Guia ejericios Análisis

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PRÁCTICA 2 DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE NITRATOS EN AGUA DIRECT|VA 98/83/CE DEL CONSEJO de 3 de noviembre de 1998 relativa a la calidad de las aguas destinadas al consumo humano: "Los Estados miembros velarán porque a la salida de /as instalaciones de tratamiento de aguas se respefe la cifra de 0.1m9/l para los nitritos y se cumpla la condición de que [nitrato]/S0 + [nitrito]/3 < 1, donde los corchetes significanconcentraciones en mg/lpara elnitrato (NO;) y parael nitrito (NO2-)" (DOCE del5/12198) lntroducción Esta técnica es aplicable sóloa aguas que presenten un bajo contenido en materia orgánica (aguas potables y aguas naturales no contaminadas). Medidas de absorción UV a 220nm permiten una rápida determinación de nitratos presente en el agua. A 22}nmse sigue Lambert Beerhasta unaconcentración de, aproximadamente, 30-40m9/lde NO3. Puesto que la materia orgánica puede también absorber a22onmy el NOg no absorbe a 275nm, una segunda lectura a 275nm se realiza para corregir su presencia (si la corrección en el valor de la absorbancia debida a la materia orgánica es superior al10% del valor obtenido a220nm, estemétodo de análisis no es recomendado). PaÉeexperimental Instrumental y productos. - EspectrofotómetroUV-visible. - Gradilla - Tubos de ensayo - Cubetas de cuarzo. - Frasco lavador. - Embudo de vidrio para filtrar. - 1 malraz aforado de 200m1. - 1 matraz aforado de 50m1. - 2 vasos de ppdos de 100m1. - 2 prcpipetas. - 2 pipetas de 10m1. - '1 soporte parapinzas. - Nitrato potásico de grado analítico. - cHcl3. - HCr 1N. - Muestra de agua aanalizar (100 ml). P ro ced i mi ento ex peri menta I Disoluciónstockde KNOade concentración 300mq/l Secar una muestra (aproximadamente 2-39) de KNO3 en unaestufa a 105oC durante 24 horas. Pesar 0.48879 de KNO3 y disolver con aguadestilada. Añadir 2 ml de CHCI3 y enrasar en un matraz de 11. La disolución resultante es estable, al menos, durante 6 meses. Disolución estándarde NO{ de concentración 30mo/1. Preparar 200m1 a partir de la disolución stock de KNOo, Tratamiento de Ia muestra. Filtrar si es necesario y pasarla a un matraz de 50mlque contiene 1 ml de HCI1N. Reservar en un tubode e.nsayo, 15-20m1 paramedir. Preparación de las disoluciones de la curuaestándar Preparar diferentes disoluciones de NOg- siguiendo el eSquema de la tabla adjunta: V(ml) Tubo lNO"l(mq/l) NO"-(30mq/l) H,O* 1 30 50 0 ¿ 24 40 10 e '18 30 20 4 12 20 30 6 o 10 40 * Antes de enrasar cqn el H2O añadir 1 mlde HCI 1N. Reservar en cadatubbde ensayo, 15-20 ml paramedir.

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Guía Ejercicios Análisis Químico

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PRÁCTICA 2DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE NITRATOS EN AGUA

DIRECT|VA 98/83/CE DEL CONSEJO de 3 de noviembre de 1998 relativa a la calidad de las aguasdestinadas al consumo humano: "Los Estados miembros velarán porque a la salida de /as instalaciones detratamiento de aguas se respefe la cifra de 0.1m9/l para los nitritos y se cumpla la condición de que

[nitrato]/S0 + [nitrito]/3 < 1, donde los corchetes significan concentraciones en mg/lpara elnitrato (NO;) ypara el nitrito (NO2-)" (DOCE del5/12198)

lntroducciónEsta técnica es aplicable sólo a aguas que presenten un bajo contenido en materia orgánica (aguas

potables y aguas naturales no contaminadas).Medidas de absorción UV a 220nm permiten una rápida determinación de nitratos presente en el agua. A

22}nm se sigue Lambert Beer hasta una concentración de, aproximadamente, 30-40m9/lde NO3.Puesto que la materia orgánica puede también absorber a22onm y el NOg no absorbe a 275nm, una

segunda lectura a 275nm se realiza para corregir su presencia (si la corrección en el valor de la absorbanciadebida a la materia orgánica es superior al10% del valor obtenido a220nm, este método de análisis no esrecomendado).

PaÉe experimentalInstrumental y productos.- EspectrofotómetroUV-visible.- Gradi l la- Tubos de ensayo- Cubetas de cuarzo.- Frasco lavador.- Embudo de vidrio para filtrar.- 1 malraz aforado de 200m1.- 1 matraz aforado de 50m1.- 2 vasos de ppdos de 100m1.- 2 prcpipetas.- 2 pipetas de 10m1.- '1 soporte para pinzas.- Nitrato potásico de grado analítico.- cHcl3.- HCr 1N.- Muestra de agua aanalizar (100 ml).

P ro c ed i mi e nto ex peri m enta I

Disolución stock de KNOade concentración 300mq/lSecar una muestra (aproximadamente 2-39) de KNO3 en una estufa a 105oC durante 24 horas. Pesar

0.48879 de KNO3 y disolver con agua destilada. Añadir 2 ml de CHCI3 y enrasar en un matraz de 11. La disoluciónresultante es estable, al menos, durante 6 meses.

Disolución estándar de NO{ de concentración 30mo/1.Preparar 200m1 a partir de la disolución stock de KNOo,

Tratamiento de Ia muestra.Filtrar si es necesario y pasarla a un matraz de 50ml que contiene 1 ml de HCI 1N. Reservar en un tubo de

e.nsayo, 15-20m1 para medir.

Preparación de las disoluciones de la curua estándarPreparar diferentes disoluciones de NOg- siguiendo el eSquema de la tabla adjunta:

V(ml)Tubo lNO"l(mq/ l ) NO"-(30mq/l) H,O*

1 30 50 0¿ 24 40 10e '18 30 204 12 20 306 o 10 40

* Antes de enrasar cqn el H2O añadir 1 mlde HCI 1N.Reservar en cada tubb de ensayo, 15-20 ml para medir.

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Lectura fotomética.- Conectar el espectrofotómetro.- Realizar la línea base usando como disolvente agua destilada.- Lectura de la absorbancia de cada disolución a220nmy 275nm.

Absorbancia*Tubo tNO-l (mo/l) 220nm 275nm 220 correoida

1 302 24

184 126 6

Muestra

* Si la absorbancia de la muestra problema es superior a la del tubo no 1, diluir.

Tratamiento de dafos.

L Representación gráfica de la curva estándar.2. Determinación de la concentración de NOs- de la muestra problema por interpolación en la gráfica.

Bibliografía.Standard Methods for the Examination of water and Wastewater, Managing Editor: M. Franson, American PublicHealth Association. Sixteenth Edition. 1985.

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