UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOSFACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

E.A.P DE INGENIERIA QUIMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

Aluminio en Aleaciones de zinc

por absorción atómica

PROFESOR : Anaya Meléndez, Fernando

ALUMNO : Bernal Celis Juan M. 12070138

Nro. de orden: 3 Grupo: 1

Horario: miércoles de 1 a 5 pm

Fecha de entrega del informe : 7 de Noviembre

Lima-Perú

2015

Objetivo:

- Determinar la concentración de Aluminio en la aleación de Zinc.

- Determinar si el método de análisis aplicado es el indicado.

1. Muestra

1.1. Este método cubre el análisis químico de zinc y sus aleaciones teniendo composición química con los siguientes límites:

Aluminio 0.002 a 4.5 %Cadmio 0.001 a 0.5 %Cobre 0.001 a 1.3 %Hierro 0.001 a 0.1 %Plomo 0.001 a 1.6 %Manganeso 0.001 a 0.1 %Estaño 0.001 a 0.1 %

2. Alcance:

2.1. Este método cubre la determinación de aluminio en concentraciones desde 0.002 a 0.5%.

3. Resumen

Una solución de la muestra con ácido clorhídrico es absorbida en la llama de un espectrofotómetro de absorción atómica. La absorción de la línea de energía de resonancia del espectro de cada elemento es medida y comparada con los de las soluciones de calibración del mismo elemento. Las longitudes de onda de las líneas espectrales y otros parámetros del método son tabulados en 6.1 para cada elemento.

4. Rango de Concentración:

4.1. La concentración rango de cada elemento debe ser determinado experimentalmente, porque el rango optimo dependerá del instrumento individual. Si la concentración óptima y los parámetros del instrumento han sido determinados, proceder como en la sección 10, de otra manera, determine el rango de concentración como en la sección 6.

Se tomará rango: 0.002 a 0.02 % de Aluminio

5. Interferencias:

5.1. Los elementos comúnmente presentes no interfieren si sus concentraciones están bajo los límites máximos mostrados en 1.1.

6. Mecanismo:

6.1. Espectrofotómetro de absorción atómica, equipado con un quemador de premezcla, con facilidades para el uso de combinaciones oxidante-combustible enlistados en la siguiente tabla. Usar lámpara de cátodo hueco operando en acuerdo con las recomendaciones del fabricante como fuente para las líneas de espectro. El instrumento puede ser considerado adecuado para este método si el rango de concentración puede ser encontrado por para los que la respuesta mínima, variabilidad de calibración, y variabilidad de referencia tabulados, pueden ser encontradas en la siguiente tabla.

Longitud de onda.

Oxidante Combustible

Respuesta mínima

Variabilidad de calibración%

Variabilidad de referencia%

Aluminio 3092 A N2O – C2H2 9 3.5 2.0Tabla6.1: parámetros del espectrofotómetro

6.1.1. Prepare la solución estándar diluida, referencia y soluciones de calibración como dicho en sección 8. Consulte la tabla 8.1 para concentraciones iniciales sugeridas.

6.1.2. Prepare el instrumento para el uso directo en 10.1. Mida la respuesta del instrumento mientras aspira la solución de referencia, el más bajo, y las dos soluciones de calibración más altas, realizando las mediciones como indica en 10.2.2 y 10.2.3

6.1.3. Respuesta mínima: Calcule la diferencia entre las lecturas de los 2 más altos de cinco igualmente espaciadas soluciones de calibración. La diferencia debe ser igual o mayor que el número de unidades de escala especificado en la tabla 6.1. Para propósitos de esta prueba, la unidad de escala es definida como una sola, en el dígito menos significante de la escala de lectura de la solución de calibración más concentrada.

- 0.4923 - 0.3900 = 0.1023 >= 0.0009

6.1.4. Linealidad de la curva: Calcula la diferencia entre las escalas de lectura de la solución de referencia y la más baja de cinco igualmente espaciadas soluciones de calibración. Divida la

diferencia del intervalo más grande por el intervalo menor. Esta proporción debe ser igual o mayor que 0.7.

- (0.4923 – 0.3900) / (0.999 – 0.0057) = 1.0864 >= 0.7

6.1.5. Si el instrumento se encuentra o sobrepasa la respuesta mínima y el criterio de linealidad de la curva, el rango de concentración inicial puede ser considerado adecuado. En este caso, proceder como indicado en 6.1.7; de otra amanera, proceda como sigue:

6.1.6. Si la respuesta mínima no es alcanzada, prepare otra solución estándar diluida para proveer el rango de concentración más alto, y repita 6.1.1 a 6.1.4. Si la curva de calibración no coincide con el criterio de linealidad, prepare otra solución estándar diluida para proveer el rango de concentración mínima, y repita 6.1.1 a 6.1.4. Si el rango de concentración no puede ser encontrado por ni uno de los dos criterios, no use este método hasta que la realización del aparato satisfaga los requerimientos.

6.1.7. Estabilidad del instrumento: Calcule la variabilidad de la calibración y la variabilidad de referencia sea como sigue:

Donde:Vc = Variabilidad de calibraciónC = Lectura de Absorbancia para la solución de calibración de más alta concentración.Vo = Variabilidad de referencia, respecto a c medioO = Lectura de Absorbancia para la solución de referencia.

- Aplicando las formulas tenemos:

Vc = 0.0352 <= 3.5

Vo = 0.0423 <= 2

6.1.8. Si la variabilidad de las lecturas de la más alta calibración, y la solución de referencia no son iguales o menores que los

valores especificado es en 6.1, la estabilidad del instrumento debe ser mejorada antes que este método deba ser usado.

7. Reactivos:

7.1. Solución estándar de aluminio (1ml = 1mg de AL): transfiera 1g de aluminio (pureza 99.95%) a un beaker de 250ml, tápelo y añada 50ml de HCl (1+1). Luego que la reacción halla amainado, añada 1ml de H2O2 y hierba para completar la disolución. Enfrié y transfiera a un matraz volumétrico de 1L. Añada 50 ml de HCl, diluya a volumen, y mezcle, guarde en botella de polietileno.

7.2. Solución de cloruro de sodio (100g/l): Transfiera 200g de Zinc (pureza 99.9%) en 1l de agua.

7.3. Solución stock purificada de zinc (1ml =0.2g Zn): Transfiera 200g de zinc (pureza 99.9%) a un beaker de 2L. Añada 100ml de agua y 700ml de HCl en pequeñas cantidades para controlar la proporción de reacción. Añada 1ml de H2O2, y evapore cuidadosamente hasta tener una consistencia viscosa. Diluya a aproximado 800ml con agua, añada 30g de zinc en polvo (pureza 99.9%), y déjelos reaccionar a menos 30 minutos, agitando vigorosamente varias veces durante el periodo de reacción. AñadaDiluya a 1L con agua y filtre en una botella de polietileno. Deseche los residuos sin lavar

Nota: para la determinación de Al en el más bajo 10% de los rangos listados en 2.1, el zinc usado debe contener menos de 0.0002% Al para muestras que contengan menos que 0.05% Al.

Solución estándar Solución de NaCl Solución de Zn1000 ppm 100 g/L 0.2 g/ml

8. Preparación de estándares y blanco.

8.1. Solución Intermedia: Usando pipetas, transfiera el volumen de solución estándar apropiado a un matraz volumétrico de 100ml para obtener la concentración deseada de solución estándar diluida. Enrase y mezcle. Use lo siguiente como guía, a menos que una experiencia previa haya mostrado a diferentes rangos de concentraciones optimas diferentes:

Vestándar (ml) Vf (ml) Concentración de Sol. intermedia

Aluminio 5 100 50 ppmTabla 8.1: Preparación de Solución intermedia

8.2. Soluciones de calibración: Prepare cinco soluciones de calibración en el rango requerido. Usando pipetas transfiera porciones de 5, 10, 15, 20, y 25 ml de la solución estándar apropiada a un matraz volumétrico de 100ml, y haga otro matraz volumétrico de 100ml como solución de referencia como descrito en 8.3. Usando pipetas añada cantidades apropiadas de solución de NaCl, Zn, y HCl para asegurar que las soluciones de calibración y de referencia sean aproximados a la composición de la solución de la muestra. Enrase y mezcle. Véase tabla 10.2.

8.3. Solución de referencia: Prepare la solución de referencia conteniendo los mismos volúmenes de reactivos y solución de zinc que las soluciones de calibración pero sin adición de la solución estándar de dilución. Véase tabla 10.2.

9. Procedimiento

9.1. Muestra:

9.1.1. Transferir 10g de muestra, pesado a los 10mg más cercanos, a un beaker de 400ml. Cubra y añada 50ml de HCl en pequeños incrementos para controlar la proporción de reacción. Calentar suavemente hasta completar la disolución. Añada 0.5ml de H2O2 y hierva suavemente por 5minutos. Enfríe, transfiera a un matraz de 100ml, añada 5ml de la solución de NaCl, enrase y mezcle. Véase tabla 11.1.

10. Mediciones:

10.1. Ajuste de instrumento:

10.1.1. Establezca los parámetros aproximados del instrumento a aquellos conocidos como óptimos para el elemento a determinar, Encienda la llama.

10.1.2. Ajuste el instrumento a la aproximada longitud de onda y aspire agua hasta que el equilibrio térmico se establezca. Aspire la solución de calibración más alta y ajuste la longitud de onda para obtener la respuesta máxima.

10.1.3. Optimice los ajustes del combustible, aire y quemador mientras se aspira la solución de calibración más alta.

10.1.4. Aspire agua lo suficiente para establecer que la lectura del instrumento es estable y luego establezca la lectura inicial (aproximadamente 0 absorbancia). Verifique que la solución de referencia de lecturas que sean sobre 0 absorbancia.

10.2. Fotometría

10.2.1. Aspire la muestra y anote, pero no grabe la lectura

10.2.2. Aspire agua hasta que la lectura inicial sea obtenida denuevo. Aspire las soluciones de referencia, calibración y muestra con fin de incrementar la respuesta del instrumento. Grabe las lecturas cuando una respuesta estable se obtenga de cada solución.

10.2.3. Proceda como en 25.2.2 al menos 2 veces más para obtener a lo menos 3 lecturas por cada solución.

Ident VSI (ml) VNaCl (ml) VZn (ml) VHCl (ml) Vf (ml)Conc. (Ppm) Absorb.

Bk 0 5 25 10 100 00.00550.00580.0059

St 1 5 5 25 10 100 2.50.10020.09990.0996

St 2 10 5 25 10 100 50.19550.19550.1952

St 3 15 5 25 10 100 7.50.293

0.29310.2929

St 4 20 5 25 10 100 100.39

0.39010.3899

St 5 25 5 25 10 100 12.50.49250.49220.4922

Tabla10.1: Datos para la curva de calibración

11. Cálculos

11.1. Calcule la variabilidad de las lecturas para la mayor solución de calibración y referencia como dirigida en 6.1.7. Si los valores calculados no son iguales o menores que el valor máximo dado en 6.1, ignore el dato, reajuste el instrumento y proceda denuevo como en 10.2.

11.2. Si es necesario, convierta el promedio de las lecturas de cada uno de las soluciones de calibración y la muestra a absorbancia.

11.3. Prepare la curva de calibración ploteando los valores de absorbancia para soluciones de calibración contra mg del elemento por 100ml

11.4. Convierta el valor de absorbancia de la muestra en mg con ayuda de la curva de calibración.

11.5. Calcule el porcentaje del elemento.

Wmuestra (mg) VHCl (ml) VH2O2 (ml) VNaCl (ml) Vf (ml) Absorb. Conc. Ppm

10.0009 50 0.5 5 100 0.2775 7.053989.9999 50 0.5 5 100 0.2768 7.03599

Tabla11.1: Datos de la muestra para hallar %al

Conc.*Vf / 10^6 = W Al

Wal / Wm *100 = %Al

tabla11.2: Resultados

W Al (g) %Al0.00071 0.007050.00070 0.00704

12. Precisión y exactitud:

12.1. Precisión: Seis laboratorios cooperaron en analizar este método y obtuvieron 8 juegos de data que son:

Espécimen Promedio % Repetibilidad ReproducibilidadG1 0.0015 0.0006 0.001G3 0.401 0.035 0.066

Tabla 12.1: precisión

12.2. Exactitud: No hay información disponible en la exactitud de este método porque ni un material de referencia certificado adecuados para los métodos de prueba estaban disponibles cuando el interlaboratorios fue realizado. El analista es incitado a usar un material de referencia certificado si hay disponibles, para determinar que la exactitud de los resultados sea satisfactoria.

13. Conclusiones:

- La aleación de zinc analizada resultó obtener 0.007% de Aluminio.

- Se comprobó que todos los parámetros cumplían y se concluye que el método aplicado es el adecuado