. 17.
Realizadas la entalla, se coloca en voladizo dichas probetas con la entalla hacia el lado
del impacto para finalmente medir la energía que se le remueve al péndulo en el
momento de golpear la probeta.
3.7.2.2 Montaje en la prueba de impacto.
En la realización de esta prueba se tiene un montaje en el cual el péndulo golpea la
probeta y termina dando una marcación de la energía perdida debido al golpe que se
Figura No. 17 Fresado de entalla en probetas para impacto.
II.04(02).12
43
tuvo en su recorrido. Es de vital importancia antes de realizar la prueba evaluar cual es la
perdida por fricción en la maquina, ya que esto puede alterar los resultados obtenidos en
el ensayo. En la figura No. 18 se puede observar la maquina donde se hace el montaje
del ensayo.
Figura No. 18 Máquina de ensayo de impacto.
II.04(02).12
44
4. VALIDACIÓN DE SUPUESTOS
Los resultados obtenidos de las pruebas anteriormente descritas fueron analizados por el
paquete estadístico Minitab versión 14. Para obtener un buen análisis y conclusiones es
necesario realizar primero la verificación de los supuestos del diseño factorial completo
de efectos fijos.
En este capítulo se mostrará según cada variable respuesta la verificación de los
supuestos y la correspondiente modificación.
4.1 PRUEBA DE LEVENE PARA LA DIFERENCIA DE VARIANZAS ENTRE
TRATAMIENTOS
La prueba de Levene es un procedimiento muy útil que es robusto en cuanto a las
desviaciones de la normalidad. Esta prueba se utiliza para la comprobación de
diferencias de varianzas, y es un método alternativo a la prueba Bartlett en el que solo se
puede utilizar si se tiene seguridad que los datos cumplen el supuesto de normalidad, ya
que esta prueba es muy sensible a este supuesto.
La prueba de Levene evalúa la hipótesis nula de igualdad entre varianzas para cada uno
de los tratamientos, y se tiene como hipótesis alterna que al menos una es diferente a las
II.04(02).12
45
otras. El estadístico de Levene utiliza la desviación absoluta de las observaciones yij de
cada tratamiento de la mediana de los tratamientos.
El estadístico de prueba utilizado en esta prueba es la F ANOVA usual para probar la
igualdad de las medias que se aplica a las desviaciones absolutas.
A continuación se resume los resultados de la pruebas. Los intervalos de confianza que
arroja la prueba por cada uno de los tratamientos se encuentran en el anexo C.
Variable respuesta Estadístico de Levene P-value Aprobación de Ho.
Esfuerzo de tensión 1.86 0.015 NO
Modulo de elasticidad 1.78 0.022 NO
Resistencia al impacto 0.88 0.627 SI
Como se puede apreciar en los resultados arrojados en la prueba de Levene, los datos
obtenidos en los tratamientos de la prueba de tensión y de modulo de elasticidad, no
tienen un comportamiento constante en sus varianzas, sin embargo la prueba de
resistencia al impacto si tiene un comportamiento estadísticamente significativo en la no
diferenciación de las varianzas de los tratamientos para un nivel de confianza del 95%.
Con el fin de adaptar los datos a una estabilización de la varianza, se utilizó el método
de Box Cox para hallar la potencia mas eficiente para realizar la transformación de los
datos. Si el λ hallado por dicho método se encuentra en un intervalos de (-1,1), se les
aplicara la trasformación a los datos, y con los datos transformados se hará uso del
modelo ANOVA.
Tabla No 6 Resultados de la prueba de varianza.
II.04(02).12
46
4.2 TRANSFORMACION DE BOX COX
En el marco teórico se explicó cual es el tratamiento que se les hace a los datos según el
análisis mostrado en la gráfica de Box Cox. A continuación se mostrará en resumen las
transformaciones recomendadas para las variables susceptibles a ser transformadas.
Variable λ mínimo λ máximo λ estimado Transformación
Res. a la tensión -1.33 1.24 0.00 Log (y)
Módulo de
elasticidad
-1.23 0.36 -0.50 y-1/2
Figura No. 19 Prueba de comparación de varianzas para resistencia a la tensión modificada
Tabla No. 7 Transformaciones utilizadas para las variables modificadas.
II.04(02).12
47
Obtenidos los resultados del análisis de varianza de Levene a las variables modificadas,
se analizo si la transformación de Box Cox cumplió con la estabilización de la varianza.
En el análisis del p-value de la prueba, vemos que la variable módulo de elasticidad
cumple con la igualdad entre las varianzas, sin embargo en la variable resistencia a la
tensión, la transformación de Box Cox no cumplió con este objetivo.
Determinado cuales variables cumplen con el supuesto de varianza constante y cuales
no, se procederá a evaluar el supuesto de normalidad y posteriormente realizar el análisis
de varianza a las variables que cumplen con el supuesto de varianza constante. En el
caso de la variable resistencia a la tensión se realizará un análisis no paramétrico para
evaluar el efecto que tiene los efectos principales en esta variable en la respuesta del
material.
4.3 PRUEBA DE KOLMOGOROV-SMIRNOV PARA LA HIPÓTESIS DE
DISTRIBUCIÓN NORMAL.
A todos los datos obtenidos de cada uno de los tratamientos se le aplicó la prueba de
normalidad de sus residuales, con el fin de tener certeza que cumple con la hipótesis de
normalidad necesaria para el uso del modelo ANOVA:
Figura No. 20 Prueba de comparación de varianzas para módulo de elasticidad modificada
II.04(02).12
48
Figura No. 21 Prueba de normalidad para Resistencia al impacto
Figura No. 22 Prueba de normalidad para esfuerzo máximo modificado
Figura No. 23 Prueba de normalidad para modulo de elasticidad modificado
II.04(02).12
49
Como se puede observar en las gráficas obtenidas de la prueba de normalidad,
encontramos que los datos de resistencia al impacto y resistencia a la tensión
modificado, cumplen con el supuesto de normalidad en sus residuales. No obstante en la
variable de modulo de elasticidad modificado, a pesar que se le hizo la transformación
de Box Cox, no alcanzó a cumplir con el supuesto de normalidad, sin embargo el
modelo de ANOVA no es tan sensible a este supuesto de normalidad, por lo tanto
podemos utilizar estos datos en este análisis.
II.04(02).12
50
5. RESULTADOS
5.1 RESULTADOS DEL ANALISIS DE VARIANZA Y COMPARACIÓN DE
MEDIAS
En este capitulo se procederá a dar los resultados obtenidos del ANOVA para cada
una de las variables.
5.1.1 Resistencia al impacto
Fuente GL CM CME F P-value Anhídrido 3 46414,2 15471,4 156,04 0Cisco 2 5147,4 2573,7 25,96 0Tamaño 1 2463 2463 24,84 0Anhídrido*Cisco 6 1323,62 220,6 2,22 0,044Anhídrido*Tamaño 3 551,16 183,72 1,85 0,14Cisco*Tamaño 2 18,95 9,47 0,1 0,909Anhídrido*Cisco*Tamaño 6 317,38 52,9 0,53 0,782Error 144 14277,4 99,1 Total 167 70513,1
El análisis de varianza bajo un nivel de confiabilidad del 95% muestra una evidencia
estadística que existe diferencia en la resistencia al impacto en cada uno de los
Tabla No. 8 Tabla ANOVA para resistencia al impacto.
II.04(02).12
51
tratamientos y en sus efectos secundarios, exceptuando en el efecto combinado de
porcentaje de anhídrido y el porcentaje de cisco de café en la mezcla.
A continuación se puede ver los efectos generados por cada uno de los tratamientos en la
media de la respuesta variable. En las gráfica No 24 se puede apreciar los efectos
principales y efectos secundarios.
Como se puede aprecia en la gráfica de efectos principales, podemos ver que en el factor
de porcentaje de anhídrido maléico se ve un mejor comportamiento a mayor porcentaje
de este. En el efecto producido por el porcentaje de cisco presente en la mezcla se detalla
un mejor resultado en esta variable cuando se tiene el menor porcentaje de este factor. Y
finalmente en el análisis del factor de tamaño, encontramos que el tamaño 2 descrito
como el que tiene un mayor contenido de partículas mayores, da un mejor
comportamiento en esta propiedad.
En cuanto a los efectos secundarios vemos que la combinación del tamaño de cisco de
café más grande, con un porcentaje de anhídrido del 20% y un 40% de cisco de café se
obtiene el mejor resultado para esta variable.
Figura No. 24 Gráfica de efectos en la variable resistencia al impacto.
II.04(02).12
52
Sin embargo para indagar mas en detalle en los efectos que tienen los factores en este
modelo, se procederá a realizar una prueba de medias con el test de Tukey.
5.1.1.1 Prueba de medias de Tukey
A continuación se muestran los intervalos de confianza obtenidos con un nivel de
confianza del 95%.
Cisco = 40 subtracted from: Cisco Lower Center Upper ------+---------+---------+---------+ 50 -13,58 -9,05 -4,522 (--------*--------) 60 -17,80 -13,27 -8,738 (--------*---------) ------+---------+---------+---------+ -15,0 -10,0 -5,0 0,0 Cisco = 50 subtracted from: Cisco Lower Center Upper ------+---------+---------+---------+ 60 -8,746 -4,216 0,3142 (--------*--------) ------+---------+---------+---------+ -15,0 -10,0 -5,0 0,0
Con este análisis se encuentra que hay diferencia significativa entre las medias del 40 vs
50 y 60 % de cisco en la mezcla. Mientras en el caso de los porcentajes de 50 y 60 no se
encuentra suficiente evidencia estadística para rechazar la hipótesis nula de igualdad en
sus medias.
Anhidrido = 5 subtracted from: Anhidrido Lower Center Upper ----+---------+---------+---------+-- 10 9,946 15,68 21,41 (----*----) 15 23,148 28,88 34,61 (----*----) 20 39,388 45,12 50,85 (----*---) ----+---------+---------+---------+-- 12 24 36 48 Anhidrido = 10 subtracted from: Anhidrido Lower Center Upper ----+---------+---------+---------+-- 15 7,472 13,20 18,93 (----*----)
II.04(02).12
53
20 23,712 29,44 35,17 (----*---) ----+---------+---------+---------+-- 12 24 36 48 Anhidrido = 15 subtracted from: Anhidrido Lower Center Upper ----+---------+---------+---------+-- 20 10,51 16,24 21,97 (----*---) ----+---------+---------+---------+-- 12 24 36 48
Para el caso del porcentaje de anhídrido se encuentran que hay evidencia estadística con
un nivel confianza del 95% que hay diferencia entre las medias para estos grados de
anhídrido presentes en la mezcla.
Tamaño = 1 subtracted from: Tamaño Lower Center Upper -------+---------+---------+--------- 2 4,574 7,658 10,74 (--------------*---------------) -------+---------+---------+--------- 6,0 8,0 10,0
En el caso de tamaño de grano nos da una diferencia significativa en las medias de los
tipos de gramo utilizados en el experimento. Como se pudo apreciar para cada uno de
los intervalos se encuentra diferencia significativas, ya que aunque en el intervalo de de
comparación entre el 50 y 60 % de proporción de cisco de café presente en la mezcla
nos da un cero en el intervalo, claramente se puede ver que hay una tendencia en el
aumento de refuerzo de cisco, disminuye el resultado de esta variable. En el caso de
anhídrido maléico se puede ver que en todos los intervalos de confianza no se contiene
al cero por lo tanto podemos asegurar que estos niveles se diferencian en su media.
5.1.2 MODULO DE ELASTICIDAD
Fuente GL CM CME F P-valueAnhídrido 3 0,00011 0,000038 11,04 0Cisco 2 9,5E-06 4,8E-06 1,38 0,254Tamaño 1 0,00015 0,000152 44,04 0
II.04(02).12
54
Anhídrido*Cisco 6 7,8E-05 0,000013 3,77 0,002Anhídrido*Tamaño 3 9,2E-05 3,06E-05 8,88 0Cisco*Tamaño 2 2,8E-05 1,41E-05 4,09 0,019Anhídrido*Cisco*Tamaño 6 0,00011 1,85E-05 5,37 0Error 144 0,0005 3,4E-06 Total 167 0,00108
El análisis de varianza muestra que existe diferencia en el módulo de elasticidad en cada
uno de los tratamientos y en sus efectos secundarios, exceptuando en el efecto principal
del porcentaje de cisco de café en la mezcla.
A continuación se puede ver los efectos generados por cada uno de los tratamientos en la
media de la respuesta variable. En las grafica No 25 se puede apreciar los efectos
principales y efectos secundarios.
Se puede apreciar en las gráficas de efectos que para la variable modificada se tiene un
mejor comportamiento en el porcentaje de anhídrido del 15%, pero es en el caso de la
variable original que en este nivel es el que da menor valor en la variable respuesta ya
que su transformación es una relación inversa, por dicho motivo de relación se escoge
Tabla No. 9 Tabla ANOVA para modulo de elasticidad.
Figura No. 25 Gráfica de efectos en la variable módulo de elasticidad.
II.04(02).12
55
como mejor nivel el 5% de anhídrido maléico. En el caso de porcentaje de refuerzo
presente en la mezcla, se aprecia que el mejor resultado en la variable original es un
porcentaje de 60% de refuerzo presente en la mezcla. Ya que con estos se tiene una
mejor relación de esfuerzo – elongación. En el efecto producido por el tipo de grano
utilizado en la mezcla se encuentra un mejor módulo con el tipo de grano 2.
En las interacciones de los efectos se puede ver un mejor efecto en los siguientes casos;
en el tamaño de grano mayor se tiene un mejor comportamiento en cada una de las
interacciones. En el caso de porcentaje de anhídrido maléico vemos que los dos niveles
que tienen un mejor comportamiento es el de 5 y 10 % de este elemento en la mezcla. Y
por ultimo en el porcentaje de cisco se ve una menor variabilidad en el efecto
interactuado con los otros dos factores, y que además da un mejor valor es con un
porcentaje de 60% en la mezcla.
Sin embargo para indagar mas en detalle en los efectos que tienen los factores en este
modelo, se procederá a realizar una prueba de medias con el test de Tukey.
5.1.2.1 Prueba de medias de Tukey
A continuación se presentan las diferencias de medias de los datos de la variable Modulo
de elasticidad transformado.
Tamaño = 1 subtracted from: Tamaño Lower Center Upper -------+---------+---------+--------- 2 -0,002581 -0,001900 -0,001219 (---------*---------) -------+---------+---------+--------- -0,00210 -0,00140 -0,00070
Como se puede ver para el caso de diferencia de medias entre los niveles de tamaño de
grano, encontramos un diferencia significativa estadísticamente, y que además de su
II.04(02).12
56
magnitud en la diferencia se ve que el tamaño de grano 2 tiene una mayor media que el
tamaño de grano 1.
Anhídrido = 5 subtracted from: Anhidrido Lower Center Upper 10 -0,000870 0,000396 0,001662 15 0,000640 0,001906 0,003172 20 0,000462 0,001728 0,002994 Anhidrido +---------+---------+---------+------ 10 (--------*-------) 15 (--------*-------) 20 (--------*-------) +---------+---------+---------+------ -0,0015 0,0000 0,0015 0,0030 Anhidrido = 10 subtracted from: Anhidrido Lower Center Upper 15 0,000244 0,001510 0,002776 20 0,000066 0,001332 0,002598 Anhidrido +---------+---------+---------+------ 15 (-------*--------) 20 (--------*-------) +---------+---------+---------+------ -0,0015 0,0000 0,0015 0,0030 Anhidrido = 15 subtracted from: Anhidrido Lower Center Upper 20 -0,001444 -0,000178 0,001088 Anhídrido +---------+---------+---------+------ 20 (--------*-------) +---------+---------+---------+------ -0,0015 0,0000 0,0015 0,0030
En cuanto la diferencias de medias que se tienen entre niveles de anhídrido presentes en
la mezcla, no se encuentra diferencias significativas entre las mezclas de 5 y 10% de
anhídrido y entre 15 y 20 % de anhídrido maléico. En los demás intervalos de confianza
con un nivel de confianza del 95% se tiene la suficiente evidencia estadística para
determinar una diferencia de medias.
II.04(02).12
57
5.1.3 RESISTENCIA A LA TENSIÓN
En el análisis de esta variable se utilizo el análisis de Kruskal-Wallis, ya que esta es una
prueba no paramétrica.
A continuación se muestra los datos obtenidos de este análisis.
Anhídrido N Median Ave Rank Z 5 42 21,27 111,6 4,18 10 42 20,55 93,8 1,42 15 42 19,50 81,0 -0,54 20 42 18,57 51,6 -5,06 Overall 168 84,5 H = 34,03 DF = 3 P = 0,000 H = 34,03 DF = 3 P = 0,000 (adjusted for ties) Cisco N Median Ave Rank Z 40 56 19,57 78,2 -1,18 50 56 19,42 77,7 -1,29 60 56 20,68 97,6 2,47 Overall 168 84,5 H = 6,12 DF = 2 P = 0,047 H = 6,12 DF = 2 P = 0,047 (adjusted for ties)
Tamaño N Median Ave Rank Z 1 84 19,44 77,0 -2,00 2 84 20,30 92,0 2,00 Overall 168 84,5 H = 3,99 DF = 1 P = 0,046 H = 3,99 DF = 1 P = 0,046 (adjusted for ties)
Según el p-value de cada uno de los factores indica que hay un efecto significativo
estadísticamente para cada uno de los factores: Tamaño de grano, porcentaje de
anhídrido maléico y porcentaje de refuerzo en la mezcla.
Con el fin de tener una referencia de cómo comparar estos efectos, se realizó una gráfica
donde se encuentran consignadas las medias de cada uno de los tratamientos y poder
II.04(02).12
58
inferir sobre el efecto del factor sobre la respuesta. Especificando tanto los factores
principales como los secundarios.
Hay que tener en cuenta que estas gráficas se obtuvieron de los datos transformados de
la variable original, para evitar aun mas los errores por sesgos.
Como se puede apreciar el mejor nivel en el factor de porcentaje de anhídrido maléico es
5% de este en la mezcla. En cuanto al factor de proporción de cisco de café, el nivel de
proporción de cisco de café que nos aporta un mayor resultado es la proporción de 60%.
En el caso de tipo de grano, el compuesto conformado por el tamaño 2 da un mejor
resultado en el esfuerzo a la tensión.
Con el fin de obtener la mejor forma de poder compara todos estos factores desde un
marco global, procederé a mostrar cuales son las medias obtenidas por cada
combinación de factores, en que se podrá sopesar en cuales valores o niveles de cada
factor se utilizarían para una aplicación determinada.
Como se pudo determinar en el anterior análisis de varianza, se evaluó como es el
comportamiento de cada uno de los factores por cada variable respuesta, sin embargo
Figura No. 26 Gráfica de efectos en la variable resistencia a la tensión.
II.04(02).12
59
esto a veces no se puede determinar con facilidad, ya que los factores mas relevantes en
cada variable respuesta no tienden a converger a los mismos, sin embargo en este trabajo
se alcanza a identificar en las 3 variables como mejor tipo de tamaño de grano de
refuerzo el tipo de grano 2 o grande. En el caso de anhídrido maléico se aprecia que no
converge a un valor y es el mismo caso de la proporción de cisco de café presente en la
mezcla.
Por este motivo se presenta a continuación las medias obtenidas para cada uno de las
combinaciones obtenidas en este diseño en un grafico que tiene como ejes las tres
variables de respuesta evaluadas en el diseño.
Figura No. 27 Gráfica de medias para las combinaciones de tratamientos.
II.04(02).12
60
Como se puede observar en este diagrama los valores mas determinantes para la
escogencia de un material que tienda a ser utilizado con el propósito de obtener una
buena resistencia a la tensión estarían en el cuadrante delimitado por los valores de 1200
– 1400 Mpa de módulo de elasticidad, 21.0 – 22.5 KPa de resistencia a la tensión y en
el eje z la maximización de este eje para las combinaciones que encajan en este
cuadrante.
Con este análisis gráfico y con las anteriores evaluaciones en cuanto cuales son los
factores que influyen en la respuesta de cada variable respuesta, y cuales niveles tienen
una verdadera diferencia significativa estadísticamente, se podrá hacer un estimativo en
cuales de estas mezclas se deberá enfocar todas los esfuerzos de investigación con el fin
de obtener un material óptimo en cuanto a propiedades físicas, y su respectiva
procesabilidad.
II.04(02).12
61
6. CONCLUSIONES
• En el proceso de producción del material, se encontraron mejores condiciones de
procesabilidad en el caso de mezclas que utilizaban el refuerzo con partículas
pequeñas, además se obtenía mayor facilidad y continuidad en el hilo extruido.
• Se encontró que se debe generar mejores ayudas mecánicas en el proceso de
desmolde de las probetas, aunque no se rompió ninguna de las probetas, esto hace
que se dificulte y sea mas largo el tiempo de proceso de esta etapa. En este estudio se
utilizó una forma de troquelado para la extracción de las probetas utilizando otra
probeta que sirviera como el dado macho.
• En el proceso de desmolde de probetas, el aluminio utilizado en el proceso para
evitar que las planchas tengan contacto con el material, se adhería a las probetas,
dificultando su retiro del material. Por dicha razón se prefirió no bajara hasta
temperatura ambiente la plancha sino dejarla a aproximadamente a 50ºC, para poder
facilitar la retirada del aluminio de las probetas.
• En el proceso de caracterización de los polvos obtenidos del proceso de molido, se
prefirió obtener la caracterización de estos por medio de los tamices, ya que
utilizando el método de difracción de luz no fue posible, ya que en el polvo se
encontraban partículas demasiado grandes que evitaban una buena medida de los
tamaños de grano.
II.04(02).12
62
• En los análisis de ANOVA es inprescindible la corroboración de los supuestos que
esta tiene como las varianzas constantes en los datos y la prueba de normalidad para
los residuales. Ya que si no se corrobora esto puede causar un análisis sesgado, y no
seria objetivo para su comparación con otros métodos.
• En el análisis de los supuestos para el ANOVA de 3 factores fue necesario que se
realizara una transformación de Box Cox, ya que estas transformaciones hacen que
los datos se asemejen a un comportamiento normal, a la vez que estabiliza la
varianzas de los datos.
• En el análisis de la variable resistencia al impacto se obtuvo que el mayor efecto en
el factor de porcentaje de agente acoplante se encontraba con el porcentaje de 20%
en la mezcla, logrando así la absorción de mayor energía en caso de cargas de
impacto.
• Se comprobó que el 40% de cisco de café en la mezcla se obtiene el mayor valor
para la resistencia al impacto.
• En el análisis de módulo de elasticidad se encontró que los mejores niveles se
encontraban relacionados con el 5% de anhídrido maléico, 60% de refuerzo y el
tamaño de grano grande. Sin embargo también es muy importante ver que se
encontraron efectos secundarios que afectan el valor esperado del modulo
elasticidad.
• En el caso de análisis de la resistencia máxima a la tensión se encontró que los
niveles en los cuales se obtienen un mayor valor para esta variable, convergen con
los niveles obtenidos en el modulo de elasticidad, sin embargo los niveles obtenidos
II.04(02).12
63
en la variable de resistencia al impacto no convergen, exceptuando en el tamaño de
grano recomendado.
• En todo los análisis se recomienda que para una mejor respuesta se utilice el tipo de
grano 2 obtenido de la molienda con un maya de retención # 40, por lo tanto
podríamos deducir que el mejor tamaño de grano se encuentra descrito entre los
tamaños de grano comprendidos por los tamices # 40 al # 70, y que menores granos
no dan mejoría al material, sin embargo seria motivo de investigación granos aun
mas finos por motivos de efectos reológicos para aplicaciones de procesos de
inyección debido a su facilidad de proceso.
• En el análisis tridimensional se puede observar un grupo de combinaciones factibles
para un proceso de producción de este material, ya que se obtiene una maximización
de las propiedades sin perder mucho otras propiedades, como es el caso de obtener la
mejor resistencia al impacto y un mejor módulo de elasticidad, pero sin sacrificar
demasiado la resistencia al impacto. Este grupo de mezcla de tratamientos se
encuentra explicado en el cuadrante enmarcado por los valores de 1200 – 1400 MPa
de módulo de elasticidad, 21.0 – 22.5 KPa de resistencia a la tensión y en el eje z la
maximización de esta propiedad para las combinaciones que estén contenidas en el
cuadrante.
II.04(02).12
64
BIBLIOGRAFÍA
1. AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS (ASTM),
Standard D256 – Test methods for impact resistance of plastics and electrical
insulating materials, 1981.
2. AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS (ASTM),
Standard D638 – Standard test methods for tensile properties of plastics, 1982.
3. AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS (ASTM),
Standard D1525 – Standard test method for vicat softening temperature of
plastics, 1982.
4. FRIED, Joel R. Plastics Engineering Handbook of the society of the plastic
industry, cuarta edición, Van Nostrand Company, 1976.
5. RODRÍGUEZ ANDRADE, Diego, Diseño del proceso de extrusión para un
polímero reforzado con fibras lignocelulosa. Universidad de los Andes. 2002.
6. MUÑOZ JARAMILLO, Juan Carlos Desarrollo de una material compuesto con
refuerzo lignocelulosico: Matriz polipropileno – refuerzo: Cisco de café.
Universidad de los Andes, 2002.
7. GARCÍA, Diego Iván , Materiales compuestos con matriz termoplástica y
refuerzo lignocelulosico. Polietileno de alta densidad y cisco de café.
Universidad de los Andes, 2002.
II.04(02).12
65
8. CALLISTER William D. Jr. “Materials Science and Engineering an
Introduction” 2002
9. RODRÍGUEZ GIRALDO, Carlos Andrés, Desarrollo de materiales compuestos
termoplásticos con componentes naturales. Universidad de los Andes, 2000.
10. SCHUT. Jan H. Madera y plástico mejores amigos,
www.tecnologiadelplastico.com, agosto, 2003.
11. QINGXIU LI, Laurent Matuana “Foam extrusion of HDPE / wood flour
composites using chemical foaming agents”.
12. TRUJILLO, Ángel Darío, “Aprovechamiento industrial del cisco de café”, ,
Universidad Católica de Valparaíso. Escuela de Ingeniería Química.
13. MONTGOMERY, Douglas C “Diseño y análisis de experimentos” ,Limusa
Wiley, 2002.
14. ATOFINA, OREVAC 18370, LLDPE based coextrusion adhesive, 2003.
II.04(02).12
66
ANEXOS
II.04(02).12
67
A. DATOS OBTENIDOS DE LA PRUEBA DE TENSIÓN
Acondicionamiento de la prueba Material Compuesto HDPE-Cisco de café Método de generación de probetas
Compresión
Humedad relativa 56% Temperatura
23°C
Mezcla Probeta Res. Tensión (MPa)
Estadísticas de esfuerzo
max a tensión
Modulo de elasticidad
(MPa)
Estadísticas de Modulo de elasticidad
5-40-G 1 18,2978818 20,218 1154,71953 1256,597 Promedio 2 20,7310635 20,131 1269,78693 1254,693 Media
muestral 3 19,6067428 23,903 1242,18509 1359,301 Máximo 4 18,3961406 18,298 1172,33554 1154,720 Mínimo 5 23,9028502 4,305 1359,30087 5547,935 Varianza 6 21,8130199 2,075 1273,474 74,484 Desviación
std 7 18,7816347 1324,37609
10-40-G 1 21,214151 20,864 1380,39912 1292,802 Promedio 2 19,8766774 20,809 1327,7047 1286,240 Media
muestral 3 22,1743374 23,032 1427,51171 1427,512 Máximo 4 23,0324942 18,661 1366,26534 1047,282 Mínimo 5 21,8562715 2,668 1335,13005 18459,715 Varianza 6 18,6609737 1,633 1047,28232 135,867 Desviación
std 7 19,2354442 1165,31986
15-40-G 1 16,3870467 18,399 926,633106 1034,831 Promedio 2 19,059776 18,373 1048,66498 1033,362 Media
muestral 3 19,467894 19,468 1098,54288 1098,543 Máximo 4 18,5609404 16,387 1018,40025 926,633 Mínimo 5 18,5057114 1,069 1064,53987 3439,763 Varianza 6 17,7939448 1,034 1002,42294 58,649 Desviación
std
II.04(02).12
68
7 19,019186 1084,61394 20-40-G 1 19,9671731 19,928 1319,44549 1668,369 Promedio
2 18,0230675 19,852 1330,46468 1637,759 Media muestral
3 17,9669513 22,963 1868,05811 1996,768 Máximo 4 22,9632916 17,967 1996,76833 1280,503 Mínimo 5 18,4207608 3,610 1280,5028 114187,07
6Varianza
6 21,2429855 1,900 1913,00211 337,916 Desviación std
7 20,9133858 1970,34269 5-50-G 1 19,4315182 22,829 1354,28235 1460,769 Promedio
2 19,2944438 22,684 1337,0248 1456,966 Media muestral
3 25,9296884 25,930 1502,89187 1651,962 Máximo 4 25,481424 19,294 1651,96227 1337,025 Mínimo 5 22,0148608 7,531 1393,91838 13253,574 Varianza 6 22,8625929 2,744 1556,04717 115,124 Desviación
std 7 24,7874016 1429,25283
10-50-G 1 20,7142065 20,487 1337,07601 1334,150 Promedio 2 19,1496063 20,468 1255,03864 1332,521 Media
muestral 3 21,3498946 21,410 1275,57359 1457,725 Máximo 4 19,2483088 19,150 1295,59644 1255,039 Mínimo 5 21,0047688 0,874 1400,0635 5176,967 Varianza 6 21,4102251 0,935 1457,72523 71,951 Desviación
std 7 20,5305534 1317,97492
15-50-G 1 21,8505046 19,436 1297,38877 1181,458 Promedio 2 17,3050904 19,368 1036,42594 1177,023 Media
muestral 3 19,7451481 21,851 1087,84012 1299,232 Máximo 4 18,4416103 17,305 1168,03396 1036,426 Mínimo 5 20,4265277 3,060 1299,2323 12163,914 Varianza 6 20,8377509 1,749 1278,74856 110,290 Desviación
std 7 17,4457137 1102,53721
20-50-G 1 23,1664633 19,142 2073,74958 1346,519 Promedio 2 17,2052789 19,031 1164,61165 1314,624 Media
muestral
II.04(02).12
69
3 17,9904625 23,166 1153,95364 2073,750 Máximo 4 16,5844516 16,584 1051,05689 1051,057 Mínimo 5 20,5970944 5,147 1474,27526 120337,36
5Varianza
6 19,9081735 2,269 1220,47688 346,897 Desviación std
7 18,5389819 1287,51026 5-60-G 1 22,7783076 23,414 1208,89902 1314,968 Promedio
2 26,4571365 23,299 841,77922 1289,444 Media muestral
3 20,0607741 26,457 1310,29352 1570,744 Máximo 4 22,0545636 20,061 1510,47085 841,779 Mínimo 5 21,2485306 6,242 1567,10839 69445,766 Varianza 6 25,5832317 2,498 1570,74425 263,526 Desviación
std 7 25,7165354 1195,48217
10-60-G 1 24,1936342 22,842 1290,4755 1377,605 Promedio 2 24,7510258 22,733 1451,32406 1375,155 Media
muestral 3 23,8551625 25,843 1537,91906 1537,919 Máximo 4 20,1710103 19,793 1334,61796 1290,373 Mínimo 5 19,7930576 5,725 1290,37309 8097,920 Varianza 6 25,8425197 2,393 1380,75758 89,988 Desviación
std 7 21,2873461 1357,76458
15-60-G 1 18,5789065 22,002 1173,92303 1289,634 Promedio 2 18,3304869 21,841 1124,04513 1285,517 Media
muestral 3 20,5451924 25,005 1306,24798 1431,301 Máximo 4 25,0054342 18,330 1264,61479 1124,045 Mínimo 5 24,3488965 8,039 1366,00929 12124,867 Varianza 6 22,8135744 2,835 1361,29803 110,113 Desviación
std 7 24,394588 1431,3012
20-60-G 1 18,6123988 18,484 1083,48733 1137,733 Promedio 2 17,2582899 18,418 1123,48183 1135,405 Media
muestral 3 16,5678163 21,330 1062,54271 1233,480 Máximo 4 19,8671398 16,568 1223,34005 1044,159 Mínimo 5 16,9788178 2,925 1044,15855 6196,141 Varianza 6 18,7736498 1,710 1193,63863 78,716 Desviación
II.04(02).12
70
std 7 21,3299324 1233,4795
5-40-P 1 21,7943884 22,223 1190,51486 1257,672 Promedio 2 20,1310857 22,170 1157,07516 1255,100 Media
muestral 3 23,7382722 23,881 1313,05883 1370,874 Máximo 4 22,3276034 20,097 1285,71304 1157,075 Mínimo 5 20,0971498 2,667 1161,53037 7511,109 Varianza 6 23,8813353 1,633 1370,87418 86,667 Desviación
std 7 23,588555 1324,93939
10-40-P 1 20,5718088 19,164 1235,32217 1320,684 Promedio 2 22,10824 19,097 1420,65876 1305,305 Media
muestral 3 16,792503 22,108 1093,29711 1777,813 Máximo 4 18,8637019 16,793 1137,67994 1093,297 Mínimo 5 18,8503937 3,046 1777,81302 52368,904 Varianza 6 19,1462793 1,745 1311,07907 228,843 Desviación
std 7 17,8176777 1268,94089
15-40-P 1 18,587335 19,814 957,665969 1008,773 Promedio 2 20,4662305 19,797 1030,48566 1008,360 Media
muestral 3 20,1494954 20,501 1007,33903 1035,658 Máximo 4 20,4979483 18,545 1035,6578 957,666 Mínimo 5 20,5008318 0,769 1027,66914 956,541 Varianza 6 18,5447488 0,877 974,257797 30,928 Desviación
std 7 19,9543085 1028,33487
20-40-P 1 16,6997893 18,393 836,248611 917,876 Promedio 2 19,9935677 18,355 1026,44012 915,587 Media
muestral 3 17,2055007 19,994 860,419422 1026,440 Máximo 4 19,1779971 16,700 951,418429 836,249 Mínimo 5 18,6068537 1,596 912,089651 4962,818 Varianza 6 17,524232 1,263 860,675469 70,447 Desviación
std 7 19,5424199 977,842451
5-50-P 1 20,8803371 21,374 905,94453 1221,533 Promedio 2 20,8404126 21,332 1362,7831 1204,070 Media
muestral
II.04(02).12
71
3 20,3220583 24,144 1326,16842 1463,717 Máximo 4 24,1443939 20,180 1326,37326 905,945 Mínimo 5 20,5389819 2,203 947,475309 45876,490 Varianza 6 22,7108794 1,484 1463,71672 214,188 Desviación
std 7 20,1803261 1218,27033
10-50-P 1 15,0917156 17,720 892,732519 1077,986 Promedio 2 18,7270711 17,525 813,921336 1062,909 Media
muestral 3 18,0523456 22,311 1162,7594 1368,928 Máximo 4 22,3114118 13,818 1191,48784 813,921 Mínimo 5 16,6221581 8,070 1142,73654 37318,304 Varianza 6 13,8178995 2,841 973,336029 193,179 Desviación
std 7 19,4146612 1368,92822
15-50-P 1 19,0659865 19,024 1135,3624 1102,369 Promedio 2 19,2811356 19,017 1087,07198 1101,052 Media
muestral 3 19,5382056 19,538 1115,59559 1166,959 Máximo 4 19,3465676 17,915 1138,99826 992,079 Mínimo 5 17,9150494 0,306 992,078649 3275,414 Varianza 6 18,7179772 0,553 1080,51719 57,231 Desviación
std 7 19,3002107 1166,95856
20-50-P 1 19,0659865 18,397 1052,40326 993,271 Promedio 2 18,1168903 18,371 987,777064 991,060 Media
muestral 3 18,3779528 20,096 1002,42294 1098,440 Máximo 4 20,0960408 16,762 1098,44046 873,631 Mínimo 5 17,5856715 1,148 979,020266 5058,095 Varianza 6 16,7618942 1,072 959,202249 71,120 Desviación
std 7 18,776755 873,631433
5-60-P 1 17,1937451 19,491 1045,03715 1346,702 Promedio 2 19,3627592 19,385 1217,7731 1321,054 Media
muestral 3 21,3002107 23,228 1477,59122 1965,496 Máximo 4 16,8661417 16,866 1198,28546 1045,037 Mínimo 5 19,47233 4,942 1335,97427 92564,655 Varianza 6 23,2281247 2,223 1965,49628 304,244 Desviación
std
II.04(02).12
72
7 19,0129755 1186,75613 10-60-P 1 22,9961184 21,402 1059,41894 1234,577 Promedio
2 21,94588 21,385 1428,02381 1215,891 Media muestral
3 21,0240657 22,996 1213,14939 1428,024 Máximo 4 20,502828 20,212 834,507493 834,507 Mínimo 5 20,2118221 0,900 1369,54273 47243,497 Varianza 6 21,8345348 0,949 1386,74907 217,356 Desviación
std 7 21,3019851 1350,64649
15-60-P 1 23,2707109 21,810 1300,00044 1214,956 Promedio 2 20,8228901 21,725 1187,18626 1206,067 Media
muestral 3 19,198403 24,455 1040,16422 1409,076 Máximo 4 24,4546967 19,198 1409,07635 979,276 Mínimo 5 19,595209 4,281 979,276313 24079,299 Varianza 6 21,5679272 2,069 1298,92505 155,175 Desviación
std 7 23,7597871 1290,06583
20-60-P 1 18,2162582 18,156 1070,48016 1074,277 Promedio 2 17,2203615 18,135 1031,2538 1073,268 Media
muestral 3 18,2266829 19,239 1090,24696 1128,654 Máximo 4 18,7363868 16,624 1128,65397 986,958 Mínimo 5 16,6243762 0,865 986,957714 2472,761 Varianza 6 19,2385494 0,930 1113,23996 49,727 Desviación
std 7 18,8299878 1099,10618
II.04(02).12
73
B. RESULTADOS DE LA PRUEBA DE RESISTENCIA AL IMPACTO.
Acondicionamiento de la prueba
Material
Compuesto HDPE-Cisco de café
Método de generación de probetas
Compresión
Humedad relativa
56%
Temperatura 23°C Mezcla Nº
probeta
Espesor (in)
Lectura
(lb*ft)
Lectura
corregida
(lb*ft)
Lectura (J)
Energía absorbida (J/m)
5-40-G 169 0,125 0,19 0,22 0,29828
93,94644
106,241 Promedio
170 0,13 0,25 0,28 0,37963
114,9694
106,002 Media muestral
174 0,121 0,22 0,25 0,33895
110,2865
114,969 Máximo
175 0,128 0,23 0,26 0,35251
108,4254
93,946 Mínimo
177 0,133 0,25 0,28 0,37963
112,3761
57,759 Varianza
178 0,132 0,23 0,26 0,35251
105,1398
7,600 Desviación std
179 0,13 0,21 0,24 0,3254 98,54522
10-40-G
134 0,129 0,24 0,27 0,36607
111,7228
118,630 Promedio
135 0,12 0,23 0,26 0,35251
115,6538
118,411 Media muestral
136 0,119 0,24 0,27 0,36607
121,1112
134,497 Máximo
138 0,119 0,24 0,27 0,36607
121,1112
111,723 Mínimo
140 0,127 0,29 0,32 0,43386
134,4974
63,460 Varianza
II.04(02).12
74
141 0,127 0,24 0,27 0,36607
113,4822
7,966 Desviación std
142 0,123 0,23 0,26 0,35251
112,8329
15-40-G
241 0,123 0,21 0,24 0,3254 104,1535
134,085 Promedio
244 0,126 0,3 0,33 0,44742
139,8012
133,263 Media muestral
246 0,125 0,27 0,3 0,40675
128,1088
151,240 Máximo
247 0,12 0,31 0,34 0,46098
151,2395
104,153 Mínimo
248 0,123 0,3 0,33 0,44742
143,211 235,923 Varianza
249 0,128 0,31 0,34 0,46098
141,7871
15,360 Desviación std
252 0,127 0,28 0,31 0,4203 130,2944
20-40-G
25 0,124 0,31 0,34 0,46098
146,3608
153,920 Promedio
26 0,124 0,36 0,39 0,52877
167,8845
153,058 Media muestral
28 0,124 0,25 0,28 0,37963
120,5325
170,812 Máximo
29 0,12 0,33 0,36 0,48809
160,136 120,532 Mínimo
30 0,126 0,34 0,37 0,50165
156,7469
283,323 Varianza
33 0,125 0,37 0,4 0,54233
170,8117
16,832 Desviación std
34 0,124 0,33 0,36 0,48809
154,9703
5-50-G 229 0,127 0,2 0,23 0,31184
96,67001
102,781 Promedio
230 0,129 0,21 0,24 0,3254 99,30913
102,675 Media muestral
232 0,127 0,22 0,25 0,33895
105,0761
109,897 Máximo
233 0,133 0,23 0,26 0,35251
104,3493
96,670 Mínimo
238 0,137 0,22 0,25 0,3389 97,4063 25,411 Varianza
II.04(02).12
75
5 1 239 0,13 0,23 0,26 0,3525
1106,757
35,041 Desviación
std 240 0,136 0,25 0,28 0,3796
3109,897
2
10-50-G
85 0,124 0,21 0,24 0,3254 103,3135
113,179 Promedio
86 0,122 0,21 0,24 0,3254 105,0072
112,528 Media muestral
87 0,12 0,23 0,26 0,35251
115,6538
129,276 Máximo
90 0,125 0,24 0,27 0,36607
115,2979
94,704 Mínimo
91 0,128 0,28 0,31 0,4203 129,2764
170,904 Varianza
94 0,12 0,26 0,29 0,39319
128,9984
13,073 Desviación std
96 0,124 0,19 0,22 0,29828
94,70407
15-50-G
267 0,128 0,26 0,29 0,39319
120,936 119,650 Promedio
268 0,137 0,25 0,28 0,37963
109,0951
119,114 Media muestral
269 0,136 0,28 0,31 0,4203 121,6719
132,412 Máximo
270 0,129 0,29 0,32 0,43386
132,4122
98,545 Mínimo
272 0,13 0,21 0,24 0,3254 98,54522
141,591 Varianza
274 0,131 0,28 0,31 0,4203 126,3159
11,899 Desviación std
276 0,137 0,3 0,33 0,44742
128,5763
20-50-G
1 0,126 0,33 0,36 0,48809
152,5105
138,992 Promedio
2 0,13 0,32 0,35 0,47454
143,7118
138,187 Media muestral
3 0,125 0,22 0,25 0,33895
106,7573
152,510 Máximo
4 0,123 0,29 0,32 0,43386
138,8713
106,757 Mínimo
II.04(02).12
76
5 0,121 0,3 0,33 0,44742
145,5782
232,148 Varianza
6 0,129 0,33 0,36 0,48809
148,9637
15,236 Desviación std
10 0,129 0,3 0,33 0,44742
136,5501
5-60-G 61 0,138 0,21 0,24 0,3254 92,83245
94,362 Promedio
62 0,132 0,21 0,24 0,3254 97,05211
94,089 Media muestral
63 0,14 0,19 0,22 0,29828
83,88075
109,184 Máximo
64 0,132 0,24 0,27 0,36607
109,1836
83,881 Mínimo
68 0,134 0,2 0,23 0,31184
91,62009
62,123 Varianza
69 0,133 0,21 0,24 0,3254 96,32239
7,882 Desviación std
70 0,131 0,19 0,22 0,29828
89,64355
10-60-G
121 0,137 0,25 0,28 0,37963
109,0951
109,285 Promedio
122 0,136 0,26 0,29 0,39319
113,8221
109,137 Media muestral
126 0,135 0,25 0,28 0,37963
110,7113
116,390 Máximo
128 0,133 0,26 0,29 0,39319
116,3896
97,406 Mínimo
129 0,137 0,22 0,25 0,33895
97,40631
36,294 Varianza
130 0,134 0,24 0,27 0,36607
107,554 6,024 Desviación std
131 0,131 0,24 0,27 0,36607
110,0171
15-60-G
97 0,132 0,3 0,33 0,44742
133,4466
126,634 Promedio
98 0,139 0,29 0,32 0,43386
122,8861
126,361 Media muestral
100 0,134 0,3 0,33 0,44742
131,4549
134,407 Máximo
103 0,139 0,32 0,35 0,4745 134,406 111,723 Mínimo
II.04(02).12
77
4 7 104 0,129 0,24 0,27 0,3660
7111,722
878,334 Varianza
107 0,13 0,26 0,29 0,39319
119,0755
8,851 Desviación std
108 0,128 0,29 0,32 0,43386
133,4466
20-60-G
205 0,132 0,29 0,32 0,43386
129,4028
130,707 Promedio
206 0,131 0,27 0,3 0,40675
122,2412
130,455 Media muestral
207 0,126 0,28 0,31 0,4203 131,3284
148,497 Máximo
208 0,133 0,34 0,37 0,50165
148,497 121,512 Mínimo
213 0,136 0,3 0,33 0,44742
129,5217
79,867 Varianza
215 0,123 0,25 0,28 0,37963
121,5124
8,937 Desviación std
216 0,133 0,3 0,33 0,44742
132,4433
5-40-P 218 0,121 0,2 0,23 0,31184
101,4636
96,616 Promedio
219 0,123 0,18 0,21 0,28472
91,1343 96,446 Media muestral
222 0,129 0,21 0,24 0,3254 99,30913
101,674 Máximo
223 0,124 0,17 0,2 0,27116
86,09461
86,095 Mínimo
225 0,129 0,2 0,23 0,31184
95,17125
37,111 Varianza
226 0,121 0,2 0,23 0,31184
101,4636
6,092 Desviación std
228 0,126 0,21 0,24 0,3254 101,6736
10-40-P
14 0,129 0,25 0,28 0,37963
115,8607
110,791 Promedio
15 0,125 0,22 0,25 0,33895
106,7573
110,666 Media muestral
18 0,127 0,21 0,24 0,3254 100,8731
115,861 Máximo
II.04(02).12
78
19 0,118 0,21 0,24 0,3254 108,5668
100,873 Mínimo
20 0,127 0,24 0,27 0,36607
113,4822
31,351 Varianza
21 0,125 0,24 0,27 0,36607
115,2979
5,599 Desviación std
23 0,121 0,23 0,26 0,35251
114,6979
15-40-P
76 0,121 0,21 0,24 0,3254 105,875 126,274 Promedio
77 0,12 0,25 0,28 0,37963
124,5502
125,887 Media muestral
80 0,126 0,27 0,3 0,40675
127,092 136,649 Máximo
81 0,12 0,27 0,3 0,40675
133,4466
105,875 Mínimo
82 0,126 0,26 0,29 0,39319
122,8556
106,998 Varianza
83 0,125 0,29 0,32 0,43386
136,6494
10,344 Desviación std
84 0,12 0,27 0,3 0,40675
133,4466
20-40-P
181 0,122 0,39 0,42 0,56944
183,7626
147,976 Promedio
183 0,124 0,3 0,33 0,44742
142,0561
147,187 Media muestral
184 0,126 0,32 0,35 0,47454
148,2741
183,763 Máximo
185 0,121 0,27 0,3 0,40675
132,3438
132,344 Mínimo
186 0,128 0,29 0,32 0,43386
133,4466
296,569 Varianza
188 0,128 0,32 0,35 0,47454
145,9573
17,221 Desviación std
190 0,121 0,31 0,34 0,46098
149,9896
5-50-P 196 0,131 0,17 0,2 0,27116
81,49414
84,644 Promedio
197 0,136 0,19 0,22 0,29828
86,34783
84,603 Media muestral
198 0,133 0,19 0,22 0,2982 88,2955 88,296 Máximo
II.04(02).12
79
8 3 200 0,129 0,17 0,2 0,2711
682,7576
181,494 Mínimo
201 0,134 0,19 0,22 0,29828
87,6366 8,103 Varianza
203 0,139 0,19 0,22 0,29828
84,48421
2,847 Desviación std
204 0,131 0,17 0,2 0,27116
81,49414
10-50-P
50 0,132 0,22 0,25 0,33895
101,0959
105,906 Promedio
51 0,134 0,25 0,28 0,37963
111,5375
105,725 Media muestral
52 0,132 0,25 0,28 0,37963
113,2275
113,227 Máximo
53 0,129 0,22 0,25 0,33895
103,447 95,171 Mínimo
54 0,129 0,24 0,27 0,36607
111,7228
44,026 Varianza
55 0,129 0,2 0,23 0,31184
95,17125
6,635 Desviación std
59 0,132 0,23 0,26 0,35251
105,1398
15-50-P
146 0,124 0,27 0,3 0,40675
129,1419
116,627 Promedio
147 0,123 0,23 0,26 0,35251
112,8329
116,345 Media muestral
148 0,131 0,22 0,25 0,33895
101,8677
129,142 Máximo
149 0,129 0,27 0,3 0,40675
124,1364
101,868 Mínimo
152 0,131 0,26 0,29 0,39319
118,1665
75,540 Varianza
154 0,126 0,24 0,27 0,36607
114,3828
8,691 Desviación std
156 0,129 0,25 0,28 0,37963
115,8607
20-50-P
253 0,121 0,28 0,31 0,4203 136,7552
140,338 Promedio
256 0,125 0,31 0,34 0,46098
145,19 140,121 Media muestral
II.04(02).12
80
260 0,132 0,3 0,33 0,44742
133,4466
154,839 Máximo
261 0,121 0,28 0,31 0,4203 136,7552
130,192 Mínimo
262 0,125 0,31 0,34 0,46098
145,19 72,244 Varianza
263 0,131 0,35 0,38 0,51521
154,8389
8,500 Desviación std
264 0,123 0,27 0,3 0,40675
130,1919
5-60-P 37 0,134 0,17 0,2 0,27116
79,66964
82,103 Promedio
39 0,137 0,18 0,21 0,28472
81,8213 82,007 Media muestral
40 0,137 0,16 0,19 0,25761
74,0288 86,987 Máximo
41 0,135 0,19 0,22 0,29828
86,98744
74,029 Mínimo
42 0,133 0,18 0,21 0,28472
84,28209
17,825 Varianza
43 0,134 0,18 0,21 0,28472
83,65312
4,222 Desviación std
44 0,133 0,18 0,21 0,28472
84,28209
10-60-P
278 0,141 0,25 0,28 0,37963
106,0002
103,016 Promedio
280 0,143 0,25 0,28 0,37963
104,5177
102,910 Media muestral
282 0,137 0,23 0,26 0,35251
101,3026
106,757 Máximo
283 0,14 0,25 0,28 0,37963
106,7573
92,832 Mínimo
286 0,14 0,24 0,27 0,36607
102,9446
24,300 Varianza
287 0,145 0,26 0,29 0,39319
106,7573
4,930 Desviación std
288 0,138 0,21 0,24 0,3254 92,83245
15-60-P
110 0,13 0,21 0,24 0,3254 98,54522
116,751 Promedio
112 0,13 0,29 0,32 0,4338 131,393 116,293 Media
II.04(02).12
81
6 6 muestral 114 0,138 0,25 0,28 0,3796
3108,304
5131,394 Máximo
115 0,133 0,27 0,3 0,40675
120,403 98,545 Mínimo
117 0,138 0,29 0,32 0,43386
123,7766
121,218 Varianza
119 0,131 0,27 0,3 0,40675
122,2412
11,010 Desviación std
120 0,128 0,24 0,27 0,36607
112,5956
20-60-P
158 0,131 0,29 0,32 0,43386
130,3906
125,530 Promedio
159 0,133 0,29 0,32 0,43386
128,4299
125,263 Media muestral
160 0,132 0,25 0,28 0,37963
113,2275
135,438 Máximo
161 0,134 0,31 0,34 0,46098
135,4384
113,227 Mínimo
163 0,135 0,27 0,3 0,40675
118,6192
77,141 Varianza
166 0,131 0,26 0,29 0,39319
118,1665
8,783 Desviación std
167 0,135 0,31 0,34 0,46098
134,4351
II.04(02).12
82
C. PRUEBAS DE VARIANZA PARA LAS VARIABLES ORIGINALES
II.04(02).12
83
D. PRUEBAS DE NORMALIDAD DE LAS VARIABLES ORIGINALES
II.04(02).12
84
E. GRAFICAS DE LA TRANSFORMACIÓN DE BOX COX
