MANEJO Y CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

Objetivos

El estudiante se familiarizará con el protocolo de calibración de instrumentos y calibrará la bureta y la pipeta volumétrica.

Fundamentos

Se considera material volumétrico, todo aparato usado para la medición de volúmenes. Los instrumentos calibrados, tales como pipetas, buretas y probetas, exigen cuidados especiales y una limpieza adecuada. La medición correcta de un volumen solamente es posible cuando las superficies de las paredes interiores están libres de grasa, de tal manera que se forme siempre una película continua del líquido y no exista un mojado irregular. Si los jabones o detergentes no desprenden bien la grasa adherida, se procede a emplear una preparación especial de ácido crómico llamada "mezcla sulfocrómica". Esta disolución se prepara disolviendo 3 g de dicromato de potasio en 100 mL de ácido sulfúrico concentrado y calentando hasta disolución completa del dicromato. Esta disolución ha sido sustituida por un detergente comercial no iónico exento de fosfatos.

Todo el material volumétrico está calibrado a una temperatura específica de 20°C y para utilizarse de una forma determinada. Debido a la modificación del volumen de los líquidos y del vidrio con los cambios de temperatura se deben volver a calibrar estos materiales cuando se utilicen a temperaturas muy diferentes de aquella para la que fueron calibrados.La calibración realizada por el fabricante no debe tomarse como infalible, sino que se debe rehacer para tener la seguridad de que la graduación esta dentro de las tolerancias exigidas para el trabajo a realizar. Aunque los fabricantes pongan cuidado en la calibración, ésta implica un elemento humano y se pueden cometer errores.

La Bureta

Las buretas son tubos cilíndricos largos de calibre uniforme en la porción graduada "se emplean para verter volúmenes distintos de líquidos". En la fig. 1 se muestra una bureta. La mayoría de las buretas están equipadas con llaves de vidrio lubricadas con grasas de hidrocarburos, o con llaves plásticas de Teflón, que no requieren lubricación. Estas últimas se pueden usar para disolventes no acuosos

y no se pegan después de un contacto prolongado con disoluciones básicas.

Figura 1. Bureta

Uso de la Bureta: Se recomienda mantener limpia y vacía la bureta y colocarla en posición vertical. Para utilizarla siempre se debe enjuagar varias veces con aproximadamente 10 mL de la disolución que se vaya a emplear, de modo que moje toda la superficie interna (ambientación de la bureta).Se llena un poco más arriba que el inicio de la graduación, para esto es recomendable llenarla usando un embudo de vástago corto, el cual se retira inmediatamente después de haber cargado la bureta, se descarga de modo que el menisco coincida con el comienzo de la graduación y el pico de la bureta quede completamente lleno. Como regla general se recomienda comenzar, cada vez que se use la bureta, desde la marca de cero. La figura 2 indica cómo deben efectuarse las lecturas en una bureta.

Figura 2. Lectura correcta del menisco

Las Pipetas

Existen dos tipos de pipetas comunes, la graduada y la volumétrica. La pipeta graduada se calibra de forma similar a la de una bureta, pero no se descarga un volumen de un líquido con tanta exactitud y reproducibilidad como con la bureta o la pipeta volumétrica. La pipeta volumétrica deberá usarse para tomar alícuotas de soluciones estándar y nunca la pipeta graduada.

Uso de la Pipeta

Se debe usar una propipeta para llenar la pipeta, no succionar con la boca.Toda pipeta se debe enjuagar con agua destilada antes de usarla. A continuación se enjuaga con la disolución que va a usar, para evitar que se diluya con el agua que se adhiere al interior de la pipeta. Vaciar una pequeña cantidad de la disolución que se va a usar a un vaso de precipitado, y usarla solamente para enjuagar la pipeta. Nunca insertar una pipeta no enjuagada en el recipiente que contenga la solución de trabajo (si se va a pipetear una solución alcalina, es preferible tomar también las alícuotas de un vaso de precipitado que contenga la solución). Enjuagar la pipeta no llenándola totalmente, sino aproximadamente a la quinta parte del volumen total e inclinándola en posición horizontal 2 ó 3 veces. Limpiarla por encima del aforo inclinándola ligeramente. Enjuagar cuando menos dos veces de esta forma con la disolución que se va a usar. A continuación la pipeta deberá vaciarse con uniformidad, o de lo contrario será necesario limpiarla o enjuagarla nuevamente.Llenar la pipeta aproximadamente dos centímetros por arriba de la línea de aforo. Después de colocar la punta de la pipeta contra la pared interna del recipiente y hacer girar la pipeta, permitir que la solución caiga hasta que la parte inferior del menisco toque apenas la línea de aforo y observar a la altura de los ojos, como se muestra en la figura 2. No debe haber burbujas de aire en la pipeta. Para transportar la pipeta se debe inclinar levemente.

El exterior de la pipeta se limpia con un papel secante para quitar rastros de líquido. Se coloca la punta contra la parte interna del recipiente al que se va transferir la disolución y se descarga. Se mantiene la punta contra la pared del recipiente 20 s después de haberse vaciado la pipeta, para que el vaciado sea total. Se quita la pipeta con movimiento giratorio para retirar así las gotas de la punta. La pequeña cantidad de líquido que queda dentro de la punta no se sopla, aunque en apariencia aumente de volumen al transcurrir el tiempo. La pipeta ha sido calibrada teniendo en cuenta este volumen de disolución residual. No se debe dejar la pipeta volumétrica sin enjuagar con agua destilada después de su uso, especialmente cuando se usa con disoluciones alcalinas. Es conveniente enjuagarla con agua destilada y tapar ambos extremos con bulbos de hule, tomados de goteros. Si esto no es posible, la pipeta deberá enjuagarse totalmente y guardarse en alguna parte donde no se rompa con facilidad.

Reglas y precauciones para el uso de la balanza

La casi totalidad de las técnicas cuantitativas de análisis requieren el uso de una balanza analítica. Para que una balanza pueda ser usada con confiabilidad, se debe revisar y ajustar antes de emplearla. Además de las comprobaciones antes señaladas, es necesario observar las siguientes reglas para mantener la balanza analítica en condiciones adecuadas de operación:

- Sólo debe usarse la balanza que haya sido asignada.- La balanza debe estar colocada en una mesa firme y fuera de las

corrientes de aire y de polvo. La balanza debe estar nivelada para operar adecuadamente. El estudiante debe adoptar la costumbre de comprobar el nivel de la burbuja antes de usar la balanza.

- La balanza y las pesas deben protegerse del contacto con objetos húmedos o calientes.

- Los objetos que van a ser pesados deben encontrarse a la temperatura ambiente y manejarse siempre con pinzas.

- Las puertas de la balanza deben permanecer cerradas durante la pesada.

- No deben colocarse productos químicos y objetos húmedos directamente sobre los platillos. Debe usar siempre algún recipiente adecuado para colocar sobre él los objetos como protección del platillo de la balanza. El punto cero se establece con el recipiente sobre el platillo. Úsese pincel o una brocha pequeña para eliminar cualquier residuo de materiales o polvo que quede sobre las partes móviles de la balanza.

- Al terminar una pesada, deben anotarse inmediatamente las lecturas con cuatro decimales, retirar todos los objetos, colocar la balanza en cero y cerrar las puertas.

MATERIALES Y REACTIVOS

1 Bureta de 50 mL 1 Pipeta volumétrica de 10 mL. 1 Vaso de precipitado de 100 mL 3 Vasos de precipitado de 50 mL 1 Balanza analítica. Agua Destilada. Termómetro.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Calibración de la Bureta

a) Fijar la bureta verticalmente y llenarla con agua destilada.b) Tomar la temperatura del agua (no medir directamente en la bureta).c) Eliminar el aire del pico descargando agua de la bureta y revisar que el menisco este enrasado en cero. La gota de agua adherida al pico se elimina tocando la punta con la pared del vaso de precipitados donde se estaba recibiendo el agua al iniciar el llenado de la bureta.d) Descargar libremente la bureta con la llave totalmente abierta, recibiendo el agua en un vaso previamente pesado con capacidad para 50 mL, cuando el menisco del agua esta aproximadamente a 1 mL de la graduación a calibrar (cada 5 ó 10 mL) se disminuye la velocidad de descarga para llevar así exactamente el menisco hasta la graduación deseada. La gota que quede suspendida se elimina tocando la pared del recipiente.e) Pesar el vaso con agua.f) Repetir esta operación para cada una de las graduaciones a calibrar a intervalos de 5 mL. g) Repetir 2 veces.

Calibración de una Pipeta Volumétrica

a) Limpie la pipeta y ambiéntela antes de usarla.b) Llene la pipeta hasta el menisco con agua destilada.c) Tomar la temperatura del agua.d) Descargar la pipeta recibiendo el agua en un vaso de precipitado de 100 mL, previamente pesado en la balanza analítica.

e) Pesar el vaso con agua.f) Repetir d) y e) tres veces.