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INTRODUCCIÓN A LAS TÉCNICAS SEPARATIVAS
Licda. Carol Villatoro de Santisteban Análisis Instrumental II
Departamento de Fisicoquímica Escuela de Química USAC
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EL MÉTODO CIENTÍFICO
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EXPERIMENTACIÓN“Una condición esencial para cualquier investigación fructífera es la posesión de métodos adecuados. Cualquier progreso científico es un progreso en el método.”
M.S. Tswett
V. G. Berezkin (Compiler), M. S. Tswett, Chromatographic Adsorption Analysis, selected works, Transl. Ed. Mary R. Masson, Ellis Horwood, New York, 1990.
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QUÍMICA ANALÍTICA
Química analítica: determinación de la composición química
Palabras clave: Muestra Analito Matriz
Análisis cualitativo ¿Qué?
Análisis cuantitativo ¿Cuánto?
Mezclas
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SEPARACION ANALITICA MEZCLAS HETEROGENEAS SEPARACIONES MECANICAS
MEZCLAS HOMOGENEAS
SEPARACIONES FISICAS
SEPARACIONES QUIMICAS
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SEPARACIÓN DE ANALITOS
Alternativas:
Métodos específicos Aplicabilidad limitada (selectividad, límites de detección, no simultaneidad)
Métodos “tradicionales” o clásicos de separación
Destilación Extracción Precipitación
Técnicas instrumentales
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TÉCNICAS INSTRUMENTALESCromatografía
Electroforesis
Otras
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CROMATOGRAFÍAInvención de principios del siglo XX
Herramienta poderosa por su versatilidad
Ventajas Mezclas complejas
Variedad de matrices y analitos
Alto porcentaje de recuperación
Fácil cuantificación
Acoplamiento de la separación con la caracterización
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DEFINICIÓN DE LA CROMATOGRAFÍA
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DefinicionesCiencia de las interacciones intermoleculares y el transporte de moléculas o partículas en un sistema de fases mutuamente inmiscibles que se mueven una respecto a otra.
Proceso de distribuciones repetidas múltiples diferenciadas de compuestos químicos (o partículas) como resultado de interacciones moleculares entre fases mutuamente inmiscibles que se mueven una respecto a la otra, conduciendo a la formación de zonas de concentración de componentes individuales de la mezcla original de dichas sustancias o partículas.
Método de separación de mezclas de sustancias o partículas basado en las diferencias de velocidad de su movimiento en un sistema de fases mutuamente inmiscibles que se mueven una respecto a otra.
V. A. Davankov (Chair), Chromatography—Basic Terms—Terminology, Commission of the Scientific Council on Chromatography, Russian Academy of Sciences National Commission, Issue 14, Moscow, 1997
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DEFINICIÓN IUPACMétodo físico de separación en el cual los componentes a separar se distribuyen entre dos fases, una de la cual es estacionaria (fase estacionaria) mientras que la otra (fase móvil) se mueve en una dirección definida.
International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), Nomenclature for chromatography (recommendation), Pure Appl. Chem. 65(4), 819 (1993).
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Conceptos claveDos fases (estacionaria y móvil)
Flujo
Interacciones moleculares
Transporte (Transferencia de masa)
Velocidad de movimiento (migración)
Zonas de concentración
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Palabras ClaveFase estacionaria
Fase móvil
Muestra
Analitos
Eluyente
Elución
Eluato
Bandas
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COMPONENTES DE UN SISTEMA CROMATOGRÁFICO
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ComponentesCromatografía
Fase estacionaria
Fase móvil
Muestra
Analitos separados
Datos
Sistema cromatográficoSoporte para FS
Almacenamiento FM
Impulso para FM
Recepción de muestra
Descarga de analitos
Detección
Procesamiento
Presentación
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COMPONENTES
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COMPONENTES
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Componentes
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FUNDAMENTOS DE LA SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICA
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MECANISMO DE SEPARACIÓN
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PROCESO DE SEPARACIÓN
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