PRACTICA DE LABORATORIO

CALIBRACION DE BALANZA ANALITICA Y POTENCIOMETRO

PRESENTADO POR:

MYRIAM ANDREA VARGAS

CARLOS ANDRES PATIÑO PADILLA

DIANA KATHERINE GAVIDIA GRANADOS

LAURA ROCIO TRASLAVIÑA CASTELLANOS

PRESENTADO A:

ADRIANA RAMIREZ

ING. QUIMICA

SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE “SENA CENTRO MINERO”

QUIMICA APLICADA A LA INDUSTRIA

SOGAMOSO - BOYACA

2015

1. INTRODUCCIÓN

La química analítica es una de las ramas de la química que tiene como finalidad el

estudio de la composición química de un material o muestra, mediante diferentes

métodos de laboratorio, las características generales de la química analítica fueron

establecidas a mediados del siglo XX. Autores como Heinrich Rose (1795-1864) y

Karl R. Fresenius (1818-1897) publicaron influyentes obras durante estos años,

que establecieron las características generales de la disciplina. El segundo fue,

además, el editor de la primera revista dedicada exclusivamente a la química

analítica, Zeitschrift für analytische Chemie (Revista de Química analítica), que

comenzó a aparecer en 1862. Karl R. Fresenius creó también un importante

laboratorio dedicado a la enseñanza de la química analítica y a la realización de

análisis químicos para diversas instituciones estatales e industrias químicas.

El análisis químico (parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver

problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia), tiene

diferentes ámbitos de aplicación, los cuales son muy variados, por ejemplo, en la

industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados,

en el comercio los laboratorios certificados de análisis aseguran las

especificaciones de calidad de sus productos, y así en diverso ámbito de trabajo

se regulará el protocolo de aplicación para este.

Muchos de los procesos químicos que se realizan en un laboratorio de química

tienen como propósito obtener información numérica mediante instrumentos de

medición, a estos se les conoce como datos reales o experimentales, una

condición indispensable para darles validez es que sean reproducibles, para que

esto se lleve a cabo se debe saber que dichos instrumentos de medición deben

cumplir parámetros establecidos por la rama de la metrología.

La calibración de instrumentos es uno de los factores que influyen en resultados

finales de estos análisis químicos, por ende han de calibrarse dado que sus

respuestas no son estables y/o confiables con el tiempo, puede darse ya sea por

instalación inadecuada, daño físico, contaminación y deterioro, uso inadecuado,

movimiento al momento de la limpieza en la cual se puede “descalibrar” influyendo

negativamente en los resultados arrojados por estos.

Por consiguiente, el siguiente informe abarcará la calibración de dos instrumentos;

balanza analítica y potenciómetro; la balanza es uno de los instrumentos

fundamentales dentro de un laboratorio químico ya que se emplea para medir la

masa de un sinnúmero de elementos que hacen parte de este entorno que son

fundamentales en el momento de realizar cualquier tipo de análisis, por otro lado,

la potenciometría es una técnica electroanalítica con la que se puede determinar la

concentración de una especie electroactiva en una disolución empleando un

electrodo de referencia (un electrodo con un potencial constante con el tiempo y

conocido) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie

electroactiva), al equipo utilizado se conoce como potenciómetro o pH metro.

Existen electrodos de trabajo de distinto tipo útiles para

distintos cationes o aniones. Cada vez son más usados los electrodos selectivos

de iones (ESI) o electrodos de membrana. Uno de los más empleados, que se

comenzó a utilizar a principios del siglo XX, es el electrodo de pH (un electrodo de

vidrio).

2. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GENERAL

- Contar con bases estándar para calibración de equipos, teniendo en

cuenta protocolos establecidos, observaciones y análisis de resultados

para su mejor entendimiento.

2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

- Comprender la importancia de los parámetros metrológicos.

- Ampliar, aplicar y reforzar conocimientos básicos de calibración en

instrumentos tales como la balanza analítica y potenciómetro.

- Analizar los resultados obtenidos durante la práctica de calibración.

3. MARCO TEORICO

3.1 Metrología

La metrología es la rama de la física que estudia las mediciones de las

magnitudes garantizando su normalización mediante la trazabilidad. Acorta la

incertidumbre en las medidas mediante un campo de tolerancia. Incluye el estudio,

mantenimiento y aplicación del sistema de pesos y medidas. Actúa tanto en los

ámbitos científico, industrial y legal, como en cualquier otro demandado por la

sociedad. Su objetivo fundamental es la obtención y expresión del valor de

las magnitudes empleando para ello instrumentos, métodos y medios apropiados,

con la exactitud requerida en cada caso.

La metrología tiene dos características muy importantes: el resultado de la

medición y la incertidumbre de medida.

Objetivo y aplicaciones

Los científicos y las industrias utilizan una gran variedad de instrumentos para

llevar a cabo sus mediciones. Desde objetos sencillos como reglas

y cronómetros hasta potentes microscopios, medidores de láser e incluso

avanzadas computadoras muy precisas.

Por otra parte, la metrología es parte fundamental de lo que en los países

industrializados se conoce como Infraestructura Nacional de la

Calidad, compuesta además por las actividades de normalización, ensayos,

certificación y acreditación, que a su vez son dependientes de las actividades

metrológicas que aseguran la exactitud de las mediciones que se efectúan en los

ensayos, cuyos resultados son la evidencia para las certificaciones. La metrología

permite asegurar la comparabilidad internacional de las mediciones y por tanto la

intercambiabilidad de los productos a escala internacional.

En el ámbito metrológico los términos tienen significados específicos y estos están

contenidos en el Vocabulario Internacional de Metrología o VIM.

Dentro de la metrología existen diversas áreas. Por ejemplo, la metrología

eléctrica estudia las medidas eléctricas: tensión (o voltaje), intensidad de

corriente (o amperaje),resistencia, impedancia, reactancia, etc. La metrología

eléctrica está constituida por tres divisiones: tiempo y frecuencia, mediciones

electromagnéticas y termometría.

Al final se expone un muestrario de los instrumentos de medición más utilizados

en las industrias metalúrgicas de fabricación de componentes, equipos y

maquinaria.

Calibrado de instrumentos de medida

El calibrado o calibración es el procedimiento de comparación entre lo que indica

un instrumento y lo que "debiera indicar" de acuerdo con un patrón de

referencia con valor conocido. De esta definición se deduce que para calibrar un

instrumento o patrón es necesario disponer de uno de mayor precisión que

proporcione el valor convencionalmente verdadero, que es el que se empleará

para compararlo con la indicación del instrumento sometido a calibrado. Esto se

realiza mediante una cadena ininterrumpida y documentada de comparaciones

hasta llegar al patrón primario, y que constituye lo que se llama trazabilidad. El

objetivo del calibrado es mantener y verificar el buen funcionamiento de los

equipos, responder a los requisitos establecidos en las normas de calidad y

garantizar la fiabilidad y trazabilidad de las medidas.

Durante el calibrado, se contrasta el valor de salida del instrumento a calibrar

frente a un patrón en diferentes puntos de calibración. Si el error de calibración —

error puesto de manifiesto durante la calibración— es inferior al límite de rechazo,

la calibración será aceptada. En caso contrario se requerirá ajuste del instrumento

y una contrastación posterior, tantas veces como sea necesario hasta que se

obtenga un error inferior al límite establecido. En equipos que no disponen de

ajuste, como termopares, etc., en caso de no satisfacer las tolerancias marcadas

deberían ser sustituidas por otros previamente calibrados.

En la calibración, los resultados deben documentarse con un certificado de

calibración, en el cual se hacen constar los errores encontrados así como las

correcciones empleadas y errores máximos permitidos. Además pueden incluir

tablas, gráficos, etc.

3.1.1 Parámetros a considerar en toda calibración:

- Precisión

La precisión es la necesidad y obligación de exactitud y concisión a la hora de

ejecutar algo. Para la ingeniería y la estadística, sin embargo, precisión y exactitud

no son conceptos sinónimos. La precisión, en este sentido, es la dispersión del

conjunto de valores que se obtiene a partir de las mediciones repetidas de una

magnitud: a menor dispersión, mayor precisión. La exactitud, en cambio, hace

referencia a la cercanía del valor medido al valor real.

En el ámbito de las ciencias en general, la precisión es la capacidad de un

instrumento de obtener el mismo resultado en mediciones diferentes,

desarrolladas bajo las mismas condiciones. Se conoce como máquina de

precisión a un aparato construido con el objetivo de obtener resultados exactos. La

diferencia entre el valor medido y el valor real recibe el nombre de error de

medición.

- Exactitud

Exactitud es la puntualidad y fidelidad en la ejecución de algo. Cuando alguien

ejecuta una acción con exactitud, el resultado obtenido es aquel que se pretendía.

La exactitud implica la inexistencia del error o del fallo. La exactitud es la

capacidad de un instrumento para medir un valor cercano a la magnitud real. La

calibración de este aparato de medición dependerá de la distancia existente entre

la media de las diversas mediciones y la medida real de la magnitud.

Exactitud es la cercanía del valor experimental obtenido, con el valor exacto de

dicha medida. El valor exacto de una magnitud física es un concepto utópico, ya

que es imposible conocerlo sin incertidumbre alguna.

Formula: E.a =l ×e -×tl

- Error absoluto

Error absoluto de una medida es la diferencia entre el valor real de una magnitud y

el valor que se ha medido.

Para hallar el error absoluto de uno de los valores observados se opera de la

siguiente forma: Error absoluto = Valor medido – Valor observado

- Error relativo

Error relativo e s la relación que existe entre el error absoluto y la magnitud

medida, es adimensional, y suele expresarse en porcentaje.

Se puede hallar el error relativo de una medida. Se hace dividiendo el error

absoluto entre el valor observado y todo esto multiplicado por cien.

- Error sistemático

Son los que se producen siempre, suelen conservar la magnitud y el sentido, se

deben a desajustes del instrumento, desgastes etc. Dan lugar a sesgo en las

medidas.

- Balanza mal calibrada

- Muestra higroscópica (capta humedad)

- Muestra húmeda (pierde humedad)

- Error aleatorio

Son los que se producen de un modo no regular, variando en magnitud y sentido

de forma aleatoria, son difíciles de prever, y dan lugar a la falta de calidad de la

medición.

- Corrientes de aire

- Balanza mal calibrada

- Errores debidos al uso

- Sensibilidad

Mide la capacidad de discriminar pequeñas diferencias de concentración en un

analito. Va a depender de dos factores: la pendiente de la curva de calibrado y de

la precisión o desviación estándar. La IUPAC define la sensibilidad de calibración,

la cual solo tiene en cuenta la pendiente de la curva de calibrado:

-Se preparan disoluciones patrón y se le aplica la ecuación anterior.

-También se define la sensibilidad analítica:

-Donde m es la pendiente y s la desviación estándar

- Desviación estándar

Desviación estándar: La desviación estándar es una medida de dispersión, es

decir, cuando se separan los datos de uno al otro. Para sacar la desviación

estándar, se necesita sacar primero el promedio del conjunto escogido. La

desviación estándar se usa para saber la precisión de los números [[ii]]. Su

fórmula es:

- Constancia del punto cero

Consiste en determinar la desviación en la indicación del cero antes y después de

un periodo de carga a un valor cercano al máximo la lectura debe tomarse tan

pronto la indicación se halla establecido

- Excentricidad de carga

Característica de un instrumento para dar resultados iguales o similares a una

carga determinada, colocada en diferentes puntos del receptor de carga y que

tome como referencia el valor del centro.

La prueba consiste en tomar 6 lecturas colocando la masa en 5 posiciones del

plato. La carga debe ser de un tercio de la capacidad del instrumento. Después de

cada lectura es necesario registrar la lectura sin carga (NUNCA SE AJUSTA DE

NUEVO A CERO). Las diferentes posiciones se muestran en los siguientes

diagramas, dependiendo de la forma del plato. 8.1.1.2 Las lecturas se registran en

una tabla contenida en la bitácora, de la siguiente manera:

- Regresión lineal

Rectas de regresión

Las rectas de regresión son las rectas que mejor se ajustan a la nube de puntos (o

también llamado diagrama de dispersión) generada por una distribución binomial.

Matemáticamente, son posibles dos rectas de máximo ajuste:7

La recta de regresión de Y sobre X:

(14)

La recta de regresión de X sobre Y:

(15)

La correlación ("r") de las rectas determinará la calidad del ajuste. Si r es cercano

o igual a 1, el ajuste será bueno y las predicciones realizadas a partir del modelo

obtenido serán muy fiables (el modelo obtenido resulta verdaderamente

representativo); si r es cercano o igual a 0, se tratará de un ajuste malo en el que

las predicciones que se realicen a partir del modelo obtenido no serán fiables (el

modelo obtenido no resulta representativo de la realidad). Ambas rectas de

regresión se intersecan en un punto llamado centro de gravedad de la distribución.

3.2 EQUIPOS

3.2.1 Balanza analítica

La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados en

laboratorio y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos.

Las balanzas analíticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisión de

lectura de 0,1 µg a 0,1 mg, están bastante desarrolladas de manera que no es

necesaria la utilización de cuartos especiales para la medida del peso. Aun así, el

simple empleo de circuitos electrónicos no elimina las interacciones del sistema

con el ambiente. De estos, los efectos físicos son los más importantes porque no

pueden ser suprimidos.

La balanza analítica electrónica mide la fuerza necesaria para contrarrestar la

masa que está siendo medida en lugar de utilizar masas reales. Por ello deben

tener los ajustes de calibración necesarios realizados para compensar las

diferencias gravitacionales.1 Utilizan un electroimán para generar la fuerza que

contrarreste la muestra a medir y da el resultado midiendo la fuerza necesaria

para equilibrar la balanza.

3.2.2 Potenciómetro – pH

El pH-metro es un sensor utilizado en el método electroquímico para medir

el pH de una disolución.

La determinación de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a través

de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente

concentración de protones. En consecuencia se conoce muy bien la sensibilidad y

la selectividad de las membranas de vidrio durante el pH.

Una celda para la medida de pH consiste en un par de electrodos, uno de caomel

(mercurio, cloruro de mercurio) y otro de vidrio, sumergidos en la disolución de la

que queremos medir el pH. La varita de soporte del electrodo es de vidrio común y

no es conductor, mientras que el bulbo sensible, que es el extremo sensible del

electrodo, está formado por un vidrio polarizable (vidrio sensible de pH). Se llena

el bulbo con la solución de ácido clorhídrico 0.1M saturado con cloruro de plata.

El voltaje en el interior del bulbo es constante, porque se mantiene su pH

constante (pH 7) de manera que la diferencia de potencial solo depende del pH del

medio externo. El alambre que se sumerge al interior (normalmente Ag/AgCl)

permite conducir este potencial hasta un amplificador.

4. MATERIALES Y REACTIVOS

4.1 Balanza

- Juegos de pesas de laboratorio de 1g hasta 200g

- Brocha de pelo de camello

- Papel absorbente

- Planilla de datos

4.2 Potenciómetro

- 2 vasos de precipitado

- agua destilada

- soluciones buffer pH 4 y pH 7

5. METODOLOGÍA DEL PROCEDIMIENTO

4. PROCEDIMIENTO DE

CALIBRACION

BALANZA

Nivelar la burbuja que contiene la

balanza en la parte de atrás.

Verificar el plato que este

correctamente colocado.

Limpiar con una brocha en la

superficie interna de la balanza.

Dejar calentar la balanza, 20 minutos.

4.2 Exactitud

Tarar la balanza y verificar en la

pantalla la medición en gramos.

INICIO

4.1. Operaciones previas

1

2

Pesar uno a uno los patrones de

referencia, primero de menor a mayor y

luego en sentido inverso.

Elaborar una curva de calibración, método

estadístico de regresión lineal

Observar el "coeficiente de correlación”

Concluir

4.3 Desviación Lineal

3

4 4.4 Invariabilidad

Establecer la medición de la balanza, lo cual se

determina tres rangos:

Rango bajo (2g)

Rango medio (20g)

Rango alto(100g)

Registrar datos obtenidos y hacer cálculos

correspondientes

- Dejar el plato de la balanza sin carga y observar cuando

indique el valor

- Colocar en el punto 1 una carga de 50 g y ver el

resultado

- Dejar el plato sin carga y detallar que el valor de cero,

colocar la carga en el punto dos y ver el resultado

- Realizar el procedimiento en los 5 puntos establecidos

Determinar el error absoluto para cada medición

4.5 Constancia Del Punto Cero

-Tarar la balanza, debe mostrar un valor

-Colocar las cargas correspondientes y registrar

-Esperar un tiempo de 5 minutos

-Retirar la carga de 50 y registrar la lectura, no debe ser mayor

al error máximo permitido

4.6 Excentricidad De Carga 6

5

FIN

6. RESULTADOS

6.1 DATOS OBTENIDOS, BALANZA

6.1.1 EXACTITUD

PATRON VALOR REAL

PATRON VALOR REAL

PATRON PROMEDIO

1 1,0714

200 199,8950

1 1,0717

2 2,0026

100 99,9139

2 2,0021

5 5,0424

50 50,0173

5 5,0451

10 10,0105

20 20,0986

10 10,0106

20 20,0976

10 10,0107

20 20,0981

50 50,0164

5 5,0477

50 50,0169

100 99,9154

2 2,0015

100 99,9147

200 199,9544

1 1,0720

200 199,9247

6.1.1.1 Error Absoluto

PATRON(g) PROMEDIO VALOR

REAL(g) ERROR ABSOLUTO

1 1,0717 0,0717

2 2,0021 0,0021

5 5,0451 0,0451

10 10,0106 0,0106

20 20,0981 0,0981

50 50,0169 0,0169

100 99,9147 -0,0853

200 199,9247 -0,0753

EXACTITUD EXACTITUD INVERSA PROMEDIO EXACTITUD

6.1.2 DESVIACIÓN LINEAL

a. Regresión lineal

y = 0,9993x + 0,0451 R² = 1

0

50

100

150

200

0 50 100 150 200 250

PA

TRÓ

N

VALOR REAL

EXACTITUD

valor real

Lineal (valor real)

6.1.3 INVARIABILIDAD

Rango bajo (0 a 5g) Rango medio (10 a 50g) Rango alto (50 a200g)

Mediciones

para 2 g de

peso

Desviación

promedio

Dx

Mediciones

para 20 g de

peso

Desviación

promedio Dx

Mediciones

para 100 g

de peso

Desviación

promedio

Dx

Mediciones

2,0010 g -0,0002 20,0983 g -0,0006 99,9125 g -0,0004

2,0003 g -0,0009 20,0997 g 0,0008 99,9132 g 0,0003

2,0015 g 0,0003 20, 0994 g 0,0005 99,9138 g 0,0009

2,0017 g 0,0005 20, 0990 g 0,0001 99,9130 g 0,0001

2,0013 g 0,0001 20, 0983 g -0,0006 99,9118 g -0,0011

Valor promedio

𝒙 2,0012g -0.00004 20,0989g 0,0002 99,9129g -0,00004

Desviación

estándar S 0,0004 0,0004 0,0006 0,0006 0,0007 0,0007

Coeficiente de

variación C.V. 0,0173 0,0173 0,003 0,003 0,001 0,001

6.1.4 CONSTANCIA DEL PUNTO CERO

#

DURACIÓN

PATRON LECTURA Pto

inicial Pto final

Error

absoluto

1 5MIN 50g 50,0361g 0,0000 0,0034 0,0034

2 5MIN 50g 50,0135g 0,0000 0,0044 0,0044

6.1.5 EXCENTRICIDAD DE CARGA

PUNTO PATRÓN INDICACIÓN

g

ERROR

ABSOLUTO

1 50g 50.0147gr 0,01470

2 50g 50.0110gr 0,0110

3 50g 50.0145gr 0,0145

4 50g 50.0217gr 0,0217

5 50g 50.0155gr 0,0155

6.2 CUESTIONARIO

6.2.1 ¿Cuál es la masa real de un cuerpo que pesó 45.3g, si se utilizó la balanza

anteriormente?

N° de muestra

Peso (g)

Masa real (g)

1 45,3g 45,29g

6.2.2 Un analista de laboratorio en control de calidad, utilizó la balanza

anteriormente calibrada para pesar un patrón primario a utilizar en la valoración de

HCl, los pesos obtenidos fueron:

N° de muestra

Peso (g)

Masa real (g)

1 0,2345 0,19

2 0,2100 0,17

3 0,2150 0,21

4 0,1999 0,16

5 0,2411 0,2

6.3 PLANILLA DE RECOLECCIÓN DE DATOS

EXACTITUD EXACTITUD INVERSA INVARIABILIDAD CONSTANCIA DEL

PUNTO CERO

EXCENTRICIDAD DE

CARGA

Pesa

patrón

Lectura

real

patrón Lectura

real

patrón Lectura

real

patrón Lectura

real

patrón Lectura real

1 1.0714gr 200 199.8950gr

2gr

2.0010gr 50gr 0.0000gr

50gr

1. 50.0147gr

2 2.0026gr 100 99.9139gr 2.0003gr 50.00361gr 2 50.0110gr

5 5.0424gr 50 50.0173gr 2.0015gr 0.0034gr 3 50.0145gr

10 10.0105gr 20 20.0986gr 2.0017gr 50gr 0.0000gr 4 50.0217gr

20 20.0976gr 10 10.0107gr 2.0013gr 50.0135gr 5 50.0155gr

50 50.0164gr 5 5.0477gr

20gr

20.0983gr 0.0044gr

100 99.9154gr 2 2.0015gr 20.0997gr

200 199,544gr 1 1.0720gr 20.0994gr

20.0990gr

20.0983gr

100gr

99.9825gr

99.9732gr

99.9538gr

99,9645g

6.4 Datos obtenidos, Potenciómetro

EQUIPO: POTENCIOMETRO MARCA: WTW

MODELO: 3110

VERIFICACIÓN PH ANTES DE LA

CALIBRACIÓN

CALIBRADO A

VERIFICACIÓN PH DESPUES DE

LA CALIBRACIÓN

Buffer 4 Buffer 7 Buffer 4 Buffer 7

1. 3,996 20° 6,987 20° 4,010 25° 4,026 20° 7,034 20°

2. 987 20° 6,990 20° 7,000 25° 4,018 20° 7,027 20°

OBSERVACIONES:

- Al momento de ajustar el potenciómetro, se tuvo que calibrar doble vez, quizá por mal

estado, este no guardaba correctamente el dato al cual se estaba calibrando

- Se calibro a temperatura de 25° de acuerdo a etiqueta del contenedor de las soluciones

buffer

6.5 CALCULOS

6.5.1 Exactitud y exactitud inversa.

6.5.1.1 Promedio

PATRON 200g

𝑥 =199,9544+199,8950

2=

199,9247g

PATRON 100g

𝑥 =99,9154+99,9139

2=

99,9147g

PATRON 50g

𝑥 =50,0164+50,0173

2=

50,0169g

PATRON 20g

𝑥 =20,0976+20,0986

2=

20,0981g

PATRON 10g

𝑥 =10,0105+10,0107

2=

10,0106g

PATRON 5g

𝑥 =5,0424+5,0477

2=

5,0451g

PATRON 2g

𝑥 =2,0026+2,0015

2=

2,0021g

PATRON 1g

𝑥 =1,0714+1,0720

2=

1,0717g

6.5.2 Error Absoluto

𝑬. 𝒂 = |𝑋𝑒 − 𝑋𝑡|

𝑬. 𝒂 = |199,9247𝑔 − 200𝑔|

𝑬. 𝒂 = |−0,0753|

PATRON 200g

𝑬. 𝒂 = |99,9147𝑔 − 100𝑔|

𝑬. 𝒂 = |−0,0853|

PATRON 100g

𝑬. 𝒂 = |50,0169𝑔 − 50𝑔|

𝑬. 𝒂 = |0,0169|

PATRON 50g

𝑬. 𝒂 = |20,0981𝑔 − 20𝑔|

𝑬. 𝒂 = |0,0981|

PATRON 20g

𝑬. 𝒂 = |10,0106𝑔 − 10𝑔|

𝑬. 𝒂 = |0,0106|

PATRON 10g

𝑬. 𝒂 = |5,0451𝑔 − 5𝑔|

𝑬. 𝒂 = |0,0451|

PATRON 5g

𝑬. 𝒂 = |2,0021𝑔 − 2𝑔|

𝑬. 𝒂 = |0,0021|

PATRON 2g

𝑬. 𝒂 = |1,0717𝑔 − 1𝑔|

𝑬. 𝒂 = |0,0717|

PATRON 1g

6.4 INVARIABILIDAD

6.5.1 Rango bajo

A. Valor Promedio X

𝑿 =∑ 𝑿𝒊

𝒏

𝑥 =2,0010g + 2,0003 + 2,0015 + 2,0017 + 2,0013

5= 2,0012𝑔

X= 2,0012𝑔

B. Desviación Estándar

𝑺 =√(𝑿𝒊 − 𝑿)𝟐

𝑵 − 𝟏

𝑺 =

√(2,0010−2,0012)𝟐+(2,0003−2,0012)𝟐+(2,0015−2,0012)𝟐+(2,0017−2,0012)𝟐+(2,0013−2,0012)𝟐

𝟒

𝑺 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟒

C. Coeficiente de Variación

𝑪. 𝑽 = 𝑺

𝑿∗ 𝟏𝟎𝟎

𝑪. 𝑽 = 0,0004

2,0012∗ 100

𝒄𝒗 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟕𝟑 %

D. Desviación Promedio Dx

𝑫𝒙 = |𝑿𝒊 − 𝑿

𝑫𝒙 = |2,0010 − 2,0012|= -0,0002

𝑫𝒙 = |2,0003 − 2,0012|= -0,0009

𝑫𝒙 = |2,0015 − 2,0012|= 0,0003

𝑫𝒙 = |2,0017 − 2,0012|= 0,0005

𝑫𝒙 = |2,0013 − 2,0012|= 0,0001

- Promedio

𝑥 =(−0,0002) + (−0,0009) + 0,0003 + 0,0005 + 0,0001

5

𝒙 = −𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟒

- Desviación estándar

𝒔 =

√((−0,0002)−0,00004)𝟐+((−0,0009)−0,00004)𝟐+(0,0003−0,00004)𝟐+(0,0005−0,00004)𝟐+((−0,0001)−0,00004)𝟐

𝟒

𝒔 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟒

- Coeficiente de variación

𝑪. 𝑽 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟒

−𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟒∗ 𝟏𝟎𝟎

𝒄. 𝒗 = 𝟎, 𝟏𝟕𝟑

6.2.2 Rango medio

A. Valor Promedio X

𝒙 =20,0983g+20,0997+20,0994+20,0990+20,0983

5= 20,0989𝑔

𝒙 = 𝟐𝟎, 𝟎𝟗𝟖𝟗𝒈

B. Desviación Estándar

𝑺 =

√(20,0983−20,0989)𝟐+(20,0997−20,0989)𝟐+(20,0994−20,0989)𝟐+(20,0990−20,0989)𝟐+(20,0983−20,0989)𝟐

𝟒

𝑺 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟔

C. Coeficiente de Variación

𝑪. 𝑽 = 0,0006

20,0989∗ 100

𝒄𝒗 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟑 %

D. Desviación Promedio Dx

𝑫𝒙 = |20,0983 − 20,0989|= -0,0006

𝑫𝒙 = |20,0997 − 20,0989|= 0,0008

𝑫𝒙 = |20,0994 − 20,0989|= 0,0005

𝑫𝒙 = |20,0990 − 20,0989|= 0,0001

𝑫𝒙 = |20,0985 − 20,0989|= -0,0006

a. Promedio

𝑥 =(−0,0006) + 0,0008 + 0,0005 + 0,0001 + (−0,0006)

5

𝒙 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟐

b. Desviación estándar

𝒔 =

√((−0,0006)−0,00004)𝟐+(0,0008−0,00004)𝟐+(0,0005−0,00004)𝟐+(0,0001−0,00004)𝟐+((−0,0006)−0,00004)𝟐

𝟒

𝒔 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟔

c. Coeficiente de variación

𝑪. 𝑽 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟔

𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟐∗ 𝟏𝟎𝟎

𝒄. 𝒗 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟑

6.2.3 Rango alto

A. Valor promedio X

𝑥 =99,9125g+99,9132+99,9138+99,9130+99,9118

5

𝑋 = 99,9129𝑔

B. Desviación Estándar

𝑺 =

√(99,9125g−99,9129)𝟐+(99,9132−99,9129)𝟐+(99,9138−99,9129)𝟐+(99,9130−99,9129)𝟐+(99,9118−99,9129)𝟐

𝟒

𝑺 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟕

C. Coeficiente de Variación

𝑪. 𝑽 = 0,0007

99,9129∗ 100

𝒄𝒗 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟏 %

D. Desviación Promedio Dx

𝑫𝒙 = |99,9125 − 99,9129|= -0,0004

𝑫𝒙 = |99,9132 − 99,9129|= 0,0003

𝑫𝒙 = |99,9138 − 99,9129|= 0,0009

𝑫𝒙 = |99,9130 − 99,9129|= 0,0001

𝑫𝒙 = |99,9118 − 99,9129|= -0,0011

a. Promedio

𝑥 =(−0,0004) + 0,0003 + 0,0009 + 0,0001 + (−0,0011)

5

𝑋 = −0,00004

b. Desviación estándar

𝒔 =

√((−0,0002)−0,0000)𝟐+((−0,0009)−0,0000)𝟐+(0,0003−0,0000)𝟐+(0,0005−0,0000)𝟐+((−0,0001)−0,0000)𝟐

𝟒

𝒔 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟕

c. Coeficiente de variación

𝑪. 𝑽 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟕

−𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟒∗ 𝟏𝟎𝟎

𝒄. 𝒗 = 𝟎, 𝟎𝟏%

6.3 Constancia del punto cero

𝑬. 𝑨 = 0,0034 − 0,0000

𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟑𝟒

b.

𝑬. 𝑨 = 0,0044 − 0,0000

𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟒𝟒

6.4 Excentricidad de carga

- 𝑬. 𝑨 = 50,0147 − 50

𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟒𝟕

- 𝑬. 𝑨 = 50,0110 − 50

𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟏𝟎

- 𝑬. 𝑨 = 50,0145 − 50

𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟒𝟓

-𝑬. 𝑨 = 50,0217 − 50

𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟐𝟏𝟕

- 𝑬. 𝑨 = 50,0155 − 50

𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟓𝟓

6.5 CUESTIONARIO

6.5.1 ¿Cuál es la masa real de un cuerpo que pesó 45.3g, si se utilizó la balanza

anteriormente?

𝒙 =𝐲 − 𝐛

𝐦

𝒙 =45,3g − 0,0451

0,9993

𝒙 = 𝟒𝟓, 𝟐𝟗𝒈

6.5.3 Un analista de laboratorio en control de calidad, utilizó la balanza

anteriormente calibrada para pesar un patrón primario a utilizar en la

valoración de HCl, los pesos obtenidos fueron:

7 Peso y

8 Masa real x

𝒙 =0,2345g−0,0451

0,9993= 0,19g

𝒙 =0,2100g−0,0451

0,9993= 0,17g

𝒙 =0,2150g−0,0451

0,9993= 0,21g

𝒙 =0,1999g−0,0451

0,9993= 0,16g

𝒙 =0,2411g−0,0451

0,9993= 0,2g

9. ANALISIS DE RESULTADOS

Según el procedimiento descrito en el presente informe y los conocimientos

adquiridos en cuanto a la práctica, se infiere que:

- La linealidad o exactitud permite evaluar su comportamiento en lecturas

ascendentes y descendentes, para así obtener la incertidumbre y el error máximo

en la medida.

- El error absoluto por cada patrón, indica la incertidumbre por medición, se

observa en la tabla del punto “6.1.1.1” – error absoluto- que los valores están por

debajo del 0,1% , por lo tanto, se concluye que la balanza cumple con requisitos

de calidad para asegurar su buen funcionamiento.

- Los resultados fueron viables, se puede observar en la gráfica de función “Fx” –

punto 6.1.2/a- , que el valor del coeficiente de correlación fue mayor a 0,9954, -

R2= 1-.

- En cuanto al valor obtenido en “constancia del punto cero”, se deduce que es

“Aceptable” ya que según el criterio de aceptación del error absoluto calculado

fue inferior a 0,5e.

- La excentricidad, como se comporta en cada uno de los puntos del plato donde

se coloca el patrón, es decir al centro y en los cuatro extremos, indica también un

nivel de aceptación de acuerdo al error absoluto descrito en la tabla de exactitud,

se encuentra dentro del valor asignado, por ende cumple con este.

Esto se hace con el fin de inferir que en una práctica experimental siempre será

difícil asegurar cual será el valor exacto de una magnitud, por ende lo más habitual

es seguir parámetros metrológicos, en este caso exactitud y repetitividad, así

poder saber cuál es su valor real y llevar a cabo resultados más óptimos en cuanto

a análisis químicos.

10. CONCLUSIONES

Se cumplieron los objetivos propuestos al comenzar la práctica y al analizar los

resultados obtenidos durante la misma, ya que:

- Se infiere que, la combinación de estas pruebas asegura la

confiabilidad de la medición, al garantizar que son repetibles,

reproducibles y trazables y los resultados que nos ofrece (error e

incertidumbre) nos permiten en la práctica, reducir errores en cuanto a

análisis químicos que requieran medidas “exactas”.

- Se debe tomar en cuenta que para un análisis determinado, se debe

tener presente factores para no cometer posibles errores, no solamente

los arrojados por equipos utilizados, sino también tener en cuenta la

manipulación de los estos, por tanto antes de comenzar a trabajar se

debe calibrar el material a utilizar, para saber si el mismo está apto

para su utilización, o por lo menos conocer sus parámetros corregidos

para tenerlos en cuenta al momento de hacer una medición.

- Se aplicaron conceptos de metrología durante la práctica,

entendiéndose el significado de los mismos y la importancia de estos

para cualquier análisis a desarrollar.

11. OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES

- Se recomienda el uso adecuado de los equipos, en cuanto a limpieza,

uso y mantenimiento periódicamente, de esta manera se alargara la

vida útil del equipo y se asegurar una mayor exactitud en cuanto a

medición.

- La incertidumbre de una medida se puede calcular de diversas

maneras, se establece a menudo el contenido de referencia de acuerdo

con ISO 17025.

- En lo posible, las balanzas deben ubicarse en un cuarto destinado para

dicho efecto, si no es posible, es muy importante que no se ubiquen en

ambientes con corrientes de aire, ya que estas pueden influir en la

medición.

- La humedad y corrientes de aire ejercen un efecto importante sobre la

pesada, provoca variaciones significativas, se observó esto en

diferentes pesadas, por lo que tocó repetir el procedimiento para

obtener resultados más confiables.

12. ANEXOS

NIVELACIÓN DE LA BALANZA LIMPIEZA DE LA BALANZA

EXACTITUD

PESA PATRON LECTURA REAL

1 GRAMO

1.0714 gramos

2 GRAMOS

2.0026 gramos

5 gramos

50.0424 gramos

10 gramos

10.015 gramos

20 gramos

20.097 gramos

50 gramos

50.0164 gramos

100 gramos

99.9154 gramos

200 gramos

199.9544 gramos

INVARIABILIDAD

PESA PATRON LECTURA REAL

2 gramos

2.0010 gramos

2 gramos

2.0003 gramos

20 gramos

20.0983 gramos

20 gramos

100 gramos

20.0094 gramos

99.9125 gramos

100 gramos

99.9132 gramos

CONSTANCIA DE PUNTO CERO

PESA PATRON LECTURA REAL

50 gramos

0.0000gramos

50 gramos

50.00361gramos

DIFERENCIA

0.0034 gramos

0.0044 gramos

EXCENTRICIDAD DE CARGA

50 gramos Posición 1

50.0147gramos

50 gramos Posición 2

50.0110gramos

50 gramos Posición 3

50.0145gramos

50 gramos Posición 4

50.0217gramos

50 gramos Posición 5

50.0155gramos

POTENCIÓMETRO

Equipo : potenciómetro Marca : WTW

Verificación pH antes de la calibración Modelo : 3110

buffer 4 Temperatura Buffer 7 temperatura

20 °C

20 °C

3.996

6.987

3.987

20 °C

6.999

20 °C

CALIBRACION buffer 4

CALIBRACION buffer 7

temperatura temperatura

25 °C

25°C

Verificación pH después de la calibración Verificación pH después de la calibración

buffer 4 Temperatura Buffer 7 temperatura

4.026

20 °C

7.034

20 °C

20 °C

20 °C

4.018 7.027