ESTUDIO DEL PROCESO DE SECADO EN TAMBOR ROTATORIO …
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UNIVERSIDAD TÉCNICA FEDERICO SANTA MARÍA Departamento de Ingeniería Química y Ambiental Valparaíso, Chile ESTUDIO DEL PROCESO DE SECADO EN TAMBOR ROTATORIO DOBLE Y EL EFECTO SOBRE LA CALIDAD FUNCIONAL DE LA CÁSCARA DE FRUTOS DE GRANADA (PUNICA GRANATUM) VICTORIA TAMARA VICENCIO NANJARÍ MEMORIA DE TITULACIÓN, PARA OPTAR AL TÍTULO DE INGENIERO CIVIL QUÍMICO PROFESOR GUÍA 1: DR. SERGIO ALMONACID PROFESOR GUÍA 2: DRA. MÓNIKA VALDENEGRO NOVIEMBRE, 2016
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UNIVERSIDAD TÉCNICA FEDERICO SANTA MARÍA
Departamento de Ingeniería Química y Ambiental
Valparaíso, Chile
ESTUDIO DEL PROCESO DE SECADO EN TAMBOR
ROTATORIO DOBLE Y EL EFECTO SOBRE LA CALIDAD
FUNCIONAL DE LA CÁSCARA DE FRUTOS DE GRANADA
(PUNICA GRANATUM)
VICTORIA TAMARA VICENCIO NANJARÍ
MEMORIA DE TITULACIÓN, PARA OPTAR AL TÍTULO DE INGENIERO CIVIL
QUÍMICO
PROFESOR GUÍA 1: DR. SERGIO ALMONACID
PROFESOR GUÍA 2: DRA. MÓNIKA VALDENEGRO
NOVIEMBRE, 2016
2
Agradecimientos
Quiero agradecer primeramente a Dios por su infinita ayuda y protección.
Sin lugar a dudas ha sido un camino largo y complejo de recorrer, pero si esto hoy llega a su fin, es
gracias a muchas personas que han estado ahí en el momento indicado.
A ti mamita, por tu amor incondicional, por estar ahí desde los momentos en que yo ni siquiera
puedo recordar, por ser mi sustento, por cumplir tu doble labor cuando la vida nos golpeó tan fuerte
y permitirme a pesar de todas las dificultades seguir con mi sueño, gracias por tu esfuerzo.
A todas mis compañeras de carrera, las cuales fueron mi apoyo, mis oídos y mi vista en los
momentos que mi tiempo se veía tan reducido, gracias por su incondicionalidad y compañía.
Pero por sobre todo gracias a mi familia, a mis hijos y a ti amor, por ser mi motor, por ser quien me
dio fuerzas cada una de las veces en que se agotaban, por escucharme, por secar mis lágrimas e
instarme a seguir intentándolo, por tu esfuerzo y trabajo diario.
Finalmente a mis profesores por su paciencia, dedicación y tiempo, muchas gracias.
3
Glosario
Polifenoles: Compuestos bioactivos con poder antioxidante que tienen más de un grupo fenol en
cada molécula .
Antocianos: Son pigmentos naturales que pueden ir del azul al rojo; están presentes en las hojas ,
los pétalos, los frutos a los que también les dan su color rojo. Soluble en medios acuosos , también
son excelentes colorantes naturales y también se las conocen por sus propiedades antioxidantes.
USDA : Departamento de Agricultura de los Estados Unidos. (United States Department of
Agriculture).
Flavonoides: Pigmentos vegetales con un marcado poder antioxidante, que previenen el
envejecimiento celular y los procesos degenerativos. Su estructura química es variada: fenoles,
indoles, alilsulfuros, etc.
Taninos: Metabolitos secundarios de algunos vegetales, que resultan solubles en el agua y son
astringentes. Pueden tener una tonalidad entre amarilla y marrón y disponen de un sabor amargo.
Acido ursólico: Compuesto triterpénico pentacíclico, es decir, de 30 carbonos que está conformado
por 5 anillos. Se trata de un ácido natural de poca toxicidad que se encuentra en la cáscara, la piel o
las hojas de numerosos vegetales.
Acido elagico: Tiene la fórmula sintética C14H6O8 , es un polifenol que protege a muchas plantas
contra la luz ultravioleta, virus, bacterias y parásitos. Está presente en las plantas como elagitanino,
que se activa bajo estrés a ácido elágico.
Quercitina: Sustancia cristalina de color amarillo, que se producen muy ampliamente distribuida en
el reino vegetal, como es la corteza del árbol de manzana, hojas de castaño de Indias y etc.
Glicosidos: Son compuestos que de ser hidrolizados dan origen a una porción que es azúcar y otra
que no lo es (aglicona o genina).
Apigenina: Compuesto que se encuentra en muchas plantas, es un producto natural que pertenece a
la clase flavonaque es la aglicona de varios glucósidos de origen natural. Es un sólido cristalino
amarillo que se ha utilizado para teñir.
4
Contenido Agradecimientos ................................................................................................................................ 2
Glosario .............................................................................................................................................. 3
Indice de Figuras ................................................................................................................................ 6
Resumen ............................................................................................................................................ 8
Abstract .............................................................................................................................................. 9
I. Introducción ............................................................................................................................. 10
II. Revisión Bibliográfica ............................................................................................................... 12
1. Antecedentes generales ....................................................................................................... 12
1.1 Situación a nivel mundial .............................................................................................. 16
2. Materiales y métodos ........................................................................................................ 19
2.1 Lugar de Estudio: .......................................................................................................... 19
2.2 Materiales: ................................................................................................................... 19
2.3 Experimentación: ......................................................................................................... 22
2.4 Diseño de Experimentos: .............................................................................................. 28
2.5 Metodología ................................................................................................................. 30
III. Resultados ............................................................................................................................ 38
Curvas de secado (humedad expresada en base seca). ............................................................ 38
Datos experimentales. ............................................................................................................ 38
Curvas obtenidas .................................................................................................................... 39
Contenido Total de Polifenoles expresado en base seca......................................................... 45
Medición fraccional en el tiempo. .............................................................................................. 47
Contenido de humedad versus Polifenoles totales. .................................................................. 48
Construcción Isoterma de Sorción. ............................................................................................ 51
Diferencias en color ..................................................................................................................... 54
Parámetro L (luminosidad). ................................................................................................... 54
Parámetro a* (rojoverde). .................................................................................................. 54
Parámetro b* (azul amarillo). ............................................................................................ 54
Parámetro C (croma, 0borde). ........................................................................................... 55
Parámetro H° (ángulo, 0°360°). ......................................................................................... 55
Humedades Objetivo .................................................................................................................. 57
Frutas desecadas de alta humedad ........................................................................................ 58
5
Frutas desecadas de baja humedad ....................................................................................... 60
Cuadro comparativo ............................................................................................................... 62
Discusión: ..................................................................................................................................... 64
IV. Conclusiones ........................................................................................................................ 66
V. Recomendaciones .................................................................................................................... 67
VI. Referencias ........................................................................................................................... 68
VII. Anexos .................................................................................................................................. 73
Análisis de varianza de un factor .................................................................................................. 73
Actividad de Agua (Aw) ............................................................................................................ 73
Humedad (H) ............................................................................................................................ 74
Contenido Total de Polifenoles (C.T.P) ..................................................................................... 75
Colorimetría ............................................................................................................................. 77
6
Indice de Figuras
Figura 1: Partes de la granada. Fuente: Calin y Carbonell, 2014. ..................................................... 13
Figura 2: Exportaciones año 2013. Fuente: Subsole. ........................................................................ 17
Figura 3: Daño en la piel del fruto. ................................................................................................... 18
Figura 4Vista principal del secador. .................................................................................................. 20
Figura 5: Vista posterior del secador. ............................................................................................... 20
Figura 6: Acondicionado materia prima. .......................................................................................... 22
Figura 7: Reducción del tamaño de la materia prima. ...................................................................... 23
Figura 8: Molienda de la materia prima. .......................................................................................... 23
Figura 9: Formación de lotes. ........................................................................................................... 24
Figura 10: Diagrama del proceso. ..................................................................................................... 24
Figura 11: Evaluación de válvulas de condensado. ........................................................................... 25
Figura 12: 1) Termocupla de contacto. 2) Contador r.p.m. 3) Indicador de presión ........................ 25
Figura 13: Ingreso materia prima a superficie de secador. .............................................................. 26
Figura 14: Proceso de secado por superficie de contacto. ............................................................... 26
Figura 15: Recepción cáscara seca. .................................................................................................. 27
Figura 16: Almacenamiento producto seco. ..................................................................................... 27
Figura 17: Mantención producto seco en desecador. ...................................................................... 27
Figura 18: Parámetros fijos y variables. ............................................................................................ 28
Figura 19: Equipo Aqualab 4TE. ........................................................................................................ 31
Figura 20: Espacio de color CielAB. (Westland, 2001). ..................................................................... 32
Figura 21: Espacio de color CieLCH. (Boscarol, 2007). ...................................................................... 32
Figura 22: Diferencia entre tono, saturación y brillo. (Boscarol, 2007). ........................................... 33
Figura 23: Colorímetro Minolta CR-400/410. ................................................................................... 33
Figura 24: Estufa de secado. ............................................................................................................. 35
Figura 25: Balanza de precisión. ....................................................................................................... 35
Figura 26: Equipo Espectrofotómetro, Modelo Spectronic Genesys 5. ............................................ 37
Figura 27: Centrífuga, Modelo Hermle Z 323 K. ............................................................................... 37
Figura 28: Humedad v/s tiempo de secado a 110°C. ........................................................................ 40
Figura 29: Humedad v/s tiempo de secado a 120 °C. ....................................................................... 40
Figura 30: Humedad v/s tiempo de secado a 130 °C. ....................................................................... 40
Figura 31: Gráfico comparativo de humedad v/s tiempo a diferentes temperaturas. ..................... 41
Figura 32: Humedad v/s tiempo a diferentes temperaturas, acotado. ............................................ 42
Figura 33: Relación parámetro k con la temperatura. ...................................................................... 43
Figura 34: Relación humedad de equilibrio v/s temperatura. .......................................................... 44
Figura 35: Contenido Total de Polifenoles v/s Temperatura. ........................................................... 45
Figura 36: Contenido Total de Polifenoles v/s Tiempo de secado. ................................................... 46
Figura 37: Medida fraccional de Polifenoles v/s tiempo de secado. ................................................ 47
Figura 38: Medida fraccional de Polifenoles v/s humedad............................................................... 49
Figura 39: Medición fraccional de Polifenoles v/s humedad, acotado. ............................................ 49
7
Figura 40: Comparación puntos experimentales y curva de G.A.B. .................................................. 52
Figura 41: Diferencias de color según procesos aplicados. .............................................................. 56
8
Resumen
En la actualidad la cáscara del fruto de la granada es considerada un residuo, el cual posee variadas
propiedades, dentro de estas, gran contenido de polifenoles, útiles en la prevención de enfermedades
degenerativas. (Calin y Carbonell, 2014).
Por otra parte, debido al procesamiento del fruto, dada la creciente demanda de sus subproductos
más que de la fruta fresca, la tendencia es a que este con el tiempo aumente su volumen.
Por todo lo antes mencionado, el siguiente informe se centró en el desarrollo de un sistema de
procesamiento de dicha cáscara, obteniendo la revalorización de este residuo.
Se establecieron las condiciones para un proceso de secado en tambor rotatorio doble y se estudió,
el contenido de humedad, la retención de polifenoles, cambios en colorimetría (Ángulo H°) y
valores de actividad de agua de acuerdo a los tratamientos aplicados.
Los tratamientos variaron tanto en tiempo de residencia, como temperatura de proceso.
Siendo fijados 4 temperaturas de proceso (100 °C, 110 °C, 120 °C y 130 °C.) y 2 tiempos de
residencia diferentes (30 y 45 segundos).
Se determinó experimentalmente su respuesta, y de acuerdo a esta, se generaron modelos cinéticos
tanto de secado, como de degradación de polifenoles.
De acuerdo a todo lo antes señalado y acorde a la clasificación de “frutos deshidratados” y la mayor
retención en polifenoles, las opciones de tratamiento escogidos son las que se presentan a
continuación:
Opción de alta humedad: Considerando una temperatura de 110°C y un tiempo de residencia de 24
segundos, la humedad de equilibrio alcanzada sería 11,8% acercándose al límite permitido (12%),
logrando una retención del 94%. Su actividad de agua registrada se acerca a 0,18, mientras que su
ángulo H° quedó determinado en 54, 4°.
Opción de baja humedad: Con la intención de cumplir una humedad máxma permitida de 5%, el
tratamiento que cumplía con la premisa es aquel realizado a 130 °C con un tiempo de residencia de
32 segundos, logrando obtener una humedad de equilibrio de un 4,8% y una retención del 79%. Su
actividad de agua registrada se fijó en 0,12, mientras que el ángulo H° quedo determinado en 66,5°.
9
Abstract
Nowadays the peel of the pomegranate is considered a byproduct that possess a variety of properties
in which contains a large quantity polyphenol, useful in the prevention of degenerative illnesses. On
the other hand, the demand of this byproduct is expected to grow due to the increase in demand
even more than its dried form.
Considering everything mentioned above the following report intends to explain the processing of
the peel to obtain the value of its byproduct.
The Conditions of the drying process were established in a double rotating centrifuge, and the
retention of the polyphenols, changes in Color scale (H Angle), and measurements of water activity
according to the treatments applied were studied.
The treatments applied vary in time of residence, and the temperature of the process.
4 fixed temperatures of process were applied (100 °C, 110 °C, 120 °C y 130 °C.) and 2 different
times of residence (30 y 45 seconds).
The results were determined by experimenting, and according to this, scientific models have been
generated regarding the drying process and the degradation of the polyphenols.
Considering everything mentioned above and according to the classification of “Dehydrated Fruit”
and the maximum retention of polyphenols the chosen options of treatment are the ones presented
below:
High humidity option: Considering a temperature of 110°C and a time of residence of 24 seconds,
the equilibrium of humidity reached would be 11,8% approaching the allowed limit (12%), and
reaching a retention of 94%. The water activity approached 0,18, Meanwhile the H° angle was
determined at 54, 4°.
Low humidity option: with the intention reaching the max humidity permitted of 5%, the treatment
that realized this premise was at a temperature of 130 °C with a time of residence of 32 seconds,
obtaining an equilibrium of humidity of 4,8% and with a retention of 79%. The water activity was
registered at 0,12, meanwhile the angle H° was determined at 66,5°.
10
I. Introducción
En la actualidad al igual que muchas de las cascaras de diferentes frutos, la cáscara de la granada es
considerada un desecho, por otra parte, ésta, es un punto de descarte en la evaluación de las
exportaciones al presentar daños, y finalmente su volumen es considerable pues presenta cerca del
50% del peso del fruto. (Calin y Carbonell, 2014).
En Chile, si bien no existen cifras exactas acerca de la producción y exportación del fruto, pues este
aún no posee un código arancelario único y se encuentra incluida dentro de la clasificación de
“otros frutos”, productores y exportadores del rubro mencionan que su plantación es cercana a las
1000 [Ha].
Estudios anteriores demuestran que la cáscara de la granada posee gran cantidad de compuestos
fenólicos, lo cual la transforma en un producto de interés debido a las variadas propiedades y
beneficios de éstos.
Solo por mencionar algunos encontramos: Incremento en la actividad de enzimas involucradas en la
diabetes, en el hígado y riñones (Alyhunibe et al. 2010), protección antioxidante de numerosas
enzimas (Murthy et al. 2002), poder antiinflamatorio contra edemas y granulomas (Al Yahya,
2005), capacidad antioxidativa e inhibición de la oxidación lipídica (Hossin, 2009), descenso de la
presión sanguínea y del peso corporal (Khalil, 2004), mayor velocidad de cicatrización de heridas
(Adiga et al, 2010), reducción de gastroenteritis (Qnais et al, 2007), prevención de la cirrosis, poder
antioxidativo y reducción del daño biliar (Toldu et al, 2007), inhibición de la proliferación de
melanocitos y melanina (Yoshimura et al, 2005), gran poder antibacteriano de extractos etanólicos
(Choi et al, 2011), gran efecto protector contra la radioterapia (Toklu et al, 2009), efecto anti
diarreico y actividad citotóxica (Hasan et al, 2009), reducción de proliferación de células con cáncer
de mama (Dikmen et al, 2011).
El desarrollo de la industria en la actualidad, nos permite el aprovechamiento de los elementos
antes considerados desechos por la vía de agregarles valor. Bajo esta mira, es posible elaborar
producros que utilizen la cáscara granada, conservando sus características químicas y otorgando
beneficios para la salud humana.
Una de las técnicas más usadas para la deshidratación de vegetales es el secado a altas temperaturas,
con el fin de extender la vida útil del producto, otorgar estabilidad microbiológica y disminuir la
actividad de las enzimas por medio de la reducción del contenido de agua.( Tang,2003). Sin
embargo dicha deshidratación puede provocar degradación de sustancias de importancia
nutricional, por el efecto de la exposición directa a altas temperaturas. Este hecho hace interesante
el estudio sobre la estabilidad del producto final.
Es por esto que se realizó el “Estudio del efecto del proceso de secado mediante sistema de secado
en tambor rotatorio doble sobre la calidad funcional de la cáscara de frutos de granada (Punica
granatum)”.
Actualmente existe una creciente demanda en la producción de frutos deshidratados en el país
principalmente debido a la gran cantidad de beneficios antes mencionados que aporta el consumo
de estos alimentos a la salud.
11
El objetivo de este trabajo es desarrollar un sistema de procesamiento de la cáscara del fruto de
granada (Punica granatum), rica en componentes polifenólicos, obteniendo la revalorización de este
residuo. Como objetivos específicos se consideran:
1. Establecer las condiciones del proceso de secado de cáscara de frutos de granada en el
sistema de secador de tambor doble rotatorio.
2. Estudiar la retención del contenido de polifenoles totales en la cáscara.
Como materia prima, se utilizó cáscara de frutos de granada, variedad Wonderful.
En una etapa inicial se pre estandarizó la materia prima. Se consideraron las siguientes variables
operacionales: temperatura (presión de vapor), velocidad de rotación de cilindros (tiempo de
residencia), cantidad de producto a deshidratar entre los cilindros, condiciones del alimento a
deshidratar (concentración, características físicas y temperatura que alcanza el producto en la
superficie del cilindro). Se determinará el tiempo total del proceso y compararán parámetros de
calidad del producto final mediante el contenido de polifenoles totales, humedad, Actividad de agua
y color.
12
II. Revisión Bibliográfica
1. Antecedentes generales
El granado (Punica granatum L.), es un frutal cuyo cultivo se conoce desde la antigüedad, originario
de Irán y conocido con los orígenes de la civilización en Asia.
Su clasificación específica es la siguiente:
Tabla 1: Clasificación Sistemática de la granada.
Actualmente el fruto es cultivado extensivamente en su país de origen, la zona mediterránea de
África y las zonas áridas de Asia. (Melgarejo y Salazar, 2003).
Al continente americano fue traído en el periodo de conquista por los españoles, extendiéndose así
su cultivo en las zonas cálidas y áridas del continente.
El árbol denominado granado se caracteriza por su follaje abundante, troncos y ramas torcidas,
levemente espinosas, hojas de color verde y flor acampanada de color naranja brillante. (Morton ,
1987).
Su fruto, la granada, es de forma esférica con un color variante entre el verde y el rojo escarlata y un
diámetro entre los 6 y 12 cm dependiendo de su variedad.
Su cáscara cubre un gran número de arilos uniformemente distribuidos, jugosos y que varían su
sabor del agridulce al dulce. En su interior se encuentra separado por paredes membranosas,
formadas por un tejido blanco, esponjoso y amargo, que encierra los compartimentos donde se
encuentran las semillas.
El granado se caracteriza por ser un frutal que presenta una gran adaptabilidad a condiciones
climáticas adversas, pues puede soportar inviernos severos y alta salinidad en el suelo, además de
tolerar sequías y crecer en zonas desérticas. (Roy y Waskar, 1997).
Es ideal para zonas áridas y semiáridas, y puede adaptarse a todo tipo de suelo, por otra parte tiene
un bajo requerimiento hídrico, pudiendo cultivarse sin problemas en la zona del norte del país.
(Franck, 2010).
Debido a todas las características antes mencionadas, su cultivo se ha extrapolado, encontrándose
países productores y comercializadores como España, Marruecos, Egipto, Israel, Estados Unidos,
Argentina y Chile, entre otros. (Navaro, 2009).
13
El fruto puede clasificarse según sus características, siendo conocidas al menos 7 variedades:
Tabla 2: Variedades de Granada.
Variedades de granada
Emek
Shany
Acco
116
Hershkovitz
Wonderful
Kamel
En el país la variedad cultivada es la denominada Wonderful, principal variedad cultivada a nivel
mundial, debido a sus características y principalmente por tratarse de una variedad de cosecha
tardía; periodo comprendido entre los meses de Marzo y Mayo.
En cuanto a la composición del fruto, la granada se compone de corteza, membranas capelares,
arilos y semillas. (Calin, Carbonell, 2014).
Porcentualmente se dividen:
Figura 1: Partes de la granada. Fuente: Calin y Carbonell, 2014.
En cuanto a su composición química sobre la parte comestible esta se detalla en la tabla 3
que a continuación se presenta.
Granada
50% Corteza y Membranas
50% Porción comestible
80% Arilos
85% agua
10% azúcares
5% acidos orgánicos
20% Semillas
14
Tabla 3: Composición de la porción comestible de la granada variedad Wonderful. Fuente: Adaptada USDA, 2009.
Nutriente Unidades Valor por 100 [g]
Proximal
Agua g 77,93
Energía Kcal 83,0
Proteina g 1,67
Lípidos totales (grasa) g 1,17
Cenizas g 0,53
Carbohidratos (por diferencia) g 18,7
Fibra dietaria total g 4,0
Azúcares totales g 13,67
Minerales
Calcio mg 10,0
Hierro mg 0,3
Magnesio mg 12,0
Fósforo mg 36,0
Potasio mg 236,0
Sodio mg 3,0
Zinc mg 0,35
Cobre mg 0,158
Manganeso mg 0,119
Selenio mg 0,5
Vitaminas
Vitamina c , ácido ascórbico total mg 10,2
Tiamina mg 0,067
Riboflavina mg 0,053
Niacina mg 0,293
Ácido pantoténico mg 0,377
Vitamina B-6 mg 0,075
Folato total mcg 38
Colina total mg 7,6
Vitamina E, alfa-tocoferol mg 0,6
Vitamina K mcg 16,4
Lípidos
Ácido grasos saturados g 0,120
Ácidos grasos monosaturados g 0,093
Ácidos grasos polisaturados g 0,079
Como es posible apreciar, el granado es una buena fuente tanto de nutrientes como de minerales,
destacando entre estos su alto contenido en agua, a- y b carotenos, magnesio, potasio y hierro, lo
que lo convierte en un fruto muy completo y de alta calidad.
15
Uno de los aspectos que ha cobrado importancia en los últimos años es el contenido de sustancias
antioxidantes, tales como fenoles, polifenoles, antocianos, entre otros. Estos en recientes
investigaciones se le han otorgado propiedades nutraceúticas y farmacológicas de gran valor.
(López y Mejía , 2010).
.
Kaur y Kapour (2001) concluyeron que la presencia de estos compuestos fenólicos en la granada
podría contrarrestar el efecto negativo de los radicales libres que resultan de las reacciones
oxidativas del metabolismo al interceptar las cadenas de los radicales libres; para ello donan un
hidrógeno del grupo hidroxilo, formando un producto final estable, evitando así la futura reacción
de iniciación y propagación de los radicales libres. (Singh et al., 2002).
Utilizando los correspondientes métodos analíticos se he demostrado la presencia de compuestos
antioxidantes prácticamente en todas las partes del árbol del granado; corteza, raíz, hojas, flores y
fruto; dentro de este último se considera cáscara, jugos y semillas.
En cortezas y raíces se encuentran flavonoides y taninos (Vidal et al,.2003), también es posible
encontrar ácido ursólico y ácido elágico, quercitina, leutonina, entre otros. (Lansky y Newman,
2007).
Las hojas por su parte son una gran fuente de taninos, con presencia de glicósidos de apigenina,
flavona y angielíticas. (Lansky y Newmna, 2007).
En el caso de las flores, la cáscara y las semillas se ha encontrado ácido gálico y ursólico. (Huang et
al., 2005).
Finalmente el jugo posee principalmente antocianinas y flavonoides los cuales le confieren su color
brillante y rojizo. (Hernández et al,. 1999).
En la actualidad el fruto ha cobrado importancia mundial debido a dichas propiedades
antioxidantes, las cuales le otorgan propiedades farmacológicas anticancerígenas, antitumorales,
antimicrobianas, entre otras. (Lansky y Newman, 2007; Syed, 2007; Bektas y Ozturk, 2007; Shahidi
y Naczk, 2009;Celik, 2009).
El contenido de compuestos bioactivos, dependerá de factores como la especie, variedad, índice de
madurez, y las condiciones ambientales y manejo agronómico. La concentración de polifenoles en
este tipo de fruto se va incrementando a medida que aumenta su estado de desarrollo, sin embargo
se detiene una vez que alcanza su estado de maduración, sin embargo la granada se trata de un fruto
no climaterio, es decir, que no es capaz de seguir su maduración posterior a la cosecha, por lo que
es necesario cosechar en el periodo correcto y así conservar sus características organolépticas y
obtener la mayor concentración de compuestos bioactivos. (Gil et al., 1995).
16
1.1 Situación a nivel mundial
La granada se ha convertido en la última década en un fruto cada vez más solicitado por los
mercados internacionales; por una parte, gracias a que es una de las más destacadas en el grupo de
las superfrutas, pues posee características que las hacen excelentes para nuestra salud, y por otra,
por el crecimiento alrededor del mundo del interés por la comida de países que tradicionalmente la
utilizan en sus preparaciones.
Esto ha causado el incremento de la demanda por el fruto fresco, así como también la demanda por
productos alimenticios de granadas procesadas en distintos formatos, siendo el más popular el jugo
de granada.
Por otro lado, Chile cuenta con la ventaja de la contra estación en la cosecha del fruto y un prestigio
como productor confiable de fruta fresca y de calidad. Además cuenta con un potencial de industria
para desarrollar nuevos productos con valor agregado. Estos factores hacen que el mercado de
productos de granada procesada represente una oportunidad para las empresas productoras en
desarrollar productos y marcas para exportar a este mercado.
En la actualidad se conocen variados formatos para su consumo, dentro de los que se encuentran:
» Jugo o Zumo
» Arilos frescos
» Fruta fresca
» Mermeladas
» Vinos
» Arilos deshidratados
» Entre otros
Siendo el primero de la lista el de mayor comercialización a nivel mundial
En el caso de Chile las zonas agrícolas más norteñas tienen características climáticas excelentes
para este cultivo, es por eso que el cultivo nacional se centra entre la III y VI región del país, con
una superficie plantada cercana a las 1000 [ha] del frutal, según datos Odepa, 2013
Por otra parte nuestro país cuenta con la ventaja de la cosecha en contra estación de los principales
consumidores, es por esta razón, que se observa una excelente oportunidad de negocio.
Subsole una de las empresas exportadoras nacionales de mayor importancia a conquistado
mercados mundiales siendo las cifras y destinos de la exportación del fruto los que se muestran en
la figura 2.
17
Figura 2: Exportaciones año 2013. Fuente: Subsole.
La tendencia a nivel mundial es el consumo inmediato del producto, es decir, la oferta del producto
dispuesto para el consumo, lo que es posible de apreciar en el índice de formatos de productos en el
mercado.
La granada como fruto fresco, claramente presenta una dificultad, posee una cáscara rígida,
compleja de retirar, a diferencia de otros frutos como la manzana o las uvas donde su cascara
incluso es comestible.
Por otra parte chile como país ha presentado una apertura considerable al comercio exterior debido
a la calidad de los productos naturales del país y los diferentes tratados políticos firmados.
En el caso de la granada gran parte de la producción es exportada, debido al poco interés nacional
del producto y las respectivas ventajas como la contra estación de cosecha antes mencionada.
Sin embargo la exportación trae consigo también una problemática, el producto es aprobado de
acuerdo a su presentación exterior, es decir, las condiciones, color y forma de la cáscara del fruto.
La granada es un fruto no climatérico, altamente sensible al frío por lo cual desarrolla alteraciones
en la piel que deprecian el producto, como es posible apreciar en la figura 3, lo que conlleva un gran
descarte de fruta y consigo pérdidas económicas considerables.
Dentro de las principales causas de descarte se encuentra la partidura de piel y los golpes de sol. Sin
embargo si bien el presentar dichas características son causa de descarte de la fruta, el producto
interno (arilos), no siempre es afectado.
En cuanto a su distribución porcentual, aproximadamente el 50% corresponde a la parte comestible,
por lo tanto al ser descartada la fruta se generan pérdidas elevadas.
210
87,4
15,12 9,2 4,32 3 Gra
nad
a e
xpo
rtad
as, 2
01
3. [
Ton
]
EEUU Europa Gran Bretaña Lejano Oriente Japón Latinoamérica
18
Debido a ambos condiciones presentadas, tanto el consumo inmediato, como el descarte por
problemas de piel, el comercio de productos procesados se ha incrementado, generando así grandes
cantidades de cáscara, que en la actualidad es considerada un residuo del proceso
Figura 3: Daño en la piel del fruto.
Sin embargo debido a recientes investigaciones es sabido que la cascara de la granada también
posee compuestos bioactivos, en especial polifenoles, favorables para el consumo humano,
generando así un gran potencial como suplemento para la salud, pudiendo agregarse a batidos,
cosméticos, productos alimenticios entre otros, generando así una revalorización del residuo
Por esta razón el presente trabajo tiene por objetivo principal: Estudiar un sistema de procesamiento
(secado) de la cáscara del fruto de granada (Punica granatum), con la menor perdida en
componentes polifenólicos, obteniendo la revalorización de este residuo.
Mientras que los objetivos específicos son:
• Establecer las condiciones del proceso de secado de cáscara de frutos de granada
en el sistema de secador de tambor doble rotatorio Efecto temperatura y tiempo
de residencia.
• Estudiar la retención del contenido de polifenoles totales en la cáscara.
19
2. Materiales y métodos
2.1 Lugar de Estudio:
Los ensayos y pruebas fueron realizados en los Laboratorios de Alimentos y Bioprocesos, y
Laboratorio de Operaciones Unitarias del Departamento de Ingeniería Química y Ambiental,
dependencias de la Universidad Técnica Federico Santa María, Valparaíso.
2.2 Materiales:
Para la realización del presente estudio fueron utilizados frutos de granada (Punica granatum), de la
variedad Wonderful, con origen en la IV región, específicamente en la comuna de Vicuña,
obtenidos a través de la empresa Rio Blanco.
2.2.1 Sistema tambor rotatorio
El proceso de secado en tambor rotatorio está basado en la eliminación de agua de una delgada
película o solución, adherida sobre un tambor caliente y la posterior remoción de la película de
sólido seco mediante cuchillas raspadoras.
El secador de tambor, como equipo, consiste básicamente en dos tambores huecos calentados
internamente, sobre los cuales se aplica la solución o suspensión por medio de diferente
mecanismos de alimentación.
El fluido calefactor es vapor, método usual para el secado a presión atmosférica. Por lo común están
construidas de acero inoxidable, por lo que su limpieza es sencilla y su mantención de bajo costo,
sin embargo por razones de seguridad, debido a las presiones generadas, el tamaño máximo está
limitado a 12 m2 de superficie de secado, es por esta razón que en la industria muchas veces se
requiere el uso de varias máquinas para obtener una producción elevada.
Dentro de sus beneficios es necesario hacer notar que es particularmente conveniente para
productos termosensibles, los cuales necesitan un secado de alta temperatura y durante un corto
tiempo. Por otra parte, es posible obtener un amplio margen de condiciones de secado variando la
presión del vapor calefactor y la velocidad de rotación del tambor.
A continuación las figuras 4 y 5 dan a conocer la caracterización del equipo:
20
Figura 4Vista principal del secador. Fuente: Campos. M.I, 2009.
Figura 5: Vista posterior del secador. Fuente: Campos M.I, 2009.
21
Tabla 4: Piezas secador rotatorio
Ubicación Pieza del secador
1 Tambor 1 acero 316
2 Cuchillo raspador 1
3 Válvula reguladora cuchillo 1
4 Llave de eliminación de condensado
5 Manguera plástica
6 Tubo metálico
7 Regulador rpm
8 Motor
9 Regulador de velocidad
10 Encendido
11 Válvula reguladora de cuchillo 2
12 Válvula reguladora de tambor 2
13 Medidor de presión
14 Cañería de vapor
22
2.3 Experimentación:
2.3.1 Materia prima:
Las pruebas se llevaron a cabo con cáscara congelada de granadas variedad Wonderful,
provenientes desde la IV región, comuna de Vicuña. La materia prima fue recepcionada en fresco,
separada de los arilos y posteriormente congelada a -20ºC hasta su procesamiento.
2.3.1.1 Acondicionado de la materia prima:
Primeramente fue necesaria la separación de la materia prima a utilizar ,en este caso, la
separación de la cáscara de sus respectivos arilos, proceso apreciable en la figura 6.
Seguido a esto se redujo el tamaño del material a procesar mediante un picado (figura 7),
con el fin de continuar con un procesamiento más homogéneo y menos dificultoso de las
etapas posteriores, cabe mencionar que fue extraída la corona de la cáscara dentro del
procedimiento.
Figura 6: Acondicionado materia prima.
23
Figura 7: Reducción del tamaño de la materia prima.
Molienda: Utilizando la procesadora de alimentos TH- 9001, se logró reducir finalmente al
tamaño deseado el producto y homogenizar, realizando 4 ciclos a 100 rpm.
Figura 8: Molienda de la materia prima.
Finalmente la materia prima fue dividida en 24 lotes de 250 [g] cada uno y congelados a
-20 °[C], hasta el momento de realizar los respectivos ensayos.
24
Figura 9: Formación de lotes.
A continuación, en la Figura 10 se describe el proceso.
Figura 10: Diagrama del proceso.
Proceso
Preparacion materia prima
Separación
Molienda
Formación de lotes
Pruebas antes del secado
Actividad de agua
Humedad
Colorimetría
Polifenoles totales
Secado 8 tratamientos
Pruebas luego del secado
Actividad de agua
Humedad
Colorimetría
Polifenoles totales
25
2.3.2 Secado:
A continuación se detalla la rutina del proceso desarrollado.
Antes de iniciar con el proceso, fue necesario abrir las válvulas correspondientes y eliminar
toda el agua condensada de procesos anteriores para cada uno de los tambores, tal como lo
muestra la figura 11.
Por otra parte, se debieron establecer los parámetros de espaciamiento entre tambores y
velocidad de giro, según lo estipulado.
Cuando todos estos pasos fueron realizados, y se tuvo la certeza que las válvulas de escape de
agua se encontraron cerradas, fue dado el paso a la alimentación con vapor.
Con la ayuda de una termocupla de contacto se verificó la temperatura de superficie de los
tambores y con la ayuda de la válvula de alimentación fue fijada, según la presión que otorgó la
temperatura deseada. Todos estos elementos es posible apreciarlos en la figura 12.
Figura 11: Evaluación de válvulas de condensado.
Figura 12: 1) Termocupla de contacto. 2) Contador r.p.m. 3) Indicador de presión
26
En la figura13 es posible apreciar como el producto a deshidratar previamente retirado del
congelador fue llevado hasta la superficie del tambor, donde se deposito.
Figura 13: Ingreso materia prima a superficie de secador.
Llegando así posteriormente hasta la ubicación de los cuchillos raspadores donde es
retirado el producto seco con la ayuda de dos bandejas receptoras. Tal como se aprecia en
la figura 15.
Figura 14: Proceso de secado por superficie de contacto.
27
Figura 15: Recepción cáscara seca.
Finalmente es almacenado en desecadores a 20 ° [C], cada lote respectivamente etiquetado
(figura 16y 17), para conservar sus propiedades durante el tiempo en que se realizan las
diferentes pruebas.
Figura 16: Almacenamiento producto seco.
Figura 17: Mantención producto seco en desecador.
28
2.4 Diseño de Experimentos:
Considerando el equipo utilizado y la materia prima, las principales variables a considerar
preliminarmente son:
Presión de vapor Regulación de temperatura.
Velocidad de rotación de los cilindros Tiempo de residencia del producto a secar.
Espacio entre los cilindros Espesor de la solución.
Cantidad de producto a deshidratar.
Condiciones del producto a deshidratar.
Sin embargo, se optó por fijar 3 de ellos y realizar variaciones en solo 2:
Condiciones de producto a deshidratar Fueron realizadas pruebas con dilución (1:1 y 1:2) con
agua destilada y materia prima molida, sin embargo al realizar las pruebas de secado ambas
sufrieron dificultad en la adherencia a los tambores, por lo tanto se optó por trabajar sin dilución.
Cantidad de producto a deshidratar Considerando fundamentalmente que la granada es un
producto de temporada y no sería posible contar con material extra durante los ensayos, se fijó la
cantidad de producto a deshidratar con el fin de realizar todas las pruebas y las réplicas de éstas,
fijándose así, una cantidad de 250 [g] por lote.
Espacio entre los cilindros Al fijar las condiciones del producto a deshidratar y considerando las
condiciones técnicas del equipo, implícitamente queda fijado el espacio entre cilindros al lograr la
mejor adherencia del producto en los tambores y evitando las aglomeraciones en este. Finalmente el
parámetro fue fijado en 2[mm].
De esta forma dos fueron los parámetros considerados en las variables dentro de los ensayos, tal
como lo resume la figura 18.
Figura 18: Parámetros fijos y variables.
Fijo
s
Cantidad de producto a deshidratar
Espacio entre cilindros
Condición Var
iab
les
Presión de vapor
Velocidad de rotación
29
Por lo tanto en la tabla 5 se muestra el diseño de experimento que fue fijado con los siguientes
factores y niveles:
Tabla 5: Factores y niveles, Diseño de Experimento.
Factores y niveles
Temperatura [°C]
100 110 120 130
R.P.M 2 (30 seg) 1,5 (45 seg)
Con estos parámetros se logró obtener el siguiente sistema (tabla 6), dando así un resultado de 8
procesos a realizar, detallándose a continuación cada una de ellas.
Tabla 6: Condiciones ensayos a realizar.
Experimento Temperatura [°C] Tiempo de residencia [s]
1 100 30
2 110 30
3 120 30
4 130 30
5 100 45
6 110 45
7 120 45
8 130 45
Considerando la variabilidad posible tanto en el proceso de secado como en la medición de las
variables, cada experiencia fue realizada en triplicado, llegando finalmente a un número total de
experiencias de 24.
Análisis Estadístico
Para analizar el comportamiento de los resultados experimentales obtenidos en esta investigación, se llevó a cabo un análisis estadístico de éstos, para así establecer si existen diferencias significativas entre los resultados obtenidos, y saber si realmente se tienen resultados concluyentes. Los resultados experimentales de cada ensayo se analizaron estadísticamente, utilizando el
método de análisis de varianza, ANDEVA, aplicando el test de Fisher, mediante la realización de
pruebas de hipótesis con un nivel de significancia de 5%. (Ver fundamentos en Anexo).
30
2.5 Metodología
Dentro del proceso de estudio todas las variables que a continuación se presentan fueron medidas en
triplicado tanto antes como después del proceso de secado.
2.5.1 Actividad de Agua:
La actividad de agua es uno de los factores más críticos para asegurar la calidad y seguridad de los
productos alimenticios, en consecuencia es necesario poder medirla con precisión.
La definición de la actividad del agua es la relación entre la presión de vapor del aire alrededor de
un alimento (p) y la presión de vapor del agua pura (po), ambos permaneciendo a una misma
temperatura. Normalmente se expresa con las siglas AW, Activity Water en inglés. (Iberfluid
instrument).
Una definición más sencilla sería la cantidad de agua libre que hay en un alimento, es decir, la
cantidad de agua disponible para reaccionar químicamente con otras sustancias y provocar el
crecimiento microbiano. (Gascón, Muravnick, Andreuccetti, 2013).
La diferencia de agua que permanece en el alimento es el agua ligada, está combinada con otros
elementos y no está disponible para los microorganismos, por tanto no afecta al crecimiento
microbiano.
Las unidades de medida van de 0 a 1 aw y equivalen a la humedad relativa de equilibrio (ERH) que
va de 0 a100% H.R.
Diferentes tipos de microorganismos pueden crecer en los alimentos y cada uno puede sobrevivir en
diferentes rangos de actividad de agua. Las bacterias son las que requieren la mayor cantidad de
agua libre para crecer, y se pueden encontrar en alimentos con actividades tan bajas como 0,75,
pero la mayoría son inhibidas con actividades inferiores a 0,91. Algunas bacterias patógenas son
capaces de crecer con actividades tan bajas como 0,86, por lo que los alimentos que dependen
únicamente de la actividad de agua como medio de conservación deben tener valor menores a 0,85.
Existen levaduras y mohos que aún pueden crecer en alimentos con actividades tan bajas como 0,6,
sin embargo por debajo de este valor se detiene el crecimiento microbiano. (Microbiología
Clínica,UPNA).
Para los ensayos realizados se utilizó el equipo Aqualab 4TE que se muestra en la figura 19 .
31
Figura 19: Equipo Aqualab 4TE.
2.5.2 Colorimetría
La colorimetría es la ciencia que cuantifica y describe físicamente la percepción humana del color.
Esta constituye un sistema de referencia para evaluar la aceptabilidad de un producto por el
consumidor, la tecnología alimentaria necesita de las medidas colorimétricas con múltiples
objetivos relacionados con la calidad del producto en diferentes etapas (producción,
comercialización y consumo). Por otro lado la química de los compuestos naturales responsables
del color está en relación directa con las características cromáticas finales del alimento, y así mismo
los diferentes factores que afectan a los equilibrios químicos en que se ven implicados. (UDS,
2016).
El espacio de color y metodología cieLAB, es un espacio de color rectangular, basada en la teoría
de los colores opuestos. (Wareiczuk,2002). La figura 20 ilustra y demuestra claramente cómo fue
posible relacionar los parámetros involucrados y sus dimensiones.
Donde:
Eje L: Es el parámetro de la luminosidad, este otorga la diferencia entre la Claridad/obscuridad de
objeto. Su valor inicia en 0 ubicándose el negro y en el valor 100 es posible encontrar el blanco.
Eje a: Entrega las tonalidades desde el rojo al verde. Los valores positivos, ubicados a la derecha
del eje L, corresponden a los rojos, mientras que los valores negativo, ubicados a la izquierda del
eje L, se acercan al verde.
Eje b: Entrega las tonalidades desde el azul al amarillo. Los valores positivos corresponden al azul,
mientras que los valores negativos se acercan al amarillo.
32
Figura 20: Espacio de color CielAB. (Westland, 2001).
La representacion del color mediante el espacio cieLCH, es un tanto mas intuitiva, donde la figura
21 logra representar de buena forma las diferencias con el método anterior.
Angulo H° (Tono (Hue)): Se refiere al estado puro del color, se define como un atributo de color
que nos permite distinguir el rojo del azul y se refiere al recorrido que hace un tono hacia un lado u
otro del circulo cromatico. Su valor al tratarse de un parametro angular va desde los 0 a 360 °.
Valor C* (Saturación): tambien denominado Croma, representa la pureza o intensidad de un color
particular, la viveza o palidez del mismo. Su valor va desde el 0 ubicado en el centro y el 100
ubicado en el extremo del circulo basal.
Eje L* (Value): es un termino que se utiliza para decir que tan claro u obscuro parece un color y se
refiere a la cantidad de luz percibida. Como se menciono en el espacio anterior sus valores son de 0
a 100, fijandose estos correspondientemente al negro y blanco.
Figura 21: Espacio de color CieLCH. (Boscarol, 2007).
33
Figura 22: Diferencia entre tono, saturación y brillo. (Boscarol, 2007).
En cada uno de los ensayos y de acuerdo a la disponibilidad en laboratorio, el equipo utilizado fue
el colorímetro Minolta CR- 400/410 (Figura 23).
Figura 23: Colorímetro Minolta CR-400/410.
34
2.5.3 Humedad
Con el objetivo de determinar el contenido de agua de la muestra, el método utilizado se basa en la
determinación gravimétrica de la pérdida de masa de la muestra desecada, hasta obtener un valor
constante, utilizando la estufa de aire.
El método es aplicable a alimentos sólidos, líquidos o pastosos no susceptibles a degradación al ser
sometidos a temperaturas superiores a 105 °C. Éste método es inadecuado para sustancias volátiles
distintas al agua.
El procedimiento es usualmente conocido se describe a continuación:
1) Colocar la capsula vacía durante al menos una hora en la estufa a la temperatura de secado
del producto.
2) Trasladar la capsula al desecador dejándola enfriar durante 45 minutos. Pesar la capsula y
registrar como m1.
3) Pesar 5 gramos de la muestra previamente homogenizada y registrar como m2.
4) Colocar la capsula con muestra en la estufa durante 24 [h] a 105 °[C].
5) Pasado el tiempo correspondiente sacar la capsula con la muestra y dejar enfriar en el
desecador durante 45 minutos.
6) Pesar y registrar como m3.
La humedad obtenida será expresada en porcentaje, según la siguiente ecuación:
Donde:
m1: masa de la cápsula en gramos
m2:masa de la cápsula con la muestra antes del secado
m3:masa de la cápsula más la muestra desecada
Cabe destacar que todas las muestras fueron realizadas en triplicado con el fin de disminuir la
variabilidad en los resultados.
De acuerdo al procedimiento se logra deducir que los materiales principales a utilizar, serán
Balanza de precisión (Figura 25).
Estufa de aire (Figura 24).
Desecador.
Material de laboratorio (capsulas, pinzas, guantes, etc.).
35
Figura 24: Estufa de aire.
Figura 25: Balanza de precisión.
36
2.5.4 Contenido Total de Polifenoles (C.T.P.)
Los métodos tradicionales para la determinación del contenido total de polifenoles se basan en la
medición directa de la absorción de radiación electromagnética ya sean en la región ultravioleta o
en la región visible-infraroja cercana. Entre estos últimos, el más comúnmente empleado es el
ensayo colorimétrico que utiliza el reactivo Folin- Ciocalteau (Singleton y Rossi, 1965).
Para calcular el contenido total de fenoles, se usan curvas de calibración obtenidas con la elección
de un determinado compuesto fenólico como estándar. Los resultados son expresados en términos
de equivalentes molares del compuesto fenólico que es el más abundante en la muestra de origen
vegetal analizada.
El ácido gálico o ácido 3,4,5- trihidroxibenzóico (C7 H6 O5), ha sido extensamente usado como
estándar en la determinación de compuestos fenólicos de diversas muestras de origen vegetal, por
ser este un compuesto monomérico, abundantemente distribuido en el reino vegetal, además esta
elección se justifica por la elevada pureza, la satisfactoria solubilidad, la adecuada estabilidad y su
bajo precio. Debido a estas razones el procedimiento que se siguió fue el siguiente:
1) Se realizó una curva patrón de absorbancia en función de la concentración de ácido gálico,
según los datos que en la tabla 7 se presentan:
Tabla 7: Curva patrón ácido gálico.
Contenido final [g/L] Volumen Acido gal. [uL] Volumen Metanol 80% [uL]
1) 0,12 120 880
2) 0,10 100 900
3) 0,08 80 920
4) 0,06 60 940
5) 0,04 40 960
6) 0,02 20 980
Teniendo dicha curva, esta se utilizó para la interpolación de los resultados obtenidos.
Debido a que la muestra se encontraba en estado sólido, se agregaron 5 gramos de cada una de estas
a tubos falcon de 50 [ml] de capacidad con 25 [ml] de metanol al 80%, estos fueron llevados a la
centrifuga durante 21 minutos a 4°[C], el líquido sobrenadante fue la muestra analizada que
contenía el compuesto fenólico.
Una vez conformada las réplicas de cada tratamiento se analizaron los miligramos de ácido gálico
por litro presentes en la muestra.
Para aquello se siguió el procedimiento que se detalla a continuación:
37
Protocolo:
2) Se colocan 3,75 [ml] de agua destilada a un tubo de ensayo.
3) Se adicionan 0,5 [ml] de la muestra que contiene el compuesto fenólico, previamente
diluido en metanol.
4) Se agregan 0,25 [ml] de reactivo Folin-Ciocalteau diluido 2 veces en agua destilada.
5) Se homogeniza y se adicionan 0,5 [ml] de una solución de carbonato de sodio al 10% p/v.
6) Se realiza un blanco mediante el mismo procedimiento, reemplazando la muestra por el
solvente.
7) Se mide la absorbancia de la muestras a 765 [nm].
Los equipos principalmente utilizados en los ensayos fueron:
Centrífuga (Figura 27).
Espectrofotómetro (Figura 26).
Balanza.
Micropipetas.
Material de laboratorio menor (guantes, vaso de precipitado, tubos de ensayo, etc. ).
Figura 26: Equipo Espectrofotómetro, Modelo Spectronic Genesys 5.
Figura 27: Centrífuga, Modelo Hermle Z 323 K.
38
III. Resultados
Curvas de secado (humedad expresada en base seca).
La humedad siempre ha sido un parámetro crucial en el estudio de los alimentos, de igual forma en
el proceso de secado, donde es posible observar un amplio rango de este parámetro a lo largo del
procedimiento, siendo afectada tanto por la temperatura como el tiempo de procesamiento. Por lo
tanto es necesario proponer un modelo cinético representativo para cada caso en estudio.
(Honorato,Oliveira, 2005).
A partir de los datos experimentales se identifica un modelo que relacione la pérdida de humedad
con el tiempo:
Ecuación 1: Cinetica de secado de primer orden.
( )
∫
( ) ∫
Por lo tanto X(t) queda definida como se muestra la ecuación 2:
Ecuación 2: Ecuación de secado.
( ) ( ) ( )
Donde:
Xe= X equilibrio
Xi=X(t=0)
t=tiempo (s)
Datos experimentales.
La tabla 8 entrega los valores experimentales de acuerdo a los procesos de secado aplicados.
Tabla 8: Datos experimentales de humedad.
T° = 110°C T° = 120°C T° = 130°C
Tiempo(s) Humedad(%) Tiempo(s) Humedad(%) Tiempo(s) Humedad(%)
0 243 0 261 0 305,5
30 9,1 30 7,5 30 5,3
45 7,6 45 6,1 45 3,9
39
Se logró obtener los valores de k correspondientes a cada temperatura con la herramienta solver,
(Excel, 2007), a partir de las respectivas humedades de equilibrio obtenidas experimentalmente en
cada caso, para así, posteriormente construir las respectivas curvas, de acuerdo a las ecuaciones
obtenidas.
Tabla 9: Valores parámetro k según temperatura.
Temperatura [°C] Temperatura [K] k Error [%]
110 383,15 0,168 4,07 E-05
120 393,15 0,173 9,83 E-05
130 403,15 0,179 0,069
Donde, a partir de la tabla 9 fue posible visualizar que el valor de la constante k aumentó conforme
aumentó la temperatura de proceso, alcanzando así, en menor tiempo la humedad de equilibrio.
Curvas obtenidas
A partir de los valores experimentales y las constantes k calculadas se generan las siguientes curvas
de secado para cada temperatura.
Curvas de secado obtenidas:
Ecuación 3: Curva de secado a 110°C.
( ) ( ) ( )
Ecuación 4: Curva de secado a 120°C.
( ) ( ) ( )
Ecuación 5: Curva de secado a 130°C.
( ) ( ) ( )
Ya generadas las curvas, en la tabla 10 es posible apreciar que se insertaron puntos dentro de los
tiempos de proceso, para así apreciar de mejor forma el comportamiento de cada una por separado
como muestra.
Tabla 10: Humedad según tiempo.
T° = 110°C T° = 120°C T° = 130°C
t h(t) t h(t) t h(t)
0 243 0 261 0 305,5
10 51,47 10 51,28 10 54,25
20 15,77 20 14,11 20 12,3
30 9,1 30 7,52 30 5,3
45 7,72 45 6,2 45 3,9
60 7,6 60 6,1 60 3,9
40
Figura 28: Humedad v/s tiempo de secado a 110°C.
Figura 29: Humedad v/s tiempo de secado a 120 °C.
Figura 30: Humedad v/s tiempo de secado a 130 °C.
0
50
100
150
200
250
300
0 10 20 30 40 50 60 70
Hu
med
ad b
ase
sec
a [%
]
Tiempo [s]
T=110°C
0
50
100
150
200
250
300
0 10 20 30 40 50 60 70
Hu
med
ad b
ase
sec
a [%
]
Tiempo [s]
T=120°C
0
50
100
150
200
250
300
350
0 10 20 30 40 50 60 70
Hu
med
ad b
ase
sec
a [%
]
Tiempo [s]
T=130°C
41
Figura 31: Gráfico comparativo de humedad v/s tiempo a diferentes temperaturas.
Con el fin de una mejor observación en los datos, en la figura 31 se realizó una apertura en las
curvas anteriormente presentadas (figura 28,29 y 30) a partir de los 20 segundos de secado, a cada
temperatura de proceso y modelo obtenido.
A continuación la tabla 11 presenta los valores de las humedades respectivas.
Tabla 11: Humedades según tiempo acotada.
T= 110°C T= 120°C T= 130°C
tiempo [s] humedad[%] tiempo [s] humedad[%] tiempo [s] humedad[%]
20 15,77 20 14,11 20 12,29
25 11,12 25 9,47 25 7,33
30 9,12 30 7,52 30 5,30
35 8,25 35 6,69 35 4,47
40 7,88 40 6,35 40 4,13
45 7,72 45 6,21 45 3,99
50 7,65 50 6,14 50 3,94
55 7,62 55 6,12 55 3,92
60 7,60 60 6,11 60 3,91
65 7,60 65 6,10 65 3,90
70 7,60 70 6,10 70 3,90
Mientras que en la figura 32 es posible apreciar su comportamiento gráficamente logrando
observarse de mejor forma sus diferencias.
0
50
100
150
200
250
300
350
0 10 20 30 40 50 60 70
Hu
med
ad b
ase
sec
a [%
]
Tiempo [s]
T= 120 °C
T=110°C
T= 130°C
42
Figura 32: Humedad v/s tiempo a diferentes temperaturas, acotado.
Posteriormente para conseguir un modelo global, que no dependa únicamente del tiempo, sino
también de la temperatura, fue posible relacionar el parámetro k con la temperatura mediante la
ecuación 6 (ecuación de Arrenhius).
Ecuación 6: Ecuación de Arrenhius.
( ) ( )
Donde:
Ko: Factor de frecuencia
Ea: Energía de activación [J/mol]
R: Constante de gases [J/mol K]
T: Temperatura [K]
A continuación se exponen los datos en la tabla 12 a partir de los cuales se graficó y se obtuvieron
los parámetros de la ecuación 6.
Tabla 12: Relación k v/s 1/T
K Ln(K) T 1/T
0,168 -1,78 383,15 0,00260
0,173 -1,75 393,15 0,00254
0,179 -1,72 403,15 0,00248
0
5
10
15
20
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75
Hu
med
ad b
ase
sec
a [%
]
Tiempo [s]
T = 110°C
T 120°C
T 130°C
43
Figura 33: Relación parámetro k con la temperatura.
Donde a partir de la figura 33 se obtuvo gráficamente la ecuación 7.
Ecuación 7: Relación gráfica de k con la temperatura.
( )
Y finalmente se generó la curva de humedad de equilibrio según la temperatura a partir de los datos
obtenidos y su relación gráfica.
La tabla 13, que a continuación se presenta, nos da a conocer los valores de humedad de equilibrio a
las diferentes temperaturas de proceso.
Tabla 13: Humedad de equilibrio según temperatura.
He T
7,6 383,15
6,1 393,15
3,9 403,15
y = -489,41x - 0,5075 R² = 0,9966
-1,79
-1,78
-1,77
-1,76
-1,75
-1,74
-1,73
-1,72
-1,71
0,00245 0,0025 0,00255 0,0026 0,00265
TLn
(k)
1/T [1/K]
Series1
Lineal (Series1)
44
Figura 34: Relación humedad de equilibrio v/s temperatura.
A partir de lo graficado (figura 34),se obtuvo como resultado la ecuación 8 que relaciona la
humedad de equilibrio a partir de cualquier temperatura de proceso.
Ecuación 8: Relación humedad de equilibrio con la temperatura
Donde finalmente las ecuaciones que caracterizan el proceso de secado obtenidas se resumen en:
Ecuación 9: Ecuaciones que caracterizan el proceso de secado.
( ) ( ) ( )
( )
y = -0,185x + 78,599 R² = 0,9882
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
380 385 390 395 400 405
Hu
med
ad e
qu
ilib
ruio
[%
]
Temperatura [K]
Series1
Lineal (Series1)
45
Contenido Total de Polifenoles expresado en base seca.
Al analizar los datos obtenidos en laboratorio plasmados en la tabla 14, es posible observar que
existe una tendencia a la degradación de polifenoles tanto con el aumento de la temperatura como
con el aumento del tiempo de proceso. Lo anterior puede deberse a variadas causas, dentro de las
cuales se encuentran la degradación química y/o enzimática, la perdida de volatilidad o la
descomposición térmica, siendo esta última el principal mecanismo que causa la reducción de
dichos compuestos.
Tabla 14: Datos experimentales Contenido Total de Polifenoles según temperatura.
T= 110 °C
T= 120 °C
T= 130°C
CTP t D.S
CTP t D.S
CTP t D.S
0,187 0 0,013
0,184 0 0,012
0,182 0 0,010
0,171 30 0,006
0,157 30 0,003
0,142 30 0,007
0,165 45 0,002
0,148 45 0,005
0,131 45 0,005
La figura 35 expresa de manera gráfica el comportamiento de dichos compuestos a partir del tiempo
de procesamiento como de la temperatura aplicada.
Figura 35: Contenido Total de Polifenoles v/s Temperatura.
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0,14
0,16
0,18
0,2
100 110 120
CTP
[gr
ac
gálic
o/g
r m
ues
tra
seca
]
Temperatura [°C]
inicial
30 seg
45 seg
46
Por otra parte con los datos presentados en la tabla 15 fue posible distinguir el nivel porcentual
de pérdidas de polifenoles según los tratamientos aplicados.
Tabla 15: Porcentajes de pérdidas de Polifenoles según tiempo y temperatura
Igual Tiempo diferentes Temperaturas
Igual Tiempo diferentes Temperaturas
30 segundos
45 segundos
T [°C] C.T.P % pérdidas
T [°C] C.T.P % pérdidas
110 0,171 8,5%
110 0,165 11,7%
120 0,157 14,67%
120 0,148 19,56%
130 0,142 21,98%
130 0,131 28,02%
Figura 36: Contenido Total de Polifenoles v/s Tiempo de secado.
Al realizar la regresión lineal en la figura 36 que compara la degradación en el tiempo para cada
tratamiento por separado y observar los valores de r2 , es posible predecir un modelo de orden cero,
por esta razón en adelante se trabajara con la razón fraccional de los datos.
y = -0,0005x + 0,1867 R² = 0,9956
y = -0,0008x + 0,1834 R² = 0,9918
y = -0,0012x + 0,1807 R² = 0,9839
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0,14
0,16
0,18
0,2
0 10 20 30 40 50
C.T
.P[g
ac
gálic
o/g
mu
estr
a se
ca]
Tiempo [s]
110
120
130
Lineal (120)
Lineal (130)
47
Medición fraccional en el tiempo.
Para tener una mejor presentación y observación de los datos éstos fueron normalizados siguiendo
la ecuación 10, permitiendo así que cualquier modelo sea válido sin la necesidad de depender de su
concentración inicial, es decir:
Ecuación 10: Normalización de la concentración de Polifenoles.
( )
( )
Por su parte la tabal 16 nos muestra los datos experimentales según la clasificación de sus
procesamientos con la normalización aplicada.
Tabla 16: Datos experimentales de Polifenoles normalizados.
T=110°C
T=120°C
T=130°C
t[s] C/Co
t[s] C/Co
t[s] C/Co
0 1
0 1
0 1
30 0,914
30 0,853
30 0,780
45 0,882
45 0,804
45 0,720
Lo que gráficamente se traduce en la figura 37.
Figura 37: Medida fraccional de Polifenoles v/s tiempo de secado.
.
y = -0,0026x + 0,9985 R² = 0,9956
y = -0,0064x + 0,9929 R² = 0,9839
y = -0,0044x + 0,9965 R² = 0,9918
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 10 20 30 40 50
[Ct]
/[C
o]
Tiempo [s]
T= 110°C
T= 130°C
T=120°C
Lineal (T=110°C)
Lineal (T=130°C)
Lineal(T=120°C)
48
Al realizar la regresión lineal de la medición fraccional es posible obtener las ecuaciones necesarias
para interpolar datos de contenido de polifenoles.
Ecuación 11: Contenido de Polifenoles en el tiempo, medición fraccional, a 110°C.
Ecuación 12: Contenido de Polifenoles en el tiempo, medición fraccional, a 120°C.
Ecuación 13: Contenido de Polifenoles en el tiempo, medición fraccional, a 130°C.
Pudiendo observar que a mayor temperatura la pendiente se hace mayor, por tanto también aumenta
la degradación.
Contenido de humedad versus Polifenoles totales.
Datos experimentales respectivos a tiempo, humedad y contenido total de polifenoles se muestran
en la tabla 17.
Tabla 17: Contenido total de Polifenoles y humedad respectiva según tiempo
T 110°C
T 120°C
T 130°C
tiempo humedad C.T.P
tiempo humedad C.T.P
tiempo humedad C.T.P
0 243 0,187
0 261 0,184
0 305,5 0,182
30 9,1 0,171
30 7,5 0,157
30 5,3 0,142
45 8,83 0,165
45 5,8 0,148
45 3,9 0,131
A partir de las curvas de degradación obtenidas en el punto anterior (ecuación 11, 12 y 13) fue
posible obtener los datos que se presentan en la tabla 18.
Tabla 18: Contenido de Polifenoles según tiempo a partir de curvas obtenidas.
T= 110°C T= 120°C T= 130 °C
t C/Co t C/Co t C/Co
0 1,00 0 1,00 0 0,99
10 0,97 10 0,95 10 0,93
20 0,95 20 0,91 20 0,86
30 0,92 30 0,86 30 0,80
45 0,88 45 0,80 45 0,70
60 0,84 60 0,73 60 0,61
49
Al relacionarlos con los datos obtenidos de humedad a igual tiempo y temperatura de proceso se
obtiene la tabla 19 con la siguiente relación.
Tabla 19: Relación contenido fraccional de Polifenoles y humedad.
T° = 110°C T° = 120°C T° = 130°C
t C/Co h(t) C/Co h(t) C/Co h(t)
0 1,00 243 1,00 261 0,99 305,5
10 0,97 51,47 0,95 51,28 0,93 54,25
20 0,95 15,77 0,91 14,11 0,86 12,3
30 0,92 9,1 0,86 7,52 0,80 5,3
45 0,88 7,72 0,80 6,2 0,70 3,9
60 0,84 7,6 0,73 6,1 0,61 3,9
Lo que gráficamente se traduce en la figura 38 .
Figura 38: Medida fraccional de Polifenoles v/s humedad.
Bajo lso mismos parámetros que la figura anterior se construyó la figura 39, para así tener una
mejor visualización de los puntos representados.
Figura 39: Medición fraccional de Polifenoles v/s humedad, acotado.
0
50
100
150
200
250
300
350
0,50 0,60 0,70 0,80 0,90 1,00
hu
med
ad b
ase
sec
a [%
]
C/Co
110 °C
120 °C
130°C
0
10
20
30
40
50
60
0,50 0,60 0,70 0,80 0,90 1,00
Hu
med
ad b
ase
sec
a [%
]
C/Co
110 °C
120 °C
130°C
50
Siendo las líneas de tendencia exponenciales las que tienen un comportamiento más cercano al
esperado, sin embargo seria trabajo de estudios posteriores estudiar la relación matemática exacta
entre ambas variables.
51
Construcción Isoterma de Sorción.
La isoterma de sorción de agua relaciona, a una temperatura constante, el contenido de humedad de
equilibrio con la actividad termodinámica del agua en el producto, en un intervalo dado de
humedad o actividad. (Prieto, Gordillo, 2006).
En el equilibrio, la actividad de agua es igual a la humedad relativa del aire que rodea al producto a
una temperatura determinada.
Con el fin de caracterizar la materia prima utilizada, se tomaron muestras y se creó una curva de
desorción de acuerdo al modelo de G.A.B (Ecuación 14) y su error observado, a una temperatura
constante de 60 °C para asegurar la evaporación solo del agua.
Ecuación 14: Ecuación de G.A.B.
( )( )
Utilizando el error de los mínimos cuadrados y ayudados de la herramienta solver de Excel, se
calcularon los parámetros C, K, y Xm de la ecuación14.
La tabla 20 da a conocer los valores experimentales encontrados dentro de la experiencia.
Tabla 20: Datos experimentales y teóricos para construcción de isoterma.
Aw %h b.s exp hbs GAB hbs (exp-gab)2
0,8309 28,13 28,25 0,015
0,6925 18,54 17,98 0,306
0,474 8,05 8,95 0,820
0,4624 8,21 8,61 0,161
0,3285 5,39 5,24 0,019
0,3175 5,31 5,01 0,086
0,2566 4,57 3,81 0,578
Suma 1,989
Finalmente en la tabla 21 se dan a conocer los valores de los parámetros obtenidos.
Tabla 21: Parámetros isoterma de G.A.B.
Siendo ;
K: Constante de corrección de las propiedades de las multicapas.
C: Constante de Guggenheim.
Xm: Contenido de agua en la monocapa.
Figura 40: Comparación puntos experimentales y curva de G.A.B.
0
5
10
15
20
25
30
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
Hu
med
ad b
ase
sec
a[%
]
Actiividad de Agua
60°C
GAB
Parámetros
Xm 15,43
C 0,98
K 0,78
53
Logrando demostrar que el modelo de G.A.B se acerque a los valores experimentales, lo que
se vio ratificado con el bajo valor obtenido en la suma del error cuadrático y visualmente en
la figura 40.
54
Diferencias en color
El color y la apariencia son el primer contacto que tiene el consumidor con un alimento,
condicionando sus preferencias e influenciando su elección. El color está relacionado con las
cualidades sensoriales, la composición química y, por lo tanto, uno de los factores que define
la calidad de un producto alimentario. (Montaño, 2014).
Por esta razón, se evaluaron cinco parámetros de color de la materia prima de manera previa
y posterior, al proceso de secado, en las diferentes condiciones de tiempo y temperatura.
Parámetro L (luminosidad). Tabla 22 Valores experimentales parámetro L, luminosidad.
temperatura tiempo L (a.s) L(d.s) Δ L
110 °C 30 40,8 39,25 1,55
45 36,67 36,31 0,36
120 °C 30 40,03 39,83 0,2
45 39,87 37,54 2,33
130°C 30 41,19 40,64 0,55
45 37,35 37,13 0,22
Parámetro a* (rojoverde). Tabla 23 Valores experimentales parámetro a*.
temperatura tiempo a* (a.s) a*(d.s) Δ a*
110 °C 30 14,24 8,83 5,41
45 14,13 10,59 3,54
120 °C 30 13,98 7,47 6,51
45 18,25 7,46 10,79
130°C 30 17,5 8,06 9,44
45 11,2 5,23 5,97
Parámetro b* (azul amarillo). Tabla 24 Valores experimentales parámetro b*.
temperatura tiempo b*(a.s) b*(d.s) Δ b*
110 °C 30 13,97 12,42 1,55
45 9,95 13,9 3,95
120 °C 30 10,31 13,86 3,55
45 13,3 12,65 0,65
130°C 30 14,87 14,66 0,21
45 8,62 12,03 3,41
55
Parámetro C (croma, 0borde). Tabla 25 Valores experimentales parámetro C*.
temperatura tiempo C(a.s) C(d.s) Δ C
110 °C 30 19,95 15,24 4,71
45 17,29 17,45 0,16
120 °C 30 17,37 15,77 1,6
45 22,61 14,69 7,92
130°C 30 22,98 16,74 6,24
45 14,18 13,12 1,06
Parámetro H° (ángulo, 0°360°). Tabla 26 Valores experimentales ángulo H°.
temperatura tiempo H°(a.s) H°(d.s) Δ H
110 °C 30 44,49 54,39 9,9
45 35,25 52,8 17,55
120 °C 30 36,44 62,13 25,69
45 35,84 59,44 23,6
130°C 30 40,42 61,09 20,67
45 37,82 66,48 28,66
El resultado de un análisis de varianza ANDEVA, test aplicado en este caso, entrega un
valor estadístico de F. Para saber si los resultados son significativos, su valor debe ser como
mínimo el valor crítico arrojado.
Al observar en la tabla 27 los resultados experimentales y su respectivo análisis, es posible
observar que quien presenta una mayor diferencia de acuerdo al proceso realizado es el
parámetro H°, comprobando así que la hipótesis de que las medias de los datos, posterior a
los tratamientos aplicados presentan diferencias.
Tabla 27 Análisis de varianza por parámetro.
Análisis de varianza
Parámetro F crítico F obs
a* 2,15 7,74
b* 2,15 1,78
C 2,15 2,20
L 2,15 2,23
H° 2,15 34,24
56
En otras palabras, existe una relación significativa entre cada grupo y el tipo de tratamiento
aplicado (tiempo y temperatura). La probabilidad demuestra que son estadísticamente
significativos.
La figura 41 muestra la diferencia visual entre el color original y el obtenido posterior a cada
tratamiento.
Figura 41: Diferencias de color según procesos aplicados.
57
Humedades Objetivo
En el mercado internacional, como por ejemplo Argentina, las frutas desecadas se pueden
clasificar según su contenido de humedad. ( Comex Internova consultora).
Alta humedad, entre 12- 15 % humedad.
Baja humedad , entre 3-5 % humedad.
Al no estar clasificada la granada específicamente en el reglamento sanitario de alimentos,
pues esta se encuentra incluida dentro del tipo “otros frutos”, se buscaron las humedades
permitidas para los alimentos procesados en tambor rotatorio doble con el fin de obtener un
parámetro inicial a respetar. Dentro de estos encontramos la leche en polvo, puré de papas,
harinas, alimentos infantiles y alimentos para perros.(Gascón, Muravnik y Andreuccetti,
2013).
En la tabla 28 es posible apreciar las humedades permitidas para algunos alimentos según el
Reglamento Sanitario de los Alimentos, versión 2015.
Tabla 28 Humedades según R.S.A
Producto Humedad permitida Artículo
Café 5% 355
Te 12% 352
Mate 11% 354
Sopa deshidratada 5% 426
Harina 15% 349
Donde la harina, un producto que de igual manera utiliza el mismo equipo de secado se
encuentra dentro de los limites mencionados en un inicio.
Por lo tanto según los resultados obtenidos, posterior al proceso de secado, en todos los
formatos de tiempo y temperatura planteados, y de las curvas creadas a partir de dichos datos,
fueron clasificadas las opciones óptimas de proceso según la humedad final que se desea
lograr.
58
Frutas desecadas de alta humedad
Se refiere a aquellos frutos deshidratados con un contenido de humedad que varía entre un
12% y 15% y aun así mantienen sus propiedades para cumplir con un producto de calidad
internacional.
Dentro de los tratamientos realizados, y posteriormente generar las cuvas de secado, se
clasifico aquellos tiempos y temperaturas de proceso que permitieran cumplir con una
humedad máxima del 12% , los cuales se especifican en la tabla 29.
Tabla 29: Humedad menores a 12% y su tiempo respectivo.
Humedad 12%
Temperatura [°C] Humedad [%] Tiempo [s]
110 11,78 24
120 11,77 22
130 10,91 21
A partir de los tiempos y su respectivas temperaturas obtenidos en el punto anterior, y las
curvas de degradación generadas, se calculó la retención de polifenoles que se muestra en la
tabla 30, para cada caso.
Tabla 30: Retención de Polifenoles correspondiente a opciones alta humedad.
Retención de Polifenoles
Temperatura [°C] Tiempo [s] C/Co
110 24 0,94
120 22 0,90
130 21 0,86
Por su parte tanto la actividad de agua como el ángulo H°, fueron medidos según el diseño de
experimentos planteado, a los 30 segundos de tratamiento como se muestra en la tabla 31 y
32 los cuales al ser cercano a los tiempos designados fueron asignados a cada tratamiento
según la temperatura.
Tabla 31: Actividad de agua correspondiente a opciones de alta humedad.
Actividad de Agua
Temperatura [°C] Tiempo [s] Aw*
110 24 0,177
120 22 0,147
130 21 0,122 *Aw medida en 30 [s].
59
Tabla 32: Ángulo H° correspondiente a opciones de alta humedad.
Angulo H°
Temperatura [°C] Tiempo [s] H °**
110 24 54,39
120 22 62,13
130 21 66,48 **H° medida 30 [s].
Por lo tanto según la tabla 33, la opción que cumple con la humedad objetivo, logra la
mayor retención de polifenoles, cercana a un 94%, presenta el menor pardeamiento y una
humedad de agua estable de 0,18, que no permite la proliferación de microorganismos es el
proceso a temperatura de 110 °C durante 24 segundos.
Tabla 33: Opción escogida para frutas desecadas de alta humedad.
Opción escogida
Temperatura [°C]
Tiempo [s]
Humedad [%]
Retención de Polifenoles
Aw Ángulo H°
110 24 11,78 0,94 0,177 54,39
60
Frutas desecadas de baja humedad
Se refiere a aquellos frutos que fueron deshidratados y su contenido final de humedad varía
entre un 3% y 5%.
Dentro de los tratamientos realizados, aquellos que cumplen con una humedad máxima del
5% son los que se especifican en la tabla 34. Resultados obtenidos a través de las curvas de
secado generadas.
Tabla 34: Humedad menores a 5% y su tiempo respectivo.
Humedad 5%
Temperatura [°C] Humedad [%] Tiempo [s]
110 7,6 ∞
120 6,1 ∞
130 4,8 32
Al tratarse de una humedad tan baja, solo uno de los tratamientos aplicados, aquel de
mayor temperatura fue capaz de cumplir con la humedad objetivo.
De igual forma que en el caso de alta humedad, ya habiendo sido obtenido el tiempo y
temperatura correspondiente que aseguren la humedad requerida y utilizando las curvas de
degradación creadas, se calcula la retención de polifenoles en estas condiciones, como lo
evidencia la tabla 35.
Tabla 35: Retención de Polifenoles correspondiente a opciones baja humedad.
Retención de Polifenoles
Temperatura [°C] Tiempo [s] C/Co
110 ∞ --
120 ∞ --
130 32 0,7881
Tanto la medición de actividad de agua como la medición de color mediante el ángulo H°
realizada a los 30 segundos según el planteamiento de objetivos son asignadas en este caso
dada la casi nula diferencia de tiempo. Lo que se ve evidenciado en las tablas 36 y 37.
61
Tabla 36: Actividad de agua correspondiente a opciones de baja humedad.
Actividad de Agua
Temperatura [°C] Tiempo [s] Aw*
110 ∞ --
120 ∞ --
130 32 0,1224 *Aw medida en 30 [s].
Tabla 37: Ángulo H° correspondiente a opciones de baja humedad.
Angulo H°
Temperatura [°C] Tiempo [s] H ° **
110 ∞ --
120 ∞ --
130 32 66,48 **H° medido en 30[s].
Por lo tanto según la humedad establecida, existe una sola opción que logra llegar a la
humedad requerida (tabla 38), logrando una retención de polifenoles cercana al 79% y una
actividad de agua de 0,12.
Esta retención es menor a la opción escogida en el punto anterior al igual que la actividad de
agua.
En cuanto al pardeamiento este es mayor acercándose a los tonos cafés.
Tabla 38: Opción escogida para frutas desecadas de baja humedad.
Opción escogida
Temperatura [°C]
Tiempo [s]
Humedad [%]
Retención de Polifenoles
Aw Ángulo H°
130 32 4,8 0,7881 0,1224 66,48
62
Cuadro comparativo
Dentro de la clasificación de frutas deshidratadas, fue posible generar opciones que a
continuación en la tabla 39 se presentan.
Las opciones fueron escogidas primeramente de acuerdo a la obtención de las humedades
plantadas (baja y alta), esto se realizó a partir de fijar el límite de humedad en frutas
deshidratas y a partir de estos datos y las curvas de secado generadas (ecuación 3, 4 y 5) se
obtuvieron los tiempos correspondientes de proceso a cada temperatura.
En segunda instancia y ya con los tiempos de procesos delimitados, a estos mismos tiempos y
temperaturas se calcularon las respectivas retenciones de polifenoles a partir de las curvas de
degradación obtenidas (ecuación 11, 12 y 13).
Por su parte y de acuerdo al diseño de experimentos planteados en el inicio del estudio,
fueron medidos tanto el cambio de color (H°) como la actividad de agua posterior a cada
tratamiento aplicado. Observando los tiempos, y teniendo en cuenta que los parámetro no
debiesen generar grandes cambios en la orden de los segundos, fueron asignados los valores
medidos en los tratamientos de 30 segundos de residencia a sus respectivas temperaturas.
Ya teniendo toda la información y opciones disponibles se generó una clasificación, de
aquellas que cumpliesen con la humedad objetivo y dentro de estas la que tuviese la mayor
retención de contenido de polifenoles.
Tabla 39: Cuadro comparativo de opciones escogidas.
Opción 1 “Alta Humedad” (Max. 12%)
Temperatura [°C]
Tiempo [s]
Humedad [%]
Retención de Polifenoles
Aw Ángulo H°
110 24 11,8 0,94 0,177 54,39
Opción 2 “Baja Humedad” (Max 5%)
Temperatura [°C]
Tiempo [s]
Humedad [%]
Retención de Polifenoles
Aw Ángulo H°
130 32 4,8 0,79 0,122 66,48
Donde, como se observa en la tabla 39, las diferencias más significativas se generan en el
tiempo de proceso, llegando a una diferencia de 8 segundos en el tratamiento.
Por otra parte está la temperatura de secado, mientras que la humedad objetivo alta se logra
con un tratamiento a 110°C, la humedad objetivo baja lo hizo a 130°C, presentando una
diferencia significativa de 20 °C.
Finalmente un punto crucial y decisivo a la hora de clasificar las opciones generadas fue la
retención de polifenoles, si bien ambas opciones escogidas (de acuerdo a su contenido de
63
humedad) logran un elevado porcentaje de retención, es la opción de alta humedad la que
con un 94% sobrepasa a todas las opciones observadas. En el caso de baja humedad dicha
retención llega al 79%, presentado así una diferencia entre ambas de un 15% de retención.
Para el caso de la actividad de agua, ambas mediciones 0,17 como 0,12, no presentarían
ningún tipo de riesgo en cuanto al crecimiento microbiano (Gascón, Muravnick,
Andreuccetti, 2013), pues ambas se encuentran muy por debajo del valor 0,6 citado en la
literatura como el límite de la inocuidad. Presentado así ambas un parámetro importante en
cuando a estabilidad.
En cuanto al parámetro comparado en el estudio de la colorimetría, el ángulo H ° presentó en
ambos casos un aumento, obteniendo en el caso de alta humedad un valor final de 54°,
presentando un diferencia de 10° con su valor original, por su parte en el caso de baja
humedad se obtuvo un valor final de 66°, presentando una diferencia de 20° con su valor
original. Cabe mencionar que ambos presentaron un pardeamiento leve acercándose
finalmente a los tonos cafés según la descripción del método CielCH.
64
Discusión:
Al realizar el respectivo estudio sobre los modelos cinéticos tanto de degradación de
polifenoles como de secado, éstos cumplen con lo que generalmente es posible ver en la
literatura, esto es, cinéticas de orden cero y primer orden respectivamente (Honorato,Oliveira,
2005). Se obtuvieron modelos matemáticos que se ajustan a los datos experimentales y a la
vez son capaces de entregar información adicional al proceso.
Un valor crucial dentro del proceso es la actividad de agua obtenida luego de los tratamientos
aplicados, en cada una de las condiciones de secado en cuanto a tiempo y temperatura, estos
valores se encuentran dentro de los rangos inocuos en cuanto al crecimiento microbiano
(menor a 0,6), siendo el mayor de estos 0,17 y el menor 0,10 . Valores que permitirían una
conservación libre de microorganismos. (Gascón, Muravnick, Andreuccetti,2013).
Por otra parte la cantidad total de polifenoles también se vio disminuida con el proceso
aplicado, dicha disminución puede depender de variados factores y causas. La temperatura
aplicada y tiempos involucrados llegaron a establecer pérdidas que van desde el 8,5 % hasta
un 22,02%. Dichos valores nos permiten concluir que la degradación de los polifenoles
presentes o es térmicamente estable o el tiempo de residencia no fue el suficiente para afectar
de manera importante la concentración de estos. Pues, aun siendo sometidos a altas
temperaturas, aquel que presento mayores pérdidas, fue capaz de retener cerca del 80% de su
contenido inicial.
Dentro de las causalidades en los resultados obtenidos se podrían atribuir dichas perdidas a la
degradación de taninos y flavonoides que se encuentran en mayor concentración en la piel de
la granada. (Calin y Carbonell, 2014).
En comparación con otros métodos de secado estudiados, aplicados al mismo producto, es
posible observar que todos presentan algún nivel de degradación en el contenido total de
polifenoles. El estudio publicado el sobre el efecto de secado en los compuestos bioactivos de
la cascara de la granada (Rebogile R, Olaniyi A, 2015) demuestra que mediantes diferentes
métodos, tanto horno como liofilizado, existe una pérdida de la concentración de polifenoles,
siendo estas más elevadas a mayores temperaturas de secado (60°C) en horno, en
comparación con la técnica de liofilizadodebido al tiempo de exposición.
En el caso estudiado los niveles de retención de polifenoles se encuentran por sobre los casos
antes mencionados, las temperaturas aplicadas son considerablemente mayores, y los tiempos
de secados muy inferiores, del orden de segundos, mientras que en los procesos de horno y
liofilizado el tiempo de tratamiento es del orden de 12 y 16 horas respectivamente.
Dicha diferencia en la retención permite intuir que debido a la menor exposición al oxigeno
presentada en este caso en particular existe una variante de degradación enzimática presente
65
y/o los compuestos bioactivos son térmicamente estables y capaces de resistir la degradación
en un tratamiento térmico de esta envergadura.
En comparación con el mismo estudio citado anteriormente, los valores de humedad de
equilibrio se encuentran bajo el 10 %, el secado en horno durante 16 horas logra una
humedad de equilibrio de 9,6%, por su parte la técnica de liofilizado durante 12 horas logra
una humedad de equilibrio de 8,7%, sin embargo el proceso aplicado a 130 °C durante 30
segundo en tambor rotatorio supera la cantidad de agua removida logrando obtener una
humedad de equilibrio de 4,8%. Punto de vital importancia en la conservación de los
alimentos.
Por otra parte al comparar el método utilizado con respecto al equipo y las temperaturas de
proceso, con un estudio realizado con cascara de manzana, se obtuvieron en el caso de este
residuo, menores valores de humedad de equilibrio con respecto a la cascara de granada a
igual temperatura de proceso. (Campos, M.I, 2009). Cabe destacar que la textura y la
permeabilidad de las cascaras al ser tan diferentes son factores que podrían ser causantes de
las diferencias encontradas.
En el estudio de colorimetría realizado, dentro de los 5 parámetros analizados, solo el ángulo
H° presentó una variabilidad significativa con los distintos procedimientos realizados,
variando desde los 52° hasta los 66°, dependiendo del tiempo y la temperatura del proceso,
logrando observarse un mayor pardeamiento en aquellos que les fue aplicada una temperatura
y tiempo mayor de proceso.
En cuanto al cambio en el color, si bien el ángulo h° se ve incrementado cambiando el tono
del producto, este se debe al tratamiento aplicado y no a un proceso de oxidación previo.
Pues la materia prima, pesa a serle aplicado un acondicionamiento, visiblemente no presento
cambios de color hasta posterior al tratamiento, acercándose a los tonos cafés.
Este pardeamiento observado, podría tener origen enzimático y/o químico, pues el producto
es procesado y expuesto al oxigeno atmosférico, donde con la presencia de la enzima PFO, es
capaz de polimerizar las quinona y dar origen a pigmentos en los tonos pardos. Por otra parte
al producto se le aplica durante un periodo temperaturas elevadas, pudiendo llegar a
producirse la reacción de Millard, dando origen a polímeros coloreados, debido a la presencia
de azucares (fructosa) y aminoácidos en la materia prima.( G. Arrazola, I. Herazo y A. Alvis,
2014).
En comparación con el estudio de Rebogile R, Olaniyi A, (2015); el método se secado en
horno (60 °C) durante 16 horas logró valores de ángulo H° cercanos a los 44°, mientras que
la liofilización durante 12 horas alcanzó un valor muy cercano al producto en fresco (35°),
llegando a obtener 38°, en el caso del tambor rotatorio a altas temperaturas los valores del
ángulo H° es posible encontrarlos cercano a los 60° dependiendo del tiempo de proceso y la
temperatura aplicada, lo que nos lleva a concluir que a mayores temperaturas los compuestos
fenólicos (antocianinas, responsables del color) sufren una mayor inestabilidad.
66
IV. Conclusiones
En cuanto a la generación de curvas de secado, es posible apreciar que a mayor temperatura
el parámetro k obtenido tiene un valor mayor, lo que permite una pérdida de humedad más
rápida, alcanzando en un menor tiempo la humedad de equilibrio.
La retención de polifenoles es otro factor que se vio afectado debido a las condiciones de los
tratamientos aplicados, pudiendo observar que a mayor temperatura la pendiente se hace
mayor, por tanto también aumenta la degradación.
Los valores de actividad de agua observados, en todos los tratamientos aplicados se
encuentran dentro de los rangos inocuos para el crecimiento microbiano, esto es, menor a
0,6.(Gascón, Muravnick, Andreuccetti,2013).
La construcción de la isoterma de sorción permite darnos un parámetro de estabilidad que
nos entrega tanto la humedad de equilibrio en base seca como su respectiva actividad de agua
caracterizando así de mejor manera el producto.
De acuerdo a las humedades permitidas según la clasificación de frutas deshidratas, se
escogieron dos opciones que cumple con los límites de humedad y conjuntamente
mantengan la mayor retención de polifenoles.
En cuanto al estudio de colorimetría es posible observar un pardeamiento del producto luego
de ambos tratamientos acercándose a los tonos cafés de la gama de colores.
Cabe mencionar que antes de cualquier tipo de utilización del producto es necesario un
estudio previo de toxicidad de este, y así corroborar su inocuidad al consumo, debido a que se
trata de un proceso de secado lo que conlleva una concentración de sustratos.
67
V. Recomendaciones
Para estudios posteriores se recomienda:
Estudiar una relación matemática exacta que relaciones la fracción de retención del
contenido total de polifenoles y la humedad en base seca correspondiente.
Relacionar los valores entregados y ver su comportamiento de acuerdo a un rango de
Ph seleccionados.
Estudiar la variabilidad y solubilidad del producto.
Realizar un estudio de toxicidad al tratarse de una concentración de producto.
Medir datos, como la astringencia y sabor para posibles usos domésticos.
68
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73
VII. Anexos
Análisis de varianza de un factor
Actividad de Agua (Aw)
Antes del proceso
RESUMEN Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
0,9726 8 7,7653 0,9706625 7,2055E-06
0,9734 8 7,7502 0,968775 1,2711E-05
0,9732 8 7,7786 0,972325 3,4221E-06
0,9703 8 7,7533 0,9691625 4,6227E-06
0,9743 8 7,7833 0,9729125 1,2601E-05
0,9751 8 7,8258 0,978225 2,9171E-05
ANÁLISIS DE VARIANZA
Origen de las variaciones
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Promedio de los cuadrados F Probabilidad
Valor crítico para
F
Entre grupos 0,00047943 5 9,5887E-05 8,2503 1,6967E-05 2,4376 Dentro de los grupos 0,00048813 42 1,1622E-05
Total 0,00096756 47
Después del proceso
RESUMEN Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
0,1472 8 0,9545 0,1193125 0,00023282
0,1438 8 1,182 0,14775 4,0406E-05
0,1227 8 1,0072 0,1259 3,4806E-05
0,1729 8 1,4179 0,1772375 2,782E-05
0,1572 8 1,1684 0,14605 0,00020618
0,1082 8 0,8429 0,1053625 7,4554E-05
74
ANÁLISIS DE VARIANZA
Origen de las variaciones
Suma de cuadrados
Grados de
libertad Promedio de los
cuadrados F Probabilidad
Valor crítico para
F
Entre grupos 0,02602788 5 0,00520558 50,65 1,0365E-16 2,4376 Dentro de los grupos 0,00431607 42 0,00010276
Total 0,03034395 47
Humedad (H)
Antes del proceso
RESUMEN Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
75,6112105 8 599,55723 74,9446537 0,09254266
71,6992542 8 564,615844 70,5769804 7,62971973
71,6131637 8 576,772385 72,0965481 0,28378913
69,86 8 567,548118 70,9435148 1,06359761
70,4590818 8 581,858828 72,7323535 4,56688281
75,5253152 8 605,806065 75,7257581 0,07134082
ANÁLISIS DE VARIANZA
Origen de las variaciones
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Promedio de los cuadrados F Probabilidad
Valor crítico para
F
Entre grupos 176,31457 5 35,2629 15,4347 1,3142E-08 2,4376 Dentro de los grupos 95,955109 42 2,28464
Total 272,26968 47
75
Después del proceso
RESUMEN Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
3,96825397 8 30,6261692 3,82827115 0,08176246
7,2247135 8 65,7927823 8,22409779 0,37948028
6,55737705 8 56,7546193 7,09432742 0,12627052
8,44510681 8 67,2573671 8,40717088 0,43866096
6,66666667 8 43,2320105 5,40400132 0,42744109
5,2366566 8 40,7518019 5,09397524 0,17488573
ANÁLISIS DE VARIANZA
Origen de las variaciones
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Promedio de los cuadrados F Probabilidad
Valor crítico para
F
Entre grupos 137,035676 5 27,4071 100,9780 2,7544E-22 2,437692 Dentro de los grupos 11,3995074 42 0,2714
Total 148,435183 47
Contenido Total de Polifenoles (C.T.P)
Antes del proceso
RESUMEN Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
0,21146106 8 1,55828122 0,19478515 0,0002997
0,19173631 8 1,4442253 0,18052816 0,0001788
0,17003231 8 1,48774872 0,18596859 0,00011946
0,14529584 8 1,43634802 0,1795435 0,00020038
0,17547557 8 1,44784541 0,18098068 0,00020641
0,22166342 8 1,66530414 0,20816302 8,7349E-05
76
ANÁLISIS DE VARIANZA
Origen de las variaciones
Suma de cuadrados
Grados de
libertad Promedio de los
cuadrados F Probabilidad
Valor crítico para
F
Entre grupos 0,00506142 5 0,00101228 5,5614870 0,00051031 2,4376926 Dentro de los grupos 0,00764471 42 0,00018202
Total 0,01270613 47
Después del proceso
RESUMEN Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
0,14166675 8 1,16748358 0,14593545 3,1558E-05
0,19088427 8 1,49411628 0,18676454 4,4379E-05
0,20166824 8 1,44597741 0,18074718 0,00014754
0,13767736 8 1,04195257 0,13024407 7,1563E-05
0,15313659 8 1,13141808 0,14142726 0,00038222
0,19588905 8 1,44758606 0,18094826 2,7586E-05
ANÁLISIS DE VARIANZA
Origen de las variaciones
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Promedio de los cuadrados F Probabilidad
Valor crítico para
F
Entre grupos 0,02406124 5 0,00481225 40,9641 4,2663E-15 2,4376 Dentro de los grupos 0,00493393 42 0,00011747
Total 0,02899517 47
77
Colorimetría
Parámetro L* antes del proceso
RESUMEN Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
Columna 1 9 334,24 37,1377778 1,38049444 Columna 2 9 340,04 37,7822222 0,39001944 Columna 3 9 367,26 40,8066667 0,754275 Columna 4 9 360,27 40,03 4,86095 Columna 5 9 389,46 43,2733333 9,636525 Columna 6 9 330,05 36,6722222 2,35481944 Columna 7 9 358,87 39,8744444 0,72650278 Columna 8 9 370,77 41,1966667 0,299925
ANÁLISIS DE VARIANZA Origen de las
variaciones Suma de
cuadrados Grados de
libertad Promedio de los
cuadrados F Probabilidad Valor crítico
para F
Entre grupos 321,278711 7 45,8969587 17,99571 5,6164E-13 2,15642397 Dentro de los grupos 163,228089 64 2,55043889
Total 484,5068 71
Parámetro L después del proceso
RESUMEN Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
Columna 1 9 336,21 37,3566667 1,4481 Columna 2 9 353,54 39,2822222 15,6433694 Columna 3 9 353,27 39,2522222 6,06494444 Columna 4 9 358,48 39,8311111 5,78066111 Columna 5 9 346,56 38,5066667 0,742 Columna 6 9 353,85 39,3166667 0,783075 Columna 7 9 337,91 37,5455556 1,12220278 Columna 8 9 365,82 40,6466667 8,431975
78
ANÁLISIS DE VARIANZA Origen de las
variaciones Suma de
cuadrados Grados de
libertad Promedio de los
cuadrados F Probabilidad Valor crítico
para F
Entre grupos 78,2688222 7 11,1812603 2,23533961 0,04253159 2,15642397 Dentro de los grupos 320,130622 64 5,00204097
Total 398,399444 71
Parámetro C* antes del proceso
RESUMEN Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
Columna 1 9 127,7 14,1888889 3,58468611 Columna 2 9 141,49 15,7211111 1,36368611 Columna 3 9 179,57 19,9522222 1,70221944 Columna 4 9 156,38 17,3755556 3,69277778 Columna 5 9 159,68 17,7422222 11,2709944 Columna 6 9 155,69 17,2988889 2,24486111 Columna 7 9 203,5 22,6111111 5,18023611 Columna 8 9 206,89 22,9877778 5,03959444
ANÁLISIS DE VARIANZA Origen de las
variaciones Suma de
cuadrados Grados de
libertad Promedio de
los cuadrados F Probabilidad Valor crítico
para F
Entre grupos 618,63875 7 88,3769643 20,7463412 2,8521E-14 2,15642397 Dentro de los grupos 272,632444 64 4,25988194
Total 891,271194 71
Parámetro C* después del proceso
RESUMEN Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
Columna 1 9 118,09 13,1211111 1,84761111 Columna 2 9 135,77 15,0855556 26,6075028 Columna 3 9 137,24 15,2488889 6,87401111
79
Columna 4 9 141,96 15,7733333 8,55335 Columna 5 9 137,26 15,2511111 2,24011111 Columna 6 9 157,06 17,4511111 0,62916111 Columna 7 9 132,26 14,6955556 1,61750278 Columna 8 9 150,67 16,7411111 7,36663611
ANÁLISIS DE VARIANZA Origen de las
variaciones Suma de
cuadrados Grados de
libertad Promedio de los
cuadrados F Probabilidad Valor crítico
para F
Entre grupos 107,774543 7 15,3963633 2,20990308 0,04481179 2,15642397 Dentro de los grupos 445,887089 64 6,96698576
Total 553,661632 71
Parámetro H° antes del proceso
RESUMEN Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
Columna 1 9 340,4 37,8222222 29,1520944 Columna 2 9 319,25 35,4722222 10,6428444 Columna 3 9 400,45 44,4944444 1,25107778 Columna 4 9 328,02 36,4466667 1,1097 Columna 5 9 302,23 33,5811111 0,81398611 Columna 6 9 317,28 35,2533333 3,282025 Columna 7 9 322,6 35,8444444 7,63847778 Columna 8 9 363,81 40,4233333 5,4628
ANÁLISIS DE VARIANZA Origen de las
variaciones Suma de
cuadrados Grados de
libertad Promedio de los
cuadrados F Probabilidad Valor crítico
para F
Entre grupos 772,9614 7 110,423057 14,8835674 2,3539E-11 2,15642397 Dentro de los grupos 474,824044 64 7,41912569
Total 1247,78544 71
80
Parámetro H° después del proceso
RESUMEN Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
Columna 1 9 598,36 66,4844444 1,35260278 Columna 2 9 518,55 57,6166667 17,437475 Columna 3 9 489,53 54,3922222 3,26316944 Columna 4 9 559,24 62,1377778 10,2261944 Columna 5 9 488,31 54,2566667 10,111 Columna 6 9 475,23 52,8033333 1,6503 Columna 7 9 534,99 59,4433333 0,7344 Columna 8 9 549,84 61,0933333 1,090825
ANÁLISIS DE VARIANZA Origen de las
variaciones Suma de
cuadrados Grados de
libertad Promedio de los
cuadrados F Probabilidad Valor crítico
para F
Entre grupos 1374,35 7 196,335714 34,2451239 2,5679E-19 2,15642397 Dentro de los grupos 366,927733 64 5,73324583
Total 1741,27773 71
Parámetro a* antes del proceso
RESUMEN Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
Columna 1 9 100,81 11,2011111 3,55486111 Columna 2 9 114,91 12,7677778 0,59929444 Columna 3 9 128,16 14,24 1,309025 Columna 4 9 125,83 13,9811111 2,61038611 Columna 5 9 133,1 14,7888889 8,30081111 Columna 6 9 127,24 14,1377778 2,11746944 Columna 7 9 164,3 18,2555556 1,47150278 Columna 8 9 157,54 17,5044444 3,90015278
ANÁLISIS DE VARIANZA Origen de las
variaciones Suma de
cuadrados Grados de
libertad Promedio de los
cuadrados F Probabilidad Valor crítico
para F
81
Entre grupos 337,226265 7 48,1751808 16,1502462 4,8875E-12 2,15642397 Dentro de los grupos 190,908022 64 2,98293785
Total 528,134288 71
Parámetro a* después del proceso
RESUMEN Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
Columna 1 9 47,07 5,23 0,26795 Columna 2 9 74,76 8,30666667 11,832225 Columna 3 9 79,5 8,83333333 1,600675 Columna 4 9 67,27 7,47444444 3,95640278 Columna 5 9 80,42 8,93555556 2,10262778 Columna 6 9 95,34 10,5933333 0,1091 Columna 7 9 67,17 7,46333333 0,342775 Columna 8 9 72,6 8,06666667 1,744525
ANÁLISIS DE VARIANZA Origen de las
variaciones Suma de
cuadrados Grados de
libertad Promedio de los
cuadrados F Probabilidad Valor crítico
para F
Entre grupos 148,758243 7 21,2511776 7,74308837 9,2315E-07 2,15642397 Dentro de los grupos 175,650244 64 2,74453507
Total 324,408488 71
Parámetro b* antes del proceso
RESUMEN Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
Columna 1 9 77,58 8,62 1,821625 Columna 2 9 82,22 9,13555556 1,54180278 Columna 3 9 125,74 13,9711111 0,54621111 Columna 4 9 92,81 10,3122222 1,18294444 Columna 5 9 88,13 9,79222222 3,06284444 Columna 6 9 89,59 9,95444444 0,40792778 Columna 7 9 119,75 13,3055556 4,94332778 Columna 8 9 133,87 14,8744444 1,96000278
82
ANÁLISIS DE VARIANZA Origen de las
variaciones Suma de
cuadrados Grados de
libertad Promedio de los
cuadrados F Probabilidad Valor crítico
para F
Entre grupos 367,532876 7 52,5046966 27,1575676 6,7982E-17 2,15642397 Dentro de los grupos 123,733489 64 1,93333576
Total 491,266365 71
Parámetro b* después del proceso
RESUMEN Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
Columna 1 9 108,29 12,0322222 1,64829444 Columna 2 9 113,06 12,5622222 15,6639194 Columna 3 9 111,8 12,4222222 5,50681944 Columna 4 9 124,8 13,8666667 5,254175 Columna 5 9 110,99 12,3322222 0,86831944 Columna 6 9 125,14 13,9044444 0,68112778 Columna 7 9 113,91 12,6566667 1,3237 Columna 8 9 132,02 14,6688889 5,66941111
ANÁLISIS DE VARIANZA Origen de las
variaciones Suma de
cuadrados Grados de
libertad Promedio de los
cuadrados F Probabilidad Valor crítico
para F
Entre grupos 57,1984319 7 8,17120456 1,78528657 0,10560601 2,15642397 Dentro de los grupos 292,926133 64 4,57697083
Total 350,124565 71
