L4 Preparacion y Estandarizacion de NaOH

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    UNIVERSIDAD DEL ATLANTICOFACULTAD DE CIENCIAS BSICAS

    PROGRAMA DE QUMICAPROGRAMA DE INGENIERA QUMICA

    LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA II

    PREPARACIN DE UNA SOLUCIN DE NaOH Y ESTANDARIZACIN CONFTALATO CIDO DE POTASIO

    OBJETIVO: Preparar una solucin de NaOH !0,1000 M a partir de una solucinmadre (0%), y estandarizarla con patrn primario, Ftalato Acido de Potasio, (KHPo FHK o FAP).

    ECUACION QUIMICA:

    Estandarizacin de NaOH con KHP

    Las sustancias bsicas como los hidrxidos de los metales alcalinos, contienengeneralmente carbonato y humedad, ocasionado por el anhdrido carbnico y

    vapor de agua que absorben del aire. El Hidrxido de Sodio viene contaminado conCO3=. Para preparar una solucin de NaOH a partir de las lentejas (forma depresentacin del slido) de NaOH, se debe realizar siguiendo cualquiera de lossiguientes mtodos:

    A. PREPARACION DE UNA SOLUCIN DE NAOH A PARTIR DE UNASOLUCIN MADRE: Solucin de NaOH al 50% libre de carbonatos:

    El Na2CO3 presente como impureza en las lentejas de NaOH, es insoluble en unasolucin de NaOH al 50%. El carbonato precipitado se depositar en el fondo delrecipiente despus de varios das de preparada la solucin al 50% (hasta una

    semana). El lquido sobrenadante transparente con un aspecto de jarabe (NaOHaproximadamente 19 N), se filtra a travs de un embudo de vidrio sinterizado, conlo cual se obtiene NaOH libre de carbonatos.

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    ADVERTENCIA: Las disoluciones concentradas de NaOH son muy corrosivaspara la piel. Durante la preparacin de disoluciones de NaOH al 50%, debeusarse en todo momentoproteccin para la cara, lentes de seguridad, guantes dehule y bata de laboratorio.

    La solucin de NaOH al 50% se prepara en un vaso de precipitado de borosilicato,Pirex o Kimax (Cuidado la reaccin es muy exotrmica); y despus de enfriar

    y filtrar a travs del embudo de vidrio sinterizado se guarda en un recipiente depolietileno. En el laboratorio se le proporcionara la solucin de NaOH al50% libre de carbonatos. !!

    B. PRECIPITACIN DE LOS CARBONATOS CON UNA SOLUCIN DEBaCl2.

    Un mtodo muy efectivo para eliminar el CO3=, presente como impureza en lassoluciones de NaOH, es mediante precipitacin de los CO3= mediante la adicin deun ligero exceso de una solucin de cloruro de bario, BaCl2, formndose un

    precipitado de BaCO3entre los CO3=

    y los iones Ba2+

    . El precipitado BaCO3se filtray se obtiene de esta manera una solucin de NaOH libre de CO3=.

    PROCEDIMIENTO:

    1. Preparacin de una solucin patrn de NaOH ! 0,100 M (Estasolucin se va a preparar pormesa de trabajo).!Agregar agua destilada a un matraz aforado de 1000 mL clase A, hasta

    casi la mitad del volumen.

    !Agregar de 5,6 a 6,0 mL de solucin de NaOH al 50% y/o 19Mlibre de carbonatos, tapar y agitar para mezclar y homogenizar lasolucin.NOTA: Si la solucin de NaOH tiene una molaridad diferente a 19 M,deben calcular el volumen de la solucin de NaOH al 50% necesario parapreparar un litro de solucin de NaOH aproximadamente 0,100 M.

    !Agregar ms agua destilada hasta la marca del aforo; tapar y agitarvigorosamente para alcanzar la uniformidad en la solucin.

    Nota: Conseguir una botella de vidrio previamente lavada para almacenar la

    solucin de NaOH. Colocar una etiqueta a la botella con la siguienteinformacin: fecha, solucin que contiene, molaridad de la solucin, nombre dela profesora, nmero de mesa, de grupo de trabajo y del grupo de laboratorio.

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    2. Estandarizacin de la solucin de NaOH 0,100 M con FtalatoAcido dePotasio (Por Grupo de trabajo)

    ! Calcular los gramos de estndar primario necesarios para que consumanun volumen de la solucin de NaOH entre 20,00 y 24,00 mL.

    !Pesar en un vaso de precipitado de 100.0 mL limpio y seco, lacanti dad calcu lada del estndar primario, Ftalato acido de potasio,

    en el paso anterior.

    ! Disolver los gramos de KHP pesados en 50,0 mL de agua destiladamedidos en una medidos en una probeta ytransferir cuantitativamentea un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

    !Lavar la bureta y antes de llenar con la solucin de NaOH, hacer unapurga con dos pequeas porciones de la solucin de NaOH. Descarteestos lavados en el recipiente apropiado para estos desperdicios.

    !

    Con ayuda de un embudo de vidrio pequeo, llenar la bureta con lasolucin de NaOH y ajustar hasta el cero, siempre pendientes de que lapunta de la bureta quede completamente llena y sin burbujas. Anotar elvolumen inicial en la bureta.

    !Agregar 2 a 3 gotas del indicador fenolftalena a la muestra estndar deKHP contenida en el matraz erlenmeyer. Valorar y/o estandarizar con ladisolucin de NaOH 0,1000 M, teniendo en cuenta agregar fraccionesde gota al final de la titulacin, hasta que el punto final sea indicado porla aparicin de un color rosa plido. Este color debe persistir por lomenos 30 segundos, contabilizados con reloj. Para mejor visualizacin

    del punto final, colocar una superficie blanca debajo y detrs del matrazerlenmeyer, esto ayuda a observar mejor el cambio de color delindicador. Anotar el volumen final en la bureta.

    !Realizar este procedimiento por duplicado. Para cada volumen calcular lamolaridad obtenida. No lo puede hacer con los datos promedios de losgramos de KHP y/o de los volmenes de NaOH gastados en lastitulaciones.

    CALCULOS:

    a. Calcular la molaridad promedio de la disolucin patrn de NaOH con losdatos de su grupo y la de los cuatro grupos que conforman la mesa.

    b. Calcular la desviacin estndar con los datos producidos en su grupo detrabajo.

    c. Calcular la desviacin estndar con los datos de su mesa.d. Calcular la desviacin estndar con los datos producidos por todo el grupo de

    laboratorio.

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    e. Determine el intervalo de confianza con todos lo datos producidos en ellaboratorio.

    f. Hacer una comparacin estadstica entre los promedios de las dos mesas detrabajo, y decidir si con un nivel de confianza del 95% no hay diferenciasignificativa entre los dos promedios experimentales.

    g. Hacer una comparacin de las desviaciones estndar obtenida en cada mesade trabajo, y determine si con un nivel de confianza del 95% hay diferencias

    significativas entre las desviaciones estndar de los dos grupos de datos.Cul de las dos mesas produjo datos ms precisos?

    h. Hacer una comparacin estadstica entre el valor promedio del grupo delaboratorio y el valor esperado, y determine con un nivel de confianza del95% si no hay diferencias significativas entre la media experimental de todoel grupo de laboratorio y el valor esperado.

    i. Calcular el porcentaje de error de la concentracin entre el dato obtenido porel grupo de laboratorio y la molaridad esperada.

    Modelo para la toma de las medidas experimentales en la libreta delaboratorio:

    1. Preparacin de la solucin patrn de NaOH !0.1000 M:

    Molaridad de la solucin de NaOH al 50%=

    Volumen medido de la solucin concentrada de NaOH al 50%: mL

    Volumen de la solucin patrn de NaOH a preparar: mL

    2. Estandarizacin de la solucin de NaOH con Ftalato Acido dePotasio:

    Masas de KHP: W1: g W2: g

    Volumen gastado de NaOH !0,1000 M: V1: mL V2: mL

    3. Clculo de la Molaridad de la solucin de NaOH

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    TRABAJO PARA REALIZAR EN LA LIBRETA DE LABORATORIO

    1. PRESENTAR EN UNA TABLA TODOS LOS DATOS OBTENIDOS EN EL LABORATORIO

    2. ELABORE CONCLUSIONES DE LOS DATOS OBTENIDOS EN ESTA EXPERIENCIADE LABORATORIO RELACIONADAS CON:

    ! LOS DATOS DE DESVIACIN ESTNDAR OBTENIDOS POR SU GRUPO, SUMESA Y EL GRUPO DE LABORATORIO

    ! LA COMPARACIONES ESTADSTICAS DE LOS DATOS DE MOLARIDADPRODUCIDOS POR LAS DOS MESAS DE TRABAJO

    ! LA COMPARACIN ESTADSTICA DE LAS DESVIACIONES DE LASDOS MESAS. CUL MESA PRODUJO DATOS MS PRECISOS?

    ! LA COMPARACIN DE LA MEDIA EXPERIMENTAL DEL GRUPO DE

    LABORATORIO Y EL VALOR ESPERADO.

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