Guía Lab 1 Introducción Al Lab de Análisis

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1 Introducción al Laboratorio de Análisis Químico (T.U.A.Q.F.-2014) Universidad de Santiago de Chile Facultad de Química y Biología Rommina Contenla Pamela Espinoza PRACTICO 1. NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD OBJETIVOS El estudiante se familiarizará con los equipos e implementos de seguridad individuales y colectivos. Además con conocimientos de reglas ergonométricas y con el almacenamiento y disposición de reactivos y productor empleados en el laboratorio. 1. Conozca y practique las normas mínimas de seguridad. 2. Frente a cualquier accidente, por mínimo que sea, informe de inmediato al profesor. 3. Lea con calma las instrucciones para el desarrollo del trabajo práctico y no se distraiga durante el desarrollo de éste. 4. Use el delantal siempre abotonado. 5. Mantenga limpio su lugar de trabajo. 6. Tenga cuidado con la barba, pelo largo suelto, ya que puedes enredarte fácilmente, inflamarse y/o absorber sustancias químicas peligrosas. 7. Se prohíbe beber, comer y fumar durante el desarrollo del práctico. 8. No lleve sus manos a la boca durante el desarrollo de un práctico. 9. No pruebe el sabor de ninguna sustancia química o solución. 10. Jamás caliente material de vidrio graduado directamente a la llama del mechero, utilice la estufa para secar. 11. Cuando caliente alguna sustancia en un tubo de ensayo, tome éste con la pinza adecuada y dirija su extremo abierto hacia un lugar donde eventuales salpicaduras no puedan producir daño a ninguno de los integrantes del laboratorio. 12. No encienda mecheros de gas cerca de frascos o recipientes que contengan materiales inflamables. 13. Etiquete siempre los reactivos y el material que este utilizando en el práctico. 14. Lea siempre la etiqueta del reactivo y conozca los riesgos que implica el uso de éste. Todo reactivo es capaz de causar daño en algún grado. 15. No succione un reactivo con la boca usando la pipeta, siempre utilice una propipeta. 16. No intente oler las sustancias químicas; si es necesario hacerlo, previa autorización de su profesor, ventile con la mano los vapores de la sustancia hacia su nariz. De esta forma los vapores llegaran diluidos y no constituirán un mayor peligro. 17. Mantenga siempre las sustancias químicas tapadas. 18. Los líquidos inflamables y tóxicos deben ser utilizados siempre bajo campana. 19. Diluya o neutralice las sustancias antes de botarlas al resumidero. 20. No bote reactivos sólidos al resumidero envuélvalos en papel y deposítelo en los basureros.

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  • 1 Introduccin al Laboratorio de Anlisis Qumico (T.U.A.Q.F.-2014)

    Universidad de Santiago de Chile Facultad de Qumica y Biologa

    Rommina Contenla Pamela Espinoza

    PRACTICO 1. NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD

    OBJETIVOS

    El estudiante se familiarizar con los equipos e implementos de seguridad individuales y colectivos. Adems con conocimientos de reglas ergonomtricas y con el almacenamiento y disposicin de reactivos y productor empleados en el laboratorio.

    1. Conozca y practique las normas mnimas de seguridad. 2. Frente a cualquier accidente, por mnimo que sea, informe de inmediato al profesor. 3. Lea con calma las instrucciones para el desarrollo del trabajo prctico y no se

    distraiga durante el desarrollo de ste. 4. Use el delantal siempre abotonado. 5. Mantenga limpio su lugar de trabajo. 6. Tenga cuidado con la barba, pelo largo suelto, ya que puedes enredarte fcilmente,

    inflamarse y/o absorber sustancias qumicas peligrosas. 7. Se prohbe beber, comer y fumar durante el desarrollo del prctico. 8. No lleve sus manos a la boca durante el desarrollo de un prctico. 9. No pruebe el sabor de ninguna sustancia qumica o solucin. 10. Jams caliente material de vidrio graduado directamente a la llama del mechero,

    utilice la estufa para secar. 11. Cuando caliente alguna sustancia en un tubo de ensayo, tome ste con la pinza

    adecuada y dirija su extremo abierto hacia un lugar donde eventuales salpicaduras no puedan producir dao a ninguno de los integrantes del laboratorio.

    12. No encienda mecheros de gas cerca de frascos o recipientes que contengan materiales inflamables.

    13. Etiquete siempre los reactivos y el material que este utilizando en el prctico. 14. Lea siempre la etiqueta del reactivo y conozca los riesgos que implica el uso de ste.

    Todo reactivo es capaz de causar dao en algn grado. 15. No succione un reactivo con la boca usando la pipeta, siempre utilice una propipeta. 16. No intente oler las sustancias qumicas; si es necesario hacerlo, previa autorizacin

    de su profesor, ventile con la mano los vapores de la sustancia hacia su nariz. De esta forma los vapores llegaran diluidos y no constituirn un mayor peligro.

    17. Mantenga siempre las sustancias qumicas tapadas. 18. Los lquidos inflamables y txicos deben ser utilizados siempre bajo campana. 19. Diluya o neutralice las sustancias antes de botarlas al resumidero. 20. No bote reactivos slidos al resumidero envulvalos en papel y depostelo en los

    basureros.

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    21. Si se derrama algn reactivo sobre la piel, lave inmediatamente con abundante agua e

    informe a su profesor lo ocurrido. Clasificacin de los reactivos de uso en el laboratorio segn la Norma Chilena Oficial N382

    Clase Sustancias Peligrosas 1 Sustancias y objetos explosivos 2 Gases comprimidos, licuados, disueltos, a presin o criognicos. 3 Lquidos inflamables 4 Slidos inflamables; sustancias que presentan riesgos de combustin espontnea;

    sustancias que en contacto con el agua desprenden gases inflamables. 5 Sustancias comburentes; perxidos orgnicos. 6 Sustancias venenosas (txicas) y sustancias infecciosas. 7 Sustancias radiactivas. 8 Sustancias corrosivas. 9 Sustancias peligrosas varias

    Lista parcial de productos qumicos incompatibles.

    Las sustancias que pueden reaccionar con violencia se consideran incompatibles. Adems de no mezclarlas se sugiere que se almacenen aparte.

    Sustancia Incompatible con Acetileno Cloro, bromo, flor, cobre, plata, mercurio. cido Actico cido crmico, cido ntrico, compuestos hidroxlicos,

    etilenglicol, cido perclrico, perxidos, permanganatos. cido Cianhdrico

    cido ntrico, bases

    cido Crmico cido actico, naftaleno, alcanfor, glicerina, turpentina, alcoholes, lquidos inflamables.

    cido Amoniaco (acuoso o anhidro), compuestos amoniacales

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    Fluorhdrico (deshidratado)

    (slidos o lquidos)

    cido Oxlico Plata, mercurio. cido Ntrico (concentrado)

    cido actico, cido crmico, cido cianhdrico, sulfuro de hidrgeno, lquidos y gases inflamables.

    cido Perclrico Anhdrido actico, bismuto y sus aleaciones, alcoholes, papel, madera.

    cido Sulfrico Clorato de potasio, perclorato de potasio, permanganatos del grupo IA

    Alqulicos Aluminio

    Agua

    Amoniaco (anhidro)

    Mercurio (por ejemplo, en un manmetro), cloro, hipoclorito de calcio, yodo, bromo, cido fluorhdrico (anhidro)

    Anilina cido ntrico, perxido de hidrgeno. Bromo Amoniaco, acetileno, butadieno, butano, metano, propano

    (y otros gases del petrleo), hidrgeno, carburo de sodio, turpentina, benceno, metales en polvo.

    Carbn activo Hipoclorito de calcio, agentes oxidantes. Cianuros cidos Clorato de potasio

    cido sulfrico y otros cidos

    Cloratos Sales amoniacales, cidos, metales en polvo, azufre, partculas finas orgnicas o sustancias combustibles.

    Cloro Amoniaco, acetileno, butadieno, butano, metano, propano (y otros gases del petrleo), hidrgeno, carburo de sodio, turpentina, benceno, metales en polvo.

    Cobre Acetileno, perxido de hidrgeno. Dixido de cloro Amoniaco, metano, fosfitos, sulfitos. Fsforo Azufre, compuestos que contengan oxgeno (como los

    cloratos) Flor Almacenar siempre por separado Hidrocarbonos Flor, cloro, bromo, cido crmico, perxido de sodio Hidroperxido de cumeno (cumeno: hidrocarburos

    cidos, tanto orgnicos como inorgnicos.

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    terminados en eno)

    Lquidos inflamables

    Nitrato de amonio, cido crmico, perxido de hidrgeno, cido ntrico, perxido de sodio, halgenos

    Mercurio Acetileno, cido fulmnico, amoniaco. Metales alcalinos

    Agua, tetracloruro de carbono y otros hidrocarburos clorados, dixido de carbono, halgenos.

    Nitrato de amonio

    cidos, metales en polvo, lquidos inflamables, cloratos, nitritos, azufre, pequeas partculas orgnicas o materiales combustibles.

    Perclorato de potasio

    Sales amoniacales, cidos, metales en polvo, azufre, partculas finas orgnicas o sustancias combustibles.

    Permanganato de potasio

    Glicerina, etilenglicol, benzaldehdos, cido sulfrico.

    Perxido de hidrgeno

    Cobre, cromo, hierro, metales y sales metlicas, alcoholes, acetona, sustancias orgnicas, nitrometano, sustancias combustibles.

    Perxido de sodio

    Metanol, etanol, cido actico glacial, anhdrido actico, benzaldehdo, dislfuro de carbono, glicerina, acetato de etilo, acetato de metilo, furfurol (C5H4O2)

    Plata Acetileno, cido oxlico, cido tartrico, compuestos de amonio.

    Potasio Tetracloruro de carbono, dixido de carbono, agua Sodio Tetracloruro de carbono, dixido de carbono, agua Sulfuro de hidrgeno

    Vapores de cido ntrico, gases oxidantes.

    Yodo Acetileno, Amoniaco (acuoso y deshidratado), hidrgeno. Clasificacin de los reactivos comerciales

    Calidad tcnica. La calidad de los reactivos qumicos clasificados como de calidad tcnica es indeterminada y solo deben utilizarse cuando la pureza no es de capital importancia. En general, los productos de calidad tcnica, no se utilizan en laboratorios analticos.

    Calidad USP. Se ha demostrado que los productos qumicos USP concuerdan con las tolerancias establecidas por la United States Pharmacopoeia. Las clasificaciones se

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    refieren a los lmites de contaminantes peligrosos para la salud. Los productos qumicos que superan los criterios USP, pueden contener an cantidades significativas de impurezas que no entraan un riesgo fisiolgico.

    Calidad reactivo. Estos reactivos cumplen con las condiciones mnimas de la Reagent Chemical Comit of the American Chemical Society, siempre que sea posible se usarn en los trabajos analticos.

    Calidad patrn primario. La calidad requerida para un patrn primario ,adems de su extraordinaria pureza, son: estabilidad (ser estable ante los agentes atmosfricos), ausencia de agua de hidratacin, un peso equivalente lo suficientemente elevado para disminuir los errores asociados a la operacin de pesada, fcil adquisicin y precio mdico.

    Reactivos de uso especial. Son reactivos qumicos que se han preparado para determinaciones especficas. Estas incluyen: disolventes para espectrofotometra, HPLC, espectroscopia atmica no acuosa, microscopa electrnica, etc. Estos reactivos llevan informacin pertinente al uso especfico para el cual se han preparado.

    Reglas para el manejo de reactivos y disoluciones

    1. Seleccionar el mejor grado de la sustancia disponible para el trabajo analtico.

    Siempre que sea posible emplear el frasco de menor tamao que pueda proporcionar la cantidad deseada.

    2. Volver a colocar la tapa en el frasco inmediatamente despus de tomar el reactivo.

    No dejar que lo haga otra persona. 3. Tomar los tapones de los frascos de reactivo entre los dedos, nunca dejarlos sobre

    la mesa. 4. A menos que se indique otra cosa, nunca devolver a un frasco cualquier exceso de

    reactivo. 5. A menos que se indique otra cosa, jams introducir esptulas, cucharillas o cuchillos

    dentro de un frasco que contenga una sustancia slida. En lugar de ello, agitar vigorosamente el frasco tapado o golpearlo suavemente para romper cualquier incrustacin; entonces verter la cantidad deseada.

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    6. Mantener limpio y pulcro el estante de reactivos y la balanza del laboratorio.

    Limpiar de inmediato cualquier salpicadura, incluso cuando alguien ms est esperando para utilizar la misma sustancia.

    7. Respetar los reglamentos locales referentes a la disposicin de excesos de

    reactivos y soluciones. El agua

    El agua purificada se utiliza en todas las industrias y organizaciones cientficas.

    Organismo Internacional para especificaciones de estandarizacin del agua para uso de laboratorio ISO 3696: 1987

    Esta normativa contempla los siguientes tres niveles de calidad del agua:

    Calidad 1. Agua fundamentalmente libre de contaminantes disueltos o inicos coloidales y orgnicos. Esta agua es adecuada para los requisitos analticos ms exigentes, incluyendo los de la cromatografa lquida de alta resolucin (HPLC). Debe producirse mediante el tratamiento adicional del agua de calidad 2, por ejemplo mediante smosis inversa o intercambio inico, seguido de filtracin a travs de un filtro de membrana con un tamao de poro de 0,2m para eliminar las partculas o efectuar una redestilaci n desde un equipo de slice fundida.

    Calidad 2. Agua con muy bajo nivel de contaminantes inorgnicos, orgnicos o coloidales, y adecuada para fines analticos sensibles, incluyendo espectrometra de absorcin atmica, y para la determinacin de constituyentes en cantidades de trazas. Se puede producir mediante destilacin mltiple, intercambio inico u smosis inversa, seguido de destilacin.

    Calidad 3. Agua adecuada para la mayora de trabajos de qumica de laboratorio y para la preparacin de soluciones de reactivos. Se puede producir mediante destilacin nica, intercambio inico u smosis inversa. A menos que se especifique lo contrario, se debe utilizar para trabajos analticos habituales.