ESTUDIO DE FATIGA POR CONTACTO EN UN ACERO AISI 316L ...

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SECCIÓN DE ESTUDIOS DE POSGRADO E INVESTIGACIÓN

“ESTUDIO DE FATIGA POR CONTACTO EN UN ACERO AISI 316L ENDURECIDO

SUPERFICIALMENTE POR DIFUSIÓN DE BORO”

TESIS QUE PARA OBTENER EL GRADO DE MAESTRO EN CIENCIAS EN INGENIERÍA MECÁNICA.

PRESENTA: ING. ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA

DIRECTOR: DR. GERMAN ANIBAL RODRÍGUEZ CASTRO

MÉXICO D. F. 2015

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA MECÁNICA Y

ELÉCTRICA- UNIDAD ZACATENCO

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA MECÁNICA Y ELÉCTRICA


ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA




DEDICATORIAS.

A mis padres, Silviano y Emma, por su apoyo incondicional y paciencia a lo largo de

mi vida, artífices principales de todos mis logros.

A mis hermanas Rosa Isela y Mónica que pese a todo han estado cuando más lo

he necesitado, siendo mis cómplices en muchas ocasiones.

A mis compañeros y amigos presentes y pasados con quienes compartí muchos

momentos de alegría y que de una forma u otra moldearon la persona que soy.




AGRADECIMIENTOS.

Al Instituto Politécnico Nacional que durante 10 años me ha formado

profesionalmente, mi alma mater, mi segunda casa.

Al CONACyT por brindarme su apoyo económico y recursos para realizar este

trabajo de maestría.

A la SEPI-ESIME Zacatenco y particularmente al Grupo de Ingeniería de Superficies

por brindarme el espacio e instalaciones para llevar a cabo este trabajo.

Al Dr. German Anibal Rodríguez Castro por la confianza brindada, el tiempo y

dedicación invertidos, el conocimiento compartido y la paciencia hacia conmigo en

la dirección de este trabajo de tesis.

Al Dr. Iván E. Campos Silva por su confianza, enseñanzas y contribuciones a este

trabajo pero sobre todo por la pasión hacia la formación de sus alumnos.

Al Dr. Alfonso Meneses Amador por su disposición a resolver dudas y apoyarme

con sus conocimientos.

Al Dr. José Martínez Trinidad por su apoyo y comentarios hacia mi trabajo.

Al Dr. Orlando Susarrey Huerta por el apoyo y facilidades dadas para el uso de

equipo necesario para este trabajo.

A todos mis compañeros y amigos del Grupo de Ingeniería de Superficies.



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA I

ÍNDICE.

CONTENIDO PAG.

Nomenclatura IV

Lista de figuras VI

Lista de tablas X

Resumen XI

Abstract XIII

Introducción XIV

Antecedentes XVI

Justificación XIX

Hipótesis XXI

Objetivo general XXII

Objetivos particulares XXII

Metodología XXIV

Capítulo 1. Tratamiento termoquímico de borurización. 1

1.1. Borurización. 1

1.2. Tipos de borurización. 4

1.3. Características de las capas de boruros. 5

1.3.1. Influencia de los elementos aleantes en las capas de boruros.

9

1.4. Borurado en el acero AISI 316L. 9

1.5. Fatiga en boruros de hierro. 12

Capítulo 2. Marco Teórico. 15

2.1. Fatiga por contacto cíclico. 15



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA II

2.2. Contacto mecánico. 16

2.2.1. Modelos de contacto mecánico. 17

2.3. Modelo de Hertz (esfera-superficie plana). 18

2.3.1. Distribución de la presión de contacto y campo de esfuerzos (esfera-superficie plana).

20

2.4. Contacto mecánico en sistemas capa-substrato 24

2.4.1. Contacto mecánico en sistemas esfera-superficie plana con sistema capa/substrato.

26

Capítulo 3. Procedimiento experimental. 30

3.1. Proceso de borurado en el acero AISI 316L. 30

3.1.1. Material substrato. 31

3.1.2. Geometría y preparación de probetas antes del borurado.

32

3.1.3. Preparación de contenedores. 32

3.1.4. Condiciones de los tratamientos. 33

3.2. Caracterización de las capas de boruros en el acero AISI 316L.

35

3.2.1. Medición de la capa (metalografía). 35

3.2.2. Identificación de compuestos mediante difracción de rayos X.

36

3.2.3. Análisis por espectrometría de energía dispersiva (EDS).

36

3.2.4 Técnica de indentación instrumentada. 37

3.2.5 Esfuerzos residuales mediante la técnica de indentación instrumentada.

40

3.2.6 Evaluación cualitativa de adherencia. 41

3.3. Ensayos de Fatiga. 42

Capítulo 4. Análisis de resultados y discusiones. 47



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA III

4.1. Borurado del acero AISI 316L. 47

4.2. Caracterización mecánica 55

4.3. Fatiga por contacto. 63

4.3.1. Pruebas estáticas. 63

4.3.2. Pruebas cíclicas. 66

Conclusiones. 75

Perspectivas de trabajo. 78

Referencias. 79



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA IV

NOMENCLATURA. 𝑎 Radio de contacto de indentación esférica.

AISI Instituto Americano de Hierro y Acero (American Iron and Steel Institute).

ASM Sociedad Americana de Metales (American Society for Metals).

ASTM Estándares Americanos para Pruebas de Materiales (American Society for Testing Materials).

𝑏 Espesor de capa (en teoría de contacto mecánico).

CVD Deposición Química de Vapor (Chemical Vapor Deposition).

Cu K Lámpara de cobre usada durante la prueba de difracción.

𝐸 Módulo de elasticidad.

𝐸´ Módulo de elasticidad de la esfera.

𝐸𝑐 Módulo de elasticidad de la capa.

𝐸𝑠 Módulo de elasticidad del substrato.

EDS Espectrometría de Energía Dispersiva (Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy).

EIT Módulo de elasticidad obtenido por indentación instrumentada.

FeB , Fe2B Boruros de hierro.

ℎ𝑎 Distancia del punto de contacto a la superficie libre de la muestra con la carga máxima (indentación instrumentada).

ℎ𝑐 Profundidad de contacto (indentación instrumentada).

ℎ𝑒 Desplazamiento elástico que se produce durante la descarga del indentador.

ℎ𝑚𝑎𝑥 Profundidad máxima de indentación instrumentada.

ℎ𝑟 Profundidad residual de indentación instrumentada.

H Dureza (Hardness).

HV Unidades de dureza, Dureza Vickers.

Hz Unidad de frecuencia, Hertz.

𝑘 Factor Elástico.



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA V

Kc Tenacidad a la fractura.

Longitud de onda.

n Coeficiente de endurecimiento por deformación.

𝑃 Presión aplicada en indentación esférica.

𝑃𝑐 Carga crítica a la que falla el recubrimiento.

𝑃𝑐,1ℎ900 𝑦 𝑃𝑐,4ℎ𝑖900 Cargas críticas estáticas para el tratamiento de 1 hora a 900°C y de 4 horas interrumpidas a 900°C respectivamente.

𝑃𝑚 Presión media de contacto esférico.

P-N Grafica de carga-número de ciclos.

PVD Deposición Física de Vapor (Physical Vapor Deposition)

𝑅 Radio del indentador esférico.

𝜎𝑚𝑎𝑥 Esfuerzo tensil máximo.

𝜎𝑟 Esfuerzos residuales.

𝜎𝜃 Esfuerzo circunferencial fuera del círculo de contacto.

𝜎𝑦∗ Esfuerzo de cedencia efectivo.

𝜎𝑧 Esfuerzo normal.

SEM Microscopía Electrónica de Barrido (Scanning Electron Microscope).

𝑢𝑟 Desplazamiento radial en zona de contacto esférico.

𝑢𝑧 Desplazamiento en zona de contacto esférico.

𝜈´ Relación de Poisson de la esfera.

𝜈𝑐 Relación de Poisson de la capa.

𝜈𝑠 Relación de Poisson del substrato.

𝑊𝑝, 𝑊𝑒 , 𝑊𝑡 Trabajo plástico, elástico y total respectivamente.

XRD Difracción de rayos X (X-Ray Diffraction).

Z.D. Zona de Difusión.



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA VI

LISTA DE FIGURAS.

FIGURA PAG.

Figura 0.1. Diagrama de flujo de la metodología a emplear para el desarrollo de este

trabajo. XXIV

Figura 1.1. a) Acero H13 borurado a 1000 °C durante 4 horas de exposición, Genel,

2006.

6

Figura 1.2. a) Acero H13 borurado a 1000 °C durante 6 horas de exposición, morfología

aserrada; b) Acero AISI 316 borurado a 1000 °C durante 4 horas de exposición,

morfología plana, Campos-Silva et al., 2011.

7

Figura 1.3. Micrografía de un acero AISI 316L borurado a 1000 °C y 10 horas de

exposición, se observa presencia de ambas fases y morfología plana, Campos-Silva et

al., 2010.

10

Figura 2.1. Esquema de contacto mecánico entre una esfera y una superficie plana. 20

Figura 2.2. Distribución de la presión de contacto normalizada 𝜎𝑧

𝑃𝑚 para indentador

esférico, indentador cónico y punzón cilíndrico (Fischer-Cripps, 2000).

21

Figura 2.3. Considerando Pm = 1MPa, r = 1mm, a) Desplazamientos en la superficie

ocasionados por indentadores esférico, cónico y cilíndrico; b) Magnitudes de los

esfuerzos radiales (σr

Pm) para indentadores esférico, cónico y cilíndrico. (Fischer-Cripps,

2000).

22

Figura 2.4. Principales planos de esfuerzo a) En coordenadas cartesianas b) El esfuerzo

circunferencial es siempre un esfuerzo principal. (Fischer-Cripps, 2000).

24

Figura 2.5. Esquema del contacto mecánico entre un cuerpo rígido (2) y un cuerpo con

un sistema capa (1) - substrato (3). (Johnson, 1985).

25

Figura 2.6. Esquema del contacto mecánico entre un cuerpo rígido y una capa sobre un

substrato rígido a) νc=0.45, b) νc=0.5.

27

Figura 3.1. Probetas usadas en las pruebas de fatiga. 32

Figura 3.2. Geometría y dimensiones de los contenedores. 33



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA VII

Figura 3.3. Esquema del arreglo de las muestras en el contenedor y crisol para

tratamientos de borurado.

34

Figura 3.4. Ciclos térmicos para efectuar el borurado interrumpido (Vega Morón, 2015). 34

Figura 3.5. Criterio usado para la medición de capas de boruros. 35

Figura 3.6. Difractometro PANalytical X’PERT PRO-MRD. 36

Figura 3.7. Microscopio Quanta 3D FEG, marca FEI. 37

Figura 3.8. Equipo CSM Instruments Nanoindentation Tester NHT. 38

Figura 3.9. a) Esquema transversal de una indentación con indentador piramidal para

carga y descarga completas; b) Curva carga-desplazamiento generada por indentación.

39

Figura 3.10. Esquema de las zonas de trabajo tanto elástica como plástica bajo la curva

carga-desplazamiento generada por indentación.

40

Figura 3.11. Principio de la prueba de indentación VDI 3198. 41

Figura 3.12. Durómetro Multitoyo AR-20. 42

Figura 3.13. Máquina de ensayos universal marca MTS-858 Table Top System. 43

Figura 3.14. a) Dispositivo para sujeción de probeta; b) Dispositivo para sujeción de

indentador.

44

Figura 3.15. Montaje de los mecanismos de sujeción en la máquina de ensayos

universal marca MTS-858 Table Top System. 44

Figura 3.16. Presencia de grietas radiales usadas como criterio de falla, imagen a) sin

falla, b) con falla.

45

Figura 4.1. Micrografías acero AISI 316L borurado para las condiciones a) 1 hora a

900˚C; b) 4 horas interrumpido a 900˚C.

48

Figura 4.2. Patrones de difracción e identificación de fases; a) 1 hora a 900˚C, b) 4 horas

interrumpidos a 900˚C.

49

Figura 4.3. Distribución de elementos aleantes del acero AISI 316L usando un Escaneo

lineal mediante EDS para la condición de 1 hora 900°C.

51



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA VIII

Figura 4.4. Distribución de elementos aleantes del acero AISI 316L usando un Escaneo

lineal mediante EDS para la condición de 4 horas interrumpido 900°C.

51

Figura 4.5. Zonas de mapeo mediante EDS para las condiciones a) 1 hora a 900˚C y b)

4 horas interrumpidas a 900˚C.

53

Figura 4.6. Distribución de los elementos aleantes para las distintas zonas formadas

en los recubrimientos a) 1 hora a 900˚C y b) 4 horas interrumpidas a 900˚C.

54

Figura 4.7. Perfiles de dureza y Módulo de Elasticidad del acero AISI 316L borurado

para las condiciones de 1 h a 900˚C y 4 h interrumpido a 900˚C, carga empleada de

20mN.

57

Figura 4.8. Perfiles de trabajo plástico- elástico del acero AISI 316L borurado para las

condiciones de 1 h a 900˚C y 4 h interrumpido a 900˚C, carga empleada de 20mN.

58

Figura 4.9. Estado de esfuerzos residuales para las condiciones de a) 1 h a 900˚C y b)

4 h interrumpido a 900˚C

59

Figura 4.10. Huellas generadas por indentación Rockwell C en el recubrimiento de 1

hora 900°C.

61

Figura 4.11. Huellas generadas por indentación Rockwell C en el recubrimiento de 4

horas interrumpido 900°C.

62

Figura 4.12. Patrones de daño de acuerdo a norma VDI 3198 generadas en el acero

AISI 316L borurado para a) 1 hora 900°C y b) 4 horas interrumpido a 900°C.

63

Figura 4.13. Comparación de radios obtenidos de las huellas de pruebas estáticas. 64

Figura 4.14. Evolución de daño causado por indentaciones estáticas en el acero AISI

316L borurado para la condición de a) 1 hora a 900˚C y b) 4 h interrumpido a 900˚C.

65

Figura 4.15. Relación entre Pm y a

R para a) 1 h a 900˚C y b) 4 h interrumpido a 900˚C. 66

Figura 4.16. Gráfica de Carga Aplicada-Numero de Ciclos (P-N) describiendo la

presencia de daño bajo condiciones de fatiga por contacto esférico en los sistemas

recubiertos a) 1 hora 900°C, b) 4 horas interrumpido 900°C.

67

Figura 4.17. Evolución de daño en las huellas sometidas a condiciones de fatiga por

contacto esférico en el sistema recubierto.

69



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA IX

Figura 4.18. Borurado 4 h interrumpido, a) Imágenes 3D obtenidas por perfilometría

óptica de las huellas formadas por indentación cíclica con carga de 600 N; b) Imágenes

3D obtenidas por microscopía confocal de huellas formadas por indentación cíclica

(100000 ciclos).

70

Figura 4.19. Evolución de la profundidad para cargas de 600N en ambas condiciones;

a) 1 hora 900°C y b) 4 horas interrumpido a 900°C.

71

Figura 4.20. Perfiles de profundidad de las huellas analizadas mediante perfilometría

óptica para la condición de borurado interrumpido.

72

Figura 4.21. Perfiles de profundidad de las huellas analizadas mediante perfilometría

óptica para la condición de borurado continuo.

73



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA X

LISTA DE TABLAS.

TABLA PAG.

Tabla 1.1. Técnicas para endurecimiento superficial en aceros, Lampman (1991) en

ASM Handbook, Volume 04. 2

Tabla 1.2. Estado de los agentes borurantes y procesos del borurado, Matuschka, 1980. 4

Tabla 1.3. Características de las fases FeB y Fe2B; Sinha, 1991; Matuschka, 1980. 6

Tabla 1.4. Comparación de propiedades de capas formadas en diferentes aceros.

(1Ozdemir et al., (2006); 2Sahin y Meric, (2002); 3Rodríguez-Castro et al., (2013);

4,8Taktak y Tasgetiren, (2006); 5Genel, (2006); 6Kayali, (2013); 7Campos-Silva et al.,

(2011); 9Jiménez Tinoco, (2013); 10Lopez-Perrusquia, (2008); 11Ulutan et al., (2010); 12

Uslu et al., (2007).

8

Tabla 3.1. Porcentajes en peso de elementos aleantes del acero AISI 316L, Geoge, F.

y Vander Voort en ASM Handbook, Volume 09.

31

Tabla 3.2 Cargas empleadas en contacto cíclico y % respecto a Pc. 46

Tabla 4.1. Espesores formados mediante borurado en la superficie del acero AISI 316L. 48

Tabla 4.2. Comparación de porcentajes en peso de los elementos aleantes para las

distintas zonas formadas en las capas de boruros.

52

Tabla 4.3. Valores de cargas críticas estáticas. 64

Tabla 4.4. Profundidades residuales para diferentes cargas y ciclos. 74



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA XI

RESUMEN.

En el presente trabajo se realiza un estudio de la vida a fatiga en un acero AISI 316L

endurecido superficialmente por el método de borurización en polvo de forma

continua e interrumpida.

Se llevó a cabo la caracterización de las capas de boruros en la superficie del

material mediante técnicas de microscopía óptica para dos tiempos de tratamiento

(1 hora continua y 4 horas interrumpidas) a una temperatura de 900°C obteniéndose

capas de 5 µm (4 horas interrumpido) hasta 12 μm (1 hora continuo).

Mediante la técnica de difracción de rayos x (XRD) se evaluó la presencia de

compuestos característicos en las capas de boruros, siendo FeB, Fe2B y CrB los

compuestos con mayor presencia. Con la técnica de EDS se estudió la distribución

de los elementos aleantes en las diferentes zonas del sistema capa/substrato, se

observó un comportamiento similar en la distribución de elementos aleantes para

ambas condiciones a excepción del boro (B) lo que se atribuye a la presencia de un

sistema monofase (Fe2B/substrate).

Para la caracterización mecánica de las capas se usaron distintas técnicas. La

técnica de indentación instrumentada se usó para determinar propiedades

mecánicas de las capas como dureza (H), módulos de elasticidad (E), trabajos

plástico y elástico (Wp, We) y por último se obtuvo el estado de esfuerzos residuales

de las mismas hallándose un estado de esfuerzos tensil en la fase FeB (únicamente

tratamiento continuo) y compresivos en la fase Fe2B. La dureza máxima fue de 2680

HV en la parte más superficial del tratamiento continuo correspondiente a la fase

FeB, en ambos casos la dureza disminuye conforme se acerca al substrato. Para el

caso del módulo de elasticidad el comportamiento es igual al de la dureza, con

valores más altos en el tratamiento continuo y un máximo de 26.3 GPa. Con el uso



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA XII

de la norma VDI 3198 se evaluó cualitativamente la adherencia de las capas

formadas en ambas condiciones estableciéndose en base a esta norma una

adherencia HF3 para la condición de 1 hora y HF2 para la condición interrumpida,

ambos casos se consideran dentro de un rango con adherencia aceptable.

Para las condiciones de formación de boruros establecidas se llevaron a cabo

pruebas estáticas usando un indentador esférico de nitruro de silicio (𝑆𝑖3𝑁4) y 6 mm

de diámetro con el fin de determinar la carga crítica (𝑃𝑐) a la cual el recubrimiento

falla, dichas pruebas se llevaron para cargas desde 100 a 2000 N.

Una vez establecida la carga crítica (𝑃𝑐) para ambas condiciones se realizaron las

pruebas dinámicas usando el mismo indentador utilizando 4 niveles de esfuerzo

(300 N, 400 N, 500 N y 600 N) y ciclajes de 1, 10, 100, 1000, 10000, 40000, 70000

y 100000 ciclos. A partir de las huellas generadas se determina si el recubrimiento

falló o no (tomando como criterio de falla la presencia de grietas radiales) y se

representó su comportamiento en la gráfica P-N. La condición de 4 horas

interrumpido presento una mejor resistencia a la fatiga atribuible al estado de

esfuerzos residuales (compresivos en su superficie) resultantes de un sistema

monofrase (Fe2B/substrate) en la capa.

Con el fin de evaluar el daño acumulado en las huellas formadas se usó la técnica

de perfilometría óptica, microscopia óptica y microscopia confocal.



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA XIII

ABSTRACT.

The present study evaluates the contact fatigue life of borided AISI 316L steel. The

boriding of AISI 316L steel was carried out by 2 powder-pack process (continuous and

interrupted during 1 and 4 h, respectively). Both process were developed at 900 °C.

Optical microscopy was used to determine the effect of thermochemical treatments. The

observations confirm the presence of mono- and bilayer systems produced by the

interrupted (4 h) and continuous process (1 h), respectively. By X-ray diffraction (XRD)

was evaluated the presence of boride phases (FeB, Fe2B and CrB), whereas the EDS

technique was used to study the distribution of alloying elements in the different areas

of the layer/substrate system. Instrumented indentation test was performed to obtain the

hardness (H) and Young´s modulus (E) gradients and the plastic and elastic works (Wp,

We). The maximum hardness was 2680 HV in the continuous treatment corresponding

to the FeB phase, in both cases the hardness decreases as approaches the substrate.

In the case of modulus behavior it is equal to the hardness, with higher values in the

continuous treatment and a maximum of 26.3 GPa. In addition, residual stresses in the

layer/substrate system were calculated using two different formulations resulting in a

state of compressive stresses mostly in the Fe2B phase and tensile in the FeB phase.

The VDI 3198 norm was used to evaluate qualitatively the adherence of the borides

layers on the substrate, it is established based on this standard a HF3 adherence to the

condition of 1 hour and HF2 for the interrupted condition, both are considered within a

range with acceptable adhesion. Static indentations were performed using a spherical

indenter (𝑆𝑖3𝑁4 and 6 mm in diameter) in order to obtain the critical load (𝑃𝑐) when radial

cracks are formed for both conditions. The critical loads determined were 800 N and

700N for interrupted and continuous boriding, respectively. Fatigue tests were carried

out using 4 different load levels (300 N, 400 N, 500 N y 600 N) from 10 to 100,000 cycles

at 6 Hz. The fatigue prints were analyzed by optical and confocal microscopy and optic

perfilometry. P-N graphics shows a better fatigue resistance in the interrupted treatment.



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA XIV

INTRODUCCIÓN.

En la actualidad se requiere que componentes ingenieriles y herramentales

incrementen su vida útil bajo condiciones de fatiga en medios agresivos (posible

presencia de fenómenos de desgaste, abrasión oxidación, corrosión, entre otros),

conduciendo a la creación de nuevos materiales que cumplan con esta premisa o a

la modificación de los ya existentes.

Con la intención de modificar los materiales existentes se realizan tratamientos

térmicos volumétricos y tratamientos superficiales (aquellos que modifican

únicamente la superficie). Mediante el uso de tratamientos termoquímicos

superficiales es posible mejorar sustancialmente el compartimento mecánico y

químico del material, como un aumento en la dureza, resistencia al desgaste,

resistencia a la corrosión y a la oxidación, entre otros.

Dentro de los tratamientos superficiales se encuentra el borurado. Sus aplicaciones

son amplias debido a la vasta gama de metales que incluyen aleaciones ferrosas,

aleaciones base níquel y aleaciones base cobalto (Sen et al., 2005).

Durante el proceso de borurización tradicional o continuo en el acero AISI 316L se

forma en la superficie un sistema FeB/Fe2B altamente frágil (Ozdemir et al., 2009) y

que reduce la aplicabilidad de este proceso en componentes bajo solicitudes de

fatiga.

Una forma de reducir la fragilidad de los boruros formados en la superficie del acero

AISI 316L es logrando la formación de una sola fase mediante el borurado

interrumpido (Buijnsters et al., 2003). Este proceso es realizado en etapas utilizando

ciclos de enfriamiento que inhiben el proceso de difusión de átomos de boro en la

superficie del material evitando la formación o disminuyendo la presencia de la fase

FeB (Vega Morón, R., 2015).



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA XV

El fenómeno de fatiga es un proceso demasiado complejo gobernado por una gran

cantidad de parámetros relacionados entre sí tales como cargas, frecuencia,

condiciones ambientales, temperatura, entre otros (ISSC Committee III.2, 2009).

Este trabajo de investigación analiza el daño producido en los sistemas formados

por el borurado continuo (FeB/Fe2B/substrato) y el borurado interrumpido

(Fe2B/substrato) utilizando impacto repetitivo en la superficie del acero AISI 316L

con el fin de comprender el efecto de la capa de boruros en la vida a fatiga.

El trabajo está dividido en:

Capítulo 1. Se describe el proceso termoquímico de borurización, se mencionan los

tipos de borurado y se profundiza en el método empleado en este trabajo;

posteriormente se establecen las principales características de las capas formadas

a partir del tratamiento; se mencionan las características del borurado en el acero

AISI 316L y finalmente se aborda el tema de fatiga en capas de boruros.

Capítulo 2. Se hace una revisión literaria referente a la teoría de contacto así como

los principales modelos existentes haciendo énfasis en la teoría de Hertz puesto

que establece las bases para las demás. Así mismo se describe el fenómeno de

contacto entre un indentador esférico y una superficie plana con sistema capa-

substrato.

Capítulo 3. En este capítulo se describe el procedimiento experimental bajo el cual

se desarrolló el trabajo. Se presentan los parámetros experimentales

correspondientes al tratamiento y a la caracterización de la capa mediante XRD,

EDS, técnica de indentación instrumentada y adhesión, del mismo modo los

concernientes a las pruebas de fatiga.

Capítulo 4. Se presentan los resultados y discusiones obtenidos de las pruebas

experimentales (difractogramas, perfiles de dureza, esfuerzos residuales, gráficas

P-N, entre otros) con el fin de describir y explicar el fenómeno de fatiga por contacto

en el acero AISI 316L borurado.



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA XVI

ANTECEDENTES.

El proceso de borurado ha sido estudiado por el grupo de Ingeniería de Superficies

del Instituto Politécnico Nacional y otros investigadores (Matuschka, 1980; Dearnley

et al., 1986; Gunes et al., 2011; Atık et al., 2003; Martini et al., 2004; entre otros).

Estos trabajos se han llevado a cabo en diferentes materiales y se enfocan

principalmente en la cinética de crecimiento, la caracterización físico-química de

capas, evaluación tribológica y de propiedades mecánicas estáticas.

Se han propuesto diferentes metodologias con el fin de obtener un sistema

Fe2B/substrato ya que sería menos frágil que un sistema FeB/Fe2B/substrato, esto

es deseable para aplicaciones como desgaste o fatiga.

Matuschka (1980) propone obtener una capa con solo una fase (Fe2B) a través de

un proceso de recocido por difusión a un material con una capa bifásica previamente

formada. Este autor menciona que la fase más rica en boro (FeB) se descompone

en favor de la fase Fe2B lo que conlleva a un crecimiento de esta última; como

consecuencia se mejora la tenacidad a la fractura del recubrimiento con este

proceso.

Por su parte Gopalakrishnan et al. (2002) propusieron una modificación al

tratamiento de borurado por empaquetamiento en polvo, esta modificación consiste

en interrumpir el proceso de difusión de boro en la superficie del material mediante

el uso de ciclos térmicos de enfriamiento, el nombre que le dio a esta variante es el

de “borurado interrumpido”. Con el uso del borurado interrumpido lograron obtener

únicamente la fase Fe2B en la capa formada sobre un acero AISI 1045 por

consiguiente un cambio en la morfología de la capa que repercutió en una mejora

bajo condiciones de desgaste y corrosión



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA XVII

Con respecto al borurado llevado a cabo en aceros inoxidables austeníticos, a

continuación se mencionan algunos trabajos:

Campos-Silva et al. (2010) realizaron un estudio sobre la cinética de crecimiento de

las capas de boruros formadas en la superficie de un acero AISI 316 se estableció

un modelo de difusión con el fin de estimar los espesores de capa, al mismo tiempo

se obtuvieron los valores de energía de activación.

En el trabajo de Kayali et al. (2013) se evaluó la resistencia a la corrosión y desgaste

en una aleación 316L borurada, se concluyó que el endurecimiento superficial

influye positivamente a la resistencia al desgaste y al mismo tiempo disminuye el

coeficiente de fricción.

También se ha evaluado la adhesión del sistema-capa substrato formada por

borurado en un acero AISI 316 mediante la prueba de indentación interfacial, en

este trabajo se obtiene el valor de la tenacidad a la fractura aparente de la interfaz

de las fases FeB/Fe2B (Campos-Silva et al.,2011).

Jiménez-Tinoco (2015) estudió la adherencia tanto cualitativa como

cuantitativamente del sistema capa/substrato de un acero AISI 304. El análisis

cuantitativo se hizo con la técnica de scratch y el análisis cualitativo se realizó

usando la norma VDI 3198. Los resultados muestran un decremento de la fuerza

de adhesión para tiempos largos de tratamientos.

Vega-Morón (2015) realizó un estudio de desgaste usando la técnica de multipass

scratch para determinar los mecanismos de falla y cargas críticas para un acero

AISI 316L endurecido por difusión de boro continua e interrumpida concluyendo que

en el borurado interrumpido los mecanismos de falla disminuyen y el coeficiente de

fricción es menos abrupto, esto lo atribuye a la sola presencia de la fase Fe2B y a la

presencia de esfuerzos residuales compresivos.

Sin embargo un fenómeno de gran impacto en el rendimiento de componentes

ingenieriles es la fatiga. Es común que la fatiga se haga presente en materiales



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA XVIII

cerámicos. Varios autores han llevado a cabo pruebas sobre materiales recubiertos

con diferentes tipos de compuestos, ya sea mediante CVD o PVD. Estos trabajos

analizan la evolución del daño ocasionado por impacto cíclico en la superficie del

material modificado para evaluar el rendimiento a fatiga que presentan (Heinke et

al., 1995; Lugscheider et al., 1999; Ramírez et al., 2009).

Por su parte Sandoval Juarez (2015) realizó un estudio numérico-experimental de

la resistencia a fatiga en recubrimientos base boro en un substrato base cobalto

(Co-Cr-Mo ASTM F-75) mediante la técnica de impacto cíclico. A partir de la difusión

de boro en el substrato obtiene una capa bifásica de boruros CoB/Co2B con

espesores de 5 a 27 μm; estos boruros de cobalto a pesar de tener la misma

estructura cristalina difieren en propiedades tales como estado de esfuerzos

residuales, durezas, entre otras. El autor concluye que hay acumulación de daño

más pronunciado para espesores más gruesos; al aumentar la carga y número de

ciclos el daño se volvió más severo.

No existen antecedentes de estudios de fatiga mediante impacto repetitivo en

boruros de hierro por lo que este trabajo cobra relevancia al generar un antecedente

respecto al comportamiento a fatiga de recubrimientos duros base boro sobre un

acero austenítico al comparar el desempeño de un sistema FeB/Fe2B/substrato y

el de un sistema Fe2B/substrato.



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA XIX

JUSTIFICACIÓN.

Es bien sabido que el estudio del fenómeno de fatiga y sus principales

consecuencias como el desgaste y fractura son de gran importancia en la industria

con el fin de prevenir fallas y alargar la vida útil de elementos reduciendo

principalmente costes de mantenimiento.

El proceso de borurización logra incrementar algunas propiedades mecánicas y

químicas de los materiales tratados mediante la formación de capas de boruros. El

espesor y características de dichas capas están en función de las condiciones

empleadas durante el tratamiento tales como tiempo, temperatura, el potencial de

boro presente en la mezcla usada además de las propiedades intrínsecas del

material base.

En un acero AISI 316L mediante el borurado continuo se forma un sistema FeB/Fe2B

cuyas durezas rondan los 2000 HV y con presencia de esfuerzos residuales tensiles

en la fase FeB y compresivos para Fe2B. Este sistema ha sido considerado como

frágil y por ende su formación no es recomendada en componentes sometidos a

fatiga e incluso en condiciones estáticas.

Una forma de evitar la fragilidad es utilizar materiales en los cuales los esfuerzos

residuales sean de compresión en su parte superficial (Jiménez-Piqué et al.,2005).

Al usar el borurado interrumpido se modifica el sistema FeB/Fe2B/substrato, se evita

la formación de la fase FeB, o cuando menos se disminuye considerablemente la

presencia de la misma. Una de las características de la capa Fe2B es que posee

esfuerzos residuales compresivos lo que conduce a una menor fragilidad en la

superficie del material.

Además, al llevar a cabo el borurado en la superficie del acero AISI 316L se

modifican la alta dureza, los esfuerzos residuales, la morfología, el espesor y la



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA XX

porosidad de la capa provocando un efecto combinado que es importante evaluar

bajo condiciones de fatiga.

Por lo antes mencionado se propone el estudió del fenómeno de fatiga por impacto

cíclico con el fin de comprender el efecto de la fase FeB formada en un acero AISI

316L y de los esfuerzos residuales (𝜎𝑟) en el desempeño bajo condiciones de fatiga;

es de suma importancia para proponer las condiciones de borurización en

elementos ingenieriles sometidos a desgaste cíclico.



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA XXI

HIPÓTESIS.

El proceso de borurado modifica las propiedades físicas, químicas y mecánicas de

la superficie en la que es usado este proceso, en el caso del borurado interrumpido

realizado en el acero AISI 316L incrementará la resistencia a fatiga por contacto

mediante la disminución de la fase más frágil FeB y por la presencia de esfuerzos

residuales compresivos.



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA XXII

OBJETIVO GENERAL.

Evaluar el comportamiento a fatiga por contacto de recubrimientos duros base boro

formados en un acero AISI 316L utilizando la prueba de impacto repetitivo para

determinar el efecto de los sistemas FeB/Fe2B/substrato y Fe2B/substrato.

OBJETIVOS PARTICULARES.

1. Endurecer superficialmente el acero AISI 316L mediante el método de

borurado por empaquetamiento en polvo considerando el proceso continuo

durante 1 hora a una temperatura de 900°C con el fin de formar un

recubrimiento duro base boro con sistema FeB/Fe2B/substrato.

2. Realizar el proceso de borurado interrumpido con un tiempo total de 4 horas

a 900°C para formar una capa de boruros compuesta por un sistema

Fe2B/substrato respectivamente

3. Caracterizar las superficies de los materiales mediante técnicas de

microscopía óptica para obtener los espesores, morfología de capa, la

interfaz y zona de difusión.

4. Caracterizar físico-químicamente mediante la técnica de difracción de rayos

X (DRX) para determinar los compuestos presentes en el recubrimiento, por

otro lado, usar la técnica de espectrometría de energía dispersiva (EDS) para

determinar la diferencia de la distribución elementos aleantes debido a los

procesos de borurización.

5. Caracterizar mecánicamente mediante la técnica de indentación

instrumentada para obtener valores característicos de la capa formada en la



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA XXIII

superficie tales como dureza (H), módulo de elasticidad (E), trabajo plástico

y trabajo elástico (Wp y We).

6. Determinar la magnitud y tipo de los esfuerzos residuales (𝜎𝑟) presentes en

los recubrimientos formados en el acero AISI 316L borurado (continuo e

interrumpido) con sistemas FeB/Fe2B/substrato y Fe2B/substrato empleando

2 formulaciones para capas duras basadas en datos obtenidos a partir de

indentación instrumentada con el fin de determinar su influencia en la vida a

fatiga.

7. Obtener las gráficas P-N y severidad de daño presente en la superficie del

acero AISI 316L borurado (continuo e interrumpido) ocasionado por la prueba

de impacto cíclico con la finalidad de comprender el sistema más favorable.



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA XXIV

METODOLOGÍA.

Figura 0.1. Diagrama de flujo de la metodología a emplear para el desarrollo de este trabajo.



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA XXV

La metodología que se empleó en este trabajo de investigación se describe de la

siguiente forma:

1. El endurecimiento de la superficie del acero AISI 316L fue realizado mediante

borurado por empaquetamiento en polvo con tiempos de 1 hora a 900°C de

forma continua y 4 horas en el proceso interrumpido a 900°C. La observación

y medición de las capas de boruros FeB y Fe2B, así como la microestructura

del material base fueron efectuadas por microscopía óptica usando un

microscopio modelo Olimpus GX-51 y el software analizador de imágenes

Image Pro-Plus v6.0.

2. Para la determinación de los compuestos presentes en la capa superficial se

utilizó un difractómetro de la marca PANalytical modelo X Pert PRO MRD con

un tubo de rayos X con radiación de Cu K y para el análisis de datos se usó

el software Match! V2.0. Utilizando el método de Bragg-Bretano se

determinaron las fases presentes y se obtuvieron los difractogramas.

3. Para analizar la distribución de los elementos aleantes del acero AISI 316L

sobre la capa de boruros se utilizó un microscopio electrónico de barrido

Quanta 3d FEG con el cual se lleva a cabo el análisis de espectrometría por

dispersión de energía.

4. La caracterización mecánica de la capa se hizo mediante pruebas de

indentación instrumentada con el equipo Nanoindentation Tester NHT marca

CSM Instruments, la carga usada de 20mN con un indentador tipo Berkovich.

Mediante el método de Oliver-Pharr y la curva carga-desplazamiento se

determinaron parámetros como la dureza, módulo de elasticidad del

recubrimiento, trabajo plástico y elástico y el estado de esfuerzos residuales

de las capas.



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA XXVI

5. Se diseñó y manufacturaron los dispositivos sobre los cuales estarán

montados las probetas y el indentador esférico, los cuales estarán instalados

en la unidad de carga de una máquina de ensayos universal hidráulica

modelo MTS-858 Table Top System. El material empleado para ambos

dispositivos fue un acero AISI 1040.

6. Para obtener la carga crítica (𝑃𝑐) en la cual el recubrimiento falla (tomando

como criterio la presencia de grietas radiales) se hicieron indentaciones con

cargas iniciales de 100 N hasta llegar a los 2000 N, con incrementos de

100 N. Dichas indentaciones fueron hechas en una máquina de ensayos

universal hidráulica modelo MTS-858 Table Top System. Las huellas

generadas fueron analizadas mediante microscopía óptica en un microscopio

modelo Olimpus GX-51 y el software analizador de imágenes Image Pro-Plus

v6.0.

7. Las pruebas de fatiga por contacto fueron realizadas bajo carga controlada.

La carga siempre fue menor a las cargas críticas obtenidas previamente

(Pc,1h900 y 𝑃𝑐,4ℎ𝑖900) con magnitudes desde 300 N hasta 600 N (rango de 40%

a 85% de Pc,1h900 y de 37.5% a 75% de 𝑃𝑐,4ℎ𝑖900); para todos los casos la

frecuencia fue de 6Hz. Estas pruebas fueron realizadas en una máquina de

ensayos universal modelo MTS-858 Table Top System. Las huellas

generadas fueron analizadas mediante microscopia óptica usando un

microscopio modelo Olimpus GX-51 y el software analizador de imágenes

Image Pro-Plus v6.0, microscopía confocal en un equipo confocal de barrido

láser LSM 710, y perfilometría óptica en un equipo Contour GT-K.



ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA 1

CAPÍTULO 1.

TRATAMIENTO TERMOQUÍMICO DE

BORURIZACIÓN.

Los tratamientos térmicos superficiales proveen una buena alternativa para

modificar solamente una parte del material, en este caso la superficie, a diferencia

de los tratamientos volumétricos que influyen en todo el material.

La forma de llevar a cabo estos tratamientos superficiales ha sido planteada por la

Sociedad Americana de Metales (ASM, American Society for Metals) y la divide de

dos maneras posibles (Lampman, 1991); véase Tabla 1.1:

Aquellos métodos que involucran la adición de material formando una o

varias capas.

Aquellos métodos que no involucran la adición de material, por tanto no

generan recubrimientos, sin embargo, modifican la estructura superficial y

sub-superficial.

El endurecimiento de la superficie de aceros tiene como principal ventaja el que

aceros con bajo o medio contenido de carbono puedan ser tratados y aplicados en

lugares o situaciones donde aleaciones más costosas son requeridas, pero con

costos menores que estas últimas. Otro punto a favor del endurecimiento superficial

radica en evitar los problemas de la distorsión y el agrietamiento asociado con el

endurecimiento de secciones gruesas.

1.1. Borurización.

El uso del borurado ha provisto mejoras sustanciales en situaciones donde se

presentan condiciones de resistencia por desgaste, abrasión, oxidación, corrosión




y fatiga entre otras aplicaciones siendo una alternativa a procesos similares como

el nitrurado, el carburizado, carbonitrurado o nitrocarburizado.

Tabla 1.1. Técnicas para endurecimiento superficial en aceros, Lampman (1991) en ASM

Handbook, Volume 04.

Adición de

material, capas.

Recubrimientos Revestimientos

Chapado electroquímico

CVD (Deposición Química de

vapor)

Películas delgadas mediante

PVD (Deposición física de

vapor) y atomización

Mezcla iónica

Soldadura

Rociado térmico

Tratamiento de

superficie y

sub-superficie

Métodos de endurecimiento por

difusión Métodos de endurecimiento selectivo

Carburizado

Nitrurado

Carbonitrurado

Nitrocarburizado

Borurado

Proceso Toyota

Difusión Titanio-Carbono

Endurecimiento por flama

Endurecimiento por inducción

Endurecimiento laser

Carburación, Nitruración o

Borurado selectivo

Mediante arco eléctrico

La borurización es un tratamiento termoquímico aplicado a una gran variedad de

materiales metálicos ferrosos o no ferrosos, también en metales con elementos

base distintos tales como las superaleaciones base níquel (Sista et al., 2013,

Muhammad et al., 1999) o base cobalto (Knotek et al., 1977) el proceso involucra

temperaturas desde los 700°C hasta los 1100°C y tiempos de 1 hasta más de 12

horas.

Este tipo de tratamiento involucra el proceso de difusión de átomos de boro en los

espacios intersticiales del material substrato con el fin de modificar la superficie del

material mediante la formación de capas de boruros, de una o varias fases, logrando




al mismo tiempo modificar las características físicas, químicas y mecánicas para su

posterior aplicación.

Este tipo de procedimiento de endurecimiento superficial trae consigo ventajas y

desventajas, estas son mencionadas y enlistadas por Sinha (1991) como se

muestra a continuación.

Ventajas:

Dureza extremadamente alta en la superficie.

La combinación de una superficie extremadamente dura y un bajo coeficiente

de fricción hacen que sea bastante útil en casos de mecanismos de desgaste

como adhesión, tribo-oxidación, abrasión y fatiga.

La dureza se mantiene a elevadas temperaturas.

La compatibilidad del proceso con una amplia gama de aceros, incluidos

algunos que son de difícil endurecimiento como lo son los altamente aleados.

Aumenta la vida o servicio de las partes sometidas a fatiga bajo ambientes

agresivos tales como oxidación y corrosión,

La oxidación es moderada arriba de 850°C.

Desventajas:

El crecimiento en volumen resultante del tratamiento es del 5 al 25% de la

capa generada, dependiendo de los elementos aleantes del material base.

Sin embargo esta puede preverse para cumplir con tolerancias requeridas.

El lapeado de diamante ese el único proceso mediante el cual puede ser

removida parte del recubrimiento ya que otro proceso ocasionaría fracturas

en la capa.

En el caso de fatiga de contacto por rodadura el rendimiento es pobre

comparado con carburizado o el nitrurado a grandes cargas de contacto

(2000 N).




Cuando es necesario endurecer y templar posterior al borurado es necesario

hacerlo en vacío o con atmosfera inerte para preservar la integridad de la

capa.

1.2. Tipos de borurización.

El tratamiento termoquímico de borurado puede ser llevado a cabo de diferentes

formas dependiendo del estado del agente borurante (compuesto rico en boro)

usado en el proceso de difusión, estos agentes se pueden encontrar en estado

sólido, líquido o gaseoso; véase Tabla 1.2.

Tabla 1.2. Estado de los agentes borurantes y procesos del borurado, Matuschka, 1980.

Estado Composición Proceso

Gaseosa

BF3, BCl3 puro o con hidrógeno A la temperatura de tratamiento los agentes borurantes difunden en la pieza calentada por inducción o dentro de un horno

B2H6 + Hidrógeno

(CH3)3B/(C2H5)3B

Líquida

Na2B4O2(+NaCl/+B2O3) Electrólisis Cátodo: Pieza a trabajar Ánodo: Grafito o platino

HBO2 + NaF

Boro o compuestos sólidos de boro en fluoruros fundidos

Electrólisis Cátodo: Pieza a trabajar Ánodo: Agente borurante en fluoruros fundidos

B4Cl(+NaCl/BaCl2 + NaBF4) Inmersión en sales

Na2B4O7 + B4C

Solución acuosa de Na2B4O7 Calentamiento por inducción en la solución acuosa

Sólida

B4C + Na3AlF6 + silicato etílico Calentamiento por inducción después de aplicar la pasta Ferroboro+Na3AlF6 +

silicato de sodio

Boro amorfo (+activador) Calentamiento en horno, empacando la pieza en polvo o (parcialmente) en pasta

Ferroboro(+activador)

B4C+activador

Más recientemente se desarrolló el llamado el borurado por plasma, el cual resulta

ser más eficiente que el borurado líquido y gaseoso. Este tipo de borurado permite




tener un mayor control sobre el tamaño de capa deseado así como en la

composición del mismo. Los costos son menores a comparación de otros tipos de

borurado ya que en este proceso la temperatura y tiempo de tratamiento se reducen

considerablemente. El inconveniente y causa de que no sea el más usado es que

es un proceso que desprende demasiados residuos tóxicos (Sinha, 1991)

La borurización sólida se puede llevar a cabo mediante agentes borurantes de pasta

o en polvo. En este trabajo se usara el método de borurado sólido con polvo, este

método es relativamente fácil de realizar ya que no requiere una atmosfera inerte y

por otro lado se puede cambiar la composición de la mezcla según se requiera.

Existen polvos comerciales para borurar los cuales en su composición incluyen un

agente donante de boro, mayoritariamente usado el carburo de boro (B4C), un

diluyente y otros compuestos que actúan de activadores.

1.3. Propiedades de las capas de boruros.

Factores como el potencial de boro, temperatura y tiempo de tratamiento producen

en la mayoría de casos capas con 2 fases características (FeB y Fe2B) en la

superficie del material; sin embargo, variando estos factores es posible obtener una

capa formada de solo una fase (Fe2B). La fase FeB es más rica en boro y por ende

más dura y al mismo tiempo más frágil (Campos-Silva et al., 2009). Propiedades

básicas de ambas fases del borurado se enlistan en la Tabla 1.3.

Como se ha mencionado, las capas formadas en aceros a partir del borurado

presentan 2 fases características FeB y Fe2B, con su respectiva zona de difusión

(Figura 1.1). La morfología de la capa es dependiente de los elementos presentes

en el substrato, para el caso de aceros de baja aleación adquiere una morfología

aserrada (Figura 1.2 a) y a medida que los elementos de aleación o el contenido de

carbono asciende el aserramiento de la capa disminuye (Figura 1.2 b).




Tabla 1.3. Características de las fases 𝐅𝐞𝐁 y 𝐅𝐞𝟐𝐁; Sinha, 1991; Matuschka, 1980.

Propiedades 𝐅𝐞𝐁 𝐅𝐞𝟐𝐁

% peso en boro 16.23% 8.83%

Estructura cristalina Ortorrómbica, 4 átomos de

Fe y 4 de B por celda

Tetragonal centrada al

cuerpo con 12 átomos por

celda

Parámetros de celda

unitaria

a = 4.053 A,

b = 5.495 A,

c = 2.946 A

a = 5.078 A,

c = 4.249 A

Densidad 6.75 g/cm3 7.43 g/cm3

Microdureza 1900 a 2100 HV 1800 a 2000 HV

Módulo de elasticidad. 590 GPa. 285 a 295 GPa.

Resistencia a la fatiga ------- Aumenta 33% para capas

mayores a 40μm

Figura 1.1. a) Acero H13 borurado a 1000 °C durante 4 horas de exposición, Genel, 2006.

Una de las principales características de este tipo de capas es la elevada dureza

que alcanzan, de alrededor de 2000 HV. Otra característica de estas capas es la

presencia de porosidades si es que no se regula la atmosfera en la que es realizado

el tratamiento, esta porosidad acarrea consigo un decremento en sus propiedades




mecánicas. Por otro lado la misma aserración ayuda a la adherencia del sistema

capa-substrato.

Figura 1.2. a) Acero H13 borurado a 1000 °C durante 6 horas de exposición, morfología

aserrada; b) Acero AISI 316 borurado a 1000 °C durante 4 horas de exposición, morfología

plana, Campos-Silva et al., 2011.

En la Tabla 1.4 se enlistan y comparan las propiedades de capas formadas en

diferentes aceros.

La fase más rica en boro FeB es indeseable debido a que es más frágil que la fase

Fe2B. Ambas fases presentan esfuerzos residuales; de tensión para el caso de FeB

y compresión en la fase Fe2B (Sinha, 1991). Una forma de mejorar el

comportamiento a fatiga por contacto es utilizar materiales en los cuales los

esfuerzos residuales sean de compresión (Jiménez-Piqué et al., 2005) como en la

fase Fe2B.

Debido a las diferentes características o morfología de boruros formadas en

diferentes aceros se han desarrollado sistemas para la identificación y/o

clasificación de las capas de boruros como la propuesta por Kunst y Shaaber (1967)

citados en Matuschka (1980), este sistema diferencia y asigna una clasificación

dependiendo del tipo de morfología.

a b




Tabla 1.4. Comparación de propiedades de capas formadas en diferentes aceros. (1Ozdemir

et al., (2006); 2Sahin y Meric, (2002); 3Rodríguez-Castro et al., (2013); 4,8Taktak y Tasgetiren,

(2006); 5Genel, (2006); 6Kayali, (2013); 7Campos-Silva et al., (2011); 9Jiménez Tinoco, (2013); 10Lopez-Perrusquia, (2008); 11Ulutan et al., (2010); 12 Uslu et al., (2007).

Substrato Fases

Formadas

Dureza

(HV)

𝐊𝐜 (𝐌𝐏𝐚√𝐦) Interfaz

Hierro

puro1,2

FeB/Fe2B FeB 2400 FeB - Aserrada

Fe2B Fe2B 1700 Fe2B 3.59-

3.83

AISI D𝟐𝟑 FeB/Fe2B FeB 2250 FeB 1.48-

3.02

Aserrada

Fe2B Fe2B 1800 Fe2B 2.01-

4.65

AISI H1𝟑𝟒,𝟓 FeB/Fe2B FeB 2000 FeB 3.12-

4.46

Aserrada

Fe2B Fe2B 1700 Fe2B

AISI 42𝟎𝟔 FeB/Fe2B FeB 2000 --- Aserramiento de

FeB, plana en Fe2B

Fe2B 1650

AISI 31𝟔𝟕 FeB/Fe2B FeB 2100 FeB/Fe2B

(interfaz)

3.56-

4.45

Plana

Fe2B Fe2B 1600

AISI 30𝟒𝟖,𝟗 FeB/Fe2B FeB 2200 FeB/Fe2B

(promedio)

2.45-

4.08

Plana

Fe2B Fe2B 1600

AISI

414𝟎𝟏𝟎,𝟏𝟏

FeB/Fe2B FeB 1850 FeB - Aserramiento de

Fe2B

Fe2B Fe2B 2000 Fe2B 3-4

AISI

104𝟎𝟏𝟐

FeB/Fe2B FeB 1500 FeB/Fe2B

(promedio)

3.2-

5.1

Aserrada

Fe2B Fe2B 1300




1.3.1. Influencia de los elementos aleantes en la formación de la

capa de boruros.

La influencia que ejercen los elementos aleantes en el proceso de borurado es

significativa ya que no solo afectan la morfología de capa sino también el espesor

y otras características como la dureza (Carbucicchio y Palombarini, 1987).

El aumento en el contenido de carbono causa una reducción en el espesor de capa;

otros elementos que al incrementar su contenido provocan la reducción de espesor

son el cromo, tungsteno, molibdeno y vanadio.

El caso del cromo, además de afectar el espesor, al incrementar su contenido

ocasiona una disminución en la aserración, lo mismo pasa con el tungsteno,

molibdeno, manganeso, níquel y vanadio.

El silicio y el aluminio no son solubles en las capas de boruros, además son

empujados desde la superficie durante la difusión del boro y se desplazan por abajo

de la fase Fe2B en el sustrato formando boruros de silicio. Los materiales con un

alto contenido de silicio no son aptos para la borurización por las altas temperaturas

y los tiempos de exposición largos (Sinha, 1991; Matuschka, 1980).

1.4. Borurado en el acero AISI 316L.

El acero AISI 316L es un acero de bajo contenido de carbono y altamente aleado,

sus principales aplicaciones son en partes biomédicas, recipientes a presión,

válvulas, intercambiadores de calor, etc., las características principales de esta

aleación son la buena resistencia a la corrosión y oxidación.

Se han realizado varios estudios para evaluar la cinética de crecimiento de capas

en este tipo de aceros logrando estimar de forma precisa el espesor de capa a partir

de los parámetros de tratamiento establecidos, obteniéndose los valores de

coeficientes de difusión (Ozdemir et al., 2008).




La morfología de capa tiende a ser plana ya que presenta poca aserración debido

al alto contenido de elementos aleantes. La capa generada está formada por las

fases FeB y Fe2B así como su correspondiente zona de difusión como se muestra

en la Figura 1.3 (Campos-Silva et al., 2010).

Figura 1.3. Micrografía de un acero AISI 316L borurado a 1000 °C y 10 horas de exposición,

se observa presencia de ambas fases y morfología plana, Campos-Silva et al., 2010.

Cabe mencionar que es posible inhibir el crecimiento de la capa FeB modificando la

composición de la mezcla empleada (alrededor del 5% de carburo de boro)

(Buijnsters et al., 2003) o usando un tratamiento interrumpido de 4 horas totales

(Vega Morón, 2015).

Campos-Silva et al. (2011) evaluaron la tenacidad a la fractura interfacial mediante

indentación Vickers del sistema FeB/Fe2B formado por borurado en el acero AISI

316. Se concluyó que la resistencia a la fractura en la interfaz está en función del

espesor de la capa FeB, a medida que esta fase se profundiza la capacidad a resistir

la iniciación y propagación de grietas en la interfaz aumenta. Por otro lado los

esfuerzos residuales compresivos disminuyen a medida que la fase FeB es de mayor

tamaño.

FeB

𝐅𝐞𝟐𝐁

Zona de

Difusión




Kayali et al. (2013) comparó el desempeño de la aleación bajo condiciones de

corrosión en distintos medios (HCl, NaCl y NaOH). Como resultado de los

experimentos el borurado mejoró considerablemente la resistencia a la corrosión

del material en el medio HCl, mientras que para los otros 2 medios no se observó

mejora aparente. Al aumentar el tiempo de inmersión en el ambiente corrosivo la

resistencia a la corrosión aumenta para los 3 casos.

Kayali et al. (2013) concluyeron que el borurado mejora el comportamiento de esta

aleación bajo condiciones de desgaste debido a que el coeficiente de fricción

disminuye en los especímenes borurados. En cuanto a la resistencia a la corrosión

el borurado actúa aceptablemente aunque no como se prevé.

Vega-Morón (2015) uso el borurado interrumpido con el fin de inhibir el crecimiento

de la fase FeB, evaluó el desgaste usando la técnica de multipass scratch para

determinar los mecanismos de falla y cargas críticas concluyendo que en el

borurado interrumpido los mecanismos de falla disminuyen y el coeficiente de

fricción es menos abrupto, esto lo atribuye a la sola presencia de la fase Fe2B y a la

presencia de esfuerzos residuales compresivos.

Bernabé Molina (2015) diluyo la fase FeB mediante un recocido por difusión,

posteriormente determinó la adherencia para los sistemas FeB/Fe2B/substrato y

Fe2B/substrato mediante la técnica de scratch. Se reportó un incremento en las

cargas críticas y un modo de fallo tipo cohesivo para las muestras recocidas, para

las muestras con sistema FeB/Fe2B/substrato (sin pos tratamiento de recocido por

difusión) se observaron modos de falla de tipo adhesivo.

Propiedades de magnetismo y protección contra la radiación fueron evaluadas en

el acero AISI 316L borurado mediante empaquetamiento en polvo. Para una capa

con presencia de ambas fases se logró un incremento en ambas propiedades

(Akkurt et al., 2011)




1.5. Fatiga en boruros de hierro.

Es bien conocido que la óptima capa de boruros no es necesariamente la de mayor

espesor: El espesor siempre debe de ser el adecuado dependiendo de la aplicación.

Por ejemplo, es conocido que para casos de desgaste erosivo lo más conveniente

es la formación de capas muy gruesas, por otro lado en situaciones de desgaste

adhesivo lo recomendable son capas cuyo espesor sea delgado (Fichtl, 1981). Como

se ha mencionado para aplicaciones industriales en donde el desgaste erosivo y

corrosivo actúan simultáneamente es preferible evitar el crecimiento de la capa FeB,

dejando únicamente la fase Fe2B.

Los componentes de máquinas que trabajan bajo cargas cíclicas están sometidos

a la amenaza de fallas por fatiga, es por esto que con el fin de disminuir los riesgos

de este tipo de fallas se ha recurrido a la implementación de tratamientos

termoquímicos y/o a tratamientos superficiales para mejorar el rendimiento a fatiga

de los materiales.

En cuanto a aplicaciones del borurado bajo condiciones de fatiga se ha concluido

que dependiendo de la distribución de esfuerzos residuales así como la fragilidad

de las capas formadas se reduce la resistencia a la fatiga (Gurevich y Pirogova, 1968;

Rodriguez-Castro et al., 2013). Sin embargo en otros estudios se establece que la

resistencia a fatiga aumenta, atribuyéndolo la presencia de esfuerzos residuales

compresivos en la parte más superficial del recubrimiento (Kaidash y Pokhmurskii,

1966).

Muchas veces la iniciación de grietas ocurre en la superficie del material, e influye

su comportamiento en la vida a fatiga. Es por eso que la aplicación de

recubrimientos mediante tratamientos termoquímicos mejoran las propiedades

superficiales de los materiales brindando una mejora sustancial en la vida del

material.




Se han llevado a cabo estudios de fatiga en materiales endurecidos superficialmente

por diversos procesos termoquímicos, los más estudiados son los procesos de

nitrurado y carburizado (Genel et al., 2000; Akita y Tokaji, 2006; Genel, 1999). En

estos estudios se ha logrado mejorar la resistencia a fatiga considerablemente con

la aplicación de estos tratamientos, debido principalmente a que se incrementa la

dureza superficial del material y a la generación de altos esfuerzos residuales de

compresión cercanos a la superficie y bajos esfuerzos residuales tensiles cercanos

al núcleo (Genel et al., 2000).

Las capas con morfología aserrada son menos favorables en cuanto a la resistencia

a la fatiga que las capas más densas ya que este tipo de morfología promueve la

formación de grietas bajo la superficie. Pruebas metalográficas en probetas de viga

rotatoria mostraron grietas incipientes en las proximidades de las puntas de

aserración (Matuschka, 1980).

Gurevich y Pirogova (1968) realizaron un estudio de resistencia a la fatiga mediante

la prueba de viga rotatoria en un acero 38KhS (medianamente aleado); establecen

que el borurado conduce a la aparición de esfuerzos residuales compresivos en la

parte más superficial y tensiles debajo de la zona borurada. Por este motivo el

borurado reduce la resistencia a fatiga del material atribuyendo estos resultados a

la fragilidad de las capas de boruros y a la distribución de esfuerzos residuales

presentes.

Kaidash y Pokhmurskii (1966) evaluaron el efecto del borurado en la resistencia a

fatiga y corrosión-fatiga en distintos aceros (AISI 1045, AISI 1020) mediante la

prueba de viga giratoria. Las capas formadas constaron de ambas fases (FeB y

Fe2B) con esfuerzos residuales compresivos en la parte más superficial y tensiles a

mayor profundidad de capa. Los resultados de las pruebas mostraron que para las

probetas boruradas se logró un incremento del 15% en la resistencia a fatiga

mientras que para las pruebas de corrosión-fatiga se obtuvo un incremento del 35%.




Los resultados son atribuidos a los esfuerzos compresivos superficiales los cuales

inhiben la nucleación y crecimiento de grietas.

En el caso de fatiga por contacto ha sido estudiado en recubrimientos cerámicos

mediante procesos de deposición. Se ha observado que el daño ocasionado

generalmente comprende la generación de grietas en la superficie y alrededor de la

indentación; para daños más pronunciados se encuentran fallas cohesivas y

adhesivas hasta llegar al desprendimiento de la capa (Tarrés et al., 2009).

El efecto combinado de los esfuerzos residuales y las características intrínsecas de

las capas de boruros, entre otros factores, suponen una mejora en el rendimiento a

cargas cíclicas, con este trabajo se pretende realizar este estudio con amplios

intereses en el ámbito.




CAPÍTULO 2.

MARCO TEÓRICO.

2.1. Fatiga por contacto cíclico.

La ASTM (1991) define el fenómeno de fatiga de la siguiente forma: “Proceso de

cambio estructural permanente y progresivo que ocurre en un material sometido a

condiciones que producen esfuerzos fluctuantes y deformaciones en algún punto o

puntos y que puede culminar en grietas o fractura completa después de un número

suficiente de dichas fluctuaciones”.

En muchos casos de ingeniería las superficies de dos cuerpos distintos entran en

contacto, un ejemplo podrían ser los engranes, esto ocasiona que se generen

esfuerzos y deformaciones (contacto mecánico). En la gran mayoría de los casos el

contacto es de naturaleza cíclica lo que conlleva a la acumulación de estos

esfuerzos y deformaciones, en otras palabras a un fenómeno de fatiga por contacto,

esto a su vez ocasiona fallas en la superficie de los cuerpos.

La fatiga por contacto, es una falla generada por indentación cíclica en la superficie,

este tipo de fallas se encuentra comúnmente en rodamientos, engranes, levas,

válvulas, rieles, y acoplamientos de engranes.

La principal diferencia de la fatiga por contacto comparándola con la fatiga

estructural por flexión o torsional es que la primera resulta de un contacto con estado

de esfuerzos Hertziano. El estado de esfuerzos localizado es cuando superficies

curvas entran en contacto bajo una carga normal a otra superficie (Glaeser y

Shaffer, 1991).

La geometría de contacto y el movimiento de los elementos involucrados producen

tensiones alternantes en la sub-superficie acumulando deformación plástica a

medida que los ciclos de carga aumentan hasta que se genera una grieta.




Para materiales recubiertos superficialmente el daño empieza con la presencia de

grietas en el recubrimiento y para daños mucho más marcados se llega a la

delaminación del recubrimiento.

2.2. Contacto mecánico.

Los problemas de contacto son el centro de la mecánica de sólidos debido a que el

contacto es el principal método para aplicar cargas a un cuerpo deformable, de ahí

que las concentraciones de esfuerzos resultantes sean comúnmente los puntos

críticos del cuerpo en cuestión.

Al revisar aplicaciones en ingeniería en las que la mecánica de sólidos gobierna el

fenómeno, la gran mayoría de los cuerpos sólidos son sometidos a esfuerzos al ser

presionado o puesto en contacto contra otro cuerpo. Cuando hacemos énfasis en

que el contacto entre sólidos generalmente constituye concentraciones de

esfuerzos y por consecuente fallas en el material, el contacto mecánico cobra

relevancia (Barber y Ciavarella, 2000).

Para poder entender el fenómeno de fatiga por contacto de mejor forma es

necesario comprender lo que es el contacto mecánico cuyas bases fueron

planteadas por Heinrich Hertz (1986). En el estudio realizado por Hertz se

consideran dos cuerpos elásticos en contacto y sin la influencia de la fricción o

alguna otra fuerza que actúe en la superficie de los sólidos, es decir, que solo

considera el esfuerzo de contacto.

En la teoría de la elasticidad se supone que las causas de las deformaciones son

causadas por las fuerzas que actúan en todo el volumen del cuerpo, debido a las

presiones aplicadas en la superficie. El contacto mecánico describe dichas fuerzas

y deformaciones y establece una formulación matemática para casos específicos

como lo es el de un indentador esférico y una superficie plana, en la cual se enfoca

este trabajo.




El fenómeno de contacto mecánico ya sea estático o cíclico se presenta en

incontables casos ingenieriles y en diferentes áreas como la automotriz y la

aeronáutica. Ejemplos de esto se encuentran en embragues, frenos, cojinetes,

rodamientos, motores de combustión, entre muchos más (Popov, 2010).

2.2.1. Modelos de contacto mecánico.

El contacto mecánico clásico es asociado principalmente a Hertz. Los modelos de

contacto existentes establecen sus bases en el trabajo hecho por Hertz, dichos

modelos difieren uno de otro debido a los parámetros que toman en cuenta del

fenómeno de contacto. Entre más parámetros son tomados en cuenta las soluciones

para casos específicos son bastante complejas.

Los modelos existentes toman en cuenta 6 problemas que definen el

comportamiento del contacto mecánico (Barber y Ciavarella, 2000). Estos son:

1. Fricción. Cuando hay fricción en la interfaz del contacto son introducidas

condiciones adicionales. La condición más simple de fricción es la de

“Coulomb” la cual dice que cualquier punto del área de contacto puede estar

adherida o en deslizamiento.

2. El límite elástico de los cuerpos y el desgaste. Al llevarse a cabo el contacto

entre dos cuerpos que excedan el límite elástico, el comportamiento difiere

de forma importante a la solución de Hertz.

A partir de estos dos primeros tipos de problemas surgen los modelos de

contacto mecánico mayormente usados, el modelo JKR que toma en cuenta el

contacto adhesivo y el modelo DMT que considera del mismo modo la adhesión

agregando las fuerzas de Van der Walls (Popov, 2010).

3. Problemas en los que el material es anisotrópico. Ejemplo de esto son los

materiales cristalinos, materiales multi-grano altamente distorsionados y

materiales compuestos.




4. Problemas elastodinámicos. En estos problemas al incluir movimiento y

tiempo es necesario tomar en cuenta la inercia.

5. Efecto de la rugosidad superficial.

6. Problemas termoelásticos. Si la temperatura de alguno de los objetos en

contacto difiere del otro, las deformaciones termoelásticas afectaran la

distribución de presiones de contacto y la extensión del mismo.

2.3. Modelo de Hertz (esfera- superficie plana).

Como se mencionó Hertz estableció las bases para otros modelos de contacto ya

que plantea una solución general para las siguientes condiciones (Fischer-Cripps,

2000):

Los esfuerzos y desplazamientos satisfacen las ecuaciones diferenciales

para cuerpos elásticos. Los esfuerzos desaparecen a grandes distancias

desde la superficie de contacto.

Los cuerpos están en contacto sin la presencia de fricción

En la superficie de los cuerpos la presión normal fuera del área del contacto

es 0 mientras que dentro de esta área la magnitud es igual pero con sentido

opuesto.

La distancia entre las superficies de los cuerpos en contacto es cero dentro

del área de contacto y mayor a cero fuera de esta área.

Hertz establece soluciones particulares para el caso de contacto entre esfera-

esfera, cilindro-cilindro, esfera-superficie plana, cilindro-superficie plana, cono-

superficie plana, entre otros.

Para el caso de contacto entre una esfera y una superficie plana Hertz determino

que debido a la forma del indentador esférico la zona de contacto es circular.

Tomando las consideraciones anteriores estableció una ecuación para determinar




el radio de la zona de contacto a partir de la carga aplicada, el radio del indentador

y las propiedades elásticas del material, dicha ecuación es:

𝑎3 =4

3

𝑘𝑃𝑅

𝐸 (1)

De donde 𝑎 es el radio de la zona de contacto, 𝑃 es la presión aplicada, 𝑅 el radio

del indentador, 𝐸 el modulo elástico del material evaluado y por último 𝑘 que es

factor elástico dado por:

𝑘 =9

16[(1 − 𝜈2) +

𝐸

𝐸´(1 − 𝜈´2)] (2)

Siendo 𝜈 la relación de Poisson de la superficie plana mientras que 𝐸´ y 𝜈´ son el

módulo de elasticidad y relación de Poisson de la esfera.

Hertz encontró que el esfuerzo tensil máximo ocurre en la orilla del área de contacto,

la ecuación que plantea es:

𝜎𝑚𝑎𝑥 = (1 − 2𝜈)𝑃

2𝜋𝑎2 (3)

Este esfuerzo, actuando en dirección radial fuera del área de contacto, es

usualmente considerado el causante de la generación de grietas “Hertzianas”.

Combinando las ecuaciones (1) y (3) se puede expresar el esfuerzo máximo en

términos del radio del indentador.

𝜎𝑚𝑎𝑥 = [(1−2𝜈)𝑃

2𝜋] (

3𝐸

4𝑘)

23⁄

𝑃1

3⁄ 𝑅−2

3⁄ (4)

La presión de contacto media (Pm) está dada por:

𝑃𝑚 =𝑃

𝜋𝑎2 (5)

La presión de contacto media es un parámetro de normalización útil ya que como

se muestra en la ecuación (1) el área de contacto es proporcional a 𝑃2

3⁄ y por otro




lado 𝑃𝑚 es proporcional a 𝑃1

3⁄ ; por lo que substituyendo la ecuación (5) en (1) se

obtiene:

𝑃𝑚 = (3𝐸

4𝜋𝑘)

𝑎

𝑅 (6)

A partir de esta ecuación podemos considerar 𝑃𝑚 como un “esfuerzo de indentación”

y por otro lado 𝑎

𝑅 como “deformación por indentación”. La relación entre 𝑃𝑚 y

𝑎

𝑅

indica la existencia de una respuesta esfuerzo-deformación que en una condición

completamente elástica produce una respuesta lineal.

2.3.1. Distribución de la presión de contacto y campo de esfuerzos

(esfera-superficie plana).

Hertz dedujo que una distribución de presiones de perfil elipsoidal satisface las

condiciones de frontera del problema de contacto y encontró que para el caso de

contacto entre un cuerpo esférico y una superficie plana (Figura 2.1) la distribución

de presiones se puede expresar de la siguiente manera:

𝜎𝑧

𝑃𝑚= −

3

2(1 −

𝑅2

𝑎2)1

2⁄

𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑅 ≤ 𝑎 (7)

Figura 2.1. Esquema de contacto mecánico entre una esfera y una superficie plana.




De donde 𝜎𝑧 es el esfuerzo normal. De esta ecuación se puede deducir que la

presión máxima se da justo en el centro de la indentación (𝑎 = 0), con una magnitud

𝜎𝑧 = 1.5𝑃𝑚 (Figura 2.2).

Figura 2.2. Distribución de la presión de contacto normalizada 𝝈𝒛

𝑷𝒎 para indentador esférico,

indentador cónico y punzón cilíndrico (Fischer-Cripps, 2000).

El desplazamiento de la superficie del cuerpo que está dentro del círculo de contacto

con respecto a la superficie original, están dados por la expresión siguiente:

𝑢𝑧 =1−𝜈2

𝐸

3

2𝑃𝑚

𝜋

4𝑎(2𝑎2 − 𝑅2) 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑅 ≤ 𝑎 (8)

De donde 𝑢𝑧 es el desplazamiento.

Para el caso de puntos fuera del círculo de contacto la expresión cambia del

siguiente modo:

𝑢𝑧 =1−𝜈2

𝐸

3

2𝑃𝑚

𝜋

2𝑎[(2𝑎2 − 𝑅2) 𝑠𝑖𝑛−1 𝑎

𝑅+ 𝑅2 𝑎

𝑅(1 −

𝑎2

𝑅2)1

2⁄

] 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑅 ≥ 𝑎 (9)

Dentro del círculo de contacto la distribución de esfuerzos radial en la superficie se

obtiene con la expresión siguiente:

𝜎𝑟

𝑃𝑚=

1−2𝜈

2

𝑎2

𝑅2[1 − (1 −

𝑅2

𝑎2)

32⁄

] −3

2(1 −

𝑅2

𝑎2)

12⁄

𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑅 ≤ 𝑎 (10)




Y fuera del círculo de contacto queda de la siguiente forma:

𝜎𝑟

𝑃𝑚=

1−2𝜈

2

𝑎2

𝑅2 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑅 > 𝑎 (11)

Donde 𝜎𝑟 es el esfuerzo radial.

Los desplazamientos calculados con las ecuaciones (8) y (9) son mostrados en la

Figura 2.3 a); mientras que los esfuerzos radiales calculados con las ecuaciones

(10) y (11) se muestran en Figura 2.3 b) (Fischer-Cripps, 2000).

Hertz obtuvo las expresiones para desplazamientos de puntos en la superficie

debajo del indentador, estos en dirección radial, las expresiones obtenidas son las

siguientes:

𝑢𝑟 = −(1−2𝜈)(1+𝜈)

3𝐸

𝑎2

𝑅

3

2𝑃𝑚 [1 − (1 −

𝑅2

𝑎2)3

2⁄

] 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑅 ≤ 𝑎 (12)

De donde 𝑢𝑟 es el desplazamiento radial de un punto en la superfice.

Figura 2.3. Considerando 𝐏𝐦 = 𝟏𝐌𝐏𝐚, r = 1mm, a) Desplazamientos en la superficie

ocasionados por indentadores esférico, cónico y cilíndrico; b) Magnitudes de los esfuerzos

radiales (𝛔𝐫

𝐏𝐦) para indentadores esférico, cónico y cilíndrico. (Fischer-Cripps, 2000).

a) b)




Para el caso de una presión uniforme estos desplazamientos radiales están dados

por:

𝑢𝑟 = −(1−2𝜈)(1+𝜈)

3𝐸

𝑎2

𝑅

3

2𝑃𝑚 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑅 > 𝑎 (13)

El esfuerzo circunferencial fuera del círculo de contacto (𝜎𝜃) es siempre de igual

magnitud al esfuerzo radial, pero de sentido opuesto.

𝜎𝜃 = −𝜎𝑟 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑅 > 𝑎 (14)

Para calcular los campos de esfuerzos en el interior de la superficie plana se usan

las siguientes ecuaciones:

𝜎𝑟

𝑃𝑚=

3

2{

1−2𝜈

3

𝑎2

𝑅2 [1 − (𝑧

𝑢1

2⁄)

3

] + (𝑧

𝑢1

2⁄)

3 𝑎2𝑢

𝑢2+𝑎2𝑧2 +

𝑧

𝑢1

2⁄[𝑢

1−𝜈

𝑎2+𝑢+ (1 + 𝜈)

𝑢1

2⁄

𝑎𝑡𝑎𝑛−1 (

𝑎

𝑢1

2⁄) − 2]} (15)

𝜎𝑟

𝑃𝑚= −

3

2{

1−2𝜈

3

𝑎2

𝑅2 [1 − (𝑧

𝑢1

2⁄)

3

] + 𝑧

𝑢1

2⁄[2𝜈 + 𝑢

1−𝜈

𝑎2+𝑢− (1 + 𝜈)

𝑢1

2⁄

𝑎𝑡𝑎𝑛−1 (

𝑎

𝑢1

2⁄)]} (16)

𝜎𝑧

𝑃𝑚= −

3

2(

𝑧

𝑢1

2⁄)

3

(𝑎2𝑢

𝑢2+𝑎2𝑧2) (17)

𝜏𝑟𝑧

𝑃𝑚= −

3

2(

𝑅𝑧2

𝑢2+𝑎2𝑧2) (𝑎2𝑢

12⁄

𝑎2+𝑢) (18)

Siendo 𝑢 =1

2[(𝑅2 + 𝑧2 − 𝑎2) + [(𝑅2 + 𝑧2 − 𝑎2) + 4𝑎2𝑧2]

12⁄ ] (19)

Para encontrar los esfuerzos principales en el plano rz se usan las siguientes

expresiones:

𝜎1,3 =𝜎𝑟+𝜎𝑧

2± √(

𝜎𝑟−𝜎𝑧

2)

2

+ 𝜏𝑟𝑧 (20)

𝜎2 = 𝜎𝜃 (21)

𝜏𝑚𝑎𝑥 =1

2[𝜎1 − 𝜎3] (22)




Por último el ángulo θ𝑝 entre el eje y la normal del plano sobre el cual σ1 está

actuando se obtiene con la ecuación siguiente, ver Figura 2.4 (Fischer-Cripps,

2000):

𝑡𝑎𝑛 𝜃𝑝 = −𝜎𝑟−𝜎𝑧

2𝜏𝑟𝑧± [(

𝜎𝑟−𝜎𝑧

2𝜏𝑟𝑧)

2

+ 1]1/2

(23)

De donde el signo ± es el que τrz tenga.

Figura 2.4. Principales planos de esfuerzo a) En coordenadas cartesianas b) El esfuerzo

circunferencial es siempre un esfuerzo principal. (Fischer-Cripps, 2000).

2.4. Contacto mecánico en sistemas capa-substrato.

El contacto de los sólidos que tienen capas superficiales cuyas propiedades

elásticas difieren del sustrato ocurre con frecuencia en la práctica. De acuerdo a

Bantle y Matthews (1995) para recubrimientos cerámicos es posible obtener una

aproximación burda de los esfuerzos y desplazamientos en la zona de contacto

usando la teoría de Hertz. Sin embargo, se debe de aclarar que debido al hecho de

que las superficies recubiertas no son completamente elásticas y totalmente

homogéneas los esfuerzos y desplazamientos reales no son iguales al calculado.

Basados en la teoría de Hertz, para el caso de un material isotrópico, un fenómeno

de esfuerzo compresivo ocurre en el centro de la indentación, y para una situación

a) b)




elástica, el máximo esfuerzo cortante se da a una profundidad de 0.47-0.5a (radio

de la zona de contacto).

Para capas delgadas o recubrimientos, la mayor parte de la presión de indentación

pasa a través de la capa al substrato, es ahí donde la mayoría de los esfuerzos

surgen en forma de cortante. Sin embargo, en sistemas recubiertos con una alta

dureza la distribución de esfuerzos es completamente diferente.

El problema básico de contacto entre 1 cuerpo rígido y un sistema capa-sbustrato

se ilustra en la Figura 2.5. Si el espesor (𝑏) de la capa es grande comparado con el

diámetro de la zona de contacto (2𝑎), la influencia del substrato es despreciable por

lo que esfuerzos y deformaciones se pueden calcular con la teoría de Hertz básica

(Johnson, 1985). Para esta sección se tomará en consideración que 𝑏 ≤ 2𝑎 siendo

la que encaja con este trabajo.

Figura 2.5. Esquema del contacto mecánico entre un cuerpo rígido (2) y un cuerpo con un

sistema capa (1) - substrato (3). (Johnson, 1985).

El comportamiento del contacto depende de la adhesión de la capa al substrato por

lo que existen varios tipos de comportamiento, los cuales son (Johnson, 1985):




La capa puede mantener contacto con el substrato en todo momento, pero

puede ser libre para deslizarse sin limitación por fricción.

La capa puede estar unida al substrato.

El deslizamiento puede ocurrir cuando el esfuerzo cortante en la interfaz

supera el límite de fricción entre la capa y el substrato.

La capa, inicialmente en contacto completo con el sustrato, puede levantarse

o desprenderse parcialmente del sustrato bajo la acción de la carga.

La mayoría de los trabajos relacionados al contacto en presencia de recubrimientos

toman en cuenta las siguientes restricciones:

El espesor (𝑏) es menor al diámetro de la zona de contacto (diámetro de

huella), esto es 𝑏 ≤ 2𝑎.

Se asume un contacto libre de fricción.

El recubrimiento en todo momento está firmemente adherido al substrato.

2.4.1. Contacto mecánico en sistemas esfera - superficie plana con

sistema capa/substrato.

El caso en el que un cuerpo rígido entra en contacto con un recubrimiento elástico

sobre un substrato rígido (Figura 2.6) ha sido estudiado con 2 variantes, para una

capa que está unida al substrato rígido y para una capa que puede deslizarse sobre

el substrato sin fricción (Johnson, 1985). La diferencia de estos 2 casos radica

cuando el material de la capa es incompresible, esto es cuando la relación de

Poisson de la capa o recubrimiento es 𝜈𝑐 = 0.5.

Si 𝑏 ≤ 𝑎 es razonable asumir que las deformaciones a través de la capa son

homogéneas por lo tanto el esfuerzo σx es uniforme a lo largo de la capa.

Considerando el caso donde no hay fricción en la interfaz de la capa y el substrato

rígido donde 𝜎𝑥 = 0.




En deformación plana:

𝑢𝑧 =1−𝜈2

𝐸 𝜎𝑧 = −

1−𝜈2

𝐸𝑃(𝑥) (24)

Figura 2.6. Esquema del contacto mecánico entre un cuerpo rígido y una capa sobre un

substrato rígido a) 𝛎𝐜=0.45, b) 𝛎𝐜=0.5

La deformación por compresión en el elemento está dado por:

𝑢𝑧 = −(𝛿 − 𝑥2/2𝑅)/𝑏 (25)

Dado que la presión debe ser cero en x = ±a , esto da:

𝛿 =𝑎2

2𝑅 y 𝑃(𝑥) = (

𝐸

1−𝜈2) (𝑎3

2𝑅𝑏) (1 − 𝑥2/𝑎2) (26)

Por lo que la carga aplicada queda:

𝑃 =2

3(

𝐸

1−𝜈2) (𝑎3

𝑅𝑏) (27)

En el caso en que la capa está completamente unida al sustrato y las secciones

planas permanecen así, la deformación ux es cero.

𝑢𝑥 =1−𝜈2

𝐸{𝜎𝑥 +

𝜈

1−𝜈𝑃(𝑥)} = 0 (28)

En tal caso.

a) b)




𝑢𝑧 =1−𝜈2

𝐸{−𝑃(𝑥) −

𝜈

1−𝜈𝜎𝑥} (29)

De lo anterior podemos eliminar σx y sustituyendo uz de la ecuación (24).

𝑃(𝑥) =(1−𝜈)2

1−2𝜈

𝐸

1−𝜈2

𝑎2

2𝑅𝑏(1 − 𝑥2/𝑎2) (30)

Finalmente

𝑃 =1

3

(1−𝜈)2

1−2𝜈

𝐸

1−𝜈2

𝑎3

𝑅𝑏 (31)

Para casos en donde ambos, tanto la capa como el substrato son deformables, la

formulación es diferente, dichas formulaciones fueron obtenidas mediante modelos

numéricos como el elemento finito, esto con el fin de generalizar las soluciones

encontradas.

Cuando la capa y substrato son deformables el contacto está en función de las

propiedades elásticas (Ec, νc y Es, νs ; módulo de elasticidad y de Poisson para capa

y substrato respectivamente), espesor de capa (b) y la profundidad de la indentación

(h). Liu et al. (2004) proponen un módulo que involucra dichos parámetros (Ep) dado

por la siguiente expresión:

𝐸𝑝 = 𝐸𝑐1−(𝜆+𝜅+4𝜅𝛼2𝐻2)𝑒−2𝛼𝐻+𝛼𝜅𝑒−4𝛼𝐻

1+4𝜅𝛼𝐻𝑒−2𝛼𝐻−𝜆𝜅𝑒−4𝛼𝐻 (32)

De donde:

𝜆 = 1 −4(1 − 𝜈𝑐 )

1+ 𝜇(3 − 4𝜈𝑐 )

𝜅 = 1 − (𝜇 − 1)/𝜇 + (3 − 4𝜈𝑐 )

𝜇 = 𝐸𝑐(1 − 𝜈𝑠 )/𝐸𝑠(1 − 𝜈𝑐 )

𝛼 = 𝑅𝑎 𝑦 𝐻 =𝑏

𝑎 (33)

De donde 𝑎 es calculada mediante la teoría de Hertz básica, ecuación (1).




Por otro lado Hsueh et al. (2004) establecen que en este tipo de casos el contacto

se rige por 2 parámetros la relación espesor de capa y radio de contacto (b

a) y la

relación entre los módulos de elasticidad (Ec

Es). Para calcular los valores del radio de

contacto y la profundidad de indentación obtienen lo siguiente:

𝑎𝑏

𝑎𝑐= 1 −

1−(𝐸𝑐𝐸𝑠

)1

3⁄−

𝐶1(𝑏𝑎

)𝐶2

1+𝐶3(𝐸𝑐𝐸𝑠

)−(1−(

𝐸𝑐𝐸𝑠

)𝐶4

)

1+𝐶5(𝑏

𝑎)+𝐶6(

𝑏

𝑎)

3 (34)

Donde las constantes fueron determinadas en base a simulaciones numéricas:

𝐶1 = 0.666 ; 𝐶2 = 0.261 ; 𝐶3 = 113.431 ; 𝐶4 = 2.069 ; 𝐶5 = 2.854 𝑦 𝐶6 = 3.143

(35)

Y por último el desplazamiento está dado por:

ℎ𝑐 = ℎ𝛼3 (36)

En donde:

𝛼 = {1 +Ec(1 + 𝜈𝑠 )

𝜋Es(1 + 𝜈𝑐 2)

[(3 − 2𝜈𝑠 )𝜆1 + 𝜆2] −1

𝜋(1 + 𝜈𝑐)[(3 − 2𝜈𝑠 )𝜆1 + 𝜆2]}

−1

𝜆1 =𝜋

2(1 +

b2

a2) −

b

a− (1 +

b2

a2) sin−1 [

b

a(1 +

b2

a2)

−12⁄

] (37)

𝜆2 = −𝜋

2(1 +

3b2

a2) −

3b

a− (1 +

3b2

a2) sin−1 [

b

a(1 +

b2

a2)

−12⁄

]

Estos trabajos solo se enfocan en la obtención de parámetros propios del contacto

como el radio de contacto y la profundidad de indentación.




CAPÍTULO 3.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

El procedimiento experimental para este trabajo se divide en los siguientes puntos:

Proceso de borurización por empaquetamiento en polvo en el acero

austenítico AISI 316L empleando los tratamientos continuo e interrumpido.

Caracterización de las muestras boruradas mediante microscopía óptica.

Caracterización físico-química del recubrimiento mediante las técnicas de

difracción de rayos x (XRD, por sus siglas en ingles) y espectrometría de

energía dispersiva (EDS).

Caracterización mecánica mediante técnica de indentación instrumentada

para obtener propiedades de las capas de boruros.

Evaluación cualitativa de adherencia de las capas usando la norma VDI 3198

Obtención de esfuerzos residuales mediante indentación instrumentada.

Ensayos de indentación estática y cíclica para evaluar la vida a fatiga por

contacto en el material recubierto.

3.1. Proceso de borurado en el acero AISI 316L.

En base a lo fundamentado en el capítulo 1 de este trabajo se empleó el proceso

de borurado, tanto interrumpido como continuo, esto con el fin de efectuar el

endurecimiento superficial del acero AISI 316L; se eligió el método de

empaquetamiento en polvo mediante Ekabor 2.

Con el fin de inhibir el crecimiento de la fase FeB se usó el método de borurado

interrumpido. Este método se lleva a cabo en etapas, usando ciclos de enfriamiento,

dichos ciclos inhiben la difusión de átomos de boro en la superficie del material lo




que resulta en eliminar la presencia de la fase FeB o disminuyéndola en gran medida

(Gopalakrishnan et al., 2002; Vega Morón, 2015)

Tanto en el borurado interrumpido como en el continuo, existen variables

experimentales a tomar en cuenta, principalmente son:

La composición química del polvo (Ekabor 2) y del acero AISI 316L.

La geometría de las probetas.

El medio donde se lleva a cabo el proceso (control de atmosfera).

El tiempo y temperatura del borurado.

3.1.1. Material sustrato.

El material empleado es un acero inoxidable austenítico AISI 316L que es un acero

susceptible para ser endurecido superficialmente mediante la técnica de borurado.

La composición química de este acero es detallada en la Tabla 3.1. Este es un acero

de bajo contenido de carbono y altamente aleado con cromo y níquel, es aplicado

en la industria textil, química, biomédica, entre las principales.

Algunas de las características de este acero son su elevada resistencia al desgaste,

a la corrosión por picaduras y hendiduras y a la oxidación a elevadas temperaturas.

Tabla 3.1. Porcentajes en peso de elementos aleantes del acero AISI 316L, Geoge, F. y

Vander Voort en ASM Handbook, Volume 09.

316L C Cr Ni Mn Si P S Otros

%

peso 0.03 16-18 10-14 2 0.75 0.045 0.030 2-3 Mo, 0.10 N




3.1.2. Geometría y preparación de probetas antes del borurado.

El acero AISI 316L se recibió del fabricante en una presentación en barra con perfil

redondo de 1 in de diámetro; la barra se seccionó en probetas cilíndricas con un

espesor de 5 mm (Figura 3.1), esto con el fin de que el espesor sea el suficiente

para que las deformaciones ocasionadas por las pruebas de indentación estática y

cíclicas se desarrollen por completo.

Figura 3.1. Probetas usadas en las pruebas de fatiga.

Al realizar los cortes necesarios para obtener los especímenes cilíndricos el

acabado superficial generalmente resulta bastante rugoso. Es importante tener un

acabado en la superficie de las probetas lo más fino posible antes de someterlas al

tratamiento. Para obtener el acabado deseado se usaron hojas abrasivas de carburo

de silicio (SiC) con diferentes tamaños de grano (desde 80 hasta 2000),

posteriormente se pulieron usando un paño micro-cloth y alúmina (Al2O3) como

abrasivo con un tamaño de partícula de 0.05 μm.

3.1.3. Preparación de contenedores.

Tanto para el borurado continuo como para el interrumpido se usaron contenedores

que asemejan la geometría de las probetas, estos contenedores fueron fabricados




de un acero inoxidable AISI 304 con el fin de que resistiesen las temperaturas de

los tratamientos (Figura 3.2).

Figura 3.2. Geometría y dimensiones de los contenedores.

El contenedor se saturo previamente para garantizar que durante el tratamiento solo

existiera difusión del agente borurante hacia la probeta y no hacia las paredes. La

saturación se llevó a cabo llenando los contenedores con el agente borurante

(Ekabor 2) y someterlos a una temperatura de 1100°C durante 10 horas.

En la Figura 3.3 se observa el arreglo de las probetas, los contenedores y el crisol

(para los tratamientos interrumpidos). Para el borurado interrumpido, una vez con el

contenedor dentro del crisol este último se llenaba de arena sílice.

3.1.4. Condiciones de los tratamientos.

Los tratamientos concernientes al borurado continuo o tradicional fueron llevados a

cabo a 900°C en una mufla de la marca Felisa durante una 1 hora de exposición y

para el caso del borurado interrumpido un total de 4 horas de exposición a 900°C;




Figura 3.3. Esquema del arreglo de las muestras en el contenedor y crisol para tratamientos

de borurado.

En el caso del borurado interrumpido se repitieron las condiciones propuestas por

el trabajo de Vega Moron (2015), este tipo de borurado es llevado a cabo en varios

ciclos térmicos (Figura 3.4). El enfriamiento por cada vez que se interrumpió el

proceso de difusión se llevó a cabo en aire hasta alcanzar la temperatura deseada

de 600°C, la medición de dicha temperatura se efectuó usando un termómetro

modelo Oaklon Temp10k.

Figura 3.4. Ciclos térmicos para efectuar el borurado interrumpido (Vega Morón, 2015).




3.2. Caracterización de las capas de boruros en el acero AISI 316L.

3.2.1. Medición de capa (metalografía).

Posterior al borurado los especímenes usados para la medición de las capas

formadas se cortaron transversalmente para así montarlas en baquelita, se lijó dicha

sección transversal con papel lija partiendo desde el tamaño de grano N 80 hasta el

N 2000, finalmente se pulió usando un paño micro-cloth y alúmina (Al2O3) como

abrasivo con un tamaño de partícula de 0.05 μm. El reactivo usado para el revelado

de las capas fue vilella, este consta de 100 ml de etanol, 5 ml de ácido clorhídrico y

1 gr de ácido pícrico, las muestras se sumergieron alrededor de 1 minuto para un

revelado óptimo.

Las micrografías fueron tomadas en un microscopio Olympus GX51 y para la

medición de espesores se usó el software Image Pro-Plus V6.0. El criterio de

medición se describe en la figura 3.5 tomándose al menos 50 mediciones para

obtener un valor estadístico de mayor confiabilidad.

Figura 3.5. Criterio usado para la medición de capas de boruros.




3.2.2. Identificación de compuestos mediante difracción de

rayos X.

Con la intención de verificar las fases formadas por el tratamiento de borurado tanto

interrumpido como continuo se realizó un análisis por difracción de rayos X. Por esta

técnica se pueden determinar los parámetros de red, la composición química (fases)

de manera cualitativa y cuantitativamente, tamaño de cristal y esfuerzos residuales,

principalmente.

La identificación de fases presentes se llevó a cabo en un difractometro de rayos X

modelo X’PERT PRO-MRD de la marca PANalytical (Figura 3.6), realizando

pruebas desde 30° hasta los 130° en el ángulo 2ϴ utilizando radiación Co-Kα =1.789

Å.

Figura 3.6. Difractometro PANalytical X’PERT PRO-MRD.

3.2.3. Análisis por espectrometría de energía dispersiva (EDS).

La espectroscopia de energía dispersiva de rayos X es una técnica donde se emplea

un microscopio electrónico de barrido (SEM) con el fin de analizar químicamente la

composición del elemento a estudiar. El uso de esta técnica permite detectar la

presencia de elementos e incluso fases presentes en un material.




La técnica consiste en hacer incidir un haz de electrones sobre la superficie del

material a analizar, una vez que los electrones impactan, la superficie del material

desprende electrones (electrones retrodispersados). Un detector de rayos X se

encarga de analizar los rayos X emitidos por la muestra por lo que por cada fotón

de rayos X que incide, el detector genera una señal proporcional a la energía del

fotón y por ende característica de cada elemento o fase.

La técnica fue llevada a cabo sobre la sección transversal de las muestras

boruradas, tanto para el tratamiento continuo como para el interrumpido. El equipo

que se uso fue un microscopio electrónico de barrido Quanta 3D FEG (Figura 3.7)

con el fin de analizar la difusión y presencia de los elementos aleantes del acero

AISI 316L borurado.

Figura 3.7. Microscopio Quanta 3D FEG, marca FEI.

3.2.4. Técnica de indentación instrumentada.

El equipo Nanoindentation Tester NHT marca CSM Instruments (Figura 3.8) fue

usado para este trabajo, este equipo cuenta con un indentador de diamante tipo

Berkovich.




Se hicieron indentaciones a lo largo de la capa a 5 profundidades distintas para

ambas condiciones y tres repeticiones para obtener un valor promedio y de mayor

confiablidad; la carga empleada fue constante de 20 mN con una velocidad de

carga/descarga de 100 nm ∙ mm−1 con 10 segundos de pausa alcanzada la carga

deseada.

Figura 3.8. Equipo CSM Instruments Nanoindentation Tester NHT.

Mediante el método de Oliver y Pharr (1992), las curvas de carga-desplazamiento

obtenidas fueron analizadas (Figura 3.9). Se evaluó la evolución de la dureza y

módulo de elasticidad a lo largo de las capas empleando las fórmulas a continuación

mencionadas.

En la Figura 3.9; ℎ𝑟 es la profundidad residual, ℎ𝑚𝑎𝑥 es la profundidad máxima de

indentación, ℎ𝑒 desplazamiento elástico que se produce durante la descarga del

indentador, ℎ𝑎 la distancia del punto de contacto a la superficie libre de la muestra

con la carga máxima y por ultimo ℎ𝑐 es la distancia vertical a lo largo de la cual se

hace el contacto, mejor llamada profundidad de contacto.

Para obtener la dureza:

H =Pmax

24.5hc2 (38)




Donde Pmax es la carga empleada y el producto 24.5hc2 representa el área de

contacto proyectada por el indentador Berkovich y la profundidad de indentación hc.

Figura 3.9. a) Esquema transversal de una indentación con indentador piramidal para carga

y descarga completas; b) Curva carga-desplazamiento generada por indentación.

El módulo de elasticidad de indentación (EIT) se obtiene por medio de:

EIT =1−𝑣𝑠

2

1

Er−

1−𝑣i2

Ei

(39)

Donde EIT es el módulo de elasticidad del material de prueba; Ei el módulo de

elasticidad del indentador (1141 GPa); Er el módulo reducido de contacto de

indentación; 𝑣𝑖 la relación de Poisson del indentador (0.07) y 𝑣s la relación de

Poisson para el material de prueba (𝑣𝑠 ≈ 0.3 para boruros de hierro).

Los trabajos tanto elástico como plástico fueron obtenidos de igual modo con esta

técnica. Siendo WT = Wp + We, de donde WT es el trabajo total, Wp el trabajo

plástico de deformación por indentación y We el trabajo elástico reversible de




indentación. El trabajo se puede entender como el área bajo la curva en este caso

formada por la gráfica carga-desplazamiento resultante de una indentación

Figura 3.10).

Figura 3.10. Esquema de las zonas de trabajo tanto elástica como plástica bajo la curva

carga-desplazamiento generada por indentación.

3.2.5. Esfuerzos residuales mediante la técnica de indentación

instrumentada.

Para evaluar el estado de esfuerzos residuales se usaron dos formulaciones a

continuación presentadas:

F

Eh2 = 5.626 (σy

∗

E)

0.5

x {1 − [3.51 (σy

∗

E)

0.5

+ 0.0032 (σy

∗

E)

−0.5

] (σr

σy∗ )} (40)

F

Eh2 = 6.756 (σy

∗

E)

0.52

x {1 ± [5.667 (σy

∗

E)

0.48

+ 0.033 (σy

∗

E)

−0.52

] (σr

σy∗ )} (41)

Donde σr es el esfuerzo residual, F la carga aplicada, E el módulo de elasticidad, σy∗

es el esfuerzo de cedencia efectivo (calculado con σy∗ = (σyK)

n siendo n el




coeficiente de endurecimiento por deformación, K el coeficiente de deformación a

su vez calculado por K = σy (E

σy) ) y ℎ𝑚𝑎𝑥.

La ecuación (40) fue propuesta por Chen et al, (2008) para un amplio rango de

materiales y sistemas capa/substrato mientras que la ecuación (41) propuesta por

Menenes Amador, A. (2011) está enfocada para capas formadas por boruros de

hierro.

3.2.6. Evaluación cualitativa de adherencia.

La norma alemana VDI 3198 es usada para medir de forma cualitativa la adhesión

de capas delgadas, esta norma parte de un ensayo de dureza Rockwell C. El

principio de la prueba se muestra en la Figura 3.11, el cual consiste en indentar una

superficie plana con un recubrimiento generando una deformación plástica masiva

y fractura o delaminación del recubrimiento; a partir del tipo y nivel de falla generado

se puede evaluar la adhesión y fragilidad del sistema en base a un patrón de

adherencia definido por la norma (Vidakis et al., 2003).

Figura 3.11. Principio de la prueba de indentación VDI 3198.




Los tipos de fallas que se forman en este tipo de indentaciones son el astillamiento

y la delaminación, además de una combinación de ambos.

El equipo usado para realizar este ensayo fue un durómetro Multitoyo AR-20

(Figura 3.12); un indentador cónico de punta de diamante Rockwell C con radio de

punta de 200 µm y ángulo de 120°. Se realizaron 6 indentaciones para cada

condición con una carga de 150 Kg.

Figura 3.12. Durómetro Multitoyo AR-20.

Las observaciones para su clasificación de daño se realizaron mediante

microscopía óptica en un microscopio Olympus GX-51.

3.3. Ensayos de Fatiga.

Las pruebas de fatiga se diseñaron de tal modo que se evalué la evolución del daño

ocasionado por cargas repetitivas en los recubrimientos base boro formados en la

superficie el acero AISI 316L. La prueba consiste en la aplicación de cargas tanto

estáticas como dinámicas en la superficie plana de las muestras boruradas




mediante el uso de un indentador esférico. La teoría de este tipo de contacto (esfera

- superficie plana con sistema capa/substrato) fue descrita en el capítulo 2.

Para la aplicación de las cargas se usó una máquina de ensayos universal marca

MTS-858 Table Top System (Figura 3.13) cuya capacidad de carga es de hasta 2.5

KN con una frecuencia máxima de 10 Hz.

Figura 3.13. Máquina de ensayos universal marca MTS-858 Table Top System.

Se diseñó un dispositivo para sujetar la probeta y otro para sostener el indentador

esférico (Figura 3.14), dichos diseños se hicieron en base a la experimentación

hecha por Sandoval Juarez (2015). Estos dispositivos se montaron en la máquina

de ensayos universal como se muestra en la Figura 3.15.

El indentador usado en las pruebas es de un material cerámico, nitruro de silicio

(Si3N4), con un diámetro de 6 mm.

Como se mencionó en el Capítulo 2 de este trabajo si el espesor (𝑏) de la capa es

grande comparado con el diámetro de la zona de contacto (2𝑎), la influencia del




substrato es despreciable por lo que esfuerzos y deformaciones se pueden calcular

con la teoría de Hertz básica (Johnson, 1985). Sin embargo, para este trabajo el

espesor de capa es mucho menor al diámetro de zona de contacto (𝑏 ≤ 2𝑎) por lo

que la influencia del substrato es importante.

Figura 3.14. a) Dispositivo para sujeción de probeta; b) Dispositivo para sujeción de

indentador.

Figura 3.15. Montaje de los mecanismos de sujeción en la máquina de ensayos universal

marca MTS-858 Table Top System.

Para las pruebas se realizaron las siguientes consideraciones:

Los cuerpos están en contacto sin la presencia de fricción, debido a que las

cargas son aplicadas de forma normal a la superficie.

a b




La capa en todo momento está unida al substrato.

Las fuerzas de inercia son despreciables.

El nivel del daño que se puede presentar en el recubrimiento sometido a las

indentaciones cíclicas puede ir desde la aparición de grietas radiales hasta la

delaminación de la capa. Para este trabajo el criterio de falla usado es la presencia

de grietas radiales (Figura 3.16).

Figura 3.16. Presencia de grietas radiales usadas como criterio de falla, imagen a) sin falla,

b) con falla.

Para obtener la carga crítica (𝑃𝑐) en la cual el recubrimiento falla se hicieron

indentaciones estáticas con cargas iniciales de 100 N hasta llegar a los 2000 N y

tres replicas por carga; la carga se aplicó a razón de 10 N/s hasta alcanzar la carga

deseada. Posteriormente las huellas generadas fueron analizadas mediante

microscopía óptica en un microscopio modelo Olympus GX-51.

Las pruebas de fatiga por contacto fueron realizadas bajo carga controlada. La

carga siempre fue menor a las cargas críticas estáticas obtenidas previamente. Las

cargas dinámicas fueron de magnitudes de 300, 400, 500 y 600 N, véase Tabla 3.2

Se mantuvieron las cargas para ambos recubrimientos con el fin de evaluar el daño




para las mismas condiciones; para todos los casos la frecuencia fue de 6Hz y tres

indentaciones por cada nivel de esfuerzo.

Para todas las cargas usadas se usaron ciclajes de 10, 100, 1000, 10000, 40000,

70000 y 100000.

Relación 𝐏/𝐏𝐜

Carga (P) %𝑷𝒄,𝟏𝒉𝟗𝟎𝟎 %𝑷𝒄,𝟒𝒉𝒊𝟗𝟎𝟎

300 42.8 37.5

400 57.1 50

500 71.4 62.5

600 85.7 75

Tabla 3.2 Cargas empleadas en contacto cíclico y % respecto a Pc.

Estas pruebas fueron realizadas en una máquina de ensayos universal modelo

MTS-858 Table Top System. Las huellas generadas fueron analizadas mediante

microscopia confocal con el equipo LSM 710 marca Carl Zeiss, perfilometría óptica

con el equipo ContourElite GT de la marca Bruker, y microscopía óptica usando un

microscopio modelo Olympus GX-51.




CAPÍTULO 4.

ANÁLISIS DE RESULTADOS Y

DISCUSIONES.

4.1 Borurado del acero AISI 316L

El análisis óptico realizado a la sección transversal de las muestras boruradas del

acero AISI 316L para las dos condiciones aplicadas en este trabajo muestran una

morfología de capa compacta y tendencia plana, con espesores en el rango de 5 a

12 μm, aproximadamente. La morfología característica de las capas obtenidas es

resultado de la elevada presencia de elementos aleantes de este acero,

principalmente la presencia de cromo (Cr). La alta cantidad de estos elemento

aleantes hacen más lento el proceso de difusión.

Para la condición de borurado con tiempo de exposición de 1 h continuo se pueden

distinguir la presencia de tres zonas claramente distintas, estas zonas son: una capa

formada principalmente por la fase FeB que por ser más cercana a la superficie es

más rica en boro, inmediatamente debajo de esta fase se puede apreciar otra capa

conformada por la fase Fe2B y por ultimo una zona de difusión (Figura 4.1 a).

En el caso del tratamiento de 4 h interrumpido muestra un cambio en la morfología

a comparación de la otra condición ya que solo presenta dos zonas; la primera

compuesta por la fase Fe2B seguida de la zona de difusión (Figura 4.1 b); la razón

de esto es que al interrumpir cada determinado tiempo la difusión de boro mediante

la disminución de la temperatura se inhibe el crecimiento de la fase más rica en boro

(FeB). Gopalakrishnan et al. (2002) mencionan que ocurre un cambio de fase de FeB

a Fe2B. Esto es similar a lo que ocurre en un tratamiento de recocido por

esferoidización donde el material se enfría y calienta por determinados tiempos a




temperaturas que rondan la temperatura crítica a la que comienza la difusión (700°C

para los boruros).

Figura 4.1. Micrografías acero AISI 316L borurado para las condiciones a) 1 hora a 900˚C; b)

4 horas interrumpido a 900˚C

Cuando se extrae la muestra de la mufla la temperatura desciende por lo que el

proceso de difusión y formación de la fase más superficial (FeB) se detiene, al

descender la temperatura la energía de activación se interrumpe, por lo que la fase

con energía de activación menor (Fe2B ) se ve beneficiada en cuanto a su formación.

Al mismo tiempo se observó una disminución en el espesor de capa obtenido con

el tratamiento interrumpido debido a los procesos de enfriamiento que no permiten

una difusión continua del boro hacia el substrato, véase Tabla 4.1.

Tabla 4.1. Espesores formados mediante borurado en la superficie del acero AISI 316L

Temperatura

(°C)

Tiempo de

tratamiento (h)

Espesor 𝐅𝐞𝑩

(μm)

Espesor total

(μm)

900˚C

1 5.01 ± 0.42 12.18 ± 0.47

4 - interrumpido - 5.49 ± 0.33




Mediante la técnica de difracción de rayos X se obtuvieron los difractogramas para

ambas condiciones (Figura 4.2). Se identificó la presencia de compuestos

característicos como lo son la fase de boruro de hierro (FeB), diboruro de hierro

(Fe2B) y una tercera fase de boruro de cromo (CrB), así como Fe atribuida al

substrato. La formación de estos compuestos obedece principalmente a la elevada

presencia de elementos aleantes del substrato.

Figura 4.2. Patrones de difracción e identificación de fases; a) 1 hora a 900˚C, b) 4 horas

interrumpidos a 900˚C

a)

b)




Se observó una disminución en la intensidad de los picos correspondientes a la fase

FeB para el tratamiento interrumpido. Esto se debe a que el porcentaje en peso de

esta fase se ve reducido y aunque hay formación de cristales de la fase FeB no se

formó una capa compacta. Se corrobora lo anterior mediante microscopia óptica,

donde no se puede apreciar la presencia de una capa compacta de esta fase.

El análisis por espectrometría de energía dispersiva (EDS) muestra la distribución

de los elementos aleantes del acero AISI 316L después de realizar el tratamiento

de borurado. Se realizó un escaneo lineal a lo largo de la capa para determinar la

distribución de elementos.

La Figura 4.3 muestra la distribución de elementos en un escaneo lineal para la

condición de 1 hora continua. Se observa que el hierro (Fe) al ser el elemento

principal del material substrato se encuentra en mayor medida en ambas fases y en

la zona de difusión. El segundo elemento con mayor porcentaje (véase Tabla 3.1,

Capitulo 3) es el cromo (Cr), seguido por el níquel (Ni); el comportamiento de estos

elementos es similar ya que a medida que se acerca al centro del material estos

disminuyen su porcentaje en peso. Sin embargo, para el caso del níquel es

importante señalar que se encontró una alta concentración de este elemento en la

zona de difusión lo que indicaría una difusión de átomos del sustrato hacia el exterior

durante el proceso de borurado. Elementos con menor presencia como el molibdeno

(Mo) y manganeso (Mn) se mantienen relativamente estables en la zona de

compuestos y substrato.

Como resultado del tratamiento de borurización, los átomos difundidos de boro (B)

se presentan en mayor medida en la zona correspondiente a la fase FeB y va

disminuyendo conforme se acerca al substrato.




Figura 4.3. Distribución de elementos aleantes del acero AISI 316L usando un Escaneo lineal

mediante EDS para la condición de 1 hora 900°C

Figura 4.4. Distribución de elementos aleantes del acero AISI 316L usando un Escaneo lineal

mediante EDS para la condición de 4 horas interrumpido 900°C

Fe

B

Ni

C

Cr

Fe

B

Ni

Cr

Si




Para el caso del tratamiento de 4 horas interrumpido (Figura 4.4) el comportamiento

de los elementos aleantes difiere en cuanto al porcentaje de intensidad de los

elementos, pero el comportamiento a lo largo de la capa en comparación de la

condición de 1 h continuo se mantiene. Es atribuible a los ciclos de enfriamiento que

interrumpían la difusión del boro hacia el sustrato y de los elementos aleantes hacia

el exterior del material. El hierro es el elemento con mayor presencia, se observa

que este disminuye en la zona de difusión en comparación a la zona de Fe2B. Del

mismo modo que en la condición de 1 hora el níquel aumenta su presencia en la

zona de difusión y el cromo disminuye a medida que se adentra más hacia el

substrato. Elementos como el molibdeno y el manganeso se mantienen

relativamente constantes.

Con el fin de obtener un promedio de los porcentajes en peso de los elementos

aleantes a lo largo de las capas formadas se realizaron mapeos para distintas zonas

como se muestra en la Figura 4.5. Los resultados se muestran en la Tabla 4.2 y

Figura 4.6 para los elementos aleantes con mayor presencia

Tabla 4.2. Comparación de porcentajes en peso de los elementos aleantes para las distintas

zonas formadas en las capas de boruros (véase Figura 4.5)

Elemento/ Zona

𝐅𝐞𝐁 𝐅𝐞𝟐𝐁 Zona de Difusión

Substrato

1 h

900°C 4 hi

900°C 1 h

900°C 4 hi

900°C 1 h

900°C 4 hi

900°C 1 h

900°C 4 hi

900°C

% wt % wt % wt % wt

Boro (B) 42.78 - 28.03 27.91 20.35 9.16 5.29 2.36

Cromo (Cr) 9.98 - 12.88 13.01 12.27 18.66 15.55 18.8

Manganeso (Mn)

3.55 - 4.42 4.42 3.96 3.41 5.22 4.72

Hierro (Fe) 38.39 - 45.54 45.66 39.12 47.23 56.81 56.99

Níquel (Ni) 3.82 - 6.65 7.4 21.78 18.91 14.79 15.03

Molibdeno (Mo)

1.49 - 2.48 1.61 2.52 2.62 2.34 2.09




Figura 4.5. Zonas de mapeo mediante EDS para las condiciones a) 1 hora a 900˚C y b) 4

horas interrumpidas a 900˚C

FeB

𝐅𝐞𝟐𝐁

𝐅𝐞𝟐𝐁

Zona de

difusión

Zona de

difusión

Substrato

Substrato

a)

b)




Figura 4.6. Distribución de los elementos aleantes para las distintas zonas formadas

en los recubrimientos a) 1 hora a 900˚C y b) 4 horas interrumpidas a 900˚C

a)

b)




Para ambas condiciones el aumento en la concentración de cromo en el sustrato, la

cantidad de (Fe, Cr)B aumenta en la capa más superficial; por lo tanto, el alto

contenido de cromo en el acero AISI 316L facilita su movilidad hacia la superficie y

por ende la formación de boruros, en comparación con el níquel cuya presencia es

menor. El cromo tiende a insertarse preferentemente y de forma sistemática en la

fase más superficial, debido a que el cromo tiene un número atómico más bajo que

el hierro. Por el contrario, la difusión de níquel en boruros de hierro es difícil debido

a su número atómico es mayor que el hierro y se inserta en la fase de contenido de

boro más bajo (Fe2B) y en mayor medida a la zona de difusión. La presencia de una

capa delgada rica en Ni se confirma por debajo de la fase Fe2B (zona de difusión)

con un valor de 18.9-21.7 wt. %. La concentración de cromo en la zona de difusión

es mayor que en la zona de boruros (12.2-18.6 wt. %), Lo que confirma una zona

rica en Cr formada por precipitación en los límites de grano.

A partir de la Tabla 4.2 observamos que la cantidad tanto del hierro como del cromo

aumentan en la zona de difusión para el tratamiento interrumpido, mientras que el

molibdeno, manganeso y níquel tienen un comportamiento similar en las mismas

zonas de análisis. El caso de mayor discrepancia ocurrió con el boro ya que aunque

en la zona de Fe2B se tiene el mismo porcentaje en la zona de difusión y zona

cercana al substrato se tiene una disminución notable en el tratamiento

interrumpido, esto debido a los ciclos de enfriamiento realizados durante el

tratamiento de borurado los cuales inhiben la difusión de átomos de boro en la

superficie del material, por consiguiente se inhibe el crecimiento de la fase FeB y

una menor presencia de boro en las zonas ya mencionadas.

4.2 Caracterización Mecánica.

Las durezas determinadas en los boruros de hierro formadas en acero AISI 316L

resultan ser altas, ya que la presencia de cromo aumenta la dureza de las capas




formadas en acero AISI 316L. Este resultado se confirma por la dureza alcanzada,

cuyos rangos están entre 2300-2680 HV para la fase FeB (solo para el caso de

borurado continuo) y de 1500-2160 para la fase Fe2B. La dureza varía dependiendo

de la composición del substrato manifestando los valores más altos en los aceros

con elementos de aleación tales como Cr, V, W y Mo. En el acero AISI 316L a

medida que se acerca al sustrato el valor de la dureza va decreciendo hasta

estabilizarse alrededor del valor de dureza del material substrato. Este

comportamiento se observa en las dos condiciones tanto para dureza como para el

módulo de elasticidad, véase Figura 4.7.

A una profundidad alrededor de 2.5 μm, se observa que la dureza y el módulo de

elasticidad son más elevados para la condición de 1 h a 900°C, esto es 26.33 GPa

y 381.4 GPa, respectivamente. Mientras que para la condición interrumpida se

obtuvo 22.3 GPa para dureza y 338.7 para el módulo de elasticidad; esto es

atribuible a que a esta profundidad la indentación se realiza sobre la fase FeB en el

tratamiento continuo, mientras que para la condición de 4 h a 900°C al no haberse

formado por completo esta fase los valores son característicos de la fase Fe2B que

es más dúctil. Esto corrobora el hecho de que se logró evitar o cuando menos

disminuir la formación de la fase FeB con el tratamiento interrumpido.

La Figura 4.8 resume los valores de trabajo por indentación obtenidos para ambas

condiciones. El trabajo plástico es un parámetro que nos indica la capacidad de un

material a absorber y disipar energía, entre más alto sea el valor el material es más

apto para soportar cargas, mientras que el trabajo elástico nos indica la capacidad

de acumular energía durante la deformación elástica.

Al observar los datos obtenidos se aprecia que el trabajo plástico para la condición

interrumpida tiene un valor de 804.25 pJ en la parte más superficial, en contraparte

el valor para el tratamiento continuo es de 637.7 pJ, considerablemente menor; esto

indica que el recubrimiento formado mediante el tratamiento interrumpido tiene una




capacidad mayor para absorber y disipar energía lo que lo hace más apto para

soportar cargas.

Figura 4.7. Perfiles de dureza y Módulo de Elasticidad del acero AISI 316L borurado para las

condiciones de 1 h a 900˚C y 4 h interrumpido a 900˚C, carga empleada de 20mN




Figura 4.8. Perfiles de trabajo plástico- elástico del acero AISI 316L borurado para las

condiciones de 1 h a 900˚C y 4 h interrumpido a 900˚C, carga empleada de 20mN

Los esfuerzos residuales obtenidos con las formulas (40) y (41) mencionadas en el

capítulo 3 de este trabajo muestran una diferencia en la distribución de esfuerzos




residuales para las dos condiciones usadas, borurado continuo e interrumpido,

Figura 4.9.

Del mismo modo hay una diferencia en las magnitudes obtenidas por estas

formulaciones, esto es atribuible a que la fórmula (40) es usada para una amplia

variedad de recubrimientos, mientras que la ecuación (41) fue formulada

especialmente para este tipo de capas (base boro).

Figura 4.9. Estado de esfuerzos residuales para las condiciones de a) 1 h a 900˚C y b) 4 h

interrumpido a 900˚C

a)

b)




En ambas formulaciones el valor del esfuerzo residual para la indentación más

superficial (aproximadamente 2.5 μm de la superficie) es compresivo para la

condición de 4 h 900°C, mientras que para la misma profundidad en la condición de

continuo es de tipo tensil. Esto es debido a que para esa profundidad en el caso del

tratamiento de 4h se calcula para la fase Fe2B, mientras que para el tratamiento de

1h se calcula para la fase FeB cuya característica son los esfuerzos residuales

tensiles.

Se puede observar de igual forma que a medida que hay un cambio de fase un

cambio de signo en los esfuerzos es percibido en las 2 condiciones (ambas

formulaciones).

Los esfuerzos residuales obtenidos por la indentación muestran una tendencia a ser

tensiles cuando se alcanza el substrato y disminuir a valores aproximadamente

iguales a cero cuando se acerca al núcleo. Los resultados pueden explicarse

considerando lo siguiente: durante el enfriamiento, la contracción del sustrato

prevalece en el sistema, que somete a la fase Fe2B (7.85x10-6 °C-1) a esfuerzos de

compresión ya que el coeficiente de expansión térmica del sustrato es mayor

(18x10-6 °C-1). Lo mismo se aplica entre la fase FeB y la fase Fe2B, donde el

coeficiente de expansión térmica de la primera es 23x10-6 °C-1, resultando en un

estado de esfuerzos equilibrado. Los esfuerzos residuales en la capa son causados

principalmente por el espaciado reticular y el desajuste de expansión térmica entre

la capa y el substrato (Rodríguez-Castro et al., 2015).

En los trabajos de Bernabé Molina (2015) y Corpus-Mejía (2015) se obtuvieron los

esfuerzos residuales únicamente con la formula (40) encontrando un estado de

esfuerzos similar al que se obtuvo, tensil en la fase FeB y comprensivo en Fe2B.

Con estos resultados se puede corroborar de nueva cuenta que con el borurado

interrumpido se logró evitar la formación de la fase FeB obteniéndose así esfuerzos

residuales compresivos en la parte más superficial de la capa. Para el caso del




borurado continuo con presencia de ambas fases predominaron los esfuerzos

residuales tensiles.

Como se mencionó en el capítulo anterior, se empleó la metodología descrita por la

norma VDI 3198 para realizar una evaluación cualitativa de la adherencia

capa/substrato en ambas condiciones. La Figura 4.10 muestra las indentaciones

realizadas en la condición de borurado continuo mientras que las pruebas hechas

en el recubrimiento formado por 4 horas de forma interrumpida se muestran en la

Figura 4.11.

El daño resultante de las indentaciones en ambos recubrimientos presenta

agrietamiento en la periferia de la huella lo que evidencia la fragilidad de ambas

condiciones, existe una mayor presencia de grietas en el tratamiento interrumpido

sin llegar a delaminación lo que evidencia un comportamiento más dúctil que la

condición de 1 hora en donde a pesar de que las grietas son menos frecuentes hay

un cierto grado de delaminación de la capa (Figura 4.12 a).

Figura 4.10. Huellas generadas por indentación Rockwell C en el recubrimiento de 1 hora

900°C




Figura 4.11. Huellas generadas por indentación Rockwell C en el recubrimiento de 4 horas

interrumpido 900°C

Según el patrón de daño establecido en la norma VDI 3198 (Capitulo 3, Figura 3.11)

la adherencia es aceptable para las dos condiciones, se asignó un nivel de daño

HF3 para el tratamiento continuo y HF2 para la condición interrumpida (Figura 4.12).

Aunque esta prueba es del tipo cualitativa es posible decir que se percibe una mejor

adherencia en el borurado interrumpido ya que las indentaciones no ocasionaron

una delaminación tan clara como en las del tratamiento continuo, esto debido 2

factores: el primero es la presencia de esfuerzos residuales tensiles en la superficie

del tratamiento continuo mientras que en el tratamiento interrumpido estos

esfuerzos son del tipo compresivo lo que brinda un comportamiento más dúctil y

apto para cargas estáticas; y segundo a que el espesor del tratamiento interrumpido

es menor al del continuo, este último con presencia de la fase más dura y a la vez

frágil (FeB) .




Figura 4.12. Patrones de daño de acuerdo a norma VDI 3198 generadas en el acero AISI

316L borurado para a) 1 hora 900°C y b) 4 horas interrumpido a 900°C

4.3 Fatiga por contacto.

4.3.1. Pruebas estáticas.

La Figura 4.13 muestra la evolución de los diámetros en función de las cargas

estáticas, usadas para las pruebas cíclicas. Hay una tendencia de que a medida

que se aumenta la carga el diámetro de la huella aumenta; por otra parte los

diámetros obtenidos en el borurado interrumpido son de menor magnitud y el

agrietamiento se presentó para cargas más altas que en la condición de borurado

continuo.

Tomando en cuenta el criterio de falla y la metodología establecidos en el capítulo

3 (Figura 3.14) se determinaron las cargas críticas a las cuales se presentan las

primeras grietas radiales (Figura 4.14). Los valores encontrados se muestran en la

Tabla 4.3.

La carga critica para el tratamiento continuo (Pc,1h900) resultó ser de menor magnitud

en comparación a la de la condición interrumpida (Pc,4hi900), esto se puede atribuir a

la mayor fragilidad de la capa formada por el sistema FeB/Fe2B/substrato formada

en la condición de 1 hora.




Figura 4.13. Comparación de radios obtenidos de las huellas de pruebas estáticas

Tabla 4.3. Valores de cargas críticas estáticas.

Tiempo de

tratamiento (h)

Espesor 𝐅𝐞𝑩

(μm)

Espesor total

(μm)

Carga crítica

(𝐏𝐜)

1- continuo 5.01 ± 0.42 12.18 ± 0.47 𝐏𝐜,𝟏𝐡𝟗𝟎𝟎

700 N

4 - interrumpido - 5.49 ± 0.33 𝐏𝐜,𝟒𝐡𝐢𝟗𝟎𝟎

800 N

En base a lo establecido en el capítulo 2 con la ecuación (5) se obtiene la presión

media Pm, dicho parámetro se puede considerar como un “esfuerzo de indentación”

y por otro lado 𝑎

𝑅 (radio de huella/radio de indentador) como “deformación por

indentación”. La relación entre 𝑃𝑚 y 𝑎

𝑅 indica la existencia de una respuesta

esfuerzo-deformación que en una condición completamente elástica produce una

respuesta lineal; Figura 4.15.




Se puede observar que para ambas condiciones hay una tendencia lineal hasta

antes de la aparición de grietas radiales (cargas posteriores a Pc,1h900 y Pc,4hi900),

después de la aparición de grietas el comportamiento se vuelve inestable.

Figura 4.14. Evolución de daño causado por indentaciones estáticas en el acero AISI 316L

borurado para la condición de a) 1 hora a 900˚C y b) 4 h interrumpido a 900˚C

Primeras

grietas

radiales

a)

b)

Primeras

grietas

radiales




Figura 4.15. Relación entre 𝐏𝐦 y 𝐚

𝐑 para a) 1 hora a 900˚C y b) 4 h interrumpido a 900˚C

4.3.1. Pruebas cíclicas.

Una vez que se obtuvieron Pc,1h900 y Pc,4hi900 se realizaron las pruebas cíclicas con

cargas menores a estas, esto en base a la metodología propuesta en el capítulo 3.

La presencia de fatiga se hace evidente en las dos condiciones debido a la

presencia de grietas radiales causadas por cargas menores a las críticas.

Los resultados se muestran en las gráficas P-N (Figura 4.16) en las cuales se

observa el efecto de fatiga en ambos recubrimientos.

Para el tratamiento de 1 hora la carga menor a la que se presentan las grietas

radiales es de 300 N a partir de los 70000 ciclos en adelante, lo que contrasta con

el recubrimiento de 4 horas interrumpido ya que el daño se produce a partir de los

400 N y 70000 ciclos.

a) b)




Figura 4.16. Gráfica de Carga Aplicada-Numero de Ciclos (P-N) describiendo la presencia de

daño bajo condiciones de fatiga por contacto esférico en los sistemas recubiertos a) 1 hora

900°C, b) 4 horas interrumpido 900°C.

En general se puede apreciar que la presencia de daño se generó para cargas

inferiores y menos número de ciclos en la condición de borurado continuo en

a)

b)




comparación al tratamiento interrumpido, esto es atribuible a la fragilidad generada

por un sistema FeB/Fe2B/substrato, principalmente por la presencia de la fase FeB.

El mejor comportamiento bajo condiciones de fatiga de la condición interrumpida es

al mismo tiempo resultado de un espesor menor (5.49 µm de capa total) en

comparación a la otra condición (12.18 µm). Existe la evidencia para afirmar que a

medida que el espesor de capa es mayor, la resistencia a la fatiga disminuye

(Sandoval-Juarez, 2015; Knotek, 1992)

El análisis de las huellas generadas por las pruebas de fatiga arroja resultados que

evidencian la acumulación de daño con el paso de los ciclos de carga (Figura 4.17)

además de un aumento en la presencia de grietas para la condición continua.

Otro factor que nos permite analizar el daño acumulado es la profundidad residual

de las huellas después de las pruebas cíclicas. Para esto se emplearon las técnicas

de perfilometría óptica y microscopía confocal, el uso de estas dos técnicas nos

permite hacer una reconstrucción en 3 dimensiones de las huellas analizadas

(Figura 4.18), las imágenes obtenidas evidencian la acumulación de daño

(profundidad residual y diámetro de huella) con el paso de los ciclos de carga. En la

Figura 4.19 se muestra el comportamiento de la profundidad en ambas condiciones

para diferente número de ciclos y misma carga, es notable que las profundidades

más altas (19.81 μm para el tratamiento continuo y de 25.6 μm para el interrumpido)

se presentaron para el mayor número de ciclos (500000), hay una tendencia a

disminuir la profundidad a medida que la aplicación de ciclos de carga disminuye,

este comportamiento es similar para ambas condiciones.

Para todos los casos (cargas y ciclajes) las profundidades de huella exceden el

espesor de capa en el tratamiento interrumpido por lo que hay una influencia del

substrato; en el caso del borurado continuo esto sucede solamente para cargas de

500 N y 600N con sus respectivos ciclajes.




4 h interrumpido 1 h continuo

Carga 300 N 600 N 300 N 600 N

Ciclos

1

10000

40000

70000

100000

Figura 4.17. Evolución de daño en las huellas sometidas a condiciones de fatiga por

contacto esférico en el sistema recubierto.




.

Figura 4.18. Borurado 4 h interrumpido, a) Imágenes 3D obtenidas por perfilometría óptica

de las huellas formadas por indentación cíclica con carga de 600 N; b) Imágenes 3D

obtenidas por microscopía confocal de huellas formadas por indentación cíclica

(100000 ciclos)

a)

b)




Figura 4.19. Evolución de la profundidad para cargas de 600N en ambas condiciones; a) 1

hora 900°C y b) 4 horas interrumpido a 900°C

Las Figuras 4.20 y 4.21 muestran las profundidades en función de las cargas para

diferentes ciclajes. Se observa un aumento de la profundidad conforme el número

de ciclos es mayor. La carga usada en la prueba resultó ser el factor más influyente

en cuanto a la magnitud de los diámetros de huella, a medida que la carga aumenta

el diámetro también lo hace, resultando ser una relación directamente proporcional.

Lo anterior es resumido en la Tabla 4.4. La profundidad más grande se dio en el

tratamiento interrumpido (22.5 μm) para la condición más agresiva de carga y

numero de ciclos (600 N y 100000 ciclos); la profundidad más baja se originó en el

tratamiento continuo (7.13 μm) bajo una carga de 300 N y 100 ciclos.

En general la condición de 4 h presentó huellas más profundas y grandes para

mismas cargas y ciclos de carga que el tratamiento de 1 h. Esto es atribuible a una

mayor ductilidad resultante de un sistema Fe2B/substrato, en contraparte un

recubrimiento con sistema FeB/Fe2B/substrato más frágil. A pesar de que las huellas

son más profundas y grandes el agrietamiento radial es menor (véase Figura 4.16).

a) b)




Figura 4.20. Perfiles de profundidad de las huellas analizadas mediante perfilometría óptica

para la condición de borurado interrumpido.




Figura 4.21. Perfiles de profundidad de las huellas analizadas mediante perfilometría óptica

para la condición de borurado continuo.




Tabla 4.4.- Profundidades residuales para diferentes cargas y ciclos

Carga Ciclos

Profundidad (μm)

Borurado interrumpido Borurado Continuo

600N

100 19.5 ± 0.2 15 ± 0.3

1000 21.9 ± 2.2 17.2 ± 0.2

40000 22.6 ± 0.9 17.2 ± 1

100000 22.5 ± 1 17.3 ± 0.3

500000 25.6 ± 1.2 19.8 ± 0.4

500N

100 16.4 ± 0.3 12.3 ± 0.4

1000 19.7 ± 1.2 12.8 ± 0.1

40000 19.3 ± 2.15 15.5 ± 1.1

100000 19.8 ± 1.07 14.3 ± 0.6

400N

100 11.3 ± 0.3 9.2 ± 0.1

1000 15.2 ± 1.9 10.5 ± 1

40000 16.3 ± 0.9 11.3 ± 0.9

100000 17.2 ± 0.9 11.7 ± 0.4

300N

100 9.39 ± 0.4 7.13 ± 0.3

1000 11.7 ± 1.2 7.71 ± 0.4

40000 12 ± 1.4 8.1 ± 0.5

100000 11.7 ± 0.82 8.78 ± 0.4




CONCLUSIONES.

Con el presente trabajo se evaluó el comportamiento de un acero AISI 316L

endurecido superficialmente por difusión de boro bajo condiciones de fatiga por

contacto. Fueron realizadas distintas pruebas con el fin de alcanzar los objetivos

planteados inicialmente. Debido a que las pruebas de fatiga por contacto no están

normadas, los resultados obtenidos son particulares para este tipo de capas y

condiciones de prueba empleadas.

En base al objetivo planteado, el cual es: “Evaluar el comportamiento a fatiga por

contacto de recubrimientos duros base boro formados en un acero AISI 316L

utilizando la prueba de impacto repetitivo para determinar el efecto de los sistemas

FeB/Fe2B/substrato y Fe2B/substrato” se obtuvo información relevante en cuanto al

comportamiento de este tipo de sistemas.

El tratamiento de borurado por empaquetamiento en polvo fue usado para

formar recubrimientos duros en la superficie de un acero AISI 316L, se utilizó

un tratamiento continuo de 1 hora a 900°C y una variación del proceso

llamado borurado interrumpido con un total de 4 horas a 900°C. A partir de

estas dos condiciones se obtuvieron capas con 2 sistemas distintos,

obteniéndose un sistema FeB/Fe2B/substrato para la condición continua y un

sistema Fe2B/substrato para la condición interrumpida. El tratamiento

interrumpido disminuyó el espesor de capa (5.49 ± 0.33 μm) en comparación

a la condición continua (12.18 ± 0.47 μm). Ambas condiciones presentan una

morfología plana.

Mediante la técnica de difracción de rayos X se confirmó la presencia de las

fases FeB, Fe2B y CrB en ambas condiciones, disminuyendo la presencia de

FeB en la condición interrumpida.




El análisis mediante EDS muestra que la presencia de boro es menor en la

condición de 4 horas proporcionando mayor ductilidad al sistema. Por otro

lado, el cambio en las concentraciones de los elementos aleantes puede ser

atribuido a los ciclos de enfriamiento del borurado interrumpido ya que estos

interrumpen la difusión del boro hacia el sustrato y de elementos aleantes

hacia fuera del material.

Mediante la técnica de indentación instrumentada se corroboró que con la

condición de borurado interrumpido la capa generada resultó ser más dúctil

al no haber presencia de la fase FeB. Como consecuencia, los esfuerzos

residuales para el sistema Fe2B/substrato resultaron compresivos en la zona

correspondiente a Fe2B cambiando a tensiles en la zona de difusión, para el

caso del sistema FeB/Fe2B/substrato los esfuerzos residuales tuvieron un

comportamiento tensil/compresivo/tensil. Resulta ser más adecuada la

formulación propuesta por Meneses-Amador (2011) puesto que se acerca

más a valores reportados con anterioridad.

Mediante la técnica de indentación Rockwell C y la norma VDI 3198 se evaluó

la adherencia de los recubrimientos resultando aceptable para ambas

condiciones; sin embargo, el nivel de daño en tratamiento continuo fue mayor

puesto que además de grietas radiales presenta un cierto grado de

delaminación.

A partir de las cargas criticas estáticas obtenidas (Pc,1h900 = 600 N y

Pc,4hi900 = 800 N) se hicieron las pruebas de fatiga con cargas de menor

magnitud. Ambas condiciones llegaron al criterio de falla establecido después

de las pruebas de fatiga lo que evidencia la presencia de fatiga por contacto

en los recubrimientos formados.

Las técnicas de perfilometría óptica y microscopia confocal corroboran que

al aumentar el número de ciclos la profundidad y el diámetro de las huellas

aumenta, esto evidencia la acumulación de daño; sin embargo no hay un

cambio significativo para las pruebas de 100 ciclos y las de 100000, esto




indica que la mayoría de la deformación ocurre durante los primeros ciclos y

que la carga es el factor de mayor influencia en los diámetros y profundidades

de huella generados por las pruebas. El tratamiento interrumpido (sistema

Fe2B/substrato) resultó con una mejor resistencia a la fatiga que el

tratamiento continuo (sistema FeB/Fe2B/substrato) debido a la presencia de

esfuerzos residuales compresivos en la zona cercana a la superficie y al

espesor más delgado que permite la influencia del substrato otorgando

mayor ductilidad a la capa, esto se evidencia en las gráficas P-N. Se

concluye que espesores de capa elevados no son propicios para este tipo de

cargas cíclicas.




PERSPECTIVAS DE TRABAJO.

Como perspectivas de trabajo se propone lo siguiente:

Llevar a cabo un estudio de cinética de crecimiento de las capas formadas

por el método de borurado interrumpido, variando temperaturas y tiempos de

exposición así como de los ciclos de enfriamiento para entender de mejor

forma el fenómeno de difusión y poder predecir espesores de capa formados

después del tratamiento.

Evaluar la resistencia a fatiga de recubrimientos formados en este trabajo

estableciendo como criterio de falla la delaminación del sistema para evaluar

fallas más severas en las capas..

Evaluar la resistencia a fatiga de recubrimientos base boro en diferentes

aleaciones usando la misma metodología propuesta en este trabajo para

establecer la influencia del substrato en la vida a fatiga de los recubrimientos.

Analizar la evolución de las grietas en dirección hacia el substrato para

diferente número de ciclos con el fin de entender mejor el fenómeno del

agrietamiento radial en recubrimientos delgados.

Determinar la influencia específica de cada parámetro que interviene en las

pruebas de fatiga (carga, número de ciclos, frecuencia de carga, tamaño de

indentador, tipo de indentador, entre otros) para establecer una metodología

normalizada aplicable a recubrimientos o películas delgadas.




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ESTUDIO DE FATIGA POR CONTACTO EN UN ACERO AISI 316L ...

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