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    UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

    FACULTAD DE INGENIERÍA

    LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN REACCIÓN

    CONTROL

    Camilo Garzón A., Álvaro Becerra, Alexandra Basto A., Julio

    Pianeta R.

    Profesora: Ornella Alvarado

    PRÁCTICA ESPECIAL: OBTENCIÓN DE BIODIESEL A PARTIR DE ACEITE USADO DE COCINA POR

    MEDIO DE ESTERIFICACIÓN ÁCIDA Y TRANSESTERIFICACIÓN BÁSICA HOMOGÉNEA

    RESUMEN

    Se uso una muestra de aceite usado de cocina para la producción del biodiesel, a esta muestra se

    le realizó una previa filtración ya que viene con bastantes impurezas de alimentos que podrían

    afectar la reacción. Se realizo la caracterización de la muestra inicial con ayuda del grupo de

    investigación de aprovechamiento de energías renovables APRENA mediante cromatografía HPLC

    con el fin de determinar el perfil de ácidos grasos y analizar la viabilidad del aceite como materia

    prima eficaz en la producción de biodiesel, además de este análisis se realizaron pruebas de índice

    de acidez, índice de yodo, índice de saponificación e índice de peróxidos.

    Aunque no estaba contemplado dentro de los objetivos del presente trabajo, se realizó una

    esterificación acida del aceite ya que se puede observar por los métodos de determinación de

    acidez del aceite, un alto nivel de ácidos grasos libres presentes, por lo que era necesario realizar

    esta esterificación para que no se generara una saponificación al hacer solo una

    transesterificación. En la etapa de esterificación acida se realizo un análisis cinético volumétrico

    para determinar el mejor modelo que nos pueda generar una cinética y en la etapa de

    transesterificación un análisis del contenido de glicerina total la cual no fue consistente por lo que

    no se presentan en el presente trabajo.

    CARACTERIZACIÓN DEL ACEITE

    Se usaron 4 muestras de aceites con el fin de escoger cual contenía un mejor perfil de ácidos. Se

    tenían dos tipos de aceite, uno era aceite de palma usado y el otro aceite de fritura para pollos.

    Los resultados de las áreas de los picos de cada cromatograma y los respectivos ácidos grasos se

    muestran a continuación en la tabla 1.

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    Tabla 1. Áreas bajo la curva de ácidos grasos presentes en las muestras de aceite de pollo y aceite

    de palma usado.

    Áreas bajo la curva (Cromatograma)

    Aceite de pollo Aceite de palma usado

    (C4:0) 0,000 4,952(C6:0) 2,634 1,875

    (C8:0) 0,000 1,798

    (C10:0) 0,000 0,553

    (C12:0) 0,738 2,309

    (C14:0) 9,359 7,974

    (C14:1) 3,503 1,001

    (C15:0) 1,510 1,226

    (C16:0) 375,514 321,010

    (C16:1) 105,433 7,294(C17:0) 2,043 2,165

    (C18:0) 87,257 76,895

    (C18:1) 661,862 556,684

    Grafica 1. Cromatograma para el perfil de ácidos grasos para el aceite de pollo y de palma.

    A pesar de que el aceite de pollo tiene mayor composición de palmeatos y oleatos (fundamentales

    para la producción de biodiesel), el hecho de que a nivel industrial sea una materia prima escasa

    0,000

    100,000

    200,000

    300,000

    400,000

    500,000

    600,000

    700,000

       A   r   e   a    b   a   j   o    l   a   c   u   r   v   a

    Aceite de pollo

    Aceite de palma usado

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    implica que el análisis del proceso sea hecho con el aceite de palma usado que a pesar de tener

    menor cantidad de ácidos grasos, estos son considerables.

    Al aceite de palma usado se le realizo con anterioridad un proceso de limpieza, en donde se

    sedimento en un envase especial por 24 horas a temperatura ambiente. Posteriormente se

    percoló, lavo con agua caliente para retirar gomas y otros sólidos y se seco a una temperaturamayor de 90°C, además se realizaron análisis de índice de acidez, índice de yodo e índice de

    saponificación.

    ÍNDICE DE ACIDEZ

    Tabla 1. Índice de Acidez para una muestra de aceite usado de cocina (AUC)

    ÍNDICE DE ACIDEZ

    AUC

    Normalidad 0,25

    Reactivo

    Cantida

    d Peso KOH (g) 4,2075

    AUC (g) 1 KOH (mol) 0,08

    AUC (mL.) 1,11 PM KOH (g/mol) 56,1

    Volumen KOH (mL.) 2,058

    Densidad AUC

    (g/mL.) 0, 8767 Densidad KOH (g/mL.) 2,044

    Volumen gastado de KOH 0.25N (mL.) prueba 1 0,5

    Volumen gastado de KOH 0.25N (mL.) prueba 2 0,6

    Volumen gastado de KOH 0.25N (mL.) prueba 3 0,4

    miliequivalente ácido oleico 0,282IA 7,0125

    % ácidos grasos libres 3,525

    Tabla 2. Índice de Saponificación para una muestra aceite usado de cocina (AUC)

    ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN

    AUC

    Reactivo Cantidad Normalidad 0,5

    AUC (g) 2 Peso KOH (g) 8,415

    AUC (mL.) 2,28 KOH (mol) 0,15

    PM KOH (g/mol) 56,1

    Densidad KOH (g/mL.) 2,044

    Volumen de HCl gastado (ml) 12,2

    Volumen de HCl gastado en el blanco (ml) 25

    IS 733,87776

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    Tabla 3. Índice de Iodo para una muestra de aceite usado de cocina (AUC)

    ÍNDICE DE IODO

    AUC

    Reactivo Cantidad CONCENTRACIÓN DE TIOSULFATO (M) 0,05AUC (g) 1 Volumen de tiosulfato gastado (ml) prueba 1 0,9

    AUC (mL.) 1,14 Volumen de tiosulfato gastado (ml) prueba 2 0,8

    Volumen de tiosulfato gastado en el blanco (ml) prueba 1 51,2

    Volumen de tiosulfato gastado en el blanco (ml) prueba 2 51,3

    II 31,9788

    RESULTADOS ESTERIFICACIÓN ACIDA

    Para la producción de biodiesel es muy importante tener en cuenta la cantidad de ácidos grasoslibres que están presentes dentro de nuestra materia prima, ya que ciertos aceites como el aceite

    de palma o el aceite de cocina usado, que poseen un alto nivel de acidez, pueden generar

    saponificación al momento de realizar la transesterificación, por eso es importante el índice de

    acidez, ya que este nos indica si es necesario realizar una esterificación previa de estos ácidos

    grasos libres antes de la transesterificación de los triglicéridos contenidos en el aceite.

    Mientras más ácidos grasos libres estén presentes en el aceite, mas jabón será producido. Una

    titulación que excede el número base para su catalizador usualmente indica que el aceite no

    producirá una transesterificación satisfactoria. Sin embargo, los niveles aceptables de ácidos

    grasos libres dependen de varios factores incluyendo el contenido de agua y las técnicas de

    lavado. También dependen de su criterio personal o profesional en términos de su producto.

    Si el contenido de ácidos grasos libres es demasiado alto, existe una técnica llamada esterificación

    ácida la cual convierte los ácidos grasos libres en biodiesel, previniendo la formación de jabones.

    Este método se lleva a cabo antes del proceso de transesterificación. Como puede ser revelado

    por el nombre, el proceso ocupa una reacción de esterificación para lograr que el metanol y el

    ácido graso libre se unan. Esto nos deja con una cantidad reducida de ácidos grasos libres y una

    cantidad pequeña de biodiesel pre-procesado.

           Los datos del proceso de esterificación acida (volumetría) son los siguientes:

    Tabla 4. Titulación volumétrica de la reacción de esterificación acida del aceite de palma usado

    durante un tiempo de dos horas de reacción.

    Tiempo

    (min)

    Vol. KOH

    (ml)

    25 2,2

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    35 1,2

    45 1,3

    55 1,2

    65 1

    75 0,8

    85 0,8

    95 0,7

    105 0,7

    115 0,6

    MUESTRA DE CÁLCULOS

    Para la esterificación acida se realizo un análisis volumétrico a partir de una titulación de cada

    muestra con KOH para posteriormente determinar los parámetros cinéticos y el comportamiento

    de la reacción, siendo de primer orden o segundo orden.

    Así que para este proceso se tiene la siguiente reacción simplificada.

     

    Donde A es el acido graso libre, M el metanol, B el biodiesel y W el agua.

    Concentración de los Ácidos Grasos Libres (AGL):

    La concentración de A es uno de los parámetros más importantes de todo el ensayo, puesto que

    como es el reactivo límite, la velocidad y la conversión dependen en gran medida de él, en

    particular la conversión.

    A partir de los datos del volumen de titulación gastado, se calcularon el número de moles de

    hidróxido de potasio (KOH):

    Tiempo = 35 min

    Volumen de Titulación= 1,2 mL.

    Concentración solución KOH= 0,1 M

    La reacción de neutralización entre el KOH y el ácido graso libre (A), es 1:1. Entonces, el número de

    moles de KOH es el mismo número de moles de A, el reactivo límite de la esterificación.

    La concentración de A (CA), se determina mediante el volumen de la alícuota que se extrae del

    reactor para titular:

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     Para

    Tiempo = 35 min

    Volumen muestra= 0,001 L

    Moles de A= 0,00012 mol

     

    Ya con esto, se calcula entonces las concentraciones de los ácidos grasos libres en cada intervalo

    de tiempo, y así se puede construir la grafica que representa los datos cinéticos del ensayo

    (Grafica 2). En la tabla 5, se pueden observar los datos de concentraciones y tiempos.

    Tabla 5: Moles y concentración de ácidos grasos libres durante la reacción.

    Tiempo (min) mol de CA CA (mol/L)

    0 0,00022 0,22

    35 0,00012 0,12

    45 0,00013 0,13

    55 0,00012 0,12

    65 0,0001 0,1

    75 0,00008 0,08

    85 0,00008 0,08

    95 0,00007 0,07

    105 0,00007 0,07

    115 0,00006 0,06

    Conversión del Proceso:

    La conversión se calcula teniendo en cuenta la concentración de A en cada instante de tiempo,

    durante la reacción, de acuerdo con la siguiente expresión.

     

    Entonces para los 35 minutos de reacciones se tiene:

     

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    Según el cálculo anterior, a los 35 minutos de haber comenzado la reacción de esterificación, la

    conversión de los ácidos grasos libres (reactivo limite) será de 45,4%.

    Los resultados obtenidos para la conversión en cada instante de tiempo se muestran en la tabla 6.

    Tabla 6: Conversión lograda por la reacción en cada instante de tiempo.

    Tiempo (min) XA

    0 0

    35 0,454

    45 0,409

    55 0,454

    65 0,545

    75 0,636

    85 0,636

    95 0,682

    105 0,682

    115 0,727

    Con esta tabla, se puede obtener la grafica de conversión contra tiempo (Grafica 3), la cual es muy

    útil para el dimensionamiento del reactor.

    Determinación de la Cinética de Reacción:

    Para la determinación de la cinética de la reacción, se usa el método integral, el método funciona

    básicamente, con el uso de los datos experimentales de la concentración y el tiempo de lareacción, en un modelo cinético propuesto.

    Posteriormente, se integra el modelo (puesto que se trata de un reactor Batch) y se grafican los

    datos experimentales, si la gráfica coincide con una línea recta, el modelo propuesto funciona,

    pero si no coincide, se propone otro modelo y se repite el proceso.

    Cinética de Primer Orden dependiente solamente de A (Irreversible):

    Se propone una cinética de primer orden de la siguiente manera:

     

    Integrando con la ecuación de diseño del Batch, se obtiene la siguiente reacción.

     

    Si se grafica el logaritmo natural vs el tiempo, y se obtiene una línea recta, la reacción se puede

    ajustar a una cinética de orden 1. La gráfica resultante se muestra en la grafica 4.

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    Cinética de Segundo Orden dependiente de solamente A (Irreversible):

    La ecuación resultante de la integración, para la cinética de segundo orden, únicamente

    dependiente de A, es:

     Graficando la parte izquierda de la ecuación anterior vs t, se obtiene la grafica 5.

    Cinética de Segundo Orden dependiente de A y B (Irreversible):

    La ecuación que describe la cinética de segundo orden y que depende de A y de B, se presenta a

    continuación.

     

    En este caso se conoce la concentración de B inicial porque se sabe cuántas moles se adicionaron

    al reactor y para saber la concentración en cada instante de tiempo, se utiliza la conversión y la

    concentración inicial de A, según la estequiometria de la reacción.

    La gráfica resultante de esta cinética es la presentada en la grafica 6.

    Cinética de Primer Orden dependiente de A (reversible):

    La ecuación que describe la cinética de primer orden y que depende de A, se presenta a

    continuación.

     

    Donde XAe es la conversión máxima en el equilibrio y se calcula utilizando la constante de

    equilibrio (KC).

    Esta conversión en el equilibrio es calculada de la siguiente manera.

     

    Ya que para esta reacción no se encuentran datos específicos de la constante de equilibrio, debidoa que la composición de ácidos grasos libres presentes en la muestra de aceite usado, no es similar

    a los experimentos desarrollados por otros investigadores, pero si se sabe que para las

    condiciones de la práctica, y con cantidades similares de reactivos, las conversiones de equilibrio

    no superan el 75%, así que se tomara como conversión máxima este valor.

    La gráfica resultante de esta cinética es la presentada en la grafica 7.

    Cinética de Segundo Orden dependiente de A y B (reversible):

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    La ecuación que describe la cinética de segundo orden y que depende de A y de B, se presenta a

    continuación.

     

    Donde XAe es la conversión máxima en el equilibrio y se calcula utilizando la constante de

    equilibrio (KC.

    Esta conversión en el equilibrio es calculada de la siguiente manera, para este modelo.

     

     

    Para este modelo, se aplica la misma suposición realizada para el modelo anterior, ya que como se

    menciono, hay poca información acerca de la constante de equilibrio para la reacción utilizada.

    La gráfica resultante de esta cinética es la presentada en la grafica 8.

    RESULTADOS

    Para producir biodiesel de forma eficiente a partir de aceites usados hay que evitar un gran

    problema: la formación de jabón. El jabón se forma durante la transesterificación alcalina

    catalizada cuando los iones de sodio se combinan con los ácidos grasos libres. El jabón perjudica el

    rendimiento del proceso porque une a los metilésteres con el agua formando emulsión. Esos

    ésteres unidos al jabón se pierden en la fase de lavado; es más difícil separar el biodiesel del agua

    y se gasta más agua.

    Tabla 7. Datos de la cinética de primer y segundo orden para la reacción de transesterificación. 

    Tiempo

    (min)

    Vol.

    KOH

    (ml)

    mol de

    KOH

    mol de

    CA

    CA

    (mol/L)

    XA Primer

    orden

    Segundo

    orden

    CB

    (mol/L)

    Segundo

    orden

    Ln

    (CA/CA0)

    (1/CA0)-

    (1/CA)

    Ln(CB/CA)

    0 2,2 0,00022 0,00022 0,22 0,000 0,000 0,000 0,625 1,044

    35 1,2 0,00012 0,00012 0,12 0,455 0,606 3,788 0,525 1,476

    45 1,3 0,00013 0,00013 0,13 0,409 0,526 3,147 0,535 1,415

    55 1,2 0,00012 0,00012 0,12 0,455 0,606 3,788 0,525 1,476

    65 1 0,0001 0,0001 0,1 0,545 0,788 5,455 0,505 1,619

    75 0,8 0,00008 0,00008 0,08 0,636 1,012 7,955 0,485 1,802

    85 0,8 0,00008 0,00008 0,08 0,636 1,012 7,955 0,485 1,802

    95 0,7 0,00007 0,00007 0,07 0,682 1,145 9,740 0,475 1,915

    105 0,7 0,00007 0,00007 0,07 0,682 1,145 9,740 0,475 1,915

    115 0,6 0,00006 0,00006 0,06 0,727 1,299 12,121 0,465 2,048

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    En la siguiente grafica, se observa el resultado grafico de la tabla 5; en esta grafica se aprecia el

    comportamiento decreciente de la concentración de los ácidos grasos libres (Reactivo A), con

    respecto al tiempo que transcurre la reacción.

    Grafica 2: Concentración de ácidos grasos libres con respecto al tiempo de reacción.

    El comportamiento de la grafica 2, es como se esperaba, ya que en toda reacción química, la

    concentración de los reactivos tiene que disminuir al pasar el tiempo, en esta grafica se observa

    claramente que el equilibrio se está alcanzando a un tiempo de 115 minutos aproximadamente,

    este tiempo representa el momento en el que ya no se puede consumir más cantidad de los ácidos

    grasos libres debido a la reversibilidad de la reacción. 

    La siguiente grafica se deriva realmente de la grafica anterior; se diferencia de que ya no se grafica

    en el eje y la concentración de los ácidos grasos libres, sino que se utiliza la conversión de la

    reacción, esta tiene que aumentar hasta llegar a un nivel máximo en el cual se estanca su avance,

    debido a la reversibilidad de la reacción.

    0

    0,05

    0,1

    0,15

    0,2

    0,25

    0 20 40 60 80 100 120

       C   A    (   m   o    l   A    /   L    )

    Tiempo (min)

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    Grafica 3: Conversión con respecto al tiempo de reacción.

    En la grafica anterior, se observa que en la práctica se obtuvo una conversión máxima de 73%

    aproximadamente a los 115 minutos.

    Utilizando un modelo cinético de primer orden para una reacción irreversible, únicamente

    dependiente de A, se tiene la siguiente grafica de los ajustes de los datos experimentales.

    Grafica 4: Datos ajustados a una cinética irreversible de primer orden dependiente de solo A. 

    Aunque el gráfico muestra un ajuste relativamente bueno para los datos, es necesario determinar

    si hay cinéticas que ajustan mejor que esta, dado se busca establecer la que mejor de. En este caso

    el parámetro R2 es 0,9590.

    0,000

    0,100

    0,200

    0,300

    0,400

    0,500

    0,600

    0,700

    0,800

    0 20 40 60 80 100 120

       X   A

    Tiempo (min)

    y = 0,0109x + 0,0796R² = 0,9590

    0,000

    0,200

    0,400

    0,600

    0,800

    1,000

    1,200

    1,400

    0 20 40 60 80 100 120

      -   L   n    (   C   A    /   C   A   0    )

    Tiempo (min)

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    Para un modelo de cinética de segundo orden para una reacción irreversible únicamente

    dependiente de A, se tiene la siguiente grafica.

    Grafica 5: Ajuste de los datos a la cinética de segundo orden para una reacción irreversible

    dependiente únicamente de A 

    En este caso el R2 es 0,9538, y se puede ver que el ajuste no mejoro con respecto al modelo de

    primer orden, por lo que este modelo ya se puede descartar.

    Para un modelo cinético, en el cual dependen tanto A y B, de segundo orden para una reacciones

    irreversible, se tiene:

    Grafica 6: Ajuste de los datos a la cinética de segundo orden para una reacción irreversible

    dependiente de A y B. 

    y = 0,1042x - 0,6655R² = 0,9538

    0,000

    2,000

    4,000

    6,000

    8,000

    10,000

    12,000

    14,000

    0 20 40 60 80 100 120

        (   1    /   C   A   0    )  -    (   1    /   C   A    )

     

    Tiempo (min)

    y = 0,0085x + 1,0776R² = 0,9640

    1,000

    1,200

    1,400

    1,600

    1,800

    2,000

    2,200

    0 20 40 60 80 100 120

        l   n    (   C   B    /   C   A    )

    Tiempo (min)

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    13/17

    En este caso el R2 es 0,9640, este modelo mejora con respecto a los anteriores, así que por ahora,

    este será el modelo que representa mejor los datos experimentales.

    Además de los modelos cinéticos de reacciones irreversibles, se involucran dos modelos más

    complejos, utilizados para reacciones reversibles; se involucra este par de modelos para observar

    si existe alguna tendencia de la reacción a comportarse como una reacción reversible de primer osegundo orden.

    En la grafica siguiente se trata un modelo cinético para una reacción reversible de primer orden,

    donde solamente depende de A.

    Grafica 7: Ajuste de los datos a la cinética de primer orden para una reacción reversibledependiente de A. 

    La poca tendencia lineal que presentan los datos experimentales, demuestran que este modelo no

    es apto para explicar la cinética de reacción de esterificación acida.

    Como última opción, se trabajara una cinética de segundo orden para reacción reversible que

    depende tanto de A y B, si el modelo anterior no se ajusto correctamente, este tampoco lo hará,

    ya que es un modelo para una reacción reversible, que involucra los reactivos A y B, pero se hace

    para demostrar que verdaderamente el modelo que se ajusta correctamente a los datos

    experimentales, es un modelo de reacción irreversible.

    y = 0,0277x - 0,2667R² = 0,9176

    -0,5

    0

    0,5

    1

    1,5

    2

    2,5

    3

    3,5

    4

    0 20 40 60 80 100 120

        l   n    (   1  -   X   A    /   X   A   e

       q    )

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    Grafica 8: Ajuste de los datos a la cinética de segundo orden para una reacción reversibledependiente de A y B. 

    La peor tendencia lineal que presentan los datos experimentales en los modelos utilizados, se

    presentan en este último modelo, y es razonable ya que la reacción que se presenta en la

    esterificación acida, es totalmente irreversible ya que la base utilizada es una base fuerte, lo que

    hace que los ácidos grasos libres se disocien completamente de los iones hidronio, para

    remplazarlos por iones sodio.

    y = 0,0222x - 0,3468R² = 0,8724

    -1

    -0,5

    0

    0,5

    1

    1,5

    2

    2,5

    3

    0 20 40 60 80 100 120 140   L   n    (   X   A   e  -   X   A    (   2   X   A   e  -   1    )    /    (   X   A   e  -   X   A    )    )

    Tiempo (min)

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    ANÁLISIS DE RESULTADOS

    Como pretratamientos a las etapas de reacción del proceso de obtención de biodiesel a partir de

    aceite quemado de palma se llevo a cabo una filtración del aceite a vacío, a fin de eliminar las

    impurezas contenidas en el aceite y que posiblemente serian interferencias en las etapas

    consecuentes.

    En la reacción inicial de esterificación en medio ácido de acuerdo a la teoría consultada se debía

    mantener constante la relación entre el metanol y el aceite, por lo cual se utilizo en el sistema de

    reacción un condensador de modo tal que se garantizara la proporción 9:1, pero al haber llevado a

    cabo la reacción a una temperatura de 90°C se evidencio una elevada volatilización del metanol,

    teniendo en cuenta que para el metanol su temperatura de ebullición es de 55°C. En vista de la

    pérdida de metanol en el medio de reacción se adiciono de forma regular un volumen de 5 mL.

    cada 10 min, por lo cual se puede atribuir un exceso de metanol en la mezcla reaccionante que a la

    hora de separarse al hacer uso de un embudo de decantación mostro la formación de tres fases

    diferentes. De otro lado, la formación de la fase orgánica se debe principalmente a la precipitación

    del catalizador utilizado y a los diferentes ácidos grasos libres obtenidos como resultado de lareacción de esterificación.

    En el modelo en el que mejor se ajustan los datos experimentales, es el modelo de una reacción

    irreversible de segundo orden dependiente de A y B, lo cual es correcto afirmarlo ya que la

    reacción entre un ácido orgánico, en este caso una mezcla de ácidos grasos libres, con una base

    fuerte, hace que la disociación sea alta y así el equilibrio se desplace totalmente hacia la derecha.

    El solvente utilizado para las dos etapas de reacción fue metanol y no alcohol etílico o etanol

     justificando su uso al tener rendimientos másicos en la reacción igual a uno, es decir, que la

    cantidad de biodiesel obtenida va a ser igual a la cantidad de aceite vegetal cargada al reactor [1]. Y

    de la misma forma la relación entre el alcohol y la glicerina es similar en términos másicos. Se

    eligió realizar la transesterificación utilizando una catálisis en medio básico y no en medio ácido,

    ya que de acuerdo a la teoría para llevar a cabo un reacción en medio ácido se requieren

    temperaturas comprendidas entre 150 a 250°C, además de requerir altas presiones del orden de

    70 bares [2] que se salen de las condiciones soportadas a nivel del laboratorio, maneja tiempos de

    reacción más lentos en comparación a la catálisis alcalina.

    La esterificación en medio ácido se realizó con el fin de esterificar los ácidos grasos libres y

    minimizar la formación de glicerina o jabones en la segunda etapa de reacción, inicialmente

    mientras se llevo a cabo la transesterificación no se evidencio la formación de glicerina en el

    reactor, de acuerdo a la teoría para obtener un máximo rendimiento se debe agregar un 100% demetanol o en su defecto remover uno de los productos, siendo efectivo remover la glicerina que

    se debía ir formando en el fondo del reactor a medida que va transcurriendo la reacción, al no

    formarse una segunda capa visible durante la reacción la extracción de glicerina del medio de

    reacción no se llevo a cabo. Posterior a la etapa de decantación y un previo lavado de la fase

    acuosa se dio la formación de jabones, cabe aclarar que el lavado de la fase se llevo a cabo

    inicialmente a temperatura ambiente y a medida que se fue calentando la solución hasta llegar a

    una temperatura de 40°C se vio la formación de jabón, ello afirma la influencia que tiene la

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    temperatura sobre la reacción de saponificación que se ve favorecida con el incremento de

    temperatura.

    Las pruebas de glicerina total no se pudieron llevar a cabo debido al exceso de jabón presente en

    cada una de las muestras, lo cual conllevaría a obtener resultados erróneos; por ende no se pudo

    cumplir con el objetivo de establecer una expresión algebraica que describiera la cinética dereacción para la transesterificación, pese a haber tomado alícuotas cada una de 5g

    aproximadamente para los diferentes tiempos en el transcurso de la reacción.

    Debido al uso de metanol en las etapas de reacción de darse la posibilidad de escalamiento del

    proceso a nivel industrial, se haría necesario recuperar el solvente a fin de dar el aprovechamiento

    máximo de una de las materias primas utilizadas en el proceso y considerar una recirculación del

    solvente, medida fundamental teniendo en cuenta que el metanol es un insumo costoso. Esto

     justifica el uso de la destilación como etapas óptimas para la separación y recuperación del

    solvente, teniendo en cuenta que al realizar una extracción líquido-líquido no solamente se dan

    gastos con el uso del solvente sino que requeriría una etapa de separación posterior a la

    extracción para separar el agua del metanol, lo cual afectaría claramente la economía del proceso.

    La determinación de la cinética de reacción para la esterificación en medio ácido se llevo a cabo

    por medio del uso de un método volumétrico, es decir, se tomaron muestras cada diez minutos y

    dichas muestras se titularon con una base fuerte como el KOH. No fue posible utilizar otro método

    para determinar la concentración de los ácidos grasos presentes en el medio debido a los altos

    costos en los que si incursiona al hacer uso de una análisis por cromatografía de gases o de alta

    definición.

    CONCLUSIONES

    Un índice de acidez alto nos indica la alta presencia de ácidos grasos libres dentro de

    nuestra materia prima, generando la necesidad de realizar una esterificación previa para

    no generar jabones en la posterior transesterificación.

    Un alto índice de Yodo indica la presencia de grandes cantidades de dobles enlaces, vemos

    que para este caso es bajo el índice de yodo, además se puede soportar con la

    caracterización realizada por el método cromatográfico.

    El modelo en el que mejor se ajustan los datos experimentales para tener una cinética, es

    el modelo de una reacción irreversible de segundo orden dependiente de A y B.

    No se pudo realizar análisis de glicerinas para obtener una conversión de los triglicéridos

    en la transesterificación, ya que al momento de realizar el procedimiento se generaron

     jabones en el Biodiesel imposibilitando el poder separar la muestra de final

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    BIBLIOGRAFÍA

    [1] Manual de biocombustibles. Arpel asociación regional de empresas de petróleo y gas natural

    en Latinoamérica y el Caribe. Disponible en la red:

    http://books.google.com.co/books?id=a2HH8c2IDUYC&printsec=frontcover&hl=es#v=onepage&q

    &f=false

    [2]  Ministerio de planificación de desarrollo. Universidad Mayor de San Andrés. Adecuación

    tecnológica de la obtención de biodiesel. La Paz-Bolivia. 2007.

    [3] LOAIZA, F. Cinética de la Reacción de Transesterificación del Aceite de Higuerilla en la

    Obtención de Biodiesel. Universidad Nacional de Colombia. Sede Manizales. 2003.

    [4]  Adecuación Tecnológica de la Obtención de Biodiesel. Ministerio de Planificación del

    Desarrollo, Vice ministerio de Planificación Territorial y Ambiental; Universidad Mayor de San

    Andrés, Instituto de Investigación y Desarrollo de Procesos Químicos. La Paz-Bolivia; 2007.

    [5]  MORAYMA, U, G.; Simulación de una Planta Piloto para la Producción de Biodiesel en el

    Laboratorio de Operaciones Unitarias de la ESIQIE., Instituto Politécnico Nacional., Escuela

    Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas., Tesis Individual., México. 2010. 

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