Informe de Plomo Exxperimntl
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PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES Y EQUIPOS
Espectrofotmetro Pera de bromo Soporte metlico Matraces Tubos de prueba Pipetas 1mL, 5mL, 10mL Probeta graduada
PROCEDIMIENTO
Se consideran dos etapas en la determinacin de plomo en sangre:
a) Destruccin de la materia orgnica ( esta etapa fue realizado previamente antes de la prctica)
b) Cuantificacin del plomo por el mtodo espectrofotomtrico de Bacdady y Buckey.
CUANTIFICACIN DEL PLOMO POR EL MTODO ESPECTROFOTOMTRICO DE BACDADY Y BUCKEY
Sensibilidad: 0.04g/dL de plomo en solucin neutra y 1g/dL de plomo en solucin bsica.
Fundamento: Este mtodo se basa en la reaccin del Pb (II) con la ditizona (difeniltiocarbazona) para formar un complejo coloreado llamado ditizonato de plomo o plmbico, dando diferentes tonalidades, desde verde hasta rojo, el cual se extrae con cloroformo, en un medio cido (pH 3-4), cuya intensidad se puede cuantificar colorimtricamente por espectrofotometra a una longitud de onda de 520 nm.
MECANSIMO DE REACCION
REACCION (ECUACION) QUIMICA BALANCEADA
TCNICA OPERATORIA:
Primero.- Destruccin de la materia orgnica
Segundo.-
10 mL de muestra problema 15 mL de citrato de amonio 40%, III gotas de rojo de fenol
El citrato de amonio se adiciona para evita que el metal precipite con carbonatos o fosfatos
Tercero
Solucin anterior Agregar gota a gota el NH4OH
Hasta coloracin rosado tenue
El Ph alcalino dado por el NH4OH extrae todos los metales de la muestra
Cuarto
Solucin anterior Agregar 5 mL de KCN al 10% agitar
El cianuro de potasio reacciona con iones metlicos para dar complejos cianuradosReaccin qumica:KCN + Pb= [PbCN] + K+.4Pb + 4KCN (slido) PbCN4+ 4K+.
El KCN facilita la formacin del complejo de metal con el quelante
Quinto Despus de agitar: Agregar 1 ml de Hidroxilamina Clorhidrato 20% 5mL de ditizona extractora (16mg DTZ/100ml CHCL3 ) (quelante) Agitar por 3 minutos
Fase acuosa
Metales ditizonados Fase clorofrmica
La Hidroxilamina Clorhidrato facilita formacin del complejo de plomo con el quelante
Separar la fase acuosa y la clorofrmica
Despus de separar: Agregar 50ml de solucion Buffer pH 3.4 Agitar por 3 minutos
Plomo con ditizona en buffer
Coloracin verde azulado
El buffer separa el plomo de los dems metales
Separar la fase acuosa y la clorofrmica
Fase acuosa
Fase clorofrmica
Despus de separar: Agregar 15 ml de Ditizona Estndar (8 mg DTZ/ 100ml CHCL3 ) 7 ml de amonio cianurado Agitar por 3 minutos
Separar la fase acuosa y la clorofrmica leer al espectrofotmetro a 520nm