ANALISIS INSTRUMENTAL

DETERMINACION ETRUCTURAL DE UNA SUSTANCIA QUIMICA

MÉTODOS FÍSICOS DE “SEPARACIÓN, AISLAMIENTO Y PURIFICACIÓN” DE LOS COMPUESTOS ORGÁNICOS: Cristalización. Destilación en sus distintas modalidades: simple, fraccionada, a vacío, con arrastre de vapor. Sublimación. Extracción. Cromatografía, también en sus diversas modalidades: de reparto, de absorción, de gases, de exclusión o de

intercambio iónico. Electroforesis. Etc.

CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS

Métodos Clásicos: métodos gravimétricos y volumétricos.Separación de los componentes de una muestra.

Precipitación: El constituyente buscado se determina como producto insoluble de una reacción Extracción: Destilación:

ANÁLISIS CUANTITATIVO.

Medidas Gravimétricas (masa): En estos métodos la cantidad de sustancia buscada se determina mediante el peso de la propia sustancia pura o de algún compuesto químico que la contiene o equivale químicamente a ella.

Medidas volumétricas (volumen o masa): Son los métodos en que la cantidad de sustancia que se busca, se determina de forma indirecta midiendo el volumen de una Disolución de concentración conocida, que se necesita para que reaccione con el constituyente que se analiza o con otra sustancia químicamente equivalente.

Métodos instrumentales

Son métodos modernos de separación, cuantificación e identificación de especies químicas Se basan en fenómenos químico-físicos conocidos pero su aplicación ha ido en paralelo al desarrollo de la

electrónica.

TIPOS DE MÉTODOS INSTRUMENTALESSe basan en propiedades físicas que pueden utilizarse como señales analíticas en el análisis cualitativo o cuantitativo

INSTRUMENTOS PARA EL ANÁLISIS

Un instrumento para análisis químico debe:

Convertir la información almacenada en las características físicas o químicas del analito en información que puede ser manipulada e interpretada por el ser humano.

El instrumento es un dispositivo de comunicación entre el sistema bajo estudio y el investigador. Para obtener información del analito es necesario proveerle un estímulo, generalmente en forma de energía

electromagnética, eléctrica, mecánica o nuclear. El estímulo sobre el sistema bajo estudio genera una respuesta que aportara información analítica.

COMPOSICION DE UN INSTRUMENTO PARA EL ANALISISUn instrumento para un análisis químico suele estar constituido como máximo por cuatro componentes fundamentales:

1. Generador de señales2. Transductor de entrada o detector3. Procesador de señales4. Transductor de salida o dispositivo de lectura

ANÁLISIS CUALITATIVO: trata de la identificación de sustancias, está interesado en qué elementos o compuestos están presentes en una muestra.

ANÁLISIS CUANTITATIVO: se interesa en la determinación de que cantidad de una sustancia en particular está presente en una muestra.

SEÑALES ANALITICAS: Las propiedades que se utilizan para conocer la composición química de la muestra. Como ejemplo de este tipo de señales cabe citar la emisión o la absorción de la luz, la conductancia, el peso, el volumen y el índice de refracción, pero ninguna es exclusiva de una especia dada.

SENSIBILIDAD: Es la capacidad de un método o instrumento de diferenciar entre pequeñas diferencias en la concentración del analito.

Depende de: La pendiente de la curva de calibración. Reproducibilidad o precisión del sistema de media.

Entre dos métodos que tengan igual precisión, será más sensible aquel cuya curva de calibrado tenga mayor pendiente. Un corolario a esta afirmación es que, si dos métodos tienen curvas de calibrado con igual pendiente, será más sensible aquel que presente la mejor precisión. LIMITE DE DETECCIÓN: Concentración o masa mínima de analito que puede detectarse para un nivel de confianza dada.Depende de la relación entre la magnitud de la señal analítica y el valor de las fluctuaciones estadísticas de la señal del blanco.Por lo tanto, la señal mínima analítica distinguible (𝑆_𝑚) se considera que es igual a la suma de la señal media del blanco (𝑆_𝑏𝑙) más un múltiplo (𝑘) de la desviación estándar (𝑠_𝑏𝑙) del mismo.

Sm=Sbl+k sblCm=

sm− sblm

LÍMITE DE DETECCIÓN INSTRUMENTAL (LDI):Corresponde a la concentración mínima de un compuesto analizado que, sin la presencia de la matriz, un instrumento puede detectar con una fiabilidad definida y que es estadísticamente diferente de la respuesta correspondiente al ruido de fondo obtenido por el instrumento.

Límite de Detección del Método (LDM):

Corresponde la concentración mínima de un compuesto que puede ser detectada en una matriz real, la cual es tratada siguiendo todas las etapas del método completo, incluyendo separaciones y pretratamientos. Esta mínima concentración produce una señal detectable con una fiabilidad definida, estadísticamente diferente a la señal producto del blanco obtenido en las mismas condiciones.

SEÑAL: Este componente lleva la información relativa al analito.

RUIDO: Este componente está compuesto por información no deseada que degrada la exactitud y precisión del análisis y aumenta el límite inferior de la cantidad de analito detectable.

SEÑAL ELECTRICA: Es un tipo de señal generada por algún fenómeno electromagnético. Estas señales pueden ser de dos tipos:

Analógica: Si varían de forma continua en el tiempo. Digital: Si varían de forma discreta (con parámetros que presentan saltos de un valor al siguiente).

LA RELACIÓN SEÑAL RUIDO (S/N): es la diferencia entre el nivel de la señal y el nivel de ruido.La relación señal/ruido cuantifica la bondad de un instrumento para realizar un análisis componental empleando el mismo.

RUIDO INSTRUMENTAL: desviaciones aleatorias observadas cuando se repiten mediciones de señales que se controlan de forma continua.AUMENTO DE LA RELACION SEÑAL / RUIDOCuando la Señal es mucho mayor que el ruido no hay problemas. Para bajar ruido se puede utilizar tanto hardware como software.DISPOSITIVOS DE HARDWARE: filtros, cortadores, escudos, moduladores. ‰Eliminan o atenúan el ruido sin afectar de manera significativa a la señal analíticaDISPOSITIVOS DE SOFTWARE: Se utilizan microprocesadores y ordenadores, para mejorar la relación S / R.

FUENTES DE RUIDO EN LOS ANALISIS INSTRUMENTALES

1. RUIDO QUIMICO: Multitud de variables incontroladas, presión, Tª en la reacción, etc2. RUIDO INSTRUMENTAL: Asociados a componentes del instrumento• Ruido térmico o Johnson: Agitación térmica de los electrones o de partículas cargadas. Ocurre en sistemas electrónicos. Se puede reducir si se reduce la R y la Temperatura.• Ruido de disparo: Ocurre cuando se activa alguna unión o interruptor. Se reduce disminuyendo el ancho de banda.• Ruido de parpadeo: Tiene un valor inversamente proporcional a la frecuencia de la señal y es significativo si es menor de 100 Hz. Se manifiesta en forma de deriva.• Ruido ambiental: Es una mezcla de ruidos provenientes del entorno, desde cambio se Tª hasta interferencias producidas por señales de radio, circuitos eléctricos, bajadas de tensión debida a consumo y perturbaciones atmosféricas.