Práctica de Laboratorio Nº 4Introducción al Análisis cualitativo de Cationes

Identificaciones de Cationes del Grupo I1. Introducción.El análisis cualitativo de cationes se basa en que es posible separar en grupos los cationes existentes en una muestra líquida (mediante la adición de determinados reactivos denominados de grupo).Los cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman cloruros insolubles en presencia de ácidos diluidos.En la primera parte de la práctica se estudiarán las reacciones características que se producen al añadir determinados reactivos sobre disoluciones que contienen a los cationes objeto de estudio (Ag+, Pb2+ y Hg2

2+) y en la segunda parte se tratará de averiguar cuáles de estos cationes están presentes en una muestra problema.2. Objetivos. Identificar los cationes del grupo I en una

muestra desconocida.3. Fundamento teórico.

3.1 Propiedades del PlomoNombre Plomo

Número atómico 82Valencia 2,4Estado de oxidación +2Electronegatividad 1,9Radio covalente (Å) 1,47Radio iónico (Å) 1,20Radio atómico (Å) 1,75Configuración electrónica

[Xe]4f145d106s26p2

Primer potencial de ionización (eV)

7,46

Masa atómica (g/mol)

207,19

Densidad (g/ml) 11,4Punto de ebullición (ºC)

1725

Punto de fusión (ºC) 327,4Descubridor Los antiguos

3.2. Propiedades de la Plata.Nombre Plata

Número atómico 47Valencia 1Estado de oxidación +1Electronegatividad 1,9Radio iónico (nm) 0,126

Radio atómico (nm) 0,144Configuración electrónica

[ Kr ] 4d10 5s1

Primer potencial de ionización (kJ/mol)

758

Segundo potencial de ionización (kJ/mol)

2061

Potencial estándar 0,779 V (Ag+ / Ag)

Masa atómica (g/mol)

107,87 g.mol -1

Densidad (g/cm3 a 20oC)

10,5

Punto de ebullición (ºC)

2212 °C

Punto de fusión (ºC) 962 °C

Descubridor Los antiguos

3.3. Propiedades del MercurioNombre Mercurio

Número atómico 80Valencia 1,2

Estado de oxidación +2

Electronegatividad 1,9

Radio covalente (Å) 1,49

Radio iónico (Å) 1,10

Radio atómico (Å) 1,57

Configuración electrónica

[Xe]4f145d106s2

Primer potencialde ionización (eV)

10,51

Masa atómica (g/mol)

200,59

Densidad (g/ml) 16,6

Punto de ebullición (ºC)

357

Punto de fusión (ºC) -38,4

Descubridor Los antiguos

4. Diagrama de Flujo Experimental.

Mantener la muestra dentro de un vaso de precipitado limpio de 250 ml.

Diluir la muestra con 100 ml de agua destilada

Dividir en dos mitades la muestra diluida

Calentar en una plancha 5 minutos.

Dividir la muestra en 9 tubos.

3 para cada catión

(Ag+, Hg2+ y Pb+)

Agregar unas gotas de HCl 2N

Agregar unas gotas de HCl 2N

Filtrar los precipitados

Lavar el precipitado con agua destilada caliente y dividir en 2 tubos de ensayo

En el primer tubo añadir KI

En el segundo añadir KCrO4

Si la muestra contenía Pb+, se presentarán precipitados como se indica en el punto 5. 2.2.

Lavar el precipitado con solución acuosa de hidróxido amónico 2N y repartir en 2 tubos de ensayo.

En el primer tubo añadir IK

En el segundo añadir HNO3 2N.

Si la muestra contenía Pb+, se presentarán precipitados como se indica en el punto 5. 2.2.

5. Procedimiento Experimental.5.1. Identificación de los cationes del grupo I en una muestra problema.- Seguir los pasos que se indican en el diagrama de flujo experimental a partir de la primera muestra, de la división, calentada5.2. Identificación de los cationes del grupo I por sus reacciones características. Utilizaremos los 9 tubos de la segunda muestra que fue dividida según el diagrama de flujo experimental (el que dividimos en tubos de ensayo)5.2.1. Catión Ag+.- considerar 3 tubos, como un compuesto que contiene al catión Ag+.-Añadir 5 gotas de ácido clorhídrico 2N sobre el primer tubo de ensayo la presencia de Ag+ dará lugar a un precipitado blanco (o a turbidez) debido a la reacción:

Cl-+Ag+→↓ClAg (blanco)

Si en el papel filtro se ennegrece, del último filtrado, indicará la presencia del catión Hg2

+.

-Al tratar el precipitado con hidróxido amónico concentrado, se disolverá por la formación del complejo diamin plata (Ag (NH3)2

+).ClAg+2NH3→Cl-+Ag (NH3)2

+

-Adicionar varias gotas de la disolución de yoduro potásico 2N sobre el segundo tubo de ensayo. La aparición de un precipitado amarillo claro, cuajoso, nos indicará la presencia de Ag+.

Ag++I-→↓IAg (Amarillo)- Agregar sobre el tercer tubo unas gotas de

disolución de cromato potásico al 10%. La aparición de precipitado rojo soluble en hidróxido amónico, nos muestra la existencia de Ag+.

2Ag++CrO42-→↓ CrO4Ag2 (Rojo)

5.2.2. Catión de Pb2+.- Considerar 3 tubos, de los 6 restantes, como una disolución de Pb2+.- Añadir 5 gotas de ácido clorhídrico 2N sobre el primer tubo de ensayo. La presencia del Pb2+ dará lugar a un precipitado blanco (o a turbidez) debido a la reacción.

2Cl-+ Pb2+→↓Cl2Pb (Blanco)

Al tratar el precipitado con hidróxido Amónico 2N no se disuelve y sigue blanco.- Adicionar varias gotas de solución de cromato potásico al 5% sobre el segundo tubo de ensayo. La presencia de un precipitado amarillo (insoluble en ácido acético 2N y fácilmente soluble en un hidróxido sódico al 30%) indica la existencia de Pb2+.

Pb2++Cr42-→↓CrO4Pb (amarillo)

-Agregar sobre el tercer tubo varias gotas de yoduro potásico 2N. La formación de un precipitado amarillo cristalino, que se disuelve en caliente y al enfriar precipita en forma de escamitas doradas brillantes (“lluvia de oro”) muestra la presencia de Pb2+.

Pb2++2I-→↓I2Pb (amarillo)5.2.3 Catión de Hg2

2+.- Considerar los últimos 3 tubos de ensayo como una disolución de Hg2

2+.-Añadir 5 gotas de ácido clorhídrico 2N sobre el primer tubo de ensayo. La presencia de Hg2

2+

dará lugar a un precipitado blanco (o a turbidez debido a la reacción:

Hg22++2Cl-→↓Cl2Hg2 (blanco)

-este precipitado blanco se ennegrece por la acción del hidróxido amónico 2N con dismutación del ion mercurioso:

Cl2Hg2+2NH3→Hg+ClHg (NH2)+NH4++Cl-

-Adicionar varias gotas de cromato potásico al 10% sobre el segundo tubo de ensayo. La aparición de un precipitado (que en frio es amorfo y de color pardo y que en caliente se hace cristalino y de color rojo) indica la presencia de Hg2+.CrO4

2-+Hg22+→↓CrO4Hg2 (pardo en frio, rojo en

caliente)-Agregar unas gotas de yoduro potásico 2N en el tercer tubo. La presencia de Hg2

2+ se pone de manifiesto por la aparición de un color verde amarillento, que con exceso de yoduro se disuelve dando lugar a Hg metálico e iodomercuriato:

Hg22++2I-→↓I2Hg2

I2Hg2+2I-→ Hg+ HgI42-

6. Datos y resultados.6.1. Identificación de los cationes del grupo I en una muestra problema.

- Catión de Pb2+.

Pb2++2I-→↓I2Pb (amarillo)

Pb2++2I-→↓I2Pb (amarillo)

- Catión Ag+.

Ag++I-→↓IAg (Amarillo)

2Ag++ CrO42-→↓CrO4Ag2

(Rojo)

- Catión de Hg22+.

6.2. Identificación de los cationes del grupo I por sus reacciones características.

- Catión Ag+.

Cl-+Ag+→↓ClAg (blanco)

Ag++I-→↓IAg (Amarillo)

2Ag++ CrO42-→↓CrO4Ag2

(Rojo)

- Catión de Pb2+.

2Cl-+ Pb2+→↓Cl2Pb (Blanco)

Pb2++2I-→↓I2Pb (amarillo)

Pb2++2I-→↓I2Pb (amarillo)

- Catión de Hg22+.

Hg22++2Cl-→↓Cl2Hg2

(blanco)

CrO42-+Hg2

2+→↓CrO4Hg2 (pardo)

Hg22++2I-→↓I2Hg2

7. Conclusiones.

La muestra contenía cationes de Ag+, Hg2+ y

Pb+

8. Bibliografía.

http://es.wikipedia.org/wiki/Cloruro_de_mercurio_(I)http://espanol.answers.yahoo.com/question/index?qid=20080617080334AA5a5hOhttp://es.wikipedia.org/wiki/Cloruro_de_platahttp://www.lenntech.es/periodica/elementos/hg.htm

http://www.lenntech.es/periodica/elementos/ag.htmhttp://www.lenntech.es/periodica/elementos/pb.htm9. Cuestionario.

1. Explique para la determinación del grupo I, en que consiste las reacciones

Para la Plataa) El sulfuro de hidrógeno y los

sulfatos solubles.En precipitar el sulfuro de plata

b) Los hidróxidos de potasio y sódicoDisolver los precipitados de la plata.

c) El carbonato sódicoPrecipitar al carbonato de plata

d) Los bromuros y ioduros solublesPrecipitar al ioduro de plata

Para el plomo

a) El ácido sulfúrico diluido y los sulfatos solublesPrecipitar al sulfato plumboso

b) El sulfuro de hidrogenoPrecipitar al sulfuro plumboso

c) Los hidróxidos alcalinosDiluir los precipitados de plomo

Para el mercurioa) El sulfuro de hidrogeno

Precipitar al sulfuro de mercurio.b) Los hidróxidos alcalinos.

Disolver los precipitados de mercurio

c) Los reductores (FeSO4 o SnCl2)Reducir al Mercurio.

2. Describa en forma resumida las propiedades físico químicas del AgCl, PbCl2 y HgCl.

AgCl. Por la alta insolubilidad del cloruro de

plata, se usa en laboratorios de química

analítica tanto en el análisis gravimétrico como

en el análisis volumétrico de la cantidad de

plata de una muestra. Los halogenuros de plata

reaccionan en presencia de luz para dar el

halógeno elemental y plata metálica, por eso se

usan en películas fotográficas; el bromuro de

plata es algo más sensible a la luz, por lo que

generalmente es éste el que se usa para estas

aplicaciones.

Una aplicación importante del cloruro de plata

es la electroquímica en forma del electrodo de

referencia plata-cloruro de plata, que ha ido

sustituyendo al electrodo de calomelanos,

basado en el mercurio, más tóxico. La

preparación de un electrodo de plata-cloruro de

plata se puede llevar a cabo por oxidación de un

hilo de plata en ácido clorhídrico, aplicando

una diferencia de potencial de 1-

2 Voltios durante 20-300s

PbCl2. el cloruro de plomo (II) (PbCl2) es

bastante soluble en agua en agua caliente.

Es un cloruro inorgánico.

Los cloruros inorgánicos contienen el anión Cl-

1 y por lo tanto son sales del ácido clorhídrico

(HCl). Se suele tratar de sustancias sólidas

incoloras con elevado punto de fusión.

Podríamos decir que en algunos casos el cloro

también se considera como un catión ya que

contienen también pequeños iones con carga

positiva.

En algunos casos el enlace con el metal puede

tener cierto carácter covalente. Esto se nota por

ejemplo en el cloruro de mercurio (II) (HgCl2)

que sublima a temperaturas bastante bajas. Por

esto se conocía esta sal antiguamente con el

nombre de "sublimato".

Características de la sustancia: el cloruro de

Plomo forma unos cristales de color blanco. Es

un precipitado poco soluble en agua a

temperatura ambiente, lo cual implica que su

solubilidad aumenta al aumentar la temperatura.

P.E. 498ºC. Un prodzucto altamente tóxico.

Utilizado para preparar sales de Pb. 

HgCl.

Ingerido produce gastroenteritis hemorrágica

por toxicidad directa. En exposición crónica

causa infecciones bucales, con pérdida de

piezas dentales y velo mercúrico, afecciones de

sensibilización en el habla, oído y la vista,

pérdida de memoria, irritación, alucinaciones y

delirio. Inhalado provoca neumonitis y lesiones graves en el tracto respiratorio. En exposición crónica provoca los mismos síntomas que los descritos en la ingestión. En contacto por vía subcutánea estomatitis en boca.

3. De acuerdo a la experiencia realizada en laboratorio, realice un esquema procedimental (flujograma) del análisis cualitativo del grupo I.

Punto 4 del informe.4. Explique en forma resumida la

precipitación y separación de los iones Ag+, Hg+ y Pb+ en función de la solubilidad y producto de solubilidad de sus cloruros insolubles en agua.Precipitar a la muestra con ácido clorhídrico, precipitaran los cationes del grupo I. Filtrando los precipitados, disolver uno por uno (Primero el plomo, lego la plata y el mercurio).Diluyendo el precipitado (del papel filtro) con Por último, si en el papel filtro quedan residuos negros, se confirma la presencia del catión Hg+