NTC 811 cuarta actualización 2005

NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 811

2005-08-24

MÉTODO DE ENSAYO PARA MEDIR LA ADHESIÓN DE UN RECUBRIMIENTO MEDIANTE EL ENSAYO DE CINTA E: STANDARD TEST METHODS FOR MEASURING COATING

ADHESION BY TAPE TEST.

CORRESPONDENCIA: esta norma es una adopción

modificada (MOD) respecto a su documento de referencia, la norma ASTM D3359:2002. Standard Test Methods for Measuring Adhesion by Tape Test.

DESCRIPTORES: recubrimientos de pintura – métodos

de ensayo; recubrimientos de pintura - ensayo de adhesión; métodos de ensayo – ensayo de cinta.

I.C.S.: 87.040.00 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Cuarta actualización Editada 2005-09-05

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 811 (Cuarta actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2005-08-24. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 78 Pinturas y productos afines. ANHÍDRIDOS Y DERIVADOS DE COLOMBIA S.A. -ANDERCOL S.A- COLORQUÍMICA S.A. COLPISA MOTRIZ S.A. COMPAÑÍA PINTUCO S.A EMPRESA COLOMBIANA DE MINERALES LTDA. -ECOMIN- ESPOQUÍMICA S.A. INDERCOLOR PINTURAS LTDA. INVESA (SAPOLÍN) S.A. MACROCOM LTDA. PINTURAS BLER DE COLOMBIA S.A. PINTUNAL S.A.

PINTURAS EVERY LTDA. PROCOQUINAL LTDA. PROLAC LTDA. QUIMILAC S.A. RECOL LTDA. ROHM & HAAS COLOMBIA S.A. SENA CENTRO NACIONAL DE LA MADERA SIKA COLOMBIA S.A. TEXSA DE COLOMBIA S.A. TOXEMENT S.A.

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: 3M COLOMBIA S.A. C.I. TINTAS Y PINTURAS ESPECIALES S.A. C.I. TINTES S.A. CÍA INTERNACIONAL CLARIANT COLOMBIA S.A. COMPAÑÍA QUÍMICA BORDEN S.A. DECORIMPLAST S.A. DORICOLOR S.A. ETERNIT COLOMBIANA S.A. INDUCOLOR

INDUSTRIAS LEMBER LTDA. INTERAMERICANA DE PRODUCTOS QUIMICOS S.A. MINISTERIO DE COMERCIO INDUSTRIA Y TURISMO PHILAAC LTDA. PINTURAS PINTUCROM S.A. PROCESADORA DE MINERALES DEL PUERTO S.A. PRODUCCIONES QUÍMICAS S.A.

SILAR S.A. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO TERMINADOS INDUSTRIALES S.A. -TERINSA-

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA -UPTC-

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 811 (Cuarta actualización)

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MÉTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR LA ADHESIÓN DE UN RECUBRIMIENTO MEDIANTE EL ENSAYO DE CINTA 0. INTRODUCCIÓN La presente norma es una adopción modificada (MOD) de la norma ASTM D3359-02, los cambios realizados se encuentran en el Anexo A (Informativo). 1. OBJETO 1.1 Esta norma cubre los procedimientos para evaluar la adhesión de las películas de recubrimiento a los substratos aplicando y retirando cinta adhesiva sensible a la presión sobre cortes hechos en la película. 1.2 El Método de ensayo A está destinado básicamente para uso en sitios de trabajo, mientras que el B es más adecuado para uso en el laboratorio. También, el Método de ensayo B se considera no apto para películas con un espesor mayor de 125 µm (5 mils). NOTA 1 Previo acuerdo entre el cliente y el proveedor, se puede usar el Método de ensayo B para películas de mayor espesor, si se deja más espacio entre los cortes. 1.3 Estos métodos de ensayo se utilizan para establecer si la adhesión del recubrimiento a un substrato tiene un nivel adecuado. No distinguen entre niveles más altos de adhesión, para los cuales se requieren métodos de medición más sofisticados. NOTA 2 Se debe reconocer que las diferencias en la capacidad de adhesión de la superficie del recubrimiento, puede afectar los resultados obtenidos con recubrimientos que tengan la misma adhesión inherente. 1.4 En sistemas de recubrimientos multicapa, la adhesión puede fallar entre capas, de tal manera que no se determina la adhesión del sistema de recubrimiento al substrato. 1.5 Los valores establecidos en unidades del S.I. deben ser considerados como la norma, los valores dados entre paréntesis son únicamente para información. 1.6 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario establecer las prácticas apropiadas de seguridad y salud ocupacional y determinar la aplicabilidad delas limitaciones reglamentarias antes de su uso.


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2. REFERENCIAS NORMATIVAS Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada. Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado (incluida cualquier corrección). 2.1 NORMAS ASTM ASTM D609, Practice for Preparation of Cold-Rolled Steel Panels for Testing Paint, Varnish, Conversion Coatings and Related Coating Products. ASTM D823, Practice for Producing Films of Uniform Thickness of Paint, Varnish and Related Products on Test Panels. ASTM D1000, Test Methods for Pressure-Sensitive Adhesion Coated Tapes Used for Electrical and Electronic Applications. (NTC 3302) ASTM D1730, Practices for Preparation of Aluminum and Aluminum-Alloy Surfaces for Painting. ASTM D2092, Guide for Preparation of Zinc-Coated (Galvanized) Steel Surfaces for Painting. ASTM D2370, Test Method for Tensile Properties of Organic Coatings. ASTM D3330, Test Method for Peel Adhesion of Pressure-Sensitive Tape. ASTM D3924, Specification for Standard Environment for Conditioning and Testing Paint, Varnish, Lacquer, and Related Materials. ASTM D4060, Test Method for Abrasion Resistance of Organic Coatings by the Taber Abraser (NTC 4457) 2.2 NORMAS COLOMBIANAS NTC 3302, Plásticos. Cintas adhesivas sensibles a la presión para aplicaciones eléctricas y electrónicas. Métodos de ensayo. (ASTM D1000). NTC 4457, Determinación de la resistencia a la abrasión de recubrimientos orgánicos con el aparato Taber para abrasión. (ASTM D 4060). 3. RESUMEN DE LOS MÉTODOS 3.1 MÉTODO DE ENSAYO A Se hace un corte en X en la película hasta el sustrato, se aplica cinta adhesiva sobre el corte y luego se retira; se evalúa la adhesión cualitativamente sobre la escala de 0 a 5. 3.2 MÉTODO DE ENSAYO B Se hace en la película un patrón de cortes formando un enrejado, con 6 u 11 cortes en cada dirección, hasta el substrato, se aplica cinta adhesiva sensible a la presión sobre el patrón de enrejado de los cortes y luego se retira; se evalúa la adhesión por comparación con las descripciones e ilustraciones.


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4. IMPORTANCIA Y USO 4.1 Para que un recubrimiento cumpla con su función de proteger o decorar un substrato, debe adherirse a éste durante todo su período de vida útil. Debido a que el substrato y la preparación de la superficie (o la falta de esta), tienen un efecto drástico sobre la adhesión del recubrimiento, es muy útil para la industria disponer de un método para evaluar la adhesión de un recubrimiento en diferentes substratos o tratamientos de superficies, o de diferentes recubrimientos al mismo substrato y tratamiento. 4.2 Las limitaciones de todos los métodos de ensayo de adhesión y la específica de este método para niveles más bajos de adhesión (véase el numeral 1.3), deberían reconocerse antes de emplear cualquiera de ellos. La precisión intra e interlaboratorios de este método de ensayo, es similar a la de otros métodos de amplia aceptación para substratos recubiertos (por ejemplo el Método de ensayo ASTM D2370 y el Método de ensayo de la NTC 4457 (ASTM D4060), pero esto se debe en parte, a que el método de esta norma es insensible a las diferencias en la adhesión, excepto las muy grandes. La escala limitada de 0 a 5 se eligió deliberadamente para evitar una falsa impresión de que es sensible.

MÉTODO DE ENSAYO A. ENSAYO CON CINTA ADHESIVA Y CORTE EN X 5. APARATOS Y MATERIALES 5.1 HERRAMIENTA CORTANTE Cuchilla afilada, escalpelo, cuchillo u otro instrumento cortante. Es particularmente importante que los bordes cortantes estén en buena condición. 5.2 GUÍA DE CORTE Regla de acero u otro metal duro, para garantizar cortes rectos. 5.3 CINTA ADHESIVA Se necesita una cinta sensible a la presión1, 25 mm de ancho (1 pulgada), semitransparente, cuya resistencia a la adhesión haya sido acordada entre el proveedor y el usuario. Debido a la variación en la resistencia a la adhesión con el tiempo y de un lote a otro, es esencial que se use cinta de un mismo lote cuando se vayan a realizar ensayos en diferentes laboratorios. Si esto no es posible, el método de ensayo sólo se debe utilizar para calificar una serie de recubrimientos para ensayo. 5.4 BORRADOR DE GOMA En el extremo de un lápiz.

1 La información a continuación se da para comodidad de los usuarios de esta norma, y no constituye

respaldo del ICONTEC, al producto mencionado. Se pueden usar productos equivalentes si se puede demostrar que conducen a los mismos resultados. La cinta permacel 99 es el nombre comercial del producto fabricado por Permacel, New Brunswick, NJ 08903, y está disponible en varios distribuidores de cinta Permacel. El fabricante de esta cinta y el fabricante de la cinta usada en el estudio interlaboratorio (véase el documento de ASTM RR:D01-1008), ha informado al comité de ASTM que las propiedades de la cinta fueron cambiadas. Los usuarios de las cintas deberían verificar si los materiales actuales dan resultados comparables al material anteriormente usado.


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5.5 ILUMINACIÓN Una fuente de luz es útil para determinar si los cortes en la película han sido hechos hasta el substrato. 6. ESPECÍMENES DE ENSAYO 6.1 Cuando se emplea este método en el campo, el espécimen es la estructura o artículo recubierto, en el cual se va a evaluar la adhesión. 6.2 Para uso en laboratorio se aplican los materiales que se van a ensayar, a paneles con las mismas condiciones de composición y superficie en las cuales se desea determinar la adhesión. 6.3 Los paneles deben ser planos y libres de distorsión. Las dimensiones deben ser tales que permitan que el ensayo se realice en tres posiciones diferentes que no esté a menos de 5 mm una de otra y desde el borde del panel. Cuando los paneles sean de un material blando (madera o yeso) el espesor mínimo del panel debe ser de 10 mm. Cuando el panel sea de material duro (metal), el espesor mínimo de este debe ser de 0,25 mm. NOTA 3 Se ha encontrado que son convenientes paneles rectangulares que midan aproximadamente 150 mm X 100 mm. NOTA 4 En los casos en donde los paneles son de madera, la dirección y la estructura del grano puede influenciar el ensayo y un grano pronunciado volverá imposible la determinación. NOTA 5 En las normas ASTM D609, ASTM D1730 y ASTM D2092 se suministran métodos de preparación de superficies y descripciones de los paneles de ensayo aplicables. NOTA 6 Los recubrimientos deben aplicarse según se indica en la norma ASTM D823, o según se acuerden entre el cliente y el proveedor. NOTA 7 Si se desea o está especificado, los paneles de ensayo metálicos recubiertos pueden someterse a una exposición preliminar, como inmersión en agua, atomización de sal o de alta humedad, antes de realizar el ensayo de cinta adhesiva. Las condiciones y tiempo de exposición se rigen por el uso final del recubrimiento, o se deben acordar entre el cliente y el proveedor. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 Se selecciona un área libre de defectos e imperfecciones superficiales menores. Para ensayos de campo, se debe garantizar que la superficie esté limpia y seca. La temperatura o humedad relativa extrema pueden afectar la adhesión de la cinta al recubrimiento. 7.1.1 Para especímenes que han sido sumergidos: después de la inmersión, limpie y frote la superficie con un solvente apropiado que no dañe la integridad del recubrimiento. Luego, seque o prepare la superficie, o ambas cosas, según se acuerde entre el cliente y el proveedor. 7.2 Se hacen dos cortes en la película, cada uno de 40 mm de longitud, que se intersequen cerca de su punto medio, de forma que el ángulo más pequeño tenga entre 30º y 45º. Al hacer las incisiones, se usa la regla y se corta el recubrimiento hasta el sustrato con un movimiento firme y estable. 7.3 Se inspeccionan las incisiones para ver la reflexión de la luz proveniente del sustrato metálico, con el fin de establecer que la película de recubrimiento haya sido penetrada. Si el sustrato no ha sido alcanzado, se hace otra X en un sitio diferente. No se debe intentar profundizar un corte previo, ya que esto puede afectar la adhesión en al área de la incisión.


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7.4 Se sacan del rollo dos vueltas completas de la cinta adhesiva y se descartan. Se retira un tramo adicional a una velocidad constante (es decir sin jalones bruscos) y se corta una pieza de aproximadamente 75 mm de longitud. 7.5 Se coloca el centro de la cinta en la intersección de los cortes, con la cinta en la misma dirección de los ángulos más pequeños. Se alisa la cinta con un dedo en el área de las incisiones y luego se frota firmemente con el borrador de goma de un lápiz. El color bajo la cinta transparente es un buen indicador de que se ha logrado un buen contacto. 7.6 Entre 90 s ± 30 s desde la aplicación, se retira la cinta tomándola por el extremo libre y halándola rápidamente (sin tirones bruscos) hacia atrás, a un ángulo lo más cercano posible a 180º. 7.7 Se inspecciona el área del corte en X para verificar, primero, si el recubrimiento se ha desprendido del substrato o de un recubrimiento previo, y segundo, el grado de adhesión de acuerdo con la siguiente escala:

5A No hay peladura o desprendimiento 4A Rastros de peladura o desprendimiento a lo largo de las incisiones o en su

intersección 3A Desprendimiento irregular a lo largo de la mayoría de las incisiones hasta de 1,6 mm

en alguno de los lados 2A Desprendimiento irregular a lo largo de la mayoría de las incisiones hasta de 3,2 mm

en alguno de los lados

1A Desprendimiento de la mayor parte del área de la X bajo la cinta 0A Desprendimiento más allá del área de la X. 7.8 Se repite el ensayo en otros dos puntos de cada panel de ensayo. Para estructuras grandes se deben hacer ensayos suficientes para garantizar que la evaluación de la adhesión es representativa de toda la superficie. 7.9 Después de hacer varios cortes, se examina el borde de la herramienta cortante y, si es necesario, se elimina cualquier deformación o perdida de filo, puliendo el borde suavemente en una piedra de afilar antes de volver a usarla. Se descartan las herramientas cortantes desgastadas o con otros defectos que puedan rasgar la película. 8. INFORME 8.1 Se informa el número de ensayos, su promedio y rango; cuando se trata de sistemas de recubrimiento se informa dónde ha ocurrido la falla, es decir, entre la primera capa y el sustrato, entre la primera y segunda capa, etc. 8.2 En ensayos de campo se informa la estructura o el artículo ensayado, la ubicación y las condiciones ambientales en el momento del ensayo. 8.3 Para paneles de ensayo se informa el sustrato empleado, el tipo de recubrimiento, el método de curado y las condiciones ambientales en el momento del ensayo.


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8.4 Si la fuerza de adherencia de la cinta se ha determinado de acuerdo con los métodos de ensayo ASTM D1000 (NTC 3302) o ASTM D300, se informan los resultados con el grado de adhesión. Si no se ha determinado la resistencia de la cinta, se informa la cinta específica usada y su fabricante. 8.5 si el ensayo se realiza después de la inmersión, se registran en el informe las condiciones de inmersión y el método de preparación de la muestra. 9. PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 9.1 En un estudio interlaboratorios de este método de ensayo, los operadores en seis laboratorios hicieron una medición de la adhesión en tres paneles, cada uno de los cuales tenía tres recubrimientos que cubrían un rango amplio de adhesiones. Se encontró que la desviación estándar en cada laboratorio era de 0,33 y entre laboratorios, de 0,44. Con base en las desviaciones estándar, se deben utilizar los siguientes criterios para juzgar la aceptabilidad de los resultados en el nivel de confianza de 95 %: 9.1.1 Repetibilidad Si la adhesión es uniforme en una superficie grande, los resultados obtenidos por el mismo operador se deben considerar sospechosos si difieren en más de un grado de acuerdo con la escala de calificación, para dos mediciones. 9.1.2 Reproducibilidad Dos resultados, cada uno el promedio de ensayos por triplicado, obtenidos por diferentes operadores, se deben considerar sospechosos si difieren en más de 1,5 unidades del grado de acuerdo con la escala de calificación. 9.2 No es posible establecer la desviación para estos métodos de ensayo.

MÉTODO DE ENSAYO B. ENSAYO DE CINTA ADHESIVA Y CORTE EN CUADRÍCULA 10. APARATOS Y MATERIALES 10.1 HERRAMIENTA DE CORTE Cuchilla de afeitar afilada, escalpelo, cuchillo u otro instrumento cortante que tenga un ángulo de corte entre 15 º y 30 º , que haga un solo corte o varios a la vez.2 Es particularmente importante que el borde o bordes de corte estén en buenas condiciones. 10.2 GUÍA DE CORTE Si los cortes se hacen manualmente (por oposición al corte con un aparato mecánico) se debe emplear una regla de acero u otro metal duro para garantizar que los cortes sean rectos. 10.3 REGLA Regla de acero templado, graduada en 0,5 mm para medir cortes individuales. 2 Existen pocas fuentes especializadas en equipos de ensayo para la industria de pinturas, de las cuales se

pueden obtener cortadores con cuchillas múltiples.


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10.4 CINTA Como la descrita en el numeral 5.3. 10.5 BORRADOR DE GOMA En el extremo de un lápiz. 10.6 ILUMINACIÓN Como se describe en el numeral 5.5. 10.7 LUPA Una lente manual de aumento, iluminada, que se usará mientras se hacen cortes individuales y se examina el área de ensayo, con aumento de x2 o x3. 11. ESPECÍMENES DE ENSAYO 11.1 Los especímenes de ensayo deben ser como se describe en el numeral 6. Hay que anotar que los cortadores de punta múltiple sólo dan buenos resultados en áreas de ensayo suficientemente planas para que todos los bordes cortantes hagan contacto con el sustrato al mismo ángulo. Se debe verificar, con una regla de acero templado, que el borde sea plano (véase el numeral 10.3). 12. PROCEDIMIENTO 12.1 Cuando se requiera o haya sido acordado, se someten los especímenes a un ensayo preliminar antes de realizar el ensayo de cinta adhesiva (véase la Nota 3). Después de secar o ensayar el recubrimiento, se lleva a cabo dicho ensayo a temperatura ambiente, como se define en la norma ASTM D 3924, a menos que se requiera o se haya acordado una temperatura estándar. 12.1.1 Para especímenes que han sido sumergidos: después de la inmersión, limpie y frote la superficie con un solvente apropiado que no dañe la integridad del recubrimiento. Luego, seque o prepare la superficie, o ambas cosas, según se acuerde entre el cliente y el proveedor. 12.2 Se selecciona un área libre de defectos e imperfecciones superficiales menores; se coloca sobre una base firme y, bajo el lente de aumento iluminado, se hacen cortes paralelos de la siguiente forma: 12.2.1 Para recubrimientos cuyo espesor de película seca sea de hasta 50 µm inclusive (2,0 mils), debe haber un espacio de 1 mm entre los cortes si el sustrato es metálicos (sustrato duro) o 2 mm de espacio si el sustrato es madera o yeso (sustrato blando). Se hacen 11 cortes, a menos que se haya acordado algo diferente. 12.2.2 Para recubrimientos cuyo espesor de película seca esté entre 50 µm (2,0 mils) y 125 µm (5 mils), el espacio entre los cortes debe ser de 2 mm y se hacen seis cortes. Para películas con un espesor mayor de 125 µm (5 mils), se puede usar un espaciado entre los cortes de 3 mm usar el método de ensayo A3. 3 El método de ensayo B ha sido usado exitosamente por algunas personas en recubrimientos mayores de

0,13 mm (5mils) con cortes espaciados


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12.2.3 Hacer todos los cortes con una longitud promedio de 20 mm. Se corta la película hasta el sustrato con un movimiento constante y firme, aplicando a la herramienta sólo la presión suficiente para hacer que el borde cortante alcance el substrato. Cuando se hacen cortes individuales sucesivos con ayuda de una guía, se coloca ésta sobre el área no cortada. 12.3 Después de hacer los cortes requeridos, se cepilla suavemente la película con un cepillo o papel facial, para retirar escamas o trozos sueltos del recubrimiento. 12.4 Se examina el borde de la herramienta cortante y, si es necesario, se elimina cualquier deformación o perdida de filo, puliendo el borde suavemente con una piedra de afilar. Se hacen cortes adicionales a 90º y centrados sobre los cortes originales. 12.5 Se cepilla el área como se hizo anteriormente y se inspeccionan en las incisiones la reflexión de la luz del sustrato. Si no se ha alcanzado el metal, se hacen otros cortes en un sitio diferente. 12.6 Se retiran dos vueltas completas de cinta y se desechan. Se corta un tramo adicional a una velocidad constante (sin tirones bruscos) y se corta una pieza de aproximadamente 75 mm de longitud. 12.7 Se coloca el centro de la cinta sobre los cortes y se aplana con el dedo sobre el área de los cortes. Para garantizar que haya buen contacto con la película, se frota la cinta firmemente con el borrador del extremo del lápiz. El color que queda bajo la cinta es un buen indicador de cuándo se ha logrado un buen contacto. 12.8 Dentro de un período de 90 s ± 30 s después de la aplicación, se retira la cinta tomándola por el extremo libre y halándola hacia atrás rápidamente, con un movimiento firme (sin tirones bruscos), a un ángulo lo más cercano posible a los 180 º. 12.9 Se inspecciona con la lupa y con iluminación en el área de corte, para verificar si el recubrimiento se ha desprendido del substrato o de un recubrimiento previo. La adhesión se califica de acuerdo con la siguiente escala, ilustrada en la Figura 1:

5B Los bordes de los cortes son completamente parejos; ninguno de los cuadrados

del enrejado formado por los cortes está suelto. 4B Pequeñas escamas de recubrimiento están sueltas en las intersecciones; menos

del 5 % del área está afectada. 3B Pequeñas escamas del recubrimiento están sueltas a lo largo de los bordes y en

las intersecciones de los cortes. El área afectada está entre el 5 % y 15 % del enrejado formado por los cortes.

2B El revestimiento se ha desprendido a lo largo de los bordes de los cortes y en

partes de las esquinas. El área afectada está entre el 15 % y 35 % del enrejado. 1B El revestimiento se ha rasgado a lo largo de los bordes en tiras grandes y se han

desprendido cuadrados enteros. El área afectada está entre el 35 % y el 65 % del enrejado.

0B El astillamiento y desprendimiento es peor que el de Grado 1.


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Calificación Porcentaje de área retirada

Superficie de área desde la cual ha ocurrido el desprendimiento, para 6 cortes paralelos y

rango de adhesión por porcentaje

5B 0 % Ninguna

4B Menos 5 %

3B 5 % a 15 %

2B 15 % a 35 %

1B 35 % a 65 %

0B Más de 65 5

Figura 1. Calificación de los resultados del examen de adhesión

12.10 Se repite el ensayo en dos puntos diferentes en cada panel de ensayo. 13. INFORME 13.1 Se informa el número de ensayos, su promedio y el intervalo y, para sistemas de recubrimiento, en dónde ha ocurrido la falla, es decir, entre el primer recubrimiento y el substrato, entre el primer y segundo recubrimiento, etc. 13.2 Se informa el sustrato empleado, el tipo de recubrimiento y el método de curado. 13.3 Si la fuerza de adhesión ha sido determinada de acuerdo con los Métodos de ensayo ASTM D1000 (NTC 3302) o ASTM D3330, se informan los resultados con el (los) grado (s) de adhesión. Si la fuerza de adhesión de la cinta no ha sido determinada, se informa la cinta específica utilizada y su fabricante.


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13.4 Si el ensayo es realizado después de la inmersión, se registran en el informe las condiciones de inmersión y el método de preparación de la muestra. 14. PRECISIÓN Y SESGO 14.1 Se realizaron dos ensayos interlaboratorio con este método. En uno de ellos, los operadores de 6 laboratorios hicieron una medición de la adhesión en tres paneles, cada uno de los cuales cubría un amplio rango de adhesiones. En otro ensayo, operadores de 6 laboratorios tomaron 3 mediciones en dos paneles, cada uno de 4 diferentes recubrimientos, aplicados sobre otros 2 recubrimientos. Las desviaciones estándar para los ensayos en cada laboratorio fueron de 0,37, e interlaboratorios, de 0,7. Con base en estas desviaciones, los siguientes criterios se deben utilizar para juzgar la aceptabilidad de los resultados con un nivel de confianza de 95 %. 14.1.1 Repetibilidad. Si la adhesión es uniforme en una superficie grande, los resultados obtenidos por el mismo operador se deben considerar sospechosos si difieren en más de dos grados de acuerdo con la escala de calificación. 14.1.2 Reproducibilidad Dos resultados, cada uno el promedio de los ensayos por duplicado o triplicado, obtenidos por diferentes operadores, se deben considerar sospechosos si difieren en más de dos grados de acuerdo con la escala de calificación. 14.2 No se puede establecer el sesgo para estos métodos de ensayo. 15. PALABRAS CLAVE 15.1 Adhesión, cinta adhesiva, método de ensayo de adhesión en corte cruzado; método de ensayo de adhesión de la cinta; método de ensayo de adhesión en corte en x.


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REFERENCIAS (1) Mittal, K.L., “Adhesion Measurement Recent Progress, Unsolved Problems and Prospects”,

“Adhesion Measurement of Thin Films, Thick films and Bulk Coatings”. ASTM STP 640, ASTM, 1987, pp. 7-8.

(2) Corcoron, E.M., “Adhesion” Chapter 5.3, Paint Testing Manual, 13th de., ASTM STP 500, ASTM 1992, pp. 314-322.

(3) Gardner, H.A., and Sward, G.G Paint Testing Manual, 12th de., Chapter 7, Gardner Laboratory, Bethesda, MD, 1962, pp. 159-170.

(4) Mittal, K.L., Journal of Adhesion Science and Technology, vol. 1, No. 3, 1987, pp. 247-259.

(5) Stoffer, J.O., and Gadodia, S.K., American Paint and Coatings Journal, Vol. 700. Nos. 50 and 51, 1991, pp. 36-40 and 36-51, respectively.

(6) Souheng, Wu, Polymer Interface and Adhesion, Marcel Dekker, Inc., New York, NY, 1992, p. 531.

(7) Nelson, G.L., Gray, K.N. and Buckley, S.E., Modern paint and Coatings, Vol. 75, No. 10, 1985, pp. 160-172.

(8) Nelson, G.L., and Gray, K.N., “Coating Adhesion to Plastics”, Proceedings, Waterborne and Higher Solids Coatings Symposium, Vol. 13, New Orleans, LA, February 5-7, 1986, pp. 114-131.

(9) K.L., Mittal, de., “Symposium on Adhesion Aspects of Polymeric Coatings”. Proceedings, The Electrochemical Society, 1981, pp. 569-582.


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APÉNDICE X (Informativo)

X.1 COMENTARIO X.1.1 Introducción X.1.1.1 Dadas las complejidades del proceso de adhesión, ¿es posible medirla?. Como ha señalado Mittal (1)4, la respuesta es si y no. Es razonable decir que actualmente no existen ensayos que puedan evaluar con precisión la resistencia física real de una unión con adhesivo; pero también se puede decir que es posible obtener una indicación relativa del desempeño de la adhesión. X.1.1.2 Los métodos de ensayo de adhesión práctica, generalmente son de dos tipos: “implícita” y “directa”. Los ensayos de adhesión implícita incluyen técnicas de indentación o grabado, ensayos de fricción y de desgaste. Las críticas a estos ensayos surgen cuando se utilizan para cuantificar la resistencia de la unión por adhesión. Pero este, de hecho, no es su propósito. Un ensayo de adhesión “implícita” se debe utilizar para evaluar el desempeño del recubrimiento bajo condiciones reales de servicio. Las mediciones “directas”, por su parte, están destinadas expresamente para medir la adhesión. Los ensayos de este tipo son los que tienen mayor demanda, principalmente porque los resultados se expresan por una sola cantidad discreta: la fuerza requerida para romper la unión revestimiento/substrato bajo condiciones prescritas. Los ensayos directos incluyen el Hesiómetro y el Adherómetro (2). Los métodos comunes para realizar los ensayos directos son ensayos de adherencia, recorte de cinta y tensión. X.1.2 Métodos de ensayo X.1.2.1 En la práctica se han empleado numerosos métodos de ensayo para intentar evaluar la adhesión induciendo la ruptura por diferentes métodos. Los criterios que se consideran esenciales para que un ensayo garantice la aceptación a gran escala son: uso de un procedimiento directo y sin ambigüedades; relevancia para la aplicación a la que está destinado; repetibilidad y reproducibilidad; ser cuantificable, incluyendo una escala nominal significativa para evaluar el desempeño. X.1.2.2 Los métodos de ensayo empleados para recubrimientos en metales son: ensayo de adherencia (Peel adhesion) o “ensayo de cinta”; ensayo Gardner de flexibilidad ante el impacto; ensayo de unión por adhesión, incluyendo corte (junta de solapa) y tensión directa (junta a tope). Estos ensayos no cumplen estrictamente todos los criterios enumerados, pero un aspecto que los hace atractivos, es que en la mayoría de los casos, el equipo o instrumentos están disponibles o se pueden obtener a un costo razonable. X.1.2.3 Con el tiempo se ha desarrollado una gran diversidad de métodos de ensayo que miden los aspectos de la adhesión (1-5). Sin embargo, suele ser difícil relacionar estos ensayos con fenómenos básicos de adhesión. X.1.3 Ensayo de cinta X.1.3.1 El método más empleado para evaluar la adhesión del recubrimiento es el de descascaramiento (Peeling), en uso desde 1930. En su versión más simple, se presiona un trozo de cinta adhesiva contra la película de pintura y la resistencia a y el grado de remoción de la película observado cuando se retira. Desde que una película intacta con una adhesión

4 Los números en negrilla entre paréntesis refieren a la lista de referencias al final de este método de ensayo.


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apreciable no es frecuente que se remueva toda, la severidad del ensayo se logra cortando una figura en X o una figura formando una cruz, antes de aplicar y remover la cinta. La adhesión entonces se evalúa mediante la comparación de la película removida contra una escala de calificación establecida. Si una película intacta se descascara limpiamente con la cinta, o si se despega la película solo al cortarla sin aplicarle la cinta, entonces la adhesión se califica como pobre o muy pobre; una evaluación más precisa de tales películas no está dentro de la capacidad de este ensayo. X.1.3.2 La versión actual, ampliamente usada, fue publicada por primera vez en 1974; esta norma cubre dos métodos de ensayo. Ambos se usan para establecer si la adhesión de un recubrimiento a un sustrato tiene un nivel adecuado; sin embargo, no distinguen entre niveles más altos de adhesión, para los cuales se requieren métodos de medición más sofisticados. Las principales limitaciones del ensayo de cinta adhesiva son: su baja sensibilidad, aplicabilidad sólo a recubrimientos de resistencia relativamente baja en las juntas y no determinación de la adhesión al sustrato cuando la falla ocurre dentro de una sola capa (como en los casos en que se ensayan imprimantes solos), o entre varias capas en sistemas de recubrimientos múltiples. En estos sistemas multicapas, en que la falla en la adhesión puede ocurrir entre capas, la adhesión del sistema al substrato no se determina. X.1.3.3 La repetibilidad dentro de un mismo grado de calificación se observa generalmente por ambos métodos para recubrimientos en metales, con reproducibilidad de uno a dos unidades. El ensayo de cinta disfruta de amplia popularidad, se considera “sencillo” y además de bajo costo. Aplicado a los metales, es económico de realizar, se presta para aplicación en el sitio de trabajo y, lo más importante, después de décadas de uso, las personas se sienten cómodas con él. X.1.3.4 Cuando se aplica una cinta adhesiva flexible a un sustrato rígido, recubierto, y luego se retira, el proceso de retiro ha sido descrito en términos de “fenómenos de descascaramiento”, como se ilustra en la Figura X.1.1. X.1.3.5 El descascaramiento comienza en el borde “dentado” (a la derecha) y continúa a lo largo de la interfaz recubrimiento/adhesivo o recubrimiento/sustrato, dependiendo de la resistencia relativa de las uniones. Se asume que el desprendimiento del recubrimiento ocurre cuando la fuerza de tensión generada a lo largo de la última interfaz (que es una función de las propiedades reológicas de los materiales adhesivo y del respaldo), es mayor que la resistencia de la unión en la interface recubrimiento/sustrato (o resistencia de la cohesión del recubrimiento). Sin embargo, esta fuerza se distribuye en una distancia discreta (O-A) en la Figura X.1.1, que se relaciona directamente con las propiedades descritas, y no se concentra en un punto (O) en la Figura, como en el caso teórico - aunque la resistencia a la tensión es mayor en el origen para ambos. Una fuerza de compresión significativa resulta de la respuesta del material de apoyo de la cinta ante el estiramiento. Entonces, tanto la resistencia a la tensión como la fuerza de compresión están involucradas en el ensayo de adhesión de la cinta. X.1.3.6 Un examen minucioso del ensayo de cinta con respecto a la naturaleza de la cinta empleada y ciertos aspectos del procedimiento mismo, revela varios factores que, solos o combinados entre sí, pueden afectar dramáticamente los resultados del ensayo (6). X.1.4 Ensayo de adherencia sobre sustratos plásticos X.1.4.1 Se ha criticado el uso de los ensayos de adherencia para substratos distintos de metal, como los plásticos. Los principales puntos de discusión son que al ensayo sobre plásticos le falta reproducibilidad y no tiene relación con la aplicación prevista. Ambas inquietudes tienen fundamento: la poca precisión es un resultado directo de varios factores intrínsecos a los materiales empleados y al procedimiento mismo. Lo que es más importante, en este caso el


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ensayo se aplica más allá del objeto previsto para él. Estos métodos de ensayo fueron diseñados para recubrimientos relativamente dúctiles, aplicados a substratos metálicos, no para recubrimientos (generalmente frágiles) aplicados a partes plásticas (7). Los requisitos funcionales de los recubrimientos sobre substratos plásticos son únicos, lo que impide que los ensayos con cinta adhesiva sean satisfactorios para medir el funcionamiento de la adhesión en la práctica.

0 A

Cinta

Adhesivo

RecubrimientoSustrato

Teórico

Experimental

Compresión

Tensión

Figura X.1.1. Perfil de descascaramiento (6) X.1.5 La controversia de la cinta X.1.5.1 Con el retiro del comercio de la cinta especificada originalmente, 3M No. 710, los métodos de ensayo actuales ya no identifican una cinta específica. Las diferencias en las cintas usadas pueden conducir a resultados diferentes, ya que pequeños cambios en la firmeza del material del respaldo de la cinta y la reología del adhesivo, producen grandes cambios en el área de tensión. Algunas cintas comerciales cumplen requisitos mínimos de fabricación. Un lote dado puede sobrepasar estos requisitos y ser apto para la distribución en el mercado general; sin embargo, ese mismo lote puede ser una fuente de serios errores inesperados en la evaluación de la adhesión. Un “kit” para ensayo de cinta, disponible comercialmente, ha incluido una cinta con variaciones en la fuerza de adherencia de hasta 50 %, según dice el fabricante. También, debido a que la cinta cambia con el almacenamiento, la fuerza de las uniones hechas con ella puede cambiar con el tiempo (7,8). X.1.5.2 Aunque hay cintas disponibles que parecen tener un desempeño consistente, una cinta dada no se adhiere igualmente bien a todos los recubrimientos. Por ejemplo, al examinar la fuerza de desprendimiento de la cinta (al desprenderse del recubrimiento) empleada anteriormente por el Grupo de Trabajo D01.23 para establecer la precisión del método con la cinta 3M No. 710, con 7 recubrimientos diferentes de interferencia electromagnética/interferencia de radiofrecuencia (EMI / RFI), se encontró que, si bien el descascaramiento era consistente para un recubrimiento dado, el valor cambiaba en 25 % entre los valores nominales más altos y más bajos entre distintos recubrimientos. Varios factores, como la composición del recubrimiento y la topología, pueden contribuir a estas diferencias; en consecuencia, no existe una cinta que sea apta para ensayar todos los recubrimientos. Además, el ensayo de cinta no da un valor absoluto para la fuerza requerida para romper la unión, sino que sirve solo como indicador de que algunos valores mínimos para la fuerza de las uniones se alcanzaron o se superaron (7,8).


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X.1.6 Problemas de procedimiento X.1.6.1 El ensayo de cinta es de operación intensiva. Por diseño, se hizo lo más sencillo posible de realizar, y requiere un mínimo de equipo y materiales especializados que deben cumplir ciertas especificaciones. La exactitud y precisión dependen en gran medida de la habilidad del operario para realizar el ensayo de manera consistente. Los pasos clave que reflejan directamente la importancia de la habilidad del operador, incluyen el ángulo y velocidad de retiro de la cinta y la evaluación visual de la muestra ensayada. Es normal que diferentes operadores obtengan diferentes resultados (7,8). X.1.6.2 Ángulo y velocidad de desprendimiento. La norma determina que el extremo libre de la cinta se retire rápidamente, a un ángulo lo más cercano posible a 180 º. Si el ángulo y la velocidad varían, la fuerza requerida para retirar la cinta, puede variar dramáticamente. Al cambiar el ángulo de desprendimiento de 135º a 180º, se observaron aumentos casi lineales en la fuerza de desprendimiento próxima al 100 %. Se pueden esperar diferencias igualmente grandes al variar la velocidad. Estos efectos están relacionados, porque reflejan propiedades reológicas del material del respaldo y del adhesivo de la cinta, que tienen origen molecular. La variación en la velocidad a la que se hala para desprender la cinta y en el ángulo de desprendimiento, pueden producir grandes diferencias en los valores obtenidos en los ensayos y se deben minimizar para garantizar la reproducibilidad (9) X.1.6.3 Evaluación visual. El paso final en el ensayo es la evaluación visual del recubrimiento retirado del espécimen, la cual es de naturaleza subjetiva, así que los recubrimientos pueden variar al ser examinado un espécimen por diferentes individuos (9). X.1.6.3.1 El desempeño en el ensayo de la cinta se basa en comparar la cantidad de recubrimiento retirado, con una escala descriptiva. La exposición del substrato se puede deber a factores distintos de la adhesión del recubrimiento, incluyendo el factor derivado del requisito de que el recubrimiento sea cortado (de ahí el sinónimo de “ensayo de adhesión de rayado en cruz”). Existe justificación para el corte, ya que éste proporciona un borde libre desde el cual se puede iniciar el desprendimiento sin tener que vencer la fuerza de cohesión de la capa de recubrimiento. X.1.6.3.2 El corte puede ser adecuado para recubrimientos aplicados a substratos metálicos, pero para los que se aplican a plásticos o madera, el proceso puede llevar a una indicación engañosa de mala adhesión debido a la zona interfacial única. Para recubrimientos sobre substratos suaves, es preciso considerar cuestiones como hasta qué profundidad debe penetrar el corte y ¿es posible cortar sólo hasta la interfaz?. X.1.6.3.3 En general, si los paneles para ensayo de adhesión se examinan al microscopio, es evidente que el recubrimiento se desprende por falla del substrato en o bajo la interface y no por falla del adhesivo entre el recubrimiento y el substrato. También se observa con frecuencia que falla la cohesión dentro de la película del recubrimiento. Sin embargo, con el ensayo de cinta, es raro que se presenten fallas dentro del substrato o el recubrimiento, porque la cinta por lo general no es lo bastante fuerte como para exceder la fuerza de cohesión de los substratos normales y los recubrimientos orgánicos. Aunque algunos recubrimientos bastante frágiles pueden mostrar fallas en la cohesión, el método de ensayo de adhesión no da disposiciones para ubicar las fallas (7,8). X.1.6.4 El uso del método de ensayo en el campo, puede causar variaciones en los resultados de los ensayos debidas a los cambios en la temperatura y humedad y a su efecto sobre la cinta, el recubrimiento y el sustrato.


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X.1.7 Conclusión X.1.7.1 Dejando a un lado los problemas, si se usan estos métodos dentro de lo indicado en la sección “Objeto” y se aplican con cuidado, se puede conseguir una visión del nivel relativo aproximado, de adhesión.


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ANEXO A (Informativo)

Relación de cambios entre la NTC 811 (Cuarta actualización)

y su documento de referencia

NTC 811(Cuarta actualización) Documento de referencia ASTM D3359-02 Diferencias

TÍTULO: MÉTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR LA ADHESIÓN DE UN RECUBRIMIENTO MEDIANTE EL ENSAYO DE CINTA

TÍTULO: MÉTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR LA ADHESIÓN MEDIANTE EL ENSAYO DE CINTA

Se incluyó en el título la palabra recubrimiento para identificar su aplicación.

0. INTRODUCCIÓN

NO LA CONTEMPLA. Se incluye para indicar los cambios que modifican a la NTC 811 respecto a su documento de referencia.

1. OBJETO Esta norma cubre los procedimientos para evaluar la adhesión de las películas de recubrimiento a los substratos aplicando y retirando cinta adhesiva sensible a la presión sobre cortes hechos en la película.

1. OBJETO

Esta norma cubre los procedimientos para evaluar la adhesión de las películas de recubrimiento a los substratos metálicos aplicando y retirando cinta adhesiva sensible a la presión sobre cortes hechos en la película.

Se eliminó el término “metálicos” con el fin de ampliar el ámbito de aplicación a cualquier sustrato como lo contemplan las normas ISO 2409 y UNE 56842 (Véase el Anexo B (Informativo) Bibliografía.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS 2.2 NORMAS Y GUÍAS COLOMBIANAS

2. REFERENCIAS NORMATIVAS No las contempla la norma ASTM D3359-02. Se incluyeron las NTC adoptadas de normas ASTM para información del usuario.

5.3 CINTA ADHESIVA Se necesita una cinta sensible a la presión1... La información a continuación se da para comodidad de los usuarios de esta norma, y no constituye respaldo del ICONTEC, al producto mencionado. Se pueden usar productos equivalentes si se puede demostrar que conducen a los mismos resultados. La cinta Permacel 99 es el nombre comercial...

5.3 CINTA ADHESIVA

Se necesita una cinta sensible a la presión1... 1La cinta Permacel 99 es el nombre comercial del producto fabricado por Permacel, New Brunswick, NJ 08903, y está disponible en varios distribuidores de cinta Permacel. El fabricante de esta cintay el fabricante de la cinta usada en el estudio interlaboratorio (véase el RR:D01-1008), ha informado al comité de ASTM que las propiedades de la cinta fueron cambiadas. Los usuarios de las cintas deberían verificar si los materiales actuales dan resultados comparables al material anteriormente usado.

Se incluyó la aclaración de que la referencias a marcas comerciales se da solo como información.


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NTC 811(Cuarta actualización) Documento de referencia ASTM D3359-02 Diferencias

6.3 Los paneles deben ser planos y libres de distorsión. Las dimensiones deben ser tales que permitan que el ensayo se realice en tres posiciones diferentes que no esté a menos de 5 mm una de otra y desde el borde del panel. Cuando los paneles sean de un material blando (madera o yeso) el espesor mínimo del panel debe ser de 10 mm. Cuando el panel sea de material duro (metal), el espesor mínimo de este debe ser de 0,25 mm. NOTA 3 Se ha encontrado que son convenientes paneles rectangulares que midan aproximadamente 150 mm X 100 mm. NOTA 4 En los casos en donde los páneles son de madera, la dirección y la estructura del grano puede influenciar el ensayo y un grano pronunciado volverá imposible la determinación.

No los contempla. Dada la necesidad de ampliar el alcance y uso del método a sustratos blandos (madera o yeso) diferentes al metal (sustrato duro), se incluyó el numeral 6.3 y las notas 3 y 4 con base en lo establecido en el numeral 5.1 del proyecto ISO/DIS 2409 que es igual al numeral 6.1 de la norma ISO 2409:1992. (Véase el Anexo B (informativo) Bibliografía.

10.7 LUPA Una lente manual de aumento, iluminada, que se usará mientras se hacen cortes individuales y se examina el área de ensayo, con aumento de x2 o x3.

10.7 LUPA

Una lente manual de aumento, iluminada, que se usará mientras se hacen cortes individuales y se examina el área de ensayo.

Se incluyeron las especificaciones de aumento que recomienda la norma ISO 2409.

12.2.1 Para recubrimientos cuyo espesor de película seca sea de hasta 50 µm inclusive (2,0 mils), debe haber un espacio de 1 mm entre los cortes si el sustrato es metálico (sustrato duro) o 2 mm de espacio si el sustrato es madera o yeso (sustrato blando). Se hacen 11 cortes, a menos que se haya acordado algo diferente. 12.2.2 Para recubrimientos cuyo espesor de película seca esté entre 50 µm (2,0 mils) y 125 µm (5 mils), el espacio entre los cortes debe ser de 2 mm y se hacen seis cortes. Para películas con un espesor mayor de 125 µm (5 mils), se puede usar un espaciado entre los cortes de 3 mm o usar el método de ensayo A.

12.2.1 Para recubrimientos cuyo espesor de película seca sea de hasta 50 µm inclusive (2,0 mils), debe haber un espacio de 1 mm entre los cortes. Se hacen 11 cortes, a menos que se haya acordado algo diferente. 12.2.2 Para recubrimientos cuyo espesor de película seca esté entre 50 µm (2,0 mils) y 125 µm (5 mils), el espacio entre los cortes debe ser de 2 mm y se hacen seis cortes. Para películas con un espesor mayor de 125 µm (5 mils), se usa el método de ensayo A.

Se incluyeron las indicaciones establecidas en la norma ISO 2409 para sustratos blandos (madera o yeso).


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Anexo B (Informativo)

BIBLIOGRAFÍA ISO 2409:1992, Paints and Varnishes - Cross. Cut Test. ISO DIS 2409:2005, Paints and Varnishes - Cross - Cut Test. UNE 56842:2001, Muebles de cocina. Ensayos de los revestimientos superficiales. UNE 56842 Erratum febrero 2002.


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DOCUMENTO DE REFERENCIA

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Methods for Measuring Adhesion by Tape Test. Philadelphia: ASTM, 2002. 7 p. (ASTM D3359-02).

NTC 811 cuarta actualización 2005

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