INFORME 1 PAPELES SENSIBLES (1)[1]

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOSUniversidad del Perú, Decana de América

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA Escuela Académico-Profesional de Farmacia y Bioquímica

Departamento Académico de Farmacología y Toxicología.

TOXICOLOGIA Y QUÍMICA LEGAL

Práctica 1:Análisis Químico Toxicológico

Grupo:Miércoles

Integrantes:ARAUCO MARÍN, Roxana JIMENEZ LIMAY, Alexandra ROMOACCA SERRANO, Andrés PISCOYA VERGARA, Verónica

Profesor de la práctica:APESTEGUÍA INFANTES, José A.

Hora de la práctica:10:00 a.m. – 2:00 p.m.

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INTRODUCCION

El análisis toxicológico se define como el conjunto de medios técnicos y

humanos donde se identifican, cuantifica y controlan los efectos de los tóxicos,

teniendo en cuanta las propiedades químicas, físicas y biológicas de la

sustancia estudiada. La atención tiene como propiedad la identificación del

tóxico durante los primeros minutos de la demanda del servicio, para realizar el

manejo adecuado del paciente, buscando disminuir el riesgo de morir y evitar

las secuelas que pueden dejar las sustancias químicas.

El análisis toxicológico es de gran importancia en clínica no sólo como

ayuda al médico en el diagnóstico y pronóstico de una intoxicación sino en la

evolución del tratamiento, ya que con análisis de control subsiguientes dará

idea al médico si el tóxico permanece en el organismo o ha desaparecido. En

medicina legal igualmente es de suma importancia para la comprobación de un

envenenamiento el identificar y cuantificar el tóxico en vísceras u otras

muestras biológicas, ya que una intoxicación por accidental que parezca puede

tener implicaciones médico-legales cuyo resultado depende de un análisis

realizado o de una autopsia.

Los laboratorios de toxicología se han especializado al igual que las áreas

que cubre la Toxicología, por lo tanto existen varias clases de laboratorio

toxicológico como son:

a) El laboratorio de toxicología ambiental desarrolla sus análisis en la

identificación y cuantificación de sustancias tóxicas presentes en un

ecosistema que puedan directa o indirectamente ocasionar riesgo a las

personas, involucra análisis de aguas, alimentos, suelos y aire.

b) El laboratorio de toxicología industrial que investiga las sustancias

potencialmente tóxicas involucradas en los procesos de producción de

empresas formales o informales, que de forma directa o indirecta puedan

producir lesiones al individuo o afectar a la comunidad.

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c) Laboratorio de toxicología forense que investiga las sustancias tóxicas

que causan la muerte, o investiga los hechos legales donde se involucran

sustancias tóxicas.

d) El laboratorio de toxicología clínica realiza los análisis básicos para él

diagnostico de sustancias químicas que causan intoxicación aguda y las cuales

debe procesar el laboratorio clínico de Toxicología a través de análisis que

permitan hacer un pronto diagnostico y logren detectar el mayor numero de

intoxicaciones.

I. PARTE EXPERIMENTAL

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1.1OBJETIVOS

Aprender y relacionar los pasos sucesivos, relacionados a un análisis

químico toxicológico frente a una muestra problema.

Interpretar los ensayos con papel sensible, observado las distintas

coloraciones que ocurren en cada uno de ellos.

1.2 REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS

Reactivos:

Reactivo de Schombein.

Reactivo de Yodo almidonado.

Reactivo de Grignard.

Reactivo de AgNO3 10%.

Reactivo de PdCl2 10%.

Reactivo de Tártaro Emético 10%.

Reactivo de Acetato de Plomo 10%.

Reactivo Alcalino (NaOH 10%).

Materiales:

Recipiente de muestra.

Recipiente de vidrio con tapa.

Probeta.

Pipetas.

Papel de filtro.

Placa de vidrio.

Equipos:

Baño maría.

1.3 ENSAYOS CON PAPELES SENSIBLES

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1.3.1 PAPEL SENSIBLE DE SHOMBEIN

Fundamento:

La reacción se fundamenta en que el ácido cianhídrico y el sulfato de cobre

producen ozono que actúa sobre la resina de guayaco.

Sensibilidad de la reacción:

Es un ensayo sensible pero inespecífico. Algunos autores indican que

puede reconocerse hasta 0.25 µg de ácido cianhídrico.

Técnica operatoria:

Se coloco en un recipiente o en un matraz 22.5 ml. de orina para ser

analizado. Primero se añadió ácido tártarico hasta reacción ácida y mediante

un tampón se sujeta la tira de papel de sulfato de cobre con resina de guayaco

de modo que se sostenga libremente en el interior del recipiente, el cual se

baña en baño Maria. Si la tira de papel no se colorea de un verde oscuro o

verde petróleo, no hay que pensar en la presencia de ácido cianhídrico ni de

ningún cianuro que pueda ser desdoblado por el ácido tártarico, pero si se

observa la coloración antes mencionada, es posible que la muestra contenga

ácido cianhídrico. Sin embargo la presencia de éste no queda establecida de

modo indubitable, pues hay muchos otros cuerpos que pueden hacer que la

tira de papel tome color azul, tales como losa gentes oxidantes como el ozono,

ácido nítrico y vapores de cloro, amoníaco y ácido clorhídrico.

Mecanismo de reacción:

16CN- + 16H+ ---> 16HCN

16HCN + 8Cu++ ---> 8Cu(CN)2 + 16H+

8(CN)2Cu ---> 4Cu2(CN)2 + 4C2N2

4C2N2 + C22H26O6 + 7H2O ---> 4HONC + 4HCN + C22H24O9 + 8H+

4Cu2(CN)2 + 4HCN ---> 4[Cu2(CN)3]- + 4H+

16CN- + 8Cu++ + 7H2O + C22H26O6 ---> 4HONC + [Cu2(CN)3]- +12H+ +

C22H24O9

Reacción (ecuación) química balanceada:

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12HCN + 3H2O + 9CuSO4 9H2SO4 + 3Cu2(CN)2 + 3Cu(CN)2 + O2

Resultados:

No se observó en ningún momento la coloración típica del papel sensible de

Shombein.

1.3.2 PAPEL SENSIBLE YODO ALMIDONADO

Fundamento:

El yodo puede combinase con el cianuro o sulfuro de hidrogeno para dar

yoduro de cianógeno.

Sensibilidad de la reacción:

Es un ensayo muy sensible pero inespecífico (1:106).


Se tiene ya preparado franjas de papel de filtro ya secas, previamente

embebidas en solución de almidón soluble al 1% (conservadas en frascos de

color oscuro). Preparar en el momento una solución diluida de lugol (o reactivo

de Bouchardat), y embeber los papeles de almidón de manera de obtener un

color azul violeta netamente visible pero no muy intenso. Suspendido el papel

en el frasco se lleva a baño María por cinco minutos y luego se observará que

se produce una decoloración en forma más o menos rápida según la

concentración de cianhídrico.


KI + I2 + 2 almidón ---> 2 almidón-I + KI

HCN + 2 almidón-I ---> 2I- + 2 almidón + CN- + H+

Reacción (ecuación) química balanceada:

HCN + I2 ICN + HI

Resultados:

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Después del tiempo recomendado en el baño María se observa que

coloración azul violeta desaparece. Este procedimiento permite una

determinación rápida y simple del ácido cianhídrico en un líquido.

1.3.3 PAPEL SENSIBLE DE GRIGNARD

Fundamento:

Embeber en solución de acido pícrico al 1% en presencia de solución de

Na2CO3 al 10%, observándose una coloración rojo-naranja.


En el extremo de una tira de papel de filtro agregar 1-2 gotas de solución de

Na2CO3 10% y adicionar 2 gotas del reactivo de ácido pícrico 1%. En el otro

extremo colocar el número 3. Colocarlo al borde de un frasco boca ancha, que

contenga la muestra problema en solución de agua destilada, procurando que

el extremo reactivo se encuentre a la luz del frasco. Iniciar un baño de María

por cinco minutos adicionando 100 mg de ácido tartárico. Terminado el baño de

María, observar los resultados en un vidrio limpio.


Reacción química:

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Resultados:

Por posible presencia de cianuro de hidrogeno, el extremo que se encuentra

en el interior del recipiente, toma una coloración roja-naranja ladrillo.

1.3.4 PAPEL SENSIBLE DE NITRATO DE PLATA (AgNO3)

Fundamento:

Reacciona con la muestra problema formando acido sulfhídrico (en forma de

sulfuro argéntico) además de arsina y fósforo blanco.


En el extremo de una tira de papel de filtro, agregar I o II gotas de solución

de nitrato de plata 10%. En el otro extremo colocar el número 4. Obtenida la tira

reactiva (papel sensible) colocarlo al borde de un frasco boca ancha, que

contenga la muestra problema, luego colocarlo en baño María por cinco

minutos adicionando 100 mg de ácido tartárico.


H2S + 2Ag+ ---> Ag2S + 2H+

ASH3 + 6Ag+ + 2H2O ---> AsO2H + 6H+ + 6 Ag°

Reacción balanceada:

H2S + 2Ag+ Ag2S + 2H+

Otras reacciones:

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a) Formol: separación de plata metálica

b) Fosmamina: formación de fosfuro de plata

c) Arsina: separación de plata metálica:

d) Estibamina: formación de antimoniuro de plata.

e) Fósforo blanco:

1.3.5 PAPEL SENSIBLE CON CLORURO DE PALADIO (PdCl2)

Fundamento:

Los métodos químicos emplean la propiedad del monóxido de carbono de

reducir diversas sales metálicas oxidantes. Uno de los elementos metálicos

más usados es el paladio II (Pd+2 ) Se basa en el poder reductor del monóxido

de carbono, el cual al ponerse en contacto con una solución de PdCl2 ,

reacciona produciendo Pdº.


La solución de cloruro de paladio al 10% p/v: disolver 0.222 g de cloruro de

paladio en 25 ml. de ácido clorhídrico 0.01N y completar a 250 ml con ácido

clorhídrico. Se prepara en el momento con 100 mg de ácido tartárico. Se

Colocar la cuarta parte de la muestra en frasco de boca ancha con un extremo

de una tira de 10 cm. Por 1 cm. de papel whatman Nº 1 una gota de solución

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CH2=O + 2Ag+ + H2O HCOOH + 2H+ + 2AgO

H3P + 3Ag+ 3H+ + Ag3P

H3As + 6Ag+ + 2 H2O HAsO2 + 6H+ + 6AgO

H3Sb + 3AgO Ag3Sb + 3H+

P4 + 6 H2O H3P + 3H3PO2

H3P + 3 Ag+ Ag3P + 36H+

12Ag+ + 3 H3PO2 + 6H2O 3 H3PO4-

+ 15H+ + 12AgO

de cloruro de paladio. Luego se colocar 1/3 de la tira por el extremo que

contiene la solución de paladio dentro del frasco de boca ancha, sin que esta

haga contacto con la muestra. Agregar 100 mg de ácido tartárico, tapar el

frasco, con la tapa sosteniendo el papel. Llevar el frasco a baño maría

hirviente por cinco minutos. Poner la tira sobre luna de vidrio.



Pd+2 + CO + H2O ---> Pdº + CO2 + 2H+

Resultados:

Negativo, no se observa coloración plateada o pequeña película de paladio

metálico, indicando posible ausencia de monóxido de carbono en la muestra de

orina analizada.

1.3.6 PAPEL SENSIBLE DE TARTARO EMÉTICO

Fundamento:

El tártaro emético (tartrato de antimonio y potasio) al entrar en contacto con

el ácido sulfhídrico precipitará en forma de sulfuro de antimonio.


- Colocar la cuarta parte de la muestra en frasco de boca ancha

- Colocar en un extremo de una tira de 10 cm. Por 1 cm. de papel whatman Nº

1 una gota de solución de tártaro emético.

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- Colocar 1/3 de la tira por el extremo que contiene la solución de paladio

dentro del frasco de boca ancha, sin que esta haga contacto con la muestra .

- Agregar 100 mg de ácido tartárico.

- Tapar el frasco, con la tapa sosteniendo el papel.

- Llevar el frasco a baño maría hirviente por cinco minutos.

- Poner la tira sobre luna de vidrio.



2K(SbO)C4H4O6 + 3H2S Sb2S3 + 2KH(C4H4O6) + 2H2O

Resultados:

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Negativo, no se observa coloración naranja tenue o morado, indicando

posible ausencia de sulfuro de hidrógeno en la muestra de orina analizada.

1.3.7 PAPEL SENSIBLE DE ACETATO DE PLOMO

Fundamento:

Al exponerse el olor de una muestra acidificada ligeramente, el papel se

ennegrece por formación de PbS.

Sensibilidad:

La sensibilidad de la reacción es de 10 mg/L.


Utilizar una solución al 10 % de acetato plúmbico o mejor aún, una de

plumbito alcalino preparada, descomponiendo el acetato de plomo disuelto en

c.s de agua destilada con un ligero exceso de hidróxido de sodio al 30% y

completando a 100ml. Sirve para revelar pequeñas cantidades de sulfhídrico y

constituye por lo tanto un ensayo diferencial con el papel argéntico.


SH2 + [Pb (OH)3] SPb + 2H2O + OH-

Resultados:

El resultado obtenido fue NEGATIVO para nuestra muestra de orina.

1.3.8 PAPEL SENSIBLE ALCALINO

Fundamento: Realizado para el reconocimiento de pequeñísimas cantidades de HCN en

vísceras, ha sido como papel reactivo. Este ensayo, si bien a veces no resulta

tan sensible como algunos de los que se han detallado, tiene en cambio la

enorme ventaja de su especificidad, puesto que el azul de Prusia solo se forma

en presencia de HCN. La presencia de otros compuestos no interfiere en

absoluto, por lo cual este papel sensible tiene, en la práctica forense, enorme

aplicación aun en el aspecto cuantitativo.

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Embeber una franja de papel de filtro en una solución de hidróxido de sodio

al 2%; dejar escurrir el exceso y exponer en el ambiente del frasco; después de

un tiempo de exposición conveniente, retirarlo y extenderlo sobre una placa de

porcelana o de vidrio; agregar 2-3 gotas de solución, en lo posible reciente, de

sulfato ferroso al 2% y dejar extender; acidificar finalmente con c.s. de HCl

(basta 3 – 4 gotas), y se observara que, en presencia de HCN se obtiene un

color al principio verde (para pequeñas cantidades de tóxico), que luego se

hace azul intenso. Para cantidades pequeñas de HCN, el color azul suele

aparecer a medida que se volatiliza el exceso de HCl agregado. En ausencia

de HCN, el color obtenido es amarillo debido a la sal férrica formada a

expensas de la sal ferrosa. Este ensayo ha sido convenientemente modificado

por Goldbaum y Gettier, para revelar y determinar cantidades muy reducidas de

HCN en vísceras.


Se interpreta de la manera que sigue:

6HCN + 6-OH 6-CN + 6H2O

6-CN + Fe++ [Fe(CN)6]Na4

4Fe++ + 8-OH 4Fe (OH)2

Simultáneamente, el ion ferroso se oxida a férrico debido a la gran superficie

de contacto con el aire:

4Fe (OH)2 + O2 + H2O 4Fe (OH)3

Que, en medio acido reacciona con el anión ferrocianógeno para dar el azul de

Prusia o ferrocianuro férrico.

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3[Fe(CN)6]-4 + 4Fe(OH)3 + 12H+ 12H2O + [Fe(CN)6]3Fe4


Se basa en la formación de azul de Prusia.

HCN + OH- CN- + H2O

Luego:

6CN- + Fe+2 [Fe(CN)6] -4

Fe+2 + 2OH- Fe(OH)2 precipitado verde

2Fe(OH)2 + 1/2O2 + H2O 2Fe(OH)3

En medio HCl

Fe(OH)3 + (Fe(CN)6)-4 + 3H+ + Na+ Fe(CN)6FeNa + 3H2O

Resultados: Este ensayo es un procedimiento segurísimo y terminante, por lo cual estimamos que debe utilizarse siempre que se sospeche una intoxicación cianhídrica. En nuestra muestra de orina se obtuvo un resultado POSITIVO.

1.4 ENSAYOS CON LÁMINAS METÁLICAS

Fundamento:

El arsénico se deposita en una laminilla de cobre cuando se encuentra

en solución fuertemente ácida.


Una fracción de papilla de vísceras o 25 ml. de orina, vómito, lavado

gástrico, se colocan en un erlenmeyer de 250 cm3 y se la adiciona

suficientemente ácido clorhídrico con 4 ml. y calentar suavemente al baño de

maría durante una hora. Utilizar una laminilla de cobre previamente lavada con

HN03 al 10% o con alcohol etílico al 95%, no tomar lámina con la mano. La

lámina de cobre, lavarla con agua destilada y secarla con papel de filtro. Si la

lámina de cobre permanece sin color, se concluye que no están presentes los

metales, tales como arsénico, mercurio, bismuto, antimonio, etc. Si se

encuentra un depósito en la lámina, se observará su color así:

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Arsénico Lámina del cobre negromate

Selenio Gris opaco

Bismuto Gris opaco

Mercurio Gris opaco

Antimonio Gris plateado brillante Púrpura oscuro


Cuº Cu+2 + 2e-

Hg+2 + 2e- 2Hgº

Resultados:

El resultado obtenido fue negativo para nuestra muestra de orina.

2. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

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- De común la investigación de los tóxicos mas comunes son específicos de

realizar en determinadas muestras, como por ejemplo la investigación de

monóxido de carbono es específica para muestras de sangre, en cambio la de

la mayoría de las drogas de uso social se pueden investigar en la mayoría de

muestras.

- En los métodos de cuantificación se utilizan otro agentes liberadores de los

tóxicos de las muestras problemas como el ferrocianuro de potasio o ácido

sulfúrico en el caso de muestras de sangre.

- En algunos casos de reconocimiento con papeles reactivos se utiliza papel

whatman número 4 o mayores para lograr una mayor evidencia de la reacción.

3. CONCLUSIONES

- Al obtener dos resultados positivos para la identificación de ácido cianhídrico

con los papeles sensibles en la muestra de orina tratada esta está contaminada

posiblemente con ácido cianhídrico.

- Al contener la muestra de orina el olor característico de almendras amargas,

cabe la posibilidad que la muestra esta contaminada con ácido cianhídrico.

- El análisis químico con papeles sensibles nos dan un indicio de lo que

podría contener la muestra en estudio, estos deben ser corroborados con

métodos cualitativos y cuantitativos.

El ácido tartárico volatiliza los tóxicos que podrían encontrarse en la

muestra problema para su identificación con los papeles reactivos impregnados

con el reactivo en cuestión.

4. CUESTIONARIO

1. Mencione los tipos de incendios y de extintores.

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El sistema de clasificación tiene distintas designaciones para los extintores: clase A, B, C y D. Las clases se basan en el tipo de incendio –o sea, qué es lo que se está quemando. El tipo de incendio, determina el tipo de agente extintor.

TIPO DE EXTINTOR

CONTENIDO TIPO DE INCENDIO

A Agua presurizada o espuma. Actúa por enfriamiento del material y remojando el material para evitar que vuelva a encender,

Combate el fuego que contienen materiales orgánicos sólidos, tales como la madera, papel ,plásticos, tejidos, etc.

B Contiene espuma, dióxido de carbono.

Se utiliza en los incendios provocados por líquidos y sólidos fácilmente inflamables como el alcohol, grasa, cera, gasolina, etc.

C Estos contienen gas carbónico o dióxido de carbono.

Son los recomendados para incendios provocados por equipos eléctricos, tales como caja de fusibles, interruptores automáticos, generadores, etc.

D Son los que contiene polvo seco especial.

Son utilizados en incendios que intervienen metales que arden a mucha temperatura y necesitan mucho oxigeno para su combustión y que con el agua o químicos reaccionan violentamente.

2. Primeros auxilios en quemaduras por ácidos y álcalis corrosivos.

- Por ácidos, en la piel. Cortar lo más rápidamente posible la ropa empapada

por el ácido. Echar abundante agua a la parte afectada. Neutralizar la acidez de

la piel con disolución de hidrógeno carbonato sódico al 1%. (si se trata de ácido

nítrico, utilizar disolución de bórax al 2%). Después vendar.

- Por álcalis, en la piel. Aplicar agua abundante y aclarar con ácido bórico,

disolución al 2 % o ácido acético al 1 %. Después secar, cubrir la parte

afectada con pomada y vendar.

- Por otros productos químicos. En general, lavar bien con agua y jabón.

Síndrome Cáustico o Corrosivo: Los cáusticos son de sustancias que

producen quemadura en el tejido con el cual se ponen en contacto, mientras

que los corrosivos son aquellos químicos capaces de producir lesiones

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químicas directas sobre los tejidos. Los agentes más comunes son los ácidos

y las bases fuertes (pKas de 0-3 y 11,5-14; respectivamente). Ante el consumo

oral, se trata de una de las intoxicaciones más dolorosas que existen.

El riesgo principal con el lavado gástrico es el de la aspiración del contenido

del estómago; no debe usarse en las intoxicaciones por cáusticos o

hidrocarburos. El carbón activado no está indicado, debido a que no adsorbe,

en caso de ingestión de cáusticos.

- No neutralizar un ácido con un álcali o viceversa.

– No intentar maniobras de vaciado gástrico.

– Si hay vómito, tratarlo sintomáticamente.

– Diluir el caústico administrando agua fría o mejor helada, 150 cc lo más

precozmente posible (máximo 30 min.), exclusivamente ante una ingesta de un

alcalí. Es probable que esta medida sea inefectiva ya que la lesión corrosiva se

establece en menos de un minuto tras la ingesta cáustica. Por otra parte es

conveniente no administrar mucha agua ni ingerirla muy rápidamente para no

estimular el vómito.

Quemaduras por causticación: Es la impregnación de la piel con sustancias

corrosivas como ácidos, productos químicos, etc.

Su tratamiento es similar al de las quemaduras:

Retirar la ropa impregnada.

Arrastrar el corrosivo con agua abundante.

Tratar después como el resto de las quemaduras: cubrir y trasladar.

Si la causticación se produce en los ojos:

Lavar con agua abundante durante un mínimo de 20 minutos.

Cubrir ambos ojos.

Traslado urgente a un centro especializado

3. indique reactivos con relación a su estabilidad y duración en el tiempo

(corta mediana y alta)

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Reactivos inestables

Ninhidrina: (polvos) sustancia cristalina de color amarillento, se utiliza para

revelar aminoácidos. Es inestable a la presencia de luz. La sustancia se

disuelve en disolventes orgánicos, normalmente se ha utilizado la acetona. Es

el revelador químico más usado y su principal defecto el de ensuciar el soporte.

Oxido de cloro: Póngase en una redomita un dragma de clorato de potasio

con cuatro dragmas de acido hidro – clorito

Solución de ácido tánico: Disolver 5g de ácido tánico en 100 de agua

destilada

Acido vanadisulfurico: Se prepara triturando una parte del vanadato amónico

con 200 partes de ácido sulfúrico concentrado.

Lugol: Disuelva 10 g de yoduro potásico en 100 ml de agua destilada.

Agregue lentamente 5 g de cristales de yodo, agitando al mismo tiempo.

Filtre y guarde en un frasco marrón, que cerrará firmemente.

BIBLIOGRAFIA

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LIBROS:

TEODORO SABALITSCHKA: Análisis químico toxicológico. Editorial Labor S.A. 1926. Pág. 28 – 29.

RENE FABRE:Tratado de toxicología. Editorial Paraninfo S.A. España, Madrid. 1976. Pág. 316

PAGINAS WEB:

gopleace.iespana.es/articulos/antimoniumtartaricum.htm - 13k –

www.biol.unlp.edu.ar/toxicologia/seminarios/parte_1/monoxido_carbono.html - 35k

www.biol.unlp.edu.ar/toxicologia/seminarios/parte_1/monoxido_carbono.html

http://www.quimicaweb.net/ciencia/paginas/laboratorio/auxilios.html

www.medicinainterna.com.pe/revista/revista_20_1_2007/a07v20n1.pdf

20

http://www.medicinainterna.com.pe/revista/revista_20_1_2007/a07v20n1.pdf

http://www.quimicaweb.net/ciencia/paginas/laboratorio/auxilios.html

http://www.biol.unlp.edu.ar/toxicologia/seminarios/parte_1/monoxido_carbono.html

INFORME 1 PAPELES SENSIBLES (1)[1]

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