ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORALDEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS Y

AMBIENTALESLABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA N° 2

1. Tema: Conocimiento de instrumentos básicos de análisis. Balanzas de laboratorio, usos calibración y encendido. Preparación de muestras (soluciones).

2. Marco teórico:

La balanza analítica es un equipo utilizado para realizar operaciones de pesadas de sustancias en bajas concentraciones con mayor sensibilidad.

La utilización de la balanza debe de hacerse con mucho cuidado sin dejar caer los materiales sobre el plato ya que debido a su construcción interna capaz de pesar cantidades de hasta centésimas y milésimas de gramo, pueden provocar la descalibración de la misma.

No se debe utilizar sustancias calientes, húmedas o líquidos directamente sobre el plato. Tampoco se debe pesar sustancias que están fuera del rango de peso de la balanza a utilizar.

Después de cada pesada se debe de dejar la balanza libre de polvo cuya limpieza se la realizará con una brocha.

La balanza será utilizada por el ayudante y/o el profesor en un principio, luego se escogerá a un representante del grupo que realice la pesada de la muestra.

La preparación de soluciones de concentración conocida es una operación corriente en el análisis cuantitativo.

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Balanza Electrónica

Las balanzas electrónicas involucran tres elementos básicos:

1. El objeto a ser pesado que se coloca sobre el platillo de pesaje ejerce una presión que está distribuida de forma aleatoria sobre la superficie del platillo. De allí, mediante un mecanismo de transferencia – palancas, apoyos, guías –, se concentra la carga del peso en una fuerza simple [F] que puede ser medida. [F = ∫P∂a] La integral de la presión sobre el área permite calcular la fuerza.

2. Un transductor de medida, conocido con el nombre de celda de carga, produce una señal de salida proporcional a la fuerza de carga, en forma de cambios en el voltaje o de frecuencia.

3. Un circuito electrónico análogo digital que finalmente presenta el resultado del pesaje en forma digital.

Sistema de procesamiento de la señal

El sistema de procesamiento de la señal está compuesto por el circuito que transforma la señal eléctrica, emitida por el transductor de medida en datos numéricos que pueden ser leídos en una pantalla. El proceso de la señal comprende las siguientes funciones:

1. Tara. Se utiliza para colocar en cero el valor de la lectura, con cualquier carga dentro del rango de capacidad de la balanza. Se controla con un botón ubicado generalmente en el frente de la balanza.

2. Control para ajuste del tiempo de integración. Los valores de peso son promediados durante un período predefinido de tiempo. Dicha función es muy útil cuando se requiere efectuar operaciones de pesaje en condiciones inestables. Por ejemplo: presencia de corrientes de aire o vibraciones.

3. Redondeo del resultado. En general las balanzas electrónicas procesan datos internamente de mayor resolución que aquellos que se presentan en la pantalla. De esta forma se logra centrar exactamente la balanza en el punto cero, cuando la balanza es tarada. El valor interno neto se redondea en la pantalla.

4. Detector de estabilidad. Se utiliza en operaciones de pesaje secuencial y permite comparar los resultados entre sí. Cuando el resultado se mantiene, es liberado y puesto en pantalla, aspecto que se detecta al encenderse el símbolo de la unidad de peso seleccionada.

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5. El procesamiento electrónico de las señales permite disponer de otras funciones tales como conteo de partes, valor porcentual, valor objetivo, entre otras. Dichos cálculos son realizados por el microprocesador, de acuerdo con las instrucciones que el operador ingresa a través del teclado de la balanza.

Clasificación de Balanzas

La Organización Internacional de Metrología Legal (OIML) ha clasificado las balanzas en cuatro grupos:

Grupo I: Balanzas de exactitud especialGrupo II: Balanzas de exactitud altaGrupo III: Balanzas de exactitud mediaGrupo I: Balanzas de exactitud ordinariaCalibración de las Balanzas:

El proceso de calibración de balanzas debe ser realizado por personal capacitado específicamente en esta actividad. Como aspecto fundamental se destaca que la calibración se debe realizar con base en los lineamientos de la OIML o de otra entidad equivalente como puede ser la Sociedad Americana para Ensayo de Materiales (ASTM), instituciones que han desarrollado metodologías para clasificar las pesas o masas patrón, utilizadas en los procesos mencionados. A continuación, se incluye la tabla de clasificación de pesas de referencia que utiliza la OIML.

Calibración Balanza

Solución

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Con el desarrollo experimental de la presente práctica se percató de que la concentración de una solución depende directamente de los factores de molaridad y normalidad, las cuales son propiedades que determinan las características de una solución, con lo cual se puede saber que tan básicas o ácidas pueden ser estas soluciones. Dentro de los objetivos se presentan:

Preparar soluciones de concentración, a partir de especificaciones de reactivos de alta pureza.

Valorar una solución ácida por medio de titilación, aplicando el principio de equivalencia.

Titular una solución básica a partir de la solución valorada.

Las soluciones en química, son mezclas homogéneas de sustancias en iguales o distintos estados de agregación. La concentración de una solución constituye una de sus principales características. Bastantes propiedades de las soluciones dependen exclusivamente de la concentración. Su estudio resulta de interés tanto para la física como para la química. Algunos ejemplos de soluciones son: agua salada, oxígeno y nitrógeno del aire, el gas carbónico en los refrescos y todas las propiedades: color, sabor, densidad, punto de fusión y ebullición dependen de las cantidades que pongamos de las diferentes sustancias.

La sustancia presente en mayor cantidad suele recibir el nombre de solvente, y a la de menor cantidad se le llama soluto y es la sustancia disuelta.

Al momento de preparar soluciones hay que tomar en cuenta varios aspectos, en el análisis químico son de particular importancia las "unidades" de concentración, y en particular dos de ellas: la molaridad y la normalidad. También punto de equivalencia, fracción molar, la concentración decimal, entre otros.

3. Objetivo General:

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Realizar 3 ensayos experimentales de comparación de resultados obtenidos teóricamente

4. Objetivos Específicos:

a. Calcular la molaridad que tiene una disolución disolviendo 0.440g de Permanganato de Potasio (KMnO¿¿4 )¿ en 250ml.

b. Calcular los gramos que se requieren para preparar 1 solución 0.5N de Na Cl en 50 ml.

c. Preparar una sal al 0.5% de Persulfato de Potasio (K2SiO¿¿8)¿.d. Determinar los errores de los valores experimentales vs teóricos.e. Explicar los resultados obtenidos.

5. Materiales y Equipos:

Permanganato de Potasio (KMnO¿¿4 )¿. Cloruro de Sodio (Na Cl). Persulfato de Potasio (K2SiO¿¿8)¿. Agua destilada. Libreta de apuntes Balanza analítica. 2 Vasos de precipitación Matraces de (50, 100,250) ml. Agitador. Calculadora

6. Procedimiento:

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a. Realizar los cálculos de los valores teóricos de las muestras.b. Pesar la muestra de Permanganato de Potasio (KMnO¿¿4 ).¿c. Disolver la muestra en 250 ml de agua destilada.d. Pesar la muestra de Persulfato de Potasio (K2SiO¿¿8)¿.e. Disolver la muestra en 100 ml de agua destilada.f. Pesar la muestra de Cloruro de Sodio (Na Cl).g. Disolver la muestra en 50 ml de agua destiladah. Realizar los cálculos experimentales.

7. Resultados:

0.04365g de Permanganato de Potasio (KMnO¿¿4 ).¿

Vt=0.011M

M= Pa∗1000mlV∗ma

=0.4365∗1000250∗158.93

=0.0109M

K 39*1 39.33Mn 55*1 55.6O 16*4 64

ma 158.93g

Error Relativo

E . R .=0.0109−0.0110.011

∗100%=−0.91%

M=(0.109±0.0091)M

1.4712g de Cloruro de Sodio (Na Cl).

Vt=0.5N

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Na 23*1 23

Cl 35.45*1 35.45

ma 58.45g

58.45g de NaCl tiene 1mol de NaCl

Eq =58.45g/mol de NaCl

N= Pa∗1000mlV∗Eq

=1.4712∗1000ml50ml∗58.45

=0.503N

Error Relativo

E . R .=0.503−0.50.5

∗100%=0.6%N

N= (0.503±0.006 )N

0.504g de Persulfato de Potasio (K2SiO¿¿8)¿

Vt=0.5%

%mV

=0.504 g100ml

∗100%=0.504%

Error Relativo

E . R .=0.504−0.50.5

∗100%=0.8%

N= (0.503±0.008 )%

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8. Análisis de Resultados:

En el caso del Permanganato de Potasio (KMnO¿¿4 )¿ M=(0.109±0.0091)M

Se aprecia una diferencia mínima lo cual quiere decir que el valor experimental se acerca al valor teórico; se acepta el valor experimental para otros análisis. También se observo que tomo una coloración lila oscuro.

En el caso del Cloruro de Sodio (Na Cl)N= (0.503±0.006 )N

Se puede observar que a diferencia del permanganato no cambio de coloración se mantuvo incoloro el porcentaje de error también fue mínimo y es un valor aceptable

En el caso del Persulfato de Potasio (K2SiO¿¿8)¿ N= (0.503±0.008 )%

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Ilustración 1 : Foto tomada por Leonardo Conde Suárez 31/10/2013

Aquí se aprecia que las unidades son porcentajes de masa sobre volumen; cuando se midió la masa lo que vamos a determinar el % que representa esa masa en 100ml fue un valor cercano al porcentaje teórico por lo que es un valor aceptable

9. Conclusiones y Recomendaciones:a. En la muestra del permanganato de potasio el valor experimental

obtenido fue menor que el valor teórico por motivo de que la masa de la muestra también era menor que el valor teórico.

b. En la muestra de Cloruro de Sodio (Na Cl) sucedió lo contrario la masa de la muestra fue un poco mayor por lo que el resultad obtenido de la normalidad también estuvo elevado pero dentro del rango permisible.

c. Los resultados obtenidos fueron aceptados debido a que cuando se realizó la medición de la masa de las muestras fue la correcta en condiciones optimas gracias a eso los resultados obtenidos son cercanos a los teóricos.

d. Cuando se pesa en balanza analítica se debe tener mucho cuidado porque cualquier variación de humedad puede afectar los resultados.

e. Cuando se trabaja con reactivos se debe enjuagar los materiales en cada análisis porque los resultados variaran su concentración.

f. Etiquetar los materiales con sus respectivos nombres y unidades.

10.Referencias bibliográficas

a.SKOOG, M. WEST, F. JAMES, QUÍMICA ANALÍTICA, 9701008235, (1997), PAGINA 11,53,68

b.http://www.instrumentosdelaboratorio.net/2012/05/balanza-de-laboratorio.html

c.http://www.monografias.com/trabajos73/preparacion-soluciones/preparacion-soluciones.shtml

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