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Universidad de Santiago de Chile Facultad de Ingeniería Departamento de Metalurgia Tratamiento Hipertemple en Aceros Alumnos: Constanza Muñoz Luis Saldias Daniela Sepúlveda Profesor : Santiago Riveros Fecha : 14 de Septiembre del 2012

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Trabajo experimental del tratamiento Criogénico, realizado a dos aceros; SAE 52100, AISI D6.

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Universidad de Santiago de Chile

Facultad de Ingeniería

Departamento de Metalurgia

Tratamiento Hipertemple en Aceros

Alumnos:

Constanza Muñoz

Luis Saldias

Daniela Sepúlveda

Profesor : Santiago Riveros

Fecha : 14 de Septiembre del 2012

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Resumen

En este trabajo experimental se estudió la aplicación del tratamiento

criogénico con nitrógeno líquido, del cual se tiene poco conocimiento, debido a lo

reciente de éste. El presente trabajo investigativo se procuró ilustrar la influencia

de la austenita retenida en un Hipertemple; en las propiedades que condiciono su

funcionamiento termodinámico y los mecanismos difusionales envueltos.

El trabajo realizado se tuvieron dos Aceros; SAE 52100, AISI D6. Los que se

sometieron a tratamiento de austenizado a diferentes temperaturas para

posteriormente realizarse un temple al agua (aproximadamente a temperatura

ambiente) y tratamiento criogénico (-193°C). Obteniendo posteriormente las

microestructuras respectivas para cada temperatura trabajada, lo que permitió

realizar un análisis comparativo de cada una de estas. También se identificó las

ventajas y desventajas que se produce en el acero y su aplicación a nivel industrial.

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Índice

Resumen…………………………………………………………………………..…

2

Introducción…………………………………………………………………………

4

Objetivos………………………………………………………………………….…

5

Base Teórica……………………………………………………………………....…

6

Desarrollo Experimental………………………………………………………..…

11

Resultado Obtenidos………………………………………………………………

14

Análisis de Resultados………………………………………………………….…

23

Conclusión………………………………………………………………………..…

28

Bibliografía……………………………………………………………………….…

30

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Introducción

La presente investigación se centro principalmente en estudios empíricos y

bibliográficos que ayudaron a diversificar las ventajas y desventajas que posee el

tratamiento criogénico, en donde a dos tipos de aceros distintos se les aplicó un

tratamiento de hipertemple, a diversas temperaturas para transformar la austenita

retenida. En primera instancia se exhibieron los fundamentos teóricos sobre el

tema, para luego dilucidar la forma en la cual se desarrollo la experiencia con una

descripción de los resultados obtenidos. Se confecciono un análisis de los datos

alcanzados y se concluyo a partir de estos resultados características principales de

este tratamiento.

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Objetivos

Determinar la influencia de la temperatura de Austenización en las

microestructuras y durezas de los aceros.

Determinar volumen de la Austenita retenida (γ ret) predictivo estimado

(Ec. Paramétricas Ms).

Discutir la(s) caracterización y sus propiedades industriales de la Martensita

(α´) que se logra.

Discutir la aplicación de un tratamiento criogénico con nitrógeno líquido

(Nl).

Entender el funcionamiento termodinámico y los mecanismos difusionales

envueltos.

Realizar análisis metalografico y de dureza.

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Base Teórica

Antecedentes generales

Bajo el concepto de tratamiento a baja temperatura deben distinguirse dos

Categorías dependiendo principalmente la temperatura por debajo de 0ºC

alcanzada en el proceso :

- Tratamiento subcero : Donde las piezas alcanzan unas temperaturas de -

80ºC, con utilización de hielo seco.

- Tratamiento criogénico: Donde la temperatura son menores a -100 ºC, al

alcanzar los -196ºC, esta temperatura corresponde al nitrógeno líquido.

El proceso criogénico no es un sustituto de otros tratamientos térmicos para

el acero, sino una extensión del ciclo térmico que involucra, a diferencia de otros

tratamientos adicionales, todo el material y no solo su superficie.

Transformación Martensítica

En los Aceros la austenita es la fase que se transforma en martensita en los

enfriamientos, es una transformación adifusional, posee la misma composición que

la austenita de la cual se forma. Desde que la difusión es suprimida, por un

enfriamiento rápido, los átomos de carbono quedan en los sitios octaédricos de una

estructura cúbica centrada en el cuerpo. De este modo se produce una nueva fase

la martensita. La solubilidad del carbono en la estructura bcc es excedida cuando

se forma la martensita; por consiguiente la martensita asume una celda unitaria

tetragonal centrada en el cuerpo (BCT), en la cual el parámetro “c” de la celda

unitaria es más grande que los otros dos parámetros “a” y “b”. Con

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concentraciones de carbono más altas más sitios intersticiales son cubiertos y la

tetragonalidad aumenta.

Figura 1: En la figura se observa el efecto del porcentaje de carbono sobre los parámetros de

austenita y de martensita (Imagen obtenida del libro “Steels Microestructure and properties” de

H.K.D.H. Bhadeshia, R.W.K Honeycombre, Capítulo 5, página 101).

La martensita posee un carácter inestable, si es sometida a una temperatura

en la cual los átomos de carbono posean la energía de hacer difusión se retirarán

de los sitios octaédricos y formará carburos. Resultando en una perdida de la

tetragonalidad y la martensita será reemplazada por una mezcla de ferrita y

cementita.

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Comportamiento de la Ms y Mf

La temperatura comienzo la transformación Martensítica se define como Ms.

La Ms manifiesta la cantidad de fuerza motriz requerida para iniciar la

transformación de austenita a martensita. El inicio de la transformación

martensítica se ve afectada directamente por el contenido de carbono y los

elementos de aleación .

La siguiente ecuación muestra la influencia de los elementos que forman la

aleación:

Ms(ºC) = 539 – 423(%C) – 30,4 (%Mn) – 17,7(%Ni) – 12,1(%Cr) – 7,5(%Mo) Ec. 1

El contenido de carbono es el elemento que más influye en el inicio de

transformación

En el esquema que se presentara a continuación se observa la variación de

la Ms y la Mf con respecto al contenido de carbono:

Figura 2.-El efecto del carbono en aceros sobre la Ms y Mf (obtenida del libro “Steels

Microestructure and properties” de H.K.D.H. Bhadeshia, R.W.K Honeycombre, Capítulo 5, página

116).

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Tratamiento Criogénico en Aceros

Los tratamientos criogénicos en general se aplican en una gran cantidad de

Ámbitos:

- En aplicaciones industriales han sido aplicados a los aceros de herramienta

Para, principalmente, aumentar la resistencia al desgaste, usándose por ejemplo en

matrices, punzones, sierras, cuchillas o moldes. - En instrumentos musicales es

utilizado para trompetas, saxos, cuerdas de guitarra y piano. En instrumentos

realizados en bronce o latón también se utiliza para proporcionar mejor tonalidad

y mayor calidad en el sonido.

- En aplicaciones armamentísticas se aplica a cañones, rifles o revólveres, ya

que elimina por completo la austenita retenida y evita así los cambios

dimensionales que se dan cuando está transforma en la vida útil del arma.

- En deportes como el golf es utilizado en palos, cabezas y pelotas. En el

Patinaje se utiliza para la cuchilla de los patines de hielo

En la industria metal-mecánica son aplicados a aquellos aceros que después

del temple conservan todavía en su estructura una cierta cantidad de austenita

residual sin transformar, cuyo porcentaje varia con la composición, temperatura de

austenización, medio de enfriamiento, tamaño de la pieza, etc. y en él se produce

la transformación de esta austenita retenida ( al igual que en el tratamiento

subcero) y la precipitación de carburos, causa del aumento en la resistencia al

desgaste respecto a los tratamientos subcero.

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El tratamiento en frío y criogénico es mostrado en el siguiente esquema:

Figura 3.- Representación esquemática del tratamiento criogénico y tratamiento en frío de

aceros de herramientas (sin tratamiento en frio (-84ºC)). Imagen obtenida de la empresa

ThyssenKrupp Aceros y Servicios S.A, este acero esquematizado es un acero THYRODUR ® 2436,

siendo el homologo el acero AISI D6.

CLASIFICACION DE LOS ACEROS

Según normas SAE

SAE clasifica los aceros en: al carbono, de media aleación, aleados, inoxidables, de alta resistencia, de herramientas, etc.

SAE 52100: Contiene 1% C y alto cromo 1,5 % Cromo Se utiliza para la

fabricación de rodamientos, dado que tiene alta resistencia a la corrosión y al

desgaste, y tiene baja tenacidad. También se utiliza para la fabricación de

herramientas agrícolas

Según AISI

La norma AISI (American Iron and Steel Institute ) utiliza un esquema general para

realizar la especificación de los aceros mediante 4 números.

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AISI ZYXX

Además de los números anteriores, las especificaciones AISI pueden incluir un

prefijo mediante letras para indicar el proceso de manufactura.

AISI D6: alta estabilidad dimensional y excelente resistencia al desgaste,

especialmente en condiciones abrasivas. Se les recomienda en aplicaciones que

requieren una máxima resistencia al desgaste y gran dureza superficial, tales como:

herramientas de corte y cizallado de materiales finos y duros, útiles de prensa para

producir largas series, cuchillas de corte y triturado para recuperación de plásticos,

útiles para tronzado y desbarbado de piezas de forja, fresas de madera,

escariadores, mandriles y brochas.

Los aceros para herramientas son generalmente aceros de alta aleación

utilizados para la fabricación de piezas que requieren alta resistencia al desgaste

y/o al impacto. La resistencia que un acero para matrices y utillajes ofrece contra

varios mecanismos de fallo varía de acuerdo con cada calidad, puesto que cada

una de ellas cuenta con distintas propiedades criticas. Estas propiedades están,

cada una a su vez, determinadas básicamente por la composición química y por el

método utilizado en la fabricación del acero.

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Desarrollo Experimental

En esta experiencia se analizaron 2 tipos de aceros de herramientas, SAE

52100 y un acero AISI D6. La composición química de ambos aceros fueron

obtenidos de bibliografía son los siguientes:

AISI D6

C Si Mn Cr W

2,1 0,35 0,35 12 0,7

Tabla Nº 1.- Composición química AISI D6.

SAE 52100

C Si Mn Cr Ni

1,02 0,32 0,36 1,41 0,2

Tabla Nº 2.- Composición química SAE 52100.

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Los materiales para efectuar la experiencia fue la siguiente:

Muestras de aceros SAE 52100 y AISI D6

Horno para tratamiento

Nitrógeno líquido

Termo para el trasporte del nitrógeno líquido

Guantes de seguridad

Sobres de acero

Pinzas

Agua

Durómetro

Microscopio Óptico

Lijas y paños para pulir

Reactivo NITAL al 3%

El procedimiento para efectuar la experiencia fue la siguiente:

Se cortan 12 probetas, 6 de cada acero, las cuales se introdujeron en el

horno para llegar a sus temperaturas respectivas durante 25 minutos,

luego se templaron de acuerdo a las temperaturas indicadas más

adelante, el temple debe se en agua agitada.

Son dos aceros para cada temperatura ya que uno solo se le aplicó

temple y el otro el tratamiento criogénico. Se colocaron las probetas

dentro de unos sobres contenedores desarrollado por Sentry, hechos de

alto contenido de cromo de acero inoxidable, los cuales se usan para

encerrar y proteger la probeta al ser trabajado con calor. Estos envases se

convierten en una funda de protección que neutralizar el ambiente

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atrapado y entrega casi un vacío térmico. Son fáciles de utilizar y fiables

totalmente.

Luego del temple se tomó un probeta de cada estuche, se marcaron

debidamente para reconocerlas, para luego tratarlas criogénicamente

todas las probetas por 20 minutos.

Se midió dureza de cada una de las probetas.

Montándolas en resina para luego lijar y pulir. Posteriormente se

atacaron con reactivo nital al 3% por 5 segundos.

Por último se tomaron fotos de las probetas.

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Resultados

Los resultados obtenidos fueron los siguientes:

Composición química

Los valores que se indican a continuación fueron obtenidos de bibliografía:

Para el acero AISI D6 se tiene:

AISI D6

C Si Mn Cr W

2,1 0,35 0,35 12 0,7

Tabla Nº 1

Para el acero SAE 52100 se tiene:

SAE 52100

C Si Mn Cr Ni

1,02 0,32 0,36 1,41 0,2

Tabla Nº 2

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Dureza

Los valores de dureza obtenidos fueron los que siguientes:

La muestra original SAE 52100 tiene una Dureza 19 HRc

La muestra original D6 tiene una Dureza 14 HRc

Dureza Acero SAE 52100 en

Rockwell C

T° Temple Criogénico

860 61 64

880 62 65

920 60 67

Dureza Acero AISI D6 en

Rockwell C

T° Temple Criogénico

920 65 66

940 62 64

980 65 66

Tabla 3.- Dureza de los aceros con el tipo de tratamiento.

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Para una mejor visualización de las durezas, se transformaran a dureza

vickers , mediante la norma E140 , que se puede apreciar en la siguiente tabla :

Tabla 4.- Tabla conversión de durezas, norma E140.

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Dureza Acero SAE 52100 en

Vickers

T° Temple Criogénico

860 720 800

880 746 832

920 697 900

Durezas Acero AISI D6 en

Vickers

T° Temple Criogénico

920 832 865

940 746 800

980 832 865

Tabla 5.- Dureza en vickers de los aceros con el tipo de tratamiento.

Microestructura

Las microestructuras obtenidas fueron las siguientes:

Acero SAE y AISI sin tratamiento térmico

Acero SAE 52100, 100x Acero AISI D6, 100x

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En la mayoría de los aceros cuando provienen de fábrica, su estado inicial

viene de un recocido blando. Para el caso del acero AISI viene con una dureza de

aproximadamente de 240 HB

SAE 52100

Austenizado a 860°C:

En la primera ilustración de la microestructura con tratamiento del temple al

agua; se puede apreciar una notoria porosidad (esto se generó debido a la

preparación de la probeta al lijarla y pulirla, que pudo haber desprendido grafito

provocando estas agujeros). Se define una matriz martensítica de agujas finas (la

parte clara de la matriz) y austenita retenida (la parte oscura de la matriz).

En la siguiente ilustración de temple criogénico, exhibe la misma porosidad

aun más acentuada y una matriz martensítica.

Temple al agua. 100X Temple criogénico. 100X

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Austenizado a 860°C:

En la primera ilustración se observan los bordes de granos con una matriz

martensítica.

En el temple criogénico se define más claramente los bordes de grano con

una matriz martensítica. También se puede observar poros producto de la

preparación del ensayo metalográfico como también carburos mas definidos que

en la microestructuras del temple.

Temple al agua. 500x Temple criogénico. 500x

Austenizado a 920°C:

En la microestructura del temple se observa muy bien los bordes de grano,

con una matriz martensítica y con una cantidad austenita retenida, al igual que

tiene presencia de carburos.

Para el caso de la microestrcutura del temple criogénico, se encuentra en

una matriz martensítica con menor cantidad, a simple vista, de austenita retenida,

lo que puede repercutir en la dureza (que será vista más adelante, en los ensayos

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de durezas). Como también la gran porosidad que se encuentra presente, producto

del ensayo metalografico anteriormente realizado.

Temple al agua. 100x Temple criogénico. 100x

AISI D6

Austenizado a 920°C:

En la ilustración de las microestructura del temple se encuentra en una

matriz martensítica con presencia de austenita retenida, se puede observar puntos

negros en la matriz, que son inclusiones no metálicas, las que se presentaron por el

poco ataque que se le hizo a la probeta

En el temple criogénico se observa en su mayoría una matriz martensítica

con casi nula presencia de austenita retenida.

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Temple al agua. 100x Temple criogénico. 100x

Austenizado a 940°C:

En la ilustración del tratamiento de temple, con su matriz martensítica Lo

más importante en ambas microestructuras, la estructura que presenta el carburo,

bajo la matriz martensítica.

Temple en agua. 100x Temple criogénico. 100x

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Austenizado a 980°C:

En ambas microestructuras se observa que se sobre atacaron

En el temple al agua se presentan carburos pequeños como también grandes

en una matriz martensítica y poca austenita retenida. Se puede observar la gran

cantidad de carburos que se presentaron en el tratamiento criogénicos los carburos

están diseminados y en forma de pequeñas esferas(a excepción de algunos) en una

matriz martensítica.

Temple al agua. 100x Temple criogénico. 100x

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Discusiones

Al apreciar los valores obtenidos de dureza, se observa un aumento de

dureza al ser tratados con nitrógeno líquido, el cual aumenta al ser trabajado a

una mayor temperatura.

Gráficamente se aprecia lo siguiente:

Figura 6: Gráfico que muestra el efecto de la temperatura de austenización sobre la dureza y la

comparación de el tratamiento de temple con nitrógeno líquido en un acero SAE 52100.

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Figura 7: Gráfico que muestra el efecto de la temperatura de austenización sobre la dureza y la

comparación de el tratamiento de temple con nitrógeno líquido en un acero AISI D6.

A grandes rasgos, se considera que las durezas obtenidas son ligeramente

mayores en las probetas que fueron austenizadas y templadas con nitrógeno

líquido en comparación a las probetas que fueron solamente templadas en agua.

Al austenizar se disuelven los carburos , lo que provoca un leve aumento en

el porcentaje de carbono , lo que habrá más solubilidad en la austenita .Esto

conlleva a que la Ms disminuya debido a la templabilidad que a su vez se ve

afectada directamente con el porcentaje de carbono, por lo que se obtendrá mayor

porcentaje de austenita retenida.

Utilizando la Ec.1 anteriormente mencionada (página 7) y con las

respectivas composiciones de cada acero, se puede calcular la temperatura Ms y

Mf, de la siguiente manera.

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Calculo estimado de Martensita y Austenita retenida

Con la siguiente ecuación se puede realizar un cálculo estimado, de la

cantidad de martensita y austenita se encuentra en la estructura del acero.

% M= (Ms – Tt)*100/387 Ec. 2.

% γ = 100 - % M Ec. 3.

Reemplazando los valores, obtendremos:

52100 %M = 58.14

%Y = 41.86

D6 % M = 72.35

%Y = 27.679

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Conclusiones

A lo largo de este informe se ha hecho alusión a tratamiento criogénico, pero

se puede definir como aquellas temperaturas que son inferiores a 120 K

(aproximadamente –153 ºC) lo que estipula la Cryogenic Society of América. Por lo

tanto los tratamientos criogénicos serían aquellos en los que los materiales son

sometidos a temperaturas inferiores a la mencionada. En este punto es preciso

hacer una aclaración. A veces, se confunden los tratamientos subcero con

tratamientos criogénicos cuándo de hecho son algo totalmente diferentes. Los

tratamientos subcero (shallow cryogenics) se realizan a una temperatura mucho

más alta (normalmente en torno a –80 ºC).

Este proceso se realiza a continuación del temple, lo que es utilizado por

bastantes empresas convencionales de tratamiento térmico. El objetivo es continuar

con la transformación del temple (austenita a martensita) que, en ciertos aceros, no

se llega a completar a temperatura ambiente. Un ejemplo es la cementación de

aceros.

Cuando se realiza un tratamiento térmico para cambiar la microestructura

de perlita-ferrita a una estructura martensítica, surge austenita retenida, que tiene

en sus propiedades baja resistencia mecánica, dureza y a su vez es inestable. Lo

que lleva a inferir que la presencia de esta fase puede crear grietas debido a

cambios dimensionales. Lo que se pretende con el tratamiento criogénico es lograr

la disminución en la cantidad de austenita retenida y su segregación, como a su

vez, la globalización del carbono, por estos cambios se logra una mayor

durabilidad y resistencia en los materiales.

En la comparación de las durezas de los Aceros que se trabajaron en esta

investigación, se espera que sea mayor para el D6 que el SAE 52100 para las

probetas templadas a la misma temperatura y a medida de que aumente la

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temperatura de austenizado disminuya la dureza esto es por causa de que la

fracción de martensita disminuye en el acero.

El tratamiento criogénico de materiales es una tecnología cuyo potencial está

muy poco explotado. Su desarrollo es reciente y ha sido prácticamente empírico ya

que aún no se conocen con detalle los fundamentos teóricos del proceso. Los

materiales que responden a este tipo de tratamientos son muy variados y las

aplicaciones son innumerables, pudiéndose encontrar en prácticamente todos los

sectores. El tratamiento proporciona mejoras en el rendimiento de los componentes

que se manifiestan principalmente en mejoras en la resistencia al desgaste y a la

fatiga.

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Bibliografía

H.K.D.H. Bhadeshia, R.W.K Honeycombre, “Steels Microestructure and

properties”.

ASM Metal Handbook, volumen 4 “Heat Treating”.

American Society for Metals, 1977, “Atlas of isothermal transformation and

cooling transformation diagrams”

Frank R. Palmer; George V. Luersson; Joseph S. Pendenton, Jr. “Acero para

herramientas”

http://www.sentryfurnaces.com/heattreating.htm