Manual Laboratorio Qui108 2015 2

7/23/2019 Manual Laboratorio Qui108 2015 2

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Universidad Andrs BelloDepartamento de Ciencias Qumicas

MANUAL DE LABORATORIOQumica General y Orgnica

QUI 108

Revisado por:

Coordinadores de Qumica del departamento de Ciencias Qumicas

Dr. William Tiznado Vsquez (agosto de 2013)Dr Rafael Islas (julio de 2015)


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Manual de laboratorio de Qumica General y Orgnica. QUI-108. Semestre 2015-2 2

TABLA DE CONTENIDOQUI-108, 2015/2

Seguridad en el laboratorio 3

Normas generales de trabajo en el laboratorio 6

Pauta general para elaboracin de informe de laboratorio 7

Materiales y Equipos de laboratorio 8

Laboratorio No. 1. Mediciones gravimtricas y volumtricas 10

Laboratorio No. 2. Dimensiones moleculares, estimacin del nmero de Avogadro 21Laboratorio No. 3. Reacciones, Formulas y nomenclatura qumica 23

Laboratorio No. 4. Estequiometria 25

Laboratorio No. 5. Equilibrio qumico 29

Laboratorio No. 6. Titulacin de un cido fuerte con una base fuerte 35

Laboratorio No. 7. Soluciones amortiguadoras 38

Laboratorio No. 8. Anlisis espectrofotomtrico del permanganato de potasio 41

Laboratorio No. 9. Identificacin de funciones orgnicas 45

Laboratorio No. 10.Sntesis orgnica, sntesis de la aspirina 57

Laboratorio No. 11. Cromatografa de placa fina 63

Laboratorio No. 12. Separacin y purificacin de los componentes de una tableta

analgsica: cido acetilsaliclico, cafena y p-hidroxiacetanilida.69

Laboratorio Recuperativo: Aislamiento y purificacin de un principio activo.

Obtencin de la cafena del t.72

Anexo I. Tratamiento de datos experimentales. 82

Anexo II. Elaboracin de grficos y anlisis de regresin. 88

Anexo III. Ecuaciones cuadrticas. 89

Bibliografa. 92


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SEGURIDAD EN EL LABORATORIOLa qumica es esencialmente una disciplina experimental y su enseanza implica, por tanto,la realizacin de experiencias que ayuden a la comprensin de los conocimientos tericos

adquiridos en las aulas. Los experimentos qumicos se realizan en un lugar especialacondicionado para este efecto que se denomina laboratorio. El laboratorio qumico puedeser un lugar potencialmente peligroso, dado que para su funcionamiento cuenta conmaterial de vidrio frgil, aparatos elctricos y electrnicos, compuestos qumicos corrosivosy/o txicos, lquidos inflamables, mecheros, etc. Sin embargo, si se toman las precaucionesdebidas y se siguen los procedimientos de seguridad adecuados, el trabajo en el laboratoriono involucra riesgos mayores. Por lo tanto, la seguridad personal y del grupo de trabajodepende, en gran parte, del conocimiento que se tenga de los posibles peligros y de lasprecauciones adecuadas que se deben adoptar para evitarlos o reducirlos al mximo.Los peligros ms comunes en el laboratorio qumico pueden ser clasificados en trescategoras, de acuerdo a los agentes que los causan:

A. Fuego y explosinB. QumicoC. Material de Vidrio

A. PRECAUCIONES PARA EL FUEGO Y EXPLOSIN

a) Evitar mantener mecheros encendidos sin necesidad.b) Si se usan mecheros observar las siguientes precauciones: nunca calentar un lquido

inflamable en un recipiente abierto, es decir, slo se deber usar mechero cuando elrecipiente est provisto de un condensador. En caso contrario, usar bao de agua

caliente o calentador elctrico.c) En una destilacin asegurar una buena refrigeracin en el condensador.d) Nunca traspasar lquido inflamable de un recipiente a otro cerca de una llama.e) No dejar gotear destilados inflamables o recipientes separados del refrigerante. Use

un adaptador.f) No calentar baos de aceite a elevadas temperaturas.g) Nunca calentar un aparato cerrado hermticamente aunque utilice un refrigerante

puesto. Al aumentar la presin puede producir una explosin.h) Si se va a efectuar una reaccin exotrmica, preparar un bao de hielo o de agua y

tenerlo a mano, de forma que ste pueda ser usado en caso de que la reaccin escapede su control por excesivo aumento de temperatura.

i)

Identificar el lugar donde se encuentran los extintores y asegurarse de conocer sufuncionamiento.j) No abandonar su puesto de observador cuando est efectuando una reaccin que

implique riesgos de inflamacin o explosin.


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B.

PRECAUCIONES QUMICAS

a) Evite el contacto directo de la piel con compuestos qumicos: los materiales slidosdeben transferirse con esptulas u otros utensilios apropiados. Si algn compuestotoca la piel, lavarse inmediatamente con abundante agua y jabn.

b)

Preguntar al profesor si se tienen dudas en cuanto a la toxicidad de los compuestosqumicos. Tener especial cuidado de que las heridas no estn en contacto concompuestos qumicos.

c)

Nunca usar solventes orgnicos, tales como acetona o alcohol, para lavarcompuestos orgnicos depositados en la piel, puesto que tales solventes aumentan laabsorcin del producto. Siempre lave sus manos al final del trabajo experimental.

d) Nunca debe probar (o degustar) productos qumicos.e)

Evitar la inhalacin de humos o vapores de compuestos orgnicos y solventes tantocomo sea posible. Aunque el olor de los compuestos es, a menudo, criterio deidentificacin de sustancias, debe ser discreto al efectuar dicha operacin. Cabehacer notar que algunos compuestos son irritantes sin ser txicos.

f)

El laboratorio debe estar bien ventilado cuando se trabaje con sustancias voltiles ensistemas abiertos. En este caso es preferible trabajar en campana.

g) Si en una reaccin se producen gases nocivos (HCl, HCN, H2S, etc.), debe trabajaren campana con una trampa de gases en el sistema.

h) Recuerde lavar el material inmediatamente despus de haber sido usado.

C. PRECAUCIONES PARA EL MATERIAL DE VIDRIO

a) La regla fundamental con material de vidrio es: no aplicar nunca presionesindebidas o forzar las piezas de vidrio. Esta regla se aplica a la colocacin de

termmetros o tubos de vidrio en tapones de goma, mangueras o corchos comunes.b)

Al introducir un tubo de vidrio en un corcho perforado es conveniente que ste seencuentre lubricado. Adems, protjase con un pao al tomar el vidrio de la partems cercana al corcho.

c)

Estos peligros disminuyen en gran medida, cuando se trabaja con materialesesmerilados. Si se usa material esmerilado, es importante que las uniones estnlubricadas apropiadamente. Se entiende por una buena lubricacin, el aplicar unadelgada capa de grasa en dos puntos opuestos y en el tercio superior de la uninmacho, y luego rotar las partes para lubricar la superficie de las uniones, con undelgado revestimiento.

d) El material de vidrio debe ser lavado inmediatamente despus de su uso. La mayorade los residuos pueden ser removidos con detergente y agua. Nunca botar losslidos a los lavatorios; los slidos deben ser desechados en recipientes especiales.Los solventes deben ser vertidos en botellas que para este efecto dispondr en ellaboratorio.


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PROCEDIMIENTOS EN CASO DE ACCIDENTE

En caso que ocurra un accidente, por no seguir las normas de seguridad recin descritas, sedeben seguir las siguientes instrucciones. Los accidentes se clasifican tambin de acuerdoal agente que los produce.

FUEGO

a)

La primera reaccin deber ser alejarse del peligro. Avisar inmediatamente alprofesor. Para ayudar a prevenir la propagacin del fuego, alejar todos losrecipientes de solventes inflamables de las zonas afectadas y apagar los mecheros.Para una mayor eficiencia en el uso del extinguidor, dirigir la boca de ste hacia labase de las llamas. Si se incendia la ropa no correr, ya que los movimientos rpidosactivan el fuego. Rodar por el suelo para sofocarlo y cuidar de que ste no alcancela cabeza.

b) Los compaeros pueden ayudar a extinguir el fuego usando las mantas de asbestodisponibles, delantales, etc.

c) No titubear en ayudar a un compaero envuelto en tal emergencia, puesto que unospocos segundos de retardo pueden agravar seriamente las lesiones producidas.

d)

Si las quemaduras son leves, aplicar un ungento adecuado. En caso de quemadurasserias, no aplicar ningn tipo de ungento, sino procurar un tratamiento mdico almomento (Posta Central).

QUEMADURAS QUMICAS

a) El rea de la piel afectada por este tipo de quemaduras debe ser lavado

inmediatamente con agua y jabn. Si la quemadura es leve aplicar ungento, y paraquemaduras ms serias acuda al mdico.b)

Si reactivos corrosivos o calientes caen en los ojos, lavarlos inmediatamente conabundante agua y enseguida con suero fisiolgico que el laboratorio dispone. Nodebe tocar los ojos. El prpado y el globo del ojo deben lavarse con agua pormuchos minutos. Vaya al mdico tan pronto como sea posible.

CORTADURAS

a) Las cortaduras leves deben tratarse con los procedimientos conocidos de primerosauxilios. Si la cortadura indica que ha sido daada una arteria, aplicar torniquetes

justo antes de la lesin.b)

Cualquier persona afectada que deba acudir al mdico rpidamente, debe iracompaada, aunque el paciente no lo estime as. Personas en estado de shock,especialmente despus de sufrir quemaduras, estn a menudo ms graves de lo queparece.


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NORMAS GENERALES DE TRABAJO EN ELLABORATORIO

1.

Todo equipo armado por el (o los) estudiante deber ser revisado por su profesorantes de ser usado.

2.

Los reactivos de uso general debern permanecer en los lugares asignados a ellos.

3. Todo reactivo, luego de ser usado, deber permanecer tapado.

4. Los desechos slidos no deben vaciarse en los lavatorios o desages; habr

depsitos especiales para ellos.

5. Las mezclas de lquidos o solventes no recuperables debern guardarse en frascos

especialmente rotulados.

6. Si se necesita trasvasijar en producto slido, deber utilizar esptula fina o gruesa,

segn sea el caso. Nunca use las manos directamente.

7. Antes de utilizar cualquier material, asegrese de su limpieza.

8.

Las balanzas deben permanecer limpias y sin tara. Su utilizacin exige proteccin

del plato (utilizar vidrio de reloj).


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PAUTA PARA CONSTRUIR SU INFORME DELABORATORIO

En ste curso, como en los futuros aos en que usted estudie Qumica, debe usar sucuaderno de laboratoriocomo una ayuda importante en su trabajo de investigacin. En l,debe anotar toda la informacin relativa al trabajo realizado en una forma clara, ordenada ylegible. Para sacar el mximo provecho de los datos puestos en su cuaderno aconsejo lassiguientes normas:

a) El informe ser realizado al trmino del laboratorio bajo la supervisin del Profesory/o Ayudante. Para ello se le entregar una pauta, la cual debe ser completada ydesarrollada en base a los datos y observaciones realizadas por el grupo de trabajo.

b) Anotar fecha y nombre del experimento. Luego anotar los datos experimentales tanpronto como sea posible, ojal despus de hacer la observacin.

c) Registre claramente los datos obtenidos y si es posible construya una Tabla deDatos, para mayor claridad.

d) Indique las operaciones realizadas, con detalles. Si se hicieron modificaciones,deber incluirlas.

e) Anote las conclusiones y comentarios pertinentes. Si obtiene uno (o ms) dato(s)numrico(s) interprtelo(s) a la luz de sus observaciones experimentales. Para hacerms rica su discusin compare este dato con datos bibliogrficos de referencia.

Busque en Handbooks, libros o Internet toda informacin que le pueda ser til paracomplementar su discusin.

En cada informe usted debe incluir una portada en la cual se destaquen claramentelos siguientes datos: el nombre y nmero del prctico realizado, la seccin delaboratorio respectiva, el profesor de la seccin que corresponde y los integrantes delgrupo de trabajo.


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MATERIALES Y EQUIPOS DE LABORATORIO

MATERIALES Y EQUIPOS DE LABORATORIO


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Universidad Andrs BelloFacultad de Ecologa y Recursos Naturales

Departamento de Ciencias Qumicas

LABORATORIO N 1

MEDICIONES GRAVIMETRICAS Y VOLUMTRICAS

INTRODUCCIN

En los experimentos qumicos se realizan mediciones de distinta naturaleza y con diversosinstrumentos. Las mediciones ms comunes son las que permiten determinar la cantidad de

una sustancia expresada en unidades de peso o volumen, gravimetra y volumetrarespectivamente. Estas mediciones, al igual que todas, tienen siempre asociado un error queafecta el resultado final del experimento. El origen de los errores se debe a la imposibilidadde obtener medidas exactas, ya que los aparatos de medicin no son absolutamenteperfectos y nuestros sentidos tienen una capacidad de percepcin limitada.Por lo anterior los nmeros obtenidos a travs de mediciones, son siempre inexactos.Entonces nuestro trabajo consiste en cuantificar el error, en ningn caso ignorarlo.En el anexo de esta gua se hace un tratamiento adecuado del manejo de error, as como elmanejo correcto de cifras significativas. Tambin esta presente el trabajo de grficos queusted deber estudiar para el desarrollo ptimo de este trabajo prctico.

Masa y Peso

La masa de un cuerpo es una propiedad caracterstica del mismo, y es una medida de lacantidad de materia que lo compone. La unidad SI para la masa es el kilogramo (kg).

El peso de un cuerpo es la fuerza que su masa ejerce por efecto de la gravedad. De acuerdoa la primera ley de Newton la fuerza es el producto de la masa por la aceleracin. En laTierra la aceleracin de gravedad es 9,79 m/s2. El peso se mide en Newtons (N), kg-fuerza,dinas, libras-fuerza, onzas-fuerza, etc.El kg es por tanto una unidad de masa, no de peso. Sin embargo, muchos aparatosutilizados para medir pesos (bsculas, balanzas), tienen sus escalas graduadas en kg en

lugar de kg-fuerza. Esto no suele representar, normalmente, ningn problema ya que 1 kg-fuerza es el peso en la superficie de la Tierra de un objeto de 1 kg de masa. Por lo tanto,una persona de 60 kg de masa pesa en la superficie de la Tierra 60 kg-Fuerza. Sin embargo,la misma persona en la Luna pesara solo 10 kg-fuerza, aunque su masa seguira siendo de60 kg.


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Volumen

El volumen de un cuerpo representa la cantidad de espacio que ocupa, y que no puede serocupado por otro cuerpo, ya que los cuerpos son impenetrables.El volumen, como la masa, puede medirse en muchas unidades, sobre todo dependiendo dela nacin o la comarca en la que se vive. En el Sistema Internacional (SI) el volumen semide en metros cbicos (m3), y representa el volumen de un cubo que mide 1 m por cadalado.En qumica se usan unidades ms pequeas como el centmetro cbico (cm 3). Otraunidad de volumen muy utilizada es el litro L, el cual equivale a un decmetro cbico(dm3). En un litro hay 1000 mililitros (mL), y cada mL representa el mismo volumen de uncm3.

Densidad

La densidad es una propiedad de la materia que se define como la razn entre la masa de uncuerpo y el volumen que ocupa

masadensidad

volumen

Las densidades de slidos y lquidos se expresan en gramos por centmetro cbico (g/cm 3)o bien gramos por mililitro (g/mL).La densidad de un cuerpo est relacionada con su flotabilidad, una sustancia flotar sobreotra si su densidad es menor. La madera flota sobre el agua y el plomo se hunde en ella.Esto se debe a que el plomo posee mayor densidad que el agua mientras que la densidad dela madera es menor.Ambas sustancias se hundirn en la gasolina, de densidad ms baja.

Sistema mtrico.

En el sistema mtrico se utilizan prefijos para indicar fracciones decimales o bien mltiplosde una unidad. Por ejemplo, hemos usado el prefijo centipara representar un centsimo deun metro cbico (cm3), y el prefijo kilopara representar un mltiplo de mil de un kilo (kg).Los prefijos ms utilizados aparecen en la siguiente tabla.

Mltiplos Fracciones

x 10 deca da x 10- deci d

x 10 hecto h x 10- centi c

x 10 kilo k x 10- mili m

x 10 mega M x 10- micro

x 10 giga G x 10- nano n

x 10 tera T x 10- pico p


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OBJETIVOS

Realizar mediciones de masa y volumen con diferentes aparatos y material volumtrico delaboratorio y en cada caso cuantificar el error. Con los datos obtenidos calcular la densidad

de un lquido, el error asociado a la medicin y la desviacin estndar en la densidad.Comparar el error medido en los diferentes experimentos, discutir su magnitud. Calcular elerror relativo, en cada medicin.

PARTE EXPERIMENTAL

Experimento N 1

Determinacin de la densidad de un lquido

Medicin de masa

Etiquete e identifique los tres vasos de precipitados de 50 mL que recibi en su bandeja detrabajo. Verifique que estn limpios y secos. Mase el vaso N 1 en una balanza analtica, ylos otros dos en una balanza granataria. Los valores obtenidos tendrn 4 y 2 cifrasdecimales respectivamente, y una incerteza caracterstica de cada instrumento. Anote susresultados en la tabla 1.

Tabla N 1: Medicin de masa del vaso vacoVaso N Masa [g]

1

2

3

Medicin de volumenA los vasos 1, 2 y 3 ya masados transfiera 5 mL del lquido asignado usando bureta,probeta de 25 mL y pipeta graduada de 10 mL, respectivamente. Mase nuevamente losvasos y su contenido. El vaso 1 en balanza analtica y los otros dos en balanza granataria.Repita la operacin agregando 5 mL ms de lquido de tal manera que el volumen total seade 10 mL, luego de 15, y finalmente de 20 mL. No olvide masar en la balanzacorrespondiente cada vez que se agrega una nueva porcin de lquido.Anote sus resultados en la tabla 2.


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Tabla N 2: Medicin de volmenes en los tres materiales volumtricos y de masa en balanzaanaltica o granataria

Vaso 1: volumen medido conbureta, masa en balanza

analtica

Vaso 2: volumen medido conprobeta, masa en balanza

granataria

Vaso 3: volumen medido conpipeta graduada, masa en

balanza granatariaVolumen[mL]

Masa dellquido [g]

Volumen[mL]

Masa dellquido [g]

Volumen[mL]

Masa dellquido [g]

Note que cada columna incluye el error mximo, que es igual a la incerteza respectiva acada medicin. Para simplificar los clculos hemos supuesto que las medicionesconsecutivas de volumen y masa en cada vaso son independientes entre s. Note que en lacolumna de masa dice masa del lquido, por lo que deber previamente descontar la masadel vaso vaco. El error de esta medicin debe ser calculado de acuerdo a las instruccionesdetalladas en el Anexo 1. No olvide anotar la masa medida en la balanza, que corresponde a

la suma del lquido ms vaso vaco, para luego informar en la tabla el valor solicitado.Con los datos anteriores deber calcular la densidad del lquido asignado (Tabla 3).


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Tabla N 3: Clculo de densidad del lquidodensidad 1 [g/mL] densidad 2 [g/mL] densidad 3 [g/mL]

En la penltima fila deber calcular el valor promedio de las 4 mediciones con la incertezacorrespondiente. En la ltima fila debe incluir el valor promedio ms su desviacinestndar.En el anexo 1 encontrar las frmulas para calcular el cuociente de dos cantidades con

error, y la forma de calcular la desviacin estndar.No olvide informar las unidades correctas y ser consistente en el nmero de cifrassignificativas y decimales tanto del error como de la cantidad misma.Escoja la columna de densidad con menor error y con los datos originales construya ungrfico de masa vs. volumen. Calcule la pendiente de la recta. De preferencia este grficodeber construirse en papel milimetrado

Discusin

En su informe deber incluir los siguientes aspectos:

Discutir los errores individuales de la tabla 2, y como afectan al valor de la densidad y suerror en la tabla 3. En el grfico, qu representa la pendiente de la recta obtenida?Compare el respectivo valor promedio de densidad de la tabla 3, con el valor de lapendiente obtenido de la grfica. Haciendo uso de su grfico responda:Cul ser la masade 18 mL del lquido? Cul es la masa de 25 mL del lquido?


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Averige la densidad del lquido en dos o ms libros de Qumica. Con estos datos discutala exactitud de sus mediciones.

Experimento N 2:

Determinacin de la densidad del vidrio, comparacin de dos mtodos.

a) Medicin del volumen haciendo uso del Principio de Arqumedes

En una balanza granataria mase entre 25 -30 de perlas de vidrio (despus de masarlascuntelas y anote su nmero).En una probeta de 50 mL mida 25 mL de agua destilada y ponga las perlas de vidrio yamasadas. Tenga precaucin de no dejar ocluidas burbujas de aire. De ser as preocpesede removerlas con cuidado.Lea y anote el nuevo volumen alcanzado por el agua.Realice sus clculos y exprese la densidad obtenida con el nmero correcto de cifras

significativas y con su respectivo error.

Con el fin de ordenar la informacin obtenida, en su cuaderno confeccione una tablacon los siguientes datos.

Masa de las perlas de vidrio [g] Volumen ocupado por lasperlas de vidrio [mL]

Densidad del vidrio [g/mL]

Tenga presente que el error en el volumen requiere de un clculo previo que involucrauna resta de errores y el error en la densidad involucra trabajar con la expresin delerror en un cociente.

b)

Medicin del volumen a travs de la frmula geomtrica.

Con la ayuda de un pie de metro determine el dimetro de una perla de vidrio. Suprofesor le ensear a usar este instrumento de medicin.

Luego determine su volumen a travs de clculos, por la frmula geomtrica.La masa puede obtenerla del experimento anterior, dividiendo la masa total por el

nmero de esferas o si prefiere puede masar una esfera (34

3

rV

)

Realice sus clculos y exprese la densidad obtenida con el nmero correcto de cifrassignificativas. Tambin calcule el error relativo. Para todos sus clculos use el anexo 1que aparece al final de este manual.


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Masa de una perla de vidrio [g] Volumen a partir de lafrmula geomtrica para unaperla de vidrio [mL]

Densidad del vidrio [g/mL]

En su informe, en la seccin de Discusin, incluya las respuestas a las siguientes preguntas:

1. Cul de los dos mtodos utilizados en la determinacin de la densidad del cobre esms exacto? por qu?

2. Averige la densidad del cobre en dos o ms libros de Qumica. Con estos datosdiscuta la exactitud de sus mediciones.

3.

Discuta la magnitud del error cometido en ambos mtodos.


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LABORATORIO N 2

DIMENSIONES MOLECULARES, ESTIMACIN DEL NUMERO DEAVOGADRO

INTRODUCCIN

El aporte de John Dalton a la consolidacin de la Qumica como Ciencia, a travs de lateora atmica, es indiscutible. Sin embargo, l estaba tan involucrado con la idea deatomismo que no pudo vislumbrar una posible estructura poliatmica para los gasessimples. Como consecuencia, Dalton no acept los resultados experimentales de Gay-Lussac acerca de volmenes de combinacin entre elementos. La reconciliacin entre lateora de Dalton y los datos de Gay-Lussac fue realizada por Amedeo Avogadro quienintrodujo el concepto de molcula, y enunci la hiptesis que iguales volmenes degases, en las mismas condiciones de presin y temperatura, contienen el mismonmero de molculas

Por ejemplo, si se asume que tanto el hidrgeno como el cloro son monoatmicos y queigual volmenes de gases, en las mismas condiciones de presin y temperatura, contienenigual nmero de tomos, entonces un volumen de hidrgeno debera reaccionar con unvolumen de cloro para formar un volumen de HCI, de acuerdo a la ecuacin.

H + Cl HCl

Sin embargo, experimentalmente se encuentra que se producen 2 volmenes de HCl.Avogadro interpret este resultado, suponiendo que, en condiciones normales, la unidadestable ms pequea de Cloro y de Hidrgeno es una molcula diatmica, y no un tomo.La ecuacin que representa la reaccin la escribi de la siguiente manera.

H2 + Cl2 2HCl

Muchos experimentos hechos con posterioridad han probado que la explicacin deAvogadro era correcta.

La hiptesis, publicada en 1811, era tal vez muy revolucionaria para la poca y pasinadvertida. Pasaron ms de 50 aos antes de que Cannizzaro, en un artculo publicado en


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1858, demostrara la aplicabilidad general de la hiptesis de Avogadro. Este artculo quefue distribuido en forma de panfleto en el primer Congreso Internacional de QumicaKarlsruhe, realizado en Alemania en 1860, discuta tan claramente los conceptos detomos, molculas, pesos atmicos, y pesos moleculares, que los qumicos se convencieronde sus puntos de vista y los incorporaron desde entonces al pensamiento qumico. En supresentacin, Cannizzaro reivindic a Avogadro y salv a su hiptesis de ser abolida. Hoyen da llamamos nmero de Avogadro al nmero de partculas contenidas en un mol.Cuantas partculas hay en un mol? Avogadro nunca lo supo. Jean Perrin, un cientficofrancs hizo la primera determinacin en 1908. El midi la distribucin vertical en elcampo gravitacional de la tierra de partculas de Gamboge (una resina natural) suspendidaen agua y obtuvo valores entre 5,4 y 5,6 x 1023. Lorchmidt, basndose en la teora cinticade los gases obtuvo un valor de 4,4 x 1023 para el nmero de Avogadro. Despus queRobert Mulliken determin la carga de electrn (1915) se obtuvieron valores exactos paraeste nmero. Se han obtenido resultados ms refinados a travs de mediciones acuciosas dedifraccin de rayos X en cristales de silicio (el cociente entre el volumen de un mol desilicio y el volumen efectivo de un tomo de silicio, da como resultado el nmero deAvogadro).

Con posterioridad se han realizado nuevas determinaciones utilizando tcnicas ms precisasy el valor ms exacto obtenido para el nmero de Avogadro, NA, es 6,0229 x 10

23partculas/mol. Este es uno de los nmeros que usted encontrar a menudo en qumicabsica y que es recomendable recordar.

El mol es una unidad fundamental en el Sistema Internacional de unidades (SI), y se definecomo la cantidad de materia que contiene tantas unidades como tomos hay en 0,012kilogramos de carbono 12. As, el nmero de moles, n, es igual a n = N/NAdondeNes elnmero de partculas de la sustancia que se considera, y NAel nmero de Avogadro.

El mtodo que utilizaremos en este laboratorio no pretende obtener una medida refinadadel nmero de Avogadro, sin embargo, se obtienen resultados razonables.

El acido oleico, C17H33COOH, tiene una densidad de 0,895 g/mL y no es apreciablementesoluble en agua. Por esta razn flota sobre la superficie del agua formando una pelcula.Hay evidencia que la pelcula est formada por una monocapa de molculas de acidooleico, en que cada molcula tiene el grupo COOH sumergido en el agua y el esqueleto detomos de carbono perpendicular a ella.

En este experimento, se agregar una pequea cantidad de cido oleico sobre una superficie

de agua. Conociendo el volumen de cido oleico presente en la pelcula y el rea que cubresobre el agua, podemos calcular la altura de la monocapa, que correspondera a la altura deuna molcula de cido oleico. Si la forma de la molcula es conocida, podemos calcular elnmero de molculas presentes en la monocapa. Con este resultado y usando la densidad ymasa molar, podremos calcular el nmero de molculas contenida en un mol de cidooleico, esto es el nmero de Avogadro.


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Para depositar una cantidad muy pequea de cido oleico sobre la superficie,ste sedisuelve en algn solvente voltil o soluble en agua. As, al agregar la solucin sobre elagua, el solvente se evapora o se disuelve y el cido oleico formar una pelcula sobre lasuperficie del agua.

Para visualizar la capa de cido oleico, se cubre la superficie del agua con polvos talco, o loque se le indique.

OBJETIVOS

1. Estimar el orden de magnitud del tamao y masa de una molcula de cido oleico.2. Hacer una estimacin del nmero de Avogadro.

PARTE EXPERIMENTAL

Llene con agua, hasta aproximadamente un centmetro del borde, un recipiente pocoprofundo con una superficie aproximada de 40x 30 cm. Espere que el agua quede enreposo.Sobre la superficie del agua, esparza uniformemente talco, formando una capa muydelgada.En el centro del recipiente, y desde una altura aproximada de 5 cm, deposite con lapipeta una gota de disolucin de cido oleico(cido octadecanoico) etiquetadas como S1 oS2 ambas de concentracin diferente. Estas soluciones las proveer el profesor gua.

ATENCIN: Se estn manipulando sustancias muy voltiles; adems de las medidas deseguridad acostumbradas, tome las precauciones necesarias para no alterar la concentracinde la disolucin.

Espere unos minutos para que el soluto forme la pelcula monomolecular. Mida el dimetrode la mancha formada. Calcule el rea de la mancha aproximando a una geometra circular,A = r

2. Repita el experimento por lo menos tres o cuatro veces para obtener un valorpromedio del rea de la capa monomolecular que forma elcido oleico (cido 9-octadecenoico) contenido en una gota de disolucin. Anote el dato enla tabla.Con la pipeta que se us para poner la gota, mida 1,0 mL de disolucin de cido oleico ycuente el nmero de gotas que pueden formarse con dicho volumen. Repita varias veces laoperacin y obtenga un valor promedio del nmero de gotas/mL de disolucin.Anote el dato en la tabla.A partir de la concentracin de la disolucin y del nmero de gotas/mL de disolucin,calcule cuntos gramos de cido oleico hay en cada gota de disolucin. Anote el dato en latabla. Este resultado es equivalente a cuntos gramos de cido oleico forman la monocapa.Con este dato y la densidad del cido oleico calcule el volumen que ocupa el cido oleico,que en definitiva corresponde al volumen de la monocapa. Anote el dato en la tabla.


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Este volumen es igual a V = A h, donde Aes el rea de la mancha y h el espesor de lamonocapa. Como usted ya conoce el rea y el volumen, calcule el espesor de la monocapaen cm. Anote el dato en la tabla.Con el fin de determinar el nmero de molculas que forma la monocapa debemos calcularel volumen que ocupa una molcula de cido oleico. As, VT = Vm x N, donde VT es elvolumen de la monocapa, Vmes el volumen ocupado por una molcula y N es el nmero demolculas adsorbidas en la superficie.Para determinar Vmharemos las siguientes suposiciones:

- La molcula de cido oleico se orienta en forma perpendicular a la superficie,anclndose a la fase acuosa por el grupo COOH.

- El espesor de la monocapa es igual al largo de la molcula de cido oleico- La distancia C-C, C-H, y C-O son iguales. De esta forma h es igual a 18 veces la

distancia C-C.CH3-CH2-CH2- CH2-CH2- CH2-CH2- CH2-CH= CH-CH2- CH2-CH2- CH2-CH2-CH2-CH2-COOH- El ancho de la molcula viene dado por el grupo CH3, esto es dos veces la

distancia C-H, lo cual es igual a h/9.

-

El alto de la molcula est dado por la distancia C-O, esto es h/18- Con esta aproximacin el volumen ocupado por una molcula es igual al producto

del largo de la molcula (h) por el ancho (h/9) y por el alto (h/18)

Vm = h3/ 162

Con el valor promedio que obtuvo para h calcule Vm. Anote el dato en la tabla.Usando VTy Vmcalcule el nmero de molculas de cido oleico presentes en la monocapa.Anote el dato en la tabla.Usando el peso molecular y la masa de cido oleico depositada en la monocapa determineel valor del nmero de Avogadro. Anote el dato en la tabla.

FrmulaMasa molar, g/molDensidad, g/cmConcentracin, Mrea promedio monocapa, cm

Nmero promedio de gotas por mLMasa de soluto por gota de solucin, gVolumen de soluto por gota de solucin, mLEspesor de la monocapa, h, en cmVolumen ocupado por una molcula, cm

Nmero de molculas en la monocapa, NNmero de Avogadro,NA


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LABORATORIO N 3

REACCIONES, FRMULAS Y NOMENCLATURA QUMICA

INTRODUCCIN

Las reacciones qumicas de los compuestos inorgnicos se pueden clasificar en cuatrograndes grupos:

1) Reaccin de sntesis o unin directaEn este tipo de reacciones los reactivos son dos o ms sustancias y el producto es otrasustancia ms compleja.

CaO + H2O Ca (OH)2

2) Reaccin de DescomposicinLas reacciones de descomposicin son aquellas en que un compuesto se degrada paraproducir:a)

dos elementosb) uno o ms elementos y uno o ms compuestosc) dos o ms compuestos

a) Compuesto dos elementosMediante descomposicin trmica o electroltica es posible obtener elementos comoproductos. Algunos xidos metlicos como el xido de mercurio (II) se descomponen alcalentarse para producir oxgeno y mercurio:

2HgO (s) 2Hg (l) + O2(g)

b) Compuesto elemento y compuestoLos cloratos de metales alcalinos como KClO3 se descomponen por calentamiento paraproducir el cloruro correspondiente y liberar oxgeno:

2KClO3(s)2KCl (s) + 3O2 (g)


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c) Compuesto dos o ms compuestosLa descomposicin trmica del carbonato de calcio y otros carbonatos produce doscompuestos, un xido metlico y dixido de carbono:

CaCO3(s)CaO (s) + CO

2(g)

3) Reaccin de Desplazamiento simpleEn estas reacciones un elemento reemplaza a otro que forma parte de un compuesto.Existen condiciones especiales para ste desplazamiento, los metales activos desplazan ametales menos activos o al hidrgeno de sus compuestos en soluciones acuosas. Losmetales activos son los que tienen baja energa de ionizacin y pierden con facilidadelectrones para formar cationes (ver Serie de Actividad de los Metales al final de esta gua).Cualquier metal que se encuentre por arriba del hidrgeno en la serie, al ser aadido asoluciones de cidos no oxidantes se disuelve para producir hidrgeno y formar una sal.Tambin los metales estn ordenados de mayor a menor en actividad. Es decir un metalcualquiera siempre ser desplazado por otro que se ubique sobre l en la escala.

1. Metal activo + Sal de metal menos activo Metal menos activo + Sal de metalactivo. Una reaccin caracterstica es:

2AgNO3(ac) + Cu (s) 2 Ag (s) + Cu(NO3)2(ac)

El cobre es ms activo que la plata, por lo que la desplaza y toma su lugar en la sal.

2. Metal activo + cido no oxidante hidrgeno + sal de cido.Un mtodo comn para preparar hidrgeno es la reaccin de metales activos con cidos

como HCl y el H2SO4.Zn (s) + H2SO4(ac) ZnSO4(ac) + H2 (g)

Al disolver zinc en cido sulfrico, la reaccin produce sulfato de zinc, se desplazahidrgeno del cido, el cual es un gas que se desprende en forma de burbujas.

4) Reacciones de mettesisLas reacciones de mettesis son aquellas en las cuales dos compuestos reaccionan paraformar dos nuevos compuestos, sin que se produzcan cambios en el nmero de oxidacin.En estas reacciones se presentan dos reemplazos simultneos.

Pb(NO3)2 (ac) + K2CrO4 (ac) PbCrO4(s) + 2KNO3 (ac)

Para que una reaccin de mettesis produzca un cambio neto algunos de los iones deben serretirados de la solucin. Esto se puede lograr de tres maneras diferentes:

1.

Formacin de un producto insoluble (precipitacin)2. Formacin de un electrolito dbil o un no electrolito


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3. Formacin de un gas que se escapa de la solucin

OBJETIVOS

- Reconocer, por evidencias experimentales, cundo ocurre una reaccin qumica.- Realizar en el laboratorio diferentes reacciones qumicas que correspondan a laclasificacin estudiada.

- Escribir las ecuaciones qumicas de cada reaccin, identificando para reactivos yproductos su estado fsico.

PARTE EXPERIMENTAL

Experimento N 1

Reaccin de Sntesis

a) Con la llama del mechero queme un trozo de cinta de magnesio, la cual mantiene sujetacon pinzas. Ponga el residuo sobre un vidrio de reloj, agregue 2 mL de agua destilada ygotas de fenolftaleina. Anote sus observaciones.Esta reaccin qumica involucra dos reacciones. Escriba cada una de ellas como ecuacionesqumicas balanceadas correctamente.

DEBE TENER CUIDADO DE NO PONER EL MAGNESIO ENCENDIDO EN ELVIDRIO DE RELOJ PORQUE ESTE SE QUEBRAR.

Experimento 2

Reaccin de Descomposicin

En un tubo de ensayo limpio y seco agregue 3 mL de agua oxigenada (H 2O2) de 10volmenes; y luego agregue una punta de esptula de dixido de Manganeso (MnO2).Mientras sujeta el tubo con pinzas de madera acerque una astilla de madera en ignicin. NODIRIJA LA BOCA DEL TUBO DE ENSAYO HACIA SU CARA NI HACIA LACARA DE SU COMPAERO. Anote sus observaciones. Escriba la ecuacin qumicabalanceada.

Experimento 3

Reaccin de Desplazamiento

En un tubo de ensayo limpio y seco vierta 3 mL de cido clorhdrico, HCl 1,0 M. Agregueuna granalla de cinc inclinando el tubo de tal manera que no salpique la solucin decido.El gas desprendido de la reaccin se recoge en otro tubo de ensayo invertido que sepone tapando el tubo de reaccin, estos se deben unir con papel parafilm para que noescape el gas. Una vez que el tubo invertido este lleno de gas, en esta misma posicin se


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lleva a la llama del mechero, tomndolo con una pinza. Esta reaccin qumica involucrados reacciones. Anote sus observaciones.

Experimento 4

Reaccin de Mettesis

En un tubo de ensayo ponga 2 mL de una solucin diluida de carbonato de sodio y en otrotubo de ensayo otros 2 mL de nitrato de plomo. Mezcle el contenido de ambos tubos. Anotesus observaciones y escriba las ecuaciones qumicas correspondientes: molecular, inica yneta. Diga a que corresponde el precipitado formado

Serie de Actividad de los Metales

Figura 1. Serie de actividad de los metales, los metales estn ordenados de acuerdo con sucapacidad para desplazar al hidrogeno de un cido o del agua. El litio es el metal mas reactivo y elOro (Au), el menos reactivo. Si observan, vern que el Aluminio (Al) se encuentra situado arribadel zinc y bajo el magnesio, lo que inmediatamente nos indica que el zinc tiene un poder dereaccin ms elevado que el de el magnesio.


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Universidad Andrs Bello

Facultad de Ecologa y Recursos NaturalesDepartamento de Ciencias Qumicas

LABORATORIO N 4

ESTEQUIOMETRIA

INTRODUCCIN

La estequiometra es el estudio de las relaciones de mol, masa, energa y volumen en lasreacciones qumicas; en otras palabras es la medicin de las cantidades relativas de losreactantes y productos en una reaccin qumica.Una reaccin qumica completa y balanceada proporciona ms informacin que el simplesealamiento de cuales sustancias son reactivos y cuales productos.Las reacciones qumicas se representan mediante ecuaciones qumicas. Por ejemplo elhidrgeno gas (H2) puede reaccionar con oxgeno gas (O2) para dar agua (H2O). Laecuacin qumica para esta reaccin se escribe:

2H2 + O2 2H2O

El '+' se lee como reacciona con y la flecha significa produce. Las frmulasqumicas ala izquierda de la flecha representan las sustancias de partida denominadas reactivos. A laderecha de la flecha estn las frmulas qumicas de las sustancias producidas denominadasproductos de la reaccin. Los nmeros al lado de las formulas son los coeficientes (elcoeficiente 1 se omite).

Reactivos limitantes

Al reactivo que se ha consumido en su totalidad en una reaccin qumica se le denominareactivo limitante, ya que limita la cantidad de producto formado.

Por ejemplo en la siguiente reaccin:2H2 (g) + O2 (g) 2H2O (l)

la estequiometra indica que 2 moles de hidrgeno reaccionan con 1 mol de oxgeno paradar dos moles de agua participan. Si se hacen reaccionar 10 moles de hidrgeno con 7moles de oxgeno, uno de los reactivos quedar en exceso, mientras el otro desaparece


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completamente. Este ltimo es el reactivo limitante. Cul es el reactivo limitante? Esto seobtiene fcilmente de la estequiometra de la reaccin. Como la razn es 2H2 : 1O2, parareaccionar 7 moles de O2se necesitan 14 moles de H2. Como solo tengo 10 moles de H2,ste desaparecer completamente, dejando un exceso de O2. As en este ejemplo el reactivolimitante es el hidrgeno.

Rendimiento de una reaccin

La cantidad de producto que se forma cuando el reactivo limitante ha reaccionadototalmente, se denomina rendimiento teri co. El rendimiento terico es el mximo que sepuede obtener. La cantidad de producto que realmente se obtiene en una reaccin se llamarendimiento real. El rendimiento terico es mayor que el rendimiento real, ya que en esteltimo se pueden originar prdidas de producto durante el desarrollo del experimento.El porcentaje de rendimiento se define como:

% rendimiento = (rendimiento real / rendimiento terico) x 100

Para ilustrar estos conceptos en este laboratorio estudiaremos una reaccin de mettesis enla cual se forma un precipitado. La reaccin es la siguiente

CuSO4* 5 H2O (ac)+ 2 KIO3(ac) Cu(IO3)2 * H2O(s) + K2SO4 (ac)+ 4 H2O(l)

Datos importantes: solubilidad del Cu(IO3)2*H2O es 0,18 g /100mL de agua , CuSO4*5H2O20,3g/100 mL de agua (color celeste intenso) y KIO38,1g/100mL en agua (incoloro) y elproducto que lo acompaa el K2SO4 que tiene una solubilidad de 11,1 g/100 mL de agua(incoloro).

OBJETIVOS

1. Determinar las cantidades estequiomtricas de los reactivos que se requieren paraproducir una determinada cantidad de producto.

2. Comprender el concepto de reactivo limitante y de reactivo en exceso en unareaccin qumica.

3. Determinar el rendimiento porcentual de una reaccin qumica.

PARTE EXPERIMENTAL

Experimento 1: Reaccin de Mettesis. Formacin del Cu(IO3)2 * H2O

1. Mase 3,74 g de sulfato de cprico pentahidratado (CuSO4*5H2O (M=249,5 g/mol))en un vaso precipitado de 250 mL y disulvalo en 50 mL de H 2O con un agitadormagntico.
http://es.wikipedia.org/wiki/Gramohttp://es.wikipedia.org/wiki/Gramo


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2. Mase 3,21 g de yodato de potasio (KIO3)(M=214 g/mol) en un vaso de precipitadode 250 mL y disulvalo en 50 mL de H2O.

3. Mezcle ambas soluciones en el vaso de precipitado que contiene la solucin deCuSO4*5H2O.

4. Caliente la mezcla anterior a ebullicin suave, en la placa calefactora con agitacinmagntica, hasta reducir el volumen en un 30% aproximadamente,

5. Enfre a temperatura ambiente y luego en hielo.

6. Mase un vidrio reloj con un papel filtro, el que usar en la filtracin.

7. Filtre por gravedad en un embudo analtico recibiendo el filtrado en un matrazerlenmeyer de 150 mL, el cual debe ser guardado para el experimento N2.Lave elslido obtenido de la siguiente forma:

a) Agregue 5 mL de H2O destilada.b) Agregue 5 mL de etanol.c) Agregue 5 mL de acetona.

8. Coloque el producto slido en el papel filtro sobre el vidrio reloj previamentemasado y llvelo a la estufa por 30 minutos a una temperatura no superior a 80C,hasta que est totalmente seco.

9. Mase el vidrio reloj ms el producto obtenido, cuando se encuentre a temperaturaambiente.

10.Anote en la Tabla la masa del vidrio de reloj con el papel filtro y la masa del vidriode reloj con el papel filtro y el producto formado, adems de todos los cambiosobservados.

Nmero deExperimento

CambiosObservados

Masa del vidriode reloj con elpapel filtro (g)

Masa del vidrio dereloj con el papel

filtro con el Producto(g)

1


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Experimento 2: Determinacin cualitativa del reactivo en exceso.

Caliente la solucin del filtrado guardada en el experimento N1 a ebullicin suave, en laplaca calefactora con agitacin magntica, hasta eliminar toda el agua (asequedad).Observe el color del slido obtenido.

En la preparacin de su informe de Laboratorio incluya la respuesta a las siguientespreguntas:

1. Escriba la ecuacin qumica balanceada correctamente de la reaccin de metatsisrealizada.

2. Verifique que las cantidades usadas de CuSO4*5H2O y de KIO3 cumple la relacinestequiomtrica. Sino fuese as, calcule el reactivo limitante y el reactivo en excesoy cuanto es el exceso.

3. Si se agreg uno de los reactivos en exceso, discuta si ste ser fcil o difcil deeliminar del producto (analice sus solubilidades).

4. Calcule el rendimiento terico, esto es, la masa de producto que debera haberseobtenido conociendo el reactivo limitante.

5. Determine el porcentaje de rendimiento. Discuta este resultado.6.

Segn lo observado en el experimento N2, cual sera el reactivo en exceso.Coincide su observacin experimental con lo determinado en la pregunta N2.Explique.


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Universidad Nacional Andrs BelloFacultad de Ecologa y Recursos Naturales


LABORATORIO N 5

EQUILIBRIO QUIMICO

INTRODUCCIN

La mayora de las reacciones qumicas no se producen en forma completa. Es decir, cuandolos reactivos se mezclan en cantidades estequiomtricas, no se transforman completamenteen productos. Las reacciones que no se completan del todo y que pueden producirse enambas direcciones se denominan reacciones reversibles. Una reaccin reversible puederepresentarse de la siguiente forma:

aA + bB cC + dD

donde las letras maysculas representan las frmulas y las minsculas los coeficientesestequiomtricos.La doble flecha indica que la reaccin es reversible y que simultneamente se producen lasreacciones directas (de izquierda a derecha) e inversa (de derecha a izquierda). Cuando A yB reaccionan para formar C y D con la misma velocidad con la que C y D reaccionan paraformar A y B, el sistema est en equilibrio.EL EQUILIBRIO QUMICO(grfico 1) selogra cuando dos reacciones opuestas ocurren simultneamente con la misma velocidad.Estos equilibrios son dinmicos ya que las molculas individuales estn reaccionandocontinuamente aunque la composicin global de la mezcla de reaccin no cambie. En unsistema en equilibrio, ste se desplaza hacia la izquierda si hay ms C y D que A y B, yhacia la derecha cuando hay ms A y B que C y D.


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La constante de equilibrio se puede definir desde un punto de vista termodinmico como larelacin de concentraciones o presiones de equilibrio. Para la reaccin

aA + bB cC + dDReactivos Productos

la constante de equilibrio es:

[ ] [ ]

[ ] [ ]

c d

C a b

C DK

A B

Donde los corchetes, [ ], indican concentraciones molares de equilibrio.As, la constante de equilibrio KC es el producto de las concentraciones de equilibrio (enmoles por litro, molaridad) de los productos, dividida por el producto de las

concentraciones de los reactivos. Cada una de las concentraciones est elevada a surespectivo coeficiente estequiomtrico.

Factores que afectan a los equilibrios

Una vez alcanzado el equilibrio, el sistema permanecer as hasta que se produzca algunaperturbacin que cambie las condiciones. Vamos a estudiar los distintos tipos de cambiosque pueden ocurrir, teniendo en cuenta que el valor de la constante de equilibrio dependeslo de la temperatura. Emplearemos el principio de Le Chatelier:

Si se aplica un cambio de condiciones (o estmulo) a un sistema en equi l ibr io, ste

responder en la forma que mejor se oponga a dicho estmulo, a fin de alcanzar de nuevoel estado de equi li bri o.

Los factores que afectan al equilibrio son:

1. Cambios en la concentracin.2. Cambios de presin (que pueden considerarse tambin como cambios de volmenes).3. Cambios de temperatura.

OBJETIVOS

Manejar en forma terica y prctica conceptos de equilibrio qumico. Estudiar la influenciade la temperatura, de la concentracin y del in comn sobre el equilibrio qumico.


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PARTE EXPERIMENTAL

Experimento 1: Equilibrio in cromato-in dicromato. Efecto del pH

Colocar en un tubo de ensayo 5 gotas de cromato de potasio K2CrO40,1M y aadir 1 2gotas (agitando el tubo) de H2SO41M hasta observar un cambio de color.A continuacin, aadir de la misma manera NaOH 1M hasta recuperar el color inicial.Aadir nuevamente el cido y observar los cambios producidos. Anotar en la TABLA N1.

TABLA N1

Tipo/cantidadde solucin

inicial

Solucin agregada ala Solucin inicial

Observaciones

K2CrO40,1M5 Gotas 0 mL

Gotas de H2SO41M

Gotas de NaOH 1M

Gotas de H2SO41M

Experimento N2: Iones complejos. Influencia de la temperatura sobre el equilibrioqumico.

El in cobalto (II) en solucin acuosa y en presencia de iones cloruro forma elcomplejo [CoCl4]

-2, el cual participa en el siguiente equilibrio:

[CoCl4]-2 + 6H2O [Co(H2O)6]

+2 + 4Cl-

azul rosado

A dos tubos de ensayo adicione 5 mL de la solucin de cloruro de cobalto (II) CoCl 20,15 M.

1. Colocar uno de los tubos en un vaso con agua con hielo por 5 min y observe loscambios producidos. Compare con el segundo tubo a temperatura ambiente. Anotesus observaciones en la TABLA N2.


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2. Dejar el tubo previamente enfriado a temperatura ambiente y colquelo en unvaso con agua caliente y observe los cambios producidos. Compare con el que seencuentra a temperatura ambiente. Anote sus observaciones en la TABLA N2

Una ilustracin amena de la experiencia se puede encontrar de la siguiente manera:

Tomar con una varilla de vidrio una pequea muestra del tubo que contiene ladisolucin acuosa de color rosa CoCl20,15 M y realizar un pequeo dibujo en papelde filtro. A continuacin poner a secar dicho papel en la estufa. Anote susobservaciones en la TABLA N2.

TABLA N2

Tipo y volumen deSolucin

Tratamientode la solucin

Observaciones

5mLCoCl20,15 M

Sin tratamiento

5mLCoCl20,15 M Enfriar a 0C

Calentar atemperatura

ambiente

Calentar a100C

Papel impregnado consolucin de CoCl20,15

M

SinTratamiento

Secar Papel enla Estufa


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Experimento N3: Efecto de la concentracin en el equilibrio qumico

1. En un matraz erlenmeyer de 125 mL limpio y seco, agregue1,0 mL de Clorurofrrico, FeCl30,15M y1,0 mL de tiocianato de potasio KSCN 0,9 M. Para esto usepipetas graduadas de 5 mL.

2. Agite bien la mezcla de reaccin con un agitador magntico y observe el cambioproducido.

3.

Posteriormente diluya esta disolucin con 48 mL de agua destilada con la probetade 50 mL. Anote sus observaciones

Esta ser la disolucin inicial de trabajo.

4. Tome 5 tubos de ensayo limpios y secos, rotlelos con las letras A, B, C, Dy E.5. Usando una pipeta limpia agregue las disoluciones dadas en la TABLA N3.

TABLA N3

TuboVolumen deDisolucin

Inicial (mL)

Volumen y Tipo deSolucin agregada a

la Solucin inicialObservaciones

A 5,0 0 mL

B 5,0l,0 mL de

FeCl30,15 M

C 5,01,0 mL de

KSCN 0,90 M

D 5,01,0 mL de

NaOH 0,60 M

E 5,01 ,0 mL de

K4[Fe(CN)6] 0,10 M

Experimento N4: Efecto del in comn.

Mida en un tubo de ensayo 3,0 mL de una solucin de MgCl20,1 M, con una pipetade 5 mL, y adicione lentamente unas gotas de la solucin de amonaco concentrado(NH3) hasta observar la formacin de un precipitado blanco de Mg(OH)2. Agitar yobservar. Luego adicione unos cristales de NH4Cl y agite. Anote sus observaciones enla TABLA N4


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TABLA N4

Tipo cantidadde solucin

inicial

Solucin

agregada a laSolucin inicial Observaciones

3 mL de MgCl20,1M 0 mL

Gotas de NH3concentrado

Cristales deNH4Cl

CUESTIONARIO

1. Escriba la ecuacin qumica que describe el equilibrio cromato/dicromato2. Describir los cambios de color por la adicin de H2SO4 y NaOH al sistema

cromato/dicromato en la experiencia N1. Cmo afecta el in OH-a la reaccinan cuando no aparece en las ecuaciones correspondientes? Interpretar lasobservaciones utilizando el principio de Le Chatelier.

3. Escriba la ecuacin qumica que describe el equilibrio Complejo acuo de Co (II)/disolucin tetracloro ( azul).

4. Utilizar el principio de Le Chatelier para interpretar lo que ocurre cuando secalienta el complejo aquo (rosa) y cuando se enfra la disolucin tetracloro (azul).Interpretar las observaciones con la Ley de van't Hoff.

5. Escriba la ecuacin qumica que describe el equilibrio SCN -+ Fe+3/Fe(SCN)+2.6. Utilizar el principio de Le Chatelier para interpretar lo que ocurre en la

experiencia N3 con cada uno de los reactivos. Escriba mediante una ecuacinqumica lo que ocurre al agregarle al sistema en equilibrio:

Fe+3SCN-K4[Fe(CN)6]

7. Escriba la ecuacin qumica que describe el equilibrio MgCl2/Mg(OH)2. Utilizar elprincipio de Le Chatelier para interpretar lo que ocurre en la experiencia N4, alagregarle NH4Cl.


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LABORATORIO N 6

TITULACIN DE UN CIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE

INTRODUCCIN

Cmo podemos determinar la concentracin de una solucin? Una forma comn es utilizaruna segunda solucin de concentracin conocida, llamada solucin estndar.

Esta solucin estndar se somete a una reaccin qumica de estequiometra conocida almezclarse con la solucin de concentracin desconocida. Este procedimiento se llamatitulacin.

Por ejemplo, suponga que tiene una solucin de HCl de concentracin desconocida y unasolucin de NaOH que se sabe que su concentracin es 0,1 M. Para determinar laconcentracin de la solucin de HCl tomamos un volumen medido de ella (pipeta aforada)y agregamos lentamente (desde la bureta) la solucin estndar de NaOH hasta que lareaccin de neutralizacin entre HCl y NaOH sea total (esto lo podemos visualizar con unindicador cido-base). El punto en que se renen cantidades estequiomtricas equivalentesse denomina punto de equivalenciade la titulacin.

Como ya se dijo arriba, para poder titular una solucin desconocida con una solucinestndar, debe haber una forma de determinar cundo se ha llegado al punto deequivalencia de la titulacin, para ello se hace uso de un indicador cido-base.Por ejemplo, la fenolftaleina, es incolora en una solucin cida pero rosada en una solucinbsica. Si agregamos fenolftaleina a una solucin cida de concentracin desconocida, lasolucin ser incolora. Luego podemos agregar desde una bureta, una solucin bsica,previamente estandarizada, hasta que la solucin apenas pase de incolora a rosada. Estecambio de color indica que el cido se ha neutralizado y que la gota de base que hizo que lasolucin adquiera el color levemente rosado, no encontr cido con el cual reaccionar. Portanto, la solucin se vuelve bsica y el indicador vira de incoloro a rosado. El cambio de

color marca el punto final, que por lo regular coincide con mucha exactitud con el punto deequivalencia.

Otra manera de seguir el avance de la reaccin es con un medidor de pH (pH-meter).Un grfico de pH en funcin del volumen de titulante adicionado se conoce como curva detitulacin. En esta curva se aprecia claramente un salto en el valor de pH a un ciertovolumen de base agregada. Este salto corresponde al punto de equivalencia. H2SO4.


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OBJETIVOS

4. Estandarizacin de una solucin de NaOH haciendo uso de un patrn primario.5. Realizar una titulacin potenciomtrica.

6.

Obtener la grfica de la curva de titulacin. Identificar algunas zonas de la curva.PARTE EXPERIMENTAL

Experimento 1: Preparacin de la solucin de NaOH

Prepare 250 mL de solucin de NaOH aproximadamente 0,1 M. Previamente realice susclculos para saber que cantidad (gramos) de soluto (NaOH) debe pesar.En un vaso de precipitado de 50 mL disuelva el NaOH slido con un poco de aguadestilada, una vez disuelto transfiralo cuidadosamente a un matraz de aforo de 250 mL.Enjuague el vaso con agua destilada y agregue esta agua al matraz. Finalmente afore el

matraz con agua destilada. Tape, agite fuertemente y etiquete su matraz.Experimento 2: Estandarizacin de la solucin de NaOH

Para la estandarizacin de la solucin de NaOH se usa un patrn primario conocido comohidrgenoftalato de potasio: KC8H5O4 (se abrevia KHP, pero tenga presente que no estaabreviacin no es su frmula qumica)Pese 0,3063 g de KC8H5O4 con una aproximacin de 0,0001 (balanza analtica). Ponga lasal en un matraz erlenmeyer y disulvala en 5,0 mL de agua destilada (volumenaproximado) Agregue 1 o 2 gotas del indicador cido base fenolftaleina.Llene la bureta (previamente ambientada) con el NaOH preparado. Ajuste el volumeninicial en el valor cero (0).Coloque un papel blanco debajo del matraz. Agregue NaOH lentamente mientras agitalevemente el matraz. Cuando usted se aproxime al punto final podr observar que apareceun color rosado plido, en torno al punto en que cae la gota de NaOH dentro del matraz.Cuando suceda esto agregue agua destilada (con su pisceta) al matraz y as lavar las paredesde ste. Ahora agregue gota a gota el NaOH hasta que el color rosado persista en toda la

0

2

4

6

8

1 0

1 2

1 4

0 5 10 15 20 25

pH

V (N a O H , m L )


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solucin por al menos 1 minuto. En el punto final, la solucin completa toma el colorrosado plido.

Tenga presente que al agregar ms base de la necesaria, se comete un error experimental yaque el punto final ya ocurri. Usted podr visualizarlo porque la intensidad del color rosadoaumenta.

Registre la lectura final de la bureta con NaOH. Repita el procedimiento haciendo unanueva valoracin.

Realice sus clculos y obtenga la concentracin molar real de la solucin de NaOH,infrmela con tres decimales. Antela en su cuaderno. Si en las dos valoraciones anterioresobtiene valores de concentracin semejantes, no es necesario realizar una terceravaloracin.

Experimento 3: Titulacin pHmtrica de una solucin de cido clorhdrico

Una vez que estandarice su solucin de NaOH realice la curva de titulacin para el HCl.Para ello prepare el equipo de titulacin tal como se lo indiquen sus profesores.

Verifique que el medidor de pH est bien calibrado usando los tampones que sus profesoresle facilitarn.

Con una pipeta total de 20,0 mL tome una alcuota de solucin de HCl de concentracindesconocida que se le proporcionar y pngala en un matraz erlenmeyer limpio y seco.Proceda a la titulacin agregando pequeos volmenes de NaOH (gotas) desde la bureta,con el fin de producir variaciones de 0,5 a 0,9 unidades de pH aproximadamente. Haga una

tabla de pH y volumen de base agregada. Agregue base hasta que el valor del pH seaconstante.Luego grafique en papel milimetrado pH (eje y) versus volumen agregado de NaOH (eje x).

En la preparacin de su informe de Laboratorio incluya la respuesta a las siguientespreguntas:

7. Qu es un patrn primario?8. Cul es la reaccin qumica que ocurre en la reaccin de estandarizacin del NaOH

con el KHP?9. Por qu la solucin de NaOH preparada es aproximadamente 0,1 M?10.A partir del grfico calcule el volumen de NaOH en el punto de equivalencia.

11.

Determine la concentracin molar del HCl, desde el grfico y a travs de clculos.


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LABORATORIO N 7

SOLUCIONES AMORTIGUADORAS

INTRODUCCIN

Las enzimas que catalizan la mayora de los procesos bioqumicos son generalmente activasslo dentro de un rango pequeo de pH. Es esencial pues, que los organismos vivos tenganalgn sistema para controlar el pH de las mezclas acuosas en las cuales actan las enzimas.Estos controles de pH debern evitar fluctuaciones grandes de la acidez del medio

ambiente cuando se presentan especies qumicas conocidas como cidos y bases.Por ejemplo, la sangre se mantiene a un pH aproximado de 7,4; rara vez este valor vara enms de 0,1 unidades de pH, una variacin de 0,4 unidades o ms podra causar la muerte.La composicin de los sistemas de control de pH a nivel celular, son generalmentecomplejos, pero los principios bsicos de su funcionamiento son relativamente simples.Las soluciones que resisten cambios de pH son llamadas soluciones amortiguadoras,tampones o simplemente buffer.Los amortiguadores resisten los cambios de pH porquecontienen al mismo tiempo una especie cida que neutraliza los iones OH -y una especiebsica que neutraliza los iones H+. Esto se logra mezclando un cido dbil, o una base

dbil, con una sal del cido o la base, lo cual proporciona un par conjugado cido-basedbil como por ejemplo CH3COOH/CH3COO

-o NH4+/NH3.

Disoluciones Amortiguadoras.Para entender cmo funciona un amortiguador consideremos una mezcla de un cido dbilHX y una de sus sales MX, donde M+ podra ser Na+, K+. Al disolverse el cido seestablece el siguiente equilibrio

HX H+ + X-

La constante de equilibrio correspondiente es

HXXH

K

Despejando la concentracin de H+se obtiene


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X

HXKH a

De aqu se ve claramente que [H+] y por lo tanto el pH, dependen de la constante de

equilibrio Kay de la razn entre las concentraciones del par conjugado cido-base,[HX]/[X-].Para calcular el pH tomemos el logaritmo negativo a ambos lados de la ecuacin

X

HXlogKlog

X

HXKlogHlog aa

puesto quelog [H+] = pH, ylog Ka= pKa,

HXX

logpKX

HXlogpKpH

-

aa

En general cidobase

logpKpH a

donde [cido] y [base] son las concentraciones de equilibrio del par conjugado cido-base.Ntese que cuando [cido] = [base], el pH es igual a pKa. Esta relacin se conoce comoecuacin de Henderson-Hasselbach.Capacidad amortiguadora y pHLa capacidad amortiguadora es la cantidad de cido o base que el amortiguador puedeneutralizar antes que el pH comience a cambiar de manera apreciable. Esta capacidad

depende de las cantidades de cido y base presentes en el amortiguador. Por ejemplo, de laecuacin anterior se ve que la [H+] es la misma si usamos una mezclaCH3COOH/CH3COO

-1 M, o 0.1 M en cada componente. Obviamente, la primera mezclatendr una capacidad amortiguadora mayor que la segunda ya que la concentracin del parcido-base es mayor.

OBJETIVOS

1. Preparar una solucin amortiguadora mezclando un cido dbil y su base conjugadaen diferentes proporciones.

2. Medir el pH de la solucin amortiguadora.

3. Determinar la capacidad amortiguadora de una estas disoluciones.


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PARTE EXPERIMENTAL

Experimento 1:Preparacin de soluciones amortiguadoras.

Prepare 250 mL de una solucin 0,1 M de acetato de sodio y 250 mL de cido actico 0,1M. Mezcle los volmenes indicados en la siguiente tabla y mida el pH de cada mezcla.Complete la siguiente tabla con los datos que all se piden.

Solucin N Volumen deCH3COONa

0,1 M

Volumen deCH3COOH

0,1 M

pH Concentracin deCH3COONaen la mezcla

Concentracinde CH3COOHen la mezcla

1 90 mL 0 mL2 75 mL 15 mL3 45 mL 45 mL4 15 mL 75 mL5 0 mL 90 mL

Experimento 2:Medicin de la capacidad amortiguadora

Separe la solucin 3 en dos porciones de 45 mL cada una. Vierta 45 mL de la solucin en elvaso que se le indique. Monte el sistema para medir el pH con el peachmetroimplementado con un agitador. Mida y anote el pH de la solucin. Agregue HCl 0,5 Mdesde una bureta en alcuotas de 0,5 mL. Mida y anote el pH de cada solucin. Agreguehasta 10 mL de HCl hasta que note un cambio brusco en el pH. Grafique pH versusvolumen de HCl agregado.

Repita este experimento sustituyendo la solucin de HCl por NaOH 0,5 M.

Escriba los equilibrios involucrados y las ecuaciones que permiten calcular el pH.

Compare sus resultados con los valores esperados. Interprete el grfico obtenido.


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LABORATORIO N 8

ANLISIS ESPECTROFOTOMTRICO DELPERMANGANATO DE POTASIO

INTRODUCCIN

Espectrofotometra

Para cualquier sustancia, la cantidad de luz absorbida depende de cuatro factores:1. La concentracin de las sustancias absorbentes2. La distancia recorrida por la luz a travs de la disolucin3. La longitud de onda () de la luz incidente4. La identidad de las sustancias absorbentes presentes en la disolucin.

Una de las maneras de expresar la cantidad de luz absorbida se llama porcentaje detransmitancia (T), que es definida para una longitud de onda particular como:

0

( ) 100I

T x

I

donde I0 denota la intensidad de luz incidente e I la intensidad de la luz despus deatravesar el medio. La transmitancia depende de la longitud de onda de la luz incidente.Debido a que el solvente mismo puede absorber luz, el valor de I0 se toma como aquel quecorresponde a la intensidad de la luz transmitida cuando la cubeta est llena slo consolvente.

Otra magnitud comn para expresar la cantidad de luz absorbida es la Absorbancia (A), queest definida por:

010 10

100log ( ) log ( )

IA

I T

Para el caso de una solucin completamente transparente, el porcentaje de Transmitanciaseria 100, lo que corresponde a una absorbancia de 0. Note que tanto A como T sonnmeros adimensionales, es decir se expresan sin unidades.


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La absorbancia (A) est relacionada directamente con la concentracin molar (C) pormedio de una ecuacin formulada por Beer en 1852:

( ) ( )A l C

La que es aplicable slo para disoluciones diluidas (C 10-2M). () es el coeficiente deextincin molar, el que es caracterstico de cada sustancia y depende de la longitud de onda.Sus unidades son L mol-1cm-1, ya que la concentracin (C) se expresa en moles/L y el pasode luz (l) en cm. A pesar de que ste no es un nmero adimensional, es comn encontrarloinformado sin unidades en la literatura.

OBJETIVOS

Adquirir familiaridad con la preparacin de diluciones en serie.

Preparar una curva de calibracin.Determinar la concentracin de una disolucin de permanganato de potasio deconcentracin desconocida, usando mtodos espectrofotomtricos y la ley de Beer.

PARTE EXPERIEMNTAL

Preparacin de las disolucin de KMnO4

Disolucin 1:Usted debe preparar 250 mL de una disolucin 0,01 M de KMnO4. Para ello calculecuantos gramos debe pesar de la sal.Una vez pesado el slido disulvalo en agua destilada usando una varilla de vidrio y unvaso de precipitado con una pequea porcin de agua destilada (unos 10 mL). Luegotransfiralos cuidadosamente a un matraz de aforo de 250 mL, se recomienda el uso de unembudo. Si en el vaso queda KMnO4 slido sin disolver, agregue otros 10 mL de agua eintente disolverlos. Agregue el sobrenadante al matraz. Repita esta operacin hasta quelogre disolver todo el slido. Con una ltima porcin de agua de 10 mL, enjuague bien elembudo, la varilla de vidrio y el vaso de precipitado. Agregue este lavado al matraz ycomplete el volumen con agua destilada. Tape y agite fuertemente. Rotule como disolucinde concentracin inicial (Ci = 0,01 M).

Disolucin 1:La disolucin 1 se prepara por dilucin de la disolucin inicial (Ci). Tome 10 mL de ladisolucin inicial (Ci), con pipeta total de 10 mL, y colquelos en un matraz de aforo de100 mL. Complete el volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete comodisolucin 1.


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Disolucin 2:La disolucin 2 se prepara por dilucin de la disolucin inicial (Ci). Tome 20 ml de ladisolucin inicial (Ci), con pipeta total de 20 mL, colquelos en un matraz de aforo de 250mL. Complete el volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete comodisolucin 2.




Disolucin 6:La disolucin 6 se prepara por dilucin de la disolucin 1. Tome 10 ml de la disolucin 1,con pipeta total de 10 mL, colquelos en un matraz de aforo de 100 mL. Complete el

volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete como disolucin 6.

Una vez preparada la serie de disoluciones, calcule la concentracin molar de cada una deellas. Anote sus resultados en la siguiente tabla.

Disolucin N Concentracin molar123456


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Lectura en el espectrofotmetro

Encienda el equipo por lo menos 20 minutos antes de hacer las lecturas. Fije la longitud deonda de lectura a 524 nm. Esta es la longitud de onda en la cual la absorcin de luz por elKMnO4 es mxima. Tome algunos minutos para entender cmo funciona el equipo,pregunte a su profesor si tiene dudas.Para realizar las mediciones de Absorbancias de las disoluciones 2 a 6, se dan las siguientesrecomendaciones.

- Llene una celda con agua destilada, limpie la celda con papel tis, de modo deremover las huellas digitales y las gotas de agua que pudieran quedar. Ponga lacelda en el compartimiento indicado. Introduzca completamente la celda y cierrebien el compartimiento. Ajuste como lectura de blanco

- Saque la celda, bote el agua destilada, lave la celda dos veces con una pequeaporcin de la disolucin que medir. Bote los lavados, rellene la celda con ladisolucin, limpie la celda con papel tis, coloque la celda en el compartimiento, laAbsorbancia aparecer directamente en la pantalla. Anote sus resultados en la tablams abajo. Proceda de igual manera para las dems disoluciones. Verifique elblanco entre mediciones.

- Finalmente recibir una disolucin de KMnO4 de concentracin desconocida.Deber medir la absorbancia de esta disolucin.

Preparacin de Informe

En la construccin de su informe incluya los siguientes puntosCon sus datos experimentales llene la siguiente tabla:

Disolucin N Concentracin (mM) Absorbancia

123456

Muestra problema

Usando los datos de la tabla, grafique concentracin molar v/s absorbancia. A partir de sugrfico calcule el coeficiente de extincin molar del KMnO4.

Determine la concentracin molar de su muestra problema, usando la curva de calibracinque ya construy y usando la expresin de la ley de Beer. Discuta sus resultados.


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LABORATORIO N 9

IDENTIFICACIN DE FUNCIONES ORGNICAS

INTRODUCCIN

El anlisis cualitativo y caracterizacin de compuestos orgnicos desconocidos esimportante en qumica orgnica. As por ejemplo, el anlisis elemental cualitativo nos

indicar los elementos que conforman un compuesto orgnico (H, C, O, N, etc). Noobstante, este anlisis no nos indica el tipo de ordenamiento molecular de estos elementosen el compuesto y, por tanto, no sabremos que tipo de grupo funcional se encuentrapresente en la sustancia en estudio. Conocido el grupo funcional podremos entender o darcuenta de la reactividad especfica de un compuesto orgnico. La determinacin del grupofuncional presente es un anlisis que se puede llevar a cabo a travs de pruebas de tipoqumico o por mtodos espectroscpicos. En una primera etapa se determina a que clase decompuesto corresponde la sustancia a ser analizado mediante un mtodo general. Una vezdeterminado el tipo de compuestos, se realiza un estudio ms especfico para saber que tipode compuesto es, por ejemplo cetonas, alcoholes, aminas, etc. Las reacciones declasificacin deben efectuarse de acuerdo con la siguiente secuencia: aminas, amidas,

cidos carboxlicos, fenoles, steres, aldehdos y cetonas, alcoholes, alquenos y alquinos, y,finalmente, alcanos. Este orden garantiza que la presencia de los grupos funcionales queaparecen primero en la lista, harn una mnima interferencia en las pruebas especficas deotros grupos tambin presentes.

Como clasificacin general se determina el color, aroma y estado fsico (Slido, lquido ogas).

Como referencia de color, los compuestos con alto grado de aromaticidad son coloreados,de amarillo a rojo.

Los esteres aromticos se caracterizan por un olor a frutas y flores. Los cidos secaracterizan por un olor punzante y las aminas tienen olor a pescado.

ADVERTENCIA: Se debe tener la precaucin de inhalar muy levemente, debido a quealgunos vapores pueden ser dainos para el ser humano.


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Pruebas de solubilidad. Debido a que la solubilidad de una sustancia depende de supolaridad, es decir, el reordenamiento de sus tomos en las molculas, una primerainstancia para determinar los grupos funcionales presentes en un compuesto orgnico,podra ser encontrar los solventes en los cuales dicho compuesto puede ser soluble. Elsiguiente esquema ilustra un mtodo adecuado para determinar, segn los datos desolubilidad, el posible grupo funcional presente en una sustancia orgnica en estudio.

Soluble

Insoluble

H2OCompuesto

Papel pH Azul---Base

Papel pH Rojo---Acido

Papel pH S/color---Neutro

Aminas

Ac.Carboxilicos

Neutro

NaOH

5%

Soluble

Insoluble

NaHCO35%

Insoluble

Soluble

Fenoles

Ac. Carboxilicos

Aminas

Ac. Fuertes

Ac. Debiles

Bases

HCl 5%

Insoluble

Soluble

Compuestosneutros

CompuestosInertes

H2SO4

Soluble

Insoluble

Alquenos, esterealquinos, amidascetonas, aldehidosnitro compuestos.

Alcanos,Haluros de alquiloCompuestos Aromticos

Esquema general de pruebas especficas para grupos funcionales.


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Halgenos (-F, -Cl, -Br, I )

Prueba Beilstein:Es el mtodo ms simple para determinar la presencia de un halogenurode alquilo pero no diferencia si el halgeno es cloro, bromo o yodo, porque todos ellosproducen resultado positivo. Un test de Beilstein positivo es el resultado de la generacindel haluro de cobre voltil, cuando un halogenuro de alquilo es calentado con xido decobre. El haluro de cobre (CuX excitado) proporciona a la llama un color azul-verdoso.

Prueba del nitrato de plata: Un reactivo compuesto por nitrato de plata disuelto enetanol, es til para clasificar los halogenuros de alquilo de acuerdo a su reactividad. El innitrato es un nuclefilo pobre y el etanol es un solvente de moderado poder ionizante. Elin plata, debido a su habilidad para coordinar al in halogenuro saliente para formar unhalogenuro de plata precipitado, asiste en gran medida a la ionizacin del halogenuro dealquilo. Nuevamente, como uno de los productos de reaccin es un precipitado, aumenta elrendimiento de la reaccin.

R-X + Ag+NO3

-AgX + R

+NO3

-CH3CH2OH

ROCH2CH3

cidos carboxlicos.

En el laboratorio de qumica orgnica los cidos carboxlicos pueden seridentificados porque tien de rojo el papel pH, forman sales y ademsexperimentan reacciones de esterificacin.Debido a su acidez los cidos carboxlicos reaccionan con bases formandosales. Por ejemplo, la reaccin de un cido carboxlico con bicarbonato de

sodio (NaHCO3) o carbonato de sodio (Na2CO3) para formar carboxilatos de sodio. Estareaccin es fcilmente observable en el laboratorio debido a la liberacin de CO 2(gas).

CH3COOH + NaHCO3 CH3COONa + CO2+ H2O

Grupo Ciano (-CN)

Prueba de la hidrlisis del grupo ciano:Un compuesto que contiene el grupo ciano, al sertratado con hidrxido de sodio y calentado vigorosamente hasta ebullicin, produceamoniaco.

R C N + 2H2ONaOH, Calor

R COOH + NH3

C

O

O

H
http://www.unabvirtual.cl/moodle/mod/resource/view.php?id=49098http://www.unabvirtual.cl/moodle/mod/resource/view.php?id=49098


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Dobles enlaces

Prueba de Insaturacin: Se disuelve un alqueno en CCl 4y se agregan gotas de Br2 en CCl4.Se observa la desaparicin del color rojo de la solucin de Bromo, debido a la siguientereaccin.

+ Br2

Br

Br

Rojo

Incoloro Prueba de Baeyer: Los alquenos reaccionan con el permanganato de potasio (KMnO 4)segn la siguiente reaccin.

+ KMnO4

HO OH

+ MnO2

Violeta Incoloro Precipitado

El test es positivo si el color purpura caracterstico del permanganato de potasio desaparece,con formacin de un precipitado marrn.

Aldehdos y cetonas

Prueba de 2,4-dinitrofenilhidrazina:Esta es una reaccin que permite identificaraldehdos y cetonas. La prueba es positiva cuando se forma un precipitado color Amarillo,

indicando la presencia de un grupo carbonilo. En algunos casos la formacin de precipitadorequiere de un tiempo apropiado de formacin, mximo 15 minutos.

O

R1

R

H2N H

N

O2N

NO2 N H

N

O2N

NO2

R

R1

+

Para diferenciar si el grupo carbonilo es de una cetona o un aldehdo, se puede realizar una

de las siguientes pruebas:

Prueba de Tollens (aldehdos): Esta prueba se basa en la reduccin del ion plata (Ag+) aplata metlica segn la siguiente reaccin.


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R H

O

+ 2 Ag(NH3)++ +2OH- R ONH4

O

NH3 H2O Ag (s)+ +

La formacin del Ag(NH3)+ se produce mediante la reaccin del nitrato de plata(AgNO3)con una solucin de hidrxido de sodio (NaOH) hasta formar un precipitadonegro, posteriormente se disuelve este precipitado con amoniaco concentrado.

Prueba de Fehling (aldehdos): La reaccin del tartrato de cobre II con los aldehdosproduce oxido cuproso (Cu2O) de color rojizo.

R H

O

+2 Cu(CHOHCO2)2+ +5OH- R ONa

OCu2O 3H2O 4CHOHCO22-+ +

El tartrato de cobre se genera mezclando la solucin de Fehling A (Sulfato de cobre II) consolucin de Fehling B (Tartrato de sodio y potasio en solucin de hidrxido de sodio)

Alcoholes (-OH)

Prueba de alcoholes primarios y secundarios:Esta prueba se basa en la oxidacin dealcoholes primarios a aldehdos y posteriormente a cidos carboxlicos y la oxidacin de losalcoholes secundarios a cetonas, en presencia de un agente oxidante. Que en este caso es eldicromato de sodio o potasio y derivados (cido crmico).El cido crmico se prepara disolviendo dicromato sdico o potsico en una mezcla decido sulfrico y agua. El agente de oxidacin es probablemente el cido crmico H2CrO4,

o bien el cromato cido, HCrO4-.


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Prueba de alcoholes terciarios y secundarios: A una muestra de alcohol se leagrega cido clorhdrico concentrado (HCl) y cloruro de zinc (ZnCl 2). En 5 minutos omenos, reacciona el alcohol terciario, se enturbia la solucin y se forma una capa biendefinida. Los alcoholes secundarios reaccionan ms lentamente y los primarios noreaccionan.

Fenoles (Ar-OH)

Los fenoles interactan con el ion Fe3+para formar un complejo de color azul, segn lasiguiente reaccin.

OBJETIVOS

1.

Ud. se familiarizara con las pruebas simples para identificar los principales gruposfuncionales en qumica orgnica.

2. Aplicara estas pruebas para identificar una muestra desconocida.

3. Discutir sus resultados en funcin de los mecanismos de reaccincorrespondientes.


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PARTE EXPERIMENTAL

Experimento N1. Reconocimiento de Diferentes Grupos Funcionales

Halogenuros de Alquilo (-F, -Cl, -Br, I )

Prueba Beilstein

Sobre llama de mechero se calienta un alambre de cobre, se enfra y se pone en contactocon tetracloruro de carbono, CCl4. Se vuelve a calentar. Anote sus observaciones en laTabla N1.

Prueba del nitrato de plata

En un tubo de ensayo agregue 1 mL de cloruro de terbutilo y se adicionan 2 mL de unasolucin de nitrato de plata, AgNO3, al 2% en etanol, C2H5OH, si no se observa ningncambio transcurrido 5 minutos, la solucin se calienta suavemente en un manto calefactor.Anote sus observaciones en la Tabla N1.

TABLA N1

Reaccin Observacin

Prueba Beilstein

Prueba del nitrato de plata

cidos carboxlicos

1. En un tubo de ensayo coloque 6 gotas del de cido actico, CH 3COOH, EN LACAMPANA Y USE LENTES.

2.

Agregue luego punta de una esptula de carbonato de sodio, Na 2CO3. Anote susobservaciones en la Tabla N2.


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TABLA N2

Reaccin Observacin

Reaccin conNa2CO3

Dobles enlaces

Prueba de Insaturacin

En un tubo de ensayo tres gotas de cido oleico,C17H33COOH, en 1 mL de tetracloruro decarbono, CCl4, y adicione 2 gotas de una solucin al 2 % de Bromo, Br2en CCl4 . Anote

sus observaciones en la Tabla N3.

Prueba de Baeyer

Se disuelven tres gotas de cido oleico en 2 mL de agua o etanol. Lentamente adicionegota a gota una solucin de permanganato de potasio. Anote sus observaciones en la TablaN3.

TABLA N3

Reaccin Observacin

Prueba de Insaturacin

Prueba de Baeyer

Aldehdos y cetonas

Prueba de 2,4-dinitrofenilhidrazina

Se colocan 6 gotas de de acetona en un tubo de ensayo y en otro 6 gotas de formaldehdoCH2O y se adicionan 4 gotas del reactivo de 2,4-dinitrofenilhidrazina a cada tubo.


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1.Agite vigorosamente.

2. En algunos casos se requiere de un tiempo apropiado de formacin del producto,mximo 15 minutos.

3.

Repita el mismo procedimiento con acetona, (CH3)2CO. Anote sus observaciones enla Tabla N4.

TABLA N4

Reaccin Observacin

2,4-dinitrofenilhidrazinaFormaldehdo

2,4-dinitrofenilhidrazinaAcetona

Para diferenciar si el grupo carbonilo es de una cetona o un aldehdo, se puede realizar unade las siguientes pruebas, ya que slo uno de los grupos funcionales antes mencionado dapositivo:

Prueba de Tollens

1. En un tubo de ensayo coloque 10 gotas de una solucin al 2% de nitrato de plata(AgNO3) en agua. Agregue 2 gotas de NaOH al 10% para que se forme unprecipitado negro. Disuelva este precipitado con adiciones gota a gota y conagitacin, agregue una solucin de a

Manual Laboratorio Qui108 2015 2

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