MODULO 4.10. Viscosidad

7/21/2019 MODULO 4.10. Viscosidad

1/60

INSTRUCTOR: Q.F. ANTONIO DOLUGAR


2/60

Actualizar y determinar algunas de las propiedades de calidaddel crudo para conocer sus caractersticas antes de sucomercializacin.


3/60

Describe los procedimientos estndares para determinar lascalidades de los hidrocarburos lquidos.

Presenta adems los riesgos y como protegernos de estosriesgos.

Presenta la interpretacin y uso correcto de las ecuaciones

empleadas para la determinacin de las propiedades ymezclas de hidrocarburos.


4/60

1. Alcance:

1.1 Este mtodo de ensayo especifica un procedimiento para la determinacinde la viscosidad cinemtica, , de productos lquidos del petrleo, tantotransparentes como opacos, por medicin del tiempo que un volumen de lquido

fluye bajo gravedad a travs de un viscosmetro capilar de vidrio calibrado. Laviscosidad dinmica, ,puede obtenerse multiplicando la viscosidad cinemtica,, por la densidad, ,del lquido.

ASTM D445. Mtodo de prueba estndar para la viscosidad cinemtica delquidos transparentes y opacos (y Clculo de la viscosidad dinmica).

NOTA 1 - Para la medicin de la viscosidad cinemtica y la viscosidad de los

betunes, vase tambin Mtodos de Ensayo D2170 y D2171.

NOTA 2 - ISO 3104 se corresponde con el mtodo de prueba D445.


5/60

1.4 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como losestndares. La unidad SI utilizado en este mtodo de ensayo para laviscosidad cinemtica es mm2/s, y la unidad SI utilizada en este mtodo deensayo para la viscosidad dinmica es mPa s. Para referencia del usuario, 1mm2/s = 10-6m2/s = 1 cSt y 1 mPa s = 1 cP = 0.001 Pa s.

1.2 El resultado obtenido a partir de este mtodo de ensayo depende de laconducta de la muestra, y est destinado a ser aplicado a los lquidos para losque principalmente el esfuerzo cortante y velocidades de corte sonproporcionales (comportamiento de flujo newtoniano). Diferentes resultados sepueden obtener de viscosmetros capilares de diferentes dimetros si laviscosidad vara significativamente con la tasa de corte. Se han incluido losvalores de procedimiento y de precisin para el aceite combustible residual,que bajo ciertas condiciones muestra un comportamiento no newtoniano.

1.3 El rango de viscosidades cinemticas cubierto por este mtodo de ensayoes de 0.2 a 300 000 mm2/s (ver Tabla A1.1) a todas las temperaturas (ver 6.3 y6.4). La precisin slo se ha determinado para estos materiales, rangos deviscosidad cinemtica y temperaturas, como se muestra en las notas al pie dela seccin de precisin.


6/60

1.5 ADVERTENCIA El Mercurio ha sido designado por muchas agenciasreguladoras como un material peligroso que puede daar el sistema nervioso

central, los riones y el hgado. El Mercurio, o su vapor, pueden ser peligrosospara la salud y corrosivo para los materiales. Se debe tener cuidado almanipular el mercurio y productos que contienen mercurio. Vea la Hoja deDatos de Seguridad (MSDS) para obtener ms informacin y el sitio web de laEPA - http://www.epa.gov/mercury/faq.htm - para informacin adicional. Losusuarios deben ser conscientes de que la venta de mercurio y/o productos quecontienen mercurio en su estado o pas puede estar prohibida por la ley.


7/60

2.1 Normas ASTM: D446 Especificaciones e instrucciones operativas para los Capilares Viscosmetros Cinemticos

de Vidrio. D1193 Especificacin para Agua Reactivo. D1217 Mtodo de prueba para la Densidad y densidad relativa (gravedad especfica) de lquidos

por Picnmetro Bingham. D1480 Mtodo de prueba para la Densidad y densidad relativa (gravedad especfica) de los

materiales viscosos por Bingham Picnmetro D1481 Mtodo de prueba para la Densidad y densidad relativa (gravedad especfica) de los

materiales viscosos por Picnmetro Lipkin Bicapillary. D2162 Prctica de calibracin bsico de Viscosmetros Maestros y Estndares de viscosidad. D2170 Mtodo de Ensayo para Viscosidad Cinemtica de los asfaltos (betunes). D2171 Mtodo de prueba para la viscosidad de Asfaltos por Viscosmetro capilar de vaco. D6071 Mtodo de prueba para bajo nivel de sodio en agua de alta pureza por Espectroscopa

de Absorcin Atmica de horno de grafito.

D6074 Gua para Caracterizacin Aceites Bases Lubricantes Hidrocarbonados. D6299 Prctica para Aseguramiento de la Calidad de Aplicacin estadstica y Tcnicas de

Cartas de Control para evaluar el desempeo del Sistema de Medidas Analtico. D6617 Prctica para la deteccin de tendencias en Laboratorio mediante un solo resultado de

prueba de Material estndar. E1 Especificacin para Termmetros ASTM de lquido en vidrio. E77 Mtodo de prueba para la inspeccin y verificacin de los termmetros. E1137/E1137M Especificacin para Termmetros Industriales de resistencia de Platino.

2. Documentos de referencia


8/60

2.2 Normas ISO: ISO 3104 Determinacin de la viscosidad cinemtica y clculo de la

viscosidad dinmica de Productos derivados del petrleo (lquidostransparentes y opacos). ISO 3105 Especificacin e Instrucciones de operacin de Viscosmetros

capilares cinemticos de Vidrio. ISO 3696 Especificaciones y mtodos de ensayo de Agua para uso en

laboratorio analtico. ISO 5725 Exactitud (veracidad y precisin) de medidas de mtodos y

resultados. ISO 9000 Guas para seleccin y uso de Gestin de calidad y Estndares de

Aseguramiento de la Calidad. ISO 17025 Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de

Ensayo y Calibracin.

2.3 Normas NIST: Nota Tcnica NIST 1297, Gua para la evaluacin y expresin de la

incertidumbre de los resultados de la medicin NIST. NIST GMP 11, Buenas Prcticas de medicin para Asignacin y ajuste de

intervalos de calibracin para Estndares de Laboratorio. NIST Publicacin especial 819, Gua para el Uso del Sistema Internacional de

Unidades (SI)


9/60

3. Terminologa

3.2.1 Termmetro de contacto digital (DCT): dispositivo electrnico queconsta de una pantalla digital y la sonda de deteccin de temperaturaasociada.

3.1 Ver tambin Vocabulario Internacional de Metrologa.

3.2 Definiciones:

3.3 Definiciones de trminos especficos para esta norma:

3.3.1 Viscosmetro automatizado: equipo que, en parte o en su totalidad, hamecanizado una o ms de las etapas de procedimiento indicadas en laSeccin 11 o 12 sin cambiar el principio o la tcnica del equipo manualbsico. Los elementos esenciales del equipo con respecto a lasdimensiones, diseo y caractersticas de funcionamiento son los mismosque los del mtodo manual.


10/60

3.3.1.1 Discusin Los Viscosmetros automatizados tienen la capacidad deimitar alguna operacin del mtodo de ensayo, mientras reducen o eliminan lanecesidad de intervencin o interpretacin manual. Los equipos quedeterminan la viscosidad cinemtica por tcnicas fsicas diferentes a losutilizados en este mtodo de ensayo no se consideran Viscosmetrosautomatizados.

3.3.3.1 Discusin - Se llama a veces coeficiente de viscosidad dinmica oviscosidad absoluta. La viscosidad dinmica es una medida de la resistencia

al flujo o deformacin, que constituye la capacidad de un material paratransferir impulso en respuesta a las fuerzas de corte externos constantes odependientes del tiempo. La Viscosidad dinmica tiene como dimensin lamasa dividida por la longitud y tiempo, y su unidad SI es pascal por segundos(Pa s). Entre las propiedades de transporte por calor, masa y transferenciade impulso, la viscosidad dinmica es la conductividad de impulso.

3.3.2 Densidad, la masa por unidad de volumen de una sustancia a unatemperatura dada.

3.3.3 Viscosidad dinmica, ,la relacin entre el esfuerzo cortante aplicado y lavelocidad de corte de un material.


11/60

3.3.4 Viscosidad cinemtica, , es la relacin de la viscosidad dinmica ()a ladensidad ()de un material a la misma temperatura y presin.

3.3.4.2 Discusin - Anteriormente, la viscosidad cinemtica se definaespecficamente para los viscosmetros cubiertos por este mtodo de ensayo,como la resistencia al flujo bajo gravedad. Ms generalmente, es la relacinentre el transporte de impulso y el almacenamiento de impulso.

3.3.4.1 Discusin La Viscosidad cinemtica, es la relacin entre el transportede impulso y el almacenamiento de impulso. Tales relaciones se denominandifusividades, con dimensiones de longitud al cuadrado dividido por el tiempo,y la unidad SI es metro cuadrado dividido por segundo (m2/s). Entre laspropiedades de transporte de calor, masa y transferencia de impulso, la

viscosidad cinemtica es la difusividad de impulso.

3.3.4.3 Discusin - Para un flujo impulsado por la gravedad bajo una cabezahidrosttica dada, la carga de presin de un lquido es proporcional a sudensidad, ,si la densidad del aire es insignificante en comparacin con la dellquido. Para cualquier viscosmetro cubierto por este mtodo de ensayo, eltiempo de flujo de un volumen fijo de lquido es directamente proporcional a su

viscosidad cinemtica, , donde = /,y es la viscosidad dinmica.


12/60

4. Resumen del Mtodo de Ensayo.

4.1 Se mide el tiempo que fluye por gravedad, un volumen fijo de lquido a

travs del capilar de un viscosmetro calibrado bajo una cabeza de impulsoreproducible y a una temperatura estrechamente controlada y conocida. Laviscosidad cinemtica (valor determinado) es el producto del tiempo de flujomedido y la constante de calibracin del viscosmetro. Se necesitan dosdeterminaciones de las cuales se calcula un resultado de viscosidadcinemtica que es el promedio de dos valores determinados aceptables.

5.1 Muchos productos derivados del petrleo, y algunos materiales que no loson, se utilizan como lubricantes, y el correcto funcionamiento de los equiposdepende de la viscosidad adecuada del lquido que se utiliza. Adems, laviscosidad de muchos combustibles derivados del petrleo es importante parala estimacin de almacenamiento ptima, la manipulacin, y las condicionesoperativas. Por lo tanto, la determinacin precisa de la viscosidad es esencialpara muchas especificaciones de productos.

5. Importancia y uso


13/60


14/60

6.1.1 Los Viscosmetroslistados en la Tabla A1.1,los cuales renen lasespecificaciones dadas

en D446 e ISO 3105,cumplen con estosrequisitos. No sepretende restringir estemtodo de ensayo parael uso de slo los

viscosmetros listados enesta Tabla. El Anexo A1da ms orientacin.


15/60

6.1.2 Viscosmetros automticos Los equipos automticos se puedenutilizar, siempre que imiten las condiciones fsicas, operaciones o procesosdel equipo manual. Cualquier viscosmetro, dispositivo de medicin de

temperatura, control de temperatura, bao de temperatura controlada odispositivo temporizador incorporado en el aparato automtico se ajustarna las especificaciones de estos componentes como se indica en la seccin6 de este mtodo de ensayo. Se permiten tiempos de flujo de menos de 200s, sin embargo, se debe aplicar una correccin de la energa cintica, deconformidad con la Seccin 7 del Clculo de la Viscosidad Cinemtica de

las Especificaciones D446. La correccin de la energa cintica no sersuperior a 3,0% de la viscosidad medida. El equipo automtico debe sercapaz de determinar la viscosidad cinemtica de un estndar de referenciade viscosidad certificada dentro de los lmites establecidos en el apartado9.2.1 y la Seccin 17. La precisin ser de equivalencia estadstica, o mejor(tiene menos variabilidad) que el equipo manual.

NOTA 3 - La precisin y desviacin de las mediciones de viscosidad cinemticapara tiempos de flujo de menos de 200 s no ha sido determinada. La precisinse indica en la Seccin 17, no se sabe si es vlida para las mediciones deviscosidad cinemtica con tiempos de flujo de menos de 200 s.


16/60

6.2 Soportes de Viscosmetro El usode soportes permite a todos los

viscosmetros que tienen el meniscosuperior directamente encima delmenisco inferior, que sea suspendidoverticalmente dentro de 1 en todas lasdirecciones. Estos viscosmetros cuyomenisco superior se compensadirectamente desde arriba al meniscoinferior, quedarn suspendidosverticalmente dentro de 0.3 en todaslas direcciones (ver especificacionesD446 e ISO 3105).

6.2.1 Los Viscosmetros debern estar montados en el bao de temperatura constanteen la misma manera que cuando fueron calibrados y como se indica en el certificado decalibracin. Ver especificaciones D446, consulte Instrucciones de funcionamiento de losanexos A1-A3. Para los viscosmetros que tienen Tubo L (ver especificaciones D446)mantenidos verticalmente, la alineacin vertical se confirmar mediante el uso de (1) unsoporte asegurado para mantener el Tubo L vertical, o (2) un nivel de burbuja montadoen una barra diseada para encajar en el tubo L, o (3) una plomada suspendida desdeel centro del tubo L, o (4) otros medios internos de apoyo en el bao de temperatura

constante.


17/60


18/60

6.4.1 Si se utilizan termmetros calibrados de lquidoen vidrio, se recomienda el uso de dos termmetros.Los dos termmetros coincidirn dentro de los0.04C.

6.4 Dispositivos demedicin de Temperaturaen el rango de 0 a 100C -Utilice termmetros

calibrados de lquido envidrio, con una precisinde +0.02C o ms, o untermmetro de contactodigital con exactitud igualo mejor.


19/60

NOTA 1 La Tabla A2.2 da un rango de termmetros ASTM, IP, y ASTM / IP quecumplen con la especificacin de la Tabla A2.1, junto con sus temperaturas de

ensayo designados. Ver Especificacin E1 y el mtodo de prueba E77.


20/60

6.4.2 Cuando se utiliza un termmetro de contacto digital (DCT) se aplicar losiguiente:

El nico sensor aceptable es un RTD de platino o un termistor.

Una pantalla de resolucin mnima de 0.01C.

Una precisin mnima combinada (pantalla y sonda) de +0.02C

Tiempo de respuesta menor de 6 s.

Una deriva menor de 10 mK (0.01C) por ao.

Linealidad de 10 mK en el rango de uso previsto.

Certificado de calibracin, que incluya serie de

puntos de prueba, apropiados para el uso

deseado.


21/60

6.4.2.1 Para un bao de temperatura constante, empleado en lasmediciones manuales de viscosidad, la sonda se sumerge al menos 100mm por debajo del nivel del lquido en el bao, pero no menos de 3 vecesla longitud del elemento sensor. Ver Fig. 1. El extremo de la funda de lasonda no se extender ms all de la parte inferior del viscosmetro. Es

preferible que el centro del elemento de deteccin se encuentre al mismonivel que la mitad inferior del capilar de trabajo, siempre y cuando secumplan los requisitos mnimos de inmersin.


22/60


23/60

6.4.2.2 En el caso de los baos de temperatura constantes, utilizados en losinstrumentos, para las determinaciones de viscosidad automticos, elusuario debe ponerse en contacto con el fabricante del instrumento para elDCT correcto que tiene equivalencia al rendimiento que aqu se describe.

6.4.3 Fuera del rango de 0 a 100C, utilice termmetros calibrados delquido en vidrio de una exactitud de +0.05C o superior, o cualquier otro

dispositivo termomtrico de exactitud igual o mejor. Cuando se utilizan dosdispositivos de medicin de temperatura en el mismo bao, coincidirndentro de los +0.1C.

6.4.4 Cuando se utilizan termmetros de lquido en vidrio, utilice una lupapara leer el termmetro a la quinta divisin ms cercana (por ejemplo,

0.01C o 0.02F) y asegurar que se cumplan las funciones de control detemperaturas de prueba y suministro. Se recomienda que las lecturas delos termmetros (y cualquier correccin suministrada en los certificados decalibracin) se registren en una base peridica, para demostrar elcumplimiento de los requisitos del mtodo. Esta informacin puede sermuy til, sobre todo en la investigacin de problemas o causas relativas a

la exactitud de las pruebas y la precisin.


24/60

6.5 Dispositivo de medicinde tiempo - Use cualquier

dispositivo de medicin detiempo que sea capaz detomar lecturas con unadiscriminacin de 0.1 s omejor, y tenga una exactituddentro del +0.07% de la

lectura cuando fue probadosobre los intervalosmximos y mnimos detiempos de flujo esperados.

6.5.1 Los dispositivos de temporizacin elctrica se pueden utilizar si lafrecuencia de la corriente se controla con una precisin de 0.05% o mejor.Las corrientes alternas, segn lo previsto por algunos sistemas de energapblica, son de forma intermitente, ms bien que controladascontinuamente. Cuando se utilizan para accionar dispositivos de regulacinelctrica, este control puede ocasionar grandes errores en mediciones de

tiempo de flujo de viscosidad cinemtica.


25/60

7. Reactivos y materiales.

7.1 Solucin de limpieza de cido crmico, o que no contenga cromo:

solucin de limpieza cida fuertemente oxidante. (Advertencia el cidocrmico es un peligro para la salud. Es txico, cancergeno reconocido ymuy corrosivo, y potencialmente peligroso en contacto con materialesorgnicos. Si se utiliza, use una pantalla facial completa y ropa protectorade cuerpo completo, incluyendo guantes adecuados. Evite respirar elvapor. Elimine el cido crmico usado con cuidado, ya que sigue siendo

peligroso. Las soluciones de limpieza cidas que no contienen cromo,tambin son fuertemente oxidantes, son altamente corrosivos ypotencialmente peligrosos en contacto con materiales orgnicos, aunqueno contengan cromo, el cual tiene problemas especiales de eliminacin.)

7.2 Solvente de muestra, completamente miscible con la muestra. Filtre

antes de usar.

7.2.1 Para la mayora de las muestras es adecuada la gasolina voltil depetrleo o nafta. Para los combustibles residuales, un prelavado con undisolvente aromtico tal como tolueno o xileno puede ser necesario paraeliminar el material asfaltnico.


26/60

7.3 Solvente de secado: un solvente voltil miscible con el solvente de muestra yel agua. Filtre antes de su uso.

7.4 Agua, desionizada o destilada y conforme a la especificacin D1193 o grado 3de ISO 3696. Filtre antes de usar.

7.3.1 La acetona es adecuada. (Advertencia-Extremadamente inflamable.)

8. Estndares de referencia de viscosidad Certificados.


27/60

8.1 Los estndares de referencia de viscosidad deben estar certificados porun laboratorio que cumpla con los requisitos de la norma ISO 17025, porevaluacin independiente. Los estndares de viscosidad deben sertrazables con los procedimientos de viscosmetro maestro descritos en elmtodo de prueba D2162.

8.2 La incertidumbre del estndar de referencia de viscosidad certificadodeber figurar, para cada valor certificado (k = 2, 95% de confianza). Vasela norma ISO 5725 o NIST 1297.

9. Calibracin y verificacin

9.1 Viscosmetros - Use slo viscosmetros, termmetros y cronmetros

calibrados como se describe en la Seccin 6.

9.2 Estndares de referencia de Viscosidad Certificada (Tabla A1.2) Seusan como chequeo confirmatorio sobre el procedimiento en el laboratorio.


28/60

9.2.1 Si la viscosidad cinemtica determinada, no est dentro de la bandade tolerancia aceptable del valor certificado, segn los clculos del anexoA4, vuelva a comprobar cada paso del procedimiento, incluyendo lacalibracin del termmetro y del viscosmetro, para localizar la fuente delerror. El Anexo A1 da detalles de las normas disponibles.

NOTA 4 - En las ediciones anteriores del Mtodo de Ensayo D445, se hanutilizado lmites de +0,35%, del valor certificado. Los datos que apoyaneste lmite no se pueden verificar. El Anexo A4 proporciona instruccionessobre cmo determinar la banda de tolerancia. La banda de toleranciacombina tanto la incertidumbre de la viscosidad estndar de referenciacertificada, as como la incertidumbre del laboratorio usando el estndar de

referencia de viscosidad certificada.

9.2.1.1 Como alternativa al clculo en el anexo A4, se pueden utilizar lasbandas de tolerancia aproximados en la Tabla 1.


29/60

NOTA 1 - Los rangos de tolerancia se determinaron utilizando la PrcticaD6617. El clculo se documenta en (Informe de investigacin) ResearchReport RR: D02-1498.A

A Se pueden obtener datos de apoyo de la sede International ASTMmediante solicitud del Informe de Investigacin RR: D02-1498.


30/60

9.2.2 Las fuentes ms comunes de error son causados por partculas depolvo alojadas en el orificio capilar y errores en la medicin de temperatura.

Debemos ser conscientes que un resultado correcto que se obtenga en unestndar no excluye la posibilidad de una combinacin de contrapeso de lasposibles fuentes de error.

9.3 La constante de calibracin, C, depende de la aceleracin de lagravedad, en el lugar de la calibracin, y esto debe, por lo tanto, ser

suministrado por el laboratorio de estandarizacin junto con la constante delinstrumento. Cuando la aceleracin de la gravedad, g, difiere en ms que0.1%, corrija la constante de calibracin de la siguiente manera:

donde los subndices 1 y 2 indican, respectivamente, el laboratorio denormalizacin y el laboratorio de pruebas.


31/60

10.1 Ajuste y mantenga el bao viscosmetro a la temperatura de ensayorequerida, dentro de los lmites indicados en 6.3.1, teniendo en cuenta lascondiciones que figuran en el anexo A2 y las correcciones suministradas enlos certificados de calibracin de los termmetros.

10.1.1 Los termmetros deben ser mantenidos en posicin vertical, en lasmismas condiciones de inmersin, como cuando se calibr.

10.1.3 Se deben observar con un lente que d aproximadamente cincoveces de aumento evitando los errores de paralaje.

10. Procedimiento general para la viscosidad cinemtica.

10.1.2 Con el fin de obtener la medicin de temperatura ms fiable, se

recomienda usar dos termmetros con certificados de calibracin vlidos.


32/60

10.2.1 Los detalles especficos de operacin varan para los distintos tipos de

viscosmetros listados en la Tabla A1.1. Las instrucciones de uso de losdiferentes tipos de viscosmetros se indican en Especificaciones D446.

10.2.2 Cuando la temperatura de prueba est por debajo del punto de roco,llene el viscosmetro de la manera normal como se requiere en 11.1. Paraasegurar que la humedad no se condense o se congele en las paredes de los

capilares, extraiga la porcin de muestra en el capilar de trabajo y temporice elbulbo, coloque tapones de goma en los tubos para sujetar la porcin demuestra en su lugar e inserte el viscosmetro en el bao. Despus de lainsercin, permita que el viscosmetro alcance la temperatura del bao, y retirelos tapones. Al realizar determinaciones de viscosidad manuales, no utiliceviscosmetros que no se puedan retirar del bao de temperatura constantepara la carga de la porcin de muestra.

10.2 Seleccione un viscosmetro limpio, seco y calibrado, que tenga un intervaloque cubra la viscosidad cinemtica estimada (es decir, una capilar ancho paraun lquido muy viscoso y un capilar estrecho para un lquido ms fluido). El

tiempo de flujo para viscosmetros manuales no deber ser inferior a 200 s, o eltiempo ms largo indicado en las Especificaciones D446. Tiempos de flujo demenos de 200 s estn permitidos para viscosmetros automticos, siempre quecumplan los requisitos de 6.1.2.


33/60

10.2.2.1 No es obligatorio, pero se permite el uso de tubos de secado, sinajustar, fijados a los extremos abiertos del viscosmetro. Si se utilizan, debenajustarse al diseo del viscosmetro y no restringir el flujo de la muestra porlas presiones creadas en el instrumento.

10.2.3 Los Viscosmetros usados para fluidos de silicona, fluorocarbonos yotros lquidos que son difciles de eliminar mediante el uso de un producto delimpieza, se reservarn para el uso exclusivo de esos lquidos, excepto

durante su calibracin. Tales viscosmetros estn sujetos a los controles decalibracin a intervalos frecuentes. El disolvente de lavado de estosviscosmetros no se debe utilizar para la limpieza de otros viscosmetros.


34/60

11. Procedimiento para lquidos transparentes.

11.1 Cargue el viscosmetro en la formadictada por el diseo del instrumento; estaoperacin debe estar en conformidad conla empleada cuando se calibr elinstrumento. Si se piensa o sabe que lamuestra contiene fibras o partculas

slidas, se debe filtrar a travs de unacriba de 75 m, ya sea antes o durante lacarga (ver especificaciones D446).

NOTA 5 - Para minimizar el potencial quelas partculas pasen a travs del filtro poragregacin, se recomienda que el lapso detiempo entre el filtrado y la carga semantenga al mnimo.


35/60

11.1.3 Permita que el viscosmetro cargado permanezca en el bao el tiemposuficiente para llegar a la temperatura de ensayo. Cuando se utilice un bao paraacomodar varios viscosmetros, nunca aada, retire, o limpie un viscosmetromientras se est midiendo el tiempo de flujo en cualquier otro viscosmetro.

11.1.4 Establezca un tiempo de equilibrio seguro por ensayo, ya que este tiempovariar para diferentes instrumentos, para diferentes temperaturas, y paradiferentes viscosidades cinemticas.

11.1.4.1 Treinta minutos deberan ser suficientes, excepto para las viscosidadescinemticas ms altas.

11.1.5 Cuando el diseo del viscosmetro lo requiera, ajuste el volumen de lamuestra hasta la marca, luego que la muestra haya alcanzado el equilibrio trmico.

11.1.2 Con determinados productos que presentan un comportamiento similar a ungel, realice las mediciones de tiempo de flujo a temperaturas suficientemente altaspara que tales materiales fluyan libremente, de manera que se obtengan losresultados de viscosidad cinemtica similares a los que son obtenidos enviscosmetros capilares de diferentes dimetros.

11.1.1 En general, los viscosmetros usados para lquidos transparentes son deltipo que aparece en la Tabla A1.1, A y B.


36/60

11.2.1 Repita el procedimiento descrito en 11.2 para hacer una segunda medicin detiempo de flujo. Anote ambas mediciones.

11.2.2 De las dos mediciones de tiempo de flujo, calcule dos valores determinados deviscosidad cinemtica.

11.2.3 Si los dos valores de viscosidad cinemtica determinados y calculados a partirde las mediciones de tiempo de flujo, estn dentro de la determinabilidad para elproducto (ver 17.1.1), reporte el promedio de estos valores como la viscosidad

cinemtica. Registre el resultado. Si no, repita las mediciones de tiempos de flujodespus de una limpieza a fondo, secado de los viscosmetros y filtrado (cuando seanecesario, ver 11.1) de la muestra hasta que las determinaciones de viscosidadcinemtica calculadas estn de acuerdo con la determinabilidad indicada.

11.2.4 Si el material o la temperatura, o ambos, no estn listados en 17.1.1, utilice 1.5%como una estimacin de la determinabilidad.

11.2 Use aspiracin (si la muestra no contiene componentes voltiles) o presin, paraajustar el nivel de la cabeza de la muestra a una posicin en el brazo capilar delinstrumento, sobre 7 mm por encima de la primera marca de temporizacin, a menosque cualquier otro valor se indique en las instrucciones de funcionamiento del

viscosmetro. Con la muestra fluyendo libremente, mida, en segundos dentro de 0.1 s,el tiempo requerido para que el menisco pase de la primera a la segunda marca detemporizacin. Si este tiempo de flujo es menor que el mnimo especificado, seleccioneun viscosmetro con un capilar de dimetro ms pequeo y repita la operacin.


37/60

12. Procedimiento para Lquidos opacos.

12.1.1 En general, los viscosmetrosusados para lquidos opacos son del tipode flujo inverso listado en la Tabla A1.1,C.

12.1 Para los aceites cilindros de vaporrefinados y aceites lubricantes negros,proceda a 12.3 asegurando que se utilizauna muestra bien representativa. Laviscosidad cinemtica de los aceitescombustibles residuales y productoscreos similares puede verse afectada por

la historia trmica previa y para minimizaresto se debe seguir el procedimientodescrito en 12.1.1 - 12.2.2.


38/60

12.1.2 Caliente en el envase original, en un horno, a 60 + 2C durante 1 h.

12.1.3 Agite completamente la muestra, con una varilla adecuada, de longitudsuficiente para alcanzar el fondo del recipiente. Contine la agitacin hasta que nohaya lodos o cera adherida a la varilla.

12.1.4 Cierre nuevamente el envase y agite enrgicamente durante 1 min para

completar la mezcla.

12.1.4.1 Con muestras de una naturaleza muy cerosa o aceites de alta viscosidadcinemtica, puede ser necesario aumentar la temperatura de calentamiento porencima de 60C para conseguir una mezcla adecuada. La muestra debe ser losuficientemente fluida para facilitar la agitacin y sacudida.

12.2 Inmediatamente despus de completar 12.1.4, vierta en un matraz de vidriode 100 mL, suficiente muestra para llenar dos viscosmetros. No apriete el tapn.


39/60


40/60

12.3.1 Los Viscosmetros que se cargan antes de ser insertados en el baopueden necesitar ser precalentado en un horno antes de cargar la muestra.

Esto es para asegurar que la muestra no se enfre por debajo de latemperatura de ensayo.

12.3.2 Despus de 10 minutos, ajuste el volumen de la muestra (si el diseodel viscosmetro lo requiere) para coincidir con las marcas de llenado comoen las especificaciones del viscosmetro (ver especificaciones D446).

12.3.3 Permita a los viscosmetros cargados el tiempo suficiente para llegara la temperatura de ensayo (vase 12.3.1). Cuando se utilice un bao paraacomodar varios viscosmetros, nunca aada, retire o limpie unviscosmetro mientras se mide el tiempo de flujo en cualquier otroviscosmetro.

12.4 Mientras la muestra fluya libremente, mida en segundos dentro de 0.1s, el tiempo requerido para que el anillo de contacto avance de la primeramarca de sincronizacin a la segunda. Registre la medicin.


41/60

12.4.1 En el caso de muestras que requieren el tratamiento trmico descritode 12.1 a 12.2.1, complete las mediciones de tiempo de flujo dentro de 1 hde completado 12.2.2. Registre los tiempos de flujo medidos.

12.5.1 Para aceites combustibles residuales, si los dos valores de

viscosidad cinemtica coinciden dentro de la determinabilidad (ver17.1.1), use el promedio de estos valores determinados para calcular elresultado de la viscosidad cinemtica. Registre el resultado. Si lasviscosidades cinemticas calculadas no estn de acuerdo, repita lasmediciones de tiempos de flujo despus de una limpieza a fondo ysecado de los viscosmetros y filtrado de la muestra. Si el material o la

temperatura, o ambos, no estn listadas en 17.1.1, para temperaturas deentre 15 y 100C, use 1.0% como una estimacin de la determinabilidad,y 1.5% para temperaturas fuera de este intervalo; debe tenerse en cuentaque estos materiales pueden ser no-newtonianos, y pueden contenerslidos que puede salir de la solucin a medida que se mide el tiempo deflujo.

12.5 Calcule la viscosidad cinemtica, , en mm2/s, de cada tiempo de flujomedido. Considerarlos como dos valores determinados de viscosidadcinemtica.


42/60

13.1 Limpie el viscosmetro a fondo enjuagando varias veces con el

disolvente de la muestra, entre las determinaciones sucesivas deviscosidad cinemtica, seguido por el solvente de secado (vase 7.3).Seque el tubo, pasando una corriente lenta de aire filtrado y seco, a travsdel viscosmetro, durante 2 min, o hasta que se elimine la ltima traza dedisolvente.

13.2 Limpie peridicamente el viscosmetro con la solucin limpiadora,durante varias horas, para eliminar las trazas residuales de depsitosorgnicos, enjuague bien con agua, seguido por el disolvente de secado, yseque con aire filtrado y seco o con un lnea de vaco. Remueva cualquierdepsito inorgnico por tratamiento con cido clorhdrico, antes de usar elcido de limpieza, sobre todo si se sospecha la presencia de sales de

bario. (Advertencia - Es esencial que las soluciones de limpieza alcalinasno se utilicen ya que pueden ocurrir cambios en la calibracin delviscosmetro.)

13. Limpieza del viscosmetro.


43/60

14.1 Calcule cada uno de los valores de viscosidad cinemtica

determinados, 1 y 2, desde los tiempos de flujo medidos, t1 y t2, y laconstante C del viscosmetro, por medio de la siguiente ecuacin:

14. Clculo .

donde:1,2 = valores de viscosidad cinemtica para 1 y 2, respectivamente,mm2/s,C = constante de calibracin del viscosmetro, mm2/s2, yT1,2= flujo de tiempo medido para t1y t2, respectivamente, s.Calcule el resultado de viscosidad cinemtica, , como un promedio de 1y2.


44/60

14.2 Calcule la viscosidad dinmica, ,a partir de la viscosidad cinemticacalculada, , y la densidad, ,por medio de la siguiente ecuacin:

14. Clculo .

donde:Donde,= viscosidad dinmica, mPas,

= densidad, kg/m3, a la misma temperatura usada para la determinacinde la viscosidad cinemtica, y= viscosidad cinemtica, mm2/s.


45/60

14.2.1 La densidad de la muestra se puede determinar en la temperatura deprueba, en la determinacin de la viscosidad cinemtica, por un mtodo

apropiado, tal como los Mtodos de Ensayo D1217, D1480, o D1481.

16.1 Reporte la siguiente informacin:

15. Expresin de los resultados

15.1 Reporte los resultados de las pruebas para la viscosidad cinemtica o

dinmica, o ambos, a cuatro cifras significativas, junto con la temperatura deensayo.

16. Reporte


46/60

16.1.1 Tipo e identificacin del producto sometido a ensayo,16.1.2 La referencia a este mtodo de ensayo o una norma internacionalcorrespondiente,

16.1.3 El resultado de la prueba,16.1.4 Cualquier desviacin, por acuerdo o de otra manera, delprocedimiento especificado,16.1.5 Fecha de la prueba, y16.1.6 Nombre y direccin del laboratorio de ensayo.

17.1.1 determinabilidad (d) - La diferencia entre valores determinadossucesivos, obtenidos por el mismo operador, en el mismo laboratorio,utilizando el mismo equipo, para una serie de operaciones que conducen aun solo resultado, debera en el largo plazo, en la normal y correctaoperacin de este mtodo de ensayo, superar los valores indicados slo enun caso de veinte:

17. Precisin y desviacin.

17.1 Comparacin de los valores determinados:


47/60

donde: y es el promedio de los valores determinados a ser comparados.


48/60

17.2 Comparacin de los resultados:

donde: x es el promedio de los resultados a ser comparados.

17.2.1 Repetibilidad (r) - La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos

por el mismo operador, en el mismo laboratorio, con los mismos equipos, bajocondiciones de operacin constantes, sobre idntico material de prueba,debera, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de estaprueba mtodo, superar los valores indicados slo en un caso de veinte:


49/60

17.2 Comparacin de los resultados:

donde: x es el promedio de los resultados a ser comparados.

17.2.2 Reproducibilidad (R) - La diferencia entre dos resultados individuales e

independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando enlaboratorios diferentes, sobre material de prueba idntico, debera, en el largoplazo, en el funcionamiento normal y correcto de este mtodo de ensayo,superar los valores indicados a continuacin slo en un caso de veinte.


50/60

17.3 La precisin para aceites usados no se ha determinado, pero se

espera que sea ms pobre que la de los aceites formulados. Debido a laextrema variabilidad de dichos aceites usados, no se prev que sedeterminar la precisin de los aceites usados.

17.4 La precisin para viscosmetros automticos especficos no se hadeterminado. Sin embargo, se ha hecho un anlisis de un gran conjuntode datos que incluye los dos viscosmetros automticos y manuales sobreel rango de temperatura de 40 a 100C. La reproducibilidad de los datosdel viscosmetro automatizado no es estadsticamente nisignificativamente diferente que la reproducibilidad de los datos de

viscosmetros manuales. Se muestra tambin que no hay sesgo de losdatos automatizados en comparacin con los datos manuales.


51/60

A1.1.1 La Tabla A1.1 enumera viscosmetros capilares de uso comn parala determinacin de la viscosidad de los productos derivados del petrleo.Para obtener especificaciones, instrucciones de uso, y la calibracin,consulte las especificaciones en las Especificaciones D446.

ANEXOS.

(Informacin mandatoria)

A1. TIPOS DE VISCOSMETROS Y ESTNDARES DE

REFERENCIA DE VISCOSIDAD CERTIFICADOS

A1.1 Tipos de Viscosmetros


52/60

ACada rango citado requiere una serie de viscosmetros. Para evitar la necesidad de haceruna correccin de la energa cintica, estos viscosmetros estn diseados para un tiempode flujo en exceso de 200 s excepto cuando se indique en las Especificaciones D446.

B En cada una de estas series, el tiempo de flujo mnimo para los viscosmetros conconstantes ms bajas excede 200 s.


53/60

A1.1.2 La Tabla A1.2 listas los estndares de referencia de viscosidadcertificados.


54/60

A2. TERMOMETROS DE PRUEBA DE VISCOSIDAD CINEMTICA

A2.1 Termmetro de lquido en vidrio especializado de rango corto.

A2.1.1 Use un Termmetro de lquido en vidrio especializado de rango cortoconforme a la definicin genrica dada en la Tabla A2.1 y Tabla A2.2 y para

uno de los diseos que se muestran en la figura. A2.1. Como alternativa,utilice un termmetro digital de contacto (DCT) como se define en 6.4.2.

A2.1.2 La diferencia en los diseos de los termmetros de lquido en vidriose basa principalmente en la posicin de la escala de punto de hielo. En el

Diseo A, el punto de hielo est dentro del rango de la escala, en Diseo B,el punto de hielo est por debajo del rango de la escala, y en Diseo C, elpunto de hielo est por encima del rango de la escala.


55/60

NOTA 1 La Tabla A2.2 da un rango de termmetros ASTM, IP, y ASTM / IPque cumplen con la especificacin de la Tabla A2.1, junto con sustemperaturas de ensayo designados. Ver Especificacin E1 y el mtodo deprueba E77.


56/60


57/60


58/60


59/60


60/60

GRACIAS POR SUATENCIN

MODULO 4.10. Viscosidad

Documents

Transcript of MODULO 4.10. Viscosidad