ferrografia

Asociación Española de XVIII CONGRESO NACIONAL Ingeniería Mecánica DE INGENIERÍA MECÁNICA

Comparativa entre la ferrografía analítica y las técnicas espectrométricas de análisis de aceites lubricantes usados

L. Montoro, T. Pujol, J. Velayos, J. R. González

Dpto. de Ingeniería Mecánica y de la Construcción Industrial, Escuela Politécnica Superior, Universitat de Girona [email protected]

Resumen

En el mantenimiento predictivo de cualquier tipo de maquinaria lubricada, ya sean motores de combustión, turbinas, transmisiones y engranajes o sistemas hidráulicos, una de las herramientas de diagnóstico más ampliamente usada es la determinación de los metales de contaminación y desgaste existentes en el aceite lubricante. Existen diferentes técnicas y equipos que permiten dicho análisis, siendo la combinación de varias de ellas la mejor forma de obtener un diagnóstico fidedigno de cuál es el estado de nuestra máquina y qué factores están afectando a su funcionamiento. El objetivo final es alargar al máximo la vida útil del equipo y reducir al mínimo el tiempo que tenemos no disponible la máquina debido a tareas de mantenimiento. Este trabajo presenta los estudios realizados para comparar de manera objetiva la información proporciona por técnicas de análisis químico, principalmente la espectrometría de emisión de plasma (ICP-OES) frente a técnicas de análisis físico de las partículas, siendo en este caso seleccionada la ferrografía analítica. Las muestras de aceite objeto del estudio proceden de maquinaria real de diferentes industrias y extraídas siguiendo los correspondientes protocolos de muestreo recomendados por los fabricantes de cada una de ellas. El análisis mediante espectrometría de emisión ha sido efectuado en laboratorios externos debidamente acreditados, además, de forma paralela y a fin de comparar resultados, se han realizado en nuestras instalaciones análisis mediante espectrometría de absorción atómica de los mismos aceites lubricantes. Los estudios ferrográficos se han llevado a cabo íntegramente en las instalaciones de la Universitat de Girona, efectuándose modificaciones sobre la técnica de ferrográfica tradicional con el objetivo de mejorar la detección de partículas y agilizar el proceso analítico. Los resultados finales han sido estructurados en función del tipo de maquinaria y de los tipos de metales y partículas detectados, mostrando las ventajas e inconvenientes observadas para cada una de las técnicas de diagnóstico empleadas.

INTRODUCCIÓN

El presente trabajo muestra una comparativa de técnicas analíticas empleadas en el diagnóstico de maquinaria de lubricada, basada en la medida de metales presentes en el aceite usado, estas técnicas, junto a otras permiten que el ingeniero pueda realizar un mantenimiento predictivo de sus instalaciones y equipos, adelantándose a que se produzca un fallo grave en la máquina; con las consiguientes pérdidas económicas asociadas (por elementos a sustituir, horas de taller y horas de no disponibilidad de la máquina). En particular se compara la cuantificación de metales mediante espectrometría. Las técnicas aquí comparadas pueden ser aplicadas a cualquier tipo de maquinaria lubricada, ya sean motores de combustión, turbinas, transmisiones y engranajes o sistemas hidráulicos. Existen diferentes técnicas, y es la combinación de varias de ellas la mejor forma de obtener un diagnóstico fidedigno de cuál es el estado de nuestra máquina y qué factores están afectando a su funcionamiento.

El estudio se ha centrado en comparar de manera objetiva la información proporciona por técnicas de análisis químico, principalmente la espectrometría de emisión de plasma (ICP-OES) y la espectrometría de absorción atómica (AAS) frente a técnicas de análisis físico de las partículas, siendo en este caso seleccionada la ferrografía analítica. Las muestras de aceite objeto del estudio proceden de motores de combustión alternativa y extraídas siguiendo los correspondientes protocolos de muestreo recomendados por los fabricantes.

L. Montoro et al. / XVIII Congreso Nacional de Ingeniería Mecánica (2010) 2

TÉCNICAS ESPECTROMÉTRICAS

Existen diferentes técnicas espectrométricas (Fig. 1) para cuantificar la concentración de metales en el lubricante, principalmente son [1-8]:

Espectrometría de absorción atómica (AAS): esta técnica consiste en excitar los átomos de las partículas existentes en la muestras y favorecer que estos átomos absorban energía luminosa de una determinada longitud de onda. La fuente de excitación es una llama de acetileno, aire u óxido nitroso. La luz absorbida viene relacionada con la concentración de metal en la muestra.

Espectrometría de emisión de plasma (ICP-OES): en estos equipos la fuente de excitación se obtiene a partir de un plasma de argón ionizado por radiofrecuencias, que alcanza una temperatura de 10.000 K. En este caso se cuantifica la radiación emitida por los átomos excitados por el plasma y que se relaciona con su concentración en el aceite.

Actualmente se suele emplear mayoritariamente en laboratorios de mantenimiento predictivo los equipos ICP-OES por su mayor velocidad de análisis, poder analizar mayor variedad de metales y obtener una mayor detección; en comparación, los equipos de absorción son más económicos, presentan un menor consumo de gases y de energía eléctrica.

Para ambas técnicas el procedimiento de análisis es muy similar:

1. Realización de análisis con disoluciones patrón de concentración exactamente conocida.

2. Disolución de la muestra de aceite usado con un disolvente puro, de manera que la viscosidad y densidad de la muestra y los patrones sean similares.

3. Realización del análisis y obtención de los valores de concentraciones de las muestras de aceites usados a partir de la comparación con las gráficas de calibrado de los patrones.

Fig. 1. Espectrómetro de absorción Varian, laboratorio UdG (izq.), espectrómetro de emisión Varian (der.)

Comparativa entre la ferrografía analítica y las técnicas espectrométricas de análisis de aceites usados 3

FERROGRAFÍA ANALÍTICA

Esta técnica aísla las partículas metálicas existentes en el lubricante [9-20] y con la posterior observación de las mismas es posible inferir su composición y el tipo de desgaste sufrido por el motor. El aislamiento de las partículas pueden ser realizado mediante el empleo de:

Ferrografía tradicional: las partículas se separan a partir del efecto de un imán permanente, el aceite fluye por un plano inclinado y las partículas ferrosas son retenidas. Otros tipos de partículas son retenidos por los diques generados por las alienaciones de partículas ferrosas.

Ferrógrafo rotatorio: se emplea un imán permanente para fijar las partículas ferrosas, pero en este caso combinado con el efecto de separación de la fuerza centrífuga.

Filtrado con membranas: la muestra de lubricante se hace pasar a través de una membrana polimérica de porosidad conocida, todas las partículas de tamaño superior al diámetro del poro quedan retenidas.

El método de separación empleado para la realización de este trabajo es un método mixto, representado en la Fig. 2 y compuesto por los siguientes elementos:

Bomba peristáltica: suministra un caudal constante de la mezcla aceite-disolvente durante la realización del ensayo.

Imanes permanentes: se han dispuesto dos imanes permanentes de ferrita, el campo magnético generado es capaz de atraer las partículas de tamaños superiores a los 0,5 micrómetros.

Cubreobjetos de vidrio: la mezcla de aceite y disolvente se hace fluir sobre un cubreobjetos de vidrio.

Filtro de membrana: una vez que el aceite ha atravesado el campo magnético es filtrado a través de un filtro membrana, de manera que las partículas no ferromagnéticas quedan retenidas sobre él. La membrana polimérica es de 25 mm de diámetro, el tamaño de poro seleccionado es de 3,0 μm para los aceites de MCIA.

Accesorios de filtrado: la membrana se sitúa en un portafiltros de manera que recoge el fluido que va a ser filtrado y sustenta a la membrana para que no se deforme por la presión de aspiración ejercida.

Bomba peristáltica.

Imanes permanentes.

Ferrograma.

Portafiltros.

Membrana.

Bomba de vacío.

Fig. 2. Esquema del equipo de separación.

Una vez que las partículas son aisladas tanto sobre el cubreobjetos como sobre el filtro de membrana, son visualizadas mediante microscopía óptica o bien microscopía electrónica si se requiere una mayor calidad de imagen o incluso conocer la composición exacta de las partículas.

MUESTRAS ANALIZADAS

El análisis mediante espectrometría de emisión (ICP-OES) ha sido efectuado en laboratorios externos debidamente acreditados, además, de forma paralela y a fin de comparar resultados, se han realizado en nuestras


instalaciones los análisis mediante espectrometría de absorción atómica de los mismos lubricantes (tabla 1). Los estudios ferrográficos se han llevado a cabo íntegramente en las instalaciones de la Universitat de Girona, siguiendo el método combinado anteriormente descrito.

Tabla 1. Procedencia de las muestras analizadas.

Código de las muestras

Tipo de máquina

Tipo de combustible

A, B, C, D, E Motores de

cogeneración Gas natural

F, G, H, I, J, K, L, M, N, O

Motores de automoción

Gasoil

P, Q, R, S Motores marinos

Fuel-oil

T, U, V, W, X Motores de

cogeneración Gasoil

Para realizar la comparativa de medidas de metales han sido seleccionados cuatro metales que forman parte de los principales elementos internos del motor y que son fácilmente medibles por ambas técnicas espectrométricas; hierro (Fe) componente mayoritario del bloque, bomba de aceite, válvulas y cadena de distribución, cobre (Cu) y plomo (Pb) presentes fundamentalmente en cojinetes antifricción y cromo (Cr) presente en los segmentos del pistón. Los resultados de los análisis son mostrados en la tabla 2.

Tabla 2. Concentraciones de metales de las muestras analizadas.

Metales Fe (ppm) Fe (ppm) Cu (ppm) Cu (ppm) Pb (ppm) Pb (ppm) Cr (ppm) Cr (ppm)

Equipo ICP-OES AAS ICP-OES AAS ICP-OES AAS ICP-OES AAS

A 3,12 3,19 3,33 3,15 2,16 1,76 0,59 1,17

B 3,00 2,94 2,53 2,30 1,47 0,67 0,58 1,20

C 5,11 5,37 - - - - - -

D 6,31 6,16 1,59 1,28 9,26 11,12 0,76 1,21

E 7,00 6,96 2,78 2,45 4,88 5,58 2,92 3,35

F 11,97 12,23 1,67 1,24 8,86 9,27 - -

G 16,94 19,13 8,01 7,19 0,55 - 0,95 1,52

H 12,41 13,98 4,01 3,48 2,75 1,99 - -

I 45,40 37,87 3,91 3,51 1,77 1,32 12,74 7,52

J 23,81 25,59 18,42 17,64 7,00 8,31 0,90 1,60

K 9,70 11,11 81,89 71,44 3,34 2,96 1,24 1,84

L 34,10 35,95 5,93 5,26 9,06 9,02 4,63 5,03

M 45,85 47,40 23,58 20,45 3,55 3,04 2,42 3,04

N 48,47 48,01 21,11 17,83 6,38 6,46 3,71 4,01

O 50,60 51,58 11,07 9,95 6,54 6,47 6,18 6,01

P 4,41 4,57 - - - - - -

Q 3,38 3,70 - - 1,07 0,71 - -

R 10,30 10,92 1,07 0,99 - - - -

S 10,03 10,59 2,11 1,75 1,23 0,46 - -

T 4,22 4,62 0,75 - - - - -

U 6,87 8,19 4,35 4,23 - - - -

V 37,51 40,34 2,66 2,49 1,29 0,77 1,44 2,25

W 9,74 10,10 2,43 2,04 3,09 2,86 - -

X 20,73 21,06 22,39 19,46 3,30 2,95 - -

(*) el símbolo “-“ situado en alguno de los cuadros indica que no se ha detectado ninguna concentración de dicho metal en la muestra, el umbral de detección se suele situar en los 0,5 ppm.


Además de los análisis químicos de concentración de metales, en la tabla 3 se presentan los resultados de la ferrografía realizada sobre las 24 muestras de lubricante, además en la Fig. 3 se incluyen algunas de las partículas más representativas detectadas en algunas de las muestras. El análisis ferrográfico permite obtener gran cantidad de información, pero en este trabajo solamente se ha comentado la concentración de partículas de desgaste de composición asociada a los metales medidos por espectrometría.

Tabla 3. Resultados resumidos de los análisis ferrográficos.

Muestra Resultado análisis Muestra Resultado análisis

A Concentración baja de partículas metálicas.

M Concentración media de partículas ferrosas. Concentración alta de partículas no ferrosas.

B Concentración baja de partículas metálicas.

N Concentración media de partículas ferrosas. Concentración baja de partículas no ferrosas.

C

Concentración baja de partículas metálicas.

O

Concentración media de partículas ferrosas. Concentración alta de partículas no ferrosas

(aleaciones antifricción, asociadas a un desgaste por fatiga).

D Concentración baja de partículas metálicas.

P Concentración baja de partículas ferrosas.

Concentración baja de partículas no ferrosas.

E Concentración baja de partículas metálicas.

Q Concentración baja de partículas ferrosas.


F Concentración baja de partículas ferrosas.

Concentración baja de partículas no ferrosas. R

Concentración alta de partículas ferrosas. Concentración media de no ferrosas.

G Concentración baja de partículas ferrosas.

Concentración media de partículas no ferrosas. S

Concentración baja de partículas ferrosas. Concentración baja de partículas no ferrosas.

H

Concentración baja de partículas ferrosas. Concentración muy alta de partículas no ferrosas (partículas de cobre asociadas a un desgaste por

corte)

T Concentración baja de partículas ferrosas.


I

Concentración muy alta de partículas ferrosas (partículas de pequeño tamaño asociadas a

corrosión química) Concentración alta de partículas no ferrosas.

U Concentración baja de partículas ferrosas.


J Concentración baja de partículas ferrosas.

Concentración baja de partículas no ferrosas. V

Concentración alta de partículas ferrosas. Concentración media de partículas no ferrosas.

K Concentración baja de partículas ferrosas.

Concentración baja de partículas no ferrosas. W

Concentración baja de partículas ferrosas. Concentración baja de partículas no ferrosas.

L Concentración media de partículas ferrosas. Concentración baja de partículas no ferrosas.

X Concentración media de partículas ferrosas. Concentración baja de partículas no ferrosas.

CONCLUSIONES

Los resultados obtenidos nos permiten inferir las siguientes conclusiones:

- No existen diferencias significativas en las medidas de concentraciones de metales mediante las técnicas de emisión y absorción, siendo la de ICP-OES la que permite una mayor determinación de concentraciones metálicas.

- Existe una correlación directa entre el contenido de hierro medido mediante espectrometría y las cuantificaciones proporcionadas por la ferrografía, como se aprecia en las muestras I, M, N, O, V y X.

- Las muestras correspondientes a motores que emplean gas como combustible, presentan una concentración muy baja de partículas metálicas de desgaste, siendo eficaz la ferrografía solamente para la detección de polímeros de fricción asociados a la degradación del lubricante.

- En las muestras H y O la ferrografía ha detectado la presencia de partículas de desgaste de metales no ferrosos, que indicarían un funcionamiento anómalo de la máquina, mientras que la espectrometría obtiene valores de concentración dentro de niveles normales. En el caso de la muestra K ocurre lo contrario, la ferrografía proporciona medidas normales mientras que por espectrometría se obtienen concentraciones de cobre muy elevadas.

Se confirma que el empleo de una única técnica de análisis impide realizar un diagnóstico eficaz del funcionamiento de la máquina.


Alineaciones de partículas ferrosas, muestra R.

Partícula de cobre asociada a un desgaste por corte, muestra H. 30 µm 50 µm

Alta concentración de partículas ferrosas, corrosión química, muestra I.

Partículas de antifricción asociado a un desgaste por fatiga en cojinetes, muestra O. 100 µm 30 µm

Partícula no ferrosa asociada a desgaste normal, muestra I.

Partícula no ferrosa asociada a desgaste normal, muestra I. 20 µm 30 µm

Fig. 3. Ejemplos de partículas aisladas mediante ferrografía.


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