Metrología y nanotecnología (EP)final - cem.es Intervencion Dr_ Emilio... · “Normalización en...

Metrología y nanotecnología

Dr. Emilio PrietoJefe del Área de Longitud (CEM)

Presidente del Grupo AENOR GET 15“Normalización en nanotecnologías”

Sumario:

1. Definiciones básicas

2. Necesidades de medición

3. Retos en Trazabilidad e Incertidumbre

4. Papel de los Institutos Nacionales de Metrología (NMIs)

5. Conclusiones

Centro Español de Metrología3er Seminario Intercongresos, 14 Junio 2011

nanoescala: Rango de dimensiones desde aproximadamente 1 nm a 100 nm, en el que los materiales pueden mostrar propiedades nuevas e inusuales.

ISO/TS 27687

Definiciones básicas

nanotecnología: aplicación del conocimiento científico al control y utilizaciónde la materia en la nanoescala, donde pueden aparecer propiedades y fenómenos relacionados con la dimensión o la estructura.

(ISO/DTS 80004-1)

nanoobjeto: material con al menos una dimensión externa en la nanoescalaUNE EN ISO/TS 27687

nanoestructura: composición formada por una o más regiones nanométricas.NOTA: La región viene delimitada por una frontera que representa una discontinuidad en sus propiedades.

adaptado de ISO/DTS 80004-4


nanometrología: Ciencia de la medida en la nanoescala.Juega un papel crucial en la caracterización de nanomateriales y nanodispositivos con exactitud y fiabilidad (nanomanufacturing).

metrología:Ciencia de la medida y sus aplicaciones. Incluye todos los aspectos teóricos y prácticos de la medición, cualquiera que sea la incertidumbre de medida y el campo de aplicación.

Comprende tres actividades principales:

1. Definición de las unidades de medida internacionalmente aceptadas (SI).2. Realización práctica de dichas unidades por métodos científicos.3. Establecimiento de las cadenas de trazabilidad metrológica, determinando y documentando el valor y la exactitud de la medición y diseminando dicho conocimiento.

VIM, 3rd ed., 2008

Definiciones básicas

[Res = nº um ± U (95%)]mensurando: Magnitud que se desea medir.

Es mucho más que el controlde calidad en fabricación


http://www.nanotechproject.org/inventories/consumer/analysis_draft/

2005 2006 2007 2008 2009 2010 2011

N=244 a -164R2=0,996

Productos comerciales basados en nanotecnología

Crecimiento lineal en nuevos productos,“Moore” (exp.) en miniaturización y“más que Moore” en prestaciones


PERO la nanotecnología no ha dado aún el salto a la producción masivadebido a:

a) la dificultad de contar con una infraestructura nanometrológica sólida,

b) el miedo a los efectos sobre el Medio Ambiente, la Salud y la Seguridad, por escasez de conocimientos al respecto (ligadoparcialmente a dificultades de medición).

Dónde estamos:

adaptado de A. Steele, NRC


- Dificultades para realizar mediciones de dimensiones críticas con precision nanométrica.

- Una variación del 10% en una dimensión característica puede conducir a cambios significativos en las propiedades de un dispositivo (falta de exactitud y reproducibilidad).

- El reto fundamental para integrar la metrología en la producción masiva consiste en medir y controlar dimensiones atómicas manteniendo un alto volumen de fabricación.

International Technology Roadmap for Semiconductors (ITRS)Informe 2009, actualizado a 2010

Ejemplos:


ITRS 2010

necesidadesde medición

1ª vez que figurauncertainty,

en lugar deprecision


Metrología en el interconexionado

Reemplazando el SiO2 con un material del mismo grosor y baja constante dieléctrica, se reduce la capacitanciaparásita y se logran mayores velocidades de conexión mientras se reduce el calor a disipar

ITRS 2010


Necesidades de medición en Nanomedicina

• Desde las relativamente sencillas, p. ej., medición de dimensiones o topografía superficial,a complejas interacciones entre superficies y células, receptores, membranas, orgánulos, proteínas y otras biomoléculas.

• Estas mediciones son importantes para la caracterización de materiales y para laidentificación de peligros, evaluación de riesgos y estudios toxicológicos.

Co-Nanomet, European Workshop 2009, Richard Moore, Institute of Nanotechnology


Co-Nanomet, European Workshop 2009, Richard Moore, Institute of Nanotechnology

“Ranuras” de tamaño nanométrico pueden incrementar la adhesión celular y dirigir el crecimiento celular en una dirección deseada, mientras que “pozos” y “pilares” pueden impedir dicha adhesión

Medición de características superficiales en la nanoescala (composición, impurezas, carga, energía, espesor de recubrimiento, etc.), topografía, estabilidad/degradación química, adsorción proteínica, viabilidad y proliferación celular, etc.

nanoestructuración de superficies para implantes,con propiedades y prestaciones mejoradas

Ej.:


Rangos de medición de distintos métodos de medida en metrología dimensional.

rangos

de

reso

luci

ón v

ertica

l

rangos de resolución lateralCentro Español de Metrología

3er Seminario Intercongresos, 14 Junio 2011

- Películas delgadas: Utilizadas en- Semiconductores y dieléctricos- Componentes ópticos- Recubrimientos resistentes al desgaste- Células solaresAnálisis dimensional, de composición y funcional

- Superficies (nano)estructuradas: Parte de muchos dispositivos y aplicaciones industriales:

- Semiconductores y circuítos integrados- Sistemas micro- y nano-electro-mecánicos (MEMS y NEMS)- Dispositivos biomédicos- Dispositivos ópticosAnálisis Dimensional

Retos de la nanometrología(aparte de los semiconductores)


- Nanobiotecnología:- Cuidado de la salud (diagnósticos, terapias, dispositivos médicos)- Alimentación (propiedades sensoras, empaquetado, seguridad)- Bioprocesado (p.ej. tecnologías de separación,- Fabricación de productos químicos, agricultura, …)Varias necesidades metrológicas

- Diseño y generación de nanopartículas:Importantes en estudios sobre salud, toxicidad y medio ambiente

Varias necesidades metrológicas en caracterización- tamaño, distribución de tamaños, forma, concentración, aglomeración

(determinación no ambigua y no ligada al método)- estructura, composición, porosidad, funcionalidad, carga

Retos de la nanometrología(aparte de los semiconductores)


9.1 ± 1.8Suspensión en líquidoSmall-Angle X-ray Scattering13.5 ± 0.1Suspensión en líquidoDynamic Light Scattering11.3 ± 0.1seco, aerosolDifferential Mobility Analysis8.9 ± 0.1seco, depositado sobre sustratoTransmission Electron Microscopy9.9 ± 0.1seco, depositado sobre sustratoScanning Electron Microscopy8.5 ± 0.3seco, depositado sobre sustratoAtomic Force Microscopy

Tamaño (nm)Presentación del analitoTécnica

Ej.: Nanopartículas

diferentesmensurandos


Ej.: Análisis de películas delgadas

• espesor inferior a 1 nm• tolerancias < 1 nm• 2 clases de técnicas:

análisis de interfases –trazabilidad en longitud (m)

análisis de capas –“cantidad de sustancia” (M)trazabilidad a la masa (kg) / mol

• electrónica• óptica• magnética• mecánica• térmica• química• superficial (humectación, fricción, función de trabajo...)

•elemental•cristalográfica•molecular•nanoestructura

Composición

y estructura

Propiedad funcional

Espe

sor


Películas delgadas – Técnicas de medición de espesor

inte

racc

ión

con

el m

ater

ial


- Trazabilidado Dificultades en nanobiotecnologíao algunas soluciones en análisis de superficies, aerosoles y microscopíao Esfuerzos realizados en tamaño y concentración de partículas

- Materiales de referenciao Son una prioridad en aerosoles, análisis de superficies y metrología mecánicao También en nano-bio (en particular ensayos de toxicidad)

- Normaso Medio Ambiente, Salud y Seguridad (EHS) son un motor importanteo La comunidad metrológica juega un papel importante de en este proceso, participando en IEC/TC 113, CEN TC 352, VAMAS, OCDE e ISO TCs TC 229 – nanotecnologías / TC 201 – análisis químico de superficies TC 24 – caracterización de partículas / TC 202 – análisis por microhaces TC 213 – especificaciones dimensionales y geométricas

BIPM Workshop on Metrology at the Nanoscale18‐19 Febrero 2010, BIPM, Sèvres.

Principales conclusiones


¿Por qué es tan difícil medir en la nanoescala?

1. Las pequeñas dimensiones (1 a 100 nm aprox.) que se manejan

2. Pequeñas dimensiones tolerancias más pequeñas e incertidumbres aún más pequeñas: RETO (ratio Incertidumbre/Dimensión alto)

3. Cadena de trazabilidad no bien establecida o larga

4. Ingente cantidad de técnicas de medición ≠ metrología “clásica”

5. Poco conocimiento y aplicación de conceptos y técnicas metrológicas

6. Dificultades para identificar mensurandos (ver nanopartículas)

7. Dificultades para identificar y cancelar errores de medida

8. Dificultades para identificar y estimar componentes de incertidumbre

(muy dependiente del método y la instrumentación empleados)


• interferometría láser (visible y rayos X),• laser Doppler,• sensores inductivos, capacitivos y piezoeléctricos (PZTs),• elipsometría, variable-angle spectroscopic ellipsometry (VASE),• espectroscopía óptica• microscopía óptica: Nomarski, de reflexión interna total (TIRM), confocal, …• perfilometría de contacto,• total integrated and angle-resolved scatterometry (TIS, ARS),• SPM (STM, AFM, SNOM, …)• difracción de rayos X,• microscopía electrónica y de difracción (XTEM, STEM, SEM, HRSEM),• Espectroscopía Raman and Fourier transform infrared absorption,• Espectroscopías Auger (AES), X-ray photoelectron (SPS) & backscattering (RBS),• fluorescencia de rayos X• …/…

La Estimación de Us (según la GUM) y su reducción, debe aplicarsea todas las técnicas de medición y caracterización existentes

GUM = Guide to the expression of Uncertainty in MeasurementCentro Español de Metrología

3er Seminario Intercongresos, 14 Junio 2011

DISEMINACIÓN

TRAZABILIDADPatrónNacional

Patrón deCalibración

Patrón deTrabajo

Instrumentode medida

PatrónInternacional

(BIPM oKCRV)

Cadena de trazabilidadtípica a una unidad SI

Unidad SIRealización

práctica

En nanometrologíahay que acortar esta cadena


La Incertidumbre reduce la zona de conformidad

U = Tol/10

U = Tol/3

En Nanotecnología, es difícil estimar U; suele ser desconocida.Cuando se conoce, el ratio Tol/U resulta alto (4 1)

ISO 14253-1: medición y conformidad con especificaciones

Tender siemprehacia la menor UTol/3 > U Tol/10

Cumple especificaciónFuera de especificación

Tol(LSE)(LIE)

Fuera de especificación

MUNDO IDEAL

U creciente

Zona deConformidad

Zona deNo Conformidad

Zona deNo Conformidad

Zona deIncertidumbre

Zona deIncertidumbre

MUNDO REAL


¿Cómo reducir U en la nanoescala?

1. Acortando la cadena de trazabilidad (menos eslabones) y/o reduciendo su U.

2. Metrología en origen Diseño metrológico de máquinas e instrumentos (búsqueda de trazabilidad, exactitud y reproducibilidad)

3. Midiendo y corrigiendo durante el proceso de fabricación(Proceso bajo control: Ojo a condiciones ambientales y otras variables)

La Simulación puede ayudar

4. Combinar técnicas de medida e Investigar en nuevas


Ejemplo: Disposición Metrológica previa


© 2010 Nanometrology Intl., RusNano Forum 2010The role of reference metrology in control and success of nanomanufacturingVladimir Ukraintsev, Peter Krasowskii, Sergey Golubev,

© 2010 Nanometrology Intl., RusNano Forum 2010The role of reference metrology in control and success of nanomanufacturingVladimir Ukraintsev, Peter Krasowskii, Sergey Golubev,

RMS típicos:CD SEMCD AFMXS SEMTEM, STEMFIBDB FIBHeIM

Disposición Metrológica posteriorEjemplo:


• Desarrollan patrones y métodos de calibración apropiados

• Desarrollan equipamiento especial pensando en TRAZABILIDAD

• Desarrollan modelos adecuados para estimar la incertidumbre

Un reto, debido a la gran cantidad de técnicas de medición existentes

• Organizan y participan en COMPARACIONES, para garantizar la equivalencia internacional de las mediciones

• Participan en el desarrollo de directrices de calibración, normas y especificaciones técnicas internacionales

¿Qué hacen los Institutos Nacionales de Metrología?


Patrones básicos de calibración en nanometrología

Paso Patrón de escalón

DiámetroAnchura de línea

Rugosidad

Espesor


Cadena típica de trazabilidad en nanometrología dimensional

interferometry

definición dela unidad SI

medición delobjeto real

Instituto Nacional de Metrología (INM) Usuarios de SPMs (industria, universidades, institutos, etc.)

Servicio proporcionado por InstitutosNacionales de Metrología (INMs)

Realizado por el USUARIO

Calibraciónde láseres(longitud de

onda, )

Difractometría(patrones 2D)Microscopía

interferencial(patrones de

escalóny de planitud)

Calibraciónde

patrones

SPM metrológicocon / calibrado porinterferometría

NORMA TÉCNICAp. ej., VDI/VDE 2656 para SPMs

Calibraciónde SPMs

de usuarios

objeto omuestra

reala medirpor elSPM

unidad SI

metro


DIS

EM

INA

CIÓ

NTR

AZ

AB

ILID

AD

sintetizador ópticode frecuencias

Unidad SIel metro

láseres usados eninterferometría

SPM metrológico(láseres integrados

+ nanoposicionador)

patrones de transferencia:escalones, ranuras, redes 1D&2D, ...

Industrias y Centros de I+D

SPMs, perfilómetros,microscopios, SEMs, …

láseres de He-Neestabilizados sobre Iodo

microscopiointerferométrico

TrazabilidadCEM

calibración de láseres

10-1110-13

Calibración de SPMsegún norma

VDI/VDE 2656–1

10-9

10-10


A. SPM metrológico con interferómetros láser integrados en los 3 ejes.Trazabilidad directa al metro a través de la longitud de onda del láser utilizado

B. SPM con sensores de posición integrados.(bandas extensométricas, encoders, sensores capacitivos/inductivos)calibración:

a) acoplando interferómetros, ob) empleando patrones de calibración

• lazo cerrado: control activo de posición, con lazo de control• lazo abierto: observación de la posición sin realimentación

activaC. SPMs convencionales con posicionado mediante tensión

aplicada a piezoscalibración: habitualmente mediante patrones de calibración

Tipos de SPM


Institutos Nacionales con SPMs metrológicos

De granCampo

INM País Campo de medida Estado Europa – SPMs en servicio DFM Dinamarca (70 x 70 x 6) m En servicio METAS Suiza (400 x 70 x 5) m En servicio NPL Reino Unido (100 x 100 x 5) m En servicio PTB Alemania (25 x 25 x 5) mm En servicio Europa – SPMs en construcción CMI Rep. Checa (200 x 200 x 10) m 1ª comparación INRIM Italia (100 x 100 x 15) m 2ª comparación CEM España (25 x 25 x 5) mm Puesta a punto MIKES Finlandia (100 x 100 x 16) m 1ª comparación LNE Francia (300 x 300 x 0,05) mm VSL Holanda (100 x 100 x 20) m Fuera de Europa NIST EE.UU. (50 x 50 x 5) m En servicio NMIJ Japón (100 x 100 x 12) m En servicio A*STAR Singapur (25 x 25 x 5) mm 1ª comparación


visite http://kcdb.bipm.orgComparaciones Clave (KC) en nanometrología

En preparaciónPatrones de anchura de líneas para SPM

Nano 6

Paso: 300 nm y 1000 nm, Ángulo: 90°Ref. Metrologia, 2008, 45, Tech. Suppl., 04003Redes 2DNano 5

Paso: 290 nm y 700 nm— Final report — F. Meli et al.

Retículas 1DNano 4

anchura de línea 4 µm, longitud de línea 1 mm, paso 1 mmRef. Metrologia, 2003, 40, Tech. Suppl., 04002

Patrones a trazosNano 3

Entre 7 nm y 800 nmRef. Metrologia, 2003, 40, Tech. Suppl., 04001Patrones de escalónNano 2

En preparaciónAnchura de líneasNano 1

Estado/Referencia de la publicaciónMensurando/

Artefacto


Proyectos EURAMET relacionados con nanometrología

Componentes de incertidumbre en la calibración de patrones a trazos530

Iniciativas en Nanometrología630

Combinación de microscopía de barrido con sonda (SPM), interferometría óptica e interferometría de rayos X

659

Determinación de forma/topografía de patrones de planitud de alta calidad672

Calibración interferométrica de actuadores piezoeléctricos866

Interacción punta-muestra en scanning probe microscopy (SPM)868

Calibración de patrones a trazos882

Intercomparación de mediciones de patrones de escalón mediante SPM925, 707

Intercomparación de mediciones sobre patrones de calidad superficial1003

Medición de superficies mediante AFM y perfilómetros1005

Limitaciones de los métodos de medida de profundidad de ranuras1012

Diámetro medio de partículas poliméricas de forma esférica1087

Comparación de software (tipo F2) empleado en calidad superficial1124

Comparación de instrumentos láser medidores de distancia1169


1. Metrological 3D characterisation of nanostructures

2. Graphene metrology

3. Metrology for Raman spectroscopy

4. Traceable characterisation of nanostructured devices

5. Metrology with/for NEMS

6. Metrology for spintronic circuits and devices

7. Detection and characterisation of quantum phase slip for development of nanoscale

quantum circuits

8. Metrology for airborne manufactured and engineered nano-objects

9. Chemical and optical characterisation of nanomaterials in biological systems

10. Traceable measurement of mechanical properties of nano-objects

11. Metrology of electro-thermal coupling for new functional materials technology

12. Metrology for integrated photonic devices and new photonic materials

13. hasta 17.

Llamamiento 2011 EMRP (European Metrology Research Programme)Nuevas Tecnologías – Temas seleccionados

12 de 17, relativos a nano


• Los Avances en nanociencia básica, diseño de nuevos materiales y fabricación de nuevos nanoproductos dependen de la capacidad de medirpropiedades en la nanoescala, de forma exacta y reproducible. Muchaspropiedades de materiales y dispositivos dependen de Dimensiones Críticas.

• Sin Metrología (Infraestructura) no hay Desarrollo. Instrumentación y métodos de medición validados son críticos para el progreso de la nanotecnología y parte integral de cualquier empresa nanotecnológicacompetitiva.

• Se requieren nuevos instrumentos, herramientas y técnicas para darsoporte a los nuevos requisitos de la nanofabricación. Las herramientasde la metrología clásica han alcanzado ya sus límites de resolución y exactitud.

Conclusiones:


• La Trazabilidad es crucial para la comparación de resultados. Se requieren menos eslabones con menor incertidumbre.

• Para mantener las características metrológicas de los instrumentos de medida, son necesarios patrones de calibración (cada vez más sofisticados).

• Los investigadores deben manejar y aplicar los conceptos y técnicas de la metrología para garantizar la fiabilidad de sus resultados.

• Los Institutos Nacionales de Metrología son piezas clave para el soporte de trazabilidad a Centros de I+D y a la industria:- Realizan prácticamente las unidades básicas del Sistema SI- Desarrollan instrumentación, patrones y métodos de calibración- Desarrollan modelos adecuados para estimar la incertidumbre- Confirman sus CMCs mediante participación en KC internacionales, garantizando así la equivalencia internacional de las mediciones- Participan en los organismos de normalización (ISO, CEN, CEI, AENOR)- Participan en Redes y Programas de I+D en metrología.

Conclusiones:


• La Medición es clave también para comprobar los argumentos a favor y en contra de si la nanotecnología afecta al Medio Ambiente, a la Salud y a la Seguridad de los ciudadanos - preocupación social existente.

Conclusiones:


“Medir es conocer”

“Si no puedes medir algo, no lo puedes mejorar”

Sir William Thomson, Lord Kelvin


¡¡ Gracias por su atención !!

Dr. Emilio Prieto

[email protected]

Jefe del Área de Longitud (CEM)

Presidente del Grupo AENOR GET 15“Normalización en nanotecnologías”

Por favor, visite:

• http://kcdb.bipm.org• http://www.co-nanomet.eu• http://www.nanoscale.de

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