Manual Metrologia

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Incertidumbre de la Medicin: Teora y Prctica

(1 ra Edicin)

Autores: Sifredo J. Sez Ruiz

Luis Font Avila

Maracay - Estado Aragua - Febrero 2001

Copyright 2001 L&S CONSULTORES C.A.

CAPACIDAD, GESTION Y MEJORA

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L&S CONSULTORES C.A. TABLA DE CONTENIDO

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Tabla de contenidoIntroduccin.

Captulo 1. Fundamentos de metrologa. 1.0. La medicin. .................................................................................... 2 1.1. Instrumento de medicin. ................................................................ 4 1.2. Material de referencia. ..................................................................... 6

Captulo 2. Incertidumbre. 2.0. Definicin de incertidumbre. ............................................................ 2

2.1. Fuentes de incertidumbre. .............................................................. 2 2.2. Componentes de incertidumbre. ..................................................... 3 2.3. Error e incertidumbre. ...................................................................... 4

Captulo 3. Procedimientos estadsticos tiles. 3.0. Funcin de distribucin de la variable aleatoria. ............................ 2 3.1. Caractersticas numricas de la variable aleatoria. ....................... 3 3.2. Ejemplos de funciones de distribucin. .......................................... 8 3.3. Mtodo de los mnimos cuadrados. ................................................ 12

Captulo 4. Proceso de estimacin de la incertidumbre estndar. 4.0. Introduccin. .................................................................................... 2 4.1. Especificacin del mensurando. ..................................................... 4 4.2. Identificacin de las fuentes de incertidumbre y anlisis. .............. 6 4.3.Evaluacin de la incertidumbre estndar. ....................................... 7

Captulo 5. Incertidumbre del resultado de la medicin. 5.0. Incertidumbre combinada. ............................................................... 2 5.1. Incertidumbre expandida. ................................................................ 5 5.2. Informe de los resultados. ............................................................... 11 5.3. Criterios de conformidad. ................................................................ 14

Captulo 6. Ejercicios.

Bibliografa.

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Introduccin


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L&S CONSULTORES C.A. INTRODUCCION

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IntroduccinEl resultado de una medicin no est completo si no posee una declaracin de la incertidumbre de la medicin con un nivel de confianza determinado. De ningn modo es la incertidumbre de la medicin un trmino equivalente al error de la medicin o a la precisin de la misma bajo condiciones de repetibilidad o reproducibilidad.

La incertidumbre de la medicin, calificada en ocasiones como un gran problema,verdaderamente no lo es y no existe situacin real alguna donde lo sea, simplemente que su clculo juzga por s mismo cunto conocemos de los procesos de medicin en los que nos desempeamos da a da, el nivel de la gestin de la calidad de los mismos, y por consiguiente saca a relucir las virtudes y los defectos de los sistemas de aseguramiento metrolgico que soportan todas las mediciones que realizamos. El anlisis puede llevarnos a evaluar la calidad de las mediciones desde los niveles ms bajos de exactitud hasta los niveles ms altos de exactitud en las cadenas de trazabilidad que tenemos establecidas.

El presente curso establece las reglas generales para la evaluacin y expresin de la incertidumbre de la medicin, las cuales pueden seguirse a diferentes niveles de exactitud y en muchos campos de las mediciones, desde la metrologa cientfica hasta la metrologa industrial. Por lo tanto, se pretende que los principios que se analizan sean aplicables a una amplia gama de mediciones, incluyendo aquellas requeridas para:

x Mantener el control de la calidad y al aseguramiento de la calidad en la produccin (ya sea en sistemas de gestin de la calidad basados en las normas COVENIN-ISO 9000: 2000 u otros);

x Cumplir con leyes y reglamentos obligatorios (emitidos por rganos de acreditacin nacionales o internacionales, SENCAMER);

x Conducir proyectos de investigacin y desarrollo aplicados a la ciencia y a la ingeniera; x Calibracin de patrones e instrumentos y realizacin de ensayos a travs de un sistema

nacional de mediciones con la finalidad de lograr la trazabilidad a patrones nacionales; x Desarrollar, mantener, y comparar los patrones de referencia fsicos nacionales e

internacionales, incluyendo los materiales de referencia.

Desde el punto de vista ms elemental, la medicin es un proceso que tiene por objetivo determinar el valor de una magnitud particular, es decir del mensurando, siguiendo una serie de operaciones bien definidas, las cuales deben estar documentadas. Este proceso incluye el acto en s de medir para la adquisicin de los datos, el procesamiento de los mismos y la expresin del resultado final.

Siempre que se realiza una medicin inevitablemente se cometen errores debido a muchas causas, algunas pueden ser controladas y otras son incontrolables o inclusive desconocidas. Por lo tanto, para realizar mediciones con calidad y obtener resultados confiables es necesario que la persona que realiza la medicin tenga el conocimiento, la tcnica y la disciplina necesarios. El conocimiento y la comprensin de la metrologa como

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L&S CONSULTORES C.A. INTRODUCCION

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ciencia de las mediciones, y el dominio los instrumentos de medicin empleados. La tcnica adquirida con el hbito de medir que lleva a la formacin de la experiencia y al desarrollo de habilidades, insustituibles siempre que se han de realizar buenas mediciones. La disciplina que slo se consigue pensando antes de hacer, sobre la base de procedimientos normalizados, y realizando las operaciones ordenadamente, registrando correctamente los resultados.

Cuando se expresa el resultado de la medicin, adems del valor estimado del mensurando, es necesario evaluar y expresar la incertidumbre de la medicin como valoracin de la calidad del resultado de la medicin. La incertidumbre de la medicin es considerada como una figura de mrito, es decir, un ndice de calidad de la medicin que proporciona una base para la comparacin de los resultados de las mediciones, dando una medida de la confiabilidad en los resultados.

La Gua BIPM/ISO para la expresin de la incertidumbre en las mediciones es el documento de referencia obligada siempre que se desea abordar el tema de la incertidumbre, por abarcar de una forma terica y profunda dicho tema. Este documento sirve de referencia a este curso conjuntamente con otros documentos elaborados por prestigiosas organizaciones nacionales e internacionales que permiten realizar al anlisis de la incertidumbre de una forma ms clara. Entre dichas organizaciones se encuentran NIST, EURACHEM, EAL, UKAS, OIML, entre otras.

La mayora de las mediciones son realizadas con instrumentos sujetos a la calibracin o verificacin peridica. Si se conoce que estos instrumentos estn en conformidad con los errores mximos permisibles establecidos en sus especificaciones o en documentos normativos aplicados y que las diferentes fuentes de incertidumbre que intervienen en el proceso de medicin pueden ser cuantificadas o minimizadas, la incertidumbre asociada con el resultado de la medicin puede ser calculada para la totalidad de las situaciones prcticas.

El manual est dividido en seis captulos. En el Captulo 1 Fundamentos de metrologa se abordan una serie de conceptos relativos al proceso de medicin y al instrumento de medicin. El Captulo 2 Incertidumbre abarca la definicin de incertidumbre, las fuentes de incertidumbre y se discuten las marcadas diferencias entre la incertidumbre y el error como parmetros de la medicin. Una serie de herramientas de estadstica y probabilidad son tratadas en el Captulo 3 Procedimientos estadsticos tiles, como base necesaria para la comprensin y ejecucin de los clculos. En el Captulo 4 Proceso de estimacin de la incertidumbre se analiza dicho proceso como tal, culminando con la cuantificacin de componentes individuales de incertidumbre estndar. La combinacin de las diferentes componentes individuales para obtener una incertidumbre combinada y luego una incertidumbre expandida es descrita en el Captulo 5 Incertidumbre del resultado de la medicin, conjuntamente con la emisin de criterios de conformidad basados en la incertidumbre calculada. La ejercitacin se logra a travs del Captulo 6 Ejercicios, donde son estudiados un conjunto de ejercicios con fines tericos, prcticos y metodolgicos para el desarrollo de habilidades en la solucin de problemas reales.

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Captulo 1 Fundamentos de Metrologa


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L&S CONSULTORES C.A. CAPITULO 1. FUNDAMENTOS DE METROLOGIA

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Captulo

1Fundamentos de metrologa1.0 La medicin

El objetivo de una medicin es determinar el valor de la magnitud especfica a medir, denominada mensurando. Durante la realizacin de una medicin intervienen una serie de factores que determinan su resultado:

El objeto de medicin; El procedimiento de medicin; Los instrumentos de medicin; El ambiente de medicin; El observador; El mtodo de clculo.

Adems del propio mensurando, el resultado de la medicin est afectado por las denominadas magnitudes de influencia. En un sentido amplio se considera que las magnitudes de influencia incluyen no slo las que se refieren a las condiciones ambientales, como son la temperatura, la presin baromtrica y la humedad, sino tambin fenmenos tales como las fluctuaciones breves de los instrumentos de medicin, valores asociados con patrones de medicin y datos de referencia de los cuales puede depender el resultado de la medicin.

Una medicin comienza con una especificacin apropiada del mensurando, del mtodo de medicin y de los procedimientos de medicin.

El mtodo de medicin es la secuencia lgica de operaciones, generalmente descritas, usada en la ejecucin de las mediciones de acuerdo con un principio de medicin determinado. Entre ellos podemos mencionar: el mtodo de sustitucin, el mtodo diferencial, el mtodo de cero, etc.

El procedimiento de medicin es el conjunto de operaciones, descritas de forma especfica, utilizadas en la ejecucin de mediciones particulares, de acuerdo a un mtodo de medicin determinado. El procedimiento de medicin se registra en un documento y contiene un nivel suficiente de detalle, que le permite a un operador realizar la medicin sin informacin adicional.

El principio de medicin es el fundamento cientfico del mtodo de medicin. Como ejemplos podemos citar: el efecto termoelctrico aplicado a la medicin de temperatura, la ecuacin de Nerst que relaciona el voltaje (mV) y la temperatura (C) con el pH, el principio del equilibrio hidrosttico en las mediciones de presin, etc.

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Cuando hacemos referencia a repetir una medicin bajo las mismas condiciones (condiciones de repetibilidad), esto significa que ninguno de los factores que intervienen en la medicin cambian, es decir:

El mismo mensurando; El mismo observador; El mismo instrumento de medicin, utilizado bajo las mismas condiciones; El mismo lugar; La repeticin de la medicin en un corto intervalo de tiempo.

La repetibilidad de los resultados de las mediciones caracteriza el acuerdo ms cercano entre los resultados de mediciones sucesivas del mismo mensurando llevadas a cabo bajo condiciones de repetibilidad.

La repetibilidad puede ser expresada cuantitativamente en trminos de las caractersticas de dispersin de los resultados.

Cuando las mediciones se repiten bajo distintas condiciones, se habla entonces de su reproducibilidad. Las distintas condiciones pueden incluir:

El principio de medicin o el mtodo de medicin; El observador; El instrumento de medicin; El patrn de referencia; La ubicacin; Las condiciones de uso; El tiempo.

La reproducibilidad de las mediciones caracteriza el acuerdo ms cercano entre los resultados de mediciones del mismo mensurando llevadas a cabo bajo condiciones de reproducibilidad.

Para que una expresin de reproducibilidad sea vlida es necesario especificar las condiciones que varan.

La reproducibilidad puede ser expresada cuantitativamente en trminos de las caractersticas de dispersin de los resultados.

Para caracterizar cualitativamente la calidad de una medicin se utiliza el trmino exactitud. La exactitud de la medicin es la cualidad que refleja el grado de concordancia entre el resultado de la medicin y un valor verdadero del mensurando. Se recomienda no utilizar el trmino precisin en lugar de exactitud.

La precisin caracteriza el grado de concordancia entre resultados de ensayos independientes, obtenidos bajo condiciones estipuladas.

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El trmino precisin est relacionado con la repetibilidad y la reproducibilidad. Las medidas de precisin son estimadas bajo condiciones de repetibilidad y reproducibilidad, aunque frecuentemente, la precisin es tomada como una simple medida de repetibilidad.

El trmino precisin, as como los trminos exactitud, repetibilidad, reproducibilidad e incertidumbre, son trminos que deben ser utilizados con cuidado y no pueden ser usados como sinnimos o para etiquetar cantidades estimadas. Por ejemplo la expresin laprecisin de los resultados de la medicin expresados como una desviacin estndar obtenida bajo condiciones de repetibilidad es0,2 pH, es aceptada; pero la expresin la precisin de los resultados de la medicin es 0,2 pH, no es aceptada.

1.1 Instrumento de medicin

Se denomina instrumento o aparato de medida a todo dispositivo destinado a realizar una medicin, slo o con dispositivos suplementarios. El trmino as definido segn la norma COVENIN 2552:1999 (OIML V2:1993), sirve de denominacin comn y comprende: medidas materializadas, materiales de referencia, instrumentos indicadores, transductores, etc., los cuales pueden agruparse y conformar sistemas de medicin.

Independientemente de sus diseos, principios de funcionamiento y magnitudes que miden, a los instrumentos de medicin les son comunes una serie de caractersticas metrolgicas, entre las que se encuentran:

Rango de indicacin: Conjunto de los valores limitados por las indicaciones extremas del instrumento de medicin. El rango es normalmente expresado en trminos de sus lmites inferior y superior.

Por ejemplo, para un termmetro el rango de medicin es de (100 a 200) C.

Valor nominal: Valor redondeado o aproximado de una caracterstica de un instrumento de medicin que sirve de gua para su utilizacin. En el caso de las medidas materializadas este valor caracteriza la magnitud por ella reproducida.

Por ejemplo:

El valor 10 g para una pesa;

El valor 0,1 mol/L de la concentracin en cantidad de sustancia de una solucin de cido clorhdrico, HCL;

El valor 20 mL para una pipeta de un trazo;

El valor 25 C para el punto de control de un bao termosttico.

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Intervalo de medicin: Mdulo de la diferencia entre los dos lmites de un rango nominal.

Por ejemplo:

Para un manmetro de rango de medicin de (-5 a 30) psi, el intervalo de medicin es de 35 psi;

Para un medidor de pH de rango de medicin de (0 a 14) pH el intervalo de medicin es de 14 pH.

Valor de divisin: Diferencia entre los valores correspondientes a dos marcas sucesivas de la escala.

Por ejemplo, 0,5 C para un termmetro cuya menor divisin en su escala tiene ese valor.

Resolucin (de un dispositivo indicador): Menor diferencia entre indicaciones de un dispositivo indicador que puede ser distinguida significativamente. Para un instrumento de indicacin digital, es el cambio en la indicacin cuando el dgito menos significativo cambia en un paso (se incrementa o decrementa).

Condiciones nominales de funcionamiento: Condiciones de utilizacin para las cuales, se proyecta que las caractersticas metrolgicas especificadas de un instrumento de medicin estn comprendidas entre lmites dados. Las condiciones nominales de funcionamiento especifican generalmente el rango o valores nominales de la magnitud a medir y de las magnitudes influyentes.

Condiciones lmites: Condiciones extremas que puede soportar un instrumento de medicin sin daarse y sin degradarse sus caractersticas metrolgicas especificadas, cuando es utilizado posteriormente bajo condiciones nominales de funcionamiento. Las condiciones lmites pueden comprender valores lmites para el mensurando y para las magnitudes influyentes y las mismas pueden corresponder al almacenamiento, transportacin y operacin.

Por ejemplo:

Un indicador - controlador de temperatura que utiliza como transductor primario una termocupla de tipo J refiere en el manual del fabricante:

Temperatura de operacin: (0 a 55) C;

Temperatura de almacenamiento: - (20 a 70) C.

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Estabilidad: Aptitud de un instrumento de medicin para mantener constante en el tiempo sus caractersticas metrolgicas.

Transparencia: Aptitud de un instrumento de medicin de no modificar la magnitud a medir.

Error mximo permisible de un instrumento de medicin: Es el valor extremo del error permisible por especificaciones, regulaciones, etc., para un instrumento de medicin dado.

Relacionado con los errores mximos permisibles de los instrumentos de medicin est el concepto de clase de exactitud, el cualse utiliza frecuentemente para caracterizar la exactitud de un instrumento.

Se denomina clase de exactitud a una clase de instrumentos de medicin que cumple determinados requisitos metrolgicos que estn destinados a mantener los errores dentro de lmites especficos.

Una clase de exactitud se indica habitualmente por un nmero o smbolo adoptado por convenio y denominado ndice de clase.

Exactitud de un instrumento de medicin: Aptitud de un instrumento de medicin para dar respuestas cercanas al valor verdadero del mensurando. La exactitud del instrumento de medicin es un concepto cualitativo que refleja la cercana a cero de sus errores.

1.2 Material de referencia

Generalidades.

Los materiales de referencia (MR) y los materiales de referencia certificados (MRC) hacen posible la transferencia de los valores de las magnitudes asignadas o medidas (fsica, qumica, biolgica o tecnolgica), entre un lugar y otro. Ellos son ampliamente usados para la calibracin de los instrumentos de medicin, para la evaluacin o verificacin de los mtodos de ensayo anlisis, para el aseguramiento de la calidad de las mediciones y en el caso de ciertos MR biolgicos o tecnolgicos facilitar que las propiedades sean expresadas convenientemente en unidades arbitrarias. Todas las clases de MR y MRC juegan un papel importante y creciente en las actividades de la normalizacin nacional e internacional, en los ensayos de aptitud y en la acreditacin de laboratorios.

Un material de referencia es un material o sustancia, en el cual, uno o ms valores de sus propiedades son suficientemente homogneos y bien establecidos para ser usados en la calibracin de un aparato, la evaluacin de un mtodo de medicin, o para asignar un valor a un material.

Un material de referencia puede estar en forma de una sustancia pura o mezclada, y puede estar en forma de gas, lquido o slido. Ejemplos, el agua para la calibracin de los

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viscosmetros, el zafiro como un calibrador de capacidad calorfica en calorimetra y las soluciones usadas para la calibracin en el anlisis qumico.

Un material de referencia certificado (MRC) es un material de referencia, acompaado de un certificado, en el cual uno o ms valores de sus propiedades estn certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad para una realizacin exacta de la(s) unidad(es) en la que estn expresados los valores de la propiedad y para los cuales cada valor certificado est acompaado por una incertidumbre para un nivel de confianza esta-blecido.

Los MRC estn generalmente preparados en lotes, para los cuales los valores de las propiedades son determinados dentro de lmites de incertidumbre establecidos por mediciones en muestras representativas de todo el lote.

Las propiedades certificadas de materiales de referencia estn, en ocasiones convenientemente y confiablemente realizadas cuando el material est incorporado a un dispositivo especialmente fabricado, por ejemplo, una sustancia de punto triple conocido dentro de una celda de punto triple, un vidrio de densidad ptica conocida dentro de un filtro de trasmisin, esferas de partculas de tamaos uniformes montadas sobre un porta objeto de microscopio. Tales dispositivos pueden tambin ser considerados como MRC.

Todos los MRC se ubican dentro de la definicin de patrones de medicin dada en la norma COVENIN 2552:1999 (OIML V2:1993).

El usuario de un MRC debe familiarizarse con toda la informacin pertinente al uso del MRC, como especifica el productor. El debe cumplir ciertos factores, como son:

El perodo de validez del MRC; Las condiciones prescritas para el almacenamiento del MRC; Las instrucciones para el uso del MRC; Las especificaciones para la validez de las propiedades certificadas del MRC.

Un MRC no debe ser usado para otro propsito diferente de aquel para el cual fue concebido. A pesar de esto, de tiempo en tiempo, cuando un usuario debe recurrir a la aplicacin de un MRC de una manera incorrecta debido a la no disponibilidad de un MRC adecuado, debe estar completamente consciente de los peligros potenciales latentes y luego evaluar los resultados de sus mediciones, segn el caso.

Existen muchos procesos de medicin, donde los MRC son de uso general, pero son reemplazables por un gran nmero de patrones de trabajo, tales como: materiales homogneos, materiales analizados previamente, compuestos puros, soluciones de elementos puros, etc. Esto se puede apreciar por ejemplo, donde solamente se busca un estimado "grosero" de la veracidad o precisin de un mtodo, donde muestras "ciegas" desconocidas de control son usadas rutinariamente en programas de control de la calidad y donde solamente son evaluados la variacin en la veracidad o precisin de un mtodo con algunos parmetros como el tiempo, el analista, el instrumento, etc. Las ventajas de usar

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MRC son que el usuario tiene los medios para evaluar la veracidad y la precisin de sus mtodos de medicin y establecer la trazabilidad metrolgica para sus resultados.

Seleccin del material de referencia.

El usuario del MRC debe decidir cuales propiedades del MRC son pertinentes para su proceso de medicin, teniendo en consideracin lo expuesto en el certificado sobre las intenciones de uso y las instrucciones para el correcto uso del MRC.

Nivel. El MRC debe tener propiedades del nivel correspondiente al nivel en el cual se va a usar en el proceso de medicin, por ejemplo, la concentracin.

Matriz. El MRC debe tener una matriz, lo ms cercana posible a la matriz del material que va a ser objeto del proceso de medicin, por ejemplo, carbono en acero de baja aleacin, carbono en acero inoxidable. En cuanto a la similitud de la matriz, el laboratorio considerar el hecho de que ni es econmicamente ni tcnicamente posible, en todos los casos, obtener una coordinacin perfecta entre los MRC y las muestras. La similitud razonable ser estimada aceptable. Si no, el procedimiento analtico completo tiene que ser reconsiderado.

Forma. El MRC puede ser un slido, lquido o gas. Puede ser una pieza de ensayo o un artculo manufacturado o un polvo. Puede necesitar preparacin.

Cantidad. La cantidad del MRC debe ser suficiente para todo el programa experimental, incluyendo alguna reserva si se considera necesario. Evitando tener que obtener posteriormente un MRC adicional.

Estabilidad. Siempre que sea posible, el MRC debe tener propiedades estables durante el experimento. Existen tres casos:

las propiedades son estables y no es necesario tomar precauciones;

cuando el valor certificado pueda ser influenciado por las condiciones de almacenamiento, el recipiente debe ser almacenado, tanto antes como despus de ser abierto, en la forma descrita en el certificado;

conjuntamente con el MRC se suministra un certificado que define las propiedades (las cuales varan en una proporcin conocida) en perodos especficos.

Incertidumbre permisible del valor certificado. La incertidumbre del valor certificado debe ser compatible con los requisitos para el uso del material de referencia.

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Captulo 2Incertidumbre


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L&S CONSULTORES C.A. CAPITULO 2. INCERTIDUMBRE

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2Incertidumbre2.0 Definicin de incertidumbre

La incertidumbre de la medicin es una forma de expresar el hecho de que, para un mensurando y su resultado de medicin dados, no hay un solo valor, sino un nmero infinito de valores dispersos alrededor del resultado, que son consistentes con todas las observaciones datos y conocimientos que se tengan del mundo fsico, y que con distintos grados de credibilidad pueden ser atribuidos al mensurando.

La definicin del trmino incertidumbre (de la medicin) utilizada en este curso y tomada de la norma COVENIN 2552:1999 (OIML V2:1993) es:

Parmetro, asociado con el resultado de una medicin, que caracteriza la dispersin de los valores que pudieran ser razonablemente atribuidos al mensurando.

La definicin de incertidumbre dada anteriormente se enfoca en el rango de valores que el observador cree que podra ser razonablemente atribuido al mensurando.

En general, el uso de la palabra incertidumbre se relaciona con el concepto de duda. La palabra incertidumbre sin adjetivos se refiere a un parmetro asociado con la definicin anterior o al conocimiento limitado acerca de un valor particular. La incertidumbre de la medicin no implica duda acerca de la validez de un mensurando; por el contrario, el conocimiento de la incertidumbre implica el incremento de la confianza en la validez del resultado de una medicin.

2.1 Fuentes de incertidumbre

En la prctica la incertidumbre del resultado puede originarse de muchas fuentes posibles, entre ellas podemos mencionar:

a) Definicin incompleta del mensurando;

b) Realizacin imperfecta de la definicin del mensurando;

c) Muestreo;

Muestreos no representativos - la muestra medida puede no representar el mensurando definido.

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d) Conocimiento inadecuado de los efectos de las condiciones ambientales sobre las mediciones, o mediciones imperfectas de dichas condiciones ambientales;

e) Errores de apreciacin del operador en la lectura de instrumentos analgicos;

f) Resolucin finita del instrumento o umbral de discriminacin finito;

g) Valores inexactos de patrones de medicin y materiales de referencia;

h) Valores inexactos de constantes y otros parmetros obtenidos de fuentes externas y usados en los algoritmos de reduccin de datos;

i) Aproximaciones y suposiciones incorporadas en los mtodos y procedimientos de medicin;

j) Variaciones en observaciones repetidas del mensurando bajo condiciones aparentemente iguales.

Las fuentes analizadas en este epgrafe no son necesariamente independientes, y algunas de las fuentes desde la a) hasta la i) pueden contribuir a la fuente j).

El resultado de una medicin est completo nicamente cuando est acompaado por una declaracin cuantitativa de la incertidumbre, que expresa la calidad del mismo y permite valorar la confiabilidad en este resultado.

2.2 Componentes de incertidumbre

En la estimacin de toda la incertidumbre puede ser necesario tomar cada fuente de incertidumbre y tratarla separadamente para obtener la contribucin de cada fuente. Cada una de las contribuciones separadas a la incertidumbre es referida como una componente de incertidumbre. Cuando es expresada como una desviacin estndar una componente de incertidumbre es conocida como una incertidumbre estndar. Si hay correlacin entre cualquiera de las componentes entonces sta tiene que ser tomada en cuenta determinndose la covarianza. Sin embargo, es posible frecuentemente evaluar el efecto combinado de varias componentes. Esto puede disminuir todo el esfuerzo envuelto y, cuando las componentes cuya contribucin es evaluada en comn estn correlacionadas, puede no haber necesidad adicional de tomar en cuenta la correlacin

Para un resultado de una medicin y, la incertidumbre total, denominada incertidumbre estndar combinada y denotada por uc(y), es una desviacin estndar estimada igual a la raz cuadrada positiva de la varianza total obtenida por la combinacin de todas las componentes de la incertidumbre , evaluada por lo tanto, utilizando la ley de propagacin de incertidumbre.

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Para la mayora de los propsitos en las mediciones, puede ser utilizada una incertidumbre expandida U(y). La incertidumbre expandida suministra un intervalo dentro del cual el valor del mensurando se cree caer con un alto nivel de confianza. U(y) es obtenida por la multiplicacin de uc(y), la incertidumbre estndar combinada, por un factor de cobertura k.

La eleccin del factor k est basada en el nivel de confianza deseado. Para un nivel de confianza aproximado de 95 %, k es 2.

El factor de cobertura siempre debe ser sealado para que la incertidumbre estndar combinada de la magnitud medida pueda ser recuperada, para usarse en el clculo de la incertidumbre estndar combinada de otros resultados de mediciones que pueden depender de la magnitud.

2.3 Error e incertidumbre

En general, todo procedimiento de medicin tiene imperfecciones que dan lugar a un error en el resultado de la medicin, lo que provoca que el resultado sea slo una aproximacin o estimado del valor del mensurando.

Es importante distinguir entre error e incertidumbre. El error es definido como la diferencia entre un resultado individual de una medicin y el valor verdadero del mensurando. Es decir el error es un simple valor. En principio el valor de un error conocido puede ser aplicado como una correccin al resultado de una medicin.

El valor verdadero del mensurando es aquel que caracterizara idealmente al resultado de la medicin, o sea, el que resultara de una medicin "perfecta".

El error es un concepto idealizado y los errores no pueden ser conocidos exactamente.

La incertidumbre, por otro lado, toma la forma de un rango, y, si es estimada para un procedimiento de medicin, puede aplicarse a todas las determinaciones descritas en dicho procedimiento. En general, el valor de la incertidumbre no puede utilizarse para corregir el resultado de una medicin.

Para ilustrar la diferencia, el resultado de una medicin despus de la correccin puede estar muy cercano al valor del mensurando, y por lo tanto tener un error despreciable. Sin embargo, la incertidumbre puede todava ser muy grande, simplemente porque la persona que ejecuta la medicin est muy insegura de cun cercano est el resultado del valor del mensurando.

La incertidumbre del resultado de una medicin nunca debe ser interpretada como la propia representacin del error ni como el error remanente despus de la correccin.

Es considerado que un error tiene dos componentes una componente sistemtica y una componente aleatoria.

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El error aleatorio normalmente se origina de variaciones impredecibles de magnitudes influyentes. Estos efectos aleatorios dan origen a variaciones en observaciones repetidas del mensurando. El error aleatorio del resultado de una medicin no puede ser compensado por el incremento del nmero de mediciones, pero este puede normalmente ser disminuido por tal incremento.

La desviacin estndar experimental de la media aritmtica o promedio de una serie de observaciones no es el error aleatorio de la media, aunque esto es as referido en algunas publicaciones de incertidumbre. En vez de esto, es una medida de la incertidumbre de la media debido a algunos efectos aleatorios. El valor exacto del error aleatorio en la media, originado de estos efectos, no puede ser conocido.

El error sistemtico es definido como la componente de error la cual en el curso de un nmero de mediciones del mismo mensurando, permanece constante o vara de una forma predecible. Este es independiente del nmero de mediciones llevadas a cabo y no puede por lo tanto ser disminuido por el incremento del nmero de mediciones bajo condiciones constantes de medicin.

Los errores sistemticos constantes, tal como la inexactitud en la calibracin en mltiples puntos de un instrumento, son constantes para un nivel dado del valor del mensurando pero pueden variar con el nivel del valor medido.

Los efectos que cambian sistemticamente en magnitud durante una serie de mediciones, causados, por ejemplo por el inadecuado control de las condiciones experimentales, dan origen a errores sistemticos que no son constantes.

Ejemplos:

Un incremento gradual en la temperatura de un conjunto de muestras durante un anlisis qumico puede conducir a cambios progresivos en el resultado;

Los sensores y pruebas que muestran efectos de envejecimiento sobre la escala de tiempo de un experimento pueden adems introducir errores sistemticos no constantes.

El resultado de una medicin debe ser corregido para todos los efectos sistemticos significativos reconocidos.

El valor que es sumado algebraicamente al resultado no corregido de una medicin, para compensar el error sistemtico se denomina correccin.

El factor numrico por el cual se multiplica el resultado no corregido de una medicin para compensar el error sistemtico se denomina factor de correccin.

Los instrumentos y sistemas de medicin son frecuentemente ajustados o calibrados utilizando patrones de medicin y materiales de referencia para corregir efectos sistemticos. Las incertidumbres asociadas con estos patrones y materiales de referencia y la incertidumbre de la correccin tiene que ser tomada en cuenta.

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Otro tipo de error es el error grosero (error espurio). Los errores de este tipo invalidan una medicin y normalmente se originan de fallas humanas o de mal funcionamiento del instrumento. Como ejemplos comunes de este tipo de error se encuentran: la transposicin de dgitos en un nmero mientras se registran los datos, una burbuja de aire que fluye a travs de la celda de un espectrofotmetro, etc.

Las mediciones para las cuales los errores groseros han sido detectados deben ser despreciadas y ningn intento debe ser hecho para incorporar los errores a cualquier anlisis estadstico. Sin embargo los errores tales como la transposicin de dgitos pueden ser corregidos (exactamente).

Los errores groseros no siempre son obvios y, cuando un nmero suficiente de mediciones repetidas est disponible, es normalmente apropiado aplicar una prueba de frontera para chequear la presencia de miembros sospechosos en el conjunto de datos. Cualquier resultado positivo obtenido de tal prueba debe ser considerado con cuidado y, cuando sea posible referido al origen para la confirmacin.

La incertidumbres estimadas utilizando la metodologa descrita en este curso no tiene en cuenta los errores groseros.

Errores de medicin.

Errores instrumentales.

La primera fuente de error es la propia limitacin de los instrumentos de medicin que utilizamos, los cuales podemos considerarlos de dos tipos fundamentales:

1. Los errores que se determinan en el proceso de calibracin del instrumento, los cuales son debidos al propio diseo estructural del instrumento de medicin, a las propiedades de los materiales que lo componen, a imperfecciones en la tecnologa de su fabricacin y al envejecimiento de sus partes componentes durante el proceso de su explotacin.

De acuerdo a la exactitud prevista en la medicin, estos errores instrumentales pueden disminuirse en gran medida, introduciendo las correcciones correspondientes reportadas en su certificado de calibracin.

De hecho, todo instrumento de medicin debe ser calibrado peridicamente, ya que de otra forma no se puede asegurar si las lecturas proporcionadas por el mismo son o no correctas. Si un instrumento de medicin tiene su calibracin vigente y ha sido usado correctamente, se puede afirmar que sus errores estn dentro de los lmites del error mximo permisible especificados en la documentacin correspondiente.

2. Errores que surgen a consecuencia de la influencia del instrumento de medicin sobre las propiedades del objeto o fenmeno que se mide. Tales situaciones surgen, por ejemplo, al medir la longitud cuando el esfuerzo de medicin del instrumento utilizado es demasiado grande, al registrar procesos que ocurren con rapidez con equipos que funcionan insuficientemente rpido; al medir la temperatura con termmetros de lquido,

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etc. En especial esto debe tenerse en cuenta en los instrumentos elctricos y electrnicos, puestos que estos para producir una indicacin, precisan energa que ha de ser proporcionada por el circuito donde se realiza la medicin.

Aunque la calidad de un instrumento est relacionada con los errores que produce, stos tambin dependen de la forma en que sean utilizados. Por tanto, se recomienda conocer lo mejor posible las caractersticas de un instrumento antes de utilizarlo. Si no se cumplen los requisitos establecidos en el manual tcnico del instrumento de medicin dado, tales como condiciones nominales de funcionamiento, tiempo de precalentamiento, correcta instalacin, etc., el error de medida puede ser bastante mayor que el esperado.

Errores de mtodo.

Los errores de mtodo, tambin denominados errores tericos, son los debidos a la imperfeccin del mtodo de medicin. Entre estos podemos sealar los siguientes:

1. Errores que son la consecuencia de ciertas aproximaciones al aplicar el principio de medicin y considerar que se cumple una ley fsica determinada o al utilizar determinadas relaciones empricas.

2. Errores del mtodo que surgen al extrapolar la propiedad que se mide en una parte limitada del objeto de medicin al objeto completo, si ste no posee homogeneidad de la propiedad medida. Por ejemplo, cuando determinamos la densidad de una sustancia a partir de la masa y el volumen de una muestra que contena cierto grado de impurezas y el resultado se considera que caracteriza a la sustancia dada.

Errores debido a agentes externos.

Los agentes externos que actan en el proceso de medicin se pueden clasificar en dos grupos:

1. Factores ambientales. Tanto la magnitud a medir como la respuesta de los instrumentos de medicin, dependen en mayor o menor grado de las condiciones ambientales en que el proceso se lleva a cabo. Como variables ambientales citaremos la temperatura, la humedad y la presin, la primera es sin duda la ms significativa. Es necesario considerar adems el nivel de iluminacin, la contaminacin del ambiente, el nivel de polvo, etc.

2. Presencia de seales o elementos parsitos. Los elementos parsitos que generalmente se presentan al efectuar una medicin, pueden ser de dos tipos:

x Los que inciden sobre la medicin de forma errtica, perturbando las condiciones de equilibrio del sistema de medicin y disminuyendo su exactitud. Por ejemplo, vibraciones mecnicas, corrientes de aire, zumbidos de la red elctrica y seales de radiofrecuencia. Estas seales perturbadoras producen en ciertos casos un ruido de

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fondo en la respuesta de los instrumentos electrnicos, o hacen inestable el dispositivo de lectura cuando hay partes mecnicas mviles, produciendo efectos aleatorios y aumentando la incertidumbre de la medicin.

x Agentes fsicos de igual naturaleza que la de la magnitud a medir que se hallan presentes de modo prcticamente constante. Por ejemplo, campos electrostticos o magnetostticos (como puede ser el campo magntico terrestre), fuerzas electromotrices termoelctricas o de contacto presentes en una instalacin de medicin, etc.

Errores debidos al observador.

Entre los errores debido al observador podemos sealar:

- Errores de paralaje o de interpolacin visual al leer en la escala de un instrumento;

- Errores debido a un manejo equivocado del instrumento;

- Omisin de operaciones previas o durante la medicin, como puede ser un ajuste a cero, tiempo mnimo de precalentamiento, etc.

Errores matemticos.

Frecuentemente, con los datos de las mediciones es necesario realizar determinados clculos para obtener el resultado final; por tanto, otra fuente de error son los errores matemticos que se comenten al emplear frmulas inadecuadas, redondear las cantidades, etc.

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Captulo 3 Procedimientos Estadsticos Utiles


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L&S CONSULTORES C.A. CAPITULO 3. PROCEDIMIENTOS ESTADISTICOS UTILES

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Captulo

3Procedimientos estadsticos tiles3.0 Funcin de distribucin de la variable aleatoria

El resultado de cada observacin realizada en un proceso de medicin depende de la accin de un gran nmero de factores que varan durante el proceso de medicin de forma incontrolable (efectos aleatorios), por ejemplo:

Pequeas corrientes de aire y vibraciones;

Variacin de la atencin del ojo del observador;

Variaciones de la temperatura, la humedad y la presin atmosfrica;

Variaciones de los momentos de friccin entre partes mviles de instrumentos mecnicos;

Fluctuaciones del voltaje y la frecuencia de la red de alimentacin elctrica.

Por esta razn, al repetir muchas veces una medicin obtendremos, en general, diferentes valores en cada realizacin, algunos de los cuales pueden o no repetirse. La experiencia demuestra que, por mucho que se trate, es imposible lograr la misma combinacin de factores en cada observacin repetida. Los fenmenos que cumplen estas condiciones se llaman fenmenos aleatorios y las variables que los caracterizan se denominan variablesaleatorias. Por tanto, el resultado de una medicin es una variable aleatoria, para el tratamiento de las cuales se usan los mtodos de la teora de probabilidades y la estadstica matemtica. Utilizaremos la letra mayscula X para denotar la variable aleatoria (resultado de la medicin) y su correspondiente minscula, x, para uno de sus valores.

Las variables aleatorias pueden ser:

Variables aleatorias discretas; Variables aleatorias continuas.

Para una variable aleatoria discreta siempre es posible contar su conjunto de resultados posibles. Por ejemplo el nmero de tems defectuosos en una muestra de k tems.

Cuando una variable aleatoria puede tomar valores en una escala continua, se le denomina variable aleatoria continua. El resultado de la medicin, como variable aleatoria, es una variable aleatoria continua.

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A continuacin se aborda un resumen de las principales propiedades las variables aleatorias continuas, lo que facilita una mejor comprensin de la evaluacin de la incertidumbre de la medicin.

A pesar del carcter aleatorio de los resultados de las observaciones individuales repetidas bajo las mismas condiciones en un proceso de medicin, en ellos aparece una ley determinada que expresa una regularidad dada.

Toda variable aleatoria responde a una cierta ley de distribucin que se expresa a travs de la denominada funcin de densidad de probabilidad, o simplemente funcin de densidad de X, la cual se define de la siguiente forma:

b

a

dxxfbXaP (3.1)

f(x) se denomina funcin de densidad de probabilidad. La probabilidad de que la variable aleatoria tome valores en el intervalo [a,b] es igual al rea bajo la curva acotada por los dos extremos del intervalo.

Figura 3.1

El valor del rea bajo la curva es igual a 1 cuando se calcula en el rango de X para el cual se define f(x).

La funcin de densidad de probabilidad constituye el mtodo ms universal de descripcin de las variables aleatorias, pues ella indica al mismo tiempo los valores que la variable puede tomar y la probabilidad de que los tome.

3.1 Caractersticas numricas de la variable aleatoria

Resulta muy prctico caracterizar la variable aleatoria con ayuda de ciertas cantidades numricas que la caracterizan globalmente. Estas son las llamadas medidas de tendencia central y de dispersin, entre las cuales, las ms usadas para el tratamiento de los resultados de las mediciones y de su incertidumbre son: la esperanza matemtica, la varianza y la desviacin estndar.

a b

P=(a X b) f(x)

x

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La esperanza matemtica o media de la poblacin expresa el valor medio de la variable aleatoria dada X, mediante la ley de distribucin de la misma. Desde el punto de vista geomtrico, representa la abscisa del centro de gravedad de la figura formada por el eje de las abscisas y la funcin de densidad de probabilidad (figura 3.2).

Sea X una variable aleatoria con distribucin de probabilidad f(x). La esperanza matemtica o valor esperado E(X) de X es dado en la ecuacin 3.2.

f

f

dxxfxXE (3.2)

Figura 3.2

Desde el punto de vista de las mediciones, este valor que representa el valor medio de la variable aleatoria resultante de las observaciones individuales, se toma precisamente como resultado de la medicin.

La diferencia constante entre la esperanza matemtica y el valor del mensurando (Q) representa el error sistemtico de la medicin (figura 3.3).

QXE 4 (3.3)

Figura 3.3

4

Q E(X) x

f(x)

E(X) x

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De acuerdo a la definicin de esperanza matemtica, para determinarla sera necesario contar con informacin sobre todos los posibles valores que podra tomar la variable aleatoria (poblacin). En la prctica, sin embargo, slo contamos con un nmero limitado de observaciones (muestra) y, a partir de esta muestra, necesitamos estimar el valor de la esperanza matemtica de la variable aleatoria. En calidad de estimador de la esperanza matemtica se utilizar la media aritmtica:

n

xx

n

ii

1(3.4)

Puesto que no es posible conocer el valor exacto de la esperanza matemtica (sino slo su estimado), ni tampoco conocemos el valor exacto del mensurando, queda claro que el error sistemtico de la medicin no se puede conocer.

La esperanza matemtica nos permite conocer a qu valor tiende la variable aleatoria, sin embargo, dos variables aleatorias pueden tener la misma esperanza matemtica, pero una tener mayor dispersin de sus valores respecto a la esperanza matemtica que la otra (figura 3.4).

Figura 3.4

Esta propiedad se caracteriza mediante la denominada varianza, que se calcula mediante el promedio del cuadrado de las desviaciones de la variable aleatoria respecto a la esperanza matemtica.

> @^ ` > @f

f

dxxfXExXEXEXV )()()( 22 (3.5)

La cantidad > @)(XEx se denomina desviacin de una observacin respecto a su media (o error aleatorio).

Como la varianza tiene dimensiones del cuadrado de la magnitud aleatoria, resulta ms cmodo usar la desviacin estndar:

V1 V2 V31

2

3

E(X) x

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V X V X (3.6)

Para estimar la desviacin estndar a partir de los datos de una muestra, por ejemplo, un conjunto de observaciones de una magnitud particular tomadas bajo las mismas condiciones, se usa la desviacin estndar experimental s(x):

11

2

n

xxxs

n

ii (3.7)

Es posible demostrar que:

nXX VV )( (3.8)

por lo que su estimador ser:

nxsxs )()( (3.9)

El error aleatorio de una observacin viene determinado por:

)(XExa H (3.10)

y como )(XV caracteriza el promedio de estas desviaciones, resulta que mientras mayor es )(XV , mayores son los errores aleatorios.

Por la misma razn explicada, segn la cual, la esperanza matemtica de la variable observada no la podemos conocer exactamente, resulta que tampoco podremos determinar el error aleatorio exacto de una medicin.

El error de una medicin (error absoluto) ser la suma del error aleatorio y del error sistemtico y permanecer desconocido.

A menudo los resultados de las mediciones de dos magnitudes de entrada estn ligados, ya sea porque existe una tercera magnitud que influye sobre ambas, porque se utiliza el mismo instrumento para medir o el mismo patrn para calibrar, o por alguna otra razn.

Por ejemplo, en la calibracin de medidas de capacidad de vidrio por el mtodo gravimtrico son magnitudes de entrada las temperaturas del agua y del ambiente. Estas temperaturas estn relacionadas an cuando sus valores pueden ser diferentes. La temperatura del agua ser ms alta cuando la temperatura ambiente lo sea y bajar cuando lo haga la temperatura ambiente, es decir existe correlacin entre estas magnitudes.

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Desde el punto de vista estadstico, dos variables son independientes cuando la probabilidad asociada a una de ellas no depende de la otra, esto es, si Xi y Xj son dos variables aleatorias independientes, la probabilidad conjunta se expresa como el producto de las probabilidades de las variables respectivas:

)()(),( jiji XPXPXXP

Cuando se trata de un conjunto de magnitudes de entrada que no son independientes, sino que los valores de unas dependen de los valores que tomen otras (magnitudes correlacionadas), adems de la esperanza matemtica y la varianza de cada magnitud, tambin se utiliza otra caracterstica numrica que es la covarianza y que es una medida de la naturaleza de asociacin entre estas variables. La covarianza, para las variables Xi yXj, se define como:

> @jjiiji XEXXEXEXX ,V (3.11)

Ms frecuentemente se utiliza el coeficiente de correlacin, el cual estima estadsticamente la independencia lineal de dos variables y se define como:

r X X X XX Xi ji j

i j,

,( ). ( )

V

V VV V V( , ) ( , ). ( ). ( )X X r X X X Xi j i j i j (3.12)

Si las variables aleatorias son independientes, tanto la covarianza como el coeficiente de correlacin son igual a cero.

El coeficiente de correlacin tiene la ventaja sobre la covarianza de que es adimensional, de modo que su valor no depende de las unidades de medida seleccionadas. Los valores del coeficiente de correlacin estn comprendidos en el intervalo >-1,1@, siendo igual a +1 o a 1 cuando existe una dependencia lineal entre las variables (correlacin total).

La covarianza de dos magnitudes correlacionadas Xi y Xj que son estimadas a partir de sus medias ,ix y jx , mediante pares de observaciones simultneas, puede ser estimada a partir del conjunto de n valores de xi y xj segn:

n

kjjkiikji xxxxnn

xxs1

)()()1(

1),( (3.13)

Si Y = f (X1, X2, ... , XN) es una variable aleatoria que vara poco para pequeas variaciones de sus argumentos y que es estimada a partir de su media Y , entonces su desviacin estndar estar dada por:

1

1 11

22

2 ),(..2)()(N

i

N

ijji

ji

N

ii

i

XXXf

XfX

XfY V

ww

wwV

wwV (3.14)

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En el caso de que las magnitudes Xi sean independientes, el segundo trmino del miembro de la derecha ser igual a cero y resultar:

N

ii

i

XXfY

1

22

2 )()( VwwV (3.15)

Si el coeficiente de correlacin para todas las Xi, Xj es igual a 1, entonces de (3.12) se deriva que :

V V V( , ) ( ) ( )X X X Xi j i j

por lo que la ecuacin (3.14) quedara en la forma:

V ww

V Vww

V21

2

1Y

fX

X YfX

Xii

N

ii

ii

N

( ) ( ) ( ) (3.16)

El valor de )(YV puede estimarse ( )(ys ) sustituyendo en las ecuaciones (3.14), (3.15) y (3.16) las )( iXV por sus estimadores )( ixs y ),( ji XXV por su estimador ),( ji xxsdado por la ecuacin (3.13).

3.2 Ejemplos de funciones de distribucin

En este epgrafe analizaremos un grupo de funciones de distribucin de probabilidad continuas que describen el comportamiento del resultado de la medicin.

Frecuentemente sucede que de acuerdo a la informacin de que se dispone, slo es posible establecer que todos los valores de una variable aleatoria estn comprendidos en un intervalo entre a- y a+, y que cualquiera de los posibles valores tiene igual probabilidad de ocurrencia. En este caso se dice que la variable aleatoria cumple una funcin (ley) de distribucin rectangular o uniforme (figura 3.5). La funcin de distribucin rectangular es tambin conocida como distribucin uniforme continua.

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Figura 3.5

La esperanza matemtica de X es el punto medio del intervalo:

2)(

)(

aaXE (3.17)

con varianza asociada:

V X Xa a

( ) ( )( )

V 2

2

12(3.18)

Si la diferencia entre los lmites se denota por 2a, es decir, a a a 2 entonces sustituyendo en (3.18):

V V22

3 3( ) ( )X

aX

a (3.19)

La funcin de distribucin rectangular se utiliza en el clculo de incertidumbre cuando:

Un certificado u otra especificacin ofrecen los lmites sin especificar un nivel de confianza;

Es hecho un estimado en forma de un rango mximo con desconocimiento de la forma de la distribucin.

EJEMPLOS

a) Un analista estima un factor de contribucin como que no es menor que 7 ni mayor que 10, pero siente que el valor podra estaren cualquier lugar en entre estos valores, como no hay idea de si cualquier parte del rango es ms probable que otra. Esto es una descripcin de una funcin de distribucin rectangular con rango 2a = 3 (semirango a =1,5). Utilizando la funcin de distribucin rectangular puede calcularse un estimado de la desviacin estndar. Utilizando el rango anterior (a = 1,5), el resultado es una desviacin estndar de (1,5/3) = 0,87.

a a

1/2a

a- a+ xP

3aP

3aP

f(x)

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b) Un recipiente volumtrico de 10 ml tiene un error mximo permisible de r 0,2 ml . Al considerar los posibles valores del volumen que contiene la medida de acuerdo al valor del error mximo permisible podemos decir que el volumen se encuentra entre :

(10,0 - 0,2) ml V (10,0 + 0,2) ml

y cualquiera de los valores comprendidos en este intervalo tienen la misma probabilidad de ocurrencia. Por tanto, podemos

considerar que la variable aleatoria (volumen) cumple con una ley de distribucin rectangular con32,0)( VV = 0,11 ml.

En el caso que la probabilidad de que la variable aleatoria tome los valores en el intervalo entre a- y a+, tenga un valor mximo en el centro del intervalo y disminuya linealmente hacia los extremos del mismo hasta cero, estamos en presencia de una funcin de distribucin triangular (figura 3.6).

Figura 3.6

Si el intervalo es simtrico, la varianza de la variable aleatoria X ser en este caso:

V V22

6 6( ) ( )X

aX

a (3.20)

La funcin de distribucin triangular se utiliza en el clculo de la incertidumbre cuando:

La informacin disponible concerniente a X est menos limitada que para una funcin de distribucin rectangular. Los valores cercanos a E(X) son ms probables que los cercanos a los lmites;

Es hecho un estimado en la forma de un rango mximo descrito por una distribucin simtrica.

aXE )(

1/a

a a

aXE )()(XE x

f(x)

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En el ejemplo del recipiente volumtrico de 10 ml, podra considerarse que la variable aleatoria (volumen) cumple una ley de distribucin triangular, si los valores correspondientes a volmenes muy prximos a 10 ml se presentan mucho ms frecuentemente

que los prximos a (9,8 y 10,2) ml. En ese caso 62,0)( VV = 0,081 ml.

En la estadstica matemtica tiene gran importancia la denominada ley de distribucin normal o ley de distribucin de Gauss. Esta ley de distribucin tiene la forma mostrada en la figura 3.7.

Para una variable que sigue una ley de distribucin normal se cumple que:

Figura 3.7

Esto significa que, para una distribucin normal, la probabilidad de que la variable tome valores fuera del intervalo VP 3r es prcticamente cero. Por tanto, si los valores observados de una variable estn incluidos en el intervalo arP y ella sigue una ley de

distribucin normal, se puede plantear que a = 3V , o sea, 3

)(9

)(2

2 aXaX VV .

La funcin de distribucin normal es utilizada en el clculo de la incertidumbre cuando:

Es hecho un estimado de observaciones repetidas de un proceso que vara aleatoriamente;

Es hecho un estimado en forma de un intervalo de confianza de un 95 % (u otro) de probabilidad sin especificar la distribucin.

Para el caso del ejemplo tratado (para un 99,73 % de probabilidad) mlV 066,032,0)( V .

-3V -2V -1V P 1V 2V 3V

P(~X~dP+3V = 99,73 %)

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Si comparamos los valores de las desviaciones estndar de la variable V considerando los tres tipos de distribuciones, vemos que estos difieren poco.

Se sabe que las magnitudes aleatorias que cumplen una ley de distribucin normal estn profusamente distribuidas en la prctica. Esto se debe a un hecho expresado en el denominado Teorema del Lmite Central segn el cual, si una variable aleatoria X es la suma de un nmero grande de variables aleatorias mutuamente independientes, y la influencia de cada una de ellas en toda la suma es despreciable, entonces X tiende a una distribucin normal.

En el caso que nos ocupa de las mediciones, resulta que la variabilidad aleatoria de las observaciones durante la medicin se debe a la conjugacin de un gran nmero de factores que intervienen en la medicin y que varan de forma impredecible de una observacin a otra. Si ninguno de estos factores predomina sobre los restantes en cuanto a la variabilidad que provoca en el resultado de las observaciones, entonces se puede afirmar que ste sigue aproximadamente una ley de distribucin normal.

3.3 Mtodo de los mnimos cuadrados

A menudo, en la prctica de las mediciones, se requiere la solucin de problemas que incluyen conjuntos de variables cuando se conoce que existen relaciones inherentes entre ellas. Por ejemplo, en una situacin industrial se puede saber que el contenido de alquitrn en el flujo saliente de un proceso qumico se relaciona con la temperatura de entrada. Puede ser de inters desarrollar un mtodo de prediccin; es decir, un procedimiento para estimar el contenido de alquitrn para varios valores de la temperatura a partir de la informacin experimental disponible (relacin entre temperatura y contenido de alquitrn). Este procedimiento posibilitara la determinacin del valor del contenido del alquitrn con el solo hecho de determinar el valor de la temperatura del fluido.

La relacin que se ajusta a un conjunto de datos experimentales se caracteriza por una ecuacin de prediccin que se denomina ecuacin de regresin.

Para asegurar la validez del mtodo que a continuacin desarrollaremos es necesario que la dependencia de las variables sea lineal. Es por ello importante comprobar mediante un grfico si el modelo es lineal.

Es usual en qumica analtica que un mtodo analtico o instrumento est calibrado frecuentemente por la observacin de las respuestas ,y, para diferentes niveles del analito, x. En la mayora de los casos la relacin se toma lineal como: bmxy

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La lnea de calibracin es entonces utilizada para obtener la concentracin xpred del analito de una muestra, la cual produce una respuesta observada yobs de:

mbyx obspred /)(

Es comn determinar las constantes m y b por el mtodo de regresin de los mnimos cuadrados en un conjunto de n pares de valores (xi; yi).

Los parmetros de la regresin lineal son los siguientes:

Para la ecuacin: bmxy

Cantidades tiles:

n

iixx xxs

1

2)( ;

n

iiyy yys

1

2)( ; )()(1

yyxxs in

iixy

Pendiente:xx

xy

ss

m

Intercepto: xmyb

Desviacin estndar de los residuos: 2

2

n

smss xxyyy

Desviacin estndar del intercepto:

n

ii

n

ii

yb

x

xn

ss

1

2

2

1)(

1

0,0

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

6,0

7,0

0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0

Valores xi

Valores yi

y = mx + b

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Desviacin estndar de la pendiente: xxym sss /

Desviacin estndar de una lectura desconocida de una curva de calibracin:

xx

cyc sm

yynLm

ss

22)(11

Donde:n: es el nmero de puntos de calibracin; L: es el nmero de mediciones repetidas del valor desconocido; cy : es la media de las mediciones del valor desconocido.

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Incertidumbre de la Medicin:

Teora y Prctica

Captulo 4 Proceso de Estimacin

de la Incertidumbre Estndar


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L&S CONSULTORES C.A. CAPITULO 4. PROCESO DE ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE ESTANDAR

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Captulo

4Proceso de estimacin de la incertidumbre estndar4.0 Introduccin

La estimacin de la incertidumbre en principio es simple. A continuacin se sealan las tareas necesarias para obtener un estimado de la incertidumbre asociada con un resultado de la medicin:

1. Especificacin del mensurando.

Escribir un enunciado claro de qu es medido, incluyendo la relacin entre el mensurando y las magnitudes de entrada (por ejemplo magnitudes medidas, constantes, valores de patrones de calibracin, etc.) sobre las cuales ste depende. Donde sea posible, incluir las correcciones para efectos sistemticos conocidos. La especificacin de la informacin puede ser dada en un Procedimiento de Operacin Normalizado (PON) u otra descripcin del mtodo.

2. Identificacin de las fuentes de incertidumbre y anlisis.

Listar las posibles fuentes de incertidumbre. Esta lista incluye las fuentes que contribuyen a la incertidumbre en los parmetros de la relacin especificada en el primer paso, pero puede incluir otras fuentes y las fuentes originadas de cualquier suposicin que sea tomada.

3. Evaluacin de la incertidumbre estndar.

Medir o estimar el tamao de la componente de incertidumbre asociada con cada fuente potencial de incertidumbre identificada. Frecuentemente es posible estimar o determinar una contribucin simple a la incertidumbre asociada con un nmero de fuentes separadas. Adems, es importante considerar si los datos disponibles cuentan lo suficientemente para todas las fuentes de incertidumbre, y planificar cuidadosamente experimentos adicionales y estudios para asegurar que todas las fuentes de incertidumbre son tomadas en cuenta adecuadamente.

4. Clculo de la incertidumbre combinada.

La informacin obtenida en el tercer paso consiste de un nmero de contribuciones cuantificadas a toda la incertidumbre, o asociadas con fuentes individuales o con los efectos combinados de varias fuentes. Las contribuciones tienen que ser expresadas como desviaciones estndar, y combinadas de acuerdo a reglas apropiadas, para dar una incertidumbre estndar combinada. El factor de cobertura apropiado debe ser aplicado para dar una incertidumbre expandida.

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La figura 4.1 muestra el proceso esquemticamente.

Especificacin del mensurando

1er paso Establecer el modelo fsico

Identificar las magnitudes de entrada Xi

Establecer el modelo matemtico

2do paso Identificacin de las fuentes de incertidumbre

Simplificar por agrupamiento las fuentes cubiertas por los datos

existentes

Asignar una funcin de

distribucin a cada fuente

Convertir las componentes a desviaciones estndar u(xi)

3er paso

Estimar correlaciones

Calcular la incertidumbre estndar combinada uc(y)

Revisar, y si es necesario

reevaluar las mayores componentes de incertidumbre

4to paso

Calcular la incertidumbre expandida U(y)

Figura 4.1. Proceso de estimacin de la incertidumbre

Los siguientes epgrafes suministran una gua para la ejecucin de todos los pasos listados anteriormente y muestran como el procedimiento puede ser simplificado, dependiendo de la informacin que est disponible acerca del efecto combinado de un nmero de fuentes.

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4.1 Especificacin del mensurando

En el contexto de la estimacin de la incertidumbre, la especificacin del mensurando requiere una clara e inequvoca definicin de que es medido, y una expresin cuantitativa que relacione el valor del mensurando con los parmetros de los cuales depende. Estos parmetros pueden ser otros mensurandos, magnitudes que no son directamente medidas o constantes.

Pretender estudiar el proceso de medicin de manera exacta y completa est usualmente fuera de las actividades rutinarias de la persona que efecta las mediciones, ms an, es el propsito de la investigacin cientfica cuya solucin pocas veces se vislumbra. Por lo tanto, es necesario la simplificacin del fenmeno o de la situacin real conservando las caractersticas ms relevantes para el propsito pretendido, mediante la construccin de un modelo para la medicin.

Un modelo fsico de la medicin consiste en el conjunto de suposiciones sobre el propio mensurando y las variables qumicas o fsicas relevantes para la medicin. Estas suposiciones usualmente incluyen:

x La relacin entre variables presentes en el fenmeno;

x Consideraciones sobre el fenmeno como conservacin de cantidades, comportamiento temporal, comportamiento espacial, simetras;

x Consideraciones sobre propiedades de la sustancia como homogeneidad e isotropa.

Una medicin fsica, por simple que sea, tiene asociado un modelo que slo aproxima el proceso real.

Por ejemplo, la medicin de viscosidad con viscosmetros capilares usa un modelo que supone un capilar con longitud infinita, dedimetro constante y que la temperatura es absolutamente uniforme y constante en todos los puntos del viscosmetro.

El modelo fsico se representa por un modelo descrito con lenguaje matemtico (modelo matemtico). El modelo matemtico supone aproximaciones originadas por la representacin imperfecta o limitada de las relaciones entre las variables involucradas.

Considerando a la medicin como un proceso, se identifican magnitudes de entrada denotadas por el conjunto {Xi}, expresin en la cual el ndice i toma valores entre 1 y el nmero de magnitudes de entrada N.

La relacin entre las magnitudes de entrada Xi y el mensurando Y como la magnitud de salida se representa como una funcin:

^ ` ),...,,( 21 Ni XXXfXfY (4.1)

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En el caso ms simple de una medicin directa, la medicin comprende al menos dos magnitudes, el mensurando, o sea la magnitud que se quiere medir, y la magnitud que se observa. Sin embargo, en todo proceso de medicin actan una serie de magnitudes de influencia que son conocidas slo de forma aproximada y para las cuales pueden o no introducirse ciertas correcciones en los clculos del resultado de la medicin. En casos ms complicados, el valor del mensurando puede determinarse por mtodo indirecto, o sea, a partir de su relacin funcional con otras magnitudes, los valores de algunas de las cuales se obtienen en el proceso de medicin y otras pueden ser tomadas de mediciones previas, certificados de calibracin, referencias, manuales, etc.

Veamos algunos ejemplos:

1) Se realiza la determinacin del pH de una sustancia de forma directa con la ayuda de un medidor de pH.

El modelo matemtico es representando como: ipHpH

donde: pHi es el pH indicado por el medidor.

2) Se determina la densidad de un cuerpo indirectamente con la ayuda de una balanza digital y una medida de capacidad de vidrio.

El modelo matemtico es representando como: i

i

Vm

U

donde mi: masa indicada por la balanza y Vi es el volumen desplazado por el cuerpo (determinado con la ayuda de la medida de capacidad de vidrio).

El modelo matemtico de la medicin expresado a travs de la relacin funcional (4.1) debemos interpretarlo como aquella funcin que contiene todas las magnitudes de las cuales depende el mensurando, incluyendo todas las correcciones y factores de correccin que pueden contribuir con componentes significativas de incertidumbre al resultado de la medicin. Ella no debe expresar simplemente una ley fsica, sino tambin el proceso de medicin dado.

Se denota con xi al mejor estimado de las magnitudes de entrada Xi.

El mejor estimado del valor del mensurando es el resultado de calcular el valor de la funcin f evaluada en el mejor estimado de cada magnitud de entrada,

),...,,( 21 Nxxxfy (4.2)

En algunas ocasiones se toma el mejor estimado de Y como el promedio de varios valores yj del mensurando obtenido a partir de diversos valores {Xi}j de las magnitudes de entrada.

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4.2 Identificacin de las fuentes de incertidumbre y anlisis

Debe ser organizada una lista comprensiva de todas las fuentes relevantes de incertidumbre. En esta etapa, no es necesario la evaluacin de las componentes individuales; la intencin es dejar establecidas claramente las diferentes fuentes que deben ser consideradas en el anlisis de la incertidumbre. En el prximo epgrafe se consideranlas mejores vas para el tratamiento de cada fuente.

En la formacin de la lista requerida de fuentes de incertidumbre es conveniente comenzar con el anlisis del modelo matemtico utilizado para calcular el valor del mensurando desde valores intermedios. Todos los parmetros en esta expresin pueden tener una incertidumbre asociada con sus valores y son fuentes de incertidumbre potenciales. Adems, pueden haber otros parmetros que no aparezcan explcitamente en la expresin utilizada para calcular el valor del mensurando, pero que sin embargo afectan los resultados del mensurando y son fuentes de incertidumbre potenciales; por ejemplo, el tiempo de extraccin o la temperatura. Todas estas diferentes fuentes deben ser incluidas.

El diagrama de causa y efecto es una forma muy conveniente de listar las fuentes de incertidumbre, mostrando como se relaciona cada una e indicando su influencia en la incertidumbre del resultado. Adems, ayuda a evitar duplicar las fuentes al considerarlas nuevamente.

Una vez que la lista de fuentes de incertidumbre es organizada, sus efectos en el resultado pueden, en principio, ser representados por un modelo de medicin formal, en el cual cada efecto est asociado con un parmetro o variable en una ecuacin. Entonces, la ecuacin forma un modelo completo del proceso de medicin en trminos de todos los factores individuales que afectan el resultado. Esta funcin puede ser muy complicada y puede no ser posible escribirla explcitamente. Sin embargo, donde sea posible, debe ser hecha, como la forma de expresin que determina generalmente el mtodo de combinacin de las contribuciones individuales de incertidumbre.

Adicionalmente, puede ser muy til considerar un proceso de medicin como una serie de operaciones, cada una de las cuales puede ser planteada separadamente para obtener el estimado de incertidumbre asociada con cada operacin. Esto es muy til cuando procedimientos de medicin similares comparten operaciones comunes. Entonces, las incertidumbres separadas para cada operacin forman las contribuciones a la incertidumbre total.

No es re

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