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UNI-FIQT LABORATORIO DE FISICO-QUIMICA I INDICE DE REFRACCION 1 LABORATORIO N° 4 INDICE DE REFRACCION 1. RESUMEN Usando el refractómetro digital Pocket PAL-RI se midieron los índices de refracción de mezclas binarias de agua y etanol, muestra problema y de agua en el rango de temperatura de (25-35) °C. Con los datos obtenidos de las mezclas binarias (agua y etanol) se hace la construcción de la curva para conocer la ecuación que rige el fenómeno, que se ajustaron a una ecuación polinomial de orden tres. El análisis de la curva muestra que la relación entre el índice de refracción y la concentración de soluciones acuosas es creciente y luego decreciente que se interpreta por la volatilidad y la higroscopia del etanol. La solución problema tiene un índice de refracción de 1.3540 y de acuerdo al gráfico (Figura 1.) la concentración que le corresponde esta entre 40% y 50% y esto se comprueba al reemplazar el valor de 1.3540 en la ecuación 2. En la Figura 4 se observa que a medida que se aumenta la temperatura el índice de refracción disminuye esto se debe a que con el aumento de la temperatura, disminuye la densidad del medio y por tanto disminuye el índice de refracción. Además con la corrección de los índices de refracción a 25°C, se tiene el índice de refracción experimental a 0% que al comparar con el dato bibliográfico nos da un % de error 0.3%. 2. DESCRIPCION EXPERIMENTAL La práctica que se realiza se divide en tres partes: La primera parte consiste en aprender a cuidar y manejar el refractómetro, y tomando medidas precavidas se busca obtener el índice de refracción del etanol endiferentes concentraciones cuando esta combinado con agua. Cada grupo determinadoprocede a tomar tres medidas del índice de refracción de la sustancia en diferentesporcentajes de etanol; para ello cada alumno debe hacer las concentracionesadecuadas de etanol en el agua empleando etanol puro (97%) y por medio de cálculos buscar la manera más apropiada para realizar dicha combinación binaria aproximándose a los porcentajes requeridos. En la segunda parte, teniendo una muestra problema predeterminada, se procede a medir el índice de refracción para calcular posteriormente su concentración con la ecuación polinomial que se obtendrá del gráfico en la Figura 1 y enla tercera parte, se realiza mediciones del índice de refracción del agua a diferentes temperaturaspara estudiar el efecto de esta.

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INDICE DE REFRACCION 1

LABORATORIO N° 4

INDICE DE REFRACCION

1. RESUMEN

Usando el refractómetro digital Pocket PAL-RI se midieron los índices de refracción de mezclas binarias de agua y etanol, muestra problema y de agua en el rango de temperatura de (25-35) °C. Con los datos obtenidos de las mezclas binarias (agua y etanol) se hace la construcción de la curva para conocer la ecuación que rige el fenómeno, que se ajustaron a una ecuación polinomial de orden tres. El análisis de la curva muestra que la relación entre el índice derefracción y la concentración de soluciones acuosas es creciente y luegodecreciente que se interpreta por la volatilidad y la higroscopia del etanol.La solución problema tiene un índice de refracción de 1.3540 y de acuerdo al gráfico (Figura 1.) la concentración que le corresponde esta entre 40% y 50% y esto se comprueba al reemplazar el valor de 1.3540 en la ecuación 2. En la Figura 4 se observa que a medida que se aumenta la temperatura el índice de refracción disminuye esto se debe a que con el aumento de la temperatura, disminuye ladensidad del medio y por tanto disminuye el índice de refracción. Además con lacorrección de los índices de refracción a 25°C, se tiene el índice de refracciónexperimental a 0% que al comparar con el dato bibliográfico nos da un % de error0.3%.

2. DESCRIPCION EXPERIMENTAL

La práctica que se realiza se divide en tres partes:La primera parte consiste en aprender a cuidar y manejar el refractómetro, ytomando medidas precavidas se busca obtener el índice de refracción del etanol endiferentes concentraciones cuando esta combinado con agua. Cada grupo determinadoprocede a tomar tres medidas del índice de refracción de la sustancia en diferentesporcentajes de etanol; para ello cada alumno debe hacer las concentracionesadecuadas de etanol en el agua empleando etanol puro (97%) y por medio de cálculos buscar la manera más apropiada para realizar dicha combinación binaria aproximándose a los porcentajes requeridos.En la segunda parte, teniendo una muestra problema predeterminada, seprocede a medir el índice de refracción para calcular posteriormente su concentración con la ecuación polinomial que se obtendrá del gráfico en la Figura 1 y enla tercera parte, se realiza mediciones del índice de refracción del agua adiferentes temperaturaspara estudiar el efecto de esta.

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3. DATOS

3.1 DATOS EXPERIMENTALES

Temperatura de trabajo: 29.9 °C.

Presión de trabajo: 756.3 mmHg

Concentración de etanol en volumen (%)

10 20 30 40 50 60 70 80 85 90 95

AguaVolumen inicial 0.6 24.7 32.6 13.7 19.7 9.7 43.0 41.0 39.7 46.0 0.0

Volumen final 9.6 32.7 39.7 19.7 24.7 13.7 46.0 43.0 40.4 47.0 0.5

EtanolVolumen inicial 0.0 1.1 12.6 11.0 6.0 0.0 32.0 24.0 15.6 39.0 3.0

Volumen final 1.1 3.1 15.6 15.0 11.0 6.0 39.0 32.0 24.1 48.0 12.6

Tabla 1.Datos de los volúmenes inicial y final de las soluciones dadas.

Tabla 3. Índice de refracción y temperatura de la solución problema.

Concentración de etanol en volumen (%)

0 10 20 30 40 50

Temperatura (ºC) * 27 26 27 27 29 27

Índice de Refracción * 1.3331 1.3366 1.3431 1.3476 1.3504 13550

Concentración de etanol en volumen (%) 60 70 80 85 90 95

Temperatura (ºC) * 27 28 27 26 27 27

Índice de Refracción * 1.3595 1.3609 1.3621 1.3619 1.3619 1.3615

Tabla 2. Índice de refracción y temperatura de las soluciones dadas a diferentes concentraciones

Concentración de etanol en volumen (%)

X

Temperatura (ºC) * 29

Índice de Refracción * 1.3540

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Tabla 4.Indice de refracción del agua a diferentes temperaturas.

*Los valores representan el promedio de 3 experiencias realizadas para cada índice de refracción y temperatura.

3.2 DATOS BIBLIOGRAFICOS

Índice de refracción del Agua (25 °C y 1 atm.): 1.333

4. TRATAMIENTO DE DATOS

Corrigiendo la concentración de las soluciones con la medición de volúmenes de la Tabla 1 para construir el grafico.

Tabla 5. Corrección de las concentraciones de las diferentes soluciones.

Haciendo un ajuste polinomial de curvas con el programa MATLAB 2012, se obtiene las siguientes ecuaciones:

Ajuste a una polinomial de grado 2

I.R. = -3.4*10-6C2 + 6.4*10-4C + 1.3316………………………...…(1)R² = 0.9908

Ajuste a una polinomial de grado 3

I.R. = -3.6*10-8C3 + 1.9*10-6C2 + 4.5*10-4C + 1.3328………….….(2)R² = 0.9959

Temperatura (ºC) * 27 29 32

Índice de Refracción * 1.3325 1.3320 1.3312

Concentración de etanol en volumen (%)

0 10.9 20 29.7 40 50

Temperatura (ºC) * 27 26 27 27 29 27

Índice de Refracción * 1.3331 1.3366 1.3431 1.3476 1.3504 1.3550

Concentración de etanol en volumen (%)

60 70 80 90 92.4 95

Temperatura (ºC) * 27 28 27 27 26 27

Índice de Refracción * 1.3595 1.3609 1.3621 1.3619 1.3619 1.3615

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El coeficiente de regresión nos indicaque tanto están dispersos los puntos respecto de la curva ajustada, cuanto más se acerque al valor de 1 mejor será el ajuste, por tanto trabajaremos con el ajuste polinomial de grado 3.

Figura 1. Gráfica Índice de refracción vs. Concentración de etanol en volumen

Reemplazando el índice de refracción de la solución problema en la ecuación (2) para hallar la concentración de la muestra.

1.3540 = -3.6*10-8C3 + 1.9*10-6C2 + 4.5*10-4C + 1.3328

Obteniendo los siguientes resultados:

Soluciones (raíces) Valores

C1 -109.3C2 115.5C3 46.3

Así la solución problema tiene una concentración de etanol en volumen de46.3 %.

Ahora corrigiendo las mediciones de índice de refracción a 20°C y 25°C para luego construir las gráficas de índice de refracción en función de la concentración en % de volumen a estas temperaturas mediante la siguiente formula:

= −4 × 10

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= −4 × 102 = − 4 × 102

− = −4 × 10 ( − )= −4 × 10 ( − ) + ……………….(3)

Dónde:t1= temperatura a que se trabajó experimentalmente.t2= temperatura a la que corregiremos los índices de refracción (20 °C y 25°C)n1= índice de refracción que corregiremos. n2= índice de refracción corregido a una temperatura t2

Tabla 6. Corrección de los índices de refracción de las soluciones dadas a 20°C

Tabla 7. Corrección de los índices de refracción de las soluciones dadas a 25°C

Concentración de etanol en volumen (%)

0 10.9 20 29.7 40 50

Índice de Refracción * 1.3359 1.3390 1.3459 1.3504 1.3540 1.3578

Concentración de etanol en volumen (%)

60 70 80 90 92.4 95

Índice de Refracción * 1.3623 1.3641 1.3649 1.3647 1.3643 1.3643

Concentración de etanol en volumen (%)

0 10.9 20 29.7 40 50

Índice de Refracción * 1.3339 1.3370 1.3439 1.3484 1.3520 1.3558

Concentración de etanol en volumen (%)

60 70 80 90 92.4 95

Índice de Refracción * 1.3603 1.3621 1.3629 1.3627 1.3623 1.3623

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Figura 2. Gráfica Índice de refracción vs. Concentración de etanol en volumen a 20°C.

Figura 3. Gráfica Índice de refracción vs. Concentración de etanol en volumen a 25°C.

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Hallando el porcentaje de error obtenido en la experiencia es

% = | − | × 100%

A condiciones ambiente 25ªC y aprox. 1atm:

Índices de refracción teórico del agua =1,33

Índice de refracción experimental del agua (0%) = 1,3339

% = 0,3%Efecto de la temperatura en el agua

Figura 4. Gráfica Índice de refracción vs. Temperatura

5. DISCUSION DE RESULTADOS

Las gráficas obtenidas de las figuras 1,2 y 3 se observan algunos puntos dispersos esto se debe a diversos factores que no satisfacen las condiciones ideales para obtener el índice de refracción exacto.Uno de estos factores es la temperatura principalmente por el efecto que esta produce en la densidad y concentración de las soluciones acuosas por lo que pudo

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alterar los resultados, otro factor que pudo perturbar los resultados se debe a la combinación incorrecta entre los porcentajes de agua y etanol en la sustancia binaria; y la variación de concentración de las soluciones debido a que el etanol es higroscópico. Sin embargo se obtuvo un índice de refracción que es aproximado al real, podemos comprobarlo al calcular el porcentaje de error entre los datos teóricos y los datos experimentales.Por otra parte en la figura 4 se tiene que al aumentar la temperatura disminuye el índice refracción, esto se debe al efecto de la temperatura ya que al incrementarla,la densidad del agua va a ser menor por lo que el índice de refracción también va a ser menor.

6. CUESTIONARIO

6.1 Dado los siguientes datos a 25°C. Calcule el I.R. del etanol al 75% cona. Ajuste linealb. Ajuste cuadrática

% etanol en agua

I.R.

0 1.333050 1.3612

100 1.3614

Ajuste lineal

I.R. = 2.8*10-4C+ 1.3377…………………(4)R² = 0.7553

Para C=75 I.R.=1.3590Ajuste cuadrático

I.R. = -5.6*10-6C2 + 8.4*10-4C + 1.3330…………..(5)R² = 1

Para C=75 I.R.=1.3648

6.2 Con los mismos datos anteriores calcule el I.R. del etanol a 25%a. Con ajuste cuadráticob. Con ajuste lineal de los dos primero puntos (0% y 50%)¿Con que ajuste se obtiene mejor resultado?

Ajuste cuadráticoI.R. = -5.6*10-6C2 + 8.4*10-4C + 1.3330

R² = 1Para C=25 I.R.=1.3506

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Ajuste lineal de los 2 primeros puntosI.R. = 5.6*10-4C+ 1.3330

R² = 1Para C=25 I.R.=1.3471

Se obtiene mejor resultado con el ajuste cuadrático por que se toma mas datos que el ajuste lineal.

6.3 Si el I.R. real del etanol al 75% es 1.3656 ¿Cuál es el % de error en la parte 6.1? Indicar si es por exceso o por defecto. ¿Qué ajuste dio mejor resultado?

% de error con ajuste lineal

% = |1.3656 − 1.3590|1.3656 × 100%

% = 0,48% % de error con ajuste cuadrático

% = |1.3656 − 1.3648|1.3656 × 100%

% = 0,058% El ajuste cuadrático dio mejor resultado por que el porcentaje de error es menor comparado con el porcentaje de error con ajuste lineal.

6.4 Si el I.R. de una muestra problema es 1.3640 ¿Cómo se podría determinar si su concentración es mayor o menor al 75%?

Se podría determinar mediante ayuda de un gráfico de las diferentes mediciones de índice de refracción vs concentración de etanol en volumen y la ecuación de la curva obtenida mediante ajuste polinomial.

6.5 Calcule el I.R. del cuarzo si la velocidad de la luz en este medio es 205479 Km/s

De la ecuación: n=c/cB

Dónde:n= Índice de refracción.c = velocidad de la luz en el vacío = 3*105 Km/scB = velocidad de la luz en la sustancia B. = 205479 Km/s

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n = 3*105 / 205479 K→ n = 1.46

6.6 ¿Qué factores cambian el I.R.? Escriba ejemplos.

TemperaturaCuando variamos la temperatura en un medio, también varía su densidad esto influye en el índice de refracción.

Longitud de ondaEl índice de refracción de un medio transparente disminuye al aumentar al aumentar la longitud de onda, este efecto se conoce como dispersión normal.Los fenómenos de dispersión hacen que sea necesario reportar la longitud de onda empleada, cuando se reporta un índice de refracción.Por lo general en refractometría se usa la línea D de una lámpara de vapor de sodio(longitud de onda = 589nm) y entonces el índice de refracción se escribe en ND, también se reporta la temperatura el °C a la que se llevo a cabo la determinación anotándose con superíndices, ejemplo: ND20.Otras líneas usadas para el índice de refracción son la C y F de una fuente de hidrogeno (longitud de onda = 656nm y 486nm) y la línea G del mercurio (longitud de onda= 436nm).

PresiónCuando la presión aumenta entonces también aumenta el índice de refracción de una sustancia porque está provocándose unaumento en la densidad de la sustancia. Este efecto es más mencionado para los gases, por eso la variación de la presión atmosférica solo importa para determinaciones precisas con gases y para mediciones más exigentes con líquidos y sólidos.

7. ANEXO

Manejo del Refractómetro

1. PARTES:

(2) Lugar de la muestra

(1) Pantalla de cristal líquido (LCD)

(4) Botón ZERO

(3) Botón de encendido

(5) Cobertura de la batería

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(1) Pantalla de cristal líquido (LCD)Muestra los valores medidos y el indicador de batería.

(2) Receptáculo para la muestraEl prisma se encuentra en el centro del lugar de la muestra de acero inoxidable.(3) Botón de encendido

Pulse para iniciar la medición. Para apagar el instrumento, presione y mantenga presionadodurante dos segundos.

(4) Botón ZEROPulse para calibrar el cero.(5) Cobertura de la bateríaRetire el casco de las pilas para insertar o cambiar la batería

2. CALIBRAR AL CERO: Realizar la calibración una vez al día. La temperatura del agua destilada utilizada para la calibración debe ser la misma

que la temperatura ambiente y no debe exceder los 40°C, sino deje que la temperatura se ajuste a la temperatura del prisma antes de pulsar el botón ZERO.

Cuando aparezca el mensaje de advertencia (nnn) en la pantalla LCD después de lacalibración, cubra con la mano a una distancia de 2 cm y luego presione el botón ZERO.

(1) Preparar agua destilada.(2) Limpie la superficie del prisma.(3) Coloque aproximadamente 0.3 ml de agua sobre la superficie del prisma(4) Pulse la botón de encendido para iniciar la medición. El índice de refracción y los valores de temperatura se mostrará después de 3 segundos.(5) Mantenga el agua en la superficie del prisma y presione la tecla ZERO.(6) Después de parpadear 3 veces, se mostrará en la pantalla [000].(7) [000] debe aparecer después de pulsar la tecla ZERO, lo que indica que el la calibración se ha completado con éxito. Limpie el agua de la superficie del prisma con papel tissue. El refractómetro está listo para la medición de la muestra.

3. MÉTODO DE MEDICIÓN No utilice herramientas de metal. El metal puede dañar la superficie del prisma. La temperatura de la muestra debe ser la misma que la temperatura ambiente. Si la

temperatura es diferente, deje que la temperatura de la muestra se ajuste a la temperatura del prisma antes de pulsar el botón de encendido para realizar una medición.

Evite el contacto del instrumento con una muestra de más de 40°C. Si aparece el mensaje de advertencia [nnn] en la pantalla LCD limpie el lugar de la

muestra y presione el botón de encendido.

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(1) Limpiar la superficie del prisma(2) Coloque aproximadamente 0.3 ml de muestra en la superficie del prisma(3) Pulse el botón de encendido(4) Después tres segundos, aparecerá el índice de refracción y los valores de temperatura

en la pantalla.(5) El valor de la medida se mostrará durante unos 2 minutos. Para desactivar la

visualización, presione y mantenga presionada la tecla START durante 2 segundos aproximadamente

(6) Retire la muestra y limpiar con papel tissue. Use agua para eliminar cualquier resto de la muestra. Seque cualquier exceso de humedad con un pañuelo limpio y seco.

4. MENSAJES DE ERROR[AAA] error al calibrar[LLL] error de muestreo, medición o error de batería[HHH] fuera de rango[] error de temperatura

Técnicamuyprácticaparalacorreccióndeíndicesderefracciónconrespectoalatemperatura.

La determinación del Índice de Refracción se ve influenciada por la temperatura y lalongitud de onda de la luz emitida. Bajo condiciones controladas de medidala temperaturaes un parámetro de influencia en las mediciones de índice derefracción, ya que en lamayoría de los líquidos éste disminuye aproximadamente 0.00045 al aumentar 1°C,mientras que en los sólidos disminuye únicamente 0.00001 por cada 1°C; el aguadisminuye 0.00010 por cada 1 °C.En general la disminución del índice de refracción con elaumento de temperatura sedebe a la disminución de la densidad y constante dieléctricadel medio.El índice de refracción de un líquido orgánico es bastante sensible a la temperatura porlotanto es esencial controlar la temperatura para una precisión de la medida. El índicederefracción depende de la temperatura, por diferencia de cada 1°C se hace unacorrecciónde 0.0004 unidades.

= −4 × 10 2 = − 4 × 102

− = −4 × 10 ( − )8. BIBLIOGRAFIA

Atago,“Manual de Instrucción del Refractómetro Pocket PAL-RI“.

Guía del laboratorio Fisicoquimica I”. Laboratorio # 4. Índice de Refracción.

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John A. Dean,“Lange hand Book of Chemistry”-USA,McGraw-hill Book Company, 11° Edición-1973.

Moton M. Sternheim, Joseph W. Kane.“Física”-USA,Editorial Reverté, 2da

Edición en Español-2007.

Raymond Serway. FÍSICA. Vol. 2. Tercera edición, editorial Mc GRAW-HILL.