NORMA MEXICANA NMX-AA-057-1981 ANÁLISIS

DE AGUA- DETERMINACIÓN DE PLOMO- MÉTODO

COLORIMÉTRICO DE LA DITIZONA

Montijo Moreno Alejandra

Materia:

Tratamiento de Aguas Residuales

Profesor:

Conrado García

AVALAN…

- SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA.-

Subsecretaría de Mejoramiento del Ambiente.-Dirección de Saneamiento del Agua.

- SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS.-

Centros de Investigación y Entrenamiento para Controlar la Calidad del Agua.

- COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD.-Laboratorio.

- FERTILIZANTES DE MEXICO, S. A. DE C. V.-Subgerencia de Investigación.

- LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL.-

Departamento de Contaminación.

OBJETIVO

Esta norma establece el método colorimétrico de la ditizona para determinar plomo en agua.

CAMPO DE APLICACION

Este método es aplicable en aguas naturales y residuales, en el intervalo de concentración de 0.02 a 0.4 mg/l.

REFERENCIAS

NMX-AA-003 Aguas residuales - Muestreo

NMX-AA-014 Cuerpos receptores - Muestreo

NMX-BB-014 Clasificación y Tamaños Nominales para Utensilios de vidrio usados en Laboratorio

NMX-Z-001 Sistema general de unidades de medida - Sistema internacionales de unidades (SI)

El método se basa en la reacción del plomo presente en

el agua con la ditizona disuelta en tetracloruro de

carbono formando un complejo de ditizonato de plomo

de color rosa, cuya intensidad determinada

colorimétricamente es proporcional al contenido de

plomo.

Ditizona: Para usos de laboratorio, análisis, investigación y química fina.

Agente quelante utilizado en análisis y en el envenenamiento por metales

pesados

REACTIVOS

agua debe entenderse agua destilada, desionizada y exenta de plomo.

5.1 Nitrato de plomo (Pb NO3).

5.2 Alcohol etílico (C2H5OH) ó alcohol isopropílico (CH3)

2CHOH

5.3 Cloroformo (CHCI3).

5.4 Hidróxido de amonio (NH4OH), concentrado.

5.5 Tetracloruro de carbono (CCI4).Cultura Ecológica, A.C.

Gestión Ambiental Mexicana

5.6 Acido acético glacial (CH3C00H).

5.7 Acido nitrico (HNO3) concentrado.

5.8 Hidrato de hidracina (N2H4 . H2

0) al 64% y exenta de plomo.

5.9 Acido sulfúrico (H2SO4), concentrado.

5.10 Acido clorhídrico (HCI), concentrado.

5.11 Peróxido de hidrógeno (H2O2), al 30%.

MATERIAL Y EQUIPO

Equipo colorimétrico: Se necesita uno de los

siguientes:

6.2.1 Espectrofotómetro para usarse a una longitud

de onda de 520 nm provisto de un paso de luz de

1cm.

6.2.2 Fotocolorimétro equipado con filtro verde para

usarse a una longitud de onda de 520 nm, provisto

de un paso de luz de 1 cm.

6.3 Potenciómetro y/o indicador de pH.

CONSERVACION DE LA MUESTRA

La muestra se debe colectar en frascos de

polietileno de acuerdo a lo indicado en las normas

de muestreo NMX-AA-003 y NMX-AA-014 en vigor,

y preservarse añadiendo ácido nítrico hasta

obtener un pH de 2 a 2.5.Cultura Ecológica, A.C.

Gestión Ambiental Mexicana

INTERFERENCIAS

Los elementos que interfieren en la extracción de

plomo a un pH de 8.5 a 9 en presencia de cianuro

son:

estaño, bismuto y talio.

PREPARACION DE LA CURVA DE CALIBRACION

9.1 Colocar en una serie de embudos de

separación de 250 cm3 los volúmenes de solución

patrón de plomo indicados en la tabla No. 1

PROCEDIMIENTO Digestión de la muestra

10.1.1 Tomar un volumen de muestra necesaria, acidular al anaranjado de metilo a un pH de 4.2 con ácido sulfúrico y agregar a continuación 5 cm3 de ácido nítrico y 2 cm3 de peróxido de hidrógeno.

10.1.2 Evaporar en baño maría hasta tener un volumen aproximado de 15 a 20 cm3 y cubrir la cápsula con un vidrio de reloj.

10.1.3 Transferir completamente el contenido de la cápsula a un matraz Erlenmeyer de 250 cm3.

10.1.4 Agregar una perlas de vidrio, 5 cm3 de ácido nítrico y 10 cm3 de ácido sulfúrico y lavar con 2 ó 3 porciones de agua.

10.1.5 Evaporar en parrilla o placa de calentamiento hasta que aparezcan humos densos blancos de anhídrido sulfúrico en el matraz (ver apéndice 12.2). Si no se ha clarificado la solución, agregar 10 cm3 más de ácido nítrico y repetir la evaporación (ver apéndice 12.3).

10.1.6 Enfriar la solución a la temperatura ambiente y diluir cuidadosamente con 50 cm3 de agua.

10.1.7 Calentar casi a ebullición para disolver las sales y filtrar a través de un crisol Gooch provisto de un disco de fibra de vidrio de fondo poroso, agregar 50 cm3 de solución de acetato de amonio caliente al crisol Gooch para disolver el posible precipitado de sulfato de plomo formado y recibir los filtrados en un matraz Kitasato.

10.1.8 Transferir el filtrado a un vaso de precipitados de 250 cm3 y ajustar el volumen a 100 cm3 con aguaCultura Ecológica, A.C. Gestión Ambiental Mexicana 5 y proceder a la determinación de plomo como se indica en el punto 10.2.

10.2 Determinación de plomo en la muestra

10.2.1 Agregar de 10 a 15 gotas de fenolftaleína y neutralizar con hidróxido de amonio 1:1

10.2.2 Agregar 20 cm3 de solución de acetato de hidracina o solución de clorhidrato de hidroxilamina, calentar en baño maría a 363 K - 868 K (90 - 955C) durante 10 minutos y dejar enfriar (ver apéndice 12.4).

10.2.3 Agregar 20 cm3 de solución de tartrato de sodio y ajustar el pH de la solución, aproximadamente a 2.5 con solución de ácido tartárico utilizando potenciómetro.

10.2.4 Transferir la solución a un embudo de separación, con porciones de 3 cm3 de solución, I de ditizona hasta que la capa orgánica tenga un color verde; agitar bien en cada ocasión y separar la capa de cloroformo, la cual se desecha.

10.2.5 Extraer la solución con 2 porciones de 5 cm3 de cloroformo para eliminar la ditizona retenida, y desechar las porciones de cloroformo.

10.2.6 Eliminar los residuos de cloroformo extrayendo con una porción de 5 cm3 de tetracloruro de carbono y desechar esta capa.

10.2.7 Agregar 10 cm3 de solución de tartrato de sodio y 5 gotas del indicador de azul de timol (ver

apéndice 12.5) y 10 cm3 de solución de cianuro de potasio

10.2.8 Ajustar el pH a 8.5 adicionando hidróxido de amonio 1:1 ó solución de ácido

tartárico hasta que el indicador vire al verde.

10.2.9 Agregar 5 cm3 de solución II de ditizona, agitar bien y pasar

cuidadosamente la capa de ditizona aun segundo embudo de separación.

10.2.10 Hacer extracciones sucesivas en la fase acuosa con porciones de 2 cm3

de solución II de ditizona hasta que el color verde persista en la fase acuosa por lo

menos en dos extracciones.

10.2.11 Combinar todos los extractos en el segundo embudo de separación (ver

apéndice 12.6).

10.2.12 Agregar 5 cm3 de tretracloruro de carbono puro al primer embudo de

separación y el extracto se recibe en el segundo embudo.

10.2.13 A los extractos combinados de tetracloruro de carbono, agregar 20 cm3 de

la solución alcalina de cianuro de potasio y agitar (ver apéndice 12.7).

10.2.4 Pasar la capa de tetraloruro de carbono a un matraz volumétrico de 50 cm3

10.2.15 Extraer con porciones de 2 cm3 de tetracloruro de carbono y combinar

todos los extractos en el matraz volumétrico de 50 cm3 y aforar hasta la marca con

tetracloruro de carbono y agitar (ver apéndice 12.8).

10.2.16 Leer la absorbancia de esta solución con tetracloruro de carbono puro

como líquido de referencia, en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 520

nm.

CALCULOS

La concentración de plomo se calcula con las siguientes fórmulas:

a) Cálculo directo:

Donde:

A: Contenido de plomo leído en la curva de calibración, en mg.

B: Volumen de muestra, en cm3.

C: Volumen de la alícuota, en cm3.