Guía para el análisis del contenido de humedad

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Índice1. Introducción al contenido de humedad y descripción general de las técnicas de medición . . . . . . . . 4

Definición de contenido de humedad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

¿Qué es el análisis de humedad termogravimétrico? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

El calentamiento halógeno frente al calentamiento metálico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

2. Instalación y configuración inicial seleccionando una ubicación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

Selección de una ubicación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

Configuración inicial . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

3. Determinación de humedad con un analizador de humedad de la serie MB . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

¿Qué es un método? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

Parámetros de métodos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8

Preparación de la muestra . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

4. Primeros pasos: consideración de la muestra y desarrollo del método . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

5. Limpieza y mantenimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14

6. Apéndice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

Tabla de aplicaciones: métodos de muestreo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

Solución de problemas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

Sugerencias adicionales para usar un analizador de humedad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

Caso práctico n .º 1: homogeneidad de la muestra . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

Referencias . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19w

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1. Introducción al contenido de humedad y descripción general de las técnicas de medición

Definición de contenido de humedad

El agua es imprescindible para la vida; juega un papel muy importante en las funciones físicas y químicas de nuestros cuerpos, ennuestros alimentos y en los materiales que nos rodean . En muchas industrias es importante —si no crucial— medir el contenidode agua de las sustancias para evaluar la calidad, ajustar los procesos de manufactura y asegurarse de que los productos cumplancon las regulaciones y directrices . La cantidad disponible de agua estipula la vida útil y estabilidad de muchos sistemas;por ejemplo, la presencia de agua en los alimentos afecta en gran medida su susceptibilidad a la actividad química, enzimáticay microbiana .

El contenido de agua también es muy importante para el procesamiento y manipulación de:

• cosméticos

• fármacos

• alimentos

• productos de cuidado personal

• productos de papel y celulosa

• especialidades químicas

Medir la cantidad de agua contenida en ciertos materiales puede ser muy difícil debido a la complejidad de la molécula del aguay a su gran capacidad de unión intermolecular . En la mayoría de los casos, la medición del agua se define mejor como la medicióndel contenido de humedad, entendido como la masa de agua por unidad de masa de material seco.

La serie MB de analizadores de humedad (o balanzas de humedad) de OHAUS miden la humedad por termogravimetría . Elanálisis de humedad termogravimétrico define la humedad como la pérdida de masa observada cuando se calienta la masa y sebasa, en teoría, en la evaporación de agua durante el proceso de secado; esta medición no distingue la pérdida de masa de aguade la pérdida de componentes volátiles o descomposición de la muestra . Por esta razón, el contenido de humedad que se midecon técnicas de termogravimetría incluye todas las sustancias que se evaporan al calentar una muestra y se miden como lapérdida de masa durante el proceso de calentamiento. Por eso, hablamos de “contenido de humedad” y no “contenido deagua” cuando utilizamos un dispositivo termogravimétrico.

¿Qué es el análisis de humedad termogravimétrico?

El contenido de humedad influye en la masa, densidad, viscosidad, índice de refracción y conductividad eléctrica de un material .Los métodos para las pruebas del contenido de humedad tienden a explotar una o más de estas propiedades físicas o químicas .Las mediciones directas abordan la presencia de agua en sí, ya sea a través de su eliminación o mediante la interacción química .El uso de un analizador de humedad termogravimétrico es una forma de medir directamente el contenido de una muestra utilizando la técnica de pérdida en el secado (LOD por sus siglas en inglés) . La LOD mide la masa de una muestra antes y después de un procedimiento de secado y utiliza el delta de peso para determinar el porcentaje de humedad como el peso eliminado por el proceso de secado en comparación con el peso inicial de la muestra .

Por lo regular este proceso se realiza en un horno de secado con una balanza para determinar la masa inicial y final de la muestray utiliza un sencillo cálculo matemático para determinar el contenido de humedad ([masa inicial-masa final]/masa inicial) . Esteproceso por lo regular toma varias horas y es vulnerable al error del usuario . Un analizador de humedad trabaja sobre el mismoprincipio, pero es un sistema automatizado que emplea un microprocesador controlado por un elemento de calentamiento yun analizador, todo en un solo dispositivo; con este dispositivo, se puede medir el contenido de humedad de una muestra enminutos en vez de horas .

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Halogen technology

TraditionalIR technology

Time

Temperatureof the heat source

El calentamiento halógeno frente al calentamiento metálico

Los analizadores de humedad termogravimétricos secan de forma eficiente una muestra transfiriendo energía tanto por radiación (transmisión de energía en forma de ondas o partículas a través de un medio, en este caso, la muestra) como por convección (transferencia de calor por movimiento de masa) . En comparación, un horno de secado convencional utiliza principalmente la convección para secar una muestra . Los elementos de fuente de calor halógena y metálica irradian energía en el espectro infrarrojo . (Ambos métodos se utilizan en la serie MB de OHAUS) .

La radiación infrarroja (RI) es parte del espectro electromagnético y cae entre la energía de microondas y la luz visible . Los ondas infrarrojas incluyen la radiación térmica y tienen un rango de frecuencia de longitud de la onda de entre 0 .75 micrómetros (límite de longitud de onda larga de la luz roja visible) y 1 .5 micrómetros (límites en microondas) . La energía infrarroja no es visible para el ojo humano . La luz roja por lo general se asocia con la calefacción por infrarrojo y en realidad es reflejada por la luz roja del espectro visible .

Algunos analizadores de humedad utilizan un elemento de calentamiento metálico, que consiste simplemente en una pieza de metal de poca resistencia que convierte la electricidad en calor . Estos calefactores son ideales para entornos (como el procesamiento de alimentos) en los que está prohibida la presencia de componentes de vidrio debido a cuestiones regulatorias o de seguridad . Los calefactores metálicos no son ideales ya que tienen una masa térmica muy grande y tardan mucho más tiempo en calentarse que los calefactores de halógeno, por lo que son más difíciles de controlar y no proporcionan la repetibilidad óptima de un analizador de humedad . Los radiadores halógenos tienen un elemento de calentamiento de tungsteno contenido en un tubo de vidrio compacto lleno de gas halógeno para preservar el elemento de tungsteno . El radiador halógeno emite radiación infrarroja en un rango de longitud de la onda corta de 0 .75 a 1 .5 micrómetros . La naturaleza compacta del radiador halógeno mejora el tiempo de respuesta para el calentamiento/enfriamiento, acortando el tiempo que necesita la unidad de calentamiento para alcanzar la energía de calefacción total y en definitiva acortando el tiempo necesa-rio para finalizar el secado de la muestra; además permite un control más fino en el proceso de calentamiento .

Calentamiento rápido que reduce el tiempo de prueba.

Tecnología infrarroja de fuente de calor halógena que empiezaa secar cada muestra en segundos y lo ejecuta hasta un 40 %más rápido que los métodos infrarrojos tradicionales, paramayor rendimiento y un día de trabajo más eficiente.

Temperatura dela fuente de calor

Tecnología halógena

Tecnología tradicional de IR

Tiempo

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2. Instalación y configuración inicialEs imperativo instalar la unidad del analizador de humedad de forma correcta para garantizar la alta repetibilidad y losmejores resultados posibles . Ya que los cambios ambientales pueden repercutir negativamente en el resultado de la mediciónde humedad, el analizador de humedad por lo general debe colocarse en una ubicación en la que los factores ambientales(temperatura, humedad, vibración, etc .) sean lo más estables posible . No solo es importante garantizar que la temperatura seaestable durante una medición: también es importante ubicar el analizador de humedad en un ambiente similar al que seencontraba cuando se calibró el dispositivo. Si las condiciones de funcionamiento cambian, el dispositivo debe recalibrarseutilizando un kit de ajuste de temperatura para obtener los mejores resultados posibles. Consulte su manual de uso para verlas instrucciones sobre cómo ajustar la temperatura del analizador de humedad de la serie MB .

En la siguiente sección exploraremos los factores que se deben considerar al ubicar su analizador de humedad .

Selección de una ubicación

Ubicación física Como cualquier balanza, un analizador de humedad debe colocarse en una mesa o banco de trabajo firme sin vibraciones .La superficie debe ser suficientemente estable para que no se registren vibraciones como un cambio de masa cuando se empujao cuando camina alrededor del área . Tenga en cuenta que la unidad contiene un ventilador que hace circular el aire del ambientea través de una cámara dentro del dispositivo para garantizar una temperatura constante en la célula de pesaje cuando secalienta . Para asegurarse de que este ventilador funcione de forma adecuada, el analizador de humedad debe colocarse enun área abierta y no directamente contra la pared .

Para muestras demasiado sensibles o en casos en los que la sensibilidad de la lectura sea crítica, considere colocar el analizadoren una cámara ambiental en la que se pueda controlar estrictamente la temperatura y la humedad .

TemperaturaCambiar la temperatura y las condiciones de arranque en frío (el estado de inicio de un analizador de humedad después de nohaber sido utilizado por un tiempo) puede repercutir negativamente en sus resultados . Lo ideal es mantener una temperaturade funcionamiento de 20 °C . Una vez instalados los dispositivos, la temperatura debe permanecer constante y el dispositivo nodebe colocarse cerca de otros objetos (incluidas las ventanas) que emitan calor . La temperatura de funcionamiento nunca debeexceder los límites especificados en el manual de uso u hoja de datos .

HumedadTambién es importante evitar cambios rápidos en la humedad, lo que puede afectar la célula de pesaje y causar su deriva,y finalmente conducir a un resultado de medición inexacto . La humedad relativa debe ser de aproximadamente 50 % y lahumedad relativa en el ambiente nunca debe exceder los límites especificados en el manual de uso u hoja de datos . Una vezque el dispositivo esté instalado, la humedad relativa del medio ambiente debe permanecer constante .

Corrientes de aireComo con cualquier balanza, el analizador de humedad debe permanecer en una ubicación donde no haya corrientes de aire .Por ejemplo, las corrientes de aire causadas por ventanas abiertas o sistemas de climatización .

Configuración inicial

EncendidoUna vez que el analizador de humedad ha sido configurado para su uso, una buena práctica es mantener el dispositivo conectado .Si bien la pantalla puede apagarse para conservar la energía, la célula de pesaje debe estar alimentada constantemente paragarantizar que siempre esté listo para la medición . Cuando se conecta el analizador por primera vez, deje que se calientehasta 3 horas antes de comenzar a usarlo .

Nivelación Es importante nivelar el analizador de humedad para asegurar la exactitud del pesaje . Para nivelar el analizador, gire la pata denivelación hasta que la burbuja del nivel esté en la posición correcta . Consulte el manual de uso del dispositivo para obtenerinformación adicional acerca de la forma de nivelar adecuadamente su analizador de humedad .

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Accurate and precise

Precise, butnot accurate

not accurate not precise

AjusteLos analizadores de humedad de la serie MB de OHAUS llegan ajustados y listos para su uso en ambientes óptimos . Se recomiendareajustar el analizador llevando a cabo un ajuste de masa y temperatura antes de su primer uso y si se presentan cambiosen las condiciones ambientales (incluido el traslado a una ubicación nueva) para compensar los cambios que pudieran afectar lacantidad de energía emitida a la superficie de la muestra . También se recomienda ajustar periódicamente la humedad en funcióndel uso para compensar por la posible acumulación de sustancias en las superficies interiores (ver la sección de limpieza y mantenimiento de este documento para obtener más información) .

3. Determinación de humedad con un analizador de humedad de la serie MB

Considere que: aunque esta sección se refiere específicamente al analizador de humedad MB120 de OHAUS (y que algunas características pueden no estar disponibles en otros modelos), los principios aquí descritos se pueden aplicar en cualquier analizador de humedad termogravimétrico.

Los analizadores de humedad de la serie MB de OHAUS se basan en la tecnología de un radiador de halógeno (con excepción delMB23, que utiliza un elemento de calefacción de metal) . Estos instrumentos se pueden utilizar para medir el contenido de hume-dad de una amplia gama de materiales .

¿Qué es un método?

Un método es un conjunto de parámetros que define cómo se seca una muestra . Un método consiste de un programa desecado, temperatura(s), un criterio de apagado y otros parámetros que definen cómo mostrar los resultados (por ej ., unidades demedida) . El usuario puede determinar el mejor método de secar una muestra para producir el resultado requerido .

Exactitud frente a precisiónLa exactitud se refiere a la proximidad de un valor medido a un valor real o verdadero . La precisión se refiere a la proximidad delos valores medidos entre sí, comúnmente medida por la desviación estándar de un conjunto de valores . Es importante teneren cuenta que el objetivo de un analizador de humedad es ser preciso, para que las distintas muestras medidas bajo las mismascondiciones produzcan un conjunto de resultados con muy poca variación . El usuario debe seleccionar un método y preparar lamuestra de forma que se garantice la exactitud .The user must select a method and prepare the sample in a way to ensure ac-curacy .

Para ilustrar este concepto, considere el ejemplo de hornear galletas . Si la masa se prepara de la misma manera y se aplica entrozos homogéneos y sistemáticos en un molde para hornear, es posible que el horno no cocine la masa lo suficiente (si la temperatura es muy baja o si el tiempo de horneado es muy corto) o la queme (si la temperatura es demasiado alta o el tiempo de horneado sea muy largo) Sin embargo, si la masa se prepara de forma sistemática y se hornea utilizando la temperatura y tiempo óptimos, las galletas deben quedar exactamente igual cada vez . Del mismo modo, si el usuario de un instrumento termogravimétrico proporciona las entradas correctas, los resultados deben tener muy poca variación .

Exacto y preciso

Preciso, pero no exacto

ni exacto ni preciso

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Standard

Ambienttemperature

Finaltemperature

TimeStart

Temperature pro�le

Fast drying

Ambienttemperature

Finaltemperature

TimeStart

Temperature pro�le

Parámetros de métodos

Temperatura de secadoLos analizadores de humedad de la serie MB (según el modelo) ofrecen una amplia gama de temperaturas de secado . Si bienlas temperaturas alcanzadas en una aplicación de secado van desde los 40 °C a los 230 °C, la mayoría de las muestras se midenen un rango de 100 °C a 140 °C .

Perfiles de secadoLa temperatura de secado utilizada para eliminar la humedad influye en gran medida en el contenido de humedad (CH) . El calentamiento excesivo puede resultar en una lectura de CH con alto porcentaje debido a la descomposición de la muestra o cambios en la estructura química . Además de dar lecturas artificialmente altas, los resultados son muy difíciles de reproducir en las pruebas cuando el perfil de secado dura demasiado . Por el contrario, los niveles bajos de calentamiento pueden preservar la integridad de la muestra pero prolongar el proceso de secado; haciendo que la prueba sea poco realista para su uso en el proceso .

Los analizadores de humedad de la serie MB ofrecen una serie de programas de secado que permite a los usuarios personalizar el perfil de secado de la muestra . Con la personalización del programa de secado, las mediciones de humedad se pueden optimizar para mejorar las condiciones de secado y acortar el tiempo de ejecución mientras se reduce la descomposición de la muestra o cambia su estructura química, y en última instancia mejorar la exactitud y reproducibilidad de la prueba . Los cuatro perfiles de temperatura básicos —estándar, rápido, paso a paso y rampa— se pueden personalizar especificando la o las temperaturas deseadas .

Estándar El perfil de secado estándar es el más común y es suficiente para la mayoría de las muestras . En este perfil de secadola temperatura deseada se alcanza y se mantiene hasta el final de la medición .

RápidoEl perfil de secado rápido es adecuado para muestras con alto contenido de humedad, ya que se basa en la humedaddisponible para evitar la carbonización de la muestra . En este perfil de secado, la temperatura deseada se supera enun 40 % por los primeros 3 minutos, luego se regresa a la temperatura deseada y se mantiene hasta el final de la medición .

Perfil de temperatura

Perfil de temperatura

Estándar

Estándar

Temperaturafinal

Temperaturanal

Temperaturaambiente

Temperaturaambiente

Inicio

Inicio

Tiempo

Tiempo

Figura 1. Perfil de secado estándar

Figura 2 Perfil de secado rápido

Figura 3. Perfil de secado paso a paso

Figura 4. Perfil de secado de rampa

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Step drying

Ambienttemperature

Finaltemperature

TimeStart

Temperature pro�le

Ramp drying

Ambienttemperature

Finaltemperature

TimeStart

Temperature pro�le

Paso a pasoEl perfil de secado paso a paso permite mantener varias temperaturas por periodos definidos, y permite de este modo un controlmás estricto de la temperatura de secado . Este perfil puede ser útil para muestras en las que primero se usa una temperatura másbaja para secar y medir la humedad de la superficie y luego se usa una temperatura más alta para liberar y medir la humedadacumulada . Como alternativa, se puede utilizar primero una temperatura más alta para quemar los solventes volátiles y luegousar una o más temperaturas más bajas para medir el contenido de agua .

RampaEl perfil de de secado de rampa suave permite al usuario aumentar la temperatura gradual y lentamente por un tiempodeterminado . Esto puede ser útil para secar una sustancia con alto contenido de azúcar, en donde un aumento gradualde la temperatura permitirá que se evapore el agua ligada antes de que se forme una capa caramelizada, atrapando el agualigada por debajo .

Criterios de apagadoUn criterio de apagado define en qué momento se detiene el calentamiento del analizador de humedad y se considera que unamedición está terminada . Esto se puede realizar en forma manual o mediante la integración de varias opciones para garantizarresultados exactos y reproducibles . Se puede programar el momento y la forma en la que el instrumento termina un perfil decalentamiento de acuerdo a la rutina o según las condiciones estables de la masa . El criterio de apagado disponible para la serieMB se define de la siguiente manera:

1 . Manual – el usuario define el término de una ejecución y apaga el instrumento de forma manual .

2 . Cronometrado – el instrumento se apaga automáticamente en cierto tiempo durante el análisis (por ej ., 10 minutos) .

3 . Automático – el instrumento se apaga automáticamente según la pérdida de masa por unidad de tiempo . Para integrar el criterio de apagado automático, la terminación de una medición se logra cuando se observa un cambio completo de masa menor de 1 miligramo por el tiempo determinado . Las opciones de programación previa disponibles son:

A30 = < 1 mg de pérdida de masa en 30 segundos (muestras de desecación rápida/mediciones rápidas) A60 = < 1 mg de pérdida de masa en 60 segundos (la mayoría de los tipos de muestra) A90 = < 1 mg de pérdida de masa en 90 segundos (muestras de secado lento)

4 . AFREE: – apagado automático libre; permite al usuario definir el criterio de apagado de acuerdo a la pérdida de masa por unidad de tiempo .

Figura 1. Perfil de secado estándar

Figura 2 Perfil de secado rápido

Figura 3. Perfil de secado paso a paso

Figura 4. Perfil de secado de rampa

Perfil de temperatura

Secado paso a pasoTemperatura

final

Temperaturaambiente

Inicio Tiempo

Perfil de temperatura

Secado de rampaTemperatura

final

Temperaturaambiente

Inicio Tiempo

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Correct sample distribution Incorrect sample distribution

Correct amount Distribution

Homogenously distributed Piling

Excessive amount

Preparación de la muestra

La recopilación de la muestra y su preparación tienen una gran influencia en las lecturas de humedad y la reproducibilidad . La recopilación de la muestra puede significar la obtención de muestras de una línea de proceso en intervalos de tiempodeterminados o de un lote a otro en un día determinado .

Para garantizar resultados reproducibles es importante que la muestra de prueba sea una mezcla representativa y homogénea del material que se debe analizar . En muchos sistemas es común que el contenido de humedad varíe a lo largo del material . Por ejemplo, la superficie y los bordes pueden contener menos humedad que las partes en el interior . Para obtener una muestra representativa, el material debe mezclarse de forma homogénea, y las porciones de esta mezcla pueden utilizarse para pruebas a futuro . (Ver Apéndice, caso práctico n .º 1) .

La cantidad seleccionada de la muestra puede afectar la lectura de la humedad; es crucial que se utilice una cantidad adecuadapara obtener una lectura significativa . Por lo regular, se recomienda que el tamaño de una muestra sea de 5 a 10 gramos; el mínimo de masa permitido es de 0 .5 gramos . Las muestras pequeñas solo deben utilizarse cuando los materiales son difíciles de obtener o costosos .

Es importante que la muestra se distribuya uniformemente en el platillo de muestras y que el estado físico del material permitala absorción de RI y la disipación de la humedad . Aunque algunas muestras se pueden añadir directamente al platillo demuestras, en ocasiones la muestra requiere algo de alteración en su estado físico (por ej ., pulverización o molienda) para mejorarel proceso de secado . Es importante que la muestra no gane ni pierda humedad durante este proceso . Con un poco de cuidadoy planeación, el cambio en el contenido de la humedad durante la preparación de la muestra se puede evitar fácilmente . Es mejor realizar la prueba a una muestra inmediatamente después de prepararla . Almacenar la muestra en un recipientehermético también ayudará a evitar la migración de humedad antes y entre cada análisis .

La distribución de la muestra en el platillo de retención también afectará la lectura de humedad y la reproducibilidad . La muestraideal es la que se distribuye en una capa delgada y uniforme en la superficie del plato . La muestra puede quemarse si sedistribuye en una capa demasiado delgada y puede retener humedad donde se apile en una capa demasiado gruesa; ambassituaciones afectarán la exactitud y reproducibilidad de la lectura final de humedad .

Uso de almohadillas de fibra de vidrioLas almohadillas de fibra de vidrio son medios útiles para la aplicación de muestras de líquido que proporcionan un soporteinerte y poroso . La dispersión del líquido en la almohadilla de fibra disminuye la tensión en la superficie de la muestray aumenta el área de la superficie en general, acortando el tiempo de análisis . Para mediciones muy sensibles o para propósitosde búsqueda, las almohadillas se pueden contener en un evaporador a fin de evitar que afecte la lectura de humedad .(Aunque no es esencial para los análisis de rutina) .

Las almohadillas de fibra de vidrio también se pueden utilizar para material que es delicado al calentar o tiene propiedadesde formación de piel durante el proceso de secado . Usar la almohadilla como capa superior o intercalar el material entre dosalmohadillas protege la muestra de la radiación IR . La muestra se puede secar con calor convencional en lugar de aplicardirectamente la radiación IR .

Figura 5. Ejemplos de una distribución de muestra buena y mala en el plato de secado

Cantidad correcta

Distribuido de forma homogénea

Distribución

Cantidad excesiva

Distribución de muestra correcta Distribución de muestra incorrecta

Acumulación

Cantidad y distribución de la muestraEl tamaño de la muestra se estipula según las necesidades de distribución en el platillo de muestras y el contenido de humedadde la muestra . Según el contenido de humedad, la optimización de las condiciones de secado y la reproducibilidad puedenverse afectadas por la cantidad de la muestra que se debe evaluar .

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4. Primeros pasos: consideración de la muestra y desarrollo del método

Los analizadores de humedad de la serie MB de OHAUS se pueden utilizar para analizar una amplia gama de materiales . La serieMB proporciona una gran variedad de opciones (por ej ., temperatura, programas de secado, criterios de apagado) que puedeutilizar para crear el mejor método de análisis para una sustancia determinada . Sin embargo, la creación de un método óptimopuede ser todo un reto; por eso, recomendamos tomarse el tiempo suficiente para experimentar con el desarrollo de un método .

Al diseñar y optimizar el protocolo de prueba, es importante entender su material . Considere los siguientes tres factores antesde empezar:

Aproximación del contenido de humedad• Con base en la información de la documentación• Calculado a partir de los ingredientes iniciales• Estimado por comparación con materiales relacionados

Sensibilidad al calor• Presencia de componentes volátiles además del agua• Presencia de componentes inflamables• Propiedades de combustión de la muestra

Estado físico de la muestra

• Propiedades de la superficie, absorción de RI mejorada• Distribución pareja de la muestra al calentar• Conductividad térmica mejorada• Capacidad de disipar el calor y la humedad de la superficie

La forma más común de desarrollar un método para una sustancia en particular es obtener un valor de referencia, luego crear unmétodo para reproducir el valor deseado con el tiempo de secado más corto posible . Para obtener un valor de referencia, use elprocedimiento convencional de pérdida en el secado (LOD), un analizador y un horno de secado . Como alternativa, puede utilizarun desecador, titulador Karl Fisher u otros métodos .

Una vez que haya obtenido un valor de referencia, puede empezar a desarrollar un método adecuado en un analizador dehumedad . Recomendamos preparar una muestra y secarla utilizando la mejor temperatura estimada, luego analizar la curvade secado resultante . Por ejemplo:

• secado estándar a 120 °C• criterio de apagado A60

Entender la curva de secado generada durante el secado de la muestra ayudará a definir las condiciones de prueba adecuadaspara su muestra . Las curvas de secado asintóticas indican que las muestras alcanzaron un valor de humedad constantedurante el proceso de secado . La optimización del perfil de temperatura y el criterio de apagado es simple en general,y produce datos repetibles .

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Final valueAsymptoteResult

TimeSuitable timefor transferof the result

Moisture content (%)

AsymptoteResult

TimePossible timefor transferof the result

Moisture content (%)

Figura 6. Representación de la curva asintótica, masa estable

En el ejemplo mostrado aquí (Figura 7), la muestra ha alcanzado la estabilidad y se ha logrado el criterio de apagado automático .Si el valor final alcanzado es menor al valor esperado, esto indica que la temperatura no es lo suficientemente alta para liberartoda la humedad ligada; aumente la temperatura y repita la medición hasta lograr una temperatura óptima . Por el contrario,si el valor resultante es demasiado alto, esto podría indicar que la muestra ha cambiado su composición (se ha quemado);disminuya la temperatura y repita la medición . Es importante hacer una inspección visual de la muestra para determinarsi se presentó quemadura o calcinación .

En otros casos, las muestras tal vez nunca alcancen una masa constante a través del proceso de secado, lo que resulta en un perfilde secado similar al ilustrado en la Figura 8 . Este tipo de curva indica que una muestra experimenta descomposición térmica o lavaporización continua de componentes volátiles . La optimización en este caso puede requerir bajar el perfil de la temperaturautilizada para el secado . El apagado cronometrado y la masa sistemática de la muestra inicial también ayudan a mejorarla repetibilidad .

En algunos casos, puede ser necesario determinar el contenido de humedad utilizando solo el analizador de humedad (es decir,no se da un valor de referencia o no se puede medir) . En estos casos, el desarrollo del método puede llevarse a cabo como sedefinió antes, con el objetivo de lograr el tiempo de secado más rápido y los resultados más repetibles . Se deben realizar variasmediciones para identificar y validar un método acertado . Tome en cuenta que el resultado podría no indicar el contenido dehumedad real, en cambio, puede servir como analógico o representar el valor de humedad (es decir, si bien el valor final no esel contenido completo y real de humedad, las desviaciones pueden detectar el contenido de humedad real de una muestra) .

Cumplimiento GLP/ISO de su analizador de humedadMantener la competitividad y el control de calidad es crítico para la mayoría de las empresas y el analizador de humedad es unaparte importante de su sistema de control de calidad . El MB120 de OHAUS está diseñado para integrarse fácilmente a un sistemade calidad general como GLP/GMP o para implementarse en su organización como un estándar como ISO9000 . Los requisitosdel GLP y los estándares ISO requieren de documentación rastreable de todos los procedimientos de ajustes/calibración y depruebas que se lleven a cabo en un instrumento de medición .

Figura 7. Representación de la curva de secado que no alcanza masa constante

Contenido de humedad (%)

Asíntota Valor finalResultado

TiempoTiempo adecuadopara la transferenciade resultados

Contenido de humedad (%)

ResultadoAsíntota

TiempoTiempo factible para la transferenciade resultados

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El componente de pesaje de cualquier analizador de humedad OHAUS se puede ajustar siguiendo el procedimiento por escritoen el manual y con una masa certificada .

El componente de calefacción o medición de temperatura del analizador también se puede ajustar utilizando un procedimientoúnico para los analizadores de humedad . El elemento de calefacción se puede ajustar siguiendo el procedimiento señalado en elmanual de instrucciones . Este procedimiento se puede realizar con un termómetro calibrado para asegurar que el contenido dehumedad se determine bajo condiciones idénticas independientemente de la ubicación .

Esos ajustes se pueden documentar con el software del producto y una impresora conectada .

Figura 6. Representación de la curva asintótica, masa estable

Figura 7. Representación de la curva de secado que no alcanza masa constante

-MOISTURE DETERMINATION-Halogen Moisture AnalyzerType MB120SNR(Drying Unit)B550824411SNR(Terminal) SW(Drying Unit) 1.20SW(Terminal) 1.01.01Method Name COOKIESDrying Prog StandardDrying Temp 160 °C Switch Off Free(1mg/20s)Start Weight 1.917 g 00:00 min 0.00 %MC00:30 min 12.05 %MC01:00 min 27.07 %MC01:30 min 39.49 %MC02:00 min 51.80 %MC02:30 min 63.33 %MC03:00 min 71.94 %MC03:30 min 77.31 %MC04:00 min 80.18 %MC04:30 min 81.06 %MC04:35 min 81.06 %MCTotal Time 4:37 minEnd Result 81.06 %MCSample ID:........................Signature:........................Feb 23 2016 09:35---------- END ---------

Figura 8. Un ejemplo impreso luego de terminar la prueba

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5. Limpieza y mantenimientoMantener su analizador de humedad limpio y calibrado ayudará a asegurar que la unidad funcione de forma óptima y losresultados sean sistemáticos en la medida de lo posible . Es importante revisar que no haya polvo ni restos de las medicionesanteriores en ninguna de las superficies de la cámara de calentamiento . Mantenga el área alrededor del platillo de muestraslimpio retirando el aro de viento y vaciándolo cuando sea necesario . Se recomienda un limpiador suave para limpiar todas lassuperficies . Con los analizadores MB90 y MB120 puede retirar el anillo protector de vidrio que se encuentra bajo el elementode calentamiento para limpiarlo fácilmente (no se necesitan herramientas), de esta forma se transfiere una cantidad de energíauniforme a la muestra .

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Apéndice A: métodos de muestreo

Muestra Masa deseada Método de prep. Perfil de calentamiento Criterios de apagado Tiempo % CH Valor de potencial (%)Ingredientes de alimentos secosHarina 3 g . como está, bien mezclado rápido, 130ºC A/60 4 min 13 .4 0 .11Harina de maíz 3 g . como está, bien mezclado rápido, 130ºC A/60 4 min 12 .5 0 .15Polvo de cacao 3 g . como está, bien mezclado estándar, 160ºC cronometrado 5 min 7 .4 0 .12Mezcla para panqueques 3 g . como está, bien mezclado estándar, 160ºC cronometrado 5 min 12 .4 0 .07Mezcla para pastel 3 g . como está, bien mezclado estándar, 140ºC manual 4 min 5 .2 0 .09Leche en polvo 3 g . como está, bien mezclado rápido, 80ºC manual 4 min 3 .7 0 .2Café instantáneo 3 g . como está, bien mezclado estándar, 95ºC A/30 5 min 14 .5 0 .06Jarabes de azúcarMiel 1 g . sándwich en almohadillas paso a paso, 130 ºC 5 min, 110 ºC 3 min cronometrado 8 min 16 .1 0 .07Melaza 1 g . sándwich en almohadillas paso a paso, 130 ºC 5 min, 110 ºC 3 min cronometrado 8 min 21 .7 0 .48Jarabe de maíz 1 g . sándwich en almohadillas paso a paso, 140 ºC 3 min, 110 ºC 6 min A/30 9 min 21 .7 0 .1Alimentos terminados horneados/fritosPastel 3 g . mezcla uniforme de miga paso a paso, 140 ºC 3 min, 110 ºC 4 min A/30 7 min 33 .6 0 .2Galleta 3 g . molienda de miga uniforme rápido, 80ºC A/60 4 min 3 .7 0 .04Galleta de azúcar 5 g . molienda de miga uniforme rápido, 95ºC cronometrado 4 min 5 .3 0 .03Papa frita 3 g . piezas pequeñas estándar, 95ºC A/30 2 min 0 .78 0 .08Maníes tostados 3 g . molienda, 15 estándar, 95ºC cronometrado 5 min 1 .3 0 .04Alimentos variosZanahoria 3 g . rallada paso a paso, 180 ºC 3 min, 120 ºC 3 min A/30 18 min 89 .4 0 .08Vegetales deshidratados 2 g como está rápido, 80 ºC A/30 3 min 2 .4 0 .01Hierbas deshidratadas 1 g . como está estándar, 110ºC A/30 2 min 9 .8 0 .04Pudín de aperitivo 2 g . sándwich en almohadillas paso a paso, 180 ºC 3 min, 120 ºC 3 min A/30 15 min 71 0 .1Aderezo salado cremoso 3 g . esparcido en una almohadilla de fibra paso a paso, 180 ºC 3 min, 120 ºC 3 min manual 4 min 34 .9 0 .95Aderezo salado bajo en grasas 2 g . sándwich en almohadillas rápido, 130 ºC A/30 10 min 72 .6 0 .14Alimento/granos para animalesAlimento para perros seco 5 g . molienda, 30 s rápido, 80ºC cronometrado 4 min 5 .8 0 .08Alimento para mascotas granulado 5 g . molienda, 30 s rápido, 110ºC cronometrado 4 min 11 .3 0 .13Maíz triturado 5 g . molienda, 30 s rápido, 110ºC cronometrado 4 min 10 .2 0 .04Semillas de centeno 5 g . molienda, 45 s rápido, 110ºC cronometrado 4 min 10 .6 0 .21Cuidado personalJabón líquido para manos 1 g . esparcido en capa delgada en una almohadilla de fibra paso a paso, 180 ºC 3 min, 120 ºC 1 min A/30 4 min 82 0 .09Jabón en barra 2 g . viruta delgada en el plato estándar, 110ºC A/30 7 min 9 .74 0 .21Pasta dental 1 g . esparcido en capa delgada en una almohadilla de fibra rápido, 130ºC A/30 3 min 34 .7 0 .03Crema para la piel 1 g . esparcido en capa delgada en una almohadilla de fibra paso a paso, 180 ºC 3 min, 120 ºC 8 min A/30 11 min 87 .7 0 .35Desodorante en barra 2 g . viruta delgada en el plato estándar, 110ºC A/30 9 min 36 .7 0 .4Detergente en polvo 3 g . como está rápido, 110ºC A/30 3 min 6 .2 0 .22AlimentosPintura de látex 1 g . sándwich en almohadillas rápido, 170ºC A/30 5 min 58 .3 0 .26Pegamento para madera 1 g . esparcido en capa delgada en una almohadilla de fibra estándar, 135ºC A/30 7 min 52 .9 0 .42Mezcla de mortero 3 g . como está rápido, 200ºC A/30 1 min 1 .73 0 .04Mezcla de tierra para macetas 3 g . como está rápido, 200ºC manual 5 min 68 .9 0 .66

Tabla de aplicaciones: métodos de muestreoLa tabla a continuación contempla el uso de un analizador de humedad MB45. Se evaluó una mezcla representativa de muestras de toda la industria para determinar el porcentaje de contenido de humedad. Se definieron la preparación de la muestra, programas de calentamiento, criterio de apagado y el contenido de muestra resultante (como porcentaje de CH). Esta tabla puede servir como referencia de inicio al definir los programas de trabajo para su muestra. Recomendamos que optimice el programa de acuerdo a sus necesidades específicas..

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Muestra Masa deseada Método de prep. Perfil de calentamiento Criterios de apagado Tiempo % CH Valor de potencial (%)Ingredientes de alimentos secosHarina 3 g . como está, bien mezclado rápido, 130ºC A/60 4 min 13 .4 0 .11Harina de maíz 3 g . como está, bien mezclado rápido, 130ºC A/60 4 min 12 .5 0 .15Polvo de cacao 3 g . como está, bien mezclado estándar, 160ºC cronometrado 5 min 7 .4 0 .12Mezcla para panqueques 3 g . como está, bien mezclado estándar, 160ºC cronometrado 5 min 12 .4 0 .07Mezcla para pastel 3 g . como está, bien mezclado estándar, 140ºC manual 4 min 5 .2 0 .09Leche en polvo 3 g . como está, bien mezclado rápido, 80ºC manual 4 min 3 .7 0 .2Café instantáneo 3 g . como está, bien mezclado estándar, 95ºC A/30 5 min 14 .5 0 .06Jarabes de azúcarMiel 1 g . sándwich en almohadillas paso a paso, 130 ºC 5 min, 110 ºC 3 min cronometrado 8 min 16 .1 0 .07Melaza 1 g . sándwich en almohadillas paso a paso, 130 ºC 5 min, 110 ºC 3 min cronometrado 8 min 21 .7 0 .48Jarabe de maíz 1 g . sándwich en almohadillas paso a paso, 140 ºC 3 min, 110 ºC 6 min A/30 9 min 21 .7 0 .1Alimentos terminados horneados/fritosPastel 3 g . mezcla uniforme de miga paso a paso, 140 ºC 3 min, 110 ºC 4 min A/30 7 min 33 .6 0 .2Galleta 3 g . molienda de miga uniforme rápido, 80ºC A/60 4 min 3 .7 0 .04Galleta de azúcar 5 g . molienda de miga uniforme rápido, 95ºC cronometrado 4 min 5 .3 0 .03Papa frita 3 g . piezas pequeñas estándar, 95ºC A/30 2 min 0 .78 0 .08Maníes tostados 3 g . molienda, 15 estándar, 95ºC cronometrado 5 min 1 .3 0 .04Alimentos variosZanahoria 3 g . rallada paso a paso, 180 ºC 3 min, 120 ºC 3 min A/30 18 min 89 .4 0 .08Vegetales deshidratados 2 g como está rápido, 80 ºC A/30 3 min 2 .4 0 .01Hierbas deshidratadas 1 g . como está estándar, 110ºC A/30 2 min 9 .8 0 .04Pudín de aperitivo 2 g . sándwich en almohadillas paso a paso, 180 ºC 3 min, 120 ºC 3 min A/30 15 min 71 0 .1Aderezo salado cremoso 3 g . esparcido en una almohadilla de fibra paso a paso, 180 ºC 3 min, 120 ºC 3 min manual 4 min 34 .9 0 .95Aderezo salado bajo en grasas 2 g . sándwich en almohadillas rápido, 130 ºC A/30 10 min 72 .6 0 .14Alimento/granos para animalesAlimento para perros seco 5 g . molienda, 30 s rápido, 80ºC cronometrado 4 min 5 .8 0 .08Alimento para mascotas granulado 5 g . molienda, 30 s rápido, 110ºC cronometrado 4 min 11 .3 0 .13Maíz triturado 5 g . molienda, 30 s rápido, 110ºC cronometrado 4 min 10 .2 0 .04Semillas de centeno 5 g . molienda, 45 s rápido, 110ºC cronometrado 4 min 10 .6 0 .21Cuidado personalJabón líquido para manos 1 g . esparcido en capa delgada en una almohadilla de fibra paso a paso, 180 ºC 3 min, 120 ºC 1 min A/30 4 min 82 0 .09Jabón en barra 2 g . viruta delgada en el plato estándar, 110ºC A/30 7 min 9 .74 0 .21Pasta dental 1 g . esparcido en capa delgada en una almohadilla de fibra rápido, 130ºC A/30 3 min 34 .7 0 .03Crema para la piel 1 g . esparcido en capa delgada en una almohadilla de fibra paso a paso, 180 ºC 3 min, 120 ºC 8 min A/30 11 min 87 .7 0 .35Desodorante en barra 2 g . viruta delgada en el plato estándar, 110ºC A/30 9 min 36 .7 0 .4Detergente en polvo 3 g . como está rápido, 110ºC A/30 3 min 6 .2 0 .22AlimentosPintura de látex 1 g . sándwich en almohadillas rápido, 170ºC A/30 5 min 58 .3 0 .26Pegamento para madera 1 g . esparcido en capa delgada en una almohadilla de fibra estándar, 135ºC A/30 7 min 52 .9 0 .42Mezcla de mortero 3 g . como está rápido, 200ºC A/30 1 min 1 .73 0 .04Mezcla de tierra para macetas 3 g . como está rápido, 200ºC manual 5 min 68 .9 0 .66

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Sugerencias adicionales para usar un analizador de humedadLos analizadores de humedad de la serie MB de OHAUS son excelentes herramientas para los análisis de rutina en el entornodel proceso . Los instrumentos son resistentes y fáciles de operar, y proporcionan datos confiables y rápidos . También sepueden utilizar los dispositivos en el laboratorio de investigación como herramienta de investigación para estudios científicosbásicos . Se deben tomar ciertas precauciones para asegurar que las mediciones que se realicen con los dispositivos seanreproducibles además de exactas en la medida de lo posible . Las siguientes son algunas sugerencias para controlar variables defuncionamiento para los analizadores de humedad:

• Deje que se enfríe adecuadamente entre los muestreos . Si la máquina sigue muy caliente por la ejecución anterior, puede afectar la lectura del peso inicial de la muestra y causar inexactitud en el porcentaje final de CH .

• Mantenga la misma masa de inicio del material de prueba . Ya que la lectura final (masa) es un factor del proceso de secado, una masa de inicio uniforme reducirá al mínimo las diferencias debido a los parámetros físicos de la introducción de la muestra y el perfil de secado .

• En la medida de lo posible, intente controlar el ambiente del laboratorio . Para muestras demasiado sensibles o en casos en los que la sensibilidad de la lectura sea crítica, considere trabajar en una cámara ambiental en la que se pueda controlar estrictamente la temperatura y la humedad . En general, es mejor colocar el instrumento en un área sin ventanas para reducir la exposición a temperaturas extremas, corrientes de aire y otras condiciones ambientales .

Solución de problemas

La tabla a continuación proporciona las posibles soluciones para los problemas que puedan surgir con el uso del MB45.

Problema Posibles soluciones

Muestra quemada durante elanálisis

• Temperatura más baja• Intente el programa paso a paso o rampa para controlar la temperatura• Acorte el tiempo/exposición al calor• Proteja la muestra cubriendo con una almohadilla de fibra de vidrio

El tiempo de análisis tomademasiado tiempo

• Aumente la temperatura de secado• Use el programa rápido o paso a paso• Disminuya el tamaño de la muestra• Aumente el área de la superficie con una almohadilla de fibra de vidrio

Los resultados no son exactos • Aumente la masa de la muestra (% bajo de CH)• Reduzca la masa de la muestra (% alto de CH)• Intente con el criterio de apagado automático• Revise el perfil de secado para una masa constante• Asegúrese de que el muestreo sea homogéneo

Los resultados no sonreproducibles

• Asegúrese de que la preparación de la muestra sea sistemática y no influya en la muestra

• Intente con el criterio de apagado automático• Evalúe el perfil de secado, quemado de la muestra o que no se haya

secado lo suficiente

La muestra pierde masa duranteel pesaje

• Deje que el instrumento se enfríe entre una medición y otra• Añada la muestra al plato de secado fuera de la unidad de secado

La muestra no alcanza la masaconstante durante el secado

• Use el criterio de apagado cronometrado• Temperatura de secado más baja

La muestra se derrite duranteel calentamiento

• Use una almohadilla de fibra de vidrio

La muestra tiene bajo contenidode humedad

• Aumente el tamaño de la muestra

La muestra contiene materialinflamable

• Siga las instrucciones de seguridad indicadas en el manual de instrucciones

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Caso práctico n.º 1: homogeneidad de la muestraEl siguiente caso práctico ejemplifica la necesidad de que la muestra sea homogénea . Aquí se evaluó una muestra de pastelamarillo para determinar el % de humedad . Las porciones del pastel se parten indistintamente, luego se desmorona un pedazoen pequeñas migajas y se distribuye en la bandeja de pesaje . Las muestras se secaron usando un perfil de paso a paso (140 °C3 min, 110 °C hasta secarse) . La terminación de la prueba se determinó por apagado automático (A30) .

Resultados de los primeros tres análisis: % del contenido de humedad = 35 .03, 36 .05, 32 .95 Valor medio = 34 .68 Desviación estándar = 1 .58 Los resultados de la prueba mostraron una dispersión considerable, con una desviación estándar muy alta . La evaluación de lacurva de secado y el producto final después del secado mostró secado suficiente sin descomposición de la prueba . Esto sugirióque el perfil de temperatura fue el adecuado para el pastel y que el problema pudo deberse a la falta de uniformidad dentro dela propia muestra . Se preparó una muestra nueva tomando una sección cruzada representativa del pastel, desmoronando enmigas finas y mezclándolas . Se realizó un segundo grupo de análisis en la mezcla más homogénea de la muestra del pastel .

A continuación se muestran los resultados del segundo grupo de análisis con una muestra homogénea del pastel: % del contenido de humedad = 33 .60, 33 .83, 33 .42 Valor medio = 33 .62 Desviación estándar = 0 .2

Los datos obtenidos de estas muestras demuestran ser más repetitivas con desviación estándar dentro del rango de trabajodel instrumento .

Referencias

Hamburg, Morris . Basic Statistics 3rd edition (Estadísticas Básicas 3era edición) . Harcourt Brace Jovanovich Inc ., 1985 .

“Electronic Spectrum” (Espectro electrónico), Módulo de referencia del observatorio de la NASA, 1999 .

“Elementary Concepts of Statistics” (Conceptos elementales de estadística) . Electronic Textbook Statsoft, 1999 .

Fennema, Owen . “Water and Ice” (Agua y Hielo) . Food Chemistry 2nd (Química de los alimentos, 2da ed .) . Marcel Dekker, Inc ., 1985 .

“Methods of Moisture Content Determination” (Métodos para la determinación del contenido de humedad) . Mettler Toledo, 1998 .

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OHAUS Europe GmbHOHAUS fabrica una amplia gama de balanzas y básculas electrónicas y mecánicas

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