UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

Facultad de Ingeniería Química y Textil

ÁREA ACADÉMICA INGENIERÍA QUÍMICA

INFORME DE LABORATORIO Nº5

LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO

QU-527/A

‘DETERMINACIÓN DEL OXIDO DE CALCIO EN EL CARBONATO DE CALCIO’

Realizado por:

ARTEAGA OROSCO, JOSÉMARCA SALCEDO, JUNIOR N° DE GRUPO: 2

Nombre del profesor del curso:

ING. PEREZ GALVEZ JOSE VICTORING. PAUCAR CUBA KARIN MARIA

Fecha de realización del laboratorio: 22/09/2014

Fecha de entrega del informe: 29/08/2014

LIMA 2014

Contenido

1. Fundamento Teórico............................................................................................................1

2. Materiales y Equipos............................................................................................................3

2.1. Materiales de laboratorio.............................................................................................3

3. Procedimiento experimental................................................................................................3

3.1. Valoración del KMnO4 0,1N..........................................................................................3

3.2. Determinación del CaO en el CaCO3.............................................................................4

4. Datos y Gráficos...................................................................................................................4

5. Procesamiento de Datos......................................................................................................5

6. Análisis y Discusión de Resultados.......................................................................................6

7. Observaciones......................................................................................................................7

8. Conclusiones........................................................................................................................8

9. Aplicaciones.........................................................................................................................8

10. Referencia Bibliográfica....................................................................................................9

Determinación del óxido de calcio en el carbonato de calcio

1. Fundamento Teórico

El compuesto a analizar (CaCO3) es insoluble en agua, Antes de empezar el análisis, es indispensable disolver la porción pesada de este en un ácido, por ejemplo:

Para la determinación cuantitativa de Ca2+. Este se precipita como oxalato de calcioCaC2O4.H2O (sal de ácido oxálico H2C2O4).La precipitación se efectúa con una solución de (NH4)2C2O4 que reacciona con CaCl2.

La tendencia de CaC2O4.H2O a separarse en forma de un precipitado de cristales pequeños, capaces de pasar por el papel filtro, es una propiedad que complica mucho el trabajo. Por eso, el cumplimiento suficientemente grandes-precipitación a partir de una solución débilmente sobresaturada-adquiere en este caso una importancia particular. Este objetivo se consigue, al precipitar CaC2O4 a partir de una solución acida, y no neutra.

Examinemos más detalladamente los procesos que se operan en este caso. El ácido oxálico está ionizando por las ecuaciones:

Sus constantes de ionización son iguales, respectivamente, a:

Los iones C2O4- aparecen como resultado de la segunda etapa de

ionización que, según indica la magnitud de la constante correspondiente (K2), es relativamente débil. De aquí se deduce que, al acidificar la solución, la mayor parte de iones C2O4

2- , introducidos en esta con (NH4)2C2O4, se fijaran aniones HC2O4

- , y, ulteriormente, en H2C2O4 libre:

1

Debido a ello la concentración de iones C2O4- disminuirá tanto más

fuertemente cuanto mayor sea la cantidad de H+ introducidos en la solución. En el caso de acidificación suficientemente fuerte de la solución, la concentración de C2O4

2+ disminuirá tanto que el producto de solubilidad de Ca2C2O4 igual a:

No se alcanzara y el precipitado no se formara.

Sin embargo, si a tal solución fuertemente acida se agrega, gota a gota, NH4OH, la concentración de H+ disminuirá paulatinamente y la de C2O4

2- aumentara.

Finalmente, el producto de concentraciones [Ca2+][C2O42-] supera la

magnitud del producto de solubilidad y el precipitado comenzara a formarse. Por cuanto el amoniaco se agrega gota a gota, la concentración de C2O4

2- en la solución aumenta muy lentamente y paulatinamente. Por consiguiente, la precipitación se produce todo el tiempo a partir de una solución débilmente sobresaturada respecto a Ca2C2O4 y sus cristales pueden crecer de una manera suficiente.

A medida que disminuye la concentración la concentración de H+ en la solución, la precipitación de Ca2+ será cada vez más completa. El cálculo demuestra que la precipitación se hace prácticamente completa ya a PH≥3,3.

La adición ulterior de NH4OH carece de sentido. El momento, en que el pH de la solución llega a ser iguala 4 se puede captar, si la precipitación se efectúa en presencia de un indicador anaranjado de metilo que , más o menos a este valor de pH, cambia su color rosa por amarillo.

El precipitado CaC2O4 es bastante fácilmente soluble en agua; el lavado con agua pura causaría una apreciable perdida de este. Por eso, es indispensable introducir en el líquido de la vado iones C2O4

2- que disminuyen la solubilidad del precipitado

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2. Materiales y Equipos

2.1.Materiales de laboratorio

3

Balanza analítica Luna de reloj Bureta de 50ml

Vaso precipitado de 250ml Bagueta Erlenmeyer de 250ml

Embudo Papel de filtro

3. Procedimiento experimental

3.1.Valoración del KMnO4 0,1N.

4

3.2.Determinación del CaO en el CaCO3.

4. Datos y Gráficos

Tabla 1.Datos para la estandarización del KMnO4

Masa de Na2C2O4 0,21gVol.pto.equi. 29.5mL

Tabla 2.Datos para la determinación de Ca

Masa de muestra 0.75Vol.pto.equi. 39.5mL

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5. Procesamiento de DatosSegún el procedimiento realizado en la estandarización del permanganato de potasio, podemos plantear lo siguiente:

Igualmente, de relaciones conocidas llegamos a que:

Los parámetros θ son el número de electrones intercambiados en la reacciones de oxidación o reducción:

Reemplazando datos y calculando, teniendo en cuenta las cifras significativas:

De la misma manera, en la determinación del calcio podemos plantear lo siguiente:

6

2 2 4 4#Eq #Na C O KMnOEq

2 2 4

4 equiv. .Na C O

pto

WKMnO V

P eq

Reemplazando datos y calculando (teniendo en cuenta las cifras

significativas:

Se calcula el porcentaje en masa de calcio de la siguiente manera:

%Ca=0 .087 g0.75 g

×100%

%Ca=11.6 %

6. Análisis y Discusión de Resultados

En el procedimiento no se realizó el lavado del precipitado de oxalato de calcio tantas veces como debería hacerse para eliminar totalmente los excedentes de iones oxalatos, por ende en la determinación con permanganato se incurrió a error por exceso.

La filtración de los cristales de oxalato de calcio se realizaron no en frio como debio hacerse, lo que conllevo a que parte de los cristales se solubilizaran y pasaran por el papel filtro.

Parte de la diferencia de porcentaje de calcio que se halló en la muestra con respecto al teórico es debido a que luego de haber agregado el ácido sulfúrico en la campana nos percatamos que aún se encontraba carbonato de calcio adherido a las paredes del matraz, motivo por el cual se intentó disolverlo con una inclinación del matraz, sin embargo se produjo la reacción con escape de un gas asfixiante el cual se llevó consigo parte de la muestra.

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7. Observaciones

1.1. Valoración del KMnO4

La estandarización se realizó con 0,21g de Na2C2O4 el cual era de color blanco

El oxalato de sodio fue fácilmente disuelto en agua. La adición de ácido sulfúrico provocó el aumento de la

temperatura de la solución. Primero la estandarización se realizó con la solución en frio.

Cuando se agregó 0.5mL de permanganato de potasio la solución se coloreo a violeta, permaneciendo así por un minuto para después decolorarse. Se detuvo la titulación.

Luego de ello, se calentó a la solución hasta los 65°C, ello dio la formación de un gas por lo cual se tapó a la solución de con la luna de reloj para evitar pérdidas.

Se continuó titulando con el permanganato de potasio .Con la adición del titulante, la solución reaccionaba instantáneamente con el permanganato y perdía el color purpura rápidamente. La solución dejo de decolorarse del violeta con la adición de 29.5mL de KMnO4.

1.2. Determinación del Ca Se tomó 0,75g de muestra la cual era un sólido pulverizado,

presentaba color blanco intenso. Su aspecto era parecido al talco.

Al agregarle agua se disuelve mínimamente. Pero al agregar el ácido clorhídrico se diluye rápidamente, obteniéndose una solución transparente e incolora.

Al agregar el indicador rojo de metilo, la solución permanece transparente pero se colorea tenuemente del color rojo del indicador. Mientras agregamos gota a gota el amoniaco, la el color de la solución va aclarándose y finalmente pasa a presentar un color amarillo muy tenue.

Al agregar el oxalato de amonio y calentar unos minutos en la cocinilla se observa la precipitación de un sólido blanco, a medida que pasa el tiempo y se mantiene la temperatura sedimenta más sólido en el fondo del vaso. Luego el sólido es lavado como indica en la guía de prácticas.

Al agregar el ácido clorhídrico al el sólido recuperado en el papel filtro, este se disuelve fácilmente y al diluir con agua obtenemos una solución transparente e incolora la cual procedemos a valorar con el permanganato de potasio estandarizado hasta acercarnos al punto de equivalencia, en ese momento se añadió el papel de filtro usado para lavar el precipitado y se continuó titulando. La solución presento un tenue color rosado con la adición de 39,5mL.

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8. Conclusiones

En la estandarización se determinó que la concentración de permanganato de potasio es 0.13N.

Se obtuvo un porcentaje de calcio del 11.6% en la muestra problema.

No se logró determinar el porcentaje de error por insuficiencia de dato.

9. Aplicaciones

La acumulación de sedimentos minerales es uno delos problemas de producción que más preocupa a los ingenieros de producción. Se trata de un conjunto de depósitos que se incrustan en los orificios de los cañoneos , los revestidores ,las tuberías de producción , las válvulas , las válvulas y las bombas de tal manera que obstruyen el hueco e impiden el flujo normal de fluidos .Este provoca millones de dólares de pérdidas cada año. Las incrustaciones se producen mayoritariamente por la formación de precipitados y la sedimentación de éstos. De la misma manera ocurre con la cal en procesos de producción de lechada de cal, fenómeno que es incrementado por la presencia de arenillas en esta. Entre los factores que determinan la ocurrencia de incrustaciones se encuentran:

La escasa solubilidad en agua de los distintos tipos de cal. La temperatura disminuye la solubilidad de la cal, de tal manera

que pueden ocurrir incrustaciones al subir la temperatura en el sistema de cañerías.

Es en este problema industrial donde es importante la determinación de la cal libre y al mismo tiempo de la cal total. El procedimiento consiste en hidratar a la muestra dispersada con agua. La cal solubilizada, por reacción con azúcar, para formar sacarato de calcio, cuyo contenido es

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luego determinado por titulación mediante ácido clorhídrico estandarizado, usando como indicador la fenolftaleína.

10. Referencia Bibliográfica

V.N. Alexiév , Análisis cuantitativo ,Pirmera edición ,Editorial Mir:Moscu.1976Harris, D. C. (2007). Análisis químico cuantitativo. Sexta edición. New York: Reverte S.A.Crabtree Mike, Eslinger David, King George. La lucha contra las incrustaciones-Remoción y prevención. Consultado el [18/09/2014].Disponible en: https://www.slb.com/~/media/Files/resources/oilfield_review/spanish99/aut99/p30_49.pdf Imagen tomada de :file:///C:/Users/Pc%20user/Downloads/190719_La%20Cal%20%C2%A1Es%20Un%20Re.pdf

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