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8/20/2019 Laboratorio # II Síntesis y Caracterización Del Complejo Nitrato de Tetraaminocarbonatocobalto (III)

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PREPARACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE NITRATO DE TETRAMINOCARBONATOCOBALTO (III)

Universidad del Qind!"#$a%l&ad de Cien%ias B'si%as Te%n"l*i%as#

Pr"*ra+a de Q!+i%a ,1-1,-.,1/

Daniela López Zuluaga. ([email protected]), Cristian Camilo Morales Q. ([email protected]).

RESUMEN

n la pr!ctica se realizó la s"ntesis del comple#o $Co(%&')C'*%' a partir de car+onato deamonio, idró-ido de amonio, nitrato de Co+alto() e-aidratado / peró-iodo deamonio(como agente o-idante), o+teniendo 0,12 g del comple#o el cual se caracterizó por medio de di3erentes t4cnicas espectroscópicas como lo son5 6ltravioleta visi+le (6787is),in3rarro#a (9), a+sorción atómica (::;), la t4cnica anal"tica5 car+ono org!nico total (<C) /la t4cnica de polvo de di3racción de ra/os =.

1. INTRODUCCIÓN

Los compuestos coordinados de Co() /

Cr() an sido de particular inter4s,de+ido a que sus comple#os e-perimentanintercam+io de ligandos mu/ lentamenteen comparación con los comple#os demucos otros iones de metales detransición. sta di3erencia decomportamiento en comple#os de ionesmet!licos di3erentes a sido e-plicadacuantitativamente por la teor"a de campoligando / la teor"a or+ital molecular. Lalenta reactividad de los comple#os deCo() los a eco apropiados parae-tensas investigaciones. Ladeterminación de la capacidad de susdisoluciones para conducir la corrienteel4ctrica es un importante m4todo para lacaracterización de sustancias iónicas. $2*

La s"ntesis del comple#o de inter4s$Co(%&')C'*%' se ace mediante laecuación sin a#ustar 5

Co(%&') > ? %&'(ac) ? (%&)>C' ? &>>

→ $Co(%&')C'*%' ? %& %' ?

&>$2*

l comple#o $Co(%&')C'*%' presentala siguiente estructuctura donde se o+servaque el C' es un ligando puente / el Co esel ión met!lico central coordinado adem!s por los ligandos neutros del grupo amino.Quienes se encuentran dentro de la la

es3era de coordinación / 3inalmente 3uera

de ella se encuentra el grupo %'5

Fig. Nº 1. Estructura del complejo

[Co(NH 3 )4CO3 ]NO3 []

ara la s"ntesis del comple#o se o+tienenealgunas reacciones5

Fig. Nº . !eaccio"es para la #ormaci$"

del complejo [Co(NH 3 )4CO3 ]NO3[]

Cuando se o+tiene la s"ntesis de cualquier compuesto, este se puede caracterizar por di3erentes t4cnicas, en este caso, elcomple#o ser! analizado / caracterizado por t4cnicas espectroscópicas como loson5 6ltravioleta visi+le (6787is),in3rarro#a (9), a+sorción atómica (::;),la t4cnica anal"tica5 car+ono org!nico total

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(<C) / la t4cnica de polvo de di3racciónde ra/os =.

La espectrometr"a ultravioleta visi+le oespectrometr"a 6787is implica laespectroscop"a de 3otones en la región dela radiación de ultravioleta visi+le. 6tilizala luz de los rangos visi+les / ad/acentes(el 67 cercano / el 9 cercano). $'*

n esta región del espectroelectromagn4tico, las mol4culas se

someten a transiciones electrónicas. stat4cnica es complementaria de laespectrometr"a de 3luorescencia, que tratacon transiciones desde el estado e-citadoal estado +asal, mientras que laespectrometr"a de a+sorción mide lastransiciones desde el estado +asal asta elestado e-citado. La espectrometr"a 677isse utiliza a+itualmente en ladeterminación cuantitativa de solucionesde iones met!licos de transición /compuestos org!nicos mu/ con#ugados. $'*

La espectroscop"a de in3rarro#os, es untipo de espectrometr"a de a+sorción queutiliza la región in3rarro#a del espectroelectromagn4tico. Como las dem!st4cnicas espectroscópicas, puede ser utilizada para identi3icar un compuesto oinvestigar la composición de una muestra.$*

La t4cnica de espectroscop"a in3rarro#a se +asa en el eco de que los enlaces

qu"micos de las sustancias tienen3recuencias de vi+ración espec"3icas, quecorresponden a los niveles de energ"a de lamol4cula. stas 3recuencias dependen dela 3orma de la super3icie de energ"a potencial de la mol4cula, la geometr"amolecular, las masas atómicas /,

posi+lemente, el acoplamiento vi+racional.;i la mol4cula reci+e luz con la mismaenerg"a de esa vi+ración, entonces la luzser! a+sor+ida si se dan ciertascondiciones. $*

ara que una vi+ración aparezca en elespectro in3rarro#o, la mol4cula de+esometerse a un cam+io en su momentodipolar durante la vi+ración. n particular,una apro-imación de Eorn8ppeneimer /

apro-imaciones armónicasF es decir,cuando el amiltoniano molecular correspondiente al estado electrónicoest!ndar puede ser apro-imado por unoscilador armónico cu!ntico en lascercan"as de la geometr"a molecular deequili+rio, las 3recuencias vi+racionales deresonancia son determinadas por losmodos normales correspondientes a lasuper3icie de energ"a potencial del estadoelectrónico est!ndar. %o o+stante, las

3recuencias de resonancia pueden estar, enuna primera apro-imación, en relación conla longitud del enlace / las masas de los!tomos en cada e-tremo del mismo. Losenlaces pueden vi+rar de seis maneras5estiramiento sim4trico, estiramientoasim4trico, ti#eras, rotación, giro / Gag. $*

Mientras que la ma/or"a de las t4cnicasespectroscópicas se utilizan para el estudio/ caracterización de mol4culas o iones ensu entorno cristalino, la espectroscop"a de

emisión / a+sorción atómica se usa casie-clusivamente para el an!lisis de !tomos.or consiguiente, la t4cnica resulta casiinsupera+le como m4todo de an!lisiselemental de metales. n principio, laespectroscopia de emisión puede utilizarse para la identi3icación / para la

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http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin


http://www.espectrometria.com/espectro_electromagntico







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determinación cuantitativa de todos loselementos de la ta+la periódica. $H*

Cuando la transición se produce desde elestado 3undamental asta un estadoe-citado del !tomo mediante la a+sorciónde radiación de una determinada3recuencia (caracter"stica para cada!tomo), estamos en el caso de las t4cnicasde a+sorción. n el caso en que los !tomosse lleven previamente a un estado e-citado

/ se mide la intensidad de la radiaciónemitida a la 3recuencia caracter"sticacorrespondiente a la transición desde elestado e-citado al estado 3undamental,a+lamos de t4cnicas espectro3otom4tricasde emisión. $H*

l <C (Car+ono rg!nico <otal) es unode los par!metros en el estudio de lacontaminación del agua por compuestosorg!nicos. Dado que inclu/e todos loscompuestos de car+ono en una sola masa,est! de3inido e-actamente / es unacantidad a+soluta. De este modo, puededeterminarse directamente. l Car+onorg!nico <otal (<C) es un m4todo demedida del contenido en car+ono de lassustancias org!nicas disueltas / ensuspensión del agua. $1*

n la t4cnica de di3racción de ra/os =, laradiación procedente de un tu+o de ra/os= de longitud de onda I incide so+re la

muestra con un espaciado interplanar, sitiene estructura cristalina. ste az salere3le#ado con un !ngulo J de acuerdo conla le/ de Eragg (sen J KnI>d). 6ndetector se mueve, variando el !ngulo que3orma con la muestra / va registrandodico az re3le#ado. $*

l resultado de intensidad en 3unción del!ngulo proporciona in3ormación so+re laestructura cristalina de la muestra. lan!lisis de 3ases cristalinas de muestras puede ser5

o olvo, materiales varios.o Met!licas de 3orma plana.o ol"meros de 3orma plana.o Cer!micas de 3orma plana. $*

La di3racción de ra/os = puede proporcionar in3ormación detallada de laestructura tridimensional en estado sólidodemuestras cristalinas de compuestosorg!nicos, inorg!nicos / organo8metalicos, consistiendo en la descripcióngeom4trica en t4rminos de distancias /!ngulos de enlace, !ngulos de torsión, etc.<am+i4n se puede o+tener in3ormaciónso+re empaquetamientos, interaccionesintermoleculares, etc. $*

Dependiendo de la distri+ución internaque sostienen los !tomos, los sólidos pueden ser clasi3icados enamor3os, policristalinos / cristalinos. Los sólidosamor3os no poseen una estructura atómicade3inida. Los policristalinos est!ndivididos en regiones o gr!nulos que poseen estructuras propias de3inidas perode tamaNos / orientaciones irregulares. $*

La t4cnica de 9a/os8= puede ser aplicada

tanto al an!lisis cualitativo como alcuantitativo. s posi+le identi3icar loscompuestos qu"micos cristalinos queconstitu/en a un material. ermite evaluar la proporción de estos compuestos / si esnecesario, determinar si el compuesto de

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inter4s se encuentra presente en lamuestra.$*

PROCEDIMIENTO

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RESULTADOS

ste

compuesto3ue

analizado por mediode t4cnicas5 Laespectrometr"a 6v8vis, espectroscopia n3rarro#a, ra/os =,::;, <C o+teniendolos siguientes datos5

eso muestra5 0,12

%rendimiento= pesoteorico

pesoexperimental∗100

Fig. Nº3 Complejo

[Co(NH 3 )4CO3 ]NO3 si"teti%ado

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Fig. Nº4 &! E'perime"tal de

[Co(NH 3 )4CO3 ]NO3

Fig. Nº * de [Co(NH 3 )4CO3 ]NO3

Fig. Nº+ ,OC de [Co(NH 3 )4CO3 ]NO3

Fig. Nº- /0/is E'perime"tal de[Co(NH 3 )4CO3 ]NO3

DISCUCIÓN DE RESULTADOS

ANÁLISIS DEL UV-VIS

Fig. Nº /0/is ,e$rico de

[Co(NH 3 )4CO3 ]NO3

<eniendo en cuentas las +andas presentesen el espectro 678vis se determinó losvalores de Δo / E o+teniendo los

siguientes c!lculos5•

λ=361nm361 x 10−9m=361 x 10

−7cm

−1

ῢ=1

361 x10−7cm

−1=27700cm

−1

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•

λ=523nm=523 x 10−9m=523 x10

−7cm

ῢ= 1

523 x 10−7cm

−1=19120cm

−1

• $Co(%&' ) C'*'? K $:r* 'd1

E2

E1=

2700cm−1

19120cm−1=1,448≈1,45

: campo 3uerte cuando5

stado +asal HD

• Transiciones permii!as

2<2 2:2

2<> 2:2

2 2:2

2:> 2:2

H H<>

Pr"e#a 1$ ara las transiciones

2<2 2:2

Δ

B=3,2

2 ⟵ 2:2

λ2

λ1=

55,85

39,09=1,42 NO

Pr"e#a %$ ara las transiciones

2<> 2:2

Δ

B=3

2 ⟵ 2:2

λ2

λ1=

53,6

38,28=1,40 NO

Pr"e#a &$ ara las transiciones

2<> ⟵ 2:2

Δ

B=3,32

2 2:2

λ2

λ1=

59,52

41,19=1,445≈1,45 SI

B1=27700cm

−1

59,52=465,39 cm

−1

B2=19120cm

−1

41,19

=464,19 cm−1

•

Ḃ=465,39+464,19

2=464,79 cm

−1

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• Δo=3,32 x 464,79 cm−1

¿1543,1028 cm−1

• 6sando la 3ormula

ε= A

bc

;e o+servaque conrespecto al6787is<eórico delcomple#o, el6787ise-perimentalo+tenido tienelas dos +andascon unmovimiento +atocrómicode una unidadque puededarse por eluso delsolventeutilizado oalgOn error personal. ;inem+argo, los dos espectros son mu/similares lo que da una +uena seNal que

nos permite con3irmar la identidad delcomple#o sintetizado.

ANÁLISIS DELESPECTRO IR

8 <eniendo en cuentaslas +andas presentes enel espectro 9 e-perimental izo elsiguiente an!lisis5

,a2la Nº 1. "lisis &!

E'perime"tal

Fig. Nº &! ,e$rico de

[Co(NH 3 )4CO3 ]NO3

nicialmente se encuentran

unas +andas que se de+enquiz! a que el compuestoten"a un poco de umedado pro+a+lemente es ruido.;in em+argo, es nota+le lasimilitud de las +andas que

e-i+en los espectros por lo que tenemos

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'an!a cm-1 An()isisTe*rica E+perimena)

''0>, '>PP.00<ensión

asim4trica del %&'

'2PP,H '>00<ensión

sim4trica del %&'

2122,2 210H.'' Ealanceo del %>

2'',' 2'P.1<ensión

asim4trica del %>

2>0,1 2>0.' Ealanceo del %>

'>,>' '2.2P

le-ión 3ueradel plano delC'?le-ión

en el plano del%

1,> 1'. <ensión delCo8

1>,2H 1'.PH

le-ión en el

plano de C>?

<ensión C?

P,10 P.1P <ensión Co8%>,>0 'H.H <ensión del

Co8

Dnde0 A ,2..3 4 ,21 %+

mol



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una alta con3ia+ilidad para con3irmar laidentidad del comple#o.

ANÁLISIS DEL DI,RACCIÓN DE

RAOS

Fig. Nº15 E6uipo utili%ado para la

di#racci$" de ra7os 8 (e" pol9o).

!e#ere"cia: ; /;NCE. <!=E! 8*.

ANÁLISIS DE TOC A'SORCIÓN

ATÓMICA

Los an!lisis realizados por medio del <C/ a+sorción atómica no pueden realizarsede+ido a un procedimiento equivoco quese empleó durante la pr!ctica /a que, en laconcentración de la disolución empleada para el an!lisis respectivos esdesconocida, por ende, no nos permite

esclarecer un an!lisis cuantitativo de 4stast4cnicas empleadas. Loa datos quearro#aron <C / la a+sorción 3ueron de','PmgL / 2P,0H2 mgLrespectivamente.

ANÁLISIS DEL DI,RACTO/RAMA

DE RAOS

Fig. Nº11 ;i#ract$metro de ra7os 8 del

compuesto [Co (NH 3 )4 CO3 ] NO3

Fig. Nº1 ;i#ract$metro de ra7os 8 del

compuesto [Co (NH 3 )4 CO3 ] NO3 e"

comparaci$" co" otros complejos co" similitudes estructurales 7 at$micos.

l rango de medida 3ue de 20 a P0R, conun paso de 0.0>R / un tiempo por paso de> segundos.

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l equipo es de 3a+ricación alemana,marca EruSer, D :dvance. l tu+o es de!nodo de Cu que tra+a#a con una longitudde onda de 0.2H nm

n la Figura N>11 se puede apreciar eldi3ractograma de ra/os = del compuesto %itrato de tetraaminocar+onatoco+alto() que en la Figura N>1 est! siendocomparada con algunos di3ractogramas decomple#os similares a nuestro comple#o de

inter4s sin em+argo, dicos di3ractogramasno presentaron ma/or similitud con eldi3ractograma del $Co (%&') C'* %' lo cual nos conlleva a in3erir quedico di3ractograma no se encuentradentro de la +ase de datos delDi3ractómetro de ra/os =, por ende no puede ser comparado.DISCUSIÓN DE ERRORES

n la pr!ctica de la+oratorio seevidenciaron errores del tipo personales,los cuales 3ueron el principal 3actor por lascuales no se realizaron los an!lisis por medio de las t4cnicas de <C / ::; sinem+argo, se logró caracterizar elcompuesto por medio de 6787is, 9. or otro lado, los errores sistem!ticos tam+i4nse vieron involucrados durante eldesarrollo del e-perimentoF /a que in3lu/eel margen de error que contienen los

equipos empleados para la caracterización,la descali+ración de los materialesempleados / dem!s.

CONCLUSIONES

;e logró mediante las di3erentes t4cnicas

espectroscópicas como lo son56ltravioleta visi+le (6787is), in3rarro#a(9), la identidad del comple#osintetizado [Co(NH 3 )4CO3 ]NO3.

• ;e puede evidenciar la importancia de losm!rgenes de error que se pueden presentar durante este tipo de pr!cticaslas cuales pueden llegar a impedir (comoen este caso) la caracterización de uncompuetso.

'I'LIO/RA,IA

$2* C6%T C:EZ:;, ernando.r!cticas de la+oratorio Qu"micanorg!nica / 5 reparación /caracterización de %itrato detetraminocar+onatoco+alto ()$Co(%&')C'*%' . 6niversidad delQuind"o.

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$* [9Z, Buillermo. spectroscopiain3rarro#a $n l"nea*. WConsultado5;eptiem+re >0 8>02HX. Disponi+le enYttp5GGG.espectrometria.comespectrometra\in3rarro#a

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$H* M69 LZ, :l+a.[9Z M:9<;, rancisco Uavier.B%ZLZ D69%, Uos4 Manuel.M6]Z 9M%, Marta&6EL:9D %B69:;, Maurici.spectroscop"a de a+sorción atómica...; Merc^ 9odoreda. $n l"nea*.WConsultado5 ;eptiem+re >0 8>02HX.Disponi+le enYttp5GGG.-tec.cat_g#imene>llicenciastudents+scG.gmd.de\+scG\+scG.cgi\d'>22218'\\\\\\\::;\3inal.tml

$1* L:9 rocess :nal/sers :B. <C8Car+ono rg!nico total. $n l"nea*.WConsultado5 ;eptiem+re >0 8>02HX.Disponi+le enYttp5GGG.lar.comesproductosanalisis8de8cottoc.tml

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;eptiem+re >0 8>02HX. Disponi+le en Yttp5es.slidesare.netmtrodavidmacias3errerdi3raccin8de8ra/os8-

ANEOS

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