ANLISIS QUMICO CUANTITATIVOTITULACIONES DE NEUTRALIZACIN (PROTOMETRA)

EXPERIMENTO 2: ESTANDARIZACIN DE HCl Y DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD TOTAL EN

MEZCLAS

TEORA: Se valora cido clorhdrico decimolar con el estndar primario, carbonato de sodio. La muestra de lcali(s) se titula con la solucin de cido.ECUACIONES: Estandarizacin de HCl

2 HCl + Na2 CO3 H2CO3 + NaCl

Determinacin de la Alcalinidad total

1. HCl + NaOH NaCL + H2O

2. HCl + Na2CO3 NaHCO3 + NaCl3. HCl + NaHCO3 NaCl + H2O + CO24. 2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2O + CO2FEN: fenolftalena. NM: Naranja de metilo

Reaccin intermedia:

SOLUCIONES Y PRODUCTOS QUIMICOS QUE SE NECESITAN

1. Proporcionar. Estndar primario de Na2CO3 solucin indicadora de fenolftalena, solucin acuosa de naranja de metilo al 0.1%; HCl concentrado; muestrs de: carbonato y bicarbonato de sodio o potasio; BaCL2, NaOH

2. Preparacin de la solucin patrn de HCl, 1M. El cido clorhdrico de una molaridad aproximada a 0.1M se prepara por dilucin del cido concentrado, el cual tiene densidad igual a 1,18 g/ml y contiene 37% en peso de HCl.

Clculo: Calcular el nmero de mililitros de HCl concentrado necesario para preparar 1000 ml de solucin de HCl 0,1M.

Despus de calcular el volumen necesario de cido concentrado, se mide este volumen con una pipeta y se pasa a un matraz aforado de 1000 ml, se enjuaga la pipeta con agua destinada y se adicionan los lavados al matraz aforado y se repite esa operacin por lo menos 5 veces, y por ltimo se encrasa hasta el aforo con agua destilada, se tapa el matraz y se agita fuertemente, hasta que la solucin se homogenice.

3. Estandarizacin de la solucin de HCl 0,1 M con Na2CO3 (indicador: metil naranja)

PROCEDIMIENTO

Pase dos muestras de 0,15 a 0,20 g de NaCO3 y traspasar cuantitativamente a matraces Erlenmeyer de 250 ml y diluir con agua destilada hasta aproximadamente 50 ml. Aadir 3 gotas de indicador naranja de metilo a cada matraz Erlenmeyer.

Titule la solucin de HCl 0,1 M, y el punto final ser cuando vire de amarillo a rojo-anaranjado.

CALCULO: Se calcula la molaridad del HCl con cuatro cifras significativas. Se emplea el promedio de los resultados.

4. Anlisis de mezclas de carbonatos y bases fuertes

Una aplicacin interesante de las reacciones de neutralizacin se encuentra en la determinacin cualitativa y cuantitativa de los constituyentes de una solucin conteniendo carbonato sdico, bicarbonato sdico e hidrxido sdico, solos o mezclados. En cualquier disolucin no pueden existir ms de dos de estos componentes en concentraciones apreciables, ya que tendr lugar a una reaccin para eliminar al tercero.

Los lcalis se pueden hallar solos o mezclados entre s:

a)NaOHb)Na2CO3c)NaHCO3d)NaOH + Na2CO3e)Na2CO3 + NaHCO3Anlisis que requieren el uso de dos indicadores: Fenolftalena (FEN), Naranja de Metilo (NM)

A fin de analizar disoluciones de esta clase, se realiza una valoracin con un cido patrn sobre una muestra, utilizando dos indicadores:

Fenolftalena: utilizada como indicador de intervalo de viraje alcalino;

Naranja de Metilo: utilizada como indicador de intervalo de viraje cido;

1. NaOH como nico constituyente

Al agregar fenolftalena, la solucin alcalina ser de color rojo-violeta y al titular con la solucin de HCl valorado, virar a incolora cuando se ha neutralizado el NaOH; y si agregamos enseguida naranja de metilo, la solucin alcalina virar a naranja rojizo.

2. Na2CO3 como nico constituyente alcalino

Cuando a la muestra se le agrega fenolftalena, toma un color rojo-violeta, se titula con la solucin valorada de HCl hasta desaparicin del color rojizo, o sea cuando el carbonato ha pasado a bicarbonato (V1); en este punto se agrega naranja de metilo y se sigue titulando con HCl valorado hasta cuando el indicador vire del amarillo al naranja-rojizo, momento en el cual el bicarbonato pasa a cido carbnico (V2).

3. NaHCO3 nico constituyente alcalinoAl adicionar fenolfalena, a la solucin alcalino y no se observa cambio de color es decir, la solucin es incolora (demuestra ausencia de OH- y CO32); se adiciona a continuacin naranja de metilo y se titula con HCl hasta viraje del amarillo al rojo-naranja, con lo cual el HCO3- pasa a H2CO3.

4. Mezcla de NaOH y Na2CO3Al agregar fenolftalena a una disolucin que contiene la mezcla anterior, se tornar rojo-violeta debido a ambas bases, se titula con el HCl valorado hasta que desaparezca el color rojo. La lectura se anota. (En este punto se neutraliza todo el hidrxido y la mitad del carbonato). (V1) Luego, a la solucin valorada se le agregan dos gotas de naranja de metilo, la solucin adquirir un color amarillo y se prosigue la titulacin hasta que aparezca el color naranja-rojizo. De nuevo se anota el volumen, (V2).

5. Mezcla de Na2CO3 y NaHCO3Si tenemos una muestra de este tipo, al agregar la fenolftalena, virar a rojo-violeta debido al carbonato, y al titular con HCl valorado, reaccionar primero la base ms fuerte, en este caso el CO32- hasta viraje incoloro (V1), o sea cuando el CO32- original pasa a HCO3- inicial que no ha reaccionado. Enseguida se agrega naranja de metilo y se contina titulando con HCl valorado hasta viraje de amarillo a rojo-anaranjado (V2), con lo cual todo el HCO3- habr pasado a H2CO3.

FIGURAS: a, b, c, d, e. Curvas de valorizacin e intervalos de transicin del indicador para el anlisis de mezclas que contienen los iones hidrxido, Carbonato y Bicarbonato.

METODO DE WINKLER: NaOH + Na2CO3La mezcla anterior tambin se determina por el METODO PRECIPITACION DE LOS IONES CO3=.Se analizan dos porciones de la solucin estudiada. Una porcin se titula con HCl en presencia de anaranjado de metilo y en la otra se precipitan previamente los iones CO3=, agregando la solucin de BaCl2. Luego, sin filtrar el precipitado BaCO3, se titula la solucin con la fenolftalena. La primera titulacin da evidentemente el volumen de HCl (Va) que se utiliza para la neutralizacin de NaOH y de Na2CO3, y la segunda titulacin el volumen de HCl (Vb), consumido solo para la neutralizacin de NaOH. La diferencia (Va Vb) da el volumen del cido clorhdrico necesario para neutralizar Na2 CO3.

METODO DE WINKLER: Na2CO3 + NaHCO3Esta determinacin consta de dos titulaciones. En la primera, se determina la alcalinidad total (= HCO3 + 2 CO3) mediante la titulacin de la mezcla con HCl patrn hasta el punto final del anaranjado de metilo:

Otra alcuota de la solucin de la totalidad del carbonato se precipita con BaCl2:Convertir HCO3 a CO3=:

NaOH + NaHCO3 Na2CO3 + H2O

A continuacin, la totalidad del carbonato se precipita con BaCL2:

BaCL2 + NaCO3 BaCO3 + 2 NaCl

El exceso de NaOH se titula de inmediato con HCL patrn para determinar cunto HCO3- estaba presente.

HCl + NaOH NaCL + H2O Volumen de HCl en presencia de Fenolftalena.A partir de la alcalinidad total y de la concentracin de bicarbonato se calcula la concentracin inicial de bicarbonato.