UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE QUIMICA, INGENIERIA QUIMICA E INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

PRÁCTICA: Medida de pH

PROFESOR: Quím. María Angélica Rodríguez Best.

E.A.P: Ing. Agroindustrial.

Alumno Código

Gallegos Cantoral, Miguel 08070156

Medida de pH Laboratorio de Análisis Instrumental

2011

ÍNDICE

Pag.

Resumen......................................................................................................... 03

Fundamento teórico........................................................................................04

Procedimiento.................................................................................................07

Cálculos y tablas de resultados........................................................................08

Gráficos ..........................................................................................................12

Discusión de resultados...................................................................................17

Conclusiones y Recomendaciones...................................................................18

Bibliografía......................................................................................................19

Medida de pH Laboratorio de Análisis Instrumental

RESUMEN

Sabemos que los gustos dulces del vino equilibran a los gustos ácidos y amargos. Una serie de ácidos orgánicos provenientes de las uvas o de origen fermentario so los responsables, dentro de ellos se encuentra el acido tartárico que le da una sensación organoléptica de astringencia. Por ello en esta tercera practica de laboratorio se determino la cantidad de acido tartárico en gramos en una muestra de vino de 750 ml.Para lo cual hicimos uso de un Ph metro para hallar el punto de equivalencia y por ende el volumen gastado en la titulación. En primer lugar se preparo el estándar para la valoración del NaOH que es el biftalato de potasio y para ello se peso una cantidad aproximada a 0.5 g y se llevo a disolución también se peso aproximadamente 0.1 gramos de NaOH para preparar la solución 0.1 N. Luego con la ayuda del PH metro encontramos el volumen gastado y con el factor de corrección determinamos la normalidad real de la solución de NaOH.En la segunda parte hacemos uso de la solución de NaOH estandarizada para determinar la cantidad de acido tartárico presente en 25, 2375 g de vino, procedemos a hacer la titulación y las lecturas de ph y nos dio como resultado en el punto de equilibrio ph 8 y volumen promedio de 11,067.Con este dato se hallo la cantidad de acido tartárico que fue 0.1003 g en 25.2375g de vino por tanto en 890g (1000ml) de vino se obtuvo 3.537 g. y como en fuente teórica menciona que el vino tiene un promedio de acido tartárico entre 2 -5 g /L, llegamos a la conclusión que nuestro resultado está en el rango y por tanto esta práctica se hizo correctamente.

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PRINCIPIOS TEÓRICOS

pH (Potencial de hidrógeno ):

Es una medida de la acidez o alcalinidad de una solución. El pH indica la concentración de iones hidronio [H3O+] presentes en determinadas sustancias. Este término fue acuñado por el químico danés Sorensen, quien lo definió como el logaritmo negativo de base 10 de la actividad de los iones hidrógeno. Esto es:

El pH típicamente va de 0 a 14 en disolución acuosa, siendo ácidas las disoluciones con pH menores a 7 (el valor del exponente de la concentración es mayor, porque hay más protones en la disolución), y alcalinas las que tienen pH mayores a 7. El pH = 7 indica la neutralidad de la disolución (donde el disolvente es agua).

El pH típicamente va de 0 a 14 en disolución acuosa, siendo ácidas las disoluciones con pH menores a 7 (el valor del exponente de la concentración es mayor, porque hay más protones en la disolución), y alcalinas las que tienen pH mayores a 7. El pH = 7 indica la neutralidad de la disolución (donde el disolvente es agua).

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Medida de pH Laboratorio de Análisis Instrumental

Medida del pH:

El valor del pH se puede medir de forma precisa mediante un potenciómetro, también conocido como pH-metro, un instrumento que mide la diferencia de potencial entre dos electrodos: un electrodo de referencia (generalmente de plata/cloruro de plata) y un electrodo de vidrio que es sensible al ión de hidrógeno.

También se puede medir de forma aproximada el pH de una disolución empleando indicadores, ácidos o bases débiles que presentan diferente color según el pH. Generalmente se emplea papel indicador, que se trata de papel impregnado de una mezcla de indicadores cualitativos para la determinación del pH. El papel de litmus o papel tornasol es el indicador mejor conocido. Otros indicadores usuales son la fenolftaleína y el naranja de metilo.

Método electrométrico:

El principio básico de la medición electrométrica de pH, es la determinación de la actividad de los iones hidrógeno por medidas potenciométricas, usando un electrodo de vidrio y un electrodo de referencia. Al sumergir el electrodo en una solución, la superficie exterior del bulbo se hidrata e intercambia iones sodio por iones hidrógeno para formar una capa superficial de iones hidrógenos. Esta, junto con la repulsión de aniones por puntos fijos de silicato, cargados negativamente, produce un potencial en la interfase vidrio - solución, que está en función de la actividad del ion hidrógeno en solución.

Los Ácidos del vino:

El vino es una bebida ácida por naturaleza. Los ácidos actúan como preservativos naturales del vino, manteniendo su color y cualidades aromáticas.

Podríamos clasificar los ácidos de un vino en tres categorías básicas:

1. Ácidos orgánicos naturales: Son aquellos que proceden de la uva y por tanto se han formado durante el proceso madurativo natural en la planta. Son por tanto ácidos que encontraremos generalizados en el mundo de la fruta. En esta categoría destacamos al ácido tartárico, el ácido málico y el ácido cítrico.

2. Ácidos orgánicos derivados: Son aquellos surgidos durante los procesos fermentativos a los que es sometido el mosto. Aquí nos encontramos fundamentalmente con el láctico, el ácido succínico y el ácido acético.

3. Ácidos inorgánicos: Su origen es mineral y entre ellos destaca el ácido sulfúrico, presente en forma de sulfatos.

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Ácido tartárico:

Es el ácido específico de la uva y del vino y por tanto el mayoritario. Es un ácido fuerte por lo que influye mucho en el pH. Su concentración disminuye en el vino por precipitación en forma salificada, provocada por el enriquecimiento en alcohol y descenso de la temperatura. Su aportación al vino es la de añadir características de fruta madura, sabores frescos y agradables, lo que se conoce como notas "vinosas".

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PROCEDIMIENTO

1. CALIBRACIÓN DEL APARATO:

Lavé con agua destilada el electrodo y luego procedí a secarlo con papel filtro, luego

introduje el electrodo en la solución buffer de pH 4,0 luego realicé el mismo

procedimiento con el buffer pH 7,0 y el pH 10,0 y se hizo que la lectura del

instrumento alcance ese valor.

2. ESTANDARIZACIÓN DE NAOH 0,1N CON BIFTALATO DE POTASIO:

Primero preparé la solución de NaOH con 0.4108 g en volumen de 100 ml, y lo llevé al

agitador magnético.

Luego pesé aproximadamente 0.5 gramos de biftalato de potasio (peso exacto =

0.4056g), y en un vaso de 250 mL lo disolví con el agua destilada.

Luego coloqué el vaso en el agitador magnético para obtener una disolución más

eficiente.

Después introduje el electrodo del pH-metro en la solución a titular.

Luego realicé la lectura del pH inicial de la solución, luego empecé a adicionar la

solución de NaOH mediante una bureta enrasada y anoté los volúmenes gastados y su

pH correspondiente.

3. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE UN VINO COMERCIAL (% DE ÁCIDO TARTÁRICO):

Se pesó vino (25,2375 g) y se coloco en un vaso de 250 ml, luego se diluyo con un

volumen aproximado de 150 mL de agua destilada.

Luego se coloco el vaso con la disolución sobre el agitador magnético.

Después se introdujo el electrodo en la solución a titular, y se realizo la lectura del pH

inicial de la solución de NaOH desde una bureta enrasada, y de igual manera que con

el biftalato se fue anotando los volúmenes y pH.

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CÁLCULOS

CALCULO PARA LA ESTANDARIZACIÓN DE NaOH 0,1N CON BIFTALATO DE POTASIO (GRÁFICOS).

Para la primera derivada (∆pH/∆V) y el volumen medio (V´).

∆ pH∆V

=pH n+1−pH n

V n+1−V n

∆ pH∆V

=5,34−5,132−0

=0,105

V ´=V n+¿V n +1

2¿

V ´=0+22

=1

Realizar el mismo cálculo para los demás datos.

Para la segunda derivada (∆pH/∆V) y el volumen medio (V”).

∆2 pH

∆V2 =

(∆ pH∆V

)2

−(∆ pH∆V

)1

∆V ´

∆2 pH∆V 2 =0,12−0,105

3−1=0,0075

V = {{V´} rsub {n+} {V´} rsub {n+1}} over {2

V = {1+3} over {2} =

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Realizar el mismo cálculo para los demás datos.

CALCULO PARA LA DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE UN VINO COMERCIAL (GRÁFICOS).

Para la primera derivada (∆pH/∆V) y el volumen medio (V´).

∆ pH∆V

=pH n+1−pH n

V n+1−V n

∆ pH∆V

=5,01−4,792−0

=0,22

V ´=V n+¿V n +1

2¿

V ´=0+22

=1

Realizar el mismo cálculo para los demás datos.

Para la segunda derivada (∆pH/∆V) y el volumen medio (V”).

∆2 pH

∆V2 =

(∆ pH∆V

)2

−(∆ pH∆V

)1

∆V ´

∆2 pH∆V 2 =0,145−0,11

3−1=0,0175

V = {{V´} rsub {n+} {V´} rsub {n+1}} over {2

V = {1+3} over {2} =

Realizar el mismo cálculo para los demás datos.

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1. Cálculo del peso de NaOH 0.1 N:N=M xθ

0.1 N=

mP .MV

x θ

0.1 N=

m40

0.1 Lx1

m=0.4 g

2. Pesos de NaOH, BHK y vino:

3. Calculando Vt de NaOH:

Nt=0.1N de N aOH

#eq BHK = #eq NaOH

WgBHKPeq BHK =

V T×NT

1000mL

V T=0.4056×1000204.22×0.1

=19,8609mL

Del gráfico Nº 1, el volumen gastado de NaOH es 18,0466 ml

Del gráfico Nº 2, el volumen gastado de NaOH es 18,5171 ml

Del gráfico Nº 3, el volumen gastado de NaOH es 18,2299 ml

Sacando el promedio se obtuvo lo siguiente:

VP =18.2645 mL

10

NaOH BHK Vino

Masa (g) 0.4108 0.4056 25.2375

Medida de pH Laboratorio de Análisis Instrumental

FC = V T

V P =

19,860918,2645

=1,0874

Entonces:

NC = FC × NT = 1,0874 × 0.1= 0,1087

4. Determinación del Ácido Tartárico del vino (%):

PM A .Tartárico=150g

molPeq=75

Del gráfico Nº 4, el volumen gastado de NaOH es 11,2424 ml

Del gráfico Nº 5, el volumen gastado de NaOH es 11,5374 ml

Del gráfico Nº 6, el volumen gastado de NaOH es 11,2292 ml

Por tanto, V gastado NaOH = 11,3363 ml

#eq (ácido tartárico) = #eq NaOH

WPeq

= V g×N cg

W A .Tart .=Peq×V g×N c=75×11,3363×0.1087

1000=0.0924 g

Calculando el % de acidez:

%acidez=W A .Tart .

Wmuestra

∗100= 0.092425,2375

∗100=0,3661≃ 0,37%

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TABLAS

Tabla Nº 1: Estandarización de NaOH con biftalato de potasio

V(mL) pH V´ ∆pH/∆V V" ∆2pH/∆V2

0 5.13 1 0.105 2 0.00752 5.34 3 0.12 4 -0.0154 5.58 5 0.09 5.75 -0.026 5.76 6.5 0.06 7 0.027 5.82 7.5 0.08 8 08 5.9 8.5 0.08 9 -0.029 5.98 9.5 0.06 9.875 0.026666667

10 6.04 10.25 0.08 10.5 010.5 6.08 10.75 0.08 11 0.08

11 6.12 11.25 0.12 11.5 -0.0811.5 6.18 11.75 0.08 12 0

12 6.22 12.25 0.08 12.5 0.0812.5 6.26 12.75 0.12 12.975 -0.1

13 6.32 13.2 0.075 13.4 5.55112E-1513.4 6.35 13.6 0.075 13.8 0.062513.8 6.38 14 0.1 14.2 -1.1102E-1514.2 6.42 14.4 0.1 14.6 0.2514.6 6.46 14.8 0.2 15 -0.125

15 6.54 15.2 0.15 15.4 -0.37515.4 6.6 15.6 0 15.8 115.8 6.6 16 0.4 16.15 -0.3333333316.2 6.76 16.3 0.3 16.4 -4.885E-1416.4 6.82 16.5 0.3 16.6 0.516.6 6.88 16.7 0.4 16.8 -116.8 6.96 16.9 0.2 17 0.5

17 7 17.1 0.3 17.2 2.2517.2 7.06 17.3 0.75 17.375 -117.4 7.21 17.45 0.6 17.5 517.5 7.27 17.55 1.1 17.6 117.6 7.38 17.65 1.2 17.7 6

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17.7 7.5 17.75 1.8 17.8 1717.8 7.68 17.85 3.5 17.9 1317.9 8.03 17.95 4.8 18

18 8.51 18.05 12.3 18.3 -22.866666718.1 9.74 18.55 0.86666667 19.025 -0.33333333

19 10.52 19.5 0.55 20 -0.420 11.07 20.5 0.15 21 -0.0721 11.22 21.5 0.08 22 022 11.3 22.5 0.08 23 -0.0223 11.38 23.5 0.06 24 1.77636E-1524 11.44 24.5 0.06 25 -0.0425 11.5 25.5 0.02 26 0.0226 11.52 26.5 0.04 27 -0.0227 11.56 27.5 0.02 28 0.0228 11.58 28.5 0.04 29 -0.0429 11.62 29.5 030 11.62

Tabla Nº 2: Determinación de Acidez de un vino comercial (% acido tartárico):

v(ml) pH V´ ∆pH/∆V V" ∆2pH/∆V2

0 4.79 1 0.11 2 0.01752 5.01 3 0.145 4 0.014 5.3 5 0.165 6 0.05256 5.63 7 0.27 7.75 0.0866666678 6.17 8.5 0.4 9 0.269 6.57 9.5 0.66 9.875 0.08

10 7.23 10.25 0.72 10.5 0.1210.5 7.59 10.75 0.78 11 0.44

11 7.98 11.25 1 11.5 -0.5211.5 8.48 11.75 0.74 12 -0.2

12 8.85 12.25 0.64 12.5 -0.4412.5 9.17 12.75 0.42 13 -0.04

13 9.38 13.25 0.4 13.5 -0.3613.5 9.58 13.75 0.22 14 -0.04

14 9.69 14.25 0.2 14.5 0.1214.5 9.79 14.75 0.26 15 -0.12

15 9.92 15.25 0.2 15.5 -0.1215.5 10.02 15.75 0.14 16 0.16

16 10.09 16.25 0.22 16.425 -0.48571428616.5 10.2 16.6 0.05 16.725 0.216.7 10.21 16.85 0.1 17.05 0.05

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17 10.24 17.25 0.12 17.425 -0.05714285717.5 10.3 17.6 0.1 17.725 0.417.7 10.32 17.85 0.2 17.975 -0.6

18 10.38 18.1 0.05 18.225 -0.06666666718.2 10.39 18.35 0.033333333 18.55 0.16666666718.5 10.4 18.75 0.1 18.975 -0.055555556

19 10.45 19.2 0.075 19.4 -0.062519.4 10.48 19.6 0.05 19.825 0.15555555619.8 10.5 20.05 0.12 20.325 -0.12727272720.3 10.56 20.6 0.05 20.9 0.08333333320.9 10.59 21.2 0.1 21.475 -4.94554E-1521.5 10.65 21.75 0.1 22 -0.12

22 10.7 22.25 0.04 22.5 0.0422.5 10.72 22.75 0.06 23 -0.04

23 10.75 23.25 0.04 23.625 -0.02666666723.5 10.77 24 0.02 24.65 0.02307692324.5 10.79 25.3 0.05 25.925 -0.01333333326.1 10.87 26.55 0.033333333 27.025 0.01754386

27 10.9 27.5 0.05 28.025 -0.0303030328 10.95 28.55 0.018181818 29.05 0.004040404

29.1 10.97 29.55 0.02222222230 10.99

Tabla Nº3 : Resultados

VINOÁcido Tartárico 0,37% 0,0924 g

GRÁFICOS

*Al final del informe se encuentran los gráficos correspondientes.

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DISCUSIÓN DE RESULTADOS

El peso de la muestra es de 25.2375g, y según fuente teórica

(http://www.inta.gov.ar/mendoza/invest/Doc_Cursos/2.%20Los%20est%C3%ADmulos

%20%C3%A1cidos%20del%20vino.pdf) la cantidad de acido tartarico por litro es 2 – 5

g/L, considerando como densidad media del vino 0.89g/ml un litro de vino pesa 890g y

750 ml pesan y por tanto es 2-5 g de acido tartarico en 890 g de vino; en nuestro caso

obtuvimos 0.1003 g en 25.2375g por tanto en 890 g de vino obtuvimos 3.537 g. Lo

cual nos indica que está dentro del rango teórico.

Debido al resultado satisfactorio y a mi parecer este método es ideal para analizar

sustancias en bajas concentraciones en los alimentos pues da resultados confiables.

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CONCLUSIONES

La exactitud con que se grafiquen y tracen las líneas son importantes ya que de ello

depende hallar el punto de equilibrio exacto para poder determinar el volumen

gastado.

Este método es especial para analizar cantidades pequeñas es decir trazas, como en

nuestro caso que la cantidad es de 0.1338 g por litro. Métodos clásicos nos hubieran

conducido a más error.

A mayor cantidad de puntos tomados es mayor la exactitud de la grafica y por ende del

resultado.

RECOMENDACIONES

Calibrar el equipo antes de comenzar a trabajar porque podría llevarnos a tener

errores en las determinaciones.

Limpiar bien el electrodo antes de medir nuevamente cualquier muestra pues podría

estar contaminada de muestras anteriores, y la concentración hallada seria errónea

por acumulación del analito anterior.

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Disolver bien y homogenizar las muestras, pues las concentraciones podrían variar en

diferentes niveles de la solución.

BIBLIOGRAFÍA

http://es.wikipedia.org/wiki/PH

http://arturobola.tripod.com/ph.htm

http://www.verema.com/articulos/498255-los-acidos-del-vino

http://www.nuestrosvinos.com.ar/composicion.htm

http://perico.aaa.com.co/portal/page/portal/INTRAAANET/stmacalidad/Tab/ IE_09_01_determinacion_valor_ph_met_electrometrico.pdf

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