I

INTRODUCCIN

En la actualidad el tratamiento tanto fsico como qumico de una muestra, se ha convertido en un trabajo de todos los das en diversas empresas que la requieren, de este modo saber realizar estos dos procedimientos es muy importante; es por eso que en este informe de la practica realizada en el laboratorio daremos conceptos, procedimientos, recomendaciones, y ciertas pautas sobre el tratamiento fsico y qumico de una muestra slida, de este modo podemos decir que en la qumica de disoluciones o soluciones, que son mezclas homogneas de dos o ms sustancias existen diferentes tipos de disolucin. Pueden distinguirse as los diversos grupos como disoluciones en estado gaseoso, disoluciones en estado lquido, disoluciones en estado slido, este ltimo es el tema fundamental de nuestro estudio en esta oportunidad. La cual se experimentar usando las tcnicas empleadas en la disolucin de muestras slidas, partiendo de una muestra mineral, metal o sal. As mismo la reduccin de una muestra es tambin muy importante, ya que cuanto mas reducido este la granulometra de la muestra, mas separados estarn los componentes de dicha muestra, por lo tanto los reactivos lo atacaran mejor y se tendr un mejor anlisis de la muestra.

Los AlumnosOBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL: Realizar el tratamiento fsico y qumico de una muestra.

OBJETIVOS ESPECFICOS:

Reducir la granulometra de la muestra (0 a 80% -100M).

Reducir la cantidad de muestra (250g aprox.)

Encontrar un disolvente adecuado para disolver la muestra, probando diversos disolventes.

Aprender en que consiste la disgregacin, y cuando se aplica este procedimiento.

TRATAMIENTO FSICO Y QUMICO DE UNA MUESTRA SLIDA (MINERAL)MARCO TEORICO CONCEPTUAL:Definicin:

Se denomina solucin a una mezcla homognea de dos o ms sustancias, cuya composicin, dentro de ciertos limites puede variar segn desee.

Comnmente, la sustancia que se encuentra en mayor cantidad en la mezcla se llama solvente (y puede ser por ejemplo el agua, un cido, etc.); las sustancias disueltas se llaman solutos.

El Agua Como Solvente:

El solvente ms comn tanto en el laboratorio como en la naturaleza es el agua.

Por su polaridad, el agua puede formar enlace ion-dipolo y puede solvatar cationes y aniones; para solvatar los cationes, emplean sus electrones no compartidos; para los aniones emplea los tomos de hidrogeno fuertemente positivos, esto es forma puentes de hidrogeno OH....OH.

La Disolucin de Sustancias:

Para el qumico es muy importante conocer la solubilidad de las sustancias pero no siempre es fcil explicar o prever por los motivos por los cuales una sustancia determinada es muy poco soluble en un solvente determinado: de hecho los factores que determinan la solubilidad son diferentes y complejos, a menudo actan en contraste entre si y de modo imprevisible.

Por tanto se puede afirmar que toda sustancia tiende a disolverse en sustancias similares; entre esas similitudes esta el carcter polar o no polar de la fuerza de atraccin intermolecular, etc.; as no obstante ciertas excepciones, se puede afirmar que:

Los compuestos ionicos (sales, cidos, bases) tienden a disolverse en los solventes polares (agua, alcohol, etc.).

Las sustancias no ionicas (Yodo, cidos, Bases) tienden a disolverse en solventes no polares (Benceno, tetracloruro de carbono, etc.)

La solubilidad de las sustancias:

La cantidad de una sustancia que se puede disolver en un determinado solvente depende, adems de la naturaleza del soluto y el solvente, de la temperatura.

Si a una temperatura dada mezclamos una sustancia soluble en una cantidad limitada de agua, el agua tiende a dispersar las partculas del slido haceindolos pasar gradualmente a la solucin; simultneamente, sin embargo, las partculas del soluto tienen una tendencia contraria, es decir una tendencia a retornar al estado slido cristalino. La cantidad mxima de sustancia que se puede disolver en una determinada cantidad del solvente a una temperatura determinada, representa la solubilidad de dicha sustancia en este solvente, a la temperatura indicada.

En la mayor parte de los casos, con el aumento de temperatura aumenta la solubilidad.

Generalmente cuando en una solucin hay un exceso de soluto, es decir un precipitado que persiste tambin despus de agitarlo, la solucin es saturada.

Solubilidad de los compuestos y dimensiones de los iones:

Como se dijo el solvente mas comn en el laboratorio es el agua, aunque en la prctica muchas sustancias son poco solubles en ella.

La solubilidad de una sustancia en el agua depende principalmente de dos factores: la energa reticular del slido y la energa de hidratacin de los iones.

La energa reticular es una medida de atraccin elctrica entre los iones con carga opuesta: cuanto mas pequeos sean los iones ( y cuanto mas pequea sea la distancia entre ellos) y cuanto mayor sea su carga tanto mayor es la energa reticular y por ende es mas estable es el cristal.

La energa de hidratacin de los iones, denominadas tambin calor (o entalpa) de hidratacin.

cidos que se emplean en un ataque qumico:

a) El cido sulfrico:

A causa de su elevado punto de ebullicin se emplea para desplazar cidos ms voltiles cuando se desean eliminar. Se aplica para la disolucin de minerales, xidos de aluminio y titaneo. Adems este cido es un buen deshidratante el que se emplea en los desecadores.

b) El cido perclrico:

Es un reactivo muy verstil cuando est diluido, concentrado y fri es un cido fuerte, la mayor parte de sus sales son solubles en agua y en disolventes orgnicos.

Cuando est concentrado y caliente acta como un oxidante muy fuerte y al mismo tiempo es un deshidratante. Se puede eliminar su propiedad de oxidante con solo enfriarlo o por disolucin, o por ser muy estable puede desplazar a los cidos ntricos y clorhdrico reaccionando con este ltimo al oxidar a los cloruros.

En el anlisis del acero el acido perclrico se emplea fundamentalmente cuando es acero cromado.

C) El cido yodhdrico (HI):

Se emplea especialmente para el ataque de sustancia que son muy resistentes a otros reactivos por ejemplo: El sulfuro de mercurio, el que al reaccionar va hacerlo con eliminacin de sulfuro de hidrgeno y al xido de estao el cual se volatilizo como yoduro estnico.

Disuelve tambin a los aluros de plata, floruro clcico y a los sulfuros insolubles de bario, estroncio y plomo.

Algunos fenmenos que acompaaron a la disolucin:

Persulfatos:

Los persulfatos, como todas las persales, contienen el grupo activo _O_O_ al que deben su carcter fuertemente oxidante.

As, el cido persulfrico, S2O8H2 tiene la constitucin SO3H_O_O_SO3H.

Aunque es un dicido slo se conocen sales bimetlicas, de las que son interesantes las de amonio y potasio, ms soluble en agua la primera, muy utilizadas en anlisis para procesos de oxidacin.Tiosulfato:

El tiosulfato tiene gran tendencia a dismutarse, probablemente debido a que sus dos tomos de azufre tienen diferentes caractersticas por la distinta pocisin que ocupa en la molcula.DISGREGACIN:Es un mtodo en el cual a los slidos que aun quedan luego del ataque qumico con los diversos reactivos se tienen que someter a altas temperaturas empleando crisoles (fierro, porcelana, niquel, plata, vidrio, etc) y un fundente adecuado para lo cual previamente se debe de realizar un estudio preliminar de la naturaleza de las sustancias insolubles para seleccionar el fundente adecuado.

Para un estudio sistemtico de la disgragacin hay que considerar:1 Reconocimiento de la naturaleza del residuo insoluble, sustancias que lo integran.

2 Tipos de disgregantes.

3 Modos de efectuar la disgregacin. Ejemplos de inters.

Reconocimiento del residuo insoluble:

Antes de proceder a la disgregacin es conveniente tener una idea del tipo de sustancia a disgregar.

Es interesante tener en cuenta que las sustancias insolubles en agua regia ms frecuentes, son las siguientes:

a) Sales de plata: ClAg, BrAg, IAg cianuros, ferro y ferricianuros.

b) Sulfatos: SO4Sr, SO4Ba, SO4Pb. A veces, SO4Ca.

c) Algunos xidos naturales o fuertemente calcinados: Al2O3, Cr2O3, Fe2O3, SnO2 (casiterita), TiO2 (rutilo.

d) Si, Sio2, algunos siliciuros y muchos silicatos.

e) C, carborundo y algunos carburos.

f) Algunas sales anhidricas calcinadas y productos naturales.

g) Ciertos elementos: Si, C, Ir, Rh; ferro silicios, ferro cromos y algunas aleaciones especiales.

Como la disgregacin vara segn la naturaleza del residuo insoluble, es necesario adquirir una idea previa de sta para aplicar el procedimiento de disgregacin ms apropiado y eficaz. En muchos casos son suficientes los ensayos preliminares estudiados en el captulo anterior; sin embargo, exponemos a continuacin aquellos ensayos que pueden aplicarse con ms eficacia al reconocimiento de residuos insolubles, y que deben practicarse con dicho residuo finamente pulverizado en mortero de gata, si es necesario:

1 Un poco de residuo se trata por unas gotas de un sulfuro alcalino. Ennegrecimiento, indica compuestos de Ag o Pb.

2 Se funde el hilo de platino un poco de residuo mezclando con cido tartrico en la llama reductora. Los sulfatos se transforman en sulfuros, que desprendern SH2 al tratar por un cido. Al mismo tiempo, se puede utilizar esta solucin clorhidrica para caracterizar al catin por el color de la llama.

MATERIALES Y REACTIVOS EMPLEADOS:MATERIALES

01 Esptula.

04 Tubos de prueba. 02 Vasos de 250mL. 02 Matraz Erlenmeyer de 250Ml. 01 Pipeta. 01 Luna de reloj. 01 varilla. 01 Equipo de calentamiento.REACTIVOS: HCl diluido H2SO4 diluido HNO3 diluido NH4OH diluido NaOH KI FeCl3 0.1 M. AgNO3 0.1 M. Pb (NO3) 0.1 M. Hg2 (NO3)2 0.1 M. Na2S 0.1 M. K2CrO4 0.1 M.V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENAL:A.- TRATAMIENTO FISICO.Consiste en la reduccin de la cantidad de 2 Kg (para nuestro caso) de una muestra (mineral) hasta un aproximado de 250g., por medio del proceso del chancado, hasta obtener diferentes granulometras.PASOS:1 Se tiene la muestra de diferentes tamaos, echamos dicha nuestra en un plstico grueso, lo homogenizamos y procedemos a tamizar con la malla mas gruesa (1/2), y pesamos el rechazo (472.38g)Nota: no se desecha ninguno de los rechazos, se les pesa y se les guarda, ya que al final se utilizara todo, solo se desecha una muestra por el mtodo del cuarteo.2 Todo lo que paso por la malla de , se le hace pasar por la siguiente malla (1/4), y se le procede a pesar y se obtuvo un peso de (164.20g)

3 La parte tamizada de la malla , se le tamiza con la siguiente malla (1mm), el rechazo se le pesa, el cual es (176.90g).4 La parte que paso por la malla de 1mm, se le vuelve a tamizar con la malla 0.5mm, en este caso como es la ltima malla se pesa tanto el rechazo como la parte que pas por la malla, el rechazo pes: 4.35g, y la parte que paso pes 11.94g

Nota: Si queremos saber cuanto pes todas las partes que pasaron por las diversas mallas, solo es cuestin de clculos, con unas simples restas se hallan los pesos de todas las partes tamizadas.

OJO: Todos los datos obtenidos en esta parte se plasmaron en la tabla que se muestra en la parte de resultados.NOTA:

Por falta de equipos y materiales no se llego a obtener el tamao de la partcula de la muestra que es un aproximado de 80% -100M.

Para obtener el tamao necesario requiere de los siguientes procesos: Trituracin.

Molienda.

Pulverizacin. B.- TRATAMIENTO QUIMICO.Consiste en disolver la muestra o disolucin de la muestra con agua, cidos y bases (en un orden fri caliente). Por falta de tiempo, y porque la muestra no estuvo reducida ptimamente lo cual es (80% -100M) por motivos ya explicados lneas arriba; no realizamos el tratamiento qumico de nuestra muestra, y solo para observar como se disuelve una sustancia, nos valimos de ciertas reacciones que realizamos cada grupo.

Nos toc la reaccin siguiente:

EXPERIMENTO N 03Pb(NO3) + KI PbI2 + KNO3El precipitado formado (PbI2), lo repartimos en 4 tubos de prueba, para probar con diferentes reactivos para disolverlo se prob con varios reactivos, pero primero se prob con el disolvente universal (H2O), en fro y luego en caliente, nos dimos cuenta que el agua caliente disuelve al PbI2, tambin lo disuelve el CH3COONH4 2N, el HCl, y as otros reactivos tambin, quiere decir que no se necesita de la disgregacin para disolver el PbI2.Como ejemplo grfico haremos la reaccin N 01 que realizo el grupo N 01, asi tenemos: EXPERIMENTO N 01.

_ Tenemos en un tubo AgNO3 al cual se aade HCl concentrado obtenindose

AgCl que es un precipitado de color blanco amorfo.

AgNO3 + HCL AgCl + HNO3 _ Luego cuando buscamos el solvente que disuelva el precipitado (AgCl) encontramos que lo disuelve una base NH4OH.

AgCl + NH4OH NH4Cl + AgOH

OJO: Tambin hubieron otras dos reacciones que realizaron el grupo N 02 y el grupo N 04, as tenemos:EXPERIMENTO N 02Pb(NO3)2 + HCl

PbCl2 + HNOEl reactivo que lo disuelve es el agua caliente.EXPERIMENTO N 04Pb(NO3)2 + NaOHPb(OH)2 + NaNO3El reactivo que lo disuelve es el HCl diluido. VI. RESULTADOS.

Luego de observar la disolucin del agua fra con el Carbonato de Calcio, se observo que la el carbonato de calcio es poco soluble en agua fra, se puede afirmar dicha observacio debido a el seguimiento de los procedimientos experimentales, esto es cuando despus de someter la solucin filtrada a accin del calor que al aumentar la temperatura queda unos reciduos de color blanquesino en la luna de reloj.

Para el caso del agua Caliente tambin observamos la precencia de reciduos luego de someter a la accin del calor la solucin filtrada, en este caso el color blanquesino es mas fuerte, esto quiere decir que es ligeramente mas soluble en agua caliente que en agua fra.

Para el caso del cido clorhidrico tambin observamos la precencia de reciduos luego de someter a la accin del calor la solucin filtrada, en este caso el color blanquesino es mas fuerte, esto quiere decir que es ligeramente mas soluble en cido Clorhidrico que en agua caliente y que en agua fra.

VII. CONCLUSIONES

a) Se cumpli satisfactoriamente el objetivo de la prctica.

b) En la disolucin se engloban solamente aquellos procesos en que interviene un disolvente lquido a temperaturas inferiores de 100C.

c) La disolucin se puede comprobar por la evaporacin de unas gotas de lquido.

d) La disolucin permitir realizar un anlisis de cationes y aniones a dems la naturaleza de las especies qumicas que componen un problema.

e) La disgregacin permite la solubilizacin en agua o en cidos de molculas antes; inatacables en el proceso de disolucin.

VIII. RECOMENDACIONES:

1. En una muestra problema en la cual se realiza el ataque qumico es muy conveniente agotar las sustancias solubles en el reactivo disolvente.

2. No conviene, en general, emplear grandes cantidades de disolvente, es mejor aadirlo muy poco a poco.

3. Se recomienda adquirir equipo de seguridad para las personas que hacen uso el laboratorio.

BIBLIOGRAFA

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