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Equilibrio liquido - liquidoIndice 1. Introduccin 2. Objetivos 3. Descripcin del equipo 4. Clculos previos 5. Discusin de resultados 6. Conclusiones 7. Bibliografa 1. Introduccin No todos los lquidos son completamente miscibles entre s, entre este extremo y el de la inmiscibilidad casi completo se consideran pares de lquidos parcialmente miscibles, es decir, que no se mezclan en todas las proporciones a todas las temperaturas. Este hecho se puede explicar de la siguiente manera, una muestra A a una temperatura dada se aade una pequea cantidad de B, que se disuelve completamente y el sistema binario sigue siendo de una sola fase. Al agregar mas B, llega un momento en que ya no se disuelve. Ahora la muestra consiste de dos fases, siendo la principal una disolucin de A saturada en B, y la otra, una traza de B saturada de A. La temperatura del sistema afecta a las composiciones a las que ocurren las separaciones y la coalescencia de las fases, debido a esto existen sistemas en los cuales la solubilidad disminuye con el aumento de la temperatura. A la temperatura en donde las dos capas resultan de composicin idntica y son en realidad una sola capa, se conoce como temperatura de disolucin critica o temperatura de codisolucin. Por encima de esta temperatura los dos lquidos resultan miscibles en todas proporciones. En esta practica denominada Equilibrio Liquido-Liquido: Liquidos Parcialmente Miscibles. Determinacin de la Temperatura Critica del Sistema Fenol-Agua se determinara la solubilidad del sistema a diferentes temperaturas, se deducir la temperatura critica de la disolucin fenol-Agua y la composicin de la mezcla a esta temperatura, por ultimo se estudiara el efecto de ciertos aditivos como el Cloruro de Potasio, cido Benzoico y cido Succnico sobre la temperatura critica de la disolucin. Para poder cumplir con los objetivos planteados anteriormente se realizaran dos experiencias practicas, la primera que lleva por nombre Determinacin de la Temperatura Critica de Disolucin en la cual se aadirn a 5 tubos de ensayo 5 muestras de fenol slido de diferentes pesos, se aadir agua y se calentaran para observar el cambio de cada uno a transparente, y anotando la temperatura respectiva a la cual retorna la turbidez a cada tubo; la segunda experiencia es el Efecto de Ciertos Aditivos sobre la temperatura Critica de Disolucin la cual se llevara a cabo igual que la primera solo que esta vez estarn presentes, adems del agua-fenol, el Cloruro de Potasio, cido Benzoico y el cido Succnico. A partir de estos experimentos y con los valores obtenidos en cada uno, s graficaran las temperaturas vs. Composicin y se determinara la temperatura critica de la solucin, adems se demostrara la aplicacin de la regla de la palanca. 2. Objetivos 1. Determinar la solubilidad del sistema Fenol-Agua a diferentes temperaturas. Si se aaden cantidades de fenol a agua, al principio el fenol se disuelve para dar una sola fase; sin embargo, en algn punto de la adicin, el agua se satura y una adicin posterior de fenol produce dos capas liquidas, una rica en agua y la otra rica en fenol, esto se produce a temperatura ambiente. Al elevar la temperatura, tericamente, los componentes muestran miscibilidad completa, y para la aparicin de dos capas debe aadirse fenol. 2. Deducir la temperatura critica de la disolucin Fenol-Agua y la composicin de la mezcla a esta temperatura. A la temperatura critica las dos capas resultan de composicin idntica y son en realidad una sola capa. Por encima de esta temperatura los dos lquidos resultan miscibles en todas proporciones. La temperatura de disolucin critica o temperatura de codisolucin terica para el sistema en estudio es de 65.9C. 3. Estudiar el efecto de ciertos aditivos (Cloruro de Potasio, cido Benzoico y cido Succnico) sobre la temperatura critica de la disolucin.

Materiales Y Reactivos Experimento #1: Determinacin de la Temperatura Critica de Disolucin Materiales Reactivos Fenol Slido, C6H6 1 Bureta 5 Tubos de Ensayo Pirex Agua Destilada, H2O Algodn 1 vaso precipitado de 2 lts. Termmetro Esptula Mechero Rejilla-Trpode Pinzas para Tubos de Ensayo Experimento #2: Efectos de ciertos aditivos sobre la temperatura critica de disolucin Materiales Reactivos 3 Tubos de Ensayo Pirex Cloruro de Potasio, KCl, al 10% cido Succnico, C4H6O4, al 10% 1 vaso precipitado de 2 lts. Termmetro cido Benzoico, C6H5COOH al 10% Mechero Agua-Fenol, 34% v/ v Rejilla-Trpode Pinzas para Tubos de Ensayo Pipeta Volumtrica de 5 ml

3. Descripcin del equipo Balanza analtica: La balanza ha sido un instrumento utilizado tradicionalmente por los cultivadores de la qumica a lo largo del tiempo. Algunos autores suelen considerar la obra de Antoine Lavoisier como el punto de partida del empleo sistemtico de las balanzas en qumica, gracias al uso del principio de conservacin de la masa. En cualquier caso, podemos afirmar que el establecimiento de las leyes qumicas cuantitativas a finales del siglo XVIII y principios del siglo XIX supuso un mayor protagonismo de la balanza dentro de la qumica. El desarrollo de los mtodos gravimtricos de anlisis durante el siglo XIX oblig a la bsqueda de balanzas ms cmodas y precisas para el trabajo cotidiano de los qumicos. Esta tiene una precisin que supera a muchas balanzas mecnicas y adems permite el libre acceso al platillo. Es necesario evitar las corrientes de aire para poder apreciar las pequeas diferencias de masa, por ello una balanza analtica consta siempre de un estuche agrupado con puertas que permiten la remocin de objetos. 4. Clculos previos Obtencin de solucin de Fenol, C6H6OH, al 10% [C6H6OH]= n C6H6OH / Vsln despejando nVC6H6= [C6H6OH] * Vsln Vsln= 1 L n C6H6OH= 0.10 mol/ L * 1 L = 0.10 mol m C6H6OH= n C6H6OH * PMC6H6OH= 0.10 mol * 95.124190 g/ mol= 9.51 g Para obtener una solucin de fenol al 10% es necesario diluir 9.51 g de fenol slido en un vaso precipitado con una pequea cantidad de agua destilada, luego se traspasa la mezcla a un matraz aforado de un litro donde se aadir agua destilada hasta el aforo. Obtencin de solucin de cido Benzoico, C6H5COOH al 10 % [C6H5COOH]= n C6H5COOH/ Vsln, despejando n C6H5COOH= [C6H5COOH]* Vsln Vsln= 1L n C6H5COOH= 0.10mol/ L * 1 L= 0.10 mol m C6H5COOH= n C6H5COOH * PM C6H5COOH= 0.10 mol *122 g/ mol= 12.2g Para obtener una solucin de cido Benzoico al 10% es necesario diluir 12.2g del mismo en un vaso precipitado con una pequea cantidad de agua destilada, luego se traspasa la mezcla a un matraz

Se toman 5 tubos de ensayos y se rotulan temperatura r?pidamente, manteniendo una constante agitaci?n de los tubos. cual enfriar lentamente, hasta que aura la Dejara?ade agua destiladasin retirarlosa tubo tenga precipitado.6 gramos. bureta se retorna la turbidez a cada tubo eldel vaso de un peso de en el vaso de precipitado dondecontieneagua destilada. que se aadir agua 40?C. aforado de un litro[C4H6O4]= n C4H6O4 / Vsln despejando n C4H6O4= [C4H6O4] * Vsln Vsln= 1 L n C4H6O4= 0.10 mol/ L * 1 L = 0.10 mol m C4H6O4= n C4H6O4 * PM C4H6O4= 0.10 mol * 118.09142 g/ mol=12.82 g Para obtener una solucin de cido Succnico al 10% es necesario diluir 12.82 g del mismo en un vaso precipitado con una pequea cantidad de agua destilada, luego se traspasa la mezcla a un matraz aforado de un litro donde se aadir agua destilada hasta el aforo. Metodo experimental experimento #2: efectos de Ciertos Aditivos sobre la Temperatura Critica de Disolucin

ar cada tubo con algod?n

ecipitado de temperatura agua y agua-fenol 4y 65 ml 10% KCl, #2debido al agua-fenol sistema ?cido Be Obtencin Anotar tubo #1 de solucin 5ml calentar torne obtener una 5ml de cambio de s mezclas: la 2 lts llenoa?adede cido Succnico,hasta 4transparente temperatura de 40?Cy 5ml deheterog? se de en la mezcla se C H O al de

Datos Experimentales

Experimento #1: Determinacin de la Temperatura Critica de Disolucin Tubos 1 2 3 4 5 Temperatura, C, al 56 67 69 68 44 calentarse Temperatura, C, al 42 52 56 55 38 enfriarse Experimento #2: Efectos de ciertos aditivos sobre la temperatura critica de disolucin Tubos 1 2 3 Temperatura, C, al 42 46 49 calentarse Temperatura, C, al 38 42 44 enfriarse

Resultados

Experimento #1: Determinacin de la Temperatura Critica de Disolucin Tubos 1 2 3 4 5 T, C, promedia 49 60 63 62 41 Moles de fenol 0.01066 0.02121 0.02655 0.03188 0.03721 Gramos de fenol 1.00354 1.99641 2.49818 2.99995 3.50173 Moles de agua 0.27750 0.22200 0.19425 0.16650 0.13875 Gramos de agua 4.99500 3.99600 3.49750 2.99700 2.49750 Moles totales 0.28816 0.24321 0.22080 0.19838 0.17596 X fenol 0.03699 0.08721 0.10734 0.16070 0.21147 Xagua %p/p fenol %p/p agua %Error de TC %Error en composicin 0.96301 16.73 83.27 4.4 22.56 0.91279 33.32 66.68 0.89266 41.67 58.33 0.83929 50.02 49.98 0.78853 58.37 41.63

Experimento #1: Efectos de Tubos 1 (KCl T, C, promedio 40 Moles de fenol 0.019 Gramos de fenol 1.815 Moles de agua 0.0.1 Gramos de agua 3.190 Gramos aditivo 0.037 X fenol 0.098 Xagua %p/p fenol

0.901

36.00

5. Discusin de resultados El sistema estudiado en esta practica, Fenol-Agua, constituyen lquidos parcialmente miscibles a temperatura ambiente, lo cual se evidencio en el laboratorio al mezclar agua con el fenol dando como resultado la aparicin de dos capas en cada uno de los tubos. Unas de las capas, la inferior, era una solucin saturada de fenol en agua, mientras que la otra capa, la superior, era una solucin saturada de agua en fenol; como estas fases, la acuosa y la orgnica coexisten en equilibrio se dice que son disoluciones conjugadas. Tanto la curva de Temperatura vs. Composicin Molar como la curva de Temperatura vs. Composicin en Peso, obtenidas a partir de los datos experimentales, representan el comportamiento de la solubilidad del sistema fenol-agua. Estas curvas presentan la conducta esperada, debido a que al incrementarse la temperatura la composicin de las dos fases se van acercando, esto es producido a que ambas solubilidades aumentan a medida que aumenta la temperatura. La curva de temperatura vs. composicin molar (grafica #1) y la curva de temperatura vs. composicin en peso (grafica #2) expuestas presentan un mximo, que constituyen la temperatura de disolucin critica o temperatura de codisolucin experimental, siendo esta de 63C aproximadamente, mientras que la bibliografa reporta un valor de 65.9C, segn la tabla 10.8 de Temperatura de Codisolucin y Composiciones del Daniels. El porcentaje de error cometido es de 4.4% que para fines prcticos es un error bastante aceptable. En todo caso la diferencia reportado con la real pudo haber sido causada por errores cometidos al momento de pesar las muestras. Como la temperatura de codisolucin critica experimental esta por debajo del valor terico, se puede definir que la cantidad de fenol presente en los tubos de ensayo era menor que el indicado en el procedimiento experimental, por ende las disoluciones conjugadas sern ms sensible a los aumentos de la temperatura. En cuanto a la composicin en peso de fenol que corresponde al punto de codisolucin fue de 41.67%, siendo marcada la diferencia entre el valor y el terico que es de 34% en peso del mismo. Para este

caso el porcentaje de error fue de 22.56%, lo que puede atribuirse a errores en el momento de pesar las sustancias como se dijo anteriormente, o al momento de agregar el contenido del vaso precipitado al tubo de ensayo pudo haber quedado un remanente de la mezcla fenol-agua en las paredes del vaso. Las curvas de Temperatura vs. Composicin Molar y en Peso presentan dos regiones, una por encima de la temperatura de codisolucin, en la que el fenol y el agua sern miscibles en cualquier proporcin formando una sola fase; La otra rea estar en el interior de la curva de solubilidad, en la cual se evidenciara la existencia de dos capas, una orgnica y otra acuosa. Al aplicar la regla de la palanca, a una temperatura de 50 y una composicin molar de fenol de 0.09566, la relacin de las fases arroja un valor de 1.87, lo que representa que como el punto esta mas cerca de la capa acuosa en comparacin con la capa orgnica, si se aumenta la temperatura la capa acuosa se enriquecer de fenol, mientras que la fase orgnica lo hara en agua, siendo la masa relativa de las dos capas arrojadas por la regla de la palanca menor que el calculado anteriormente. Las graficas #3 y #4, reflejan el comportamiento de la mezcla fenol-agua al agregrsele los aditivos, observndose una curva con un mximo en la curva temperatura vs. composicin en peso en presencia de cido succnico, y sin embargo ese valor es menor que el reportado por la literatura. Tambin se puede observar que el cloruro de potasio tubo el valor mas pequeo de temperatura de codisolucin alejndose de las caractersticas reales que produce, ya que este compuesto aumenta la temperatura critica. Por lo que se puede concluir que hubo errores al realizar el experimento como la contaminacin de la mezcla por el manejo inadecuado del mismo. 6. Conclusiones Se comprob que el Fenol y el Agua son lquidos parcialmente miscibles a temperatura ambiente y presin atmosfrica. Se observo la formacin de las disoluciones conjugadas, evidencindose por la presencia de dos capas o fases liquidas. La temperatura mxima promedio fue de 63C, que corresponde a la temperatura de disolucin critica experimental de sistema en cuestin. Dos lquidos parcialmente miscibles, producirn una laguna de miscibilidad debido a la solubilidad incompleta de un liquido en otro. La curva de solubilidad, Temperatura vs. Composicin (molar o en peso), que se obtiene mediante el mtodo sinttico es bastante completa si se cubre un intervalo suficiente de concentraciones. A medida que se incrementa la temperatura en el sistema aumenta la solubilidad mutua del fenol y el agua. Por encima de la temperatura de codisolucin los lquidos sern miscibles completamente en cualquier proporcin. El mtodo sinttico es bastante confiable, arrojando porcentajes muy pequeos de error, en este caso de 4.4%. Recomendaciones Para fines prcticos se podra realizar esta experiencia con otras sustancias orgnicas, como por ejemplo ter o anilina, sobre agua. Efectuar esta practica con un mtodo analtico, para as establecer comparaciones con el mtodo utilizado en esta ocasin (sinttico), y de esta manera ver cual arroja valores ms cercanos a los reales. Seria recomendable estudiar los sistemas que representan puntos de codisolucin inferior, como el caso del sistema trimetilamina-agua, debido a que el rango de temperatura en el que se observar el punto de codisolucin (T= 18.5C), ser muy fcil de lograr en el laboratorio. 7. Bibliografa BARROW. Qumica fsica. MARROW. Fisicoqumica DANIELS. Fisicoqumica Calculos De Resultados Tipicos Experimento #1: Determinacin de la Temperatura Critica de Disolucin. PMfenol= 94.11 g/ mol; =1.0676 g/ ml; PMagua= 18 g/ mol; =0.999 g/ ml

masafenol= * V = 1.0676 g/ml * 0.94 ml = 1.00354 g molesfenol= m/ PM = 1.00354 g/ (94.11 g/ mol) = 0.01066 moles masaagua= * V= 0.999g/ mol * 5 ml = 4.995 g molesagua= m/ PM = 4.995 g/ (18 g/ mol) = 0.27750 moles molest= molesagua + molesfenol = 0.01066 + 0.27750 = 0.28816 moles Xfenol = molesfenol/ molest = 0.01066 / 0.28816 = 0.03699 Xagua= 1- 0.03699 = 0.96301 %p/ pfenol = (masafenol/ (masaagua + masafenol) )*100 = =(1.00354/ (1.00354 + 4.995) *100 = 16.73% %Error de la temperatura = ((65.9 63) / 65.9)*100 = 4.4 % %Error de la composicin = ((34 41.67) / 41.67)*100 = 22.55 % Experimento #2: Efectos de ciertos aditivos sobre la temperatura critica de disolucin Asumiendo 1litro de solucin: 34% v/v = 1.7 ml de fenol molesfenol= 1.7 ml * 1.0676 g/ml * 1/ 94.11g/ mol = 0.01929 moles masafenol = 0.01929 moles * 94.11 g/mol = 1.81538 g masaagua= 3.19 g moles agua= 3.19 g/ 18 g/mol = 0.17722 moles masaAc.B= 0.1 mol/ L * 0.005 L * 122 g/ mol = 0.0610 g masaAc.S= 0.1 mol/ L * 0.005 L * 118 g/ mol = 0.05904 g masaKCl= 0.1 mol/ L * 0.005 L * 74.55 g/ mol = 0.03727 g Para el Tubo #1: Masat= masaagua+ masafenol + masaKCl = (1.81538+ 0.03727+ 3.19) = 5.04265 g %p/ p = (1.81538/ 5.04265) *100 = 36.00% Xfenol = 0.01929/ (0.17722 + 0.01929) = 0.09816

Trabajo enviado por: Jenith Arion Vargas carlosarion@hotmail.com Universidad nacional experimental Francisco de Miranda rea de tecnologa Programa de ingeniera qumica Catedra: lab. De fisicoqumica Punto fijo; junio del 2002