Expo Analisis Organico

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¿EXPLIQUE PORQUE LAS CONSTANTES FISICAS SIGNIFICAN UN CRITERIO DE PUREZA? Cada compuesto orgánico puro posee conjunto de propiedades físicas y químicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse (Criterio de Identidad) o conocer su grado de pureza (Criterio de Pureza). La identificación de un compuesto consiste en probar que este es idéntico a otro ya conocido y descrito. La pureza de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. El punto de fusión (para los sólidos) y el punto de ebullición (para los líquidos), son propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisión, siendo las constantes físicas más usadas, para la identificación de una sustancia orgánica o para determinar su criterio de pureza. Por ejemplo: El punto de fusión: se define como la temperatura a la que un sólido se transforma en líquido a la presión de 1 atmósfera. La temperatura a la cual empieza (temperatura inicial) y termina (temperatura final) la fusión, A esta diferencia entre ambas se le conoce como rango de fusión. En una sustancia pura el cambio de estado es generalmente es muy rápido, por lo que el rango de fusión es pequeño (generalmente menor de 1ºC) y la temperatura de fusión es característica. En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el punto de fusión disminuya y el intervalo de fusión se amplíe (mayor de 3ºC). El punto de ebullición: también se emplea como criterio de identidad y pureza de las sustancias liquidas. Se define como la temperatura en que la presión de vapor alcanza el valor de la presión atmosférica, el líquido empieza a hervir. Cada líquido tiene un punto normal de ebullición característico, que se puede utilizar para su identificación. Un punto de ebullición diferente al teórico es indicativo de presencia de impurezas en el compuesto. ¿QUE METODOS Y RECURSOS CONOCE PARA LA DETERMINACION DEL PUNTO DE EBULLICION?

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¿EXPLIQUE PORQUE LAS CONSTANTES FISICAS SIGNIFICAN UN CRITERIO DE PUREZA?

Cada compuesto orgánico puro posee conjunto de propiedades físicas y químicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse (Criterio de Identidad) o conocer su grado de pureza (Criterio de Pureza).

La identificación de un compuesto consiste en probar que este es idéntico a otro ya conocido y descrito. La pureza de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. El punto de fusión (para los sólidos) y el punto de ebullición (para los líquidos), son propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisión, siendo las constantes físicas más usadas, para la identificación de una sustancia orgánica o para determinar su criterio de pureza.

Por ejemplo: El punto de fusión: se define como la temperatura a la que un sólido se transforma en líquido a la presión de 1 atmósfera. La temperatura a la cual empieza (temperatura inicial) y termina (temperatura final) la fusión, A esta diferencia entre ambas se le conoce como rango de fusión.

En una sustancia pura el cambio de estado es generalmente es muy rápido, por lo que el rango de fusión es pequeño (generalmente menor de 1ºC) y la temperatura de fusión es característica. En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el punto de fusión disminuya y el intervalo de fusión se amplíe (mayor de 3ºC).

El punto de ebullición: también se emplea como criterio de identidad y pureza de las sustancias liquidas. Se define como la temperatura en que la presión de vapor alcanza el valor de la presión atmosférica, el líquido empieza a hervir. Cada líquido tiene un punto normal de ebullición característico, que se puede utilizar para su identificación. Un punto de ebullición diferente al teórico es indicativo de presencia de impurezas en el compuesto.

¿QUE METODOS Y RECURSOS CONOCE PARA LA DETERMINACION DEL PUNTO DE EBULLICION?

1) Método General: consiste en destilar una sustancia cuyo punto de ebullición se desea determinar, de forma tal que el bulbo del termómetro esté en contacto con los vapores de la ebullición y con el líquido que por condensación se formará sobre el bulbo.

2) Técnica Operatoria: Es cuando cuyo punto de ebullición se desea determinar y se agregan unos trocitos de piedra pómez o cerámica porosa para regular la ebullición. Se calienta a baño maría. Cuando la temperatura permanece constante y el líquido destila, se hace la lectura en el termómetro, que corresponde al punto de ebullición a la presión ambiente. Se mide la presión atmosférica en el barómetro y se anota su valor. Conviene siempre dejar que la destilación continúe unos minutos más observando el termómetro para ver si la temperatura permanece constante. Para líquidos cuyos puntos de ebullición sean inferiores a 100º C, se calienta el balón a baño María. Para puntos de ebullición superiores a 100º C, se seleccionan otros baños cuya temperatura de ebullición sea, como mínimo, 20º C mayor a la de la sustancia en ensayo.

3) Método de Siwoloboff: Este método tiene la ventaja que requiere muy poca cantidad de muestra. Consiste en colocar en un tubo de ensayo una pequeña cantidad del líquido a ensayar, se introduce en el líquido un tubo capilar cerrado a la llama en su extremo más fino,

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el cual irá hacia arriba. El capilar sirve, de manómetro indicador del instante en que se igualan la presión de vapor del líquido y la presión atmosférica.

4.-Análisis térmico diferencial

Esta técnica registra la diferencia de temperatura entre la sustancia y un material de referencia en función de la temperatura, cuando la sustancia y el material de referencia se someten al mismo programa de temperatura controlada. Cuando la muestra sufre una transición que implique un cambio de entalpía, ese cambio se indica con una desviación endotérmica (ebullición) respecto a la línea base del registro de temperatura.

5.- Calorimetría diferencial de barrido

Esta técnica registra la diferencia de aporte energético a una sustancia y un material de referencia en función de la temperatura, cuando la sustancia y el material de referencia se someten al mismo programa de temperatura controlada. Esta energía es la energía para establecer una diferencia de temperatura nula entre la sustancia y el material de referencia. Cuando la muestra sufre una transición que implique un cambio de entalpía, ese cambio se indica con una desviación endotérmica (ebullición) respecto a la línea base del registro de flujo de calor.

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