NMX-F-212-1973. DETERMINACIN DE FLUOR EN CIDO FOSFRICO. DETERMINATION OF FLUOR IN PHOSPHORIC ACID. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS. 1. ALCANCE La presente Norma se aplica para la determinacin del contenido de Flor en cido fosfrico. El mtodo se aplica cuando la concentracin de flor vara de 0 a 1500 ppm. 2. RESUMEN El mtodo consiste en la valoracin del flor presente en el cido fluosilisico, obteniendo ste en la destilacin por arrastre de vapor del compuesto formado con el flor de una muestra que reacciona con HClO4 y el SiO2 de perlas de vidrio. 3. APARATOS Y EQUIPO Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg Estufa con control de temperatura Balanza granataria Dos parrillas elctricas Termmetro de hasta 150C con graduaciones en dcimas de grado Material comn de laboratorio. 4. MATERIALES Y REACTIVOS Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico; cuando se hable de agua, debe entenderse agua destilada. Perlas de vidrio Acido perclrico Hidrxido de sodio Solucin de permanganato de potasio 0.01 N. Indicador rojo de alizarina: (ver 7.1.4.) Disolver 0.05 g de sulfonato de sodio

alizarina en 100 ml de agua. Solucin reguladora: (ver 7.1.4.) Disolver 9.44 g de cido monocloroactico y 2.0 g

de hidrxido de sodio y llevar a 100 ml con agua. Solucin de fluoruro de sodio. Preparacin: Pesar con exactitud de 0.3500 g a 0.4000 g de NaF previamente secado durante 2 horas a 105 - 110C, disolver y llevar a un volumen de 500 ml con agua. Determinar la normalidad de esta solucin con la siguiente expresin.

RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

ususarioRectangle

Peso de NaF Normalidad de la solucin de NaF = ______________ = (cuatro decimales)

20.9941 Solucin de nitrato de torio. Preparacin: Pesar 1.74 g de Th(NO3)4.12H2O disolver y llevar a 1000 ml con agua. La normalidad de la solucin de nitrato de torio se determina como sigue: A 10 ml de la solucin de fluoruro de sodio (V1) se le aade 3 ml de solucin reguladora y 10 gotas de indicador rojo de alizarina; se valora con solucin de nitrato de torio hasta que vire a color salmn rosado. El volumen de nitrato de torio es (V2) con el que se determina la normalidad de acuerdo con la siguiente expresin:

V1 x N1 Normalidad del nitrato de torio = ___________________ = N2 (cuatro decimales)

V2 Donde: V1 = Mililitros de NaF N1 = Normalidad de NaF V2 = Volumen de nitrato de torio N2 = Normalidad de Th(NO3)4 5. PROCEDIMIENTO Colocar 30 ml de H3PO4 de 85% 32.5 de H3PO4 de 75% (medidos exactamente) en un matraz de 250 ml. Agregarle de 12 a 15 perlas de vidrio y solucin de KMnO4 0.01 N hasta que sta no se decolore con un exceso de 5 ml; ajustar con agua a 60 ml aproximadamente y aadir, lentamente y resbalando por las paredes, 20 ml de HClO4 5.1 Agitar suavemente para homogeneizar la solucin y conectar el matraz Nm. 2 al

refrigerante (ver Fig. 1); en el matraz No. 1 se coloca aproximadamente 600 ml de agua y llevar a ebullicin; entonces se inicia el calentamiento del matraz con la muestra empleando una parrilla elctrica. En este momento se tapa (ver 7.1.3.).

El matraz No. 2 con un tapn de hule que tiene un tubo de vidrio de 4 mm de dimetro aproximadamente y un termmetro. El tubo de vidrio debe quedar sumergido 1 cm aproximadamente en el lquido. El otro brazo del matraz No. 2 se tapa con un tapn de hule. El termmetro debe estar sumergido 2 cm aproximadamente en el lquido. Cuando empiece a hervir la muestra, se conectan los matraces por medio de una tubera de hule (ver figura 1); y se controla la destilacin, que debe ser a no ms de 138C (ver 7.1.1. ). Tener en cuenta que cuando la muestra llegue a ebullicin, el agua del matraz No. 1 ya debe estar hirviendo.

Colectar aproximadamente 200 ml de destilado, (ver 7.1.2. ). 5.2 Llevar el destilado a un matraz volumtrico de 250 ml y aforar a la marca con agua. 5.3 Tomar una alcuota de 100 ml, agregarle 3 ml de solucin reguladora y 10 gotas de rojo de alizarina. La solucin debe quedar de color amarillo verdoso. Ahora titular con la solucin valorada de nitrato de torio hasta que vire a color salmn rosado. El volumen empleado se toma como V3. ( Esta valoracin se hace con microbureta ). 5.4 Tomar 100 ml de agua destilada (testigo), agregarle 3 ml de solucin reguladora, 10 gotas de rojo de alizarina y titular con solucin valorada de nitrato de torio hasta que vire a color salmn rosado. Este volumen se toma como V4. ( Esta valoracin tambin se hace con microbureta ). 6. CALCULOS 6.1 El contenido de fluoruros (expresados como F) en ppm se calcula con la siguiente

expresin. Para cido de 85% y 75%.

(V3 - V4) x N2 x 0.019 ppm F = _______________________ x 106

0.4 x 50.7 Donde: V3 = Volumen de nitrato de torio empleado con la muestra. V4 = Volumen de nitrato de torio empleado con el blanco. N2 = Normalidad del nitrato de torio.

7. APNDICE 7.1 OBSERVACIONES 7.1.1 Tener cuidado de mantener la temperatura recomendada durante la destilacin.

En caso contrario, puede destilarse H3PO4 que interfiere la titulacin con nitrato de torio.

7.1.2 Se debe colectar la cantidad de destilado fijada, pues si se contina la destilacin

puede pasarse H3PO4 que interfiere la titulacin. Si se colecta menos cantidad de destilado, se pueden obtener resultados bajos.

7.1.3 Debe asegurarse que las conexiones estn bien ajustadas, pues en caso de haber

fugas se alterarn los resultados. El agua que se titula como testigo, debe ser la misma que se us para hacer las diluciones. Es recomendable efectuar esta prueba en la campana de seguridad. 7.1.4 La solucin reguladora y el indicador rojo de alizarina deben ser cambiados cada

20 das. 7.2 Normas a consultar NMX-R-050-1972 Estructuracin de Normas. 7.3 Bibliografa Mtodo proporcionado por Industrias Resistol "Procedimiento Standard de Anlisis; Determinacin de fluoruros en H3PO4". 7.4 Participantes Industrias Resistol, S. A. Hooker Mexicana, S. A. Pepsi-Cola Mexicana, S. A. Cmara Nacional de la Industria de Transformacin.