Formación sobre la manipulación de un difractómetro

Javier García Molleja

Institut des Matériaux Jean Rouxel

La formación se hará para un difractómetro SIEMENS Di�raktometer D5000.El dispositivo está cercado y posee una ventana con plomo para la observación del

interior. No es de gran �nura, por lo que puede usarse como medida previa para el uso deotro dispositivo robotizado1. Utiliza para generar el haz de interés un cristal de Ge (111)y normalmente se usa para analizar las muestras en la con�guración θ/2θ.

El plano está calibrado, por lo que es necesario usar un portamuestras especial deplástico y con un borde alto, que es el lugar donde los picos de posición deben tocar y�jar al portamuestras. Para que la difracción tenga lugar la muestra no puede superarel nivel generado por el plano de calibración, por lo que es necesario ajustarla usandoun trozo de plastilina y deformándola hasta que esté en el nivel del borde. El uso deestos portamuestras tienen el inconveniente de que di�culta la aplicación de la técnica derocking curve.

La fuente genera radiación de Cu K y se puede detectar la emisión al existir dos lucespara indicar la presencia o ausencia del obturador. Además, si la puerta principal no quedabien cerrada dicho obturador no se retirará. Cerca del detector de utiliza un �ltro de Nipara eliminar la contribución de la señal de Cu Kβ. Dicho dispositivo entonces medirácon radiación Cu Kα, sin discriminar entre la contribución Kα1 de Kα2. Es necesario unsoftware para suprimir la señal no deseada.

El dispositivo puede contar un dispositivo de cristal de gra�to (200) adosado al detectorpara discriminar más señales, pero normalmente actúa con un detector clásico de centelleo.

Casi siempre han de usarse ranuras Soller para cortar el haz y tener información precisade la muestra. Para la con�guración θ/2θ puede usarse antes de la muestra y después deella uno de 1 mm de abertura vertical, sin imposiciones en la horizontal. Para el casode recurrir a la técnica GIXRD puede emplearse unas ranuras de 0,1 mm. Tras la ranuraSoller de salida (respecto de la muestra) irá el �ltro de níquel, acompañado por otra ranuraobligatoria de 0,2 mm de abertura vertical que tras atravesarla ya solo está el detector.

El software incorporado posee en el menú la aplicación JOBS, por lo que puede crearseun archivo para ser llamado, indicando la tensión y corriente del generador (normalmente

1En tal caso, este dispositivo de gran factor posee un monocromador de Cu Kα1, que elimina la

incertidumbre de la señal del Si y usa un detector rápido que es sensible a la posición.

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40 kV y 40 mA), además de los ángulos 2θ inicial y �nal, así como el tamaño de paso(0,03o en nuestros experimentos) y el tiempo de acumulación para recorrer dicho tamaño(1 s de manera normal). De todas maneras, durante la medición estos parámetros puedenalterarse en función del experimento o detenerlo si existen errores de colocación de lamuestra.

El archivo generado es .raw, que puede ser convertido a alguno de interés para trata-miento de datos, como .dat, por ejemplo.

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