Formación para la medición de la resistividad en temperatura

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Training about four-point probe method at low temperatures developed at Institut des Matériaux Jean Rouxel (Nantes, France) during 2014. Basic work principles and protocols.

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Formación para la medición de la resistividad en

temperatura

Javier García Molleja

Institut des Matériaux Jean Rouxel

Se utiliza una vara construida en el laboratorio. En el extremo de dicha vara hay cuatrohilos de oro soldados a las puntas. Su diámetro es de 50 µm. Se debe abrir la conducciónde agua (dos tubos negros tras el dispositivo) para refrigerar el compresor.

Figura 1: Terminal de la vara donde se conectarán los electrodos.

Se usa vidrio y pegamento para apantallar el terminal del termómetro, siempre ycuando sea necesario (muestra angulosa o manipulación complicada).

Se usa el microscopio OLYMPUS para pegar con plata los electrodos a partir delos cables de oro. Con Ag ya se pintan los electrodos sobre la muestra: dos largos en losextremos y dos cortos en el centro de la muestra apenas separados. Finalmente, la probetase encapsula y se atornilla. La muestra no debe tener un tamaño superior a 15× 20 mm2.

Después, se colocan los cables y la conexión del termómetro, tras lo cual se inserta lavara y se hace vacío con la bomba mecánica de tipo Roots. Se realizan dos purgas conhelio y al �nal el tubo, donde está alojada la vara, se llena con 1 atm de He.

Con el dispositivo KEITHLEY de escáner se selecciona CANAL 10 para el termómetro,que sus electrodos son conectados en las terminales rojas siguiendo el orden Amarillo-Verde-Verde-Amarillo.

El software Lanceur_Rack1 conecta todos los dispositivos y se selecciona la rutinaHIGH-R (para muestras de alta resistencia), sin adjuntar datos al anterior �chero. Lavara es la Cn.4F y los datos se guardan en el directorio THÈSE.

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Figura 2: De izquierda a derecha: válvula de refrigeración por agua y sentido de apertura;esquema de protección del terminal del termómetro mediante vidrio pegado; colocaciónde la muestra a analizar sobre la placa de vidrio, y disposición de los electrodos pintadosen la muestra.

Figura 3: Conexión del hilo de oro de la vara con los electrodos de la muestra. Se usa otrohilo de oro unido al original mediante plata. No deben tocarse los hilos de oro entre sí nideben apoyarse sobre la muestra.

KEITHLEY 220 medirá la temperatura a partir de una corriente que para T0 será ±50nA. La tensión generada se detecta en el KEITHLEY 182. La medición de cuatro puntas(en modo REMOTE) se hará en el KEITHLEY 236.

El software permite manejar multitud de parámetros, seleccionando Imax = 25 nA,Imin = −1 nA, Vmax = 0,5 V, Vmin = 100 mV, ∆t = 10 s, ∆T = 0,1 K. Durante la medidalos valores pueden ser cambiados tras pulsar PAUSE y en GRAPH puede seleccionarse larepresentación logarítmica con el modo 5.

En el RACK2 se lleva a cabo la regulación en temperatura con el dispositivo LA-KESHORE 331 y el software CMD_Cryo. Las medidas han de ser estables, si no debecambiarse ∆t y la corriente de temperatura puede ajustarse a 1 µA. T0 = 290 K yTmin = 150 K quedan �jados en el modo SET-UP, así se determina el rango, la rampa deascenso y la temperatura �nal.

El envoltorio de la vara queda en vacío gracias a la bomba turbomolecular PFEIFFERVacuum a 10−5 mbar y se inicia cuando la Roots está a un valor de 1,5 · 10−2 mbar.

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