Muestreo, determinaciones in situ y control de calidad

Estela Murad Supervisora de Informes y Gestión de Análisis

MUESTREO

•Personal

•Móviles

•Equipos de campo

•Frascos

•Parte de extracción

Personal

•4 analistas en turnos rotativos

•Muestreos en redes, plantas, perforaciones y lagos

•Emisión de partes de extracción en SAP-QM

•Ingreso de muestras al sistema

•Preparación de frascos para muestreo

•Ajuste y calibración de los equipos utilizados

•Tareas en el Laboratorio

Móviles REGISTROS

Conductor

Horario de uso

Km

Botiquín

Matafuego

Lavado

Neumáticos

Fluidos

Fecha Conductor Hora de partida

Km. inicial Hora de regreso

Km. regreso Novedades

........./......./......

Control de Fluidos Gato y llave Rueda Soplete y Baldes Matafuego Luces Botiquín Control de Neumáticos Caja de Herramienta Frascos de Repuesto

........./......./......

Control de Fluidos Gato y llave Rueda Soplete y Baldes Matafuego Luces Botiquín Control de Neumáticos Caja de Herramienta Frascos de Repuesto

........./......./......

Control de Fluidos Gato y llave Rueda Soplete y Baldes Matafuego Luces Botiquín Control de Neumáticos Caja de Herramienta Frascos de Repuesto

........./......./......

Control de Fluidos Gato y llave Rueda Soplete y Baldes Matafuego Luces Botiquín Control de Neumáticos Caja de Herramienta Frascos de Repuesto

........./......./......

Control de Fluidos Gato y llave Rueda Soplete y Baldes Matafuego Luces Botiquín Control de Neumáticos Caja de Herramienta Frascos de Repuesto

Planilla de unidad móvil

•Turbidímetros Hach 2100P•Phmetros Hach Sension 1•Conductímetros Hach Sension 5 y WTW LF330•Hach Sension 156 (pH y conductividad)•Orion Aqua Fast II •Orion AQ 3070

Equipos de campo

Maletín de transporte

Frascos

Instructivo para preparación de frascos

•Descripción de las etiquetas identificatorias

•Reactivos utilizados para lavado o conservantes

•Frascos bacteriológicos

•Frascos con conservantes

•Frascos sin conservantes

Tipo de frasco Identificación Capacidad y Material Aditivo o

Conservante Cantidad de Aditivo

o Conservante Forma de llenado

Bacteriológico BAC vidrio ámbar estériles (500 ml) Tiosulfato de sodio (sólo para agua tratada)

0.5 ml de Sol. al 3% Con cámara de aire

Con conservante THM o S/V Vidrio ámbar tapa esmerilada, volumen variable (150 a 500 ml)

Tiosulfato de sodio 3 cristales o una punta

de espátula si es en polvo.

Sin cámara de aire. Sin turbulencias. Caudal bajo e inclinado

Con conservante CN 1 litro plástico NaOH 4 lentejas No desbordar. Usar EPP

Con conservante F 1 litro plástico H2SO4 5 % V/V 3 ml No desbordar .Usar EPP

Con conservante HC 1 litro vidrio ámbar ClH 50% V/V 1.7 ml No desbordar. Usar EPP

Con conservante CF 1 litro vidrio ámbar H2SO4 5% V/V 2.0 ml No desbordar. Usar EPP

Sin conservante S/O 1 litro vidrio ámbar Ninguno Sin cámara de aire

Sin conservante C 1 litro plástico Ninguno - Con cámara de aire

Sin conservante A 1 litro plástico Ninguno - Con cámara de aire

Sin conservante ZOO 5 litros plástico Ninguno - Con cámara de aire

Sin conservante Q 1000 ml plástico Ninguno - Con cámara de aire

Con conservante NH4 250 ml Tiosulfato de sodio 0.25 ml de Sol. al 3% Indistinto

Sin conservante MP 250 ml plástico Ninguno - Indistinto

Sin conservante OG 1 litro vidrio ámbar Ninguno - Indistinto

Sin conservante DBO 1 litro plástico Ninguno - Caudal mínimo. Sin cámara de aire.

Sin conservante D 250 o 500 ml plástico Ninguno - Indistinto

Clasificación de frascos

•Nombre y firma de la persona que extrajo las muestras y realizó las determinaciones in situ•Dirección del sitio de extracción•Hora de muestreo•Frascos a extraer•Condiciones ambientales: viento, lluvia, llovizna, tierra•Resultados de las determinaciones in situ•Identificación de los equipos utilizados•Identificación del móvil utilizado para el muestreo o la sala donde se realizaron las determinaciones

Parte de extracción

EXTRACTOR: FIRMA:

DETERMINACIONES EN CAMPO FRASCOS NECESARIOSLote BAC N°:

N° DE MUESTRA

COD DIRECCIÓNHora de

extracciónCloro libre

(mg/l)Cloro total

(mg/l)Turbiedad

(UNT)Conductividad

µS/cm

ResiduoConduct. (mg/l)

pH(UpH)

T (ºC) Bac Q MP THM V L Lz T OBSERVACIONES

* * * * * * * *500ml

* * * * * * * *500ml

* * * * * * * *500ml

1litro

250ml

150ml

* * * * * * * *500ml

* * * * * * * *500ml

'V= Viento L= Lluvia Lz= Llovizna T= Tierra

Móvil/ Sala: Equipos utilizados: Cond. SC- Turb: SC- Phmeter SC- Analizador de Cloro: SC-

1 de 1

FECHA DE EXTRACCIÓN :

CondicionesAmbientales

PARTE DE EXTRACCIÓN

•Siempre debe asegurarse la representatividad de la muestra

•Llenar los frascos de manera correcta. Como norma general los frascos con conservante No deben enjuagarse

Consideraciones generales del muestreo

Dejar correr el agua antes de extraer la muestra. Establecer el tiempo o modo de purga

•Identificar los frascos antes de realizar la extracción de las muestras

•Evitar que el interior del frasco tome contacto con las manos o ropa

•Evitar tener destapado el frasco más tiempo del que se requiere para la extracción de la muestra

Consideraciones generales del muestreo

• Cloro libre y total

• Turbiedad

• Conductividad

• Residuo conductimétrico (por cálculo)

• pH y temperatura

DETERMINACIONES IN SITU

Validación Bias Comparación con un método normalizado; 6 mediciones

de una muestra real con cada método Test de contraste de hipótesis (se comparan varianzas y

media de las diferencias) LD-LC 6 mediciones de blanco fortificado (0.05 mg/l) LD= t(0.01-

5)*s y LC= LD*10/4 Reproducibilidad 12 mediciones (6 cada operador cada equipo) por

matriz (muestra real- solución de 0.2 y 3.5 mg/l) R= s*t0.05√2

Cloro libre

Calibración y verificación

Calibración: Trimestral con curva StabCal de Hach <0.1 – 20 – 100 – 800 UNT

Verificación: Diaria con gel de rango bajo criterio de aceptación ± 5%

Turbiedad

Verificación diaria CCAICCAI 2010 SC 21

4.80

5.00

5.20

5.40

22-3-10 6-4-10 21-4-10 6-5-10 21-5-10 5-6-10

Fecha

(UNT

)

Control diario Gel N1 (-) 5% (+) 5%

Validación

Bias Muestra de concentración conocida (0.5 y 1 UNT) 12 repeticiones cálculo del ER% [(x-u)*100/u]LD-LC 12 mediciones de agua MilliQ. LD=x+3s; LC=x+10srepetibilidad 12 mediciones de diferentes matrices (cruda y salida) y por equipo se calcula r= s*t0.05√2Reproducibilidad se unifican los datos por matriz de todos los equipos y se calcula R= s*t0.05√2

Turbiedad

Ajuste y verificación

Ajuste Trimestral con KCl 0.01 M (1413 µScm)

Verificación Diaria con KCl 0.001 M (146.9 µS/cm) Criterio de aceptación ± 3 µS/cm (se evalúa durante la validación)

Conductividad

CCAI conductividad 2010SC 39

140.9

143.9

146.9

149.9

152.9

1-1 15-2 1-4 16-5 30-6 14-8 28-9 12-11 27-12

Fecha

µS/cm

Control diario PE LI PE-3µS/cm LS PE+3µS/cm

Verificación diaria CCAI

ValidaciónBias -Participación en Interlaboratorios (z-score y ER%) -Cálculo del ER% a partir de 10 mediciones de solución de KCl 0.01 M (Merck Certipur)LD-LC 10 mediciones de agua MilliQ cálculos con mayor x y mayor srepetibilidad 10 mediciones por equipo de blanco, muestras reales (120 y 260 µS/cm) y KCl 0.01M (1413 µS/cm) r=s*t0.05√2Reproducibilidad se unifican los datos por matriz de todos los equipos y se calcula R=s*t0.05√2

Conductividad

Ajuste y verificación

Ajuste semanal con Buffer 7 y 10

Verificación diaria con Buffer 8 Criterio de aceptación ± 0.1 upH

pH

Verificación diaria CCAIAño 2010

SC-57

7.76

7.86

7.96

8.06

8.16

01-01-10 20-02-10 11-04-10 31-05-10 20-07-10 08-09-10 28-10-10 17-12-10

Control diario PE LI LS

ValidaciónBias Participación en ensayos Interlaboratorio ER% y z-scorerepetibilidad 12 mediciones de muestra real y buffer 8 por cada equipo r=s*t0.05√2Reproducibilidad se unifican los datos por matriz de todos los equipos y se calcula R=s*t0.05√2

pH

MUCHAS GRACIAS