Caratula Estudiantil

Universidad Nacional Mayor de San MarcosFacultad de Qumica e Ingeniera QumicaDepartamento Acadmico de Qumica Analtica e Instrumental

Nombre del alumno(a):Giulianna Zoraida Aguilar Corral

Cdigo:10070220

Laboratorio:Anlisis Instrumental

Nombre del Profesor:Eddy Rey Snchez Garca

Nombre de la Prctica6:Cromatografa de Gases

Horario:Viernes 8am-12pm

ContenidoPRINCIPIOS TERICOS2CROMATOGRAFA2OBJETIVOS DE LA PRCTICA4MATERIALES Y EQUIPOS4ESPECIFICACIONES TCNICAS5CROMATOGRAFO DE GASES MODELO GC 2010 plus5PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA LA DETERMINACION DE ETANOL EN EL PISCO Y RON6Mtodo: Adicin de estndar interno (MEK)6TABLA DE DATOS Y RESULTADOS7RELACIONES DE AREAS DE ETANOL CON EL MEK7CUADRO DE RESUMEN8CLCULOS9Grficas12Discusin de resultados13Conclusiones13RECOMENDACIONES14Bibliografa14

PRINCIPIOS TERICOSCROMATOGRAFAEn la cromatografa de gases, un soluto gaseoso (o el vapor de un lquido voltil) es transportado por una fase mvil gaseosa. La fase estacionaria suele ser un lquido no voltil que recubre el interior de la columna o un soporte slido de grano fino, como en parte superior de la fig. 22-10. Esta forma ms comn de cromatografa de gases se llama cromatografa de reparto gas-lquido. En ocasiones, se utilizan como fase estacionaria partculas slidas sobre las que el soluto puede adsorberse, como en la parte superior izquierda de la fig.22-10. En este caso, la tcnica se denomina cromatografa de adsorcin gas-slido.En la fig.23-1 se presenta el esquema de un cromatgrafo de gases. Una muestra de lquido voltil se inyecta a travs de un septo de goma (un disco delgado) en un puerto de inyeccin caliente, recubierto de vidrio o metal, donde se vaporiza la muestra. Las muestras gaseosas pueden inyectarse con una jeringa de cierre hermtico o a travs de una vlvula de muestreo de gas. La muestra es arrastrada rpidamente hacia la columna por un gas portador inerte (que suele ser He, N2 o H2), que acta como fase mvil. Despus de pasar por la columna que contiene la fase estacionaria, los solutos separados fluyen por un detector, cuya respuesta se visualiza en un registrador o una computadora. No es necesario que la temperatura de la columna sea mayor que el punto de ebullicin de todos los solutos. Slo debe ser lo bastante elevada para que cada soluto tenga suficiente presin de vapor a fin de ser eludo en un tiempo razonable. El detector se mantiene a mayor temperatura que la columna, de modo que en sta todos los solutos estn en fase gaseosa.Los solutos que salen del cromatgrafo de gases pueden colectarse para su identificacin o enviarse directamente a un espectrmetro de infrarrojo o de masa para el anlisis inmediato de cada pico cromatogrfico. Para colector cantidades de soluto del orden de los microlitros, en el puerto de salida del cromatgrafo se inserta un tubo de vidrio en U. El fondo de este tubo se enfra con hielo seco o nitrgeno lquido para condensar el soluto.

OBJETIVOS DE LA PRCTICA

El objetivo es la determinacin de etanol en bebidas alcohlicas por cromatografa de gases.

MATERIALES Y EQUIPOS

MATERIALES: Material de vidrio: Enjuguese todo el material de vidrio con HNO3 (1+15) y a continuacin con varias porciones de agua destilada y des ionizada.

REACTIVOS: Etanol absoluto N-butanol Metanol Agua bidestiladaEQUIPOS: Cromatgrafo de gases modelo GC 2010 Plus, marca Shimadzu, asociada con el software LabSolution

ESPECIFICACIONES TCNICASCROMATOGRAFO DE GASES MODELO GC 2010 plus

FASE COLUMNA:POLAR DIMENSIONES:30mx0.53mmx0.5um TEMPERATURAS INYECTOR:250C HORNO:40CX0.5 min40C-60C (5C/min)60C-100C (100c/min) TIEMPO TOTAL:4.60 min DETECTOR:200C VOL.INYECCIN:1 Ul SPLIT:50 FLUJO:4.5 mL/min H2/Aire:1/10 mL/min TIEMPO DE RETENCIN: ETANOL:2.538 MEK:2.864

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA LA DETERMINACION DE ETANOL EN EL PISCO Y RON

Mtodo: Adicin de estndar interno (MEK)

Reactivos1. Etanol grado cromatogrfico (=0.7893)2. Estndar interno: MEK (=0.7990)

Preparacin de estndares1. Estandar1Conformado por 2 mL de etanol con 1 mL de MEK2. Estndar2Conformado por 4 mL de etanol con 1 mL de MEK3. Estndar3Conformado por 6 mL de etanol con 1 mL de MEK

Preparacin de la muestraA la muestra de pisco se aade 1mL de MEK y 5 mL de etanol. A la muestra de ron se aade 1mL de MEK y 5 mL de etanol.

TABLA DE DATOS Y RESULTADOS

RELACIONES DE AREAS DE ETANOL CON EL MEK

Para los estndares Std1

Std2

std3

Para las muestras

M1

M2AREA ETANOL(STD)AREA STD INTERNO(MEK)AREAETANOL/STD INTERNO

3269.542066.431.5822

3268.562066.431.5817

3267.022066.451.581

1.5816

CUADRO DE RESUMEN

VmlW(mg)AreasRelacion

MEKetanolMEKetanolMEKetanolmasa areas

Std.1120.7991.57862055.612907.461.97571.4144

Std.2140.7993.15722102.86064.83.95142.8841

Std.3160.7994.73582099.139117.85.92724.3436

muestra

pisco150.7991.61861968.752861.082.02581.4532

ron150.7991.7572066.443268.372.1991.5816

CLCULOS HALLANDO LA RELACIN DE REAS Para los estndares

Para las muestras

HALLANDO LA RELACION DE MASAPara los estndares

a) HALLANDO LA ECUACIN DE LA CURVA Por regresinPC=XA=YX*YX2Y2(Yi-Yi*)^2(Xi-Xi*)^2

P11.97571.41442.7943.9032.0010.86487.559

P23.95142.884111.39615.6138.3185.75654.488

P35.92724.343625.74535.13218.86714.88929.223

311.85438.642139.93654.64929.18621.509171.27

Pendiente

Intercepto

Correlacion

R = 1

Desviacin

Desviacin estndar Sy/x =4.638 Desviacin estndar de la pendiente Sb =0.354 Desviacin estndar de la ordenada en el origen Sa=0.704 La ecuacion es: (Relacin de reas) = 0.7413 (Relacin de masa) - 0.0485

HALLANDO EL % V/V DE ETANOL EN LAS MUESTRAS

Muestra de pisco

Muestra de ron

Grficas

Discusin de resultadosEn esta prctica se pretende identificar y cuantificar etanol en bebidas alcohlicas tales como el pisco y ron. Para ello el mtodo a utilizar ser la cromatografa de gases. Con este mtodo experimental se podr separar los componentes de una disolucin desconocida para luego compararlos con las disoluciones patrn.La cromatografa de gases es probablemente la ms verstil de las tcnicas de separacin: es aplicable a cualquier mezcla soluble o voltil. La eleccin de una tcnica cromatogrfica concreta depender de la naturaleza y cantidad de la muestra, del objetivo de separacin y de las limitaciones del tiempo y equipo asequible. Durante las dos ltimas dcadas se ha demostrado que uno de los mtodos ms eficientes para el estudio de la identificacin de alcoholes es por cromatografa de gases. Es un mtodo muy adecuado para la identificacin de alcoholes porque son compuestos voltiles y de bajo peso molecular. Se inyecta directamente en el cromatgrafo, sin ningn tratamiento previo, lo cual elimina posibles modificaciones en la composicin de la muestra en la estructura de sus constituyentes debidas a pre tratamiento. No se eliminan las alteraciones debidas a su temperatura de anlisis, que puede afectar componentes termo sensible.A travs de la tcnica de adicin de patrn interno (MEK) y con el uso de soluciones patrn se ha obtenido un 44.52% de etanol en el ron y un 40.01% de etanol en el pisco.

Conclusiones La cromatografa de gases es la mejor y ms confiable va para obtener la composicin real de una mezcla estos datos pueden ser de gran utilidad debido a que se pueden calcular diferentes propiedades de la mezcla partiendo de las propiedades de cada componente. El proceso de cromatografa de gases es sencillo, automatizado y general; lo que lo hace una prueba ampliamente usado en diferentes industrias. La cromatografa es una tcnica en la cual los componentes de una mezcla son separados con base en las velocidades a las cuales son separados a travs de una fase estacionario por una fase mvil gaseosa liquida. La elucin es un proceso en la cual los solutos son lavados a travs de una fase estacionaria por el movimiento de una fase mvil. Un eluyente es un disolvente que se usa para llevar los componentes de una mezcla a travs de una fase estacionaria. Un cromatograma es una grafico de alguna funcin de concentracin de soluto contra el tiempo o volumen de elucin.

RECOMENDACIONESLas siguientes recomendaciones se deben tomar en cuenta para un buen anlisis Se deber tener en cuenta un control de la temperatura e intervalo. Tipo y caracterstica del detector. Variedad de columnas utilizables. Control del caudal del gas. Estabilidad de la lnea de base trabajando al mximo de sensibilidad Tipo de sistema para la inyeccin de muestras Para el llenado de la jeringa microltrica, es deseable eliminar todo el aire. Esto se puede llevar a cabo absorbiendo y eliminando repetidamente liquido dentro de ella, como un enjuague, de tomarse en cuenta que la cantidad de muestra tomada, debe ser la misma en todos los casos.Bibliografa

Daniel C Harris, Anlisis qumico Cuantitativo, Pg. 637-640 Skoog D.,Holler F. y Nieman T.; Principios de Analisis instrumental; 5 Ed.Mc GRAW HILL,Espaa 2001; pg 738, 739, 759, 765, 770, 771